化验室常用药品的配制和标定方法
一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定第4页
二、盐酸标准溶液的配制和标定第5页
三、硫酸标准溶液的配制和标定第6页
四、硝酸银标准溶液的配制和标定第7页
五、碳酸钠标准溶液的配制和标定第7页
六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定第8页
七、氯化钠标准溶液的配制和标定第9页
八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定第10页
九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定第10页
十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定第11页十一、常用洗涤液的配制和使用方法第13页十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期第13页
一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（NaOH）= 1mol/L
C（NaOH）= 0.5mol/L
C（NaOH）= 0.1mol/L
（一）氢氧化钠标准溶液的配制：
的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭称取120gNaOH，溶于100mL无CO
2
的水稀放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO
2
释至1000mL，摇匀。
C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL
156
0.5 28
0.1 5.6
（二）氢氧化钠标准溶液的标定：
1.测定方法：
称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二
的水中，加2滴酚酞指甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO
2
示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。
水,mL C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO
2
1 6.0 80
0.5 3.0 80
0.1 0.6 80
2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：
M
C（NaOH）= ------------------------
）×0.2042
（V—V
式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；
V——消耗氢氧化钠的量，mL；
——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；
V
M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（HCl）= 1mol/L
C（HCl）= 0.5mol/L
C（HCl）= 0.1mol/L
（一）盐酸标准溶液的配制：
量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。
C（HCl） HCl，mL
190
0.5 45
0.19
（二）盐酸标准溶液的标定：
1.测定方法：
称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试验。
水，mL
C（HCl），mol/L 基准无水碳酸钠，g 无CO
2
1 1.5 50
0.5 0.8 50
0.1 0.15 50
3.计算：盐酸标准溶液的浓度按下式计算：
M
C（HCl）= ---------------------
）×0.0530
（V—V
式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L；
M——无水碳酸钠之质量，g
V ——盐酸溶液之用量，mL
V 0——空白试验盐酸溶液之用量，mL
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，Kg/ mol 。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份2g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液与二份1g/L 的甲基红乙醇溶液混合。
三、 硫酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）
C （1/2H 2SO 4）=1 mol/L C （1/2H 2SO 4）=0.5 mol/L C （1/2H 2SO 4）=0.1 mol/L （一）硫酸标准溶液的配制
量取下列规定体积的硫酸，缓缓注入1000 mL 水中，冷却，摇匀。 1/2H 2SO 4，mol/L H 2SO 4，mL 1 30 0.5 15
0.1 3
（二）硫酸标准溶液的标定 1.测定方法：
称取下列规定量的、于270—300。C 灼烧至恒定的基准无水碳酸钠，称取至0.0001 g 。溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
C （1/2H 2SO 4），mol/L 基准无水碳酸钠，g 无CO 2水，mL
1 1.5 50 0.5 0.8 50 0.1 0.15 50 2.计算：硫酸标溶液浓度按下式计算： M
C （1/2H 2SO 4）= -----------------------
（V 1—V 0）×0.0530
式中：C（1/2H
2SO
4
）——硫酸标准溶液之物质的浓度，mol/L；
M——无水碳酸钠之质量，g；
V
1
——硫酸溶液之用量，mL；
V
——空白试验硫酸之用量，mL；
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，kg/mol
四、硝酸银标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（AgNO
3
）= 0.1 mol/L
（一）硝酸银标准溶液的配制：
硝酸银溶液：
称取17.5 g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。
淀粉指示液：
称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。
荧光黄指示液：
称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL。
（二）硝酸银标准溶液的标定：
1.测定方法：
称取0.2g于270。C干燥至质量恒定的基准氯化钠（称准至0.0001g），溶于
50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，边摇动边用AgNO
3
标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。
2.计算：硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：
M
C（AgNO
3）= --------------------- （V—V
）×0.05844
式中：C（AgNO
3
）——硝酸银标准溶液之物质的浓度，mol/L；
M——氯化钠之质量，g；
V——硝酸银溶液之用量，mL；
V 0——空白试验消耗硝酸银之量； 0.05844——氯化钠的摩尔质量，Kg/ mol 。
五、碳酸钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T601-2002） 1.配制：
称取下列规定质量无水碳酸钠，溶于1000 ml 水中，摇匀。 C （1/2 Na 2CO 3），mol/L Na 2CO 3，g 1 53 0.1 5.3 2.标定：
量取35.00-40.00 ml 配制好的碳酸钠溶液，加如下规定体积的水，加10滴滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下列规定的相应浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
C （1/2 Na 2CO 3），mol/L 加入水的体积，ml C （HCl ），mol/L
1 50 1 0.1 20 0.1 3.计算：碳酸钠标准溶液浓度按下式计算： V 1c 1
C （1/2 Na 2CO 3）= -----------
V
式中：C （1/2 Na 2CO 3）——碳酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ；
V 1——盐酸标准滴定溶液的用量，ml ；
C 1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L ； V ——碳酸钠溶液的体积的准确数值，ml 。
六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003） C （1/5KMnO 4）=0.1 mol/L
1.配制：称取3.3 g 高锰酸钾，加1000 ml 水。煮沸15 min 。加塞静置2d 以上，
用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
2.标定：
准确称取0.2g在110。C干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml新煮沸
过的冷水、10ml硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，
待褪色后，加热至65。C，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，
并保持0.5min不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。同时
做空白试验。
3.计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：
M
C（1/5KMnO
4）= ------------------- （V
1
—V
）×0.0670
式中：C（1/5KMnO
4
）——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——草酸钠的质量，g；
V
1
——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
V
——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
0.0670——草酸钠的摩尔质量， kg/mol
七、氯化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T601-2002）
C（ NaCI）=0.1 mol/L
（一）方法一
1.配制：称取5.9g氯化钠，溶于1000 ml水中，摇匀。
2.标定：按GB/T 9725-1988
量取35.00-40.00ml配制好的氯化钠溶液，加40ml水、10ml淀粉溶液（10
g /L），以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电
极，用硝酸银标准溶液[C（AgNO
3
）=0.1 mol/L]滴定，并按GB/T 9725-1988
中6.2.2条的规定计算V
。
3.计算：氯化钠标准溶液浓度按下式计算：
V
0c 1
C（NaCI）= -------
V
式中：C（NaCI）——氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
V
——硝酸银标准滴定溶液的用量，ml；
C
1
——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；
V——氯化钠溶液的体积的准确数值，ml。
（二）方法二
1.配制：
称取5.84±0.30g已于550±50。C的高温炉中灼烧至质量恒定的工作基
准氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
2.计算:氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：
M×1000
C（NaCI）= --------------
V×58.442
式中：C（NaCI）——氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——氯化钠的质量，g；
V——配制氯化钠标准溶液的准确体积，ml；
58.442——氯化钠的摩尔质量， g/ mol。
八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（Na
2S
2
O
3
）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na
2S
2
O
3
·5H
2
O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2
g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，
加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL 水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
M
C（Na
2S
2
O
3
）= ------------------------
（V1- V0）×0.04903
式中：C（Na
2S
2
O
3
）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K
2
CrO7）九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T601-2002）
C[（NH
4）
2
Fa(SO
4
)
2
]=0.1 mol/L
1.配制：称取40g 硫酸亚铁铵[（NH
4）
2
Fa(SO
4
)
2
·6H
2
O]，溶于300ml硫酸溶液（20%）
中，加700ml水，摇匀。
2.标定：量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml无氧的水，用
高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO
4
）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。临用前标定。
3.计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：
V 1c 1
C[（NH
4）
2
Fa(SO
4
)
2
]= ----------------
V
式中：C[（NH
4）
2
Fa(SO
4
)
2
]——硫酸亚铁铵标准溶液的物质的浓度，mol/L；
V——取硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；
V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
c
1
——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）方法一：
1.配制：
（1）乙二胺四乙酸二钠：
称取下列规定质量的乙二胺四乙酸二钠，溶于1000 ml水中，加热溶解，冷却，摇匀。
C（EDTA），mol/L EDTA， g
0.05 20
0.02 8
0.01 4
（2）氨水-氯化铵缓冲液（PH≈10）：称取5.4 g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀释至100ml。
（3）氨水：量取40 ml氨水，加水稀释至100 ml。
（4）铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。
2.标定：0.05 mol/L
准确称取0.4克在800。C灼烧至恒量的基准氧化锌，置于小烧杯中，加1ml 盐酸溶液（20%），溶解后移入100ml容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。吸取30.00-35.00ml此溶液，加入70ml水，用氨水中和至PH 7-8，再加10ml氨水-氯化铵缓冲液（PH10），用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，接近终点时加入少许铬黑T指示剂，继续滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。同时做空白试验。
C（EDTA），mol/L 氧化锌，g 盐酸， ml 定容至，ml
0.05 0.4 1 100
0.02 0.16 0.4 100
0.01 0.16 0.4 200
3.计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算：
M
C（EDTA）= ----------------------
（V1- V0）×0.08138
式中：C（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——用于滴定的基准氧化锌的质量，mg；
V1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量，ml；
V0——试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量，ml；
0.08138——与1.00 ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的基准氧化
锌的质量，g。
方法二：
0．01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取3．72g乙二胺四乙酸二钠
（C
10H
14
N
2
O
8
Na
2
·2H
2
O，简称EDTA－2Na），溶于纯水中，并稀释至1000ml，按如
下步骤标定其准确浓度。
（1）锌标准溶液：准确称取0.6～0.8g的锌粒，溶于1＋1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml。
W
M 1= -----------
m
式中：M
1
——锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
W——锌的重量，g；
m——锌的分子量是65.37，g。
（2）吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加2ml缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用EDTA－2Na溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式（30）计算。
M1×V1
M2= ---------
V2
式中：M
2
——EDTA－2Na溶液的摩尔浓度，mol/L；
M
1
——锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V
1
——锌标准溶液体积，ml；
V
2
——EDTA－2Na溶液体积，ml。
（3）校正EDTA－2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L。
注：0.0100mol/L EDTA－2Na溶液也可依据国标GB/T5009.1-2003中方法进行配制和标定。
十一、常用洗涤液的配制和使用方法：（依据国标GB/T5009.1-2003）
1. 重铬酸钾-浓硫酸溶液（100g/ L）（洗液）：称取化学纯重铬酸钾100g
于烧杯中，加入100 ml水，微加热，使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后，慢慢加入化学纯硫酸，边加边用玻璃棒搅动，防止硫酸溅出，开始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液总体积为1000 ml。
该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7次-10次，最后用纯水淋洗3次。
2. 肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，主要用于油脂和有机物的洗涤。
3.氢氧化钾-乙醇洗涤液（100g/ L）：取100 g氢氧化钾，用50ml水溶解后，加工业乙醇至1L，它适用洗涤油垢、树脂等。
4．酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于10 ml盐酸（1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。
5．硝酸洗涤液：常用浓度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离子水或亚沸水冲洗。
十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期
（一）标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/T5009.1—2003国标方法进行配制。
（二）标准溶液允许误差范围。
1、标定的标准溶液浓度要求：制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于5%。直接用标准溶液浓度计算结果时，使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X≤5。（例：0.100X，0.500X，1.000X ，0.050X）如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH标准溶液其浓度应标定在0.100X。
2、溶液的储存要求：在常温（15-250C）保存时间不得超过2个月。浓度等于或低于0.02mol/l的标准溶液应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释制成，必要时重新标定浓度。
3、标准溶液的有效期
4、浓度验证允许范围：
备注：X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。
例：3月1日标定NaoH标准溶液浓度为：0.1005mol/l，4月10日验证3月1日
标定的NaoH标准溶液浓度为：0.1007mol/l。用0.1007-0.1005=0. 0002 即为0.02%
的偏差，在 |X2—X1|≤0.05%的允许范围内。
计量器具的校准方法及要求
1.范围:容量瓶,移液管,刻度吸管,量筒等在检验中需要准确量取的玻璃量器.
2.原理：称量蒸馏水，根据水在该温度下的密度，换算成真实容积。
3.方法:用称量(或量取) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检定合格的玻璃量器比对,符合后投入使用.
4.具体比对要求：
为了保证检验结果的准确性，现对计量器具校准和玻璃仪器的比对做如下要求：
4.1 用在理化检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样品进行比对，
比对的允许误差如下表：
移液管、刻度吸管的容量允差
滴定管的容量允差
容量瓶的容量允差
取液器的校正允差
4.2 用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物检验的广泛性，与微生物检验的概
括性，所以对于微生物所使用的刻度吸管，随机100支抽取1支进行比对，不足100支的可以按100支进行计算，其余的可以正常使用。
4.3 对于只用于做容器的器皿，可以不进行比对。例如：三角瓶、烧杯、蒸发皿
等等。
4.4 经过与标准仪器比对后超出允许误差，要求将其误差进行弥补，使之与标准
仪器在允许误差范围内。
4.5 对于容量超出分析天平称量范围的仪器，可以使用经计量检定过的移液管进行多次移取，做相对较正。
4.6 对于温度计、婆美计、酒精计、比重计这四种计量器具除温度计可用纯水进
行比对以外，其它三种比对按照其所测量的液体与经计量检定过的仪器进行比对。
4.7 对于自动取液器，可以直接采用称重校准的方法直接进行每天校准，也可使
用对比称重的方法进行校准。
4.8 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器，按其容积分为常量、半微量、及微量滴定管；应根据实验所选择的方法选择应使用的仪器。
4.8比对校准次数为3次取平均值。
各类检验项目在重复性条件下允许误差范围
三、其他检测项目允许的误差范围
注：算术平均值指同一人在多次重复测定条件下所获得的独立结果的平均值。
实验室常用化学溶液试 剂药品有效期一览表 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
实验室常用化学药品、试剂，由于性质的不同，有效期也有所不同，比如我们常用的有缓冲液，有机试剂，标准溶液，流动相，标准品，配制溶液，留样等等，都有一定的有效期，如何正确把握使用期限？常用的标准溶液、缓冲液的有效期，你记住了吗本文列出了有效期一览表，供大家参考。 滴定用标准溶液的有效期为多长？其实跟贮存的条件有关，正常室温下贮存时间见下表。 表1.常见滴定用标准溶液的有效期 相比标准溶液的有效期，各种缓冲液、试液、指示液也有其有效期限制，多数实验室都是根据前辈的经验来规定期限，也有的实验室为了防止过期现象导致的样品分析结果误差的产生，尽量都是现配先用，或者最多使用一个月。对于某些较稳定的溶液来说，不必矫枉过正，一方面会造成浪费，一方面也增加了分析人员的工作量，那么，到底如何规定各种缓冲液、试液、指示液的使用期限呢，请参考下表！ 表2：各种缓冲液、试液、指示液使用期限表 表3.一般溶液有效期一览表 淀粉指示剂5g/L5天硝酸盐氮标准溶 液 / 1个月 淀粉指示剂10g/L5天硫酸锌535g/L1个月 盐酸氨水缓冲溶 液PH=9.6-9.7 7天 硫酸锰380g/L 1个月 乙醇溶液78%7天硫酸铜溶液20g/L1个月
乙醇溶液75%7天六水氯化铁0.25g/L1个月乙醇溶液72%7天碱性试剂/1个月乙醇溶液70%7天重铬酸锌12.285g/L1个月碘指示剂/7天重铬酸钾12.258g/l1个月氧化镁2%7天磺胺5g/L1个月间苯二酚盐酸溶 液/7天七水硫酸镁22.5g/L1个月氨水溶液1:47天三乙醇胺溶液1:31个月溴甲酚紫水溶液 1.60%7天韦氏液13g/L1个月酚酞指示剂5g/l7天硼酸溶液20g/L1个月酚酞指示剂10g/l7天喹钼柠铜溶液/1个月除蛋白试剂/7天柠檬酸溶液0.1moL/L1个月 饱和苦味酸溶液/7天氯化铵-EDTA溶 液/1个月 硝酸银溶液9.6g/L7天硫酸镉溶液/1个月 硝酸银溶液50g/L7天氢氧化铵-氢化 氨缓冲液/1个月 淀粉溶液1%7天碘贮备液/1个月玫红酸0.5g/L7天碘化钾溶液1moL/L1个月使用液（检测尿 素）/7天碘化钾溶液10%1个月碘-碘化钾/7天碘化钾溶液15%1个月 盐酸N-(1-萘 基）-乙烯二胺0.1%10天碘化钾溶液饱和 1个月 萘胺盐酸盐1g/L10天碘酸钾标准溶液10mmoL/L1个月亚甲基兰饱和溶 液/14天碘溶液0.005moL/L1个月显色剂（原料奶 掺假用）/15天氯化镁2%1个月 次甲基兰指示剂1g/L、10g/L 1个 月氯化钙27.5g/L1个月 甲基红指示剂0.1g/l、 2g/L 1个 月碱性酒石酸钾钠/1个月 甲基红指示剂1g/L 1个 月纳氏试剂/1个月 溴百里酚蓝指示 剂1%1个 月 费林试剂甲、乙 液 0.5g 1个月 溴甲酚绿指示剂1g/L 1个 月 三氯甲烷-冰乙 酸溶液 2：3 1个月 溴甲酚绿指示剂2g/L 1个 月 氯化钡溶液25g/L 1个月 铬酸钾指示剂50g/L1个乙醚-乙醇2：11个月
常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，
第一六九医院药物过敏性试验方法及注意事项 一、预防药物过敏须遵循以下原则： 1.减少药物过敏反应危害的有效办法是在使用前详细询问病人过敏史，药物使用过程中密切观察病人的反应，出现异常反应及早发现，及早处理。 2.过敏性试验本身具有诱发严重过敏反应如呼吸衰竭、休克等的危险，过敏试验过程中应严密观察病人反应，并做好急救准备。 3.过敏性试验结果具有临床参考价值，但存在假阳性或假阴性的情况。过敏试验阴性的病人用药过程中仍需要密切观察，并做好急救准备。 4.如发生过敏性休克，应立即肌内或皮下注射0.1%肾上腺素注射液0.5～1ml（小儿酌减），必要时可数分钟重复注射一次或进行静脉注射。并根据需要进行输液、给氧、滴注肾上腺皮质激素，应用升压药和其他必要的急救措施。 5、三类患者禁做皮试:（1）过去几年曾发生过强烈的过敏反应者,建议不用β-内酰胺类抗菌药。（2）正在使用β受体阻滞剂的患者,因这些药物可促发该患者发生非预期的过敏性休克反应。（3）患有广泛皮疹疾病的患者,因可混淆皮试结果。二、国家药典规定需要皮试的药品 品? ?? ?名? ?? ?? ?? ?备? ???? ?? ?注 1细胞色素C注射液? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(85)
3青霉素钠注射剂? ?? ?? ?? ?? ?2010年版中国药典《临床用药须知》(624) 4青霉素钾注射剂? ?? ?? ?? ?? ?2010年版中国药典《临床用药须知》(628) 5青霉素v钾片剂? ?? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(628) 6普鲁卡因青霉素注射剂? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(629) 7苄星青霉素注射剂? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(630) 8苯唑西林钠注射剂? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(630) 9氯唑西林钠注射剂、胶囊、颗粒2010年版中国药典《临床用药须知》(631) 10氨苄西林钠注射剂、胶囊? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(632) 11阿莫西林片剂、胶囊、注射剂? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(634) 12哌拉西林钠注射剂? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(635) 13磺苄西林钠注射剂? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(637) 14胸腺素注射剂? ?? ?? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(1137) 15白喉抗毒素注射剂? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(1143) 16破伤风抗毒素注射剂? ?? ?? ?? ? 2010年版中国药典《临床用药须知》(1144) 17多价气性坏疽抗毒素注射剂? ? ?? 2010年版中国药典《临床用药须知》(1146)
常用化学药品英文缩写 A 英文缩写全称 A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物AA 丙烯酸 AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物ABFN 偶氮(二)甲酰胺 ABN 偶氮(二)异丁腈ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 B 英文缩写全称 BAA 正丁醛苯胺缩合物BAC 碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂BAD 双水杨酸双酚A酯 BAL 2，3-巯(基)丙醇BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺BC 叶酸 BCD β－环糊精BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料BEE 苯偶姻乙醚 BFRM 硼纤维增强塑料BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂BHA 特丁基-4羟基茴香醚 BHT 二丁基羟基甲苯BL 丁内酯 BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂BN 氮化硼 BNE 新型环氧树脂BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BOPP 双轴向聚丙烯BP 苯甲醇 BPA 双酚A BPBG 邻苯二甲酸丁(乙醇酸乙酯)酯BPF 双酚F BPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯BPO 过氧化苯甲酰BPP 过氧化特戊酸特丁酯 BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯BPS 4，4’-硫代双(6-特丁基-3-甲基苯酚) BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯BR 丁二烯橡胶 BRN 青红光硫化黑BROC 二溴(代)甲酚环氧丙基醚 BS 丁二烯-苯乙烯共聚物BS-1S 新型密封胶 BSH 苯磺酰肼BSU N，N’-双(三甲基硅烷)脲 BT 聚丁烯-1热塑性塑料BTA 苯并三唑 BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物BXA 己二酸二丁基二甘酯 BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌 C 英文缩写全称 CA 醋酸纤维素CAB 醋酸-丁酸纤维素 CAN 醋酸-硝酸纤维素CAP 醋酸-丙酸纤维素 CBA 化学发泡剂CDP 磷酸甲酚二苯酯 CF 甲醛-甲酚树脂,碳纤维CFE 氯氟乙烯 CFM 碳纤维密封填料CFRP 碳纤维增强塑料 CLF 含氯纤维CMC 羧甲基纤维素
各种化学试剂标准溶液的 配制 Prepared on 21 November 2021
常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸（H 2SO 4 ）溶液的配制： 1000mL浓度c（1/2H 2SO 4 ）=0.1mol/L，即c（H 2 SO 4 ）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制： 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下： 称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。 计算公式为： 式中： m：无水碳酸钠的质量，g； V 1 ：滴定时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，[M（1/2Na 2CO 3 ）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算： 式中： 氨氮：氨氮含量，mg/L； V 1 ：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：硫酸溶液的浓度，mol/L； V：水样的体积，mL。 2、重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）溶液的配制 1000mL浓度c（1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.2500mol/L，即c（K 2 Cr 2 O 7 ）=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的 配制： 称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。
高中生物常用的化学药品 名称作用实验应用 甲基绿与DNA结合呈现绿色观察DNA和RNA在细胞中 的分布吡罗红与RNA结合呈现红色 苏丹Ⅲ（苏丹Ⅳ）使脂肪染色检测生物组织中的脂肪斐林试剂与还原糖反应检测生物组织中的还原糖双缩脲试剂与蛋白质反应检测生物组织中的蛋白质 酒精溶液体积分数为50%的酒 精 洗去浮色检测生物组织中的脂肪 体积分数为95%的酒 精 迅速杀死细胞观察分生区的有丝分裂 盐酸溶液体积分数为15%的盐 酸 使细胞分离 体积分数为8%的盐 酸 改变细胞膜通透性，加 速染色剂进入细胞使 染色体中DNA与蛋白 质分离 观察DNA和RNA在细胞中 的分布 无水乙醇溶解色素 绿叶中色素的提取层析液溶解并分离色素 二氧化硅使研磨充分 碳酸钙防止色素被破坏 澄清石灰水与二氧化碳反应检验二氧化碳 溴麝香草酚蓝水溶液与二氧化碳反应 （由蓝变绿再变红） 重铬酸钾与酒精反应（变灰绿 色） 检验酒精
生物实验材料选择 实验类型实验材料取材原因 检测类实验检测还原糖苹果、梨匀浆富含还原糖，白色 或接近白色 检测脂肪花生种子富含脂肪 检测蛋白质豆浆、蛋清溶液富含蛋白质 检测淀粉马铃薯匀浆富含淀粉 观察类实验DNA与RNA在细胞中的分 布 人口腔上皮细胞细胞结构完整，且 无色观察叶绿体新鲜藻类的叶、黑藻叶或 菠菜叶 藓类植物叶与黑 藻叶薄而小，叶绿 体清晰，菠菜叶也 含叶绿体 植物细胞质壁分离与复原紫色洋葱表皮细胞细胞内有中央液 泡，且液泡内有色 素 植物粉生区的有丝分裂洋葱根尖细胞分裂旺盛，易 观察到分裂期染 色体的行为变化 物质提取类实绿叶中色素的提取与分离新鲜的绿叶绿叶中含较多色 素 细胞膜成熟哺乳动物的红细胞无细胞核和多种 细胞器 高中生物实验方法汇总 (1)制作DNA分子双螺旋结构模型——构建物理模型法 (2)种群数量增长模型——构建数学模型法 (3)分离各种细胞器——差速离心法 (4)证明DNA进行半保留复制——密度梯度离心法 (5)分离叶绿体中的色素——纸层析法 (6)观察根尖分生组织细胞的有丝分裂——死体染色法 (7)观察线粒体——活体染色法 (8)探究酵母菌的呼吸方式——对比实验法和产物检测法 (9)赫尔希和蔡斯的噬菌体侵染细菌的实验——同位素标记法 (10)摩尔根证明基因在染色体上——假说—演绎法 (11)萨顿提出“基因位于染色体上”的假说——类比推理法 (12)调查土壤中小动物类群的丰富度——取样器取样法 (13)估算种群密度(运动能力强的生物)——标志重捕法 (14)估算种群密度(运动能力弱的生物)——样方法（五点取样和等距取样）
实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4） 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱
晶型药物常用的检测分析方法 (2012-02-08 13:54:05) 物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子 或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。 药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受巨大的经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就更为惨重。因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。 由于药物晶型的重要性，美国药监局(FDA)和中国药监局(SFDA)在药物申报中对此提 出了明确规定，要求对药物多晶型现象进行研究并提供相应数据。正因如此，任何一个新药的研发，都要进行全面系统的多晶型筛选，找到尽可能多的晶型，然后使用各种固态方法对这些晶型进行深入研究，从而找到最适合开发的晶型；选定最佳晶型后，下一步就是开发能始终如一生产该晶型的化学工艺；最后一步是根据制剂对原料药固态性质的要求，对结晶工艺进行优化和控制，确定生产具有这些固态性质的最佳工艺参数，从而保证生产得到的晶型具有理想的物理性质，比如晶体表象，粒径分布，比表面积等。这种通过实验设计来保证质量的方法必须对药物晶型具有非常全面深刻的理解才能实现。 原研药公司对药物分子的晶型申请专利，可以延长药物的专利保护，从而使自己的产 品具有更长时间的市场独享权。而对于仿制药公司来说，为了确保仿制药和原研药在生物利用度上的等同性，也需要对原料药的晶型进行研究，以确保原料药和制剂的质量，正因为如此美国药监局在ANDA申报中也对仿制药多晶型控制有明确的指南；另外，开发出药物的 新晶型从而能够打破原研药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，也是近年来仿制药公司一个至关重要的策略，而且如果能找到在稳定性，生物利用度，以及生产工艺方面具有优越性的新晶型，还可以申请晶型专利保护，从而大大提升自己的市场竞争力。总之，不管是新药开发，还是仿制药生产，药物晶型研究都是必不可少的中心环节。 目前鉴别晶型主要是针对不同的晶型具有不同的理化特性及光谱学特征来进行的，现 将几种常用且特征性强、区分度高的方法介绍如下，以供参考。 1 X-射线衍射法（X-ray diffraction） X-射线衍射是研究药物晶型的主要手段，该方法可用于区别晶态和非晶态，鉴别晶体的品种，区别混合物和化合物，测定药物晶型结构，测定晶胞参数（如原子间的距离、环平面的距离、双面夹角等），还可用于不同晶型的比较。X-射线衍射法又分为粉末衍射和单晶 衍射两种，前者主要用于结晶物质的鉴别及纯度检查，后者主要用于分子量和晶体结构的测定。
各种药物 氨三乙酸 化学式CH6N9O6，分子量191.14，结构式N（CH2COOH）3，白色棱形结晶粉末，熔点246~249℃（分解），能溶于氨水、氢氧化钠，微溶于水，饱和水溶液pH为2.3，不溶于多数有机溶剂，溶于热乙醇中可生成水溶性一、二、三碱性盐。属于金属络合剂，用于金属的分离及稀土元素的洗涤，电镀中可以代替氰化钠，但稳定性不如EDTA。 丙酮 最简单的酮。化学式CH3COCH3。分子式C3H6O。分子量58.08。无色有微香液体。易着火。比重0.788（25/25℃）。沸点56.5℃。与水、乙醇、乙醚、氯仿、DMF、油类互溶。与空气形成爆炸性混和物，爆炸极限2.89~12.8%（体积）。化学性质活泼，能发生卤化、加成、缩合等反应。广泛用作油脂、树脂、化学纤维、赛璐珞等的溶剂。为合成药物（碘化）、树脂（环氧树脂、有机玻璃）及合成橡胶等的重要原料。 冰乙酸 化学式CH3COOH。分子量60.05。醋的重要成份。一种典型的脂肪酸，无色液体。有刺激性酸味。比重1.049。沸点118℃，可溶于水，其水溶液呈酸性。纯品在冻结时呈冰状晶体（熔点16.7℃），故称“冰醋酸”，能参与较多化学反应。可用作溶剂及制造醋酸盐、醋酸酯（醋酸乙酯、醋酸乙烯）、维尼纶纤维的原料。 苯酚 简称“酚”，俗称“石炭酸”，化学式C6H5OH，分子量94.11，最简单的酚。无色晶体，有特殊气味，露在空气中因被氧化变为粉红，有毒！并有腐蚀性，密度1.071（25℃），熔点42~43℃，沸点182℃，在室温稍溶于水，在65℃以上能与任何比与水混溶，易溶于酒精、乙醚、氯仿、丙三醇、二硫化碳中，有弱酸性，与碱成盐。水溶液与氯化铁溶液显紫色。可用以制备水杨酸、苦味酸、二四滴等，也是合成染料、农药、合成树脂（酚醛树脂）等的原料，医学上用作消毒防腐剂，低浓度能止痒，可用于皮肤瘙痒和中耳炎等。高浓度则产生腐蚀作用。 1,2-丙二醇
精心整理 A 英文缩写全称 A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物 AA AAS ABFN ABN ABPS BAA BAC BACN BAD 双水杨酸双酚A 酯 BAL2，3-巯(基)丙醇 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBSN-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺 BC 叶酸 BCDβ－环糊精 BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲 BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料 BEE 苯偶姻乙醚 BFEE 三氟化硼乙醚 BNSβ－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BOPP 双轴向聚丙烯 BP 苯甲醇
BPA双酚A BPBG邻苯二甲酸丁(乙醇酸乙酯)酯BPF双酚F BPMC2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯BPO过氧化苯甲酰 BPP过氧化特戊酸特丁酯 BPPD BPS4 BPTP BR BRN BROC BS BS-1S BSH BSUN BT BTA BTX苯 BX渗透剂 BXA己二酸二丁基二甘酯 BZ二正丁基二硫代氨基甲酸锌C 英文缩写全称 CA醋酸纤维素 CAB醋酸-丁酸纤维素 CAN醋酸-硝酸纤维素 CAP醋酸-丙酸纤维素 CBA化学发泡剂 英文缩写全称 DAF富马酸二烯丙酯 DAIP间苯二甲酸二烯丙酯 DAM马来酸二烯丙酯 DAP间苯二甲酸二烯丙酯DATBP四溴邻苯二甲酸二烯丙酯
DBA己二酸二丁酯 DBEP邻苯二甲酸二丁氧乙酯DBP邻苯二甲酸二丁酯DBR二苯甲酰间苯二酚DBS癸二酸二癸酯 DCCA二氯异氰脲酸 DCCK DCCNa DCHP DCPD DDA DDP DDW DEAE DEP DETA DFA DHA DHP DHS癸二酸二己酯 DIBA己二酸二异丁酯 DIDA己二酸二异癸酯DIDG戊二酸二异癸酯 DIDP邻苯二甲酸二异癸酯DINA己二酸二异壬酯DINP邻苯二甲酸二异壬酯 DINZ壬二酸二异壬酯 DIOA己酸二异辛酯 DMSO二甲基亚砜 DYE染色 ECB乙烯共聚物和沥青的共混物 ECD环氧氯丙烷橡胶 ECTEE聚(乙烯-三氟氯乙烯) ED-3环氧酯 EDC二氯乙烷 1-(3-Dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodi
常用化学试剂的存放和使用 化学试剂又叫化学药品，简称试剂。它是工农业生产、文教卫生、科学研究以及国防建设等多方面进行化验分析的重要药剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物（也可以是混合物 。要进行任何实验都离不了试剂，试剂不仅有各种状态，而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼，有的受高温也不变质、有的却易燃易爆：有的香气浓烈，有的则剧毒……。只有对化学试剂的有关知识深入了解，才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的，又可消除对环境的污染。因此，首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。 一、化学试剂的分类 试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。 从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。 （一）无机试剂和有机试剂 这种分类方法与化学的物质分类一致，既便于识别、记忆，又便于贮存、取用。 无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后，再考虑性质进行分类。 有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。 （二）危险试剂和非危险试剂 这种分类既注意到实用性，更考虑到试剂的特征性质。因此，既便于安全存放，也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。 1．危险试剂的分类 根据危险试剂的性质和贮存要求又分为： （1）易燃试剂 这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为： ①易自燃试剂：如黄磷等。 ②遇水燃烧试剂：如钾、钠、碳化钙等。 ③易燃液体试剂：如苯、汽油、乙醚等。 ④易燃固体试剂，如硫、红磷、铝粉等。 （2）易爆试剂 指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。 （3）毒害性试剂 指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧化二砷等。 （4）氧化性试剂 指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝酸铵等。 （5）腐蚀性试剂
实验常用试剂、缓冲液的配制方法 Ampicillin（氨卡青霉素）100mg/ml □组份浓度100mg/ml Ampicillin □配制量50mL □配置方法 1.称量5g Ampicillin置于50mL离心管中。 2.加入40mL灭菌水，充分混合溶解后，定容至50mL。 3.用0.22μm滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 Kan（卡那霉素）50mg/ml □组分浓度50mg/ml卡那霉素 □配制量50mL □配制方法 1.称取2.5g卡那霉素置于50ml塑料离心管中。 2.加入40ml灭菌水，充分混合溶解之后定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 IPTG(异丙基-β-D-硫代半乳糖苷) 24 mg/ml □组份浓度24mg/L IPTG □配制量50mL □配置方法 1.称量1.2gIPTG置于50mL离心管中。
2.加入40mL 灭菌水，充分混合溶解后，定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 X- Gal 20mg/m □组份浓度20mg/L X-Gal □配制量50mL □配置方法 1.称取1gX-Gal置于50mL离心管中。 2.加入40mL DMF（二甲基甲酰胺），充分混合溶解， 定容至50mL。 3.小份分装（1mL/份）后，-20℃避光保存。 LB培养基 □组份浓度1％（W/V）Tryptone，0.5％（W/V）Yeast Extract，1％（W/V）NaCl □配制量1L □配置方法 1.称量下列试剂，置于1L烧杯中 Tryptone（胰化蛋白胨）10g Yeast Extract（酵母提取物）5g NaCl（氯化钠）10g 2.加入约800mL 的去离子水，充分搅拌溶解。 3.滴加5N NaOH（约0.2mL），调节pH值至7.2-7.3。
化学品浓度检测方法 一.煮练液、冷轧液、氢氧化钠滴定 1.使用仪器 锥形瓶1个，5m l移液管1支，酸式滴定管1支，洗耳球1个， 滴定台1架。 2.使用溶剂 1.25N硫酸酚酞指示剂 3.操作 吸取煮练液5m l，置于加有100ml水的锥形瓶中，加入酚酞指示剂2—3滴，摇晃均匀，以1.25N硫酸滴定,至红色刚消失为终点,记录耗用量V(ml)。 4.计算方法 NaOH浓度(g/l)=10V 二.氧漂液双氧水滴定 1．使用仪器 锥形瓶1个，5m l、10m l移液管各1支，酸式滴定管1支，滴定台1个。2．使用溶剂 6N硫酸0.294N高锰酸钾. 3．操作 吸取氧漂液5m l,置于加有100m l水的锥形瓶中，加入6N硫酸10ml，用 0.294N高锰酸钾滴至呈微红色为终点，记录耗用V(m l)。 4.计算方法 H2O2浓度（g/l）＝V
三.氯漂液、有效氯滴定 1．使用仪器 锥形瓶１个，5m l移液管１支，10m l刻度量杯1个，酸式滴定管1支，洗耳球1个，滴定台1架。 2．使用溶剂 10%碘化钾6N醋酸0.0706N硫代硫酸钠 3．操作 吸取氯漂液5m l，置于加有水50m l的锥形瓶中，再加入10%碘化钾10m l，6N醋酸5m l，用0.0706N硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定至淡黄色，加淀粉溶液２m l，继续滴定至蓝色刚消失为终点,记录耗用量V(ml)。 4．计算方法 有效氯(g/l)=0.5V 四.脱氯槽硫酸的滴定 1. 使用仪器 锥形瓶1个、10ml移液管1支，滴定管1支，洗耳球1个，滴 定台1架。 2. 使用溶剂 酚酞指示液，0.204N氢氧化钠。 3. 操作 吸取硫酸液10ml，置于加有水100ml的锥形瓶中，加入酚酞指示液 2—3滴，以0.204N氢氧化钠滴至微红色为终点，记录耗用量V(ml)。 4. 计算方法 硫酸浓度(g/l)=V
关于头孢菌素类药物皮肤过敏试验的规定 为了确保临床使用头孢菌素类药物的安全，避免严重的药物不良反应，根据内卫药相关文件精神，结合本院实际，对临床使用头孢菌素类药物的皮肤过敏试验，请各科室依照《常用试敏药品操作规程表》执行。 一、医护人员在使用药品前应认真详尽询问患者药物过敏史（尤其是询问“特别注意”情况），并明示记载于病历上。 二、皮试对象 所有拟接受头孢菌素类药物治疗前，均应作皮试，如停药一天者，应重作皮试。 特别注意： 1、对有高敏体质的人，在作皮试期间应严密观察； 2、凡青霉素皮试过程中曾发生过敏症状者（胸闷、气促、皮痒、微循环障碍及中枢神经系统症状等）； 3、曾有青霉素皮试阴性，以后在使用过程中却发生过敏反应者。 禁作 ．．头孢菌素皮试 三、皮试液配制 1、头孢菌素皮试必须使用拟投药品为原液 ．．进行配制，不得用其他药品代替。 2、头孢菌素皮试液的浓度为300ug/ml，每次皮内注射0.1ml（30ug） 四、皮肤过敏试验判断标准： 1、阳性：局部晕团和红斑，直径≥1cm或伴伪足； 2、阴性：局部无晕团和红斑，直径≤1cm； 3、观察时间：15分钟，注意受试者有否胸闷、气促、皮痒、发麻、头晕等症状，如有症状，即使直径≤1cm，局部无晕团和红斑，亦作阳性判断。 五、皮试过程中发生严重反应应立即抢救：肌注0.1%肾上腺素注射液0.5~1ml，病情危重者可静脉给药。本品可重复应用，剂量同上，肾上腺皮质激素及血管活性药物可同时酌情给予。气促严重，及早作气管切开。另外，应按我院药物不良反应报告及时填写报告表，记录产品品名、厂家、批号等，并保留原使用药品，药剂科须在观察时间内报告内蒙古自治区药品不良反应监察中心等相关部门。
化学试剂手册 ?化学试剂安全操作指南 ?紧急事件处理方式 ?常见化学试剂性质简介 ?元素周期表(注音) 1 / 32
一.化学试剂安全操作指南 化学实验室是一个危险的工作环境，因为大家常常要使用一些危险的药品，这些潜在的危险通常是不可避免的。所以，在进入实验室之前，每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度。 化学实验简单地用两个词来描述：一定、禁止。 一定 一定要熟悉实验室的安全程序 一定要穿实验服 离开实验室之前一定要洗手 在实验开始之前一定要认真阅读实验内容 一定要检查仪器是否安装正确 对待所有的药品一定要小心、仔细 一定要保持自己的工作环境清洁 一定要注意观察实验现象 遇到疑问一定要问指导老师 禁止 实验室里禁止吃东西或喝水，抽烟 禁止穿露脚趾的鞋进入实验室 禁止吸入、品尝药品 禁止妨碍或分散别人注意力，或在实验室里奔跑和大声喧哗 禁止独自一个人在实验室做实验 禁止做一些未经批准的实验 二.紧急事件处理方式 1.化学药品危害的级别及名称 一级（极度危害）：汞及其化合物、苯、砷及其无机化合物（非致癌的除外）、氯乙烯、铬酸盐与重铬酸钾、黄磷、铍及其化合物、对硫磷、羟基镍、八氟异丁烯、氯甲醚、锰及其无机化合物、氰化物。 二级（高度危害）：三硝基甲苯、铅及其化合物、二硫化碳、氯、丙烯腈、四氯化碳、硫化氢、甲醛、苯胺、氟化氢、五氯酚及其钠盐、铬及其化合物、敌百虫、氯丙烯、釩及其化合物、溴甲烷、硫酸二甲酯、金属镍、甲苯二异氰酸酯、环氧氯丙烷、砷化氢、敌敌畏、光气、氯丁二烯、一氧化碳、硝基苯。 三级（中度危害）：苯乙烯、甲醇、硝酸、硫酸、盐酸、甲苯、二甲苯、三氯乙烯、二甲基甲酰胺、六氟丙烯、苯酚、氮氧化物。 四级（轻度危害）：溶剂汽油、丙酮、氢氧化钠、四氟乙烯、氨。 2.常见化学毒物的急性致毒作用于救治方法 2.1硫酸、盐酸、硝酸 主要致毒作用与症状 接触：硫酸局部红肿痛，重者起水泡、呈烫伤症状；硝酸、盐酸腐蚀性小于硫酸。 吞服：强烈腐蚀空腔、食道、胃粘膜。 救治方法 立即用大量流动清水冲洗，再用2%碳酸氢钠水溶液冲洗，然后清水冲洗。初服可洗胃，时间长忌洗胃以防穿孔；应立即服7.5%氢氧化镁悬 2 / 32
常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸（H 2SO 4 ）溶液的配制： 1000mL浓度c（1/2H 2SO 4 ）=0.1mol/L，即c（H 2 SO 4 ）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制： 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下： 称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。计算公式为： 式中： m：无水碳酸钠的质量，g； V 1 ：滴定时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，[M（1/2Na 2CO 3 ）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算： 式中： 氨氮：氨氮含量，mg/L； V 1 ：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：硫酸溶液的浓度，mol/L； V：水样的体积，mL。 2、重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）溶液的配制 1000mL浓度c（1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.2500mol/L，即c（K 2 Cr 2 O 7 ）=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的配 制： 称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。 3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：
药品化学检验基础知识 一、药品标准概述 (02) 二、中国药典介绍 (02) 三、实验误差的来源和评估 (05) 四、滴定分析方法 (07) 1、概述 2、分类 3、滴定方式 4、标准溶液（滴定液）浓度表示 5、标准溶液（滴定液）配制与标定 6、滴定分析的计算 7、滴定分析应用与示例 五、紫外－可见分光光度法 (20) 1、定义 2、原理 3、应用 六、药品的一般杂质检查 (23) 1、概述 2、药品杂质来源 3、杂质限量 4、药品杂质分类 5、重金属检查法 6、砷盐检查法 一、药品标准概述 1.1、药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液
制品和诊断药品等。 1.2、药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 1.3、国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。法定的国家药品标准有： 1.3.1 中国药典 现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。 其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等； 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等； 三部收载生物制品。 1.3.2 局（部）颁标准 国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。 二、中国药典介绍 2.1、药典包括凡例、标准正文、附录等内容。凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。 2.2、2005年版药典凡例共28条。下面介绍与检验相关的重点条款： 2.2.1 第五条：性状项下记载药品的外观、臭、味，溶解度以及物理常数等。 溶解度是药品的一种物理性质。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 2.2.2 第六条：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 2.2.3 第七条：检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。 2.2.4 第八条：含量测定项下规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器或生物测定方法。 2.2.5 第十条：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量的（％）或装量；注射液项下如为“1ml:10mg”，系指1ml中含有主药10mg。
化验室药品配制 按照国家标准，根据试剂中所含杂质的多少，划分为四个等级 级别中文名称英文名称标签颜色主要用途 一级优级纯GR 绿精密分析实验 二级分析纯AR 红一般分析实验 三级化学纯CP 蓝一般化学实验 生化试剂生化试剂BR 黄色生物/医药化学实验 所以，要想知道哪些药品属于分析纯，看标签就知道了，不论是看颜色，或者看英文名称，都可以知道 化验室常用药品的配制和标定方法 1 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= 0.5mol/L C（NaOH）= 0.1mol/L 1.1 氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入1000mL无CO2的水中摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 156 0.528 0.1 5.6 1.2 氢氧化钠标准溶液的标定： 1.2.1 测定方法： 称取下列规定量的、于105~110。C烘至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 C（NaOH），mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，g无CO2水，mL 1680 0.5380 0.10.680 1.2.2 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；
V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。kg/ mol。 2 盐酸标准溶液的配制和标定 C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= 0.5mol/L C（HCl）= 0.1mol/L 2.1 盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl）, mol/L HCl，mL 190 0.545 0.19 2.2 盐酸标准溶液的标定： 2.2.1 测定方法： 称取下列规定量的于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 C（HCl），mol/L基准无水碳酸钠，g无CO2水，mL 1 1.650 0.50.850 0.10.250 2.2.2 计算： 盐酸标准溶液的浓度按下式计算： 式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； M——无水碳酸钠之质量，g V——盐酸溶液之用量，mL V0——空白试验盐酸溶液之用量，mL 0.05299——无水碳酸钠的摩尔质量，K g/ mol。 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与一份2g/L的甲基红乙醇溶液混合。 3 硫酸标准溶液的配制和标定 C（1/2H2SO4）=1 mol/L C（1/2H2SO4）=0.5 mol/L C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L 3.1 硫酸标准溶液的配制 量取下列规定体积的硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。 1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL 130
药品质量化学检验方法的研究 摘要：药品对于患者的身体健康具有十分重要的影响，随着医药产业的不断发展，人们对于药品的质量要求越来越高，因此，就要对其质量进行科学合理的检测，确保其符合国家相关标准规范的要求，进而为患者身体恢复健康保驾护航。 高效液相色谱法是一种高质量的分析方法，其具有非常广泛的适用性，能够用于 多种行业的分析工作。为了有效提高药品的检测精度，将高效液相色谱法运用于 药品成分的检测工作中，能够精确地检测出药品中的各个组分，进而为药品的分 析工作提供可靠的数据支持，从而避免不合格药品流入市场，确保人们购买到合 格的药品。 关键词：药品；检验；液相色谱法 药品是防病治病的一类特殊商品，其质量安全与人民群众的切身利益息息相关。为此，党中央、国务院提出了四个“最严”的要求，即用“最严谨的标准、最严 格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”来确保广大人民群众的饮食用药安全。2018年3月，第十三届全国人民代表大会第一次会议审议批准了国务院机构改革 方案；方案指出：“考虑到药品监管的特殊性，单独组建国家药品监督管理局，由国家市场监督管理总局管理。主要职责是负责药品、化妆品、医疗器械的注册并 实施监督管理。市场监管实行分级管理，药品监管机构只设到省一级，药品经营 销售等行为的监管，由市县市场监管部门统一承担”。药品检验工作的质量和效率，直接影响药品监管工作的全局，直接关乎人民群众的身体健康和生命安全。 1 高效液相色谱技术 1.1 概念 高效液相色谱技术（HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC）是以液体为主要流动相，通过高压输液系统，将隔离缓冲液和混合溶剂泵入色谱柱，使其 能够完成样品检测的方式。目前，该种检测技术已在多领域得到使用，如化学、 工业和生化、医学、农业与商检、法检等，检测化学、环境化学和生物化学必不 可少的技术手段。 1.2 特点 对于高效液相色谱技术而言，呈现“三高、一广、一快”的特点。即“三高”： 高压，流动相以液体为主，若要保证快速流经色谱柱，则应施以加高压处理；高效，分离效能相对较高，通过对流动相、固定相的选择，起到分离效果；高灵敏度，可达到0.01ng，样品量满足μL数量级。“一广”：范围广，70%以上有机化合 物均可施以高效液相色谱检验。“一快”：分析快和载液快，常规情况下样品分析 时间约在15～30min，个别样品则可在5min内完成，但最长不超过60min。 1.3 构成 高效液相色谱仪由高压输液泵、色谱柱、进样器、检测器和馏分收集器构成。即高压输液泵主要用于样品、流动相驱动，使其能够通过色谱柱，包含往复泵及 隔膜泵两种；色谱柱是对样品各物质的分析，长度约为10～30cm，内径约为2～ 5mm；进样器是将样品泵入色谱系统的装置，包含注射器、停留进样和阀进样、 自动进样器等；检测器是将流出液浓度转变为电学信号、化学信号，涉及种类相 对较多，如电化学和荧光检测器；馏分收集器是对检测器内信号予以直观显示的 装置。 2 高效液相色谱法在药品检验中的应用 2.1 药品中的有效成分检测