PE用有机过氧化物技术手册
日油公司
日本东京
前言
低密度聚乙烯（LDPE）是在高压下乙烯聚合制备的，它具有优良的柔韧性，耐化学性，低脆性温度，可加工性能以及绝缘性能，因此应用于许多领域，例如包装膜，农用薄膜，涂布纸或纸板，电磁线涂层和日常用品。
商业产品LDPE是通过传统工艺聚合反应得到的：温度为150-350℃，压力为1000-3500atm。NOF公司经过多年的研发，已经可以安全并生产高质量的有机过氧化物。我司已经在众多场合被公认为技术先进的企业。NOF以及它的子公司，PT.NOF MAS CHEMICAL INDUSTRIES（NOF集团）向全球出口它们的生产技术和产品，公司因产品质量高、技术先进在全球享有很高的声誉。为保障产品稳定供应，集团除了日本工厂，先后在印度尼西亚和中国开设了工厂。作为世界五大有机过氧化物生产厂商之一，日油集团在行业中始终处于领先地位。
有许多种有机过氧化物可以用作LDPE引发剂，它们有各自不同的产品性能，如分解温度不同，分解机理不同等等。本手册介绍了这些有机过氧化物的性能，为如何选择最合适的有机过氧化物提供了参考标准。
内容
1.LDPE用有机过氧化物
2.有机过氧化物的半衰期
3.引发剂用量
4.有机过氧化物分解机理
5.有机过氧化物的捕获氢能力
其他更多信息
1．LDPE用有机过氧化物（1）LDPE用有机过氧化物
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
第一部分性控技术和性控冻精的概况 一、性控技术的概念和在畜牧业生产中的重要意义 性别控制：通过人为的干预使雌性动物繁殖出人们所期望的性别后代的一种繁殖新技术。奶牛XY精子分离技术是指将公牛的精液根据精子自身X染色体和Y染色体的DNA含量不同，把这两种类型的精子通过物理方法、计算机技术等进行有效的分离，将X精子分装冷冻后，用于牛的人工授精，使母牛怀孕的技术，母牛率可以达到90％以上；根据精子自身X、Y染色体中DNA含量的不同而有效分离的冻精就叫性控冻精。从经济效益来讲，该技术的应用将直接为奶农带来更多的获得良种母牛机会，增加了奶农的收入。 其重要意义在于： 1、产母犊效益提高良种母犊出生数量，使良种奶牛的繁育数量呈几何速度增长，加速牛群改良和更新，迅速达到良种化规模养殖，增加规模效益。 2、充分利用现有优质种公牛和高产奶牛的遗传潜力母牛一生能产6～7胎，平均可以留下3头母牛，采用性控冻精使高产奶牛一生可以产6～7头优质母牛。 3、提高生产性能加速低产奶牛的改良步伐，迅速扩大良种奶牛群，产奶性能得到快速提升，产奶效益不断增加。 以上三点都说明在使用性控冻精后可以显著的提高奶牛养殖的经济效益，同时与胚胎工程技术的结合可以使奶牛的品种改良一步到位。 二、性控冻精在我国应用的重要性和在国内的应用及效果 由于我国奶牛的品种质量较差，平均单产达不到 3500公斤/头，远低于世界平均单产5500公斤/头的水平，更达不到以色列、美国等奶业发达国家奶牛单产的一半。因此从我国实际情况分析，全国各地对良种牛的需求量非常大。奶牛是单胎动物，自然状态下，一头母牛一年只能繁殖一胎，终生平均也只能提供3头左右的母牛后代。由于奶牛自然繁殖率低，繁殖速度慢，年增长速度仅为15%，使得国内现有高产、良种奶牛扩繁速度受到很大限制；若从国外大批引进良种奶牛不但成本高，而且受到国外牛源和国家检疫的限制；因此，高产纯种奶牛的缺乏成为目前我国奶业快速发展的主要瓶颈。奶牛XY精子分离技术是目前最先进、最经济的良种繁育技术，X精子分离纯度已达到90%以上，分离后受胎率和常规冻精相当；这样意味着如果得到一头良种母牛犊，采用传统的冻精配种，则需要4剂精液，花费二年的时间；而采用性控冻精，只需要2剂，花费一年的时间。XY精子分离技术不论从繁育的成本还是从良种扩繁速度上考虑，都是畜牧业良种繁殖改良技术上的一场革命。 该产品已经在全国22个省市进行了广泛的推广和使用，以可信的质量和受胎率、母牛率在同类产品中最好（下表为部分抽样统计结果）得到了各级政府部门和养殖户（场）的称赞和认可。
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
[2007/12/15] 性控冻精使用和操作的要点及注意事项 [折叠] 性别控制是指雌性动物通过人为地干预而繁殖出人们所期望性别后代的一种繁殖新技术。奶牛XY 精子分离性别控制技术是指将牛的精液根据含X 染色体和Y 染色体精子的DNA 含量不同而把这两种类型的精子有效的进行分离后，将含X 染色体的精子分装冷冻后，用于牛的人工授精，而使母牛怀孕产母牛犊的技术；这种根据精子X 、Y 染色体的不同而分装冷冻的冻精就叫性控冻精；使用我公司的牛性控冻精产品对发情母牛进行配种可以使90% 以上的受配怀孕 母牛产母牛犊。 一、奶牛性控冻精在生产中使用的重要意义 （一）奶牛公、母犊牛的价格差一般在1000 元以上，母牛同样的饲养管理成本和怀孕时间，用性控冻精冷配，可以使怀孕母牛的产犊效益显著提高。 （二）使用性控冻精可以显著的提高母牛数和群体产奶量，这是因为与常规冷冻精液配种相比，使用性控冻精，可以大量的繁殖出母牛后代，最终使母牛数和产奶量都得到提高，从而提高生产 效益。 （三）使用性控冻精可繁殖出大量的优质高产的母牛后代，可以加快牛群的淘汰速度，提高生产 效率。 以上三点都说明在使用性控冻精后可以显著的提高奶牛产业的生产效益，同时与胚胎工程技术的 结合可以使牛的品种改良一步到位。 二、性控冻精的特点 （一）解冻后精子活力要比常规冷冻精液高，其原因是死精子和部分畸形精子在分选时被筛除；（二）性控冻精细管分装精子的密度显著地低于非性控冻精（性控：230 万个/0.25ml ，非性 控：2500 万个/0.25ml ）； （三）奶牛含X 染色体性控冷冻精液的存活时间相对于常规冷冻精液要短。 三、使用性控冻精进行人工授精的母牛的选择按下列步骤和标准执行 首先是品种的选择，选择中、高产奶牛及其后代做为使用对象；其次是年龄和胎次，首选初配母牛和生产三胎内母牛；最后是营养和健康，膘情适中健康无疾病和繁殖疾病史。 四、性控冻精输精技术的操作要点和注意事项 （一）准确的发情观察（步骤） 1. 每天早晚对放牧或在运动场运动牛群进行至少半小时的观察，记录接受爬跨的牛号； 2. 不能放牧或不能在运动场运动的牛，等到牛吃草挤奶后静卧休息时，观察其尾部分泌物的粘 性和颜色，记录牛号； 3. 对外阴红肿爬跨其它牛只骚动不安的牛只记录牛号； 4. 对上述三种情况记录的牛只在观察完成后立即查阅繁殖记录，剔除产后时间不合适、正在进 行繁殖疾病治疗和其它不适合进行配种的牛只； 5. 对观察到上述症状的适合冷配的空怀牛只，在10-12 小时后进行直肠检查，首先判断子宫的大小和质地，然后检查两侧卵巢是否正常，是否有排卵卵泡，如果有排卵卵泡，根据卵泡的大小和质地推测排卵时间，判断在8 小时之内排卵并适合进行冷配的牛只立即进行配种，对适合使用性控冻精的牛只（本手册第三条）用性控冻精配种，不适合的用常规冻精配；并做好包括子宫、卵巢情况和发情时间及输精时间和部位等内容的详细记录； （二）输精操作要点n 1. 使用性控冻精配种时，配种时间尽量控制在排卵前6 小时之内或排卵后4 小时之内；使用 性控冻精时，尽量缩短解冻与输精之间的时间，最好是解冻一支输一支；
奶牛性控冻精使用技术操作要点及注意事项 性别控制是指雌性动物通过人为地干预而繁殖出人们所期望性别后代的一种繁殖新技术。奶牛XY精子分离性别控制技术是指将牛的精液根据含X染色体和Y 染色体精子的DNA含量不同而把这两种类型的精子有效的进行分离后，将含X染色体的精子分装冷冻后，用于牛的人工授精，而使母牛怀孕产母牛犊的技术；这种根据精子X、Y染色体的不同而分装冷冻的冻精就叫性控冻精；使用我公司的牛性控冻精产品对发情母牛进行配种可以使90%以上的受配怀孕母牛产母牛犊。 一、奶牛性控冻精在生产中使用的重要意义 （一）奶牛公、母犊牛的价格差一般在1000元以上，母牛同样的饲养管理成本和怀孕时间，用性控冻精冷配，可以使怀孕母牛的产犊效益显著提高。 （二）使用性控冻精可以显著的提高母牛数和群体产奶量，这是因为与常规冷冻精液配种相比，使用性控冻精，可以大量的繁殖出母牛后代，最终使母牛数和产奶量都得到提高，从而提高生产效益。 （三）使用性控冻精可繁殖出大量的优质高产的母牛后代，可以加快牛群的淘汰速度，提高生产效率。 以上三点都说明在使用性控冻精后可以显著的提高奶牛产业的生产效益，同时与胚胎工程技术的结合可以使牛的品种改良一步到位。 二、性控冻精的特点 （一）解冻后精子活力要比常规冷冻精液高，其原因是死精子和部分畸形精子在分选时被筛除； （二）性控冻精细管分装精子的密度显著地低于非性控冻精（性控：230万个/0.25ml，非性控：2500万个/0.25ml）； （三）奶牛含X染色体性控冷冻精液的存活时间相对于常规冷冻精液要短。 三、使用性控冻精进行人工授精的母牛的选择按下列步骤和标准执行。 首先是品种的选择，选择中、高产奶牛及其后代做为使用对象；其次是年龄和胎
实验室练习6：数据定量分析 积分 实验室练习6：数据定量分析 在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。 在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物 对以下化合物进行定量：
实验室练习6：数据定量分析积分
实验室练习6：数据定量分析 积分积分 精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。 现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示 的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。 须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。
实验室练习6：数据定量分析 积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控：（盖章） □ 受控：（盖章） 受控编号： 编制：年月日 审核：年月日 批准：年月日
1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
奶牛性控冻精使用可行性研究报告 一、立项的意义和背景 奶牛业是饲料转化率最高、资源利用最节约、现代技术和资金投入最为密集、集约化、市场化和产销程度最高的极具发展潜力的“朝阳产业”。世界上大多国家和地区都将发展奶牛产业放在畜牧业的首要位置。改革改革20多年开放以来，我国奶产业得到了持续高速发展，奶牛存栏和鲜奶占有量由1998年的548万头和7.6公斤，分别增加到2004年的1100万头和14公斤，但是我国的奶类总产量、人均占有量、奶牛平均生产水平和奶制品的质量等方面远远低于世界的平均水平。 嘉峪关酒泉地区作为甘肃省内工业相对强势的地区，奶牛养殖业较全国奶牛发达地区有较大的差距，主要是奶牛产业基础薄弱，发展缓慢，质量不高，单产低，养殖经济效益不高。从全省来看，乳用品种数量仍然很少，奶制品品种类单一，质量不高，虽然近几年有所发展，但是奶牛养殖的只要问题和矛盾仍然比较突出，奶牛平均单产都比较低，大多都在3000千克左右，远远低于国内奶业发达地区的平均单产。究其原因，除了饲养管理粗放、饲草基础差、繁殖疾病多等原因外还存在两个方面的问题：一是忽视选种，见母就留、或大量购进，进行低水平扩群。由于奶牛繁殖率低，繁殖世代间隔长，培育一头高产奶牛从母
牛配种后至有效后代产奶要3.5——4年，因此，在奶牛数量严重不足的情况下奶牛场和饲养户只注重奶牛数量的发展，忽视了质量的提高，采取大量购进奶牛和见母就留两种措施进行扩群，出现只管买牛不管选育、见母就留，母牛犊基本不淘汰，尤其是在牛源紧张的情况下和奶业发展晚、慢的地区更是如此，长此以往就造成品质质量差，单产提高慢。二是对公牛冻精不加选择。奶牛养殖户花钱请配种员，只图便宜，配准怀孕，对公牛的冻精不加选择，造成奶牛大面积低产。总的看改革开放以来，特别是近十年来甘肃奶牛养殖业快速发展，质量有所提高，都是优质奶牛数量发展慢，选育不足，低水平扩群，单产低的水平仍然比较突出，。在今后相当长的一段时间内，总量扩张和质量同步提高，将是嘉峪关酒泉地区奶业发展中长期面临的问题尤其是高产奶牛的快速扩群对嘉峪关市奶业发展至关重要，是今后要化大力气解决的问题。 奶牛品种质量的提高是通过遗传育种技术来实现，良种奶牛数量的增加是靠繁殖技术，目前我国已经掌握和推广应用了胚胎移植技术，但是移植成功率低、成本高，难以大规模应用，即便是在发达国家胚胎移植技术也只要用于育种场培育公牛上，生产场较少应用。目前人工授精仍然是奶牛繁殖的有效手段。但是，奶牛是单胎动物，自然状态下奶牛总数量的增长率低于9%。一头奶牛一年只能繁殖
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤 ——以安捷伦7000系列为例 质谱仪开机步骤 1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows系统。 3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源 的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧） 4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。就可显示分子涡轮泵转速。 质谱调谐 调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打 开。 1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa） 在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。在Files and reports子窗口中调 出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。完成调谐后，自动打出调谐报告。调谐过程完成。 质谱仪空气检漏 关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下： 要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%
1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面 板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结
果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为 标准谱图调谐文件名为 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。
一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。 2、打开质谱仪电源开关。 3、打开气谱电源开关。 4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置 1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。 2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。 三、启动真空泵方法 1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。 2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。 3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。 4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。 四、调谐方法 1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor vie w图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数. 2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝． 3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。 4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于2.0KV。 c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。 d)m/z502的Ratio值大于2. 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。 五．方法编辑 1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample档内容如下： Aoc—21i 1)Of Rinses with Solvent（pre） （抽样前溶剂洗针次数） 2）of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数） 3) of Rinses with (sample) （样品洗针次数） 4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low (抽样速度) 5）comity Comp Time （粘度补偿时间） 6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low （注射速度） 7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low (扎的速度) 0: Normal (sample).
5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程 一、开机 1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows 2000系统。 3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。 4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。 5、查看仪器状态及真空泵运行状态。 5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件： 5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀） 5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧） 5.1.3 连接MSD到一个接地电源。 5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。 5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。 5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。 5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。 5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。 5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。 5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。 二、调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。 1、使用自动调谐： 1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。 1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。 2、使用手动调谐： 手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。 三、GC配置编辑 1、自动进样器配置设定： 1.1进样量 1.2溶剂清洗模式 2、模块配置设定 2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。 3、色谱柱参数设定 3.1 添加/选择色谱柱 3.2 选择进样口、检测器及加热类型。 4、其他项设定 4.1 压力 4.2 温度 4.3 阀进样/DEAN SWITCH等 四、数据采集方法编辑 1、调用已有方法 2、编辑整个方法 2.1 进样器：手动/自动 2.2 柱模式：流量（恒流）、压力（恒压）
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分 1 实验试剂与仪器 1．1 实验试剂 迷迭香精油 1．2 实验仪器 气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD 2 实验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
GCMS-QP2010(气质联用仪)操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。 2、打开质谱仪电源开关。 3、打开气谱电源开关。 4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置 1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。 2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。 三、启动真空泵方法 1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。 2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary P ump）。 3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。 4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。 四、调谐方法 1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor vie w图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数. 2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝． 3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。 4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 a) Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。 b) 电压应小于2.0KV。
作业指导书第1版第0次修订 Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程 文件编号： 版本：第 1 版 编制： 审核： 批准： 发布日期： 2018-02-05 实施日期： 2018-02-05 受控状态： 受控号： 持有人签名： XXXXXX有限公司发
文件编号：版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施： 修订页 第2页共21页
文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程 1、目的 制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2、范围 本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。 3、职责 3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。 3.2技术负责人：负责预约使用的批准。 3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。 4、操作规程 4.1开机步骤 4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。 4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 第3页共21页