实验九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析
总学时：30学时（自选）
一、实验目的
1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法
2、掌握难溶试样的分解方法
3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择
二、实验原理
1、以重量法测定SiO2
2、配位滴定法测铁。以磺基水扬酸为指示剂
3、以PAN为指示剂的铜盐回滴法测定铝
4、配位滴定法测定钙、镁
三、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器；
2、EDTA标准溶液（ 0.015 mol〃L-1）；
3、浓盐酸；
4、HCl溶液（1：1）；
5、HCl溶液（3：97）；
6、浓硝酸；
7、氨水（1：1）；
8、10%的NａOH溶液；
9、固体氯化铵
10、10%NH4CNS溶液；
11、三乙醇胺溶液（1：1）；
12、硫酸铜标准溶液（0.015 mol〃L-1）;
13、HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）；
14、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液；
15、0.05%溴甲酚绿指示剂；
16、10%磺基水杨酸指示剂；
17、0.2%PAN指示剂；
18、酸性铬蓝K－萘酚绿B（K－B指示剂）；
19、钙指示剂
四、实验注意事项、特别提示
1、同一实验室或同一人员对上述测定项目的允许误差范围如下：
2、除了对每一项测定项目的平等试验应考虑是否超出允许误差范围外，还应把这几项的测定结果累加起来，看其总各是多少。由于这五项是水泥中的主要成分，所以其总和应该是相当高的，但不可能是100%，因为还有其它组分。总和也不可能超过100%。
五、思考题
1、试样分解后加热蒸发的目的是什么？操作中应注意些什么？
2、在测定SiO2、Fe3＋、Al3＋时，操作中应注意些什么？
3、在钙的测定中，为什么要先加三乙醇胺而后加氢氧化钠溶液？
六、教学实施经验小记
本实验是一个综合性很强的实验，是系统分析，所以对以前各实验及各分析方法其实是起到了一个复习作用。对学生来说是一次巩固学习。
分析化学实验报告
班级 _________ 姓名___________ 报告日期_____________ 实验十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析一、SiO2的测定
二、Fe2O3的测定
三、Al2O3的测定
四、CaO的测定
五、MgO测定
结果与讨论:
水泥助磨剂成分分析 微谱分析指通过微观谱图（气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等）对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。配方分析在日本，欧美应用比较广泛，而在国内，目前处于起步阶段。该技术甚至是很多国家的成长途径。二战之后的日本，就走的引进技术，分析还原，消化吸收，然后技术创新的道路。韩国等国家也是如此，从欧美获取技术，学习，实践，赶超。 研制复合型助磨剂 当前很多水泥企业所用的助磨剂主要起增产作用，但随着水泥行业混合材使用量的增大，以及即将执行的国家通用水泥新标准取消普通硅酸盐32.5水泥之后，有些水泥厂生产成本将有所上升。因此在不改变现有工艺条件的情况下要求有一种即能提高磨机产量又能提高混合材含量和水泥强度的助磨剂对水泥制造企业来说非常急需。在这方面除了几家国外助磨剂生产厂家有这种产品外，而国内公司的产品实际应用中还有一定的差距，但国内企业在这方面的研发也取得了一些成绩。一般水泥助磨剂按性能可划分为：提高产量节约能耗型；抑制水泥结块型；提高强度改善性能型；高性能型。目前国内也有一些科研单位，大专院校、生产企业在以往研究使用水泥助磨剂的基础上，进一步开展研究工作，并使其产品更趋规范，性能更加优越，掺入控制更加方便、可靠，成本价格更趋合理，不少水泥厂在粉磨过程中对掺适量水泥助磨剂来提高水泥产、质量，节约能耗，防止水泥结块等越来越感兴趣。 由于水泥助磨剂是一种表面活性较高的化学物质，将适量的助磨剂掺匀在粉磨物料中，使其吸附在物料颗粒的表面上，即能降低物料颗粒的表面自由能，从而防止物料细颗粒的再聚合并使颗粒易碎性提高，因此从理论上分析表面活性高的化学物质，可用作水泥助磨剂。但在实际生产中要达到上述目的则要进行不同表面活性剂的配比掺合试验，找出最佳配比，特别对于复合型助磨剂来说更是如此。因此要求在研制这类助磨剂时，为了增强与水泥产品的广泛适应性应尽量用标准水泥熟料做试验，其标准水泥熟料的有关成分为：C3A含量为6%~8%，C3S含量为50%~55%，f- CaO含量为≤1.2%，碱含量（Na2O+0.658K2O）≤1.0%。 在复合型助磨剂的研制生产中要充分了解助磨剂在水泥粉碎过程中的助磨和水泥水化过程中提高水泥强度的双重机理，在水泥粉磨过程中物料颗粒受到外
项目名称实验4―主成分分析 所属课程名称多元统计分析（英）项目类型综合性实验 实验(实训)日期2012年 4 月15 日
实验报告4 主成分分析（综合性实验） (Principal component analysis) 实验原理：主成分分析利用指标之间的相关性，将多个指标转化为少数几个综合指标，从而达到降维和数据结构简化的目的。这些综合指标反映了原始指标的绝大部分信息，通常表示为原始指标的某种线性组合，且综合指标间不相关。利用矩阵代数的知识可求解主成分。
实验题目：下表中给出了不同国家及地区的男子径赛记录：(t8a6) Country 100m (s) 200m (s) 400m (s) 800m (min) 1500m (min) 5000m (min) 10,000m (min) Marathon (mins) Argentina 10.39 20.81 46.84 1.81 3.7 14.04 29.36 137.72 Australia 10.31 20.06 44.84 1.74 3.57 13.28 27.66 128.3 Austria 10.44 20.81 46.82 1.79 3.6 13.26 27.72 135.9 Belgium 10.34 20.68 45.04 1.73 3.6 13.22 27.45 129.95 Bermuda 10.28 20.58 45.91 1.8 3.75 14.68 30.55 146.62 Brazil 10.22 20.43 45.21 1.73 3.66 13.62 28.62 133.13 Burma 10.64 21.52 48.3 1.8 3.85 14.45 30.28 139.95 Canada 10.17 20.22 45.68 1.76 3.63 13.55 28.09 130.15 Chile 10.34 20.8 46.2 1.79 3.71 13.61 29.3 134.03 China 10.51 21.04 47.3 1.81 3.73 13.9 29.13 133.53 Columbia 10.43 21.05 46.1 1.82 3.74 13.49 27.88 131.35 Cook Islands 12.18 23.2 52.94 2.02 4.24 16.7 35.38 164.7 Costa Rica 10.94 21.9 48.66 1.87 3.84 14.03 28.81 136.58 Czechoslovakia 10.35 20.65 45.64 1.76 3.58 13.42 28.19 134.32 Denmark 10.56 20.52 45.89 1.78 3.61 13.5 28.11 130.78 Dominican Republic 10.14 20.65 46.8 1.82 3.82 14.91 31.45 154.12 Finland 10.43 20.69 45.49 1.74 3.61 13.27 27.52 130.87 France 10.11 20.38 45.28 1.73 3.57 13.34 27.97 132.3 German (D.R.) 10.12 20.33 44.87 1.73 3.56 13.17 27.42 129.92 German (F.R.) 10.16 20.37 44.5 1.73 3.53 13.21 27.61 132.23 Great Brit.& N. Ireland 10.11 20.21 44.93 1.7 3.51 13.01 27.51 129.13 Greece 10.22 20.71 46.56 1.78 3.64 14.59 28.45 134.6 Guatemala 10.98 21.82 48.4 1.89 3.8 14.16 30.11 139.33 Hungary 10.26 20.62 46.02 1.77 3.62 13.49 28.44 132.58 India 10.6 21.42 45.73 1.76 3.73 13.77 28.81 131.98
引言 水泥标准稠度用水量的高低对混凝土的性能影响很大。如果水泥的标准稠度用水量大，为确保混凝土的施工性能而加大用水量，则会降低混凝土强度，增加混凝土干缩产生裂纹的可能性，降低混凝土的抗渗性和耐久性。因此，要配制高性能混凝土，不仅要求水泥的强度要高，同时也要求水泥的标准稠度用水量要低，水泥与减水剂的相容性要好。本文就影响水泥标准稠度用水量的因素和降低标准稠度用水量的措施进行探讨。 1 熟料的影响 1.1 熟料率值及矿物组成的影响 根据资料介绍，熟料中4种主要矿物的标准稠度用水量由大到小的顺序是:C3A、C4AF、C3S、C2S。笔者就同一立窑厂熟料的率值及矿物组成与熟料的标准稠度用水量进行统计，见表1。 表1 熟料的化学成分、率值、矿物组成及标准稠度用水量统计 编号样品 数/ 个 化学成分/% 率值矿物组成/% 标准稠 度用水 量/% Si O2 Al2 O3 Fe2 O3 CaO M g O S O3 f C a O KH KH － n P C3 S C2 S C3 A C4A F A 39 20 .8 3 5. 64 4. 66 64.96 . 9 6 . 9 8 2 . 8 0. 91 4 0. 87 9 2 . 2 1. 21 5 . 3 2 2 . 1 7 . 1 14. 2 23.6 B 50 20 .9 6. 45 4. 00 65.47 . 8 6 . 8 9 1 . 8 2 0. 90 2 0. 87 1 2 . 1. 61 4 8 . 6 2 3 . 5 1 . 3 12. 2 25.2 C 185 20 .7 6 5. 96 4. 98 65.03 . 9 2 1 . 3 2 . 6 0. 90 7 0. 86 9 1 . 9 1. 20 4 8 . 4 2 3 . 3 7 . 4 15. 1 23.8 D 126 20 6. 5.64.88 1010.0.1 1.42715.23.8
丹东东方测控中子活化水泥元素在线分析仪一、产品简介 DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪(图1-1)是跨皮带式水泥物料在线检测装置。用于料堆管理、生料配料过程中元素成分的在线检测。 DF-5701的装置为模块化结构，不需切割皮带，可绕皮带安装。DF-5701运行时，皮带从测量装置内托槽上滑过，对流经的所有物料进行检测，整个检测过程不接触物料，不影响皮带运行。DF-5701每分钟给出一次检测结果，精确分析出各元素含量以及相关的质量控制参数。根据分析仪实时检测信息，对生产过程进行有效控制，改良生产工艺，降低生产成本,提高产品质量。 图1-1DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪装置
二、产品结构 DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪由测量装置、中子源、探测器、信号处理柜以及主机五个部分构成。(图2-1) 图2-1DF-5701结构图 1.测量装置 测量装置采用模块式框架结构。包含支持测量过程中核相互作用的关键部件，同时对射线进行辐射防护，使装置周围剂量率达到辐射安全国家标准，保证工作人员的健康安全。 2.中子源 中子源安装于测量装置的下部，位于物料皮带的正下方，内部装有一个或多个不锈钢封装的252Cf源芯。252Cf的半衰期为2.6年，放射性活度随着持续发射中子减小，约二年半时间，需补充新的中子源芯达到初始源强度。 3.探测器 探测器安装于测量装置的上部，位于物料皮带的正上方，用于接收物料被中子作用后发出的射线。探测器外包有射线抑制体和恒温部件。其中，射线抑制体用于抑制干扰射线，并由恒温部件对探测器进行恒温。 4.信号处理柜 信号处理柜内有探测器外围部件，电子信号处理部件和温度控制部件。探测器外围部件为探测器运行提供高、低压电源。电子信号处理部件的主要功能是将来自探测器的模拟信号，通过ADC转换为数字信号。温度控制部件用于控制探测器温度和柜内温度。信号处理柜可以安装在墙上或支架上，与探测器相连接的电缆线长度标准为25米。 5.主机 主机由硬件和软件组成，主要采集来自电子信号处理单元的数字信号，并对这些数字信号进行解析，计算出元素成分含量及相关的质量控制参数，指导和控制水泥生产。
实验六 主成分分析 一、实验目的 通过本次实验，掌握SPSS 及ENVI 的主成分分析方法。 二、有关概念 1． 主成分分析的概念 主成分分析（又称因子分析），是将多个实测变量转换为少数几个不相关的 综合指标的多元统计分析方法。代表各类信息的综合指标就称为因子或主成份。 主成分分析的数学模型可写为： m m x a x a x a x a z 131********++++= m m x a x a x a x a z 23232221212++++= m m x a x a x a x a z 33332321313++++= ……… m nm n n n n x a x a x a x a z ++++= 332211 其中，x 1、x 2、 x 3、 x 4 …x m 为原始变量；z 1、 z 2、 z 3、 z 4 …z n 为主成份，且有m ≥n 。 写成矩阵形式为：Z=AX 。Z 为主成份向量，A 为主成份变换矩阵，X 为原始变 量向量。主成份分析的目的是把系数矩阵A 求出，主成份Z1、Z2、Z3…在总方差中所占比重依次递减。 从理论上讲m=n 即有多少原始变量就有多少主成份，但实际上前面几个主成 份集中了大部分方差，因此取主成份数目远远小于原始变量的数目，但信息损失很小。 因子分析的一个重要目的还在于对原始变量进行分门别类的综合评价。如果 因子分析结果保证了因子之间的正交性（不相关）但对因子不易命名，还可以通过对因子模型的旋转变换使公因子负荷系数向更大（向1）或更小（向0）方向变化，使得对公因子的命名和解释变得更加容易。进行正交变换可以保证变换后各因子仍正交，这是比较理想的情况。如果经过正交变换后对公因子仍然不易解释，也可进行斜交旋转。 2． 因子提取方法 SPSS 提供的因子提取方法有： ①Principal components 主成份法。该方法假设变量是因子的纯线性组合。
烧制水泥熟料的原料有：钙质原料（如石灰石）、硅质原料（如砂岩、硅石）、铝质原料（如粉煤灰、铝矾土）及铁质原料（如铁矿石、硫酸渣、铜渣）。 制水泥的原料还有：熟料、石膏、混合材（如矿渣、粉煤灰、炉渣、脱硫石膏、工业废渣等等）。 生产设备比较多：主要有原料磨、回转窑、煤磨、水泥磨，还有破碎机、皮带机、皮带秤、电机、风机、预热器、分解炉、冷却机、螺栓输送机、收尘器、均化库、选粉机、辊压机、提升机、喷煤管、回转下料器、堆料机、取料机、链式输送机等等。 硅酸盐水泥的主要化学成分是：CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3。还有MgO、K2O、Na2O、SO3等等。其含量大约为：CaO=64~67%，SiO2=20~23%，Al2O3=4~8%，Fe2O3=3~6%。 水泥熟料的主要矿物组分是：硅酸三钙(3CaO.SiO3简写成C3S）、硅酸二钙(2CaO.SiO2简写成C2S）、铁铝酸四钙（4CaO.Al2O3.Fe2O3简写成C4AF）、铝酸三钙（3CaO.Al2O3简写成C3A）。含量大约为C3S=52~60%，C2S=22~28%，C3A=4~15%，C4AF=4~15%） cement一词由拉丁文caementum发展而来，是碎石及片石的意思。水泥的历史可追溯到古罗马人在建筑工程中使用的石灰和火山灰的混合物。1796年英国人J.帕克用泥灰岩烧制一种棕色水泥，称罗马水泥或天然 水泥。1824年英国人阿斯普丁（Joseph Aspdin）用石灰石和粘土烧制成水泥，硬化后的颜色与英格兰岛上波特兰地方用于建筑的石头相似，被命名为波特兰水泥，并取得了专利权。20世纪初，随着人民生活水平的提高，对建筑工程的要求日益提高，在不断改进波特兰水泥的同时，研制成功一批适用于特殊建筑工程的水泥，如高铝水泥、硫铝酸盐水泥等，水泥品种已发展到100多种。 水泥窑目前主要有两大类，一类是窑筒体卧置（略带斜度），并能作回转运动的称为回转窑（也称旋窑）；另一类窑筒体是立置不转动的称为立窑。水泥回转窑的类型即特点： 水泥工业在发展过程中出现了不同的生产方法和不同类型的回转窑，按生料制备的方法可分为干法生产和湿法生产，与生产方法相适应的回转窑分为干法回转窑和湿发回转窑两类。由于窑内窑尾热交换装置不同，又可分为不同类型的窑。回转窑的分类大致如下： 1、湿法回转窑的类型： 用于湿法生产中的水泥窑称湿法窑，湿法生产是将生料制成含水为32%~40%的料浆。由于制备成具有流动性的泥浆，所以各原料之间混合好，生料成分均匀，使烧成的熟料质量高，这是湿法生产的主要优点。 2、干法回转窑的类型： 干法回转窑与湿法回转窑相比优缺点正好相反。干法将生料制成生料干粉，水分一般小于1%，因此它比湿法减少了蒸发水分所需的热量。中空式窑由于废气温度高，所以热耗不低。干法生产将生料制成干粉，其流动性比泥浆差。所以原料混合不好，成分不均匀。 水泥立窑的类型即特点 我国目前使用的立窑有两种类型：普通立窑和机械立窑。 普通立窑是人工加料和人工卸料或机械加料，人工卸料；机械立窑是机械加料和机械卸料。机械立窑是连续操作的，它的产、质量及劳动生产率都比普通立窑高。根据建材技术政策要求，小型水泥厂应用机械化立窑，逐步取代普通立窑。 水泥生产中的质量控制及标准 水泥生产质量管理主要有二个方面：一方面是控制主机设备—窑、磨在指标控制范围内的正常运转；另一方面是管理好各种库，原料、煤、生料、熟料、水泥各库内物料的数量与质量，掌握进库与出库，保证生产的正常运转。确定质量控制点和控制指标是一项非常重要的工作，一定要从本厂工艺流程和设备的具体情况出发，制定合理的、可行的方案，才能更好地指导生产。
对2009年我国88个房地产上市公司的因子分析 分析结果： 表1 KMO 和 Bartlett 的检验 取样足够度的 Kaiser-Meyer-Olkin 度量。.637 Bartlett 的球形度检验近似卡方398.287 df 45 Sig. .000 由表1可知，巴特利特球度检验统计量的观测值为398.287，相应的概率p值接近0，小于显著性水平 (取0.05)，所以应拒绝原假设，认为相关系数矩阵与单位矩阵有显著差异。同时，KMO值为0.637，根据Kaiser给出的KMO度量标准(0.9以上表示非常适合；0.8表示适合；0.7表示一般；0.6表示不太适合；0.5以下表示极不适合)可知原有变量不算特别适合进行因子分析。 表2 公因子方差 初始提取市盈率 1.000 .706 净资产收益率 1.000 .609 总资产报酬率 1.000 .822 毛利率 1.000 .280 资产现金率 1.000 .731 应收应付比 1.000 .561 营业利润占比 1.000 .782 流通市值 1.000 .957 总市值 1.000 .928 成交量（手） 1.000 .858 提取方法：主成份分析。 表2为公因子方差，即因子分析的初始解，显示了所有变量的共同度数据。第一列是因子分析初始解下的变量共同度，它表明，对原有10个变量如果采用主成分分析方法提取所有特征根(10个)，那么原有变量的所有方差都可被解释，变量的共同度均为1(原有变量标准化后的方差为1)。事实上，因子个数小于原有变量的个数才是因子分析的目标，所以不可提取全部特征根；第二列是在按指定提取条件(这里为特征根大于1)提取特征根时的共同度。可以看到，总资产报酬率、成交量、流
实验六主成分分析
实验课：主成分分析 实验目的 理解主成分（因子）分析的基本原理，熟悉并掌握SPSS中的主成分（因子）分析方法及其主要应用。 一、相关知识 1 概念 因子分析（Factor analysis）：就是用少数几个因子来描述许多指标或因素之间的联系，以较少几个因子来反映原资料的大部分信息的统计学分析方法。 主成分分析（Principal component analysis）：是因子分析的一个特例，是使用最多的因子提取方法。它通过坐标变换手段，将原有的多个相关变量，做线性变化，转换为另外一组不相关的变量。选取前面几个方差最大的主成分，这样达到了因子分析较少变量个数的目的，同时又能与较少的变量反映原有变量的绝大部分的信息。从数学角度来看，主成分分析是一种化繁为简的降维处理技术。 两者关系：主成分分析（PCA）和因子分析（FA）是两种把变量维数降低以便于描述、理解和分析的方法，而实际上主成分分析可以说是因子分析的一个特例。
2 特点 （1）因子变量的数量远少于原有的指标变量的数量，因而对因子变量的分析能够减少分析中的工作量。 （2）因子变量不是对原始变量的取舍，而是根据原始变量的信息进行重新组构，它能够反映原有变量大部分的信息。 （3）因子变量之间不存在显著的线性相关关系，对变量的分析比较方便，但原始部分变量之间多存在较显著的相关关系。 （4）因子变量具有命名解释性，即该变量是对某些原始变量信息的综合和反映。 在保证数据信息丢失最少的原则下，对高维变量空间进行降维处理（即通过因子分析或主成分分析）。显然，在一个低维空间解释系统要比在高维系统容易的多。 3 类型 根据研究对象的不同，把因子分析分为R型和Q型两种。 当研究对象是变量时，属于R型因子分析； 当研究对象是样品时，属于Q型因子分析。 但有的因子分析方法兼有R型和Q型因子分析的一些特点，如因子分析中的对应分析方法，有的学者称之为双重型因子分析，以示与其他两类的区别。
第六章 因子分析 一、填空题 1.因子分析常用的两种类型为 和 。 2.因子分析是将具有错综复杂关系的变量（或样品）综合为数量较少的几个因子，以再现_____________与____________之间的相互关系。 3．因子分析就是通过寻找众多变量的 来简化变量中存在的复杂关系的一种方法。 4．因子分析是把每个原始变量分解成两个部分即 、 。 5．变量共同度是指因子载荷矩阵中_______________________。 6．公共因子方差与特殊因子方差之和为_______。 7．求解因子载荷矩阵常用的方法有 和 。 8．常用的因子旋转方法有 和 。 9．Spss 中因子分析采用 命令过程。 10．变量i X 的方差由两部分组成，一部分为 ，另一部分为 。 二、判断题 1．在因子分析中，因子载荷阵不是唯一的。 （ ） 2．因子载荷阵经过正交旋转后，各变量的共性方差和各个因子的贡献都发生了变化。 （ ） 3．因子分析和主成分分析的核心思想都是降维。 （ ） 4．因子分析有两大类，R 型因子分析和Q 型因子分析；其中R 型因子分析是从变量的相似矩阵出发，而Q 型因子分析是从样品的相关矩阵出发。（ ） 5．特殊因子与公共因子之间是相互独立的。（ ） 6．变量共同度是因子载荷矩阵列元素的平方和。（ ） 7．公共因子的方差贡献是衡量公共因子相对重要性指标。（ ） 8．对因子载荷阵进行旋转的目的是使结构简化。（ ） 三、简答题 1． 因子分析的基本思想是什么，它与主成分分析有什么区别和联系？ 2．因子模型的矩阵形式ε+=X UF ，其中：
() () () u F F ij m p P m U F ?=' =' =εεε,,,,1 1 请解释式中F 、 ε、U 的统计意义。 3．因子旋转的意义何在？如何进行最大方差因子旋转？ 4．因子分析主要应用在哪几个方面？ 四、计算题 4．假设某地固定资产投资率1x ， 通货膨胀率2x 和失业率3x 的约相关矩阵为： ??????? ????? ????----=525 25 152******** 51* R 并且已知该相关矩阵的各特征根和相应的非零特征根的单位特征向量分别为： 9123.01=λ ()' -=657.0657.0369 .01α 0877.02=λ ()'-=261.0261 .0929 .02α 03=λ 要求求解因子分析模型，计算各变量的共同度和各公共因子的方差贡献并解释它们的统计意义。 2．设变量x 1,x 2和x 3已标准化，其样本相关系数矩阵为： ?? ?? ??????=135.045.035.0163.045.063.01 R （1）对变量进行因子分析。 （2）取q=2进行正交因子旋转。 3．已知我国某年各地区的国有及非国有规模以上的工业企业经济效益资料，现做因子分析，结果如下，请说明每一个输出结果的含义及目的，并回答以下问题： （1）什么是方差贡献率？ 计算方差贡献率的目的何在？ （2） 如何利用因子分析结果进行综合评价？ 结合本例写出计算综合评价结果的公式。
检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：
项目名称实验4—主成分分析 所属课程名称多元统计分析（英） 项目类型综合性实验_____________ 实验（实训）日期2012年4 月15日
二、实验（实训）容： 【项目容】 主成分分析。 【方案设计】 题目： 由原始数据求主成分。 【实验（实训）过程】（步骤、记录、数据、程序等）附后 【结论】（结果、分析） 附后 三、指导教师评语及成绩： 评语： 成绩：指导教师签名: 批阅日期： 实验报告4 主成分分析（综合性实验） (Prin cipal comp onent an alysis) 实验原理：主成分分析利用指标之间的相关性，将多个指标转化为少数几个综合指标，从而达到降维和数据结构简化的目的。这些综合指标反映了原始指标的绝
大部分信息，通常表示为原始指标的某种线性组合，且综合指标间不相关。利用矩阵代数的知识可求解主成分 实验题目：下表中给出了不同国家及地区的男子径赛记录：(t8a6) Country 100m 200m 400m 800m 1500m 5000m 10,000m Marathon (s) (s) (s) (min) (min) (min) (min) (mins) Argentina 10.39 20.81 46.84 1.81 3.7 14.04 29.36 137.72 Australia 10.31 20.06 44.84 1.74 3.57 13.28 27.66 128.3 Austria 10.44 20.81 46.82 1.79 3.6 13.26 27.72 135.9 Belgium 10.34 20.68 45.04 1.73 3.6 13.22 27.45 129.95 Bermuda 10.28 20.58 45.91 1.8 3.75 14.68 30.55 146.62 Brazil 10.22 20.43 45.21 1.73 3.66 13.62 28.62 133.13 Burma 10.64 21.52 48.3 1.8 3.85 14.45 30.28 139.95 Canada 10.17 20.22 45.68 1.76 3.63 13.55 28.09 130.15 Chile 10.34 20.8 46.2 1.79 3.71 13.61 29.3 134.03 China 10.51 21.04 47.3 1.81 3.73 13.9 29.13 133.53 Columbia 10.43 21.05 46.1 1.82 3.74 13.49 27.88 131.35 Cook Islands 12.18 23.2 52.94 2.02 4.24 16.7 35.38 164.7 Costa Rica 10.94 21.9 48.66 1.87 3.84 14.03 28.81 136.58 Czechoslovakia 10.35 20.65 45.64 1.76 3.58 13.42 28.19 134.32 Denmark 10.56 20.52 45.89 1.78 3.61 13.5 28.11 130.78 Dominican Republic 10.14 20.65 46.8 1.82 3.82 14.91 31.45 154.12 Finland 10.43 20.69 45.49 1.74 3.61 13.27 27.52 130.87 France 10.11 20.38 45.28 1.73 3.57 13.34 27.97 132.3 German (D.R.) 10.12 20.33 44.87 1.73 3.56 13.17 27.42 129.92 German (F.R.) 10.16 20.37 44.5 1.73 3.53 13.21 27.61 132.23 Great Brit.& N. Ireland 10.11 20.21 44.93 1.7 3.51 13.01 27.51 129.13
实验题目:硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定一、摘要 本实验测定硅酸盐水泥中SiO 2、Fe 2 O 3 、Al 2 O 3 、CaO、MgO的含量。实验采用 重量分析法测定SiO 2 的百分含量，试样经过溶解、沉淀、陈化、过滤和洗涤、 烘干、碳化、灰化最后灼烧至恒重得到SiO 2的质量。测定试样中Fe 2 O 3 、CaO、MgO 的含量均采用EDTA直接滴定，采用返滴定法测定Al 2O 3 的含量，先加入过量EDTA 溶液，用CuSO 4 标准溶液滴定过量的EDTA。 二、前言 水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、普通硅酸盐水泥（普通水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。水泥熟料是由水泥生料经1400 o C以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。 三、实验原理 SiO 2 的测定可分为容量法和重量法，重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法将试样与7-8 倍固体NH 4Cl混匀后，再加HCl溶解分解试样,HNO 3 氧化Fe2+为Fe3+经沉淀分离、 过滤、洗涤后的SiO 2·nH 2 O在瓷坩埚中于950o C灼烧至恒重。 如果不测定SiO 2，则试样经HCl溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH) 3、Al(OH) 3 与Ca2+、Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe， 以PAN为指示剂，用CuSO 4 标准溶液返滴定法测定Al，Fe、Al含量高时，对Ca2+、 Mg2+的测定有干扰，用尿素分离Fe、Al后，Ca2+、Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示 剂用EDTA络合滴定法测定，若试样中含Ti时，则CuSO 4 回滴定法测得的实际上 是Al和Ti的含量，若要测定TiO 2 的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂，TiY可成为 Ti4+，再用标准CuSO 4 滴定释放的EDTA，如Ti含量较低时可用比色法测定。 滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离，加入三乙醇胺、氟化钾等作掩蔽剂，直接用EDTA 进行滴定。 四、实验仪器和试剂
1、对北京18个区县中等职业教育发展水平进行聚类。X1：每万人中职在校生数；X2：每万人中职招生数；X3：每万人中职毕业生数；X4：每万人中职专任教师数；X5：本科以上学校教师占专任教师的比例；X6：高级教师占专任教师的比例；X7：学校平均在校生人数；X8：国家财政预算中职经费占国内生产总值的比例；X9：生均教育经费。 具体步骤如下： 1、导入数据，建立数据文件（data.sav） 2、选择聚类分析（分析—分类—系统聚类分析），选择变量，分群选择个 案方式 3、聚类分析描述统计（统计量—合并进程表；聚类成员—单一方案—聚类 数3） 4、聚类分析绘制（树状图；冰柱—所有聚类，方向—垂直） 5、聚类分析方法（聚类方法—组间联接，度量标准—区间—平方Euclidean
距离） 6、聚类分析保存（聚类成员—单一方案—聚类数3） 7、保存实验结果，并分析结果 结果与分析： （1）输出结果文件中的第一部分如下图1所示。 图1中可以看出18个样本都进入了聚类分析，但有效样本为14个，缺失14个。 （2）输出结果文件中的第二部分为系统聚类分析的凝聚状态表如图2所示。
第一列表示聚类分析的步骤，可以看出本例中共进行了17个步骤的分析； 第二列和第三列表示某步聚类分析中，哪两个样本或类聚成了一类； 第四列表示两个样本或类间的距离，从表格中可以看出，距离小的样本之间先聚类； 第五列和第六列表示某步聚类分析中，参与聚类的是样本还是类。0表示样本，数字n（非零）表示第n步聚类产生的类参与了本步聚类； 第七列表示本步聚类结果在下面聚类的第几步中用到。 图2给中第一行表示，第二个样本和第四个样本最先进行了聚类，样本间的距离为4803.026，这个聚类的结果将在后面的第六步
在对某一事物或现象进行实证研究时,为了充分反映被研究对象个体之间的差异, 研究者往往要考虑增加测量指标,这样就会增加研究问题的负载程度。但由于各指标都是对同一问题的反映,会造成信息的重叠,引起变量之间的共线性,因此,在多指标的数据分析中,如何压缩指标个数、压缩后的指标能否充分反映个体之间的差异,成为研究者关心的问题。而主成分分析法可以很好地解决这一问题。 主成分分析的应用目的可以简单地归结为: 数据的压缩、数据的解释。它常被用来寻找和判断某种事物或现象的综合指标,并且对综合指标所包含的信息给予适当的解释, 从而更加深刻地揭示事物的内在规律。 主成分分析的基本步骤分为: ①对原始指标进行标准化,以消除变量在数量极或量纲上的影响;②根据标准化后的数据矩阵求出相关系数矩阵 R; ③求出 R 矩阵的特征根和特征向量; ④确定主成分,结合专业知识对各主成分所蕴含的信息给予适当的解释;⑤合成主成分,得到综合评价值。 结合数据进行分析 本题分析的是全国各个省市高校绩效评价，利用全国2014年的相关统计数据(见附录)，从相关的指标数据我们无法直接评价我国各省市的高等教育绩效，而通过表5-6的相关系数矩阵，可以看到许多的变量之间的相关性很高。如：招生人数与教职工人数之间具有较强的相关性，教育投入经费和招生人数也具有较强的相关性，教工人数与本科院校数之间的相关系数最高，到达了，而各组成成分之间的相关性都很高，这也充分说明了主成分分析的必要性。 表5-6 相关系数矩阵 本科院校 数招生人数教育经费投入 相关性师生比 重点高校数 教工人数 本科院校数 招生人数 教育经费投 入
师生比重点高校数教工人数 相关性师生比 重点高校数 教工人数 本科院校数 招生人数 教育经费投 入（元） 表5-7给出的是各主成分的方差贡献率和累计贡献率，我们选取主成分的标准有两个：第一，特征根大于1，因为，如果特征根小于1，说明该主成分的解释力度太弱，还比不上直接引入一个原始变量的平均解释力度大；第二，方差贡献率大于85%，如果这两个标准不能同时符合要求,则往往是因为选择的指标不合理或者样本容量太小,应继续调整。表5-7还显示，只有前2个特征根大于1，因此SPSS只提取了前两个主成分，而这两个主成分的方差贡献率达到了%，因此选取前两个主成分已经能够很好地描述我国高等教育地区现状。
实验课：主成分分析 实验目的 理解主成分（因子）分析的基本原理，熟悉并掌握SPSS中的主成分（因子）分析方法及其主要应用。 一、相关知识 1 概念 因子分析（Factor analysis）：就是用少数几个因子来描述许多指标或因素之间的联系，以较少几个因子来反映原资料的大部分信息的统计学分析方法。 主成分分析（Principal component analysis）：是因子分析的一个特例，是使用最多的因子提取方法。它通过坐标变换手段，将原有的多个相关变量，做线性变化，转换为另外一组不相关的变量。选取前面几个方差最大的主成分，这样达到了因子分析较少变量个数的目的，同时又能与较少的变量反映原有变量的绝大部分的信息。从数学角度来看，主成分分析是一种化繁为简的降维处理技术。 两者关系：主成分分析（PCA）和因子分析（FA）是两种把变量维数降低以便于描述、理解和分析的方法，而实际上主成分分析可以说是因子分析的一个特例。 2 特点 （1）因子变量的数量远少于原有的指标变量的数量，因而对因子变量的分析能够减少分析中的工作量。 （2）因子变量不是对原始变量的取舍，而是根据原始变量的信息进行重新组构，它能够反映原有变量大部分的信息。 （3）因子变量之间不存在显著的线性相关关系，对变量的分析比较方便，但原始部分变量之间多存在较显著的相关关系。 （4）因子变量具有命名解释性，即该变量是对某些原始变量信息的综合和反映。 在保证数据信息丢失最少的原则下，对高维变量空间进行降维处理（即通过因子分析或主成分分析）。显然，在一个低维空间解释系统要比在高维系统容易的多。 3 类型 根据研究对象的不同，把因子分析分为R型和Q型两种。 当研究对象是变量时，属于R型因子分析； 当研究对象是样品时，属于Q型因子分析。 但有的因子分析方法兼有R型和Q型因子分析的一些特点，如因子分析中的对应分析
水泥概述： 1、水泥历史不长，只100多年的历史，但发展惊人 2、水泥品种 1）按化学成分为： ①硅酸盐类水泥有六大类： 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥。 ②铝酸盐类水泥 ③无熟料（少熟料）类水泥 2）按用途分为： ①普通水泥 ②特殊水泥 硅酸盐水泥与普通硅酸盐水泥 定义： 凡由硅酸盐水泥熟料、0—5%的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为硅酸盐水泥。即国外的波特兰水泥Portlandcement分为不掺混合材料PI和掺不超过5%混合材料PII不合格品水泥： 细度，终凝，不溶物，烧失量及混合料过多，强度过低掺混合料的硅酸盐水泥（复合硅酸盐水泥） （一）定义： 为改善硅酸盐水泥的某些性能，增加水泥品种，扩大水泥使用范围，并达到降低成本，增加产量的目的，可以在硬硅酸盐水泥熟料中掺入适量的混合
料，与石膏共同磨细制成的不同品种的硅酸盐水泥，称为掺混合料的硅酸盐水泥，简称混合水泥。 （二）、混合材料的类型 1、活性混合料，分为： 粒化高炉矿渣、火山灰质混合材料、粉煤灰 2、非活性混合料（又称填充性混合材料），如： 石英砂、石灰石、粘土等，以及不符合技术要求的粒化高炉矿渣、粉煤灰及火山灰质混合材料。 （三）混合水泥种类 1、矿渣硅酸盐水泥，简称矿渣水泥，代号PS 凡由硅酸盐水泥熟料和粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，即为矿渣硅酸盐水泥。 2、火山灰水泥，简称火山灰水泥，代号PP 凡由硅酸盐水泥熟料和火山灰质混合料，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，即为火山灰质硅酸盐水泥。 3、粉煤灰硅酸盐水泥，简称粉煤灰水泥，代号PF 凡由硅酸盐水泥熟料和粉煤灰，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，即为矿渣硅酸盐水泥。 粉煤灰水泥的性能及应用 1）、粉煤灰水泥凝结硬化缓慢，早期强度低，后期强度高，甚至赶上或明显地超过硅酸盐水泥。 2）、粉煤灰内比表面积较小，吸附水的能力小，因而这种水泥干缩性小，抗裂性较强。
吉林工业职业技术学院 冶金与建筑材料检验综合报告 水泥全分析 姓名： 学号： 专业班级： 指导教师：
吉林工业职业技术学院 目录 摘要: (1) 关键词 (1) 第一篇水泥分析简介 (2) 1 资料查阅 (2) 1.1水泥组成、分类、用途 (2) 1.2水泥生产简介 (2) 1.3水泥检测项目与控制指标 ................................................ 错误！未定义书签。 2 文献综述 (3) 2.1水泥检测意义 (3) 2.2拟定预做实验方案 ........................................................... 错误！未定义书签。第二篇实验部分 . (4) 1检测项目一水泥中硅含量的测定 (4) 1.1测定意义 (4) 1.2测定方法 ............................................................................ 错误！未定义书签。 1.3仪器及工作参数 (4) 1.4试剂 (4) 1.5工作程序 (4) 1.6结果与讨论 ........................................................................ 错误！未定义书签。2检测项目二水泥中铁、铝含量的测定 . (6) 1.1测定意义 (6) 1.2测定方法 (6) 1.3仪器及工作参数 (7) 1.4试剂 (7) 1.5工作程序 (7) 1.6结果与讨论 ........................................................................ 错误！未定义书签。
第五章 主成分分析 一、填空题 1．主成分分析就是设法将原来众多 的指标，重新组合成一组新的 的综合指标来代替原来指标。 2．主成分分析的数学模型可简写为 ，该模型的系数要求 。 3．主成分分析中，利用 的大小来寻找主成分。 4．第k 个主成分k y 的贡献率为 ，前k 个主成分的累积贡献率为 。 5．确定主成分个数时，累积贡献率一般应达到 ，在spss 中，系统默认为 。 6．主成分的协方差矩阵为_________矩阵。 7．原始变量协方差矩阵的特征根的统计含义是________________。 8．原始数据经过标准化处理，转化为均值为__ __，方差为__ __的标准值，且其________矩阵与相关系数矩阵相等。 9．在经济指标综合评价中，应用主成分分析法，则评价函数中的权数为________。 10．SPSS 中主成分分析采用______________命令过程。 二、判断题 1．主成分分析就是设法将原来众多具有一定相关性的指标，重新组合成一组新的相互无关的综合指标来代替原来指标。 （ ） 2．主成分y 的协差阵为对角矩阵。 （ ） 3.p x x x ,,,21 的主成分就是以∑的特征向量为系数的一个组合，它们互不相关，其方差为 ∑的特征根。 （ ） 4．原始变量i x 的信息提取率()m i V 表示这m 个主成分所能够解释第i 个原始变量变动的程度。 （ ） 5．在spss 中，可以直接进行主成分分析。 （ ） 6．主成分分析可用于筛选回归变量。 （ ） 7．SPSS 中选取主成分的方法有两个：一种是根据特征根≥1来选取； 另一种是按照累积贡献率≥85%来选取。 （ ） 8．主成分方差的大小说明了该综合指标反映p 个原始观测变量综合变动程度的能力的大小。 （ ） 9．主成分表达式的系数向量是协方差矩阵∑的特征向量。 （ ） 10．主成分k y 与原始变量i x 的相关系数()i k x y ,ρ反映了第k 个公共因子对第i 个原始变量的解释程度。 （ ） 三、简答题 1．简述主成分的概念及几何意义。 2．主成分分析的基本思想是什么？ 3.简述主成分分析的计算步骤。 4．主成分有哪些性质？ 5．主成分主要应用在哪些方面？ 四、计算题 1．假设3个变量1x 、2x 和3x 的协方差矩阵为： ???? ??????--=∑20 05 3 032 要求用此协差阵和相应的相关阵对这3个变量进行主成分分析，根据计算结果说明应选取多 少个主成分以代表原来的3个变量，并说明理由。 2．在一项研究中，测量了376只鸡的骨骼，并利用相关系数矩阵进行主成分分析，见下表：