实验四光亮电镀铜 一、目的及要求 1、熟悉电镀小试的装置和仪器设备。 2、掌握光亮镀铜溶液的配制及预镀工艺。 3、进行赫尔槽试验，分析光亮剂影响。 二、仪器、化学试剂 直流电源、电炉、控温仪、赫尔槽及试片、电解铜板； 硫酸铜、硫酸、镀铜光亮剂、镀镍溶液、镍阳极。 三、实验步骤 1、工艺流程 试片准备――酸洗――水洗――除油――水洗――浸蚀――预镀镍――（或铜锡合金）――水洗――酸性亮铜――水洗 2、溶液配方及工艺条件 预镀镍溶液： 硫酸镍： 120～140g/L 氯化钠： 7～9 g/L 硼酸： 0～40 g/L 无水硫酸钠： 50～80 g/L 十二烷基硫酸钠： 0.01～0.02 g/L pH： 5.0～6.0 温度： 30～50℃ 电流密度： 0.8～1.5A/dm2 酸性亮铜溶液： 硫酸铜： 200～220 g/L 硫酸（1.84）： 60～70 g/L 四氢噻唑硫酮： 5×10-4～3×10-3 g/L 盐酸： 0.02～0.08 g/L 十二烷基硫酸钠： 0.05～0.2 g/L 温度： 10～30℃（室温） 电流密度： 1～4 A/dm2 搅拌：阴极移动 3、用赫尔槽实验观察光亮剂对同层质量影响，记录试验情况。 五、思考问题及要求 1、酸性亮铜电镀前为什么要进行预镀？预镀工艺有哪几种？ 2、溶液pH对铜层质量有什么影响？ 4、以论文形式写出光亮剂对镀层质量影响为内容的实验报告。 附录用有机玻璃板自制赫尔槽 赫尔槽结构简单，制造和使用方便。目前国内外已广泛应用于电镀实验和工厂生产的质量管理，特别是应用于光亮电镀添加剂的控制，成为电镀工作者不可缺少的工具，267ml赫尔槽尺寸如图。材料：有机玻璃；槽深：65；厚：3-5
酸性光亮镀铜工艺及配方 一、酸性镀铜光亮剂特点: 1、快速出光, 特好的填平度, 即使低电流密度区也可得到极高的填平度。 2、广泛的电流密度范围均可得到镜面亮度。 3、工作温度范围宽, 18—< xmlnamespace prefix ="st1" ns ="urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />40℃都可得到镜面亮度。 4、镀层内应力低, 延展性好, 电阻率低, 可应用于各种不同的基体材料电镀。铁件、锌合金件、塑胶件等同样适用。 5、光亮剂对杂质容忍度高, 性能稳定, 易于控制。一般在使用一段长时间( 约800-1000安培小时/升) 后, 才需用活性碳粉处理。 6、沉积速度快。在4.5安培/平方分米的电流密度下,每分钟可镀1微米的铜层,电镀时间因而缩短。 ( 酸性镀铜溶液是一种强酸性的简单盐电镀溶液, 镀液中没有使用络合剂。) 二、电镀工艺条件: 原料范围标准 硫酸铜200－240g/L220 g/L 硫酸55－75g/L65 g/L 氯离子15－70mg/L20－40mg/L BFJ-210Mμ5－12ml/L8 ml/L BFJ-210A0.5－1.0ml/L0.6 ml/L BFJ-210B0.5－1.0ml/L0.6 ml/L 温度18－40℃24－28℃ 阴极电流密度0.5－10A/dm2 阳极电流密度 1.5－8A/dm2
搅拌空气搅拌空气搅拌 三、镀液的配制: 1、先在镀槽中( 待用缸或备用缸) 加入1/2体积蒸馏水或去离子水, 加热至40－50°。( 所用水的氯离子含量应低于70mg/L( ppm) ) 。 2、加入计算量的硫酸铜, 搅拌至完全溶解。 3、加入活性炭2g/L, 搅拌1小时后静止8小时用过滤泵, 把溶液滤入清洁的电镀槽内。加去离子水至规定体积。 4、在不断搅拌下慢慢加入计算量的化学纯硫酸, ( 注意: 此时会产生大量热能, 故需强力搅拌, 慢慢添加, 以使温度不超过60℃。添加硫酸时要特别小心, 应穿上保护衣服, 及戴上手套、眼罩等, 以确保安全) 。 5、镀液冷却至25℃时, 加入标准量氯离子。( 分析镀液中氯离子含量, 如不足应加入适量的盐酸或氯化钠, 使氯离子含量达到标准。) 6、加入光亮剂并搅拌均匀, 在正常操作规程条件下, 把镀液电解3-5安培小时/L, 便可正式试镀、生产。 四、镀液的成份及作用: 1、硫酸铜: 在镀液中提供铜离子。铜离子含量低, 容量在高电流密度区造成烧焦现象及出光慢, 铜离子过高时, 硫酸铜有可能结晶析出。 2、硫酸: 在镀液中起导电作用。硫酸含量低时, 槽电压会升高, 易烧焦; 硫酸含量太多时, 阳极易钝化, 槽电压会升高, 槽下部镀不亮, 上部易烧焦。 3、氯离子: 在镀液中起催化作用。氯离子含量过低, 镀层容易在高中电流区出现条纹, 在低电流区有雾状沉积; 氯离子含量过高时, 光亮度及填平度减弱, 在阳极上形成氯化铜, 引起阳极钝化, 槽电压会升高。 4、开缸剂。开缸转缸或添加硫酸时使用, 开缸剂不足时, 会使镀层的高中电流区出现条纹状凹凸不平, 过多时, 低电流区发雾、对光亮度无明显影响。
第八章酸性镀铜及表面镀（涂）覆工艺；第一节酸性镀铜；1.概述；铜镀层呈粉红色,具有良好的延展性,导电性和导热性；1.1铜镀层的作用；在双面或多层板的生产过程中,铜镀层的作用有两方面；化学沉铜层一般0；图形电镀以铜作为Sn-Pb镀层和低应力镍镀层的底；1．2对铜镀层的基本要求；1）镀层均匀、细致、整平、无麻点、无针孔，有良好；层；2）镀层厚度均匀，板面镀层厚度 第八章酸性镀铜及表面镀（涂）覆工艺 第一节酸性镀铜 1. 概述 铜镀层呈粉红色,具有良好的延展性,导电性和导热性.铜镀层在空气中极易被氧化而失去光泽.铜镀层容易活化,实践表明,在铜镀层上电沉积其它金\属能够获得良好的结构合力,因此铜可以作为很多金属电沉积的底层.镀铜在印制线路板生产中占有很重要的位置. 1. 1铜镀层的作用 在双面或多层板的生产过程中,铜镀层的作用有两方面:作为化学沉铜的加厚镀层和作为图形电镀的底镀层. 化学沉铜层一般0。5~2微米，必须经过电镀铜后才可进行下一步加工，加厚铜是全板电镀，厚度5~8微米。 图形电镀以铜作为Sn-Pb镀层和低应力镍镀层的底层，其厚度20~25微米。 1．2对铜镀层的基本要求
1）镀层均匀、细致、整平、无麻点、无针孔，有良好外观的光亮或半光亮镀 层。 2）镀层厚度均匀，板面镀层厚度Ts与孔壁镀层厚度之比接近1：1。这需要 镀液有良好的分散能力和深镀能力。3）镀层与铜基体结合牢固，在镀后和后续工序的加工过程中，不会出现起泡、 起皮等现象。 4）镀层导电性好，这就要求镀层纯度要高。 5）镀层柔软性好，延伸率不低于10%，抗张强度20~50Kg/mm2,以保证在后 工序波峰焊（260~2700C）和热风整平（通常2320C）时，不至于因环氧树脂基材上铜镀层的膨胀系数不同导致铜镀层产生纵向断裂（环氧树脂膨胀系数1 2。8X10-5/0C，铜的膨胀系数0。68X10-5/0C）。 1．3对镀铜液的基体要求 1）有良好的分散能力和深镀能力，即使在很低的电流密度下，也能得到均匀细致的 镀层，经保证印制板的板厚孔径比比较大时，仍能达到Ts:Th接近1：1。2）电流密度范围宽，如在赫尔槽2A下，全板镀层均匀一致。
镀铜保护剂层极易被氧化原因分析 用了镀铜保护剂电镀铜层层在空气中没那么容易被氧化，不用的话就极度容易氧化，原因分析极易被氧化而失去光泽，铜柔软容易活化，能够与其他金属镀层形成良好的金属—金属间键合，从而获得镀层间良好的结合力。因此，铜可以作为很多金属电沉积的底层，镀铜在印制板制作过程中占有重要位置。印制电路板镀铜包括化学镀铜和电镀铜，其中电镀铜是PCB制作中的一个重要工艺。文章主要介绍电镀铜的工艺技术，应注意的操作技术问题和一些常见故障的产生原因和处理方案。 排除这类故障的措施有：凭霍耳槽试验或看工件状况控制镀液中光亮剂消耗比例;不要认为光亮剂越多，亮度越好。光亮剂过量时，低电流密度区会出现亮与不亮的明显分界，复杂零件镀层发花。当越加光亮剂越不亮时，就要考虑是，否过多。此时若加少量双氧水处理反而亮度提高了，则应处理掉部分光亮剂。对任何电镀添加剂，一定要坚持少加、勤加的原则。 光亮剂的成分较多(如M、N类型镀铜)，要在长期生产实践中积累了恰当的光亮剂成分配比。经验表明，光亮镀铜的开缸剂和补充剂其配比非常严格，不同镀液温度时镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的消耗量较大，M与N的消耗比值也有差异。若要获得一个通用的补充剂配比，只能考虑25℃～30℃下的配比。最理想的情况还是对各种光亮剂配制成标准稀溶液，勤用霍耳槽进行试验调整。 控制镀液中的氯离子含量，若怀疑出现故障是镀液中氯离子的原因，要先试验确认，切不可盲目在大槽中补加盐酸等调整控制镀液中硫酸铜和硫酸的含量也非常重要，而且它们又与阳极溶解以及阳极含磷量有关。 镀液中光亮剂分解产物积累会造成镀层的光亮整平性差、低电流密度区不亮。当发现用同样配比的光亮剂在相近镀液温度条件下，其消耗量比正常值高许多，则应怀疑有机杂质过多。有机溶剂过多，镀液中并无铜粉;，但镀层上会析出附着力不好的铜粉状析出物。此
酸性镀铜光亮剂配方浅谈 广东科斯琳酸性镀铜光亮剂配方： 此工艺用作装饰性酸性镀铜,适用广泛,不仅可用于钢铁件、锌合金工件上电镀,得到极佳的光亮度、整平性。在塑料等工件上使用也能达到同样优良的效果。 特点 1.在广阔的电流密度范围内,可获得快速镜面光亮及特高整平性。并且不容 易产生针孔及麻点。 2.镀层延展性能良好,内应力低,对镍层的结合力好,是理想的电镀层。 3.温度较高时,在低电流区不会明显降低光亮度,并在较短时间内获得高光亮镀层。 4.工作温度范围广，18-38℃都可得到较好的效果。 5.操作简便，光剂消耗量少。 6.光亮剂稳定性较高。 光亮剂加入染料，研究者对十几种染料进行了筛选，最终确认甲基紫和藏花红对扩展低DK区光亮性有效，但同时指出，加入染料后使用一些时间后，镀层易起麻点。 下述是酸铜M N型的配方 配方1：(替代M N) H1 0.2mg/l~1mg/l; SP 10mg/l~20mg/l P 5mg/l~50mg/l; GISS 10mg/l~20mg/l PN 20~40mg/l. 配方2:(替代M SP) TFS 30~60mg/l; N 0.3~0.6mg/l; P 50~80mg/l; GISS 10~20mg/l PN 20~40mg/l 配方3:(替代M SP) H1 0.2~1mg/l; BSP 10~30mg/l; P 50~100mg/l GISS 10~20mg/l; PN 20~40mg/l; H1(四氢噻唑硫铜）GISS(聚乙烯亚胺烷基化合物） PN(聚乙烯亚胺烷基盐）BSP(苯基聚二硫丙烷磺酸钠）
氯离子 过多过少的氯离子都会影响镀层的光泽和整平性。最佳浓度范围为60-90毫克/升。请先分析当地水质中的氯离子含量，再调整到最佳范围内。必要时要用纯水配制。当氯离子过少会出现树枝状条纹，过多时影响低电流区光亮度及整平性。 本人从事研究电镀添加剂配方，寻有市场者合作，转让酸铜市场成熟配方 酸铜添加剂配方只供参考更多资料登"广东科斯琳博客"
全光亮酸性镀铜 全光亮酸性镀液，是在硫酸盐镀铜镀液的基础成分中加入有机组合的光亮剂和添加剂。所镀得的镀层光亮、柔软、孔隙率低、镀液的整平性好，但还存在着操作温度不能高于40℃、形状复杂的零件在低电流密度区光亮较差，槽液维护比较复杂等不足之处，因此，近几年来国内许多研究单位和工厂针对这些不足作进一步研究，以期开发出更高水平的新型组合光亮剂(具有全光亮酸性的操作温度在40℃以上时稳定性能优越、光亮电流密度范围宽、光亮剂用量少、维护操作方便、镀后不需除膜等优良性能)。 (一)全光亮酸性镀铜光亮剂 有二大系列：一类是非染料体系(如传统非染料体系由M、N、SP、P组成)，另一类是染料体系(如日本进口的210)，现就非染料体系的组成、性能作简要的介绍。 1．含巯基的杂环化合物或硫脲衍生物 通式为：R—SH 这一类化合物，既是光亮剂又是整平剂。市售有代表性的有：乙撑硫脲(N)，乙基硫脲，甲基咪唑啉硫酮，2-四氢噻唑硫酮，2-巯基苯骈噻唑，2-巯基苯骈咪唑(M)…… 2．聚二硫化合物 通式为：R1—S—S—R2 式中R1为芳香烃(苯基)、烷烃、烷基磺酸盐或杂环化合物；R2为烷基磺酸盐或杂环化合物。 这一类化合物是良好的光亮剂。市售有代表性的有：聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)，苯基聚二硫丙烷磺酸钠…… 2．聚醚化合物 通式为：(-CH2-CH20-)。 这类光亮剂实质为表面活性剂，采用的是非离子型和阴离子型。这类表面活性剂除了它的润湿作用可以消除镀铜层产生针孔和麻砂现象外，还可以提高阴极极化作用，使镀铜层的晶粒更为均匀、细致和紧密，并且还有增大光亮范围的效果。其不足之处是，因为在阴极上产生一层肉眼看不见的憎水膜，所以镀铜后必须在除膜溶液中除膜，然后方可进行，以保证镀层的结合力。市售有代表性的有：聚乙二醇(分子量为6000)，OP10或OP21，乳化剂，
酸性镀铜光亮剂配方 摘要：要获得良好的酸性镀铜层，关键在于选择性能优良的酸铜光亮剂，而酸铜光亮剂开发的关键在于中间体的选择和复配。本文介绍了酸铜光亮剂一般组成、常用的中间体及其作用以及复配方法。详细说明了SF-610酸性光亮镀铜的工艺配方和操作条件，通过对比试验，对SF-610酸铜光亮剂进行了综合评价，结果表明，SF-610光亮剂性能优良，能和高质量的进口酸铜添加剂相媲美。 关键词：酸性镀铜；光亮剂；中间体；复配方法；评价试验1前言 酸性镀铜工艺适用于作为装饰电镀层的中间镀层，用于电镀各种灯饰、五金工具和日用品，也广泛用于塑料电镀、PCB电镀和电铸等[1]。由于镀液成分简单、成本低、电流效率高、允许电流密度大、沉积速度快、能获得极光亮和整平的镀层，且极具装饰效果而在生产中获得了广泛的应用，特别在装饰性电镀中，采用厚铜薄镍，是应对高价镍时代的有效方法。要达到酸性镀铜良好的效果和充分发挥其长处，关键在于光亮剂[2]。 酸铜光亮剂的开发关键在于中间体的选择和复配。性能优良的光亮剂应具有光亮整平能力强、光亮范围宽、镀层应力小、延展性和韧性好、稳定且分解产物少、工作温度范围宽、不容易产生针孔麻点等特点。 近几年来染料体系的酸铜光亮剂在生产上得到广泛的应用，但生产高质量的产品仍然需要使用价格较贵的进口添加剂。这些添加剂分解产物少，填平较好，不易起针孔麻砂。 采用高质量的中间体原材料，复配出质优价廉的以染料为基础的酸铜添加剂，是国内电镀工作者的当务之急。我司通过几年的试验和实践，引进国外高特种原材料，开发出SF-610酸性镀铜系列添加剂，性价比高于同级别的进口添加剂。 酸性镀铜光亮剂中间体 酸铜光亮剂一般由载体、光亮剂、整平剂、润湿剂组成。 载体(分散剂)：快速地吸附到所有受镀表面并均一地抑制电沉积，整平剂(a)和光亮剂(b)的交互作用导致产生均匀的表面光亮度。 载体在酸性镀铜电解液中，若单独加入光亮剂，对镀层的光亮效果不显著，还必须加入表面活性剂才能获得光亮和具有一定整平性的镀层[3]。常用的有聚乙二醇、AE（多胺与环氧乙烷加成物）、DAE（脂肪胺与环氧乙烷加成物）、AEO（脂肪胺聚氧乙烯醚）、辛基酚聚氧乙烯醚（OP系列）等。除作为光亮剂的载体，有些还具有润湿、分散染料、细化晶粒的作用。 光亮剂(降低低电流区电阻,帮助低电流区铜增长)：光亮剂主要成分为有机磺酸盐。常用的有SP（聚二硫二丙烷磺酸钠），它可以单独作为光亮剂使用，也可以和其它含-S-S-键的光亮剂配合使用，如BSP（苯基二硫丙烷磺酸钠）、HP（醇硫基丙烷磺酸钠）、TPS(聚二甲基酰胺基磺酸钠)等。 整平剂（抑制凸出区域的沉积，扩展了光亮剂的控制范围）：整平剂多为杂环化合物和染料。常用的染料有甲基紫、藏花红、噻嗪类染料、三苯甲烷染料、聚合硫代染料（碱性黄）、吩嗪类染料等。最佳的吩嗪染料是健拿绿B、健拿黑R，它们具有较高的整平能力和较宽的光亮电镀范围[4]。有的杂环化合物可以明显改善低区的光亮度和填平性能，又称低区光亮剂，如LEVELLER135Cu（聚乙烯亚胺的丙基磺酸盐）、EXP2887（聚酰胺的交链物）、JHP（交联聚酰胺水溶液）、GISS（聚乙烯亚胺烷基化合物）等。 润湿剂：（防止针孔产生，其走位性、整平性特别优良，亲水性好无憎水膜，且能有效地抑制光剂的分解，提高槽液的稳定性，是染料体系光剂及传统M、N体系光剂的优良载体，可完全取代聚乙二醇）：润湿剂主要作用是减少镀层针孔麻点。如十二烷基硫酸钠、聚乙二醇等。 酸性镀铜光亮剂复配方法 染料型酸性镀铜光亮剂一般由开缸剂（Mu）、整平剂（A）、光亮剂（B）组成。
酸性硫酸盐镀铜故障及其处理方法：预镀镍后的工件经镀酸铜 后，少数工件镀层发暗 原因分析 经调查，生产几个月后，挂在挂具两边靠近槽端位置的工件，出现镀层发暗，而镀槽中部的工件很少发生该现象。经分析认为，这个故障是由双极性现象引起的。所谓双极性电极，就是在同一个金属导体上(或者说在同一根阴极棒的某些挂具上)，同时出现正、负两种不同极性，并有电流通过的电极，在双极性电极的正负极上分别发生氧化、还原反应设金属A置于电解槽阴、阳极之间，不与任何一极相连(见图l)。大家知道，在镀液中，电流总是从阳极流出，进入阴极，再回到整流器的负端 因此，电流流出的地方发生阳极反应，电流流入的地方发生阴极反应。对于处于镀液中的A金属，右端电流流人为阴极，左端电流流出为阳极。即金属A 上同时存在阳极和阴极。阳极处进行氧化反应，金属或钝化或溶解；阴极处进行还原反应，沉积金属 此故障就是在同一挂具上，某些工件为阳极，进行氧化反应，使原来的预镀镍层发暗；某些工件为阴极，获得正常的镀层 什么条件下才会产生双极性电极现象呢?产生双极性电极现象必须具备一定的条件，而不是任何情况下皆能发生的。如图l所示，龟流遇到金属A时，不外乎两种情况：一种是直接借道通过，一种是绕道通过。显然，只有借道而过的电阻小于绕道电阻时，借道电流较大，双极性电极现象也明显。被借道的金属A，有时发现边缘部分无镀层(或不溶解)，而中间部分则有镀层(或溶解)。这是因为在边缘部分电流绕道通过的电阻比借道电阻小，不发生明显的借道。反之，对于中间部分，电流绕道而过的途径较长，因而其电阻可能大于借道电阻，所以电流往往容易借道而过 图2为镀好暗镍的零件放入亮酸铜槽中时发生的情况。挂具已入镀槽但尚未与阴极电棒接触的片刻，相当于上述金属A的情况，此时，因电流的借道而产生双极性电极现象，致使电流流出的一边镍层成为阳极而发暗 同理，镀件出槽时，电流从脱离阴极导电棒而尚未出槽的工件的借道通过，也会产生双极性电极现象
光亮酸性镀铜的故障处理 光亮酸性镀铜是上世纪60年代由于塑料电镀的推广，重新开发了由主光亮剂、表面活性剂和整平剂三大成分组成的添加剂(如多种有机硫化物、染料及聚合高分子化合物等)，使镀铜层具有镜面光泽。从而迅速普及作为钢铁件的防护一装饰性镀层的中间层。同时也用于印制板上镀铜，无需抛光直接制板。近年来，随着电镀向高科技、高品位方向发展，对光亮酸性镀铜工艺提出了更高的要求。影响光亮酸性镀铜质量故障的原因很多，要防患于未然，就必须严格执行工艺规范，平时要注意镀液管理及设备的维护;出现故障时，仔细查找原因并加以处理。本文列举了光亮酸性镀铜常见故障，产生原因及处理方法，供同仁参考。 光亮酸性镀铜-镀层粗糙和毛刺。 1.1产生原因 (1)镀液中硫酸铜浓度过高或过低; (2)阳极含磷量不足或过多; (3)镀液中混进了固体微粒或硫酸铜原料中有不溶性物质; (4)镀液中氯离子含量过高; (5)在氰化物镀铜打底的镀层上出现粗糙或毛刺; (6)微粒从压缩空气搅拌中混入。 1.2处理方法 (1)分析调整硫酸铜(150～220g/L)与硫酸(50～70g/L)质量浓度之比，一般为3：1。硫酸铜的质量浓度过高，尤其是冬季，电极上、
槽壁上会析出硫酸铜结晶，镀层产生毛刺;过低，则镀层粗糙。 (2)检验阳极的含磷量。其磷的质量分数应在0.04%～0.07%范围内。若磷的质量分数低于0.02%时，形成的膜难以阻止一价铜离子的产生，而使镀液中铜粉增多;若磷的质量分数超过0.1%时，影响铜阳极的溶解，使镀液中二价铜离子的含量下降，并生成大量阳极泥。平时要使用聚丙烯阳极袋，最好经过拉毛处理的，防止阳极泥污染镀液而造成镀层粗糙和毛刺。 (3)过滤溶液，如倒缸后仍引起毛刺，应检查过滤机、阳极袋。检查硫酸铜中有无不溶性物质，可将硫酸铜原料溶解于水中，如呈混浊状，说明有不溶物质，应改用高纯度优质硫酸铜。平时镀液最好采用连续过滤，既能消除一价铜，又能将悬浮物滤掉。如在过滤机里加入少量大颗粒活性炭，还能把镀液中有机物一并除去，使镀液更清洁。 (4)去除多余氯离子的方法很多，如锌粉法、银盐沉淀及去氯剂处理。建议采用比较经济的稀释法，即根据分析氯离子的含量，先取出部分镀液，然后加水稀释，再补充硫酸铜、硫酸和光亮剂至工艺范围。平时要采取各种措施，防止镀液中氯离子的积累。一般氯离子控制在20～80mg/L，也有控制在50～120mg/L，视镀层质量而定。 (5)检查氰化物镀铜后的工件表面，如有毛刺，过滤氰化物镀铜液。 (6)检查，并清洗送风机、管道、空气过滤器。 2光亮酸性镀铜-镀层出现针孔 2.1产生原因 (I)清洗槽、酸洗槽、活化槽、氰化物镀铜槽和酸性镀铜槽被油污
酸性镀铜溶液的常见故障及处理方法
氯离子含量高会阻碍酸性亮铜层质量 酸性光亮镀铜溶液中含有适量的氯离子(30～90mg／L)能提高陵层的光亮度和平坦性，还能降低镀层应力。但不可过多，否则镀层失去光泽，光亮度下降，光亮范围狭窄，镀层还会产生树枝状的条皎，阳极发生钝化，电压明显上升，电流升不上去。 为幸免过多的氯离子进入镀液，配制溶液用水必须用去离子水，瓯然配方中有少量的氯离子要求，但也无需单独加入，因为配制材料即会有少量氯离子存在，差不多能满足要求。 若溶液中有过高的氯离子存在，可加入计算量的氧化亚铜予以群决。 某厂新配制的1000L酸性亮铜溶液，使用的材料除去离子水之阶，所有材料差不多上试剂级的，配成试镀时发觉镀出样板平坦性专门差，也不太光亮，还见有条纹。 依照试样情况，经多方检查，不管是配制过程，依旧使用材料均．无可疑之处，最后考虑到可能与氯离子含量有关。可能氯
离字含量过高的可能性不大，因为使用的材料差不多上试剂级的，因此吸出5L溶液，先在此小槽中镀出样板，然后加入250mg 氯化钠(当时无试剂级的盐酸)约含30mg／L氯离子，然后在同样工艺条件下再镀样板，结果表面质量明显不一样。 由此可见，凡是用试剂级材料配制的光亮酸性镀铜溶液，若试镀结果质量不够理想的，有可能是氯离子浓度太低，但补充时依旧先做小试为好，以免因其他缘故而加入过高氯离子后引出苦恼。 用水不当引起酸性镀铜层的质量故障 由水质不符合酸性光亮镀铜工艺要求而引起镀层质量或溶液遭到污染的例子专门多，在此仅举一例。 某乡办电镀厂发生一起光亮酸性镀铜的槽端电压升高、电流升不上去，接着升高电压时电流虽临时能上去，但不久又回落下来，镀层光亮区狭窄，补充光亮剂也无济于事。阳极上还蒙有一层灰白色的膜等质量故障。
FF-510 酸性光亮镀铜工艺 ?用途和特点： ?快速光亮和特高的填平度、光亮度。 ?广泛的电流密度范围都可得到镜面光亮镀层，低电流密度区也可得到极高的填平性和光亮度的镀。 ?工作温度范围宽，18 -40 摄氏度都可得到较好镀层。 ?杂质容忍生气勃勃高，镀层不易起针孔、麻点、白雾。 ?操作简便，光亮剂消耗电少。 ?光亮剂稳定性特高，兼容性能好，能与任何光亮剂混用，转缸易。 ?操作简单，维护方便。材料来源广泛，成本较低。 ?工艺配方及操作条件： 范围标准 硫酸铜120 -200g /L 180g /L 硫酸40 -90g /L 70g /L 氯离子50-90mg/L 60mg/L FF-510 开缸剂2-8mg/L 4ml/L FF -510A 剂0.3~0.6ml/L 0.5ml/L FF-510B 剂0.4~0.8ml/L 0.5ml/L 温度18~ 40 摄氏度28 摄氏度 阴极电流密度 1.5~ 8A /dm2 阳极( 磷铜板) 含磷0.1~0.3% 搅拌阴极移动或空气搅拌 电压2~10V ?溶液的配制： ?在备用槽内，将谁知盘中餐量的硫酸铜用总体积1/2 的热水（已用硫酸调PH 为1 左右）溶解。 ?加入2g /L 活性炭，搅拌 1 小时，静置后用过滤机过滤溶液到镀槽内。 ?将计算量中余下的浓硫酸在搅拌条件下慢慢加到上述溶液内，加水到规定体积，搅拌并冷却到室。
?通过分析，补加盐酸，使氯离子达到标准。 ?用小电流将镀液电解3~5 小时。 ?在搅拌条件下，加入FF-510 添加剂，再电解数小时后，投入正式生产。 ?槽液的维护管理： ?槽液浓度：25 摄氏度时约25Be ?镀液温度10 -40 摄氏度。( 取中间温度20 -28 摄氏度为宜) ?阳极含磷量0.1~0.3%( 其它铜阳极会导致泥渣产生，这些泥渣很细微，难过滤，易引起镀层粗糙及麻点。) ?搅拌最好用空气搅拌，同时配合阴极摇摆。 ?镀液成分及添加剂的作用及管理。 硫酸铜：是铜离子的主要来源，过量及温度低时，易在阳极结晶沉淀出来，使电阴增大，电流下跌，低电流区光亮度及填平度下隆，含量过低，高区易烧焦，光亮剂消耗量增大。硫酸：能提高镀液导电率。但浓度太高，会使硫酸铜溶解度下降，在阳极结晶沉淀出来，光亮剂消耗大，填平度下降。硫酸太小，低电流区光亮度及填平度差，阴极溶解不良，电阴大。 氯离子：做催化剂用，开缸时添加，平时一般不加( 因为有自来水的氯离子补充，但应保持在30~120mg/L) ，如不足，高电流会有一块不亮，出现树状条纹。太高，镀层光亮及填平度差。 ?添加剂的作用和控制： 添加剂的消耗以每千安培小时计： FF-510 开缸剂：开缸、黑心缸或加硫酸铜时使用，支持光亮剂，A 、B 做出高填平光亮镀层，并消除针孔。 FF -510A ：使低电流区施镀良好，A 剂过多会造成麻砂及针孔，高区烧焦，可加入B 剂抵消。
(1)镀层发花或发雾。 1镀前处理不良，零件表面有油；清洗水或镀液中有油； 2阳极面积太小或太短； 3镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠太多； 4有机杂质太多；光亮剂没有搅均或十二烷基硫酸钠太少等会造成镀层发花或发雾。 分析故障，要先易后难，逐条进行。例如先搅拌一下镀液，检查一下阳极面积，这样就可以排除由于光亮剂没有搅均和阳极面积太小而造成的故障。同时也可从现象进行分析，假使发花现象仅出现在挂具下部的零件上，上部零件不发花，那就可能是阳极板太短而产生的，经检查并换上足够长的阳极板后，观察发花现象是否消失。倘若发花现象出现在零件的向下面或挂具上部的零件上，那可能是清洗水或镀液中有油而引起的。光亮硫酸盐镀铜对油污特别敏感，不管是毛坯上的油在镀前处理时未除净，还是镀前的清洗水或镀液中有微量的油，甚至是操作人员不干净的手摸了摸镀前的零件，都会使镀铜层发花。假使原来镀铜出现发花或发雾，采用良好的前处理后，镀层不出现发花或发雾现象厂，证明原来的镀前处理有问题，应加强镀前处理。否则，就应检查镀液中的情况。 镀液中是否有油，不但可以从现象进行判断，同时还可以通过小试验来了解。取一定量的故障液做烧杯试验，先要使阴极样板上能看到类似于生产中的故障现象，接着对试验液进行除油处理，另外再取相同体积的故障液进行双氧水一活性炭处理，然后分别进行试验(试验液中需补充各种光亮剂)。若用双氧水一活性炭处理过的镀液仍有发花或发雾，而经过除油处理的镀液不再出现发花或发雾，那么原镀液中有油，应进行除油处理。假使用双氧水一活性炭处理后的镀液和经过除油处理的镀液一样，都不出现发花或发雾，那么原镀液可能是有机杂质过多。只要用双氧水一活性炭处理镀液就可以了。 镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠是否过多，只要向试验液中添加其他光亮剂，并适当稀释试验液后进行试验，假使经这样处理后镀层不发花(或不发雾)，而且光亮度较好，这时可能原镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠太多，应调整光亮剂的比例。 在含有十二烷基硫酸钠的镀铜液中，有时由于其含量过低，也会导致镀层出现发花现象。这类镀液若镀层发花，可直接向镀液中加入O．05g/L十二烷基硫酸钠看看现象，假使加入后镀层仍发花，那就不是十二烷基硫酸钠含量太少造成的。
几种常用镀铜添加剂介绍 K020-990高整平酸铜光亮剂 K020-990高整平酸铜添加剂用作装饰性酸性镀铜，适用范围广泛，可用于钢铁件、锌合金件及塑料件上的电镀，具有极佳的光亮层、整平性，镀层无麻点、耐高温、工艺稳定。 ①特点 a．在广阔的电流密度范围内，可获得快速镜面光亮及特高整平性，而且不容易产生针孔及麻点。 b，镀层延展性能良好，内应力低，对镍层的结合力好，是理想的电镀层。 c·镀液温度较高时，在低电流区不会明显降低光亮度，可在较短时间内获得高光亮镀层。 生产厂商：德国科佐电化学有限公司 酸性镀铜光亮剂——SP聚二硫二丙烷磺酸钠、M（2—巯基苯并咪唑）、N（1，2—亚乙基硫脲） ①特点 a，用于酸性硫酸盐光亮镀铜。 b，使镀层结晶细致、光亮，并可提高阳极电流密度上限。c，与M、N配合使用，效果更显著，可在宽温度范围内镀出整平性和韧性良好的全光亮镀层。 d，光亮剂分解产物影响小，使用寿命长。 e·镀液成分简单，维护方便，稳定性好。 生产厂商：浙江黄岩利民电镀材料有限公司 201#硫酸镀铜光亮剂 ①特点 a．分开缸剂、A剂、B剂三种。开缸剂为绿色；主光剂和深镀剂A为紫色；防焦辅助光亮剂B为蓝色。 b，出光速度快，整平性极佳。 c电流密度范围宽，在低Dk区也有极好的光亮度和整平性。 d．镀铜后不需除膜，与镍层结培合力好。 e．温度范围宽，在15～38℃的范围内都可获得镜面光亮的镀层。 f．光亮剂浓度高，消耗量少。 g，镀液稳定性好。 生产厂商：上海永生助剂厂 ULTRA酸性光亮镀铜添加剂 ①特点 a，具备Cupracid210及Cupracid300的特点：镀液容易控制，镀层填平度极佳。b．镀层不易产生针孔；内应力低，富延展性。
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硫酸盐镀铜光亮剂的研究 沈品华[1] 张松华[2] 摘要：硫酸盐镀铜在我国是一个量大面广的镀种，但国内生产的光亮剂在整平性、覆盖能力和出光速度方面与进口的染料型光亮剂存在着较大差距。我们研制成的染料型硫酸镀铜光亮剂的质量可以和进口同类光亮剂相媲美，从而解决了长期困扰我国电镀助剂行业的技术瓶颈，填补了国内行业空白。 关键词：硫酸盐镀铜染料光亮剂 [1] 沈品华上海永生助剂厂[2] 张松华慈溪杭州湾助剂厂 1 前言 光亮硫酸盐镀铜量大面广，特别适宜作塑料电镀的底镀层，也常作为装饰性钢铁零件电镀铜-镍-铬的底镀层。 硫酸盐镀铜用于工业化生产，迄今已有100多年历史。从最初镀层不光亮，到添加了葡萄糖、酚磺酸和明胶等一些添加剂，获得了细致、平整的镀层。上世纪50年代起，国外研究成功了添加含硫、含氮化合物，如硫脲及其衍生物、2-巯基苯并噻唑、2-巯基苯并咪唑以及碱性藏花红、硫氮杂苯、三苯甲烷等一些染料，获得了较为光亮的镀层，到了50年代，又添加了聚醚等一类添加剂，使光亮度、整平能力、覆盖能力和脆性得到进一步的改善[1]。 我国于1978年由秦宝兴、张绍恭等在作了大量试验后，推出了宽温度全光亮整平酸性镀铜工艺，并很快得到了推广。那时，这种工艺配方是完全公开的，组成光亮剂的主要原料是M、N、SP和P，我们简称它为MN型光亮剂。上世纪90年代至今，以日本大和公司的“210”和美国安美特公司的“510、Ultra”为代表的染料型硫酸盐镀铜光亮剂，由于具有出光速度快、整平性好等优点，没有几年，就占据了我国电镀酸铜的大半壁江山。
实践证明，染料型酸铜光亮剂在性能上优于MN型。优胜劣汰，是事物发展规律。承认落后，才能去超越。我们认识到，在没有比染料型酸铜光亮剂更好的光亮剂出现前，现阶段酸铜光亮剂只能走染料体系的路。 试验中发现，染料型酸铜光亮剂除染料外，其它中间体也与MN型有所不同；为此，必须对酸铜光亮剂的配方作彻底的改革。我们自己合成了几种酸铜光亮剂中间体，试验下来，其中有三种较好。如以PD强力润湿剂代替聚乙二醇（P），用量只需P的1/3~1/5，效果却比用P好，而且镀层上不生成憎水膜。还有两种中间体，一种是萘酚与环氧乙烷和环氧丙烷的加成的聚醚BNO，它也是一种非离子型表面活性剂，能在电极上吸附，使晶粒细致，并且能扩大电流密度范围，并且有低泡的特性；另一种是有机胺与环氧乙烷的加成物PN，它除了能改善镀液覆盖能力外，还有辅助光亮作用。以这三种中间体及SP和碱性黄1号、紫红色酞嗪、紫蓝色硫嗪、蓝黑色硫酞等四种染料配合，研制生产成功了“206”、“207”、“208”和“209”型四种染料型硫酸镀铜光亮剂。 这几种染料型硫酸镀铜光亮剂一般都可与大多数进口染料型光亮剂配伍。“206”是普通浓度的；“207”是浓缩型的，相当于日本一家公司的红桶“210”；“208”滚镀专用，有更好的深镀能力和更宽广的电流密度范围；“209”的性能大致与“Ultra、510”相仿，它有更好的整平性，镀层更丰满。 为什么取名“206”？这是因为“206”是2006年研制成功的。按此推理，那是不是“209”是2009年研制成功的？的确是这样。从2006年~2009年这四年时间段内，我们基本上每年研制成功一种染料型酸铜光亮剂，所以它们是按年份少一个“0”来命名的。那末，为什么我们以前没有进行宣布呢？这是因为2006年研制成功的“206”，所用的进口染料价格太贵，配制成的A剂要
电镀铜中氯离子消耗过大的原因分析 目前随着印制线路板向高密度、高精度方向发展，对硫酸盐镀铜工艺提出了更加严格的要求，必须同时控制好镀铜工艺过程中的各种因素，才能获得高品质的镀层。下面针对镀铜工艺过程中出现氯离子消耗过大的现象，分析氯离子消耗过大的原因。 出现氯离子消耗过大的前因: 镀铜时线路板板面的低电流区出现"无光泽"现象，氯方子浓度偏低；一般通过添加盐酸后，板面低电流密度区的镀层"无光泽"现象才能消失，镀液中的氯离子浓度才能达到正常范围，板面镀层光亮。如果要通过添加大量盐酸来解决低电流密度区镀层"无光泽"现象，就不一定是氯离子浓度太低而造成的，需分析其真正的原因。如果采取添加大量盐酸：一来，可能会产生其它后果，二来增加生产成本，不利于企业竞争。 正确分析"低电流密度区镀层无光泽"原因: 通过添加大量的盐酸来消除"低电流密度区镀层不光亮"现象，说明如是氯离子过少，才需添加盐酸来增加氯离子的浓度达到正常范围，使低电流密度区镀层光亮。如果要添加成倍的盐酸才能使氯离子的浓度达到正常范围？是什么在消耗大量的氯离子呢？氯离 子浓度太高会使光亮剂消耗快。说明氯离子与光亮剂会产生反应，过量的氯离子会消耗；反过来，过量的光亮剂也消耗氯离子。因为氯离子过少和光亮剂过量都是造成低电流密度区镀层不光亮"的主要原因，因此可见，造成"镀铜中氯离子消耗过大的主要原因是光亮剂浓度太高。
氯离子在酸性光亮铜镀液中的作用及其浓度控制 发布者:管理员发布时间:2009-4-7 阅读:2826次 氯离子在酸性光亮铜镀液中的作用及其浓度控制 江苏梦得电镀化学品有限公司步华杭东良（212341） 摘要：氯离子在酸性光亮镀铜溶液中的作用，其含量多少对镀层亮度有很大影响，重点介绍了氯离子含量的测定方法以及怎样控制氯离子的方法。 关键词：氯离子、光亮范围、全光亮镀铜层 1、氯离子在酸性光亮铜镀液中的作用 在光亮酸性镀铜电解液中必须存在少量的氯离子才能获得全光亮镀铜层，主要起扩大光亮范围的作用，氯离子作为催化剂帮助光亮剂镀出平滑、光亮、致密的铜镀层。适量的氯离子可用来沉淀Cu+，以避免Cu+引起的光亮度不均匀和半光亮区扩大的负作用，同时促进阳极溶解正常补给镀液中的Cu2+，使镀液中Cu2+趋向正常。 2、氯离子在酸性光亮铜镀液中浓度的控制 控制氯离子的含量十分重要，一般控制在20-80mg/L以盐酸或氯化铜的形式加入。氯离子浓度偏高的来源：一种方式是以自来水配槽活性炭处理后重新加入盐酸；另一种方式上一电镀过程以自来水水洗氯离子的带入以及使用自来水补充镀液。怎样杜绝氯离子浓度偏高，第一配制镀液是如果硫酸铜先用过双氧水和活性炭处理时就可以不必另加氯离子。因为一般工业用硫酸铜和活性炭中含有少量的氯离子；第二由于生产过程中带入镀液的氯离子会逐渐增加可改用蒸馏水或去离子水补充镀液，最后一道水洗可改用纯水水洗水槽，这样就最大限度控制了氯离子进入镀液的各种途径。氯离子浓度偏低的来源：氯离子与镀液中Cu+反应生成CuCl沉淀而消耗，所以说酸性光亮铜镀液中要保持定量的氯离子方可确保整平性能和扩大光亮工艺区间，这样阳极须用磷铜来阻止产生铜粉和减少Cu+，另外铁基件、锌基件掉入槽内应即使捞出，以防生产更多Cu+、Cu+↑、Cl-↓的形成镀液的恶性循环，当镀液中氯离子浓度偏低时需进分析后加入补充。 3、氯离子含量对镀层亮度的影响 当氯离子含量少是，低电流密度区镀层亮度差，镀层的整平性和光亮度均下降，高、中电流密度区易产生光亮的树枝状条纹，镀层粗糙且有针孔，低电流密度区有雾状沉积。当氯离子含量高时，镀层光亮度下降，光亮区间变窄，这与因光亮剂不足造成的结果完全一样，在补加光亮剂后无相应的效果可检查Cl-是否过高，如果高则加以纠正，并不是光亮剂不足而造成；如果Cl-正常，则可能上有机物污染而加以解决。在实际操作过程中要认真对待不要误认为光亮剂不足而滥加光亮剂，最后使镀液中的光亮剂完全失去平衡，反而认为光亮剂有问题。当氯离子含量超过150mg/L时，镀层填平度差且粗糙引起麻点，高电流密度区烧焦产生针孔，低电流密度区恶化，磷铜阳极表面生成CuCl膜而造成阳极钝化，槽电压升高，阳极电流增大，阳极大量析氧造成整个镀液的恶化，从而最大限度影响了镀层的性质和亮度。 4、氯离子含量测定的方法 4.1 赫尔曹试片法 在总电流为2A电镀5min时如果样片高电流密度区有粗糙镀层即表明氯离子含量过高。如果在低电流密度区镀层不亮，在添加光亮剂后也无光亮镀层就应添加氯离子。 4.2 滴淀分析法 吸取50ml的镀液于250ml的三角瓶中，加30ml的纯水及20ml1：1的硝酸，再加3-5滴硝酸银使镀液变浓，马上用0.01N的硝酸汞滴至清晰为终点。 计算：Hg（NO3）2的消耗量×7.1=Cl-PPm 5、过量氯离子出去方法 为了除去电解液中过多的氯离子可加入0.5-1.0g/L的金属锌粉或在过滤机入口处用滤布包扎锌粉或直接用阳极袋包扎放入过滤机中，1g/L锌粉可除去20-30mg/L的氯离子。还可以用1%硫酸银溶液4.4ml/L沉淀10mg/L氯离子。
再谈硫酸盐光亮镀铜的磷铜阳极之二 广东省西江电子铜材有限公司周腾芳总经理 上海浦疆科技工程公司程良高级工程师 广州市二轻工业科学技术研究所邝少林教授二磷铜阳极的含磷量以多少为好呢? 国内外酸性镀铜工艺磷铜阳极含“磷”量比较表
我国以往在日用五金制品电镀中实际使用含磷量在0.3％的铜阳极为多。国内外差异颇大。根据国外研究表明，磷铜阳极中磷含量达0．005％以上，即有黑膜形成，但膜过薄结合力不好。磷含量过高，黑膜太厚，阳极泥渣多，阳极溶解不好，导致镀液中铜含量下降。国内外试验实践证明，阳极含磷量在0．030%~0．075％为宜，最佳值为0．035％~0．070％。 国内外的这种差异主要是由于磷铜阳极生产设备和工艺不同所致。国外采用电解铜(或无氧铜)和磷铜合金为原料，用中频感应电炉熔炼，由于原料纯度高，磷含量容易控制。尤其是由于中频感应电炉的固有特性，电磁场反复交变振荡，搅拌非常均匀，温度控制方便，使磷分布均匀。经这样冶炼的铜阳极溶解均匀、铜粉和阳极泥少、阳极利用率高，有利于镀层光滑光亮，无毛刺和粗糙弊病。我国制造磷铜阳极的厂家，一部分对含磷量的标准不甚清楚，设备差、技术水平不高，正象杭天禹高级工程师在《我国电镀化工材料(含阳极)质量问题调查报告》中所述：“磷铜阳极熔制质量差，电镀泥渣多——这种阳极的优点消失了，或呈反常颜色，致镀层不良，现生产这种铜阳极的厂似乎不少，但有些质量不好或不够好，不稳定。”另一部分磷铜厂家因资金有限，无法采用中频电炉，土设备上马，搅拌难以充分，不能保证磷分布均匀，只好采取加大磷含量的措施，通常将磷含量提高到0．1％~0．3％。鉴于国内80年代磷铜阳极的生产现状，所以在中国编写的大部分电镀书刊上阳极“含磷量”写成0．1％~0．3％，只有个别电镀工艺手册和论文与国外介绍相同。 含磷量在0．1％~0.3％的铜阳极在七、八十年代推广应用硫酸盐光亮镀铜工艺是功不可没的，但时至世纪之交，是应该将磷含量改为0．035％~0．070%，与国际接轨的时候了。再不应信以增大磷含量的办法来弥补磷分布不均匀之不足和土设备、落后工艺生产铜磷共晶组织疏松，颗粒粗大的劣质磷铜阳极。用先进的设备和科学的生产工艺来确保磷分布均匀及铜磷共晶组织均匀致密、颗粒幼细、结构紧密，中国高品质优良的阳极磷铜也可以走出国门，进入国际市场。 改革开放后，我国引进了国外的先进技术和设备，制造出质量符合美国联邦铜发展局CDA812、122标准，并获得ISO9002质量体系认证。这家公司座落在改革开放走在前列的广东省南海市九江镇洛口工业区——广东省西江电子铜材有限公司。这家公司采用美国WESTERN RESERVGE MFG.CO提供的专利技术，引进使用美国INDVETOTHERM公司制造、美国专家亲自来华安装的中频感应电炉全套设备(包括检测设备、方法)生产阳极。其含磷量为0．035％~0．070％，分布非常均匀，结晶颗粒细致，结构紧密，“黑色磷膜”不厚不薄结合力适中，质量可靠，有效地抑制了一价铜离子形成。使用这家公司的产品，在生产中若配有空气搅拌、循环过滤等条件，很少会出现“铜粉”引起的故障。实践证明，只要制造设备、技术过关、含磷量在0．035％~0．070％是完全可行的，也是最为适宜的。 三铜阳极的含磷量是多些(0．3％)好，还是含磷量0.035％~0．070％，好? 读者要问以前我们使用0．3％含磷铜阳极为什么不好呢?现在这种含磷量为0．035％