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测量不确定度评定举例

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A.3.1 量块的校准

通过这个例子说明如何建立数学模型及进行不确定度的评定;并通过此例说明如何将相关的输入量经过适当处理后使输入量间不相关,这样简化了合成标准不确定度的计算。最后说明对于非线性测量函数考虑高阶项后测量不确定度的评定结果。

1).校准方法

标称值为50mm 的被校量块,通过与相同长度的标准量块比较,由比较仪上读出两个量块的长度差d ,被校量块长度的校准值L 为标准量块长度L s 与长度差d 之和。即:

L=L s +d

实测时,d 取5次读数的平均值d ,d =0.000215mm ,标准量块长度L s 由校准证书给出,其校准值L s =50.000623mm 。

2)测量模型

长度差d 在考虑到影响量后为:d =L (1+ )-L s (1+ss ) 所以被校量的测量模型为:

此模型为非线性函数,可将此式按泰勒级数展开:

L = +-++)(θαθαs s s s

L d L

忽略高次项后得到近似的线性函数式:

)(θαθα-++=s s s s L d L L ()

式中:L —被校量块长度;

L s —标准量块在20℃时的长度,由标准量块的校准证书给出; —被校量块的热膨胀系数; s —标准量块的热膨胀系数;

—被校量块的温度与20℃参考温度的差值;

s —标准量块的温度与20℃参考温度的差值。

在上述测量模型中,由于被校量块与标准量块处于同一温度环境中,所以与

s

是相关的量;两个量块采用同样的材料,与s 也是相关的量。为避免相关,设被校量块与标准量块的温度差为,= -s ;他们的热膨胀系数差为,= -s ;将s = - 和 =+s 代入式(),由此,数学模型可改写成: = ][θαδαθδs s s

l d l +-+ ()

测量模型中输入量与s 以及与不相关了。

特别要注意:在此式中的和是近似为零的,但他们的不确定度不为零,在不确定度评定中要考虑。由于和是近似为零,所以被测量的估计值可以由下式得到: L =L s +d () 3).测量不确定度分析 根据测量模型,

即: l = ][θαδαθδs s s l d l +-+

由于各输入量间不相关,所以合成标准不确定度的计算公式为:

)()()()()()()(222222222222θδαδθαδδθαθαu c u c u c u c d u c l u c l u s d s s c s

+++++= () 式中灵敏系数为:

1)(11=+-=??=

=θαδαθδs s

s l f

c c , 由此可见,灵敏系数c 3和c 4为零,也就是说明s 及 的不确定度对测量结果的不确定度没有影响。合成标准不确定度公式可写成: )()()()()(22222222θαδαδθu l u l

d u l u l u s s s s c +++=

()

4).标准不确定度分量的评定

1标准量块的校准引入的标准不确定度u (l s ) 标准量块的校准证书给出:校准值为l s =50.000623mm ,U = 0.075?m (k =3),有效自由度为eff (l s )=18。 则标准量块校准引入的标准不确定度为: u (L s )=3=25nm , eff (L s )=18

a. 用对两个量块的长度差进行25次独立重复观测,用贝塞尔公式计算的实验标准偏差为s (d )=13nm ;本次比较时仅测5次,取5次测量的算术平均值为被校量块的长度,所以读数观测的重复性引入的标准不确定度u (d )是平均值的实验标准偏差为s (d )

8.55/13/)()()(====n d s d s d u nm

由于s (d )是通过25次测量得到,所以u (d )的自由度1=25-1=24。 b. 由比较仪示值不准引起长度差测量的不确定度u B (d):

由比较仪的校准证书给出最大允许误差为±0.015?m,有效期内的检定证书证明该比较仪的示值误差合格.则由比较仪示值不准引起长度差测量的标准不确定度用B 类评定,可能值区间的半宽度a 为0.015?m ,设在区间内呈均匀分布, 取包含因子k = 3。标准不确定度u B (d)为: u (d )=0.015?m /3= 8,7 nm

按下式估计其自由度: 2

)()(21-?

??

??

??≈i i i x u x u ν

假设评定u B (d)的不可靠程度达25%, 计算得到8≈i ν c. 由以上分析得到长度差引入的标准不确定度分量u (d )为: 8.97.85.4)()()(2222=+=+=d u d u d u nm 自由度eff (d )为:

3膨胀系数差值引入的标准不确定度u () 估计两个量块的膨胀系数之差在1×10-6℃-1区间内,假设在区间内为均匀分布,则标准不确定度为: u ()=1×10-6℃-1/

3=×10

-6

℃-1

自由度:估计u ()的不可靠程度???

??

??)()(ααδδu u 为10%,计算得到 ()=50%)10(2

12

=-

希望被校量块与标准量块处于同一温度,但实际存在温度差异,温度差估计以等概率落在0.05℃区间内,则标准不确定度为: u ()=3=0.029℃

估计u ()只有50%的可靠性,计算得到自由度为:

()=2%)50(2

12

=- ○

5量块温度偏差引入的标准不确定度u (θ) 报告给出的测试台温度为℃, 在热作用下温度的近似周期性变化的幅度为0.5℃. 平均温度的偏差值为:

1.0209.19-=-=θ(℃)

由于测试台的平均温度的不确定度引起的θ 的标准不确定度为: u (θ)=0.2 ℃

而温度随时间周期变化形成U 形的分布(即反正弦分布),则: u(△)= 0.5℃/2 =0.35℃

θ的标准不确定度可由下式得到:

u(θ)= 41.035.02.0)()(2222=+=?+u u θ℃ 由于c 4 = c θ=

0=-=??θδθ

s l f

, 这个不确定度对l 的不确定度不引入一阶的贡献, 然而它具有二阶贡献.

6 热膨胀系数引入的标准不确定度u (αS ) 标准量块的热膨胀系数给定为αS =×10-6℃-1, 具有一个矩形分布的不确定度,其界限为2×10-6℃-1, 则标准不确定度为: u (αS )= 2×10-6℃-1/3 = ×10-6℃-1 由于c 3 = c αs =

0=-=??θδαs S

l f

, 这个不确定度对L 的不确定度不引入一阶的贡献, 然而它具有二阶贡献. 5)计算合成标准不确定度的

○1计算灵敏系数

由标准量块的校准证书得到L s=50.000623mm,被校量块与参考温度20℃之差估计为-0. 1℃,标准量块的热膨胀系数s为×10-6℃-1,由这些信息计算得到:

c1=1,

c2=1,

c3=0,

c4=0,

c5=-l s = -50.000623mm×(-0.1℃)=-5.0000623mm℃,

c6=-l s s= -50.000623mm××10-6℃-1=×10-4mm℃-1

○2计算合成标准不确定度

= 32 nm

○3u(l )的自由度:

eff (l)=3.

17

2

)6.

16

(

50

)9.2(

12

)8.9(

18

)

25

(

)

32

(

4

4

4

4

4

=

+

+

+

eff

(l)=17

6)确定扩展不确定度

要求包含概率P为,由eff(l)=17,查表得:

(17)=,取k99= (17)=,

扩展不确定度U99= k99u c(l)= ,×32nm=93nm。

7)校准结果:

l =l s+d=50.000623mm+ 0.000215mm =50.000838mm

U99= 93nm (eff=17)

或l =()mm

其中号后的值是扩展不确定度U99,由u c=32nm乘包含因子k=得到,k是由自由度=17,包含概率p=时查t分布值表得到,由该扩展不确定度所包含的区间

具有包含概率为。

量块校准时标准不确定度分量汇总见表

表 量块校准时标准不确定度分量汇总表

可见,不确定度的主要分量显然是标准量块的不确定度u (l s )= 25nm 。 注: 用蒙特卡洛法(MCM)验证, 得到:传播输出量分布的标准偏差

u(l)=36nm, 最小包含区间的半宽度U 99=94nm, 与本规范的结果基本一致.说明本规范的方法评定不确定度基本可信的. 8)考虑二阶项时不确定度的评定

前面所进行的不确定度的评定是不完全的,实际上在本案例中,测量模型存在着明显的非线性,在泰勒级数展开中的高阶项不可忽略。在合成标准不确定度评定中,有两项明显的不可忽略的二阶项对u c (l )有贡献: )()(222θδαu u l s =(0.05m )× ×10-6℃-1) ×(0.41℃)= )()(222θδαu u l s s =(0.05m )× ×10-6℃-1) ×(0.029℃)= 考虑二阶项后的合成标准不确定度:u ′c (l )=2227.17.1132++=34nm 扩展不确定度U 99(l )= 99nm (k =,eff =16,P = 或相对扩展不确定度U 99/l =×10-6

A.3.2温度计的校准

这个例子说明用最小二乘法获得线性校准曲线时,如何用校准曲线的截距、斜率和他们的估计方差与协方差,计算由校准曲线获得的预期修正值及其标准不确定度。 测量问题

温度计是用与已知的参考温度相比较的方法校准的。相应的已知参考温度为t R,k ,其温度范围为21℃到27℃。进行了n =11次比较,温度计的温度读数为t k ,温度计读数的修正值为b k =t R,k -t k 。根据测得的修正值b k 和测得的温度t k ,用最小二乘法拟合成直线得到温度计修正值的线性校准曲线b (t )为: b (t )=y 1+y 2(t-t 0) 式中, y 1为校准曲线的截距,

y 2为校准曲线的斜率,

t 0是所选择的参考温度;

y 1和y 2是两个待测定的输出量。一旦找到y 1和y 2以及它们的方差和协方差,式

可用于预示温度计对任意一个温度值t 的修正值和最小二乘法拟合引入的标准不确定度。

b (

y 1 t 0k 图A3.2.1最小二乘法拟合的示意图 最小二乘法拟合

根据最小二乘法和的假设条件,输出量y 1和y 2及它们的估计方差和协方差是在残差平方和Q 最小时得到:

Q=2

1201[()]n

k k k s b y y t t ==---∑

这就导出了y 1和y 2的以下各公式,它们的实验方差s 2(y 1)和s 2(y 2),以及它们的估

计的相关系数r (y 1,y 2)=s (y 1,y 2)/ s (y 1) s (y 2),其中s (y 1,y 2)是估计的协方差 ()()()()21

k

k

k k

k

b b y D

θθθ-=∑∑∑∑ (A.7a)

()()D

b b n y k k k k ∑∑∑-=θθ2

22

2

1()k s s y D

θ=

∑ (A.7c)

2

2

2()s s y n D

=

r (y 1,y 2

)= θ

2

2

[()]2

k

k b b t s

n -=

-∑ (A.7f)

=∑∑-=-22)()(t t

n

n

k

k

θθ

(A.7g)

式中,k =1,2,…,n ; k =t k -t 0; n k /)(∑=θθ; n t t k

/)(

∑=;

[b k -b (t k )]是在t k 温度时测得或观测到的修正值b k 与拟合曲线b (t )=y 1+y 2(t-

t 0)上在t k 时预示的修正值b (t k )之间的差值;

估计方差s 2是总的拟合的不确定度的度量;其中因子n -2反映了由n 次观测确定二个参数y 1和y 2时,s 2的自由度为=n -2。 结果的计算

用最小二乘法得到温度计校准曲线时所用的数据见所示, 被拟合的数据在表的第二列和第三列中给出,取t 0=20℃作为参考温度,应用式(A.7a)到(A.7g)得到:

y 1=-0.1712℃ s (y 1)=0.0029℃

y 2= s (y 2)= r (y 1,y 2)= s =0.0035℃

斜率y2比其标准不确定度大三倍,表明要用校准曲线而不是用一个固定的平均修正值进行修正。修正值的校准曲线可以写成.

b(t)=(29)℃+(67)(t-20℃)

其中括号内的数字是标准不确定度的数值,与所说明的截距和斜率值的最后位数字相对齐。

式给出了在任意温度t时修正值b(t)的预示值,在t=t k时的修正值为b(t k)。这些值在表的第四列中给出,而最后一行给出了测得值和预示值之间的差b k -b(t k)。对这些差值的分析可以用于核查线性模型的有效性。

表用最小二乘法得到温度计线性校准曲线时所用的数据

预示值的不确定度

要求获得在t=30℃时的温度计修正值和它的不确定度。

1)t =30℃时的温度计修正值

温度计的校准范围为21℃到27℃,所以30℃这个温度是在温度计实际校准温度的范围外。将t =30℃代入式中,得到修正值的预示值: b (30℃)= -0.1494℃ 2)修正值的预示值的合成标准不确定度

由于数学模型为:b (t )=y 1+y 2(t-t 0) ,根据不确定度的传播律通用公式: u C (y)即u[b(t)],x i 即y i , 将b (t )=y ,b (t )=f (y 1,y 2),u (y 1)=s (y 1),u (y 2)=s (y 2) 代入,并求得灵敏系数后, 得到:

),()()()(2)()()()]([212102220122y y r y u y u t t y u t t y u t b u c -+-+=

将数据代入得到t =30℃时的温度计修正值的合成方差:

u 2c [b (30℃)]=(0.0029℃)2+ (30℃-20℃)22

+2(30℃-20℃) (0.0029℃) =×10-6 ℃2

则合成标准不确定度:u c [b (30℃)]=0.0041℃ 自由度 = n -2=11-2=9。

3)因此,在30℃时的修正值是-0.1494℃,其合成标准不确定度u c =0.0041℃,自由度 =9。

A.3.3硬度计量:

硬度是一个必须以一种测量方法为参考才能被量化的物理量;它没有独立于某个方法的计量单位。”硬度”这个量与经典的可测的量不同,它不能用可测的其他量的函数关系式去定义,虽然有时用经验公式来说明硬度与一类材料的其他特性的关系。硬度量的大小通常用测量某样块的压痕的线性尺寸来确定,这种测量是根据标准文本进行的,文本包括了对压头的描述,加压头用的机械设备的结构和规定的操作设备的方法,标准文本不止一个,所以硬度的测量方法也不止一个。

硬度被报告为测得的线性尺寸的函数(取决于测量方法)。在本案例中,硬度是

5次重复的压痕深度的算术平均值的线性函数。但在有些其他测量方法中可能是非线性函数。

复现量值的标准装置作为国家计量标准保存;某个测量装置与国家计量标准装置之间的比对是通过传递标准块进行的。 测量问题

在本例中,材料样块的硬度是用洛氏即“Rockwell C ”法确定的,所用的测量装置是由国家计量标准装置校准过的。洛氏硬度的测量单位是0.002mm ,由100×(0.002mm)减去5次观测的以mm 为单位的测得的压痕深度的平均值为洛氏硬度,简称“硬度”。这个量值除以洛氏测量单位0.002mm ,所得值被称为“HRC 硬度指数”。在本例中,硬度量用符号h Rockwell C 表示;用洛氏单位长度表示的硬度指数用符号H Rockwell C 表示。 测量模型

用测定硬度的设备(以下称校准装置)在样块上造成的压痕深度的平均值必须加修正值,修正到由国家计量标准装置在同一样块上造成的压痕深度的平均值,因此硬度和硬度指数分别可由下式表示:

hRC=

),,,(s b c d f ??? =s b c d mm ?-?-?--)002.0(100

HRC = hRC /(0.002mm) 式中 d 是由校准装置在样块上5次压痕深度的平均值;

c 是用一个传递标准对校准装置和国家计准装置进行比较得到的修正值,等于用国家计量标准装置在此样块上的5次压痕深度的平均值减去由校准装置在同一样块上的5次压痕深度的平均值获得的差值。

b 是用两台硬度装置分别测量传递标准的两部分所得的硬度差(表示为压痕平均深度的差),假设为零。

s 包括由于国家计量标准装置以及硬度量定义不完全引起的误差,虽然s 必定假设为零,但它具有标准不确定度u (s )。 硬度测量的合成方差

由于式的函数的偏导数f/d , f /c ,f /b ,f /s 均等于-1,

由校准装置测得的样块的硬度的合成方差u c 2 (h )为: u c 2

(h )=)()()()(2222s b c u u u d u ?+?+?+

注:式中 h 简略了下标,h h Rockwell C 。 标准不确定度分量的评定

.1 样块压痕深度平均值d 的标准不确定度,u (d )

1)样块压痕深度测量重复性引入的标准不确定度:每次测量所得的值不可能严格重复,因为新的压痕不可能在前一个压痕的位置上的。由于每个压痕必须在不同的位置上,结果的任何变化包括了不同位置间硬度变化的影响。因此,用校准装置在同一样块上的5次压痕深度的平均值的标准不确定度u (d )是取s P (d k )/

5,

其中s P (d k )是对已知具有非常均匀硬度的样块“重复”测量确定的压痕深度的合并实验标准偏差。

2)显示器分辨力引入的标准不确定度:由于校准装置显示器的分辨力 引起深度指示的不确定度,显示器的分辨力 引入的估计方差为:u 2()=2/12。 因此,d 的估计方差:

u 2(d )=2P s (d k ) /

5+2δ/12

.2修正值的标准不确定度,u (c )

c

是将校准装置与国家计量标准装置进行比较得到的修正值,这个修正值可以表

示成 - c s

z z ''?=,其中,1

()/m s i s i z z m ='=∑是国家计量标准装置对传递标准块m 次压痕的平均深度;1

()/n

i i z z n ='=∑是用校准装置对同一样块进行n 次压痕的平均深度;因此,

为了便于比较,假设每个装置由于显示分辨力引起的不确定度可以忽略,则c 的估计方差为 式中

m z s z s m

i i s s av /])([

)

(1

,22

==是由国家计量标准装置进行的每个5m 列压痕z s,ik

的平均值的实验方差的平均值;

n z s z s n

i i av /])([

)(1

22

==是由校准装置进行的每个5n 列压痕z ik 的平均值的实验方差的平均值。

注:方差)(2s av z s 和)(2z s av 都是合并方差的估计值。

.3 对传递标准块硬度变化进行修正的不确定度,u (b )

OIML (国际法制计量组织)的国际建议书R12:“Rochwell C 硬度标准块的校准和验证”要求由传递标准块5次测量得到的最大和最小压痕深度之差不大于平均压痕的百分之x ,其中x 是硬度等级的函数。所以,设在整个样块内压痕深度的最大差为x z ',(其中z '已在上节中定义),其n =5。设在此±x z '为边界的区间内的概率分布为三角分布 (可假设在接近中心值附近的值的概率远大于两端的概率)。则区间半宽度a = x z '/2,6=k ,由校准装置和国家计量标准装置分别测得的硬度差获得的平均压痕深度的修正值的估计方差按B 类评定为: 可以假设修正值b 的最佳估计值本身为零。

.4国家计量标准装置和硬度定义引起的标准不确定度,u (s )

国家计量标准装置的不确定度和由于硬度量定义不完全引起的不确定度一起用估计标准偏差u (s )报告。 u (s )= HRC 合成标准不确定度

将各项不确定度分量代入式(A2-6)中,得到硬度测量的估计方差

)(24

)()()(125)()

(222

2222s av s av k c u z x n z s m z s d s h u ?+'++++=δ

u c (h )就是硬度的合成标准不确定度。

数字举例

1)用洛氏C 测量法测定样块硬度的数据见表

表 用洛氏C 测量法测定样块硬度的数据一览表

2)合成标准不确定度的计算

这种测量方法是Rockwell C法。硬度指数的单位符号用HRC表示。这里“HRC”是0.002mm,因此在表和下文中,例如“ HRC”意味着×(0.002mm)=0.072mm。“HRC”是表示数据和结果的简便方法。

将表中给出的有关量的值代入式中,就可得到硬度的合成方差:

=(HRC) 2

所以硬度测量的合成标准不确定度为:

u c(h)= HRC = 0.0011mm

3)测量结果

样块的硬度:由于d

'= HRC。假设c=0,b=0,s=0,则:

z=

h = HRC = 0.1280mm

其合成标准不确定度u c= HRC = 0.0011mm

样块的硬度指数为:h/(0.002mm)=(0.128mm)/ (0.002mm)

或H Rockwell C=

其合成标准不确定度为 u c = HRC 4)分析:

由表可见,对测量结果的测量不确定度起主要作用的分量,除了由于国家计量标准装置和硬度定义引起的标准不确定度分量u (s )= HRC 外,其他较明显的标准不确定度分量是测量重复性引起的标准不确定度:2

P s (d k ) /

5= HRC 和传递标准块的

硬度变化引入的标准不确定度2/)(2

z x 4= HRC 。

样品中所含氢氧化钾的质量分数测定

本例是测量不确定度在化学测量中的应用,在数学模型中各输入量间是相乘的关系,可以采用相对标准不确定度计算合成标准不确定度。 A3.4.1 测量方法

用盐酸(HCl )作为标准滴定溶液在滴定管中测定某样品中所含氢氧化钾(KOH )的质量分数。 A3.4.2 有关信息

1)在滴定中达到中和,滴定终点(化学计量点前或后)消耗标准溶液50ml 。 2) 标准滴定溶液的物质的量浓度及其扩展不确定度为c (HCl)=(1±1×10-3

)mol/L ,(k =2)

3)所用滴定管为B 级,其最大允许误差为±%。

4)氢氧化钾的相对分子质量M r (KOH)与三种元素的相对原子质量A r 有关,由下式计算:

M r (KOH)= A r (K)+ A r (O)+ A r (H) () 查1993年国际上公布的元素相对原子质量表,得到:

A r (K)=39. 098 3(1), A r (O)=15. 9994(3), A r (H)=1. 007 94(7) 括号中的数是原子质量的标准不确定度,其数字与原子质量的末位一致, 例如A r (K)=39. 098 3(1),即u [A r (K)]=,表中的不确定度都取一位有效数字。

将数据代入()式,得到氢氧化钾的相对分子质量M r (KOH): M r (KOH)= 39. 098 3+15. 9994+1. 007 94=56. 105 64(g/mol) 5)样品的质量用由砝码和天平组成的称重设备测量得到,测量结果为10g 。称

重设备的不确定度为U r =3×10-4(k =3)。 A3.4.3 测量模型

被测量是样品中所含氢氧化钾的质量分数,用符号ω(KOH)表示,其测量模型为:

ω(KOH)=f [V (HCl),c (HCl), M r (KOH),m ]

=m

M c V r )

KOH ()HCl ()HCl (?? ()

A3.4.4 合成标准不确定度的计算公式

由于被测量的数学模型中各输入量是相乘的关系,函数关系符合以下形式: 合成标准不确定度可以表示为:

∑==N

i i

i i c x x u P y

y u 1

2

])([

)

( () 用相对标准不确定度表示: ∑==

N

i i r i r x u P y u 12

)]([)( () ω(KOH)的相对合成标准不确定度为:

][)]KOH ([)]HCl ([)]HCl ([)]([2

222m u M u c u V u KOH u r r r r r cr +++=ω ()

由此可见,不确定度的主要来源为: 消耗标准溶液的体积测不准,标准盐酸溶液浓度及氢氧化钾的相对分子质量不准和样品的质量测量不准。 A3.4.5 评定标准不确定度分量

1) 消耗标准溶液的体积测量引入的标准不确定度u r [V (HCl)]:

消耗标准溶液的体积是用滴定管测量的,滴定管的最大允许误差为±%,假设为等概率分布,取k =3;则:

2) 标准盐酸溶液浓度的标准不确定度u r [c (HCl)]:

从所给的信息知道,标准滴定溶液的物质的量浓度为:

c (HCl)=(1±1×10-3)mol/L (k =2)

即盐酸溶液浓度c (HCl)= mol/L ,其相对扩展不确定度U r =1×10-3

(k =2)

则盐酸溶液浓度的相对标准不确定度为:

u r [c (HCl)=1×10-3/2=×10-3

3) 氢氧化钾的相对分子质量的标准不确定度u r [M (KOH)]:

由于M r (KOH)= 39. 098 3+15. 9994+1. 007 94= 56. 105 64 g/mol

)]H ([)]O ([)]K ([)]KOH ([222r r r r A u A u A u M u ++=

查1993年国际公布的元素相对质量表得到:

A r (K)=39. 098 3(1), A r (O)=15. 9994(3), A r (H)=1. 007 94(7)

u [A r (K)]= u [A r (O)]= u [A r (H)]= 07 u r [M r (KOH)]= =×10-5

4)样品的质量测量不准引入的标准不确定度u r (m ) :

样品的质量用由砝码和天平组成的称重设备测量得到,测量结果为10g 。 称重设备的不确定度为U r =3×10-4 (k =3)。所以由质量测不准引入的标准不确定度分量为:

u r (m )= 3×10-4/3=1×10-4 A3.4.6 计算合成标准不确定度

由不确定度分析和评定看出,测定氢氧化钾质量分数的最主要的不确定度来源在于消耗盐酸溶液的体积的测定误差。在实际工作中,可以采用提高滴定管的准确度等级来减小测量不确定度。 A3.4.7 确定扩展不确定度

为了测量结果间可以相互比较,按惯例在确定扩展不确定度时取包含因子为2,

U r=ku c=2××10-3=7×10-3 (k=2) A3.4.8 报告测量结果

样品中所含氢氧化钾的质量分数:

ω(KOH)=

m M

c

V

r

) KOH (

)

HCl

(

)

HCl

(?

?

=×10-3=

U r=7×10-3 ;U=×7×10-3= (k=2)

所以测量结果可以报告为:ω(KOH)= (4),(k=2)

括号内的数是扩展不确定度,与测量获得的最佳估计值的末位一致,包含因子为2。

A.3.5 工作用玻璃液体温度计的校准

本例是校准工作中经遇到的关于校准值、修正值、示值误差的测量不确定度的举例。

校准用设备和校准方法

使用分度值为0.05℃、测量范围为(-30~300)℃的二等标准水银温度计校准0.1℃分度的工作用玻璃液体温度计, 并使用了温度范围为(-30

~100) ℃、温度稳定性为±0.02℃/10min,工作区最大温差为0.02℃

的恒温槽.

校准方法参照JJG 130-2011《工作用玻璃液体温度计》进行。将二等

标准水银温度计和被校工作用玻璃液体温度计同时以全浸方式放入恒定温度的恒温槽中,待示值稳定后,分别读取标准温度计和被校温度计的示值,由标准温度计的示值加其修正值得到被校温度计示值的校准值。

测量模型

y=t

s +△t

s

式中: y—被校温度计示值的校准值.

s

—标准温度计示值.

△ts—标准温度计的修正值.

不确定度来源和不确定度分量评定.

1. 标准水银温度计示值ts 的标准不确定度u(ts )

(1) 二等标准水银温度计读数分辨力引入的标准不确定度u 1(ts ) 采用B 类方法评定, 二等标准水银温度计读数分度值为0.05℃,其读数分辨力为其分度值的1/10, 则不确定度区间半宽为0.0025℃,设为均匀分布,取 k=

3, 则:

u 1(ts )= 0.0025℃/

3=0.0014℃

(2) 由恒温槽温场不均匀引入的标准不确定度u 2(ts )

采用B 类方法评定, (-30~100) ℃恒温槽温场最大温差为0.02℃,则 区间半宽为0.01℃,按均匀分布处理, 取 k=

3, 则:

u 2(ts )= 0.01℃/

3=0.006℃

标准温度计示值ts 的标准不确定度u(ts )由以上两个分量合成得到,该两项不确定度分量间不相关, 则:

006.0006.00014.0)()()(2

22221=+=+=s s s t u t u t u ℃

2. 由标准水银温度计修正值△ts 修正当完善引入的标准不确定度u(△t

s

).

修正当完善引入的标准不确定度,用B 类评定.

由所用二等标准水银温度计检定证书查得, 其修正值△ts 的扩展不确定度

U 99 = 0.025℃,包含因子k p =,则:

u(△ts )= U 99/k p = 0.025℃/ =0.01℃ 3. 示值重复性引入的标准不确定度 u A

各种随机影响因素如恒稳槽温度起伏、被校温度计示值重复性等导致的不确定度,用A 类方法评定. 将二等标准水银温度计和一支被校温度计同时以全浸方式放入恒定温度的恒温槽中,待示值稳定后,重复测量n(n=10)次, 用贝塞尔公式计算得到单次测量值的实验标准差s(y)=0.018℃, 被校温度计的校准值同m(m=4)次读数的算术平均值得到,故重复性引入的标准不确定度分量用下式计算得到:

009.04

018.0)(3===C

m y s u O ℃ 计算合成标准不确定度 u c (y)

015.0009.001.0006.0)()()(2222

3

22=++=+?+=u t u t u y u s s c ℃ 确定扩展不确定度:

取包含因子k=2, 则 0.1℃分度的工作用玻璃液体温度计校准值的扩展不确定度为: U = k u c (y)=2×0.015℃ = 0.03℃

所以被校温度计的校准值的扩展不确定度为: U = 0.03℃ (k=2)

由被校温度计的校准值与被校温度计的示值之差计算得到被校温度计的修正值.

被校温度计的示值 t 的修正值C=y-t=ts +△ts -t. 被校温度计的示值误差 △=-C. 示值重复性引入的不确定度已经考虑,所以被校温度计的示值误差和被校温度计的修正值也具有与校准值同样的扩展不确定度.

长度不确定度评定示例

用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1.概述 1.1 测量依据:产品图纸(或生产工艺)编号□□□□# 1.2 环境条件:温度 (20±10)oC ; 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备:一级50~75mm 外径千分尺,示值误差为±4μm。 1.4 被测对象:主轴的直径φ700-0.019mm ;材料为球墨铸铁α1= 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法:用外径千分尺直接测量 2.数学模型: 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得,故: L=L S -L S (δα·Δt +αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差,本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数,本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差,本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型,必须逐一计算灵敏系数: 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαL ; t S s L s f C δαα-=??==-70×1㎜℃=-7×104μm ℃; δα S t t L f C -=???=?=-70×1×10-6㎜/℃=-0.07μm/℃ δα δα??=/f C =-Ls Δt=-70×10㎜℃=-7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =-Ls αs=-70×11.5×10 -6 ㎜/℃=-0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程,示值误差e=±4μm , 在半宽为4μm 区间内,以等概率分布(均匀分布),则:u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1= 10.4×10-6/℃是给定的,是一个常数, 故 u(αS )= 0 , 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃,在半宽为10℃范围内,以等概

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。

概述 建立数学模型,确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影响量(输入量)X,X,…,X间的函数关系f来确定,即:N21 Y=f(X,X,…,X)N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定,iii即通过变化第i个输入量x,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化i量。

不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等)的局限性; 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确;g 、引入的数据和其它参量的不确定度;h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性;i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 , x进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为:a对输入量XI 1为xx,…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算:s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1

测量不确定度评定实例

测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。

①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±,去均匀分布,示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影

响量(输入量)X 1,X 2 ,…,X N 间的函数关系f来确定,即: Y=f(X 1,X 2 ,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定,即通 过变化第i个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等)的 局限性; g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h、引入的数据和其它参量的不确定度; i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2 , (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算: 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃)( = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃) (R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃) (R R I - = R i - 0.39 [] ℃)( 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω; R i —被检热电阻在0℃附近的测得值,Ω; R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值,通常从实测的水三点值计算,Ω; R * i —标准器在0℃附近测的值,Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替,合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R (B-2) 此时灵敏系数C 1=1,C 2=1,C 3=–1。

B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有: a) 冰点器温场均匀性,不应大于0. 01℃,则半区间为0.005℃。均匀分布,故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪,即自由度1.1ν=12,属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表(K2000,HP34401等),在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡,此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说,电测仪表带入的误差限(半宽)为 被δ=±(100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度:391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布,即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪,即1.1ν=50,属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次,用极差考核其重复性,经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω,故连同通道间差 异同向叠计在内时,重复性为6m Ω,约0.015℃,则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在,可视为两点分布,故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪,即4.1ν=5,属B 类分量。

测量不确定度的评定方法.

测量不确定度的评定方法 鉴于测量不确定度在检测,校准和合格评定中的重要性和影响,考虑到试验机行业应用测量不确定度时间不长,现就有关测量不确定度概念、测量不确定度的评定和表示方法,谈谈学习体会。奉献给同行业人员。由于本人学识浅薄,力不从心,有不妥或错误处,期望批评指正。 (一)测量不确定度的概念 《测量不确定度表示指南》(GUM),即国际指南,给出的测量不确定度的定义是:与测量结果相关联的一个参数,用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。 其中,测量结果实际上指的是被测量的最佳估计值。被测量之值,则是指被测量的真值,是为回避真值而采取的。我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中,亦推荐这一用法(见该规范2.3注4)。 须知,真值对测量是一个理想的概念,如何去估计它的分散性?实际上,国际指南(GUM)所评定的并非被测量真值的分散性,也不是其约定真值的分散性,而是被测量最佳估计值的分散性。 关于测量不确定度的定义,过去曾用过: ① 由测量结果给出的被测量估计的可能误差的度量; ② 表征被测量的真值所处范围的评定。 第①种提法,概念清楚,只是其中有“误差”一词,后来才改为第②种提法。现行定义与第②种提法一致,只是用被测量之值取代了真值,评定方法相同、表达式也一样,并不矛盾。 至于参数,可以是标准差或其倍数,也可以是给定置信概率的置信区间的半宽度。用标准差表示测量不确定度称为测量标准不确定度。在实际应用中如不加以说明,一般皆称测量标准不确定度为测量不确定度,甚至简称不确定度。 用标准差值表示的测量不确定度,一般包括若干分量。其中,一些分量系用测量列结果的统计分布评定,并用标准差表示:而另外一些分量则是基于经验或其他信息而判定的(主观的或先验的)概率分布评定,也以标准差值表示。可见,后者有主观鉴别的成分,这也是在定义中使用“合理地赋予”的主要原因。 为了和传统的测量误差相区别,测量不确定度用u(不确定度英文uncertainty的字头)来表示,而不用s。 应当指出,用来表示测量不确定度的标准差,除随机效应的影响外,还包括已识别的系统效应不完善的影响,如标准值不准、修正量不完善等。 显然,测量结果中的不确定度,并未包括未识别的系统效应的影响。尽管未识别的系统效应会使测得值产生某种系统偏差。 所以,可以概括地说,测量不确定度是由于随机效应和已识别得系统效应不完善的影响,而对被测量的测得值不能确定(或可疑)的程度。(注:这里的测得值,系指对已识别的系统效应修正后的最佳估计值)。 (二)不确定度的来源 在国际指南(GUM)中,将测量不确定度的来源归纳为10个方面: ① 对被测量的定义不完善; ② 实现被测量的定义的方法不理想; ③ 抽样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量; ④ 对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善; ⑤ 对模拟仪器的读数存在人为偏移; ⑥ 测量仪器的分辨力或鉴别力不够; ⑦ 赋予计量标准的值或标准物质的值不准; ⑧ 引用于数据计算的常量和其他参量不准; ⑨ 测量方法和测量程序的近似性和假定性; ⑩ 在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。 上述的来源,基本上概括了实践中所能遇到的情况。其中,第①项如再加上理论认识不足,即对被测量的理论认识不足或定义不完善似更充分些;第⑩项实际上是未预料因素的影响,或简称之为“其他”。 可见,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性。前者归因于条件不充分,而后者则归因于事物本

CNAS-CL07 测量不确定度评估和报告通用要求

CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会

测量不确定度评估和报告通用要求 1.前言 1.1中国合格评定国家认可委员会(英文缩写:CNAS)充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注,以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响,特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此,CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视,以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求,与国际相关组织的要求保持一致,并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2.适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3.引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件,注明日期的,仅引用的版本适用;未注明日期的,引用文件的最新版本(包括任何修订)适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》

盲样测量不确定度评定报告

盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85%RH 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00~14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差: () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差: u 1= 6

盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计,对未知pH值的盲样(酸度计溶液标准物质)进行测量。 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准,用校准过的酸度计对盲样(酸度计溶液标准物质)进行测定6次,得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度,扩展不确定度。

测量不确定度的评定.

第一章入门 1、测量 1.1 什么是测量? 测量告知我们关于某物的属性。物体有多重,或有多热,或有多长。测量赋予这种属性一个数。 测量总是用某种仪器来实现。 测量结果由部分组成:数,测量单位。 1.2什么不是测量 有些过程看起来像是测量,然而并不是。两根绳子作比较,不是测量。计数通常也不认为是测量。对于只回答“是或非”的答案,或者“合格或不合格”的结果的检测(test)往往不是测量。 2、测量不确定度 1.1 什么是测量不确定度? 测量不确定度是对任何测量的结果存有怀疑。对每一次测量,即使是最仔细的,总是会有怀疑的余量。可以表述为“出入”,例如一根绳子可能2米长,有1厘米“出入”。 2.2测量不确定度表述 回答“余量有多大?”和“怀疑有多差?”定量给出不确定度,需要两个数。余量(或称区间的宽度;置信概率,说明“真值”在该余量范围内有多大把握。 比如:棍子的长度测定为20厘米加或减1厘米,有95%置信概率。写成:20cm±1cm,置信概率为95%。表明棍子长度在19厘米到21厘米之间有95%的把握。

2.3 测量不确定度度重要性 考虑测量不确定度更特殊的理由; 校准——在证书上报告测量不确定度。 检测——不确定度来确定合格与否。 允差——不确定是否符合允差以前,你需要知道不确定度。 3、关于数字集合的基本统计学 3.1操作误差 “测量再而三,只为一剪子”,两、三次核对测量,减少出错的风险。任何测量至少进行三次,防止出操作误差。 3.2基本统计计算 两项最主要的统计计算,一组数值的平均值或算术平均值,以及它们的标准偏差。 3.3获得最佳估计值——取多次读数的平均值 重复测量出不同结果的原因: 进行的测量有自然变化; 测量的器具没有工作在完全稳定状态; 重复读数时读数有变化,最好多次读数并取平均值.平均值是“真值”的估计值。 3.4多少次读数求平均 10次是普遍选择的.根据经验通常取4至10次读数就够了。 3.5分散范围—标准偏差 重复测量给出不同结果时,要了解读数分散范围有多宽.量值的分散范围告诉测量不确定度的情况.对分散范围定量的常见形式是标准偏差。

至今见过的最规范的不确定度评定的例子!

至今见过的最规范的不确定度评定的例子! 不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天,仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例,供大家参考。如有疑问,请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估,避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大,须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定,无重复性数据,应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小(属微小不确定度),对合成不确定度的贡献不大。例如,一个分量为1.0,另一个分量0.33,二者的合成不确定度为1.05,相差5%,即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多,一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性

分量,不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如,重量法中高温炉灼烧温度的变动性,测定碳、硫时氧气纯度的变动性,光度分析中波长的精度等,它们不是输入量,其对测量结果的影响反映在测量重复性中,不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去,也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。

钢卷尺测量不确定度评定报告

钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据:依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差:△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中:L a——被检钢卷尺的长度; L s——标准钢卷尺的长度; αa——被检钢卷尺的膨胀系数; αs——标准钢卷尺的膨胀系数; Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小,则数学模型: △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中:△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导: 得出:c(L a)=1;c(L s)= -1+△α*Δt≈-1;c(△α)= L s*Δt;c(Δt)= L s*△α≈0 则:u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) (1)由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》,标准钢卷尺的测量不确定度为: U=0.02mm其为正态分布,覆盖因子k=3,自由度v=∞,故其标准不确定度: u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 (2)由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测,本钢卷尺年变动量不超过0.05mm,认为是均匀分布,则:L a≤5m:u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%,则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为:△=L×103×△p/(9.8×E×F)

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测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时,所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述:对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述; 3.2建立用于评定的数学模型; 3.3根据所建立的数学模型,确定各不确定度分量(即数学模型中 的各输入量)的来源; 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度; 3.5计算合成不确定度及其有效自由度; 3.6计算扩展不确定度; 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量(被检测参数)Y 与各输入量 X i之间的函数

关系,若被测量 Y 的测量结果为 y,输入量的估计值为x i,则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量,输入量一般有以下二种: ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计,并包含测量仪器读数修正值,以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型,列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源,并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果,注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小,则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有: ⑴被测量的定义不完整; ⑵复现被测量的测量方法不理想; ⑶取样的代表性不够,即被测样本不能代表所定义的被测量; ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善; ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移;

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此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。

图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y (输出量)与影响量(输入量)X 1,X 2,…,X N 间的函数关系f 来确定,即: Y=f (X 1,X 2,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定,即通过变化第i 个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y 的变化量。

4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a 、对被测量的定义不完整; b 、复现被测量定义的方法不理想; c 、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等)的局限性; g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h 、引入的数据和其它参量的不确定度; i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2,…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i

测量不确定度评定的方法以及实例

第一节有关术语的定义 3.量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃。 注:对于不能由一个乘以测量单位所表示的量,可以参照约定参考标尺,或参照测量程序,或两者参照的方式表示。 4.〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注: (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5.〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值,有时该值是约定采用的。 例:a) 在给定地点,取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注: (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13.影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例:a) 用来测量长度的千分尺的温度; b) 交流电位差幅值测量中的频率; c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14.测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注: (1) 在给出测量结果时,应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15.〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注: (1) 由显示器读出的值可称为直接示值,将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具,示值就是它所标出的值。 18.测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。

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此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量

高度h 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±,按均匀分布,示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时,体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5.体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念,体积测量的结果应为 () m m 48073±=V

不确定度评定报告

不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中:A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值; δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ,用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10,即当被测频率为10MHz 时,区间半宽为a =10×106×2×10-9=2×10-2Hz ,在区间内认为是均匀分布,则标准不确定度为 ()s A u =a/k =1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性,可通过连续测量得到测量列,采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次,得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=

标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立,所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2,则 扩展不确定度为 U rel =k×u c=2×1.5×10-9=3×10-9 6测量不确定度报告 f=f0(1±3×10-9)Hz,k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型

测量不确定度评定程序文件

1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据,使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a)负责批准测量不确定度评定报告; b)批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a)制定实验室测量不确定度评定总体计划,提出中心测量不确定度评定的总 体要求; b)组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a)负责项目有关参量的测量不确定度评定,编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划,聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》,使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划,负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤(详细评定步骤参见本程序附录1) 说明测量系统时要给出如下信息:①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标;②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程,明确被测量,简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。

424根据数学模型和有关信息,列出各不确定度分量的来源,尽可能做到不遗漏不重复,主要来源有(但不限于):所用的参考标准或标准物质(参考物质)、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出,被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度:①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围,并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求;②客户的要求;③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时,可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后,作为实验室的受控技术文件打印归档,并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时,应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见,由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告(或证书)中应给出有关测量结果不确定度的信息:a)当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时; b)客户有要求时; c)当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时,(即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时,测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响)。 4.5注意事项

测量不确定度评估报告

测量不确定度评估报告 1.识别测量不确定度的来源 在医学实验室中构成测量不确定度的4个主要分量主要包括“检验过程不精密度”、“校准品赋值的不确定度”、“样品影响分量”和“其它检验影响分量”。我们参考CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》和CNAS-TRL-001:2012《医学实验室―测量不确定度的评定与表达》的要求,制定了测量不确定度评定程序,评估了本科室申报的定量项目的测量不确定度。由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计,故我们只评估了前两个分量的不确定度。 2.目标不确定度 2.1 确定的检验程序在正式启用前,实验室应为每个测量程序确定目标不确定度,即规定每个测量程序的测量不确定度性能要求。 2.2 检验科每个测量程序的目标不确定度由各实验室确定。 2.3 各实验室在确定目标不确定度时可以基于生物变异、国内外专家组的建议、管理准则或当地医学界的判断。根据应用要求,对不同水平的测量结果可以确定一个或多个目标不确定度。 2.4目标不确定度如下: 2.4.1临床化学项目将TEa(国家标准(GB/T20470-2006)、卫生部临床检验中心室间质量评价标准)作为目标扩展不确定度。 2.4.2血液学项目,将TEa(行业标准WS/T406-2012)指标作为目标扩展不确定度。 3.确立输出量与输入量之间的数学模型 若输出量为Y(被测量值),输入量X的估计值为xi,则被测量与各输入量之间的函数关系为Y=f(x1,x2,x3,x4…);由于在医学实验室中“样品影响分量”和“其它检验影响分量”的不确定度难以估计,故只对前两个分量的不确定进行评估。 4测量不确定度的计算 4.1 A类评估:检验过程不精密度评估样本使用高低2个水平的室内质控品作为实验用样本。 计算本室2水平质控品的日间精密度。计算批间变异系数CV。

测量不确定度评定步骤

测量不确定度评定步骤? 浏览次数:974次悬赏分:0 |解决时间:2009-12-30 22:31 |提问者:tian1209834661 最佳答案 评定与表示测量不确定度的步骤可归纳为 1)分析测量不确定度的来源,列出对测量结果影响显著的不确定度分量。 2)评定标注不确定度分量,并给出其数值ui和自由度vi。 3)分析所有不确定度分量的相关性,确定各相关系数ρij。 4)求测量结果的合成标准不确定度,则将合成标准不确定度uc及自由度v . 5)若需要给出展伸不确定度,则将合成标准不确定度uc乘以包含因子k,得展伸不确定度 U=kuc。 6)给出不确定度的最后报告,以规定的方式报告被测量的估计值y及合成标准不确定度uc 或展伸不确定度U,并说明获得它们的细节。 根据以上测量不确定度计算步骤,下面通过实例说明不确定度评定方法的应用。我们单位的不确定度都是我写,其实计算不确定度,并写出报告,整体来说也就分几个步骤, 一、概述 二、数学模型 三、输入量的标准不确定度评定 这里面就包括数学模型里所有影响结果的参量,找出所有影响因素,计算各个影响量的标准不确定度,其中又分为A类评定和B类评定 这个按B类评定进行计算,影响万用表的因素也很多,比如万用表的仪器设备检定证书中如果有不确定度,可以直接用,如果没有,就看给出的允许误是多少,用这个数字除以根号3,得出误差的标准不确定度。还有要考虑温湿度的影响,以及人为读数误差(不知道你们那个万用表是不是人工读数),基本上万用表就考虑这些因素差不多了,你就是一个万用表的读书不确定度,一般按正态分布,K取根号3,一般会把标准不确定度先转换成相对标准不确定度,这样都变成无量纲的,方便后边合成。 四、计算合成不确定度 五、计算扩展不确定度 六、最后的不确定度表示 一般试验室能力验证,查的就是不确定度报告,按这个格式就可以

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