仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
应用：近期，社会上部分液化石油气充装单位在液化石油气中掺混二甲醚销售，液化石油气中掺混二甲醚，即损害了消费者的经济利益同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚又叫甲醚，虽可燃烧但热值低于液化石油气，对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气，产生爆炸等安全隐患。为此相关部门建立和推进实施3项监管制度：一是进货验收制度。液化石油气批发、充装单位必须对购进的液化石油气中是否含有二甲醚进行检验，对产品质量控制。二是产品购销台账制度。二甲醚生产企业要建立产品销售台账，如实记录销量和流向；液化石油气批发、充装单位及二甲醚批发单位要建立产品购销台账，如实记录每一批产品的进货来源、数量、销售渠道。液化气销售企业想知道购进的液化气各组分百分含量是多少？液化气中有没有二甲醚？有多少二甲醚？液化气中想掺混二甲醚，掺混后含量是多少？购进的液化气中的二甲醚纯度是多少吗？作为液化气销售企业，如果这些都不知道的话，不仅会在经济、信誉上受损失，而且会给客户带来严重的安全隐患，同时如果被质量检查部门发现还会受到严厉的处罚。 要求液化石油气充装站对每一批次都要做二甲醚含量测定。 为了广大人民群众的生命财产安全，为了保护液化石油气用户的权益经济利益不受侵害，同时确保世博会期间的安全确保用户人身财产安全，遵照国家质检总局《关于气瓶充装有关问题的通知》精神，严格执行《气瓶安全监察规程》的规程，对辖区内液化石油气充装站严格要求，必须做到对每一批次液化气都要做到及时测定。这就要求各液化气充装单位必须配置气相色谱仪，做到实时监测。质监局也要发挥检查监督管理作用，不定期对各充装站抽样检测，对违反规定的单位，要严肃查处。 液化气中二甲醚检测专用气相色谱仪成套配置 方法原理 液化石油气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚检测分析，用上海灵华仪器有限公司生产的，带有热导检测器的液化气专用气相色谱仪，可以很方便地作出各组分百分含量。 仪器及配件 1．气相色谱：GC-9890A+热导检测器（TCD） 气源：高纯氢气，氢气纯度≥99.995%（氢气发生器） 2．数据处理：SD-2020色谱工作站 3．进样器：六通进样阀，定量管1ml 4．色谱柱：液化气中二甲醚分析专用柱 5．取样： 2L的双阀采样袋 液化气中二甲醚分析谱图：
二甲醚/液化石油气混合燃料 火花点火发动机的燃烧和排放性能研究（发动机的研究团队，绿色生态机械研究室，韩国机械与材料研究所，171, Jang-Dong, Yuseong-gu, Taejon 305-343,韩国） 摘要 这项研究中，电火花点火的发动机工作在二甲醚和液化石油气混合条件下被以实验的方式研究。在个别项目，性能，排放特性（包括碳氢化合物，CO，和NOx排放），以及汽油机在DME和LPG燃料掺混燃烧工作在1800~3600rpm时的燃烧稳定性。 结果表明通过混合20%的DME燃料对于较宽范围负荷的发动机达到稳定的工况是可能的。而且，我们证明，达到10%的DME，发动机输出功率与纯LPG 是可相比的。废气排放检测表明，在较低发动机转速下，使用混合燃料时，CH 和NOx排放有所增加。然而，随着混合燃料的使用，发动机的功率输出是减少的，而且制动燃油消耗率会严重恶化，因为DME的能量含量与LPG相比非常低。此外，由于DME较高的十六烷值，爆震会随DME而显著增加。 考虑到发动机功率输出和废气排放的结果，通过混合上升到10%的DME混合燃料可用来和LPG相替换，并且DME掺混LPG燃料预期有扩大DME市场的潜力。 关键词 二甲醚液化石油气混合燃料电火花点火代用燃料 1.引言 最近，许多研究实施在可替换燃料上，由于对较低的燃油消耗率和废气排放要求的增加。DME混合燃料产品的潜力被证实，而且作为一种燃料是有前途的。作为一种能源，DME在21世纪吸引了非常大的注意，出于它是多元化能源，而且有很好的物理、化学及存储性能。在亚洲，家庭和运输的能源需求迅速增加，作为一种可替代燃料，使用DME是非常有前途的。 DME的毒性很低，和LPG等同，它是通过光化学反应生成臭氧的。基于它
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
二甲醚燃烧效率分析 二甲醚用作燃料替代液化石油气被市场看好，被誉为“二十一世纪的新能源”。究其主要原因，一方面在于能源价格飙升下二甲醚的价格优势，而另一方面则是其燃烧效率高和燃烧产物排放洁净的显著特点。 将清洁能源二甲醚用作替代能源，是我国抑制高油价影响的重要措施之一。二甲醚的主要性质与液化石油气相类似，可以替代液化石油气用作城镇燃气。二甲醚自身含氧，具有燃烧效率高的特点，从二甲醚的燃烧机理研究中发现，同等热量条件下，与天然气、液化石油气等相比，二甲醚燃烧效率提高5%左右，推广应用前景十分广阔。 1.二甲醚的特性 二甲醚（DME）分子式为C2H60，分子量46.07，二甲醚是一种比较惰性的非腐蚀性有机物，其主要的理化性质见表1。在常温、常压下二甲醚是一种无色易燃有轻微醚香味的气体，在空气中的允许浓度为400×10-6。它具有与液化石油气（LPG）相似的特性。二甲醚具有一般醚类的性质，二甲醚对金属无腐蚀性，不刺激人体皮肤，不致癌，对大气臭氧层无破坏作用，在对流层中易于降解，长期暴露于空气中，不会形成过氧化物。所以，二甲醚是一种优良的绿色化工产品。 在同等温度条件下，二甲醚的饱和蒸气压低于液化石油气，其存储、运输、使用等均比液化石油气安全。二甲醚在空气中的爆炸下限比液化石油气高一倍，因此，在使用过程中，二甲醚作为燃料比液化石油气安全。虽然二甲醚的热值比液化石油气低，但由于二甲醚自身含氧，在燃烧过程中所需空气量远低于液化石油气，从而使得二甲醚的预混气热值和理论燃烧温度都高于液化石油气。 二甲醚具有优良的混溶性，可以同大多数极性和非极性的有机溶剂混溶，例如汽油、四氯化碳、丙酮、氯苯和乙酸乙酯。较易溶于丁
液化石油气中掺杂二甲醚的危害 二甲醚，又称甲醚，在燃烧时不产生破坏环境的气体，能便宜地大量生产，被期望成为21世纪的清洁能源之一，在工业、农业、医疗等广泛应用中从来就没有问题，但在通往民用燃料的道路上，却是一波三折，其起因竟然是
源于钢瓶阀门上的一块橡胶垫片。 2007年，山东省质监局、山东省建设厅、山东省公安厅联合出台文件，批准临沂久泰能源二甲醚作为民用燃气。同年8月，建设部发布行业产品标准《城镇燃气用二甲醚》。事实上，这两个政策仅仅说明二甲醚可作民用燃料，没有说明怎么用。在南方气价较高
的广东、重庆、福建、海南等地，二甲醚借机流入液化石油气市场，被掺混于民用液化石油气中，最高掺混比例高达80%。由于二甲醚是带氧燃料，会使液化石油气钢瓶角阀中的橡胶垫片氧化。根据2008年年初国家燃气用具质量检验中心的试验结果显示，随着掺混二甲醚含量的加大，钢瓶阀橡胶密封圈的外
形尺寸会逐渐收缩，其密封性能降低。 2008年3月，国家质检总局下发《关于气瓶充装有关问题的通知》（质检特函[2008]17号）。通知明确要求：不得在民用液化石油气中掺入二甲醚后充入液化石油气钢瓶，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂；对气瓶钢印标记和盛装气体性质的一致性进行
确认，对经过改装的气瓶，一律不得使用；对存在向液化石油气钢瓶中掺入二甲醚和焊接气瓶中加入不明化学添加剂等气瓶改装行为的充装单位要按照《气瓶安全监察规定》规定查处。 在诸多标准中，二甲醚作为民用燃料的标准迟迟未出台。根据国家能源局公开的资料显示，全国现已有800多万
吨二甲醚年生产能力，实际产量200多万吨。二甲醚在掺烧领域的应用，已占到国内二甲醚需求总量的90%左右，也就是说国内生产的二甲醚有九成是通过灰色途径流入民用市场。 近年来，在民用液化石油气中掺入二甲醚后，充入液化石油气钢瓶引发阀门漏气，已是不争的事实。2010年年
复习提纲：第十四章气相色谱法 色谱法的基本原理 1.色谱法的起源（了解）、基本原理（掌握）、仪器基本框图（掌握）、分类、特点及应用（了解） 2.色谱流出曲线及相关术语：基线：可用于判断仪器稳定性及计算检出限（掌握）峰面积（峰高）：定量基础（掌握） 保留值：定性基础（掌握）；死时间、保留时间、调整保留时间；死体积、保留体积、调整保留体积；相对保留值（选择性因子）等（掌握） 峰宽的各种表示及换算（掌握） 3.色谱基本原理： 热力学（掌握）：分配系数K ，仅与两相和温度有关，温度增加K 减小 分配比k，k 除与两相和温度有关外（温度增加k 减小）还与相比有关（相比的概念）k=t r /t0；k=K/ ；=K2/K 1=k2/k1 分离对热力学的基本要求：两组份的>1 或K 、k 不相等；越大或K 、k 相差越大越容易实现分离 动力学：塔板理论：理论（或有效）塔板数（柱效）及理论（有效板高）的计算公式及有关说明（掌握）；塔板理论的贡献及不足（了解） 速率理论：H=A+B/u+Cu 中H、A、B、C、u的含义（掌握）；减小A 、B、C的手段（掌握）；u 对H 的影响及最佳流速和最低板高的计算公式（掌握）；填充物粒径对板高的影响（掌握） 4.分离度分离度的计算公式；R=1.5 时，完全分离；R=1 时基本分离（掌握） 5.基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握；改善分离度的手段：增加柱效n（适当增加柱长的前提下减小板高）、增加选择性因子（GC：改变固定相和柱温）和控制适当的容量因子k （GC：改变温度及固定相用量）（掌握） 分离度与柱效、柱长、分析时间（即保留时间）之间的关系（掌握）；柱温对分离度的影响（了解）；相关例题（熟练掌握） 6. 定性分析常规检测器用保留时间（相对保留值也可以）定性，但该法存在的不足要知道，双柱或多柱可提高保留时间定性的可靠性；质谱或红外等检测器有很强的定性能力（了解） 7. 定量分析 相对校正因子和绝对校正因子的概念（掌握）；归一化法各组分含量的计算公式（掌握）；内标法定 量的计算公式（掌握相关作业）归一化法和内标法不受进样量和仪器条件变化的影响，外标法受进样量和仪器条件变化的影响较大 （了解） 气相色谱法 1.气相色谱法流程和适用对象；气固和气液色谱的适用对象（掌握） 2.气相色谱法的仪器： 气路系统：通常采用N2、H2、Ar、He 等惰性气体做载气（高压钢瓶提供），载气纯度、流速的大小及稳定性对色谱柱柱效、仪器灵敏度及整机稳定影响很大，因此载气纯度要高、流速要适当而且稳定。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
液化气中二甲醚谱图出峰顺序 气相色谱仪简介液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚，甲醇分析，不包括炔烃，用带有热导检测器的气相色谱仪，由色谱柱将试样中各组分分离，面积归一法或校正面积归一法，外标法定量各组分百分含量。 液化气中二甲醚分析仪器及材料 1．气相色谱： 热导检测器(TCD) 气源：氢气作载气，氢气纯度
≥99.9%(氢气发生器) 2．数据处理：N2000工作站及电脑 3．进样器：双六通阀，定量管1ml 4．色谱柱：￠3＊6米液化气中二甲醚分析柱5．取样器：采样袋2L 液化气中二甲醚分析气相色谱仪主要特点： 1、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． 2、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 3、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 4、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、 顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉． 5、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，
缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：(温度范围)环境温度7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间
液化二甲醚钢瓶对密封材料的选择 摘要：根据化学中的相似相溶原理和橡胶溶胀性原理，分析液化石油气钢瓶掺入液化二甲醚后钢瓶阀门漏气的原因，提出了新研制的液化二甲醚钢瓶对橡胶密封材料选用的原则和要求。 引言 我国化工行业标准 HG/T3934-2007《二甲醚》在第8章“安全”中有如下警示：“二甲醚对部分橡胶具有一定的溶胀性。” 1. 从液化石油气钢瓶阀门漏气说起 几年来在民用液化石油气中掺入二甲醚后充入液化石油气钢瓶引发阀门漏气的现象已是不争的事实。由于二甲醚对橡胶有特殊要求，一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈会被二甲醚腐蚀，从而导致泄漏。如果液化石油气气泄漏，后果不堪设想。根据2008初国家燃气用具质量检验中心的试验结果，随着掺混二甲醚含量的加大，瓶阀橡胶密封圈的外形尺寸在逐渐收缩，其密封性能降低，容易产生漏气现象。 2. 相似相溶原理 液化石油气钢瓶在我国使用已有40多年历史，40多年从来未发生过阀门大量漏气的现象。为何多年来液化石油气与液化石油气瓶阀相安无事，而近年来液化石油气钢瓶阀门漏气现象对却有所增多呢？从物质的相似相溶原理说起。 相似相溶原理是指结构相似的物质比较容易相溶，可以理解为“极性分子易溶于极性溶剂中，非极性分子易溶于非极性溶剂中。”由于极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。 液化石油气主要成分是丙烷和丁烷，“烷”类具有稳定的分子结构。以丙烷为 例，丙烷分子式C 3H 8 ，分子结构：C原子以sp3杂化轨道成键，丙烷分子具有高度对 称结构，所以，丙烷是非极性的分子。 目前，液化石油气瓶阀的密封材料多数是采用丁晴橡胶，丁晴橡胶是丙烯晴和丁二烯的共聚物，它的极性强且随着丙烯晴含量的增大而增加。根据相似相溶原理，丙烷分子与丁晴橡胶分子的极性不相似，所以，丁晴橡胶与液化石油气不相溶，因而多年来液化石油气与液化石油气瓶阀相安无事。 丁晴橡胶具有强极性，液化二甲醚是一种极性的有机溶剂，根据相似相溶原理，丁晴橡胶易溶于液体二甲醚。 根据相似相溶原理，就不难理解在液化石油气钢瓶参入液化二甲醚后，钢瓶阀门的丁晴橡胶密封圈易溶解于液化二甲醚而失效，所以，新启用的液化石油气钢瓶或原有液化石油气钢瓶掺入液化二甲醚后不久就会出现阀门漏气的情况。 3. 橡胶的溶胀性 根据有机化学的知识，有机溶剂可以亲和高分子有机物，但是有的高分子有机物是不容易溶解的，他们会吸附溶剂分子而使体积膨胀；亲水性的高分子物质也会吸收水分子而体积膨胀，这就是所谓极性物质的溶胀性。溶胀性也可从相似相溶原理得到解释，它们在接触时或在一定压力、温度下会具有互溶作用，但和分子间的
《液化石油气二甲醚混合燃气》 地方标准 编制说明 （征求意见稿） 2012年2月1日
1、二甲醚产业发展现状： 二甲醚广泛应用于制药、染料、农药等工业领域，也用作气雾推进剂和制冷剂。随着近年二甲醚生产技术的提高和应用的开发，使二甲醚生产成本降低实现大规模生产，二甲醚以其优越的燃烧和排放性能成为未来全球理想的新型替代清洁能源，在车用燃料和民用燃料领域有着极强的竞争实力。 中国煤资源丰富，以煤炭为原料合成甲醇，进一步脱水生成二甲醚，是解决石油、天然气资源紧缺的良好途径之一。由于能源安全、环境保护是经济发展的重要环节，因此二甲醚的生产、应用日益受到关注，行业发展前景广阔。随着二甲醚生产的规模化的扩大、技术的发展、产品用途的拓展和质量要求的差异，制定二甲醚相关标准，适应市场和生产的需要，推动二甲醚产业的稳步健康发展，势在必行。 二甲醚是无色易液化气体，沸点-24.9℃，熔点-141.5℃，闪点（开杯法）-41.4℃，液体密度0.661g/cm3，相对密度1.617，爆炸极限（空气中）3.45%～26.7%。 目前国内二甲醚的主要用途是替代LPG，用作民用燃气，其次是替代柴油用作汽车燃料。此外，二甲醚还可应用于气雾剂、制冷剂、发泡剂；或者用于化工原料，生产硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、烷基卤化物等。 据统计，2008年我国新增二甲醚产能147.5万吨/年，总产能达到408.5万吨/年。2009—2010年，二甲醚项目共14个，产能合计395万吨/年。到2011 年二甲醚产能达到966万吨，生产企业达到90家，其中年产能20万吨及以上企业17家。2011年经济发展逐渐恢复，国内二甲醚行业整体开工率回升至38%左右，全年产量在344万吨左右，较去年增幅44%左右。 二甲醚在中国民用燃气领域和替代燃料领域都潜在着巨大的市场需求。2007年，中国LPG消费量为2300万吨，柴油消费量为1.25亿吨，随着国民经济的持续发展，国内市场对于LPG和柴油的需求量都将保持稳定增长。预计到2012年，国内LPG和柴油的市场需求量将分别达到2600万吨和1.4亿吨。如果按照LPG替代10％、柴油替代3％计算，2012年二甲醚的市场需求量将达到680万吨。 2、标准编制的目的和意义 城镇燃气是一种洁净能源，其中包括天然气、液化石油气、人工煤气等。近年来，随着西气东输的实施，我国城市天然气有了快速的发展，由于天然气燃料的优越性所在，许多城市已经或正在由原有的人工煤气转换为天然气，天然气的比例逐年增加。我国天然气的储量并不太多，而且储存设施有限，天然气供应的可靠性还不太高。前几年冬季用气高峰时出现过“天然气荒”，由此应该得到警觉。从目前我国城镇燃气供应最广泛的液化石油气来讲，其液化储存方便，设施简单，既可瓶装供应，又可管道供应，受到各地的欢迎，因此许多中小城镇乃至农村都有广阔的市场。但随着国际上原油价格的上涨，液
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
二甲醚DME（Dimethyl Ether），简称甲醚。分子式：CH3OCH3，分子量46.07。二甲醚与液化石油气（LPG）的物理性质很相似，是一种无色气体，具有轻微的醚香味，无腐蚀性、无致癌性，室温下蒸汽压力约为0.5 MPa，常压下致冷到-25℃或在常温下加压到0.5～0.6MPa，即被液化。沸点为-24℃，凝固点为-140℃。100mL水中可溶解3700mL二甲醚气体，二甲醚也易溶于汽油、四氯化碳、丙酮、氯苯和乙酸甲酯等多种有机溶剂。常温下二甲醚难以活化。 传统的二甲醚生产工艺称为两步法。该工艺先将合成气（CO和H2）转化为甲醇，采用的催化剂为铜基催化剂，分离提纯后的甲醇再在酸催化剂的作用下脱水生成二甲醚。近年来提出和开发的一步法工艺是指将上述两步反应集中在一个反应器中进行，此时，第一步反应生成的甲醇等产物不经过分离，直接原位转化为二甲醚。与两步法相比，一步法工艺流程简单，运行成本低，但缺点是初次投入高，且会产生大量的CO2废气，因此工业应用受到限制。目前二甲醚的工业生产绝大部分采用传统的两步法。 合成气一步法制二甲醚工艺近年来逐渐兴起，该技术合并两步反应为一步，缩短了生产工序，减少了设备，因而使二甲醚生产成本大为降低。目前拥有该项技术的企业主要有丹麦Topsoe、美国空气产品公司、日本NKK、中国清华大学等。 目前国内二甲醚的主要用途是替代LPG，用作民用燃气，其次是地台柴油用作汽车燃料。此外，二甲醚还可应用于气雾剂、制冷剂、发泡剂；或者用于化工原料，生产硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、烷基卤化物等。 据统计，2007年我国一共有二甲醚生产企业30家，产能合计261万吨/年，产量约130吨。其中需外购甲醇的工23家，产能合计170.5万吨/年；自配甲醇装置的工7家，产能合计90.5万吨/年。2008年我国新增二甲醚产能147.5万吨/年，总产能达到408.5万吨/年。其中自配甲醇装置的项目有2个，产能合计16万吨/吨；需要外购甲醇的项目有6个，产能合计131.5万吨/年。 2009-2010年，我国计划投产的二甲醚项目工14个，产能合计395万吨/年。预计2010年我国二甲醚产能将达到803.5万吨/年，其中需要外购甲醇的产能为572.0万吨/年。若开工率按90%计算，则这部分二甲醚的产量为514.9万吨，至少需要从市场采购甲醇772.4万吨。 二甲醚在我国民用燃气领域和替代燃料领域都潜在着巨大的市场需求。2007年，我国LPG 表观消费量为2300万吨，柴油表观消费量为1.25亿吨，随着国民经济的持续发展，国内市场对于LPG和柴油的需求量都将保持稳定增长。预计到2010年，国内LPG和柴油的市场需求量将分别达到2600万吨和1.4亿吨。如果按照LPG替代10%、柴油替代3%计算，2010年二甲醚的市场需求量将达到680万吨。 然而市场的培育需要一定的过程，需求量不会在断气内骤然放大。虽然二甲醚作为民用燃气的标准已经颁布，但是国内相关的配套设施仍不完善，给而加密的应用带来一定的困难。此外，二甲醚如果不能保持一定的价格优势，就将在与LPG的竞争中落于下风，导致二甲醚市场需求的萎缩。 在替代柴油用作汽车燃料方面，由于相关标准上位出台，二甲醚尚没有替代燃料的合法身份，二甲醚公交车在未来一段时间内也只能处于试运行阶段。二甲醚汽车从研发到试运行，再到大范围推广必然经过一个比较漫长而且曲折的过程。 目前，国内二甲醚企业的扩能积极性很高，部分煤炭企业的甲醇企业则做好了进入该领域的准备。但是，在配套条件尚不晚上、下游需求增长缓慢的情况下，急于上马二甲醚项目是不明智的。盲目的扩张不但会行业产能过剩，而且也会导致企业间的恶性竞争加剧，而企业带来无法弥补的损失。
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高效液相色谱法
第一节 概述
高效液相色谱法：以气相色谱为基础，在经典液相 色谱实验和技术基础上建立的一种液相色谱法 一、HPLC与经典LC区别 二、HPLC与GC差别 三、高效液相色谱仪流程图 四、特点
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一、HPLC与经典LC区别
主要区别：固定相差别，输液设备和检测手段 1．经典LC：仅做为一种分离手段 柱内径1~3cm，固定相粒径>100μm 且不均匀 常压输送流动相 柱效低（H↑，n↓） 分析周期长 无法在线检测 2．HPLC：分离和分析 柱内径2~6mm，固定相粒径<10μm（球形，匀浆装柱） 高压输送流动相 柱效高（H↓，n↑） 分析时间大大缩短 可以在线检测
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二、HPLC与GC差别 相同：兼具分离和分析功能，均可以在线检测 主要差别：分析对象的差别和流动相的差别 1．分析对象 GC：能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品， 高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及 高聚物的样品不可检测 占有机物的20% HPLC：溶解后能制成溶液的样品， 不受样品挥发性和热稳定性的限制 分子量大、难气化、热稳定性差及高分子 和离子型样品均可检测 用途广泛，占有机物的80%
没有什么新型的液化气，现在市场上主要是以液化石油气和液化二甲醚气两种，前者是在石油里提炼的后者则是从甲醇提炼的，前 者热值比后者要高些，但是价钱比较贵。后者则是未来国家倡导的可再生能源。两者之间都有优缺点，但从长远考虑后者比较占优势。 1.45501 1.079304 0.68728 同等条件下，添加二甲醚的气瓶使用时间将缩短5至7天。”据介绍，二甲醚含量越高，使用时间就越短。使用充填二甲醚的燃气 后，使用中会发出类似打喷嚏的声音，导致液化气炉和液化气热水器流通不畅，而且会损害炉具和热水器 据《中国气体》报道，在液化石油气钢瓶中掺入二甲醚违反了《气瓶安全监察规程》的规定。2008年3月7日国家质检总局发出《关于气瓶充装有关问题的通知》（质检特函）[2008]17号），强调指出“气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定，设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查，保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质，不得在民用液化石油气中掺入二甲醚后充入液化石油气钢瓶或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。” 国家质检总局的通知，并没有禁止往液化石油气中掺混二甲醚，而是不允许往装有液化石油气的钢瓶里掺入二甲醚，而是不允许往装有液化石油气的钢瓶里掺入二甲醚，对二甲醚以及二甲醚与液化石油气混合燃料的使用，应当做到专气、专瓶、专用。 1、液化石油气钢瓶掺入二甲醚易造成阀门漏气 液化石油气钢瓶不得掺入二甲醚，其主要目的在于避免掺入二甲醚后造成液化石油气瓶阀的橡胶密封圈漏而带来隐患。 液化石油气钢瓶在我国使用已有40多年历史，40多年从来示发生过阀门大量漏气的现象。液化石油气钢瓶充装的介质是液化石油气，液化石油气主要成
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
中国二甲醚产品进出口数据统计分析
中国二甲醚产品进出口数据统计分析 (2) 第一节进口市场分析 (2) 一、进口地域格局 (2) 二、2012-2017年9月进口数量统计 (2) 三、2012-2017年9月进口金额统计 (3) 第二节出口市场分析 (3) 一、出口地域格局 (3) 二、2012-2017年9月出口数量统计 (4) 三、2012-2017年9月出口金额统计 (4) 第三节进出口政策分析 (6) 第四节未来二甲醚产品进出口趋势预测 (7) 一、2017-2021年中国二甲醚进口数量与金额预测 (7) 二、2017-2021年中国二甲醚出口数量与金额预测 (8) 2、出口金额 (8) 1
2 中国二甲醚产品进出口数据统计分析 第一节 进口市场分析 一、进口地域格局 图表- 1：2016年中国二甲醚进口地域格局分析 2016年中国二甲醚进口地域格局分析 国家或地区 数量占比 金额占比 新加坡 55.94% 51.41% 马来西亚 44.00% 47.89% 美国 0.05% 0.50% 数据来源：中国海关总署 二、2012-2017年9月进口数量统计 2012年我国二甲醚进口量达1.32吨，2016年为7158.60吨，同比2015年增长251963.38%。 图表- 2：2012-2017年9月中国二甲醚进口数量统计 数据来源：中国海关总署
3 三、2012-2017年9月进口金额统计 2012-2016年间，我国二甲醚进口金额最低为2013年的0.38万美元，最高为2016年的408.10 万美元。 图表- 3：2012-2017年9月中国二甲醚进口金额统计 数据来源：中国海关总署 第二节 出口市场分析 一、出口地域格局 图表- 4：2016年中国二甲醚出口地域格局分析 2016年中国二甲醚出口地域格局分析 国家或地区 数量占比 金额占比 印度 25.91% 35.03% 澳大利亚 29.98% 12.79% 巴西 1.95% 8.14% 马来西亚 10.92% 6.68% 日本 2.91% 5.43% 西班牙 1.17% 5.31% 英国 1.05% 4.51%
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。