水溶液中活性硫化过的污泥对刚果红吸附的特性，动力学和热力学
摘要厌氧活性的硫化过的污泥对纺织染料刚果红的吸附动力学和热力学的研究。对不同
的吸附参数，如pH值，温度，接触时间和染料初始浓度对吸附容量的影响进行了研究。
硫化过的污泥表现出一种染料238.90毫克/克在1000 mg/L的染料初始浓度对刚果红
细胞吸附密度最大，pH值3.5和22 C，这是高于许多其他吸附剂的文献报道。的吸附过程符合朗格缪尔等温线和展出伪二阶速率动力学。的热力学参数表明吸附刚果红的
自发的和放热的性质。采用傅里叶变换红外光谱显示的染料的相互作用与生物量。扫
描电子显微镜表明，污泥的表面形态的重大变化后的染料吸附。这些结果表明，硫化
过的污泥量是一个有吸引力的选择低成本的生物吸附剂用于从含水介质中除去的染料。关键词生物吸附法刚果红等温线热力学硫化过的污泥
引言
从许多行业如纺织，造纸，印染废水，化妆品含有大量的有害染料。在水中的少量的
染料的可见。染料废水进入水体不仅具有审美的影响放电也会影响水生生物因为几个
染料是有毒的，致突变或致癌（威斯伯格2002）。因此，染料的去除是通过这些行业所面临的最困难的要求。偶氮染料含有60%以上的染料在纺织工业（该和斯蓬扎宫2005）。阴离子活性染料和酸性染料的水溶性，是最有问题的。因此，很难将他们通
过传统的污水处理系统。
有害污染物的吸附是去除染料的市政和工业废水处理的一个有吸引力的技术。大量低
成本吸附剂，包括真菌生物，酵母，藻类生物量，植物废物，纤维，水果废物，壳聚
糖和农业废弃物，已被评估用于去除废水中的染料（Chatterjee等人。2007汉等人。2008）。另一方面，出现了连续调查旨在开发更好的和更容易获得的生物材料。
现有的许多低成本吸附剂中，好氧和厌氧活性污泥用于家庭和工业废水处理是一种最
经济、最丰富的材料，全世界每年生产数百万吨。活性污泥法是一个有吸引力的新型
吸附材料。免费的可用性和活性污泥法高吸附容量已归因于大量的微生物的细胞壁结
合位点的存在是因为他们主要由多糖，蛋白质和脂类。在过去的几年中，一些研究报
告潜在的应用干的好氧和厌氧从不同的染料废水和其他有害物质的吸附污泥（癌等。2009局等。奥特罗等人，2008。2003。近年来，一些研究人员已经研究了生活污水
厌氧活性污泥生物吸附法处理潜在的（邱等人。2012王等人。2006）。
在污水处理厂中，厌氧污泥的吸附和生物降解的优点结合起来，以提高去除效率。虽
然已经有越来越多的厌氧降解染料的研究，很少是关于吸附能力和吸附机理认识。对
污染物的吸附到厌氧污泥的信息是重要的不只是自己的污染物去除，而且对生物处理
系统的建模（邱等人。2012）。因此，有进一步的研究来评估最容易和常用的活性厌
氧生物去除染料和确定的吸附过程的机制的潜在需要。厌氧的硫酸盐还原菌（SRB）
社区是活性污泥法处理硫酸盐丰富的纺织废水通常观察到的（拉苏尔等人。2013）据
作者所知，有没有报告对染料的吸附到SRB污泥。
本研究基于联苯胺阴离子氮去除SRB污泥吸附潜力纺织染料刚果红（CR）从水溶液。
SRB污泥作为一种新的用于去除不同操作条件下的吸附性能进行了研究，并对实验结果进
行分析，利用动力学，平衡和热力学模型。目前的工作进行了在2012三月在韩国庆北国
立大学一月2013。
材料和方法
生物吸附剂和染料溶液的制备
在这项研究中使用的SRB混合文化丰富，从厌氧消化污泥在韩国的城市污水处理厂。邮资的B培养基制备活性SRB文化（Postgate 1984）。介质包括（g/L）K
HPO4
2
0.5 ，NH4Cl 1.0，CaSO4 1.0，FeSO4·7H2O 0.5，乳酸钠3.5，MgSO4·7H2O
2.0，酵母膏1.0，抗坏血酸0.1和巯基乙酸0.1。硫酸钠和乳酸钠作为硫酸盐和碳源，分别。介质的pH最初调整约7.5与N NaOH溶液和heatsterilized在15磅和
120 C 20分钟。介质的清除与高纯度氮气维持厌氧条件下接种前。文化保持在1升瓶在35 C在旋转摇床转速110 rpm。发达的文化代进一步每星期。发黑的媒体表明硫酸盐还原和硫化生产。生物量收获成长阶段，用蒸馏水彻底清洗去除表面可溶性离子。
这个过程被重复三次确认生物量的有效清洗，最后被用于吸附的研究，使挥发性悬浮
固体（VSS）的9 g / L的硫化过的生物量储存在冰箱中4 C直到所需浓度。
铬染料是从西格玛购买奥德里奇（韩国）和用于接收。股票溶液（1000毫克/升）的制备溶解所需的染料在蒸馏水的数量和存放在冰箱在4 C直到需要。用蒸馏水稀释原液
制备所需浓度测试解决方案。
批量实验
批处理吸附实验是在250毫升玻璃锥形瓶进行。所有批次实验进行了通过添加
厌氧SRB污泥5毫升至100毫升的染料溶液含有100毫克/升、批量研究是在
一个恒定的初始pH值3.5和110的转速控制温度22 C在摇床下进行。pH值
是用0.1 M NaOH和0.1 M HCl溶液调整。温度对吸附容量的影响进行了研究以上
的温度范围22–50 C。通过不同的染料初始浓度对吸附了染料浓度的影响（100，200，300，500，700和1000毫克/升）。平衡的研究进行了150分钟的平衡时间进行了测定。该样品在预先确定的时间间隔，以5000 rpm离心10分钟，取上清液分析溶液的残余
染料。所有的研究进行了一式三份，和平均值报告。
分析方法
染料在紫外可见光谱测定–吸附浓度（日立u-2800）在染料的最大可见吸收波长（498 nm）。脱色是通过关联在此波长的吸光度定量。染料的吸附污泥量计算不同初始浓度和细胞培养上清中的最终浓度，使用下面的公式计算：
（1）
在CI和CF分别为最初和最后的染料浓度。V是染料溶液的体积（L）和M是污泥的VSS生物质作为大众（G），这是根据标准方法测定（α1998）。零电荷点（PZC）
厌氧SRB污泥固体加入法测定如前所述（ofomaja等人。2009）。
表面形貌表征和FTIR分析
扫描电子显微镜（SEM，s-4300日立（日本））进行观察的形态和表面之前和之后的染料吸附的污泥生物量结构。的样品的SEM成像，使用下面的过程来完成的。细胞用2%戊二醛固定，在室温下24小时，然后用0.1 M磷酸缓冲液（pH值7.4）清洗。然
后将样品允许完全干燥的室温下2天，然后涂有铂溅射。
硫化过的生物功能基团，通过傅立叶变换红外光谱研究了结合位点和他们参与吸附的
存在（红外光谱，光谱100，珀金埃尔默，美国）光谱。为污泥样品，10毫升的样品
在吸附平衡后，被以5000 rpm离心10分钟。上清液被浪费了，和污泥量进行红外光
谱分析。吸附之前和之后都记录在区域400–4000 cm-1处的红外光谱与SBR污泥，
制备的样品在KBr压片在高压力。
结果与讨论
pH值的影响
铬从红色变为深蓝色的在pH 2，和原始的红的颜色是不同的在pH [ 10（somasekhara等人。2012。铬发生质子化过程在酸性溶液中由于结合的阳离子对萘偶氮基团的染料的氮原子的未共用电子对。质子化过程的结果在两个不同的共振结构
的铵和偶氮离子（邦安?等人。2006。该染料溶液的初始pH值对最大可见吸收波长低于3.5的pH值有显著影响，但在染料分子的化学结构的改变没有发生在pH范围
3.55–10.95（Sara和德2012）。在这项研究中，范围在3.5–10考察了溶液初始pH
对吸附的影响。的染料从82.64下降到35.63毫克/ g染料初始pH值从3.5增加至10，细胞吸附。有效的pH为3.5和用于进一步研究。PZC SRB污泥是在pH值2.8。当
pH值低于PZC的生物量对污泥生物整体的表面电荷是正。在低pH值，在厌氧SRB
污泥表面获得丰富的正电荷吸附H？从酸性溶液中的离子。Cr是一种酸性染料和含有
带负电荷（–SO3磺化组–Na？）一个显着的强的静电吸引力，带负电荷的染料分子与带正电荷的表面点之间。在较高的pH值，过羟基离子可能与正吸附阴离子染料的竞争，导致吸附容量减少。对于Cr对椰壳纤维的吸附也观察到这种现象，废橙皮和松果粉
（namasivayam等人。1996名2012）；萨拉。另一方面，对阴离子染料的厌氧污泥吸附在碱性pH显著仍时有发生，这表明吸附的机制可能是手术（namasivayam等人。1996。
的接触时间和染料初始浓度的影响
在不同的初始染料浓度检查的接触时间对铬染料吸附的影响（图1）。Cr对SRB吸附随
着接触时间的增加，和70分钟内达到平衡。去除率高，在接触的开始时间是由于空置的
结合位点，可以吸附大量的铬。作为表面变得筋疲力尽，染料的上染率开始下降，并最
终达到表观平衡，在70分钟内取决于染料初始浓度。这种相对短的接触时间也会对吸
附法对实际污水处理厂的大规模应用提供了一个优势。染料吸附密度从82.64增加至238.90毫克染料／g细胞，随着初始浓度的增加从100增加至1000毫克/升。因此，
铬的平衡去除从79.80下降到23.08%。因此，染料初始浓度对去除水溶液中的重要作用。一种染料初始浓度高可能会导致在一个高质量的压力梯度溶液和吸附剂之间，它
克服了水和固相之间的传质阻力提供驱动力（或金vimonses等人2012。2009。本研
究通过SRB污泥中的Cr的吸附密度与获得CR的吸附研究在100毫克/升，使用不同
的低成本吸附剂的染料初始浓度相比（表1）。的厌氧SRB污泥的吸附能力高于以前
报道的吸附剂。因此，SRB污泥是一种优良的吸附剂去除的Cr。
温度和热力学分析的影响
研究不同温度对SRB污泥对染料的吸附性能的影响，实验进行了在22，35和50在100毫克/升和3.5的初始pH值的染料初始浓度C 。温度影响吸附在较小程度上，在
22–50 C.铬的吸附略有下降，从82.64到染料78.20毫克/克从22到50 C随着温度的增加，细胞内（数据未显示）。这些结果表明，SRB污泥对染料的吸附过程的放热性质。
吉布斯能量dg0，焓和熵DH0 DS0可以从下面的公式计算：
(2)
(3)
在dg0，DH0与DS0的标准自由能变化，标准焓变和熵变分别为标准，平衡常数，KC，QE（MG染料／g细胞）的染料的吸附剂的平衡浓度，CE（毫克/升）是铬溶液
中的平衡浓度，R是理想气体常数，和t（k）是吸附温度。从在KC与1 / T的线性情节得到价值DH0与DS0（这里没有显示数据）。平衡常数Kc和dg0改变从4.09到
3.20和从-3.46到-3.12千焦/摩尔，分别，随着温度的增加，从22到50 C，这表明Cr 吸附放热的性质对SRB污泥。DH0负值（-7.04千焦/摩尔）表明，热被释放在吸附过
程中，吸附的放热性质的指示。负DS0值（-11.95 J /摩尔K）表明在染料/污泥界面
的随机性降低的Cr对SRB污泥生物吸附过程。
吸附动力学
伪一阶模型拟合实验数据和评价CT对厌氧SRB污泥吸附动力学（Lagergren 1898）。可用Lagergren拟一阶模型表明，吸附率的网站数量成正比的溶质的空。伪一阶模型
可以用线性形式如下：
(4)
QT是染料浓度（毫克/克）在任何时间（T）和K1是一阶速率常数（1）。图2a显示一块Ln（QE QT）与T在不同的反应温度。伪一阶模型不适合的整个范围内的吸附过程，是只适用于在最初的接触时间。可用Lagergren一级速率常数（K1）和平衡的染
料浓度（QE）模型计算出的值（表2）。
吸附数据然后使用伪二阶动力学模型分析（McKay和HO 1999）。伪二阶动力学模型的线性化形式可以写成如下：
(5)
在K2二阶速率常数（G /毫克）。通过绘制的T / QT与T，得到了不同反应温度下都
是直线（图2B）。回归系数的值很高（R2 [ 0.998）和实验量化值与理论值的伪二阶
方程计算吻合较好（表2）。伪二阶动力学模型提供了一个较好的相关性，铬在不同
温度下对SBR污泥吸附相比，伪一阶模型。因此，在吸附过程中的速率限制步骤是化学之间的相互作用的官能团的吸附剂和染料离子。
另一方面，伪二阶模型不确定的扩散机制。因此，动力学数据被用来检查存在或不确
定是否内扩散和颗粒内扩散的速率限制步骤。韦伯–莫里斯内扩散模型通常表示使用下列方程（韦伯和莫里斯1963）：
(6)
在其内扩散速率常数（毫克/克分钟）和C（毫克/克）是拦截。粒内扩散是唯一的限速步骤如果QT与T1 / 2是线性的，通过原点的情节（Ozcan和Ozcan 2005）。图3给出了一个阴谋的铬吸附浓度（毫克/克）为t1 / 2的功能在100 mg/L的染料初始浓度和不同温度下的。情节是不是线性的整个时间范围内，这表明一个以上的模式的吸附发
生在铬的吸收利用SRB污泥。这可以被分为三个线性区域。最初的线性部分可能是由于外部表面的吸附，其中染料扩散到溶液中的吸附剂的外表面，和吸收率很高。中间
直线部分指的是渐进的吸附由于在宏观中观和微孔内扩散。此后，最终的线性部分对
应于非常缓慢和稳定的吸附，接近平衡阶段。得到相似的结果，由球去除Cr研磨蔗渣从水溶液（Zhang等人。2011。在不同温度下的多线性图的斜率计算了内扩散速率常
数（表3）。表3表明，外部传质速率（ki1）在第一线性部分比内扩散率更高（地）和平衡吸附率（KI3）在第二和最后的直线部分，分别。在第二线性部分的截距c值（孔扩散）提供对边界层的厚度信息。边界层的厚度，通过增加温度降低（表3）。这表明，表面扩散在高温下更重要的是由于更大的随机运动的增加的热能量。
吸附等温线
平衡分布的Cr与吸附剂之间的液相是重要的确定的最大吸附容量的SRB污泥铬和理解的吸附机理。在这项研究中，三个不同的吸附模型的非线性和线性化的形式，如朗格缪尔，Freundlich和Tempkin等温线，进行了调查研究的实验数据。
朗格缪尔等温吸附模型假定在特定网站上以均匀的吸附剂表面的地方，这表明一个染料分子占据的网站，没有进一步的吸附能在该网站上发生。朗格缪尔吸附等温线的非线性表达式可以给出（朗格缪尔1918）：
(7)
在最大尿流率（MG染料／g细胞）的吸附和KL的最大吸附能力（L／mg）是朗格缪尔常数的吸附自由能的关系。方程（7）的朗格缪尔等温线可以如下方程线性化：
(8)
基于异构表面的吸附符合Freundlich吸附等温方程为（Freundlich 1906）：
(9)
KF（L / G）是符合Freundlich常数为生物吸附剂的吸附容量和N（无量纲）是Freundlich指数表明吸附强度。Freundlich模型没有考虑生物吸附剂饱和。Freundlich 吸附等温方程（9）可以通过对数如下方程线性化：
(10)
该Tempkin等温线呈随饱和度的吸附位点而不是呈指数下降的吸附过程中的吸附能量呈线性减小，由Freundlich等温线暗示。该Tempkin等温线给出（Tempkin和Pyzhev 1940）：
(11)
方程（11）的Tempkin等温线可以线性化：
(12)
其中B = RT / B，B是吸附能量有关Tempkin常数，一个是平衡结合常数（L／mg）和B是常数，吸附热的关系。
要评估的等温线的健身，卡方（V2）和平均百分比误差（APE）由以下方程计算（Ho 和王2004；印度和DAS的2009）：
(13)
(14)
其中n为观测值的数量，定量宽松政策，扩大量化宽松，Calc的实验值和计算值，分
别为。
在线性与非线性等温线系数可以使用图形方法和非线性回归方法估计（MATLAB 7.8）。表4显示了从V2的线性与非线性等温线的比较，猿和相关系数（R2）。所有的非线
性模型比对应的线性模型下的猿和V2的值。这清楚地表明，它是更好的找到等温线系数的非线性模型。非线性模型中，朗格缪尔等温线给出的平衡吸附数据比Freundlich
和Tempkin等温线，这是由高R2值确定（图4）。的最大吸附量（Qmax）Cr SRB
污泥为238.90染料/ G在1000 mg/L的染料初始浓度的细胞，这是与理论计算值的染
料266.14毫克/克使用非线性朗格缪尔模型细胞系。
朗格缪尔常数KL可以使用霍尔分离系数RL确定吸附平衡行为（无量纲）（霍尔等人。1966。
(15)
CI是最高的染料初始浓度mg / L RL值表示是不可逆吸附等温式（R = 0），线性（RL = 1），不利（RL [ 1）或好（0 \ RL 1）。RL值计算从实验数据分别为0和1之间，
表明在SRB污泥铬的吸附是有利的。
红外光谱分析和扫描电镜图像
图5显示的SRB污泥的红外光谱之前和铬染料吸附后。在3435 cm-1处的峰染料吸附成为扩大后，指示在吸附NH组参与。较强的宽频带范围从3600到3200 cm-1处被
分配到一个重叠的O–H和N–H伸缩振动（熊猫等人。2008）。Sun等。2009。此外，明显的位移在1639–635 cm-1和1240–1232 cm-1处观察到，这表明吸附的C＝C涉及拉伸（–-CH = CH–）和S = O伸缩振动（Ding等人。Elangovan等人2012。2008。图6显示的SRB样品的SEM图像之前和之后的铬的吸附。在吸附的SRB污泥表面形态清楚地表明，相当数量的孔可用铬吸附异质层。铬的吸附后观察表面形态的重大变化。SRB污泥的外表面覆盖大多与CR染料。
结论
活性硫化过的污泥的厌氧消化污泥中分离，并从水溶液中铬的吸附作用进行了研究。SRB污泥表现出与平衡吸附达到了几乎70分钟。从水溶液中除去铬染料在很大程度
上取决于溶液的pH值，吸附密度高，染料初始浓度和接触时间。动力学研究结果表明，伪二阶动力学模型给出了最好的相关系数和同意与计算出的平衡染料浓度（QE）和实验值。朗格缪尔等温线的实验数据比Freundlich和Tempkin的模型提供了一个更好的适应。热力学参数表明自发的和放热的厌氧SRB污泥中的Cr的吸附性质。通过红外
光谱验证了染料吸附剂的相互作用。此外，扫描电镜证实，异构和多孔的SRB污泥污泥结构适用于染料的吸附。总的来说，成本低，用于从水溶液中去除铬染料吸附容量
高和成功应用，证实了SRB污泥的适用性。
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
55 种指示剂的配制方法 1 、如何配制饱和溴水 在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。在贮存瓶底要有过量的溴。将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。 2 、配制碘水试剂的方法 称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g ，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入 水到100 毫升，搅拌均匀即可。 3 、碘酒的配方 碘12 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL ,最后加水至 1 000 mL。 配制时应先将KI 溶解于10 mL 水中，配成饱和溶液。再将碘I2 加入KI 溶液中，然后加入C2H5OH ，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。 4、①0.1（1g/L ）酚酞指示剂的配制方法 0.1 的酚酞指示剂是指100mL 溶液使用0.1g 的酚酞。配置方法：称
量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇 0.1 100
100mL 0.5% （5g/L ）酚酞乙0.5g 酚酞,溶于乙醇， 稀释至100mL, 无需pH8.3 10.0 ）。] 说明》100 mL 滴定 液 1 2 强酸滴定弱碱（例如氨） 5 、如何配制石蕊指示剂 ①取1g 石蕊粉末溶于50mL 水中 中加30mL95% 乙醇100mL pH4.5 8.0 l00 mL 10g,醇40ml, 回流 煮沸1 小时，静置，倾去上 理2 次，每次30ml,水10ml 50ml 煮沸 pH4.5 8.0 6 、0.1%(1g/L) 甲基 橙 100mL
病理技术组特殊染色PDCA 循环 问题描述： 2018年4月诊断医师反应科室刚果红染色效果不佳影响疾病诊断，主要表现在淀粉样着色和纤维组织的着色不易区别，质控小组统计了上半年连续四个月特染结果数据（表一及图一 ），1-3月特染切片优良率统计均符合三级甲等医院要求（优秀率≥90%；优良率≥98%），而4月份统计数据显示该月特染质量明显下降且低于规范要求（优秀率84%；优良率90%），已经严重影响病理诊断的及时性和准确性。 表一 图一 75 80 85 90 95 100 一月 二月 三月 四月 优秀率 优良率
原因分析： 对2018年4月所有特染切片染色项目构成和评分结果为乙、丙、丁的染色项目进行统计，数据显示影响特染优良率的主要因素是刚果红染色和MASSON 染色（表二，图二），其中又主要是刚果红染色结果对优良率影响最大（表三，图三），因此最快时间内使优良率达到相关规范要求，可通过改进刚果红染色来实现。 表二. 图二 表三 图三 质控小组组织阅片医师及病理技师集体讨论和分析刚果红染色不合格的可能原因： 1.试剂原因：科室刚果红染色为手工染色法，所有试剂均为手工配制，由于标本量较小，染液用量不大且周期较长，很可能是刚果红染液近效期或过期导致试剂失效； 2.人员原因：该岗位人员是否依据SOP 操作；责任心；实践及理论培训是否合格； 3.方法学：本科室刚果红染色项目开展时间不长（2年），目前的方法学选择在当时并未经过严密的论证，且因为标本量很少，在阅片和染色两方面均没有积累太多经验，所以
不排除方法学本身的不足导致染色失败。 图四 预期改进目标： 制定改进计划措施并实施，在本年度5月底使特殊染色优良率≥98%，优秀率≥90。改进计划（PLAN）： 专业组全体人员就解决方案进行分析和讨论，针对不同的原因给出针对性的解决方案并明确责任人和实施时间表： 1.制度和规范因素排查：5月3-4日，实验室主任和专业组长一起核查刚果红染色所涉及的方法学及仪器设备SOP的书写和操作步骤规定是否存在错误和不当，如有不当和错误则进行全员讨论并进行更正（XX、XX、XX）。 2.试剂因素排查：5月3-11日由XX、XX、XX通过查阅试剂配制记录表及现场查看对刚果红染色所涉及的试剂有效期进行确认； 3.环境及仪器因素排查：5月7-9日，XX、XX、XX通过查阅室内温湿度记录表排除环境因素；对试剂配制中用到的玻璃器皿，试管等按规范进行彻底清洗。 4.人员因素排查：5月14-18日由XX替代当班特染操作者XX进行刚果红染色；如结果无变化则重新更换所有液体两人同时对标本进行染色。 5.方法学因素排查：如以上各因素均排查完毕但染色结果无改进则应该考虑方法学本身的问题，5月14-18日，XX、XX、XX分别通过查阅电子文献、纸质版文献书籍及同行求教等方式确定新的刚果红染色方法并进行方法学验证。 计划实施(DO)： 1.人员因素：XX代替XX对标本进行刚果红染色，染色结果与之前相比没有改进，因
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
实验室常用得指示剂配制 1 百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)与2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。 2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50mL甲基红溶液(2g/L)与50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 3 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0、1g酸性铬蓝K,0、1g萘酚绿B与20g干燥氯化钾,置于研钵中,充分研磨混匀,贮存于棕色广口瓶中。 4 溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0、08g溴百里酚蓝与0、1g苯酚红溶于20mL乙醇中,加水50mL,用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7、5(红紫色),再以水稀释至100mL。 5 溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。 6 溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合,摇匀,贮存于棕色瓶中。 7 1,10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1、6g1,10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0、7g硫酸亚铁),溶于100mL 水中,贮存于棕色瓶中。 8 甲基红指示液(1g/L) 称取0、10g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 9 溴甲酚绿指示液(2g/L)
称取0、20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)与5mL乙醇中,用水稀释至100mL。 10 甲基橙指示液(1g/L) 称取0、10g甲基橙,溶于70℃水中,冷却,用水稀释至100mL。 11 酚酞指示液(10g/L) 称取1、0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 12 溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取0、10g溴酚蓝,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 13 钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0、20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥得氯化钠,置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 14 铬黑T指示剂 将1、0g铬黑T与100、0g干燥得氯化钠,置于研钵中,研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 15 铬黑T指示液(5g/L) 称取0、50g铬黑T与4、5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 16 百里香酚蓝指示液(1g/L) 溶解0、10g百里香酚蓝于2、2mL氢氧化钠溶液(4g/L)与5mL乙醇中,稀释至100mL。 17 孔雀绿指示液(1g/L)
8.1百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。 8.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 8.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。 8.4溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7.5(红紫色)，再以水稀释至100mL。 8.5溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。 8.6溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。 8.7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 8.8甲基红指示液(1g/L) 称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.9溴甲酚绿指示液(2g/L) 称取0.20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。 8.10甲基橙指示液(1g/L) 称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。 8.11酚酞指示液(10g/L) 称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.12溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.13钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕 (C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.14铬黑T指示剂 将1.0g铬黑T与100.0g干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.15铬黑T指示液(5g/L) 称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 8.16百里香酚蓝指示液(1g/L) 溶解0.10g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至 100mL。 8.17孔雀绿指示液(1g/L) 称取0.10g孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。
常用测井曲线符号单位测井曲线名称符号(常用)单位符号名称 自然伽玛GRAPI 自然电位SP MV毫伏 井径CAL cm厘米 中子伽马NGR 冲洗带地层电阻率Rxo 深探测感应测井Ild 中探测感应测井Ilm 浅探测感应测井Ils 深双侧向电阻率测井Rd 浅双侧向电阻率测井Rs 微侧向电阻率测井RMLL 感应测井CON 声波时差AC 密度DENg/cm3 中子CNv/v 孔隙度POR 冲洗带含水孔隙度PORF 渗透率PERM毫达西 含水饱和度SW
冲洗带含水饱和度SXO 地层温度TEMP 有效孔隙度POR 泥浆滤液电阻率Rmf 地层水电阻率Rw 泥浆电阻率Rm 微梯度ML1或MIN 微电位ML2或MNO 补偿密度RHOB或DEN G/CM3 补偿中子CNL或NPHI 声波时差DT或AC US/M微秒/米 深侧向电阻率LLD或RT OMMxx米 浅双侧向电阻率LLS或RS OMM欧姆米 微球电阻率MSFL或SFLU、RFOC 中感应电阻率ILM或RILM 深感应电阻率ILD或RILD 感应电导率CILD MMO毫姆xx PERM绝对渗透率，PIH油气有效渗透率，PIW水的有效渗透率。测井符号英文名称中文名称 Rttrueformationresistivity.地层真电阻率 Rxoflushedzoneformationresistivity冲洗带地层电阻率
Ilddeepinvestigateinductionlog深探测感应测井 Ilmmediuminvestigateinductionlog中探测感应测井 Ilsshallowinvestigateinductionlog浅探测感应测井 Rddeepinvestigatedoublelateralresistivitylog深双侧向电阻率测井Rsshallowinvestigatedoublelateralresistivitylog浅双侧向电阻率测井RMLLmicrolateralresistivitylog微侧向电阻率测井 CONinductionlog感应测井 ACacoustic声波时差 DENdensity密度 CNneutron中子 GRnaturalgammaray自然伽马 SPspontaneouspotential自然电位 CALboreholediameter井径 Kpotassium钾 THthorium钍 Uuranium铀 KTHgammaraywithouturanium无铀伽马 NGRneutrongammaray中子伽马 5700系列的测井项目及曲线名称 StarImager微电阻率扫描成像 CBILxx声波成像
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
实验室常用的指示剂配制 1?百里香酚蓝-酚酞混合指示液? 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。? 2?甲基红-亚甲基蓝混合指示液? 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。? 3?酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂? 称取酸性铬蓝K，萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。? 4?溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液? 溴百里酚蓝和苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为(红紫色)，再以水稀释至100mL。? 5?溴甲酚绿-甲基橙混合指示液? 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。? 6?溴甲酚绿-甲基红混合指示液? 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。? 7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液? 称取，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。? 8?甲基红指示液(1g/L)?
称取甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。? 9?溴甲酚绿指示液(2g/L)? 称取溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。? 10?甲基橙指示液(1g/L)? 称取甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。? 11?酚酞指示液(10g/L)? 称取酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。? 12?溴(甲)酚蓝指示液(1g/L)? 称取溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。? 13?钙指示液(钙羧酸指示剂)? 称取钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕 (C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。? 14?铬黑T指示剂? 将铬黑T与干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。? 15?铬黑T指示液(5g/L)? 称取铬黑T和氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。? 16?百里香酚蓝指示液(1g/L)?
常用指示剂配置方法 1. 1%酚酞 配制方法：称取1g酚酞，用100mL无水乙醇溶，变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。2. 甲基红指示剂 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g甲基红，用1000mL无水乙醇溶解 3. 0.1%溴甲酚绿 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶解，变色范围pH3.6～5.2（黄→蓝）。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 用途：测蛋白质用指示剂 配制方法：临用时按0.1%甲基红：0.1%溴甲酚绿=1：5体积比混合而成 5. 淀粉指示液 配制方法：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 6. 溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝） 配制方法：0.10g溶于8.0ml 0.02mol/L氢氧化钠溶液中，稀释至250ml。黄6.0--7.6蓝7.甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 8. 甲基橙指示液 配制方法：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 9. 铬黑T指示剂 配制方法：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 10. 碘化钾淀粉指示液 配制方法：取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解 11. 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 配制方法：称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
盐酸标准溶液的配制及标定 一、配制： 0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注进1000ml水。 二、标定： 1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.1，其酸色为暗红色很好判定。 2、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶。 3、标定过程： 基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置进洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，留意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移进干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02-0.03克；0.1mol/L称取0.1-0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5-0.6克；1mol/L称取1.0-1.2克称准至0.0002克）置于250ml锥形瓶中，加进新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml； 0.2mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空缺 4、计算： C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L m——无水碳酸钠的质量（克） V1——滴定消耗HCl ml数 V2——滴定消耗HCl ml数 0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 5、留意事项： 1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。 2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
实验室常用指示剂的配制 LELE was finally revised on the morning of December 16, 2020
实验室常用的指示剂配制 1?百里香酚蓝-酚酞混合指示液取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。2?甲基红-亚甲基蓝混合指示液将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。3?酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂称取酸性铬蓝K，萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。4?溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液溴百里酚蓝和苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液 (4g/L)调至pH为(红紫色)，再以水稀释至100mL。5?溴甲酚绿-甲基橙混合指示液6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。6?溴甲酚绿-甲基红混合指示液3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。71，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液称取，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。8?甲基红指示液(1g/L) 称取甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。9?溴甲酚绿指示液(2g/L) 称取溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。10?甲基橙指示液(1g/L) 称取甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。11?酚酞指示液(10g/L) 称取酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。12?溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。13?钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。14?铬黑T指示剂将铬黑T与干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。15?铬黑T指示液(5g/L) 称取铬黑T和氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。16?百里香酚蓝指示液 (1g/L) 溶解百里香酚蓝于氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至 100mL。17?孔雀绿指示液(1g/L) 称取孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。18?二甲酚橙指示液(2g/L) 称取二甲酚橙，溶于水，稀释至100mL。19?二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L) 将二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。溶液贮存于冰箱中。20?对硝基苯酚指示液(1g/L) 称取对硝基苯酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。21?苯酚红指示液L) 将苯酚红，氢氧化钠溶液(2g/L)和5mL乙醇一起温热，待溶解后，加入50mL 乙醇，用水稀释至250mL。22?达旦黄指示液L) 称取达旦黄，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。23?硫酸铁铵指示液(80g/L) 溶解硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。24?淀粉指示液(10g/L) 可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合，并用足够冷的水调成稀薄的糊状，在不断搅拌下，慢慢注入100mL沸水中，煮沸混合物，充分搅拌至稀薄透明的流动形式，冷却后使用。将1g可溶性淀粉与5mL水
mydye 发表于 2006-3-4 14:37:00 AgNOR染色法: 1、试剂配制： （1）AgNOR染色液： 甲液：明胶2 g 溶于双蒸水至99 ml，在60℃使之完全溶解，再加入纯甲酸1 ml 摇匀待用。 乙液：硝酸银50 g 溶解于双蒸水中至100 ml，4℃冰箱保存。 （2）AgNOR工作液 取甲液10 ml，乙液20 ml 临用前混合。 2、步骤： （1）切片脱蜡至水 （2）双蒸水洗2次 （3）AgNOR 工作液中（25℃）浸染30分钟（暗处进行）（镜下观察）（4）双蒸水洗3次 （5）脱水,透明,封固 3、结果：油镜观察，细胞核及胞质背景为淡黄色， AgNOR呈棕黑色颗粒状。 B 鞭毛染色法: １．试剂配制： 甲液：丹宁酸５克 氯化铁（ＦｅＣｌ3）１．５克 福尔马林（１５％）２．０毫升 氢氧化钠（ＮａＯＨ）１％１．０毫升 乙液：硝酸银（ＡｇＮＯ3）２克 蒸馏水１００毫升 制备乙液时，待硝酸银溶解后，取出１０毫升备用，向余下的９０毫升硝酸银液中滴加浓氢氧化铵，先呈很浓厚的沉淀，再继续滴加至刚刚溶解沉淀成澄清液为止。再将备用的硝酸银溶液慢慢逐滴加入澄清液中，先呈现薄雾，但轻摇则消失，继续边滴加边摇动，待澄清液呈现略有轻微不消散的薄雾状为止。如雾重，则银盐沉淀，不宜使用。 ２．染色方法： （１）将待检菌接种在新制备的肉汤琼脂斜面上，置３７°培养１６—２０小时，备用。 （２）在载玻片的中部相隔一厘米处，用接种环各沾一滴蒸馏水，然后用接种环挑取湿润处的菌苔少许于一端的水滴中，倾斜玻片使培养物流至另一水滴中，两水滴自然相通，菌体从上位自然扩散到下位水滴中，待干燥后染色。 （３）在干燥涂片上加甲液３—５分钟，用蒸馏水冲洗。将残水沥干或用乙液冲去残水后，加适量乙液保持３０—６０秒钟。染色时在酒精灯上稍加热，使染液出现蒸汽即可，用蒸馏水冲洗。 （４）镜检：菌体及鞭毛皆染成茶色。
标准指示剂的配制 【点击量】1289 【日期】2010-5-18 9:57:18 标准指示剂的配制 1.PP酚酞指示剂的配制称取10±0.01克PP指示剂粉末,溶于800±10ml乙醇,移入1000±0.4 ml容量瓶,再用纯净水稀释至刻度; 2. BPB溴酚蓝指示剂的配制称取2±0.01克BPB指示剂粉末,溶于800±10ml乙醇,移入100 0±0.4ml容量瓶,再用纯净水稀释至刻度; 3.溴甲酚绿-甲基红指示剂的配制将(1克/L)的溴甲酚绿乙醇溶液和(2克/L)的甲基红乙醇溶液按3:1的体积比混合,摇匀. 4.甲基红指示剂的配制称取2±0.01克甲基红指示剂粉末,溶于少量乙醇,移入1000±0.4ml容量瓶,再稀释至刻度; 5.溴甲酚绿指示剂的配制称取1±0.01克溴甲酚绿指示剂粉末,溶于少量乙醇,移入1000±0.4 ml容量瓶,再稀释至刻度; 6.百里香酚酞指示剂的配制称取1±0.01克百里香酚酞指示剂粉末,溶于少量乙醇,移入1000±0.4ml容量瓶,再稀释至刻度; 7.甲基橙指示剂的配制称取1±0.01克甲基橙指示剂粉末,溶于100±1ml热水溶解,移入1000±0.4ml容量瓶,再用纯净水稀释至刻度 酚酞
酚酞试液 化学式：C20H14O4 酚酞为白色或微带黄色的细小晶体。熔点258-262℃，相对密度1.27。溶于乙醇（难溶于水而易溶于酒精。因此通常把酚酞配制成酒精溶液使用），溶于稀碱溶液呈深红色，溶于酸性溶液颜色不发生变化,微溶于醚，不溶于水，无臭，无味。由邻苯二甲酸酐和苯酚在加入脱水剂的条件下加热至 115-120℃进行缩合制得。 化学用途：是一种酸碱指示剂。 酚酞是一种弱有机酸，在pH＜8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当8.2醌式结构。 酚酞的变色范围是 8.2 ～ 10.0，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。 （浅红色）（红色） 酚酞作为一种常用指示剂,广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色,遇中性溶液也不变色，遇碱溶液变红色。然而,酚酞在强碱中由红色迅速退为无色,而在浓酸中也会变色,在稀酸溶液中酚酞滴加过量造成沉淀,使溶液变成白色浑浊。（这是由于酒精易溶于水，使试剂中难溶于水的酚酞析出的缘故。)酚酞的醌式或醌式酸盐，在碱性介质中很不稳定，它会慢慢地转化成无色羧酸盐式；遇到较浓的碱液，会立即转变成无色的羧酸盐式。所以，酚酞试剂滴入浓碱液时，酚酞开始变红，很快红色退去变成无色。酚酞遇浓硫酸变橙色。 编辑本段 酚酞指示剂的配制 中华人民共和国国家标准： 酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液)：取0.5g酚酞，用乙醇溶解，并稀释至 100mL，无需加水。 95％的乙醇中
一、测井资料标准化 潜北东区测井资料存在年代跨度大、测井仪器型号多、刻度标准不统一、操作方式不一致等问题。为了消除不同时间、不同仪器所测量的测井资料之间存在的系统误差,需要对工区内所有测井资料进行标准化,确保利用测井资料对储集层进行精细描述时,分析结果更加准确合理。 在项目研究中,对所研究工区的测井资料做了单井测井资料归一化与全油田测井数据标准化工作。 一)自然伽玛曲线的归一化 老测井系列的自然伽马曲线以“千脉冲/分”为单位,新测井系列自然伽马曲线单位为API,两者单位不同,数值差别较大。由于自然伽马曲线在测井分层中具有重要作用,为了使两者统一,需对新老伽马曲线进行归一化处理。 对自然伽马曲线采用如下方法进行归一化处理: min max min 1GR GR GR GR GR --= 式中GR 1表示归一化处理后的自然伽马值,GR 为自然伽马测井值,GRmax 为处 理井段自然伽马测井最大值,GRmin 为处理井段伽马测井最小值。 经归一化处理后的自然伽马数值在0-1之间,没有量纲,这样就消除了新老测井资料不同量纲的影响,便于指定统一的分层标准。 二)声波、密度测井曲线的标准化 1、测井曲线标准化的地质基础 就一个油田而言,属于同一层系的砂岩体或其它岩性,一般都具有相同的沉积环境与近似的参数分布特征。测井资料标准化实质正就是利用这一特性,认为测井数据具有自身相似的分布规律,从而建立该研究区块各类测井数据的油田标准分布模式。然后运用相关分析技术,对油田各井的测井数据进行整体的综合分析,校正刻度的不精确性,达到全油田范围内的测井数据标准化,只有这样才能排除非地质因素的影响,保证计算储层地质参数的准确性与可靠性。 2、标准层的选择 通常,标准层选择在区域上分布稳定、物性相近或有规律地变化、且有一定厚度的岩层,如泥岩、膏泥岩或孔隙度分布稳定的砂岩均可。 研究工区内标准层选择各小层归一化后自然伽马数值大于0、8的泥岩层。
常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸（H 2SO 4 ）溶液的配制： 1000mL浓度c（1/2H 2SO 4 ）=0.1mol/L，即c（H 2 SO 4 ）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制： 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下： 称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。计算公式为： 式中： m：无水碳酸钠的质量，g； V 1 ：滴定时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，[M（1/2Na 2CO 3 ）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算： 式中： 氨氮：氨氮含量，mg/L； V 1 ：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：硫酸溶液的浓度，mol/L； V：水样的体积，mL。 2、重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）溶液的配制 1000mL浓度c（1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.2500mol/L，即c（K 2 Cr 2 O 7 ）=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的配 制： 称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。 3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：
常用测井曲线符号单位 测井曲线名称符号(常用) 单位符号单位符号名称 自然伽玛 GR API 自然电位 SP MV 毫伏 井径 CAL cm 厘米 中子伽马 NGR 冲洗带地层电阻率 Rxo 深探测感应测井 Ild 中探测感应测井 Ilm 浅探测感应测井 Ils 深双侧向电阻率测井 Rd 浅双侧向电阻率测井 Rs 微侧向电阻率测井 RMLL 感应测井 CON 声波时差 AC 密度 DEN g/cm3 中子 CN v/v 孔隙度 POR 冲洗带含水孔隙度 PORF 渗透率 PERM 毫达西 含水饱和度 SW 冲洗带含水饱和度 SXO 地层温度 TEMP 有效孔隙度 POR 泥浆滤液电阻率 Rmf 地层水电阻率 Rw 泥浆电阻率 Rm 微梯度 ML1或MIN 微电位 ML2或MNO 补偿密度 RHOB或DEN G/CM3 补偿中子 CNL或NPHI 声波时差 DT或AC US/M 微秒/米 深侧向电阻率 LLD或RT OMM 欧姆米 浅双侧向电阻率 LLS或RS OMM 欧姆米 微球电阻率 MSFL或SFLU、RFOC 中感应电阻率 ILM或RILM 深感应电阻率 ILD或RILD 感应电导率 CILD MMO 毫姆欧 PERM绝对渗透率，PIH油气有效渗透率，PIW水的有效渗透率。
测井符号英文名称中文名称 Rt true formation resistivity. 地层真电阻率 Rxo flushed zone formation resistivity 冲洗带地层电阻率 Ild deep investigate induction log 深探测感应测井 Ilm medium investigate induction log 中探测感应测井 Ils shallow investigate induction log 浅探测感应测井 Rd deep investigate double lateral resistivity log 深双侧向电阻率测井Rs shallow investigate double lateral resistivity log 浅双侧向电阻率测井RMLL micro lateral resistivity log 微侧向电阻率测井 CON induction log 感应测井 AC acoustic 声波时差 DEN density 密度 CN neutron 中子 GR natural gamma ray 自然伽马 SP spontaneous potential 自然电位 CAL borehole diameter 井径 K potassium 钾 TH thorium 钍 U uranium 铀 KTH gamma ray without uranium 无铀伽马 NGR neutron gamma ray 中子伽马 5700系列的测井项目及曲线名称 Star Imager 微电阻率扫描成像 CBIL 井周声波成像 MAC 多极阵列声波成像 MRIL 核磁共振成像
化学指示剂的种类及配 制方法 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]
指示剂的配制 一、酚酞指示剂： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：酚酞指示剂GR，95%乙醇AR。 a) 酚酞指示剂10g/L：称取1g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 b）酚酞指示剂5g/L：称取0.5g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 C）酚酞指示剂0.5g/L：称取0.05g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 二、甲基橙1g/L： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：甲基橙指示剂GR。 3、配制：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却后稀释至100ml。 三、铬酸钾指示剂： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：铬酸钾指示剂AR。 a）铬酸钾指示剂100g/L：配制：称取10g铬酸钾，溶于水中，并稀释至100ml。 b）铬酸钾指示剂50g/L：配制：称取5g铬酸钾，溶于水中，并稀释至100ml。
四、铬黑T指示剂5g/L：有效期6个月 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml棕滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：铬黑T指示剂GR，盐酸羟胺AR，95%乙醇AR。 3、配制：称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100ml95%乙醇，储于棕色瓶中。 五、淀粉指示剂10g/L：使用期两周 1、仪器：100ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平，电炉。 2、试剂：淀粉AR。 3、配制：称取1g淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml水中，煮沸1-2min，冷却后稀释至100ml。 六、溴甲酚绿—甲基红指示剂： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各二只，百分之一天平。 2、试剂：溴甲酚绿AR，甲基红AR，95%乙醇AR。 3、配制：取I液30ml，II液10ml溶液，混匀。 I液：称取g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。 II液：称取g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。 七、％酸性铬蓝K：有效期1个月
化学常用指示剂的配制 1. 石蕊溶液 方法一将1g石蕊溶入50mL水中，静置一昼夜后过滤，在滤液中加入30mL 95%的乙醇，再加水稀释至1000 mL即可。 方法二将5~10g石蕊加入100mL85%的乙醇中，在水浴上加热，并搅拌，倾去溶液以除去其中的有色杂质。将残渣用1L热水浸煮，并不断搅拌，滤去不溶物，便得石蕊溶液。 用蒸馏水配制的石蕊溶液滴入酸性溶液中，呈明显的红色。但滴入中性溶液和碱性溶液时，两者的区别往往不明显，都有一定程度的蓝中略带紫色，改进的方法是：用蒸馏水配制好以后，用滴管取1·L－1的乙酸溶液，逐滴加入锥形瓶中，并不断振荡，严格控制乙酸的用量，并随时从锥形瓶中用滴管取出数滴溶液分别加入酸性氯化铵溶液、中性蒸馏水和碱性碳酸钠溶液中，至分别呈红、紫、蓝三色且清晰可辨为宜。 如不小心调节过头，可用1mol·L－1氨水反调。 经过调节的紫色石蕊溶液对一般酸碱溶液反应敏感，对盐类水解所呈现的酸碱性也反应明显。 2. 酚酞溶液 将1g酚酞溶液溶于1L60%～90%的乙醇中即得。或者取医药用的无色酚酞片(又名“果乐比”，是一种轻泻剂)两粒，放入约50mL的乙醇中溶解，过滤即得酚酞溶液。 3. 甲基橙溶液 取甲基橙1g，加蒸馏水1L，溶解过滤即得。 4. 品红溶液 品红是一种人工合成的红色染料，成分是盐酸蔷薇苯胺。配制时可将0.1品红溶于100水中即可。 5. 淀粉溶液 将1g可溶性淀粉加少量水调成糊状，倾入100mL沸水中，煮沸片刻，即得1%的淀粉溶液不可久藏，因为久置后，检查碘分子时其颜色不是天蓝色而是蓝紫色，甚至不起作用。若加入少量(约1g)氯化锌或碘化汞作防腐剂，可放置较久。 6. 淀粉碘化钾溶液 将0.5g淀粉加水1mL，在试管中加以振荡调成浆状，然后倒入100mL沸水，维持煮沸1～2min，冷却后，将0.5g碘化钾及0.5g结晶碳酸钠溶于少量水，加入此试管中，振荡得无色溶液。该溶液要临时配制，不能久藏。 7. 甲基红溶液 将1甲基红溶于1 60%的乙醇中即可。