湖北化工990221
湖北化工
HUBEI CHEMICAL INDUSTRY
1999年第16卷 第2期Vol.16No.21999
化肥生产废催化剂中钼的测定
邹菁 张进棠
摘 要 叙述了分光光度法测定脱硫废催化剂中钼，在硫酸条件下，用硫脲将六价钼还原成五价钼，然后以硫氰酸钾为显色剂用分光光度法测定，选择了最佳测定条件，样品测定结果MoO3=5.65%，方法精确度0.06。
关键词 钼 分析 分光光度法
Determination of Molybdenum in Waste Catalyst in
Chemical Fertililzer Production
Zou Jing,Zhang Jintan
Abstract：Determination of molybdenum in desulfurized waste catalyst by spectrophotometry is introduced.In the presence of sulfuric acid,Mo(Ⅵ) is reduced to Mo(Ⅴ) by thiourea,then KSCN is used as chromogenic reagent for determinating molybdenum by spectrophotometry.The optimum conditions of determianation are studied.The result of sample is MoO3=5.65%.The precision of method is 0.06.
Keywords：molybdenum analysis spectrophotometry
1 引言
随着化学工业的发展，临氢脱硫废催化剂中稀贵金属的回收日益引起人们的注意［1，2］，这不仅因为它具有一定的经济价值，而且也是环境保护的需要。美国、日本、德国等均有这方面研究工作的报道。
目前使用的国产钼钴系催化剂，一般含MoO3 13%、Co 24%，以氧化铝为载体，全国至少有16家炼油厂和8家氮肥厂使用这种催化剂。
化肥生产中废催化剂中钼的测定流程简述为：先将废催化剂与含氧气体配成的处理浸液浸取，在浸取液中，钼以含氧酸盐的形式存在。然后将焙烧过的催化剂在常压中温(70～80℃)条件下，用碳酸氢钾和氨水以最佳比例配成的处理液浸取，在浸取液中，钼以含氧酸盐的形式存在，钴以配合物的形式存在，再调酸(如硝酸)生成钼酸沉淀，过滤后用氨水溶解，钼最终以钼酸铵的形式被回收。
回收钼酸铵用以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠为指示剂的容量法测定［3］。此方法很繁琐，尽管回收率较高，但条件很难把握，多次实验后仍得不到理想的结果，此外，有络合滴定法［4］。我们用简单易行的分光光度法测定，结果满意。
2 原理
在硫酸溶液中，六价钼被硫脲还原成五价钼与硫氰酸钾形成橙红色硫氰酸钼络合物Mo
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