锅炉用水和冷却水分析方法
全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法
Methods for analysis of water for boiler and for cooling—Determination of total silicon—Photometric method by conversion withhydrofluoric acid for low silicon
前言
本标准代替GB/T 1214S—1989《锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氣酸转化法》。
本标准对原GB/T 12148—1989进行如下修改：
——增加前言；
——增加了4.1、4.2，并修改了4.3.1、4.3.2、4.3.3、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9;
——在第4章中增加了注1、注2和瞀告；
——5.1中增加了波长范围及准确度值，第5章增加注；
——6. 3中增加了两个注；
——7.2中将相对误差改为5%?10%；
——对公式(2)作了修改。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由国电热工研究院归口。
本标准由山西电力科学研究院起草。
本标准起草人：张增、韩萍。
本标准于1989年首次发布，本次为第一次修订。
锅炉用水和冷却水分析方法
全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法
1范围
本标准规定了除盐水、蒸汽、凝结水、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析,全硅含量范围为：含SiO2量(0?100)μg/L或(0?500)μg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则
3原理
水样中的非活性硅经氢氟酸转化成为分子、离子态活性硅，过量的氢氟酸用掩蔽剂掩蔽后,在水样温度为27℃±5℃下，活性硅与钼酸铵作用生成硅钼黄，再用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为水样的全硅含量。
4试剂或材料
4. 1 试剂纯度应符合GB/T 6903规定。
4.2无硅水
宜用去离子水(混合床离子交换出水或一级阳阴离子交换出水)经金属蒸馏器蒸馏制取,或从过热蒸汽取水样，经过阳床+混合床离子交换制取。
4.3二氧化硅标准溶液
4. 3. 1 贮备溶液 mL 含0. 1 mgSiO2。
可使用水中二氧化硅的有证标准物质或按下述方法制备：
将优级纯SiO2经700℃?8OO℃灼烧30 mim后,取出放入干燥器内冷却,研细备用。将优级纯粉状无水碳酸钠经270℃?300℃焙烧15mim后取出放入干燥器内冷却备用。称取备用的SiO20. 100 0 g放入底部盛有备用碳酸钠(1.0?1.5)g的铂坩埚内，用铂丝混匀，然后在其上覆一层碳酸钠，并盖好钴坩埚盖，放入高温炉内，由冷态升温至900℃?950℃保持30m i n,使坩埚内的SiO2与碳酸钠熔融,用铂坩埚钳将坩埚取出冷却。然后再将坩埚放入盛有100 mL热无硅水（约50℃)的塑料杯内，使坩埚内熔融物全部溶解，并用热无硅水冲洗坩埚盖及坩埚内外壁。待溶液冷至室温后,将其转移至1 000 mL容量瓶中，用无硅水稀释之刻度并混匀（此溶液应透明,如有混浊应重新配制）,然后移人塑料瓶中贮存。
4.3.2工作溶液Ⅰ:1 mL含10μgSiO2取储备液100 mL用无硅水稀释至1 000 mL。
4.3.3工作溶液Ⅱ:l m L含1μgSiO2e取储备液10 mL用无硅水稀释至1000 mL。
4.4氢氟酸溶液(1+84)
4.5硼酸溶液(40g/L)
4.6盐酸溶液(1+ 1)
4. 7草酸溶液（100 g/L)或酒石酸溶液（100 g/L)
4.8钼酸铵溶液(100 g/L)
4. 9 1-氨基-2萘酚-4磺酸(简称1-2-4酸)还原剂
4.9.1 称取0.75g l-2-4 酸[H2NC10H5(O H)S O3H]和 3. 5 g 无水亚硫酸钠（Na2SO3)，溶于约 100 mL 无硅水中。
4.9.2称取45 g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约300 mL无硅水中。
9.3将4. 9. 1与4. 9. 2配制的两种溶液混合，然后用无硅水稀释至500 mL并贮存在备用的塑料瓶中。
注1：本方法中所配试剂均使用无硅水。
注2: 本方法中使用的盐酸及氢氟酸应为优级纯试剂,草酸(或酒石酸）、硼酸应为分析纯以上试剂。
警告：氢氣酸是一种腐蚀性强、对人体有害的物质,为保证人身和设备的安全，使用氢氟酸时应遵守下列规定：
a)取用氢氟酸应在通风厨内进行，戴医用橡胶手套；
b)添加隐蔽剂前,严禁玻璃器皿与氢氟酸或加有氢氟酸的水样接触；
c)吸取氢氟酸的移液管应为有机玻璃移液管或自动取液器；
d)盛水样容器应为聚乙烯塑料瓶。
5仪器
5. 1 分光光度计:波长范围200 nm?1 000 nm,准确度不小于2. 0 um,并附有100 mm及50 mm 比色皿。
5.2多孔水浴锅
5.31.0m L?5.0m L有机玻璃移液管，或自动取液器。
5. 4 聚乙烯塑料杯200 mL
5.5聚乙烯塑料瓶150m L
注：本方法所用的聚乙烯塑料杯、瓶，在使用前均需用盐酸（1+1)及氢氟賅（l+1）混合液浸泡6h?12h后用无硅水冲洗净后使用。对试验中常出现异常值的聚乙烯塑料杯、瓶应剔除。
6分析步骤
6.1 含SiO2量（O?100) Jig/L工作曲线
6.1.1按表1量取二氧化硅工作液II (1 mL含1 μgSiO2)注入聚乙烯瓶中,并用滴定管加无硅水使其体积为50.0m L。控制温度在27℃士5℃。
表1 含SiO2量（O?100)μg/L标准溶液的配制
6.1.2分别加硼酸溶液2m L,混匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1十84) 0.5m L,混匀，放置 5 mim。
6.1.3分别加盐酸(1+1)1m L，混匀，加钼酸铵溶液2m L,混匀，放置5 min。
6.1.4分别加草酸(或酒石酸)溶液2 mL，混匀，放置1 min。
6. 1. 5分别加1-2-4酸还原剂2 m L,混匀，放置8 min。
6.1.6以无硅水作参比，在波长815 nm处,用100 mm比色皿测其吸光度值。
6.1.7将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理,得出回归方程后绘制回归曲线，即为工作曲线。
6.2含SiO2 量（0～500）μg/L工作曲线
6.2.1按表2两区二氧化硅工作液Ⅰ（1ml含10μgSiO2）注入聚乙烯瓶中，并用滴定管加无硅水至50ml。控制温度在27℃±5℃。
表2 含SiO2 量（0～500）μg/L标准溶液的配置
6. 2.2按6.1.2?6.1.5操作步骤进行操作。
6.2.3 以无硅水作参比，在波长815 nm处，用50 mm比色皿测其吸光度值。
6.2.4将测得的吸光度值与相应的硅含量用计箅器进行回归处理，得出回归方程后绘制回归曲线，即为工作曲线。
6.3水样测定
6.3.1准确量取50. OmL的水样,注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液(1 + 1)1 mL，混匀，用有机玻璃移液管准确加人氢氟酸溶液（1 + 84)0. 5 mL混匀，盖好瓶盖,置于沸腾的水浴中加热15 min a
注：当水样中非活性硅含量较髙时可使用氢氟酸(1+7)替代氢氟酸(1+84)，也可适当减少取水样量（即<50 mL), 然后再用无硅水稀释至50 mL.
6.3.2趁热加硼酸溶液2 mL，待水样冷至27℃士 5℃时(用空实验作对比）,其控制温度应与工作曲线控制温度一致。加钼酸铵溶液2mL，混匀后放置5mim。以下按6.1. 4?6.1. 5操作步骤进行操作。
注：空白试验作对比是：取量50 mL无硅水注人聚乙烯瓶中并与水样测定的样品或标准溶液进行同时及相同的操作,在冷却过程中，测温只对该塑料瓶内溶液进行测定，并以此温度代表待测样品及标准溶液的温度，以减少由于测温操作对待测溶液及标准溶液的污染。
6.3.3 以无硅水作参比,在波长815 nm处，选择适当的比色皿(50 mm或100 mm)测其吸光度值。
6.3.4根据水样的吸光度值，查工作曲线或用回归方程计算水样中含硅量。
7结果的表示：
7.1水样中含硅量ρ（μg /L)按式(1)或式(2)计算：
式中：
50——规定取水样体积，单位为亳升(mL);
c——从标准工作曲线上查得的SiO2含量,单位为微克每升(μg /L);
V——实际所取水样体积，单位为毫升(mL)。
或用回归方程计算：
式中：
A——水样吸光度值；
a——回归曲线斜率；
b——回归曲线截距。
7.2精密度
本标准测定全硅的相对误差为5%?10%。
8试验报告
试验报告应包括下列各项：
——报告名称及日期；
——样品名称、采样点、送样人及采送样日期；
——注明采用本标准；
——水样全硅以SiO2计，;μg /L;
——试验人员及日期。
佛山市天亿化工有限公司——专注水煤浆添加剂、石油焦浆添加剂、缓蚀阻垢剂、高效减水剂 碱度的测定 取100ml透明水样于锥形瓶中，加2-3滴1％酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.0500mol/L或0.100mol/L硫酸标准溶液滴至无色，记录耗酸体积V1，然后在加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.100mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。 计算：(C*（V1+V2）/Vs)*1000 C：硫酸标准溶液的浓度mol/L； V1、V2：两次滴定所耗酸的体积，ml； Vs:水样体积，ml. 注：若加酚酞指示剂后溶液颜色不显色，可直接加甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定即可。 硬度的测定（EDTA滴定法） （不同硬度取水样体积：0.5~5mmol/L取水样100ml,5.0~10mmol/L取水样50ml;10~20mmol/L取水样25ml），取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲溶液及2滴0.5％铬黑T指示剂。在不断摇动下，用0.0010mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝紫色即为终点，记录EDTA消耗体积。 计算：硬度（YD）=(C*V)/Vs*1000 C：EDTA标准溶液的浓度，mmol/L； V：滴定所耗EDTA标准溶液的体积，ml； Vs:水样体积，ml。 氯根的测定 取10ml水样，加上90ml蒸馏水，加2-3滴酚酞，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，加入1.0ml 10%的铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴至橙色为终 点。记录硝酸银的消耗量V Ag -,同时作空白试验，记录硝酸银的消耗量V cl- = [T Ag -(V Ag —V )1000]/V 水 cl- ------氯化物含量 mg/l V ----滴定空白消耗的硝酸银的体积，ml V Ag ------测定水样消耗硝酸银的体积，ml T Ag - -----硝酸银标准溶液的滴定度。
火力发电厂化学水微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 10-12-14 09:36 201 views 0发表评论RSS 2.0 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 1概要 1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。 加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。 1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。 1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即 2.5μg/l SiO2。 2仪器 ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。 [示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。] 3试剂 3.1 酸性钼酸铵溶液的配制： 3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。 3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。 将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
浅谈锅炉蒸汽品质 作者：陈坡一单位：乌鲁木齐石化公司化肥厂动力车间 【摘要】蒸汽品质对锅炉和机组的安全、经济运行影响很大，文章着重介绍了蒸汽品质的影响因素和改善蒸汽品质所应该采取的措施。 【关键词】蒸汽品质；影响因素；措施。 一、保证蒸汽品质的意义： 化肥厂动力车间的锅炉生产的S100过热蒸汽主要用于驱动一合成车间的4111K1T和4117K1T两大透平机组，蒸汽品质将直接影响锅炉和两大机组的安全、经济运行，提高蒸汽品质是保证炉机安全运行，确保化肥厂安、稳、长、满、优生产的先决条件。 目前，正常情况下，两台煤锅炉运行提供化肥厂生产所需要的蒸汽。2005年以来，由于两台煤锅炉老化，多次发生炉水品质低于标准从而影响蒸汽品质的情况。特别是2006年的7、8、9三个月，炉水中亚铁离子超标，严重影响到蒸汽品质，给锅炉和用汽工段的安全运行带来了重大隐患。为保证炉机的安全、经济运行，必须严格控制蒸汽品质。 蒸汽品质是通过质检科抽样化验蒸汽中二氧化硅的含量得出的，下面是对210次抽样结果做的一个数据统计： 对汽包锅炉而言，在高压下汽水腐蚀的问题日益突出，这就给锅炉的安全、经济运行带来困难。我将在这里简单分析蒸汽品质的恶化对机组安全、经济运行所带来的不利影响，蒸汽品质的影响因素，应该采取什么样的措施来保证蒸汽的品质合格。 二、蒸汽品质恶化的不利影响： 蒸汽品质是指蒸汽含杂质的多少，也就是指蒸汽的纯净程度。蒸汽含杂质过多就会引起过热器受热面、汽轮机流通部分和蒸汽管道沉积盐。⑴盐垢如沉积在过热器受热面管壁上，就会使传热能力降低，轻则使蒸汽吸热减少，过热蒸汽温度降低，排烟温度升高，锅炉效率降低；重则使管壁温度超过金属允许的极限温度，导致管子超温烧坏。⑵盐垢如沉积在汽轮机的流通部分，将使蒸汽的流通面积减小，造成叶片的粗糙度增加，甚至会改变叶片的形状，使汽轮机的阻力增大，出力和效率降低，此外还将引起叶片应力和轴向推力增加，甚至引起汽轮机振动增大，造成汽轮机事故。⑶盐垢如沉积在蒸汽管道的阀门处，可能引起阀门动作失灵和阀门漏汽。蒸汽品质恶化还会造成“汽水共腾”等很多负面的影响。 三、蒸汽品质的影响因素： 那么，蒸汽品质的影响因素有哪些呢？主要有以下两个大的方面：（1）蒸汽携带锅炉水：①锅炉压力对蒸汽带水的影响；锅炉压力越高，蒸汽越容易带水；②汽包内部结构对蒸汽带水的影响；汽包内径的大小，汽水引入、引出管的布置情况要影响蒸汽带水的多少，汽包内汽水分离装置不同，汽水分离效果就不一样；③锅水含盐量对蒸汽带水的影响；当锅
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
5.1 硬度测定 1）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲液，再加入2滴铬黑T指示剂。在不断摇动下，用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积，计算公式如下： C×V YD＝—————— ×103（mmol/L） V S YD值不得高于0.03mmol/L。 式中： C指EDTA标准溶液的浓度； V指滴定时所消耗的EDTA的体积；V S指水样的体积。 2）将硬度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。 5.2 碱度测定 1）用干净的吸球取100ml透明水样，置于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol∕L硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。 计算公式如下： C×（V1＋V2） JD总＝———————— ×103（mmol/L） V S 式中： JD总指全碱度； C指硫酸标准溶液的浓度（mmol/L）； V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，单位ml； V S指水样体积，单位ml。 2）将碱度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。 5.3 氯根的测定 1）取100ml透明水样注入锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入1.0ml10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红色，并记录消耗体积V。 V×1.0 Cl－＝————— ×1000 mg/L V S 式中： V指消耗硝酸银溶液的体积，单位ml； 1.0指硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl－； V S指水样的体积，单位ml。 2）将化验结果填入《锅炉水质化验记录表》。 5.4 pH值的测定（电极法） 5.4.1 利用PHS-25型酸度计进行测定。 5.4.2 仪器校正 1）干燥超过2小时的电极需校正。 2）更换新的电极后校正。 3）“定位”旋钮有变动或可能有变动时校正。
为了系统地找出系统中的不安全因素，把系统加以剖析，列出各层次的不安全因素，然后确定检查项目，以提问的方式把检查项目按系统的组成顺序编制成表，以便进行检查或评审，这种表就叫作安全检查表。安全检查表是进行安全检查，发现和查明各种危险和隐患、监督各项安全规章制度的实施，及时发现并制止违章行为的一个有力工具。由于这种检查表可以事先编制并组织实施，自20世纪30年代开始应用以来已发展成为预测和预防事故的重要手段。 1．安全检查表法是一种最通用的定性安全评价方法，可适用于各类系统的设计、验收、运行、管理阶段以及事故调查过程，应用十分广泛。 1.1安全检查表的优缺点： ①能够事先编制，故可有充分的时间组织有经验的人员来编写，做到系统化、完整化，不至于漏掉能导致危险的关键因素； ②可以根据规定的标准、规范和法规，检查遵守的情况，提出准确的评价； ③表的应用方式是有问有答，给人的印象深刻，能起到安全教育的作用。表内还可注明改进措施的要求，隔一段时间后重新检查改进情况； ④简明易懂，容易掌握； ⑤只能作定性的评价，不能给出定量评价结果； ⑥只能对已经存在的对象评价。 1.2 安全检查表分析法具有以下主要特点：①检查表的编制系统全面，可全面查找危险、有害因素，避免了传统安全检查中易遗漏、疏忽的弊端； ②检查表中体现了法规、标准的要求，使检查工作法规化、规范化； ③针对不同的检查对象和检查目的，可编制不同的检查表，应用灵活广泛； ④检查表简明易懂，易于掌握，检查人员按表逐项检查，操作方便可用，能弥补其知识和经验不足的缺陷； ⑤编制安全检查表的工作量及难度较大，检查表的质量受制于编制者的知识水平及经验积累。
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查1.1水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂；
碱度的测定 取100ml透明水样于锥形瓶中，加2-3滴1 %酚酞指示剂，此时若溶液显红 色，则用0.0500mol/L或0.100mol/L硫酸标准溶液滴至无色，记录耗酸体积V1, 然后在加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.100mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2 （不包括VI）。 计算：（C*（V1+V2 /Vs）*1000 C:硫酸标准溶液的浓度mol/L ； VI、V2:两次滴定所耗酸的体积，ml; Vs:水样体积，ml. 注：若加酚酞指示剂后溶液颜色不显色，可直接加甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定即可。 硬度的测定（EDTA商定法） （不同硬度取水样体积：0.5~5mmol/L取水样100ml,5.0~10mmol/L取水样 50ml;10~20mmol/L取水样25ml），取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，加入 3ml氨-氯化铵缓冲溶液及2滴0.5 %铬黑T指示剂。在不断摇动下，用 0.0010mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝紫色即为终点，记录EDTA消耗体积。 计算：硬度（YD =（C*V）/Vs*1000 C: EDTA标准溶液的浓度，mmol/L; V:滴定所耗EDTA标准溶液的体积，ml; Vs:水样体积，ml。 氯根的测定 取10ml水样，加上90ml蒸馏水，加2-3滴酚酞，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，加入1.0ml 10%勺铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴至橙色为终点。记录硝酸银的消耗量同时作空白试验，记录硝酸银的消耗量V。 cl - = [T Ag-（V Ag—V0）1000]/V 水 cl ------- 氯化物含量mg/l V。----滴定空白消耗的硝酸银的体积，ml V-----测定水样消耗硝酸银的体积，ml T Ag -----硝酸银标准溶液的滴定度。
Q/QH 锅炉水质处理及水分析 青海油田分公司供水供电公司发布 I
锅炉水质处理及水分析 1 范围 本规程适用于中国石油天然气股份有限公司青海油田分公司供水供电公司发电车间 2 规范性引用文件 锅炉水质处理及水分析（1988年）。 3 天然水和水的预处理 3.1 概述 3.1.1 天然水中的杂质 气体：O2、CO2 分类悬浮物：泥沙、腐殖酸、微生物等 溶解固形物 溶解固形物最常见的有八种离子：CLˉ、SO42-、HCO3ˉ、CO32-四种阴离子和Na+、Mg2+、Ca2+、K+四种阳离子。 使用地下水时，原水中本来几乎不含，腐殖酸，微生物等，而在长管线运送过程中水中增加大量的管路腐蚀产物，以及中转过程中增加和微量有机物。 被如上杂质污染的水直接用来作为锅炉给水时，对锅炉和蒸汽品质都会直接或间接地造成危害，其危害有： 1、产生水垢与沉渣，堵塞和影响传热效果； 2、对锅炉产生腐蚀，减少锅炉使用寿命； 3、恶化蒸汽品质，造成用汽设备的结盐和腐蚀。 我们把污染天然水的杂质也可简单归纳为如下几种： 1、浊度： 浊度就是水的浑浊程度，用度表示，1度也叫1ｍｇ/L，即表示1水中所含悬浮物杂质的毫克数。但是，用散射光性能测定浊度时单位应采用福马单位。 2、硬度： 硬度表示结垢物质的含量多少，Ca2+、Mg2+含量的总和称为总硬度，硬度有碳酸盐硬度和非碳酸硬度之分。碳酸盐硬度，是指水中硬度由钙、镁的碳酸盐沉淀。因此碳酸盐硬度又叫暂时硬度。非碳酸盐硬度，是指水中硬度由钙、镁的非碳酸盐组成。其特点是：当水温升高到一定高度时也就是暂时硬度和永久硬度之和。 硬度的单位是毫摩尔/升（mM或mmol/L） 3、碱度 水中能够消耗的物质的量称为碱度。碱度可分为重碳酸根碱度、碳酸根碱度和氢氧根碱度，总碱度为它们之和，但事实上重碳酸根碱度和氢氧根碱度不能同时存在。 用甲基橙为指示剂测出的碱度为总碱度，又称全碱度。用酚酞为指示剂测出的碱度只包含了全部的氢氧根碱度各碳酸根碱度。其单位也是mmol/L。 原水为地下水时，该原水的碱度基本上是由HCO3ˉ造成。因此当碱度小于硬度时，测出的碱度就是水中的暂时硬度，当碱度大于硬度时水中就有了负硬。 2
1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂： （1）0.02MEDTA标准溶液 （2）0.01MEDTA标准溶液 （3）氨---氯化氨冲溶液 （4）0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法：取100ML透明小样注入锥形瓶中，加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式： C（Y2EDTA）Vn Y2= ×103 V 单位（毫摩尔/升） 1.42总碱度的测定： 1.43试剂：（1）1%酚酞指示剂 （2）甲基橙指示剂 （3）甲基红—亚甲基蓝指示剂 （4）0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法：量取100ML（炉水）透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂，若溶液显红色，则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色，记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中，再加入2滴1%甲基橙指示剂，继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式：TD=N（V1+V2）×10（Me/L） 1.46氯化物测定： 1.47试剂：（1）氯化钠标准溶液 （2）硝酸银标准溶液（1ML=1mg） （3）10%铬酸钾指示剂 （4）1%酚酞指示剂 （5）0.1N氢氧化钠溶液 （6）0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法：取100ML水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色， 即用H 2SO4中和至红色，若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后用H 2 SO4 滴回无色，再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式： （V1-V2）×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定： 用PH试纸测出水样的大致PH值，选用相应的指示剂，一般炉水的PH值10-12，给水的PH值>=7。
安全检查表法 安全检查表法（Safety Checklist Analysis，缩写SCA）是依据相关的标准、规范，对工程、系统中已知的危险类别、设计缺陷以及与一般工艺设备、操作、管理有关的潜在危险性和有害性进行判别检查。适用于工程、系统的各个阶段，是系统安全工程的一种最基础、最简便、广泛应用的系统危险性评价方法。 安全检查表的编制主要是依据以下四个方面的内容： 1、国家、地方的相关安全法规、规定、规程、规范和标准，行业、企业的规章制度、标准及企业安全生产操作规程。 2、国内外行业、企业事故统计案例，经验教训。 3、行业及企业安全生产的经验，特别是本企业安全生产的实践经验，引发事故的各种潜在不安全因素及成功杜绝或减少事故发生的成功经验。 4、系统安全分析的结果，如采用事故树分析方法找出的不安全因素，或作为防止事故控制点源列入检查表。 简介 编辑 安全检查表是进行安全检查、发现潜在危险、督促各项安全法规、制度、标准实施的一个较为有效的工具。它是安全系统中最基本、最初步的一种形式。 历史 编辑
安全检查表是的产物。当时，20世纪30年代工业迅速发展时期由于安全系统工程尚未出现，安全工作者为了解决生产中遇到的日益增多的事故，运用系统工程的手段编制了一种检验系统安全与否的表格。系统工程广泛应用以后，安全系统工程开始萌芽时期，安全检查表的编制逐步走向理论阶段，使得安全检查表的编制越来越科学、全面和完善。它们的内容基本相同，不同的是编制的依据和方法不同；前者运用系统工程手段，后者源于安全系统工程的科学分析。 定义 编辑 运用安全系统工程的方法，发现系统以及设备、机器装置和操作管理、工艺、组织措施中的各种不安全因素，列成表格进行分析。优点 编辑 1.安全检查表能够事先编制，可以做到系统化、科学化，不漏掉任何可能导致事故的因素，为事故树的绘制和分析做好准备。 2.可以根据现有的规章制度、法律、法规和标准规范等检查执行情况，容易得出正确的评估。 3.通过事故树分析和编制安全检查表，将实践经验上升到理论，从感性认识到理性认识，并用理论去指导实践，充分认识各种影响事故发生的因素的危险程度（或重要程度）。
速溶硅中硅含量测定法 1范围 本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。 本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：>70%。 2方法提要 试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。 其主要反应如下： Si+4HF=SiF4↑+2H2↑ SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O 3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4 四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸： SiF4+2HF=H2SiF6 氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解： H2SiF6=SiF4↑+2HF↑ 有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。如无
硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。 2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑ Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2O TiO2+4HF=TiF4+2H2O Al2O3+6HF=2AlF3+3H2O 3试剂及主要设备 3．1硫酸（1+1）。 3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 3．3硝酸（1+1）。 4试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。 5分析步骤 5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3测定 5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解
1蒸汽冷凝水受污染的原因 冷凝水受铁离子污染的主要原因是，蒸汽冷凝水系统和冷凝水回收金属管道发生了腐蚀，而腐蚀的主要原因是蒸汽中所含有的Ο2和СΟ2 （1）氧腐蚀 由于锅炉给水不除氧或出氧不合格(除氧未达到104℃)，给水中的溶解氧进入锅炉，在高温锅水中部分随着蒸汽一起蒸发出来（部分与锅炉金属发生了反映）进入蒸汽中，又伴随着蒸汽冷凝，溶解到蒸汽冷凝水中，如果蒸汽冷凝水回收系统不密闭（开式回收或被加热介质进入），空气中的溶解氧也会溶解到冷凝水中，因此，蒸汽冷凝水中含有一定量的溶解氧会对管道和回收系统的金属表面进行腐蚀。 Ο2+Fе+Н2Ο→Fе（ΟН）2 Ο2+ Fе（ΟН）2+Н2Ο→Fе（ΟН）3 Fе（ΟН）2 +Fе（ΟН）3→Fе3Ο4+Н2Ο （2）游离二氧化碳造成的腐蚀 冷凝水中的二氧化碳主要来源于锅炉的补给水或碳酸盐阻垢剂。这是由于天然水中含有大量碳酸氢盐，多数工业锅炉为了防止结垢常常加入过量的碳酸钠，在高温的锅水中碳酸氢盐和碳酸盐受热分解，释放出游离的二氧化碳，并随着蒸汽进入冷凝水中。 НСΟ3-→СΟ2↑+Н2Ο+СΟ32- СΟ32-+Н2Ο→СΟ2↑+ΟН- СΟ2气体被蒸汽携带，会使蒸汽冷凝水或湿蒸汽显弱酸性，水中СΟ2虽然只显弱酸性，但由于蒸汽一般都比较纯净，冷凝成水后缓冲性很小，少量溶有1mgСΟ2时，水的ΡН值便可由7.0降至5.5左右。水中的СΟ2可使水产生Н+，而Н+与溶解氧同是腐蚀电池中阴极去极化剂，大大加速了阳极金属的腐蚀。 СΟ2使金属发生酸腐蚀，又使其发生电化学腐蚀。因此，冷凝水中的СΟ2具有较强的腐蚀性，特别是在有氧的存在下。 СΟ2+Н2Ο→НСΟ3-+ΟН- 在冷凝水系统中，同时含有Ο2和СΟ2，将会明显地加速管道和泵的金属腐蚀，促使冷凝水中的含铁量迅速增高，直接将受污染的蒸汽冷凝水作为锅炉补水，（冷凝水中若不含有Ο2和СΟ2冷凝水不会污染），会造成锅炉给水系统及锅炉本体腐蚀，冷凝水中携带的Fе3+及腐蚀产物同样会引起锅炉腐蚀和在锅炉内积聚堆积，因此不经过处理的受污染的蒸汽冷凝水是不能直接作为锅炉补给水的。 2蒸汽冷凝水作为锅炉补给水的水质防范措施 为了防止冷凝水中铁含量增高而引起锅炉结垢和腐蚀，可以采用下列几种处理措施。（1）从提高锅炉补水品质入手，减少蒸汽中Ο2和СΟ2的含量，从而防止冷凝水对回收管道和回收系统的腐蚀来保证冷凝水中的铁含量，达到锅炉给水标准。 要减少锅炉给水中的溶解氧含量必须搞好锅炉给水的除氧处理。目前对≥6t/h的锅炉，一般有除氧器，应该尽可能投入运行，同时补充投加化学除氧剂处理。对小型直流式，贯流式燃油燃汽锅炉，可以直接投加化学除氧剂处理；对≤4t/h的锅炉可以不进行除氧处理。 要减少蒸汽中的二氧化碳，必须降低锅炉给水中碳酸盐碱度。对于原水碱度较高的应采取降低碱度处理，对于原水碱度较低的，在采取软化处理时，不宜加碳酸钠而应加适量的磷酸三钠来消除给水残余硬度和提高锅水碱度，必要时还可以设脱碳器除二氧化碳。（要增加补水分析项目） （2）、冷凝水采用闭式回收，彻底消除外界空气中的氧和二氧化碳进入回收系统。（3）、杜绝用热设备泄漏，防止被加热介质进入回收系统。 3蒸汽冷凝水作为锅炉补给水的水质补救措施
随着锅炉参数和容量的不断提高，对汽包锅炉而言对蒸汽品质要求也越来越高，特别是在高压下汽水腐蚀的问题也日益突出，这就给我们的安全，经济运行带来困难。我们在这里简单分析蒸汽品质的恶化对机组安全，经济运行所带来的不利影响,影响蒸汽品质的因素，采取什么措施。希望能对我们的工作有所帮助。 蒸汽品质是指蒸汽含杂质的多少，也就是指蒸汽的洁净程度，蒸汽含杂质过多会引起过热器受面,汽轮机通流部分和蒸汽管道沉积盐。盐垢如沉积在过热器受热面管壁上，会使传热能力降低，重则使管壁温度超过金属允许的极限温度，导致管子超温烧坏，轻则使蒸汽吸热减少，过热汽温降低，排烟温度升高，锅炉效率降低。盐垢如沉积在汽轮机的通流部分时，将使蒸汽的流通面积减小，造成叶片的粗糙度增加，甚至会改变叶片的型线，使汽轮机的阻力增大出力和效率降低，此外将引起叶片应力和轴向推力增加，甚至引起汽轮机振动增大，造成汽轮机事故。若盐垢沉积在蒸汽管道的阀门处，可能引起阀门动作失灵和阀门漏汽。 影响蒸汽品质的因素有一下主要方面； （一）蒸汽携带锅水： a)锅炉压力对蒸汽带水的影响；压力越高蒸汽越容易带水。b)汽包内部结构对蒸汽带水的影响:汽包内径的大小，汽水的引入引出管的布置情况要影响蒸汽带水的多少，汽包内汽水分离装置不同，其汽水分离效果也不同。c)锅水含盐量对蒸汽带水的影响；锅水含盐量小于某一定值时，蒸汽含盐与锅水含盐量成正比。d)锅炉负荷对蒸汽带水的影响；在蒸汽压力和锅水含盐量一定的条件下，锅炉负荷上升，蒸汽带水量也趋于有少量增加。如果锅炉超负荷运行时，其蒸汽品质就会严重恶化。d)汽包水位的影响也不容忽视；当汽包水位过高时，蒸汽带水量也会明显增加。 （二）蒸汽溶解杂质： 大容量高压锅炉的饱和蒸汽像水一样也能溶解锅水中的某些杂质。蒸汽溶解杂质的数量与物质种类和蒸汽压力大小有关。蒸汽溶盐能力随压力的升高而增强；蒸汽溶盐具有选择性，以溶解硅酸最为显著，过热蒸汽也能溶盐。因此锅炉压力越高，要求锅水中含盐量和含硅量越低。 下面我们从运行方面来总结一下提高蒸汽品质所采取的措施：通过各项实验可知，要获得清洁的蒸汽，就必须降低炉水的含盐量，降低饱和蒸汽的带水和减少溶解在蒸汽中的杂质。因此，我们运行人员要努力做到以下几点： 1)首先减少给水中的杂质，保证给水品质良好。 2)其次，合理地进行锅炉排污。锅炉排污分定期排污和连续排污，定期排污可排除锅水中的水渣及沉淀物。连续排污可以降低锅水的含盐量，含硅量。故锅炉值班员在进行排污工作时应严格执行各技术标准规定和运行分场的各项技术措施。 3)再次，当锅炉正常运行时对汽包水位应进行严密监视与调整。按锅炉技术标准规定执行，汽包水位应保持在零位即：汽包中心线下50MM处。防止因汽包水位过高引起蒸汽带水，造成蒸汽品质恶化。 4)最后，应严格监督给水品质，调整锅炉运行工况。因为各台锅炉汽，水监督指标是根据每台锅炉热化学实验确定的，运行中应保持汽，水品质合格。同时锅炉运行负荷的大小应符合有关规定。
锅炉水总碱度的测定 参考标准：锅炉水处理技术一、适用范围 水 适用范 炉水生水冷却水化学水等大碱 度水 不适用范 小碱度水（凝水、高水、水） 二、实验原理 水中含有能接收离子的物（氧根、碳酸、磷酸、硅酸??），它能与酸 行反，在用适宜的指示，以酸的准溶液它行滴定，再算出其含量。 三、实验用品 1．用 名称格/ 度配制方法注 酚指示1％乙醇溶液称取 1g酚用 95％的乙醇溶存用棕色滴瓶 解，并定容到 100ml容量瓶中 甲基橙指示％乙醇溶液称取甲基橙用 95％的乙醇溶存用棕色滴瓶 解，并定容到 100ml容量瓶中 甲基 - 甲基AR准确称取甲基和甲基用 100ml容量瓶定指示，在研中研磨均匀后，容，配制好后存 溶于 100ml95％的乙醇中于棕色瓶中 硫酸准溶液 1C1/2H2SO4=L、附 1存与磨口玻璃瓶 中 混合指示AR准确称取甲基和溴甲酚用 100ml 容量瓶定 ，溶于 100ml95％的乙醇容，配制好后存 中于棕色瓶中 无水碳酸基准物无需配制在 270～300℃烘干 至恒重 2．用 器名称格参考厂家 滴定管酸式天波 三角瓶250ml天波 分析天平感量 0.0001g上海精科
容量瓶1000ml天波 可调电炉1000W 单标移液管 天波 四、实验内容 序号实验项目操作内容注意事项 1取水样用的单标移液管准确移取水样有代表性，移液管靠壁的时间要把握在的水样，完全移入 250ml的10～15秒 三角瓶中 2加酚酞指在盛有水样的三角瓶中滴 3示剂加2～3滴1％的酚酞溶液 第一次滴若加酚酞后溶液显红色， 定用L的硫酸标液滴定，滴 至 红色刚好消失为第一次滴 定终点，记下消耗的体积 V1（ ml） 终点颜色的把握度要敏锐 4加甲基橙在第一次滴定后的样液中 指示剂滴加 2滴甲基橙指示剂 5第二次滴用L的硫酸标液，直至溶液把握终点颜色， V2不包括 V1 定程橘红色为滴定终点，记 下第二次滴定体积 V2（ml） 12计算（JD）＝C×V×10v1—第一次滴定所耗硫酸标液体积 (m1)； 酚1/2H2SO41 v2—第二次滴定所耗硫酸标液的体积（ m1）； 全1/2H2SO412C1/2H2SO4—硫酸标液的摩尔浓度（ mol/L ） （JD）＝C×（V +V） ×10（ JD）酚—被测水样的酚酞碱度（ mmol/L） （ JD）全--被测水样的全碱度（ mmol/L） 重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 试样碱度含量允许绝对偏差 ≤6（mmol/L） ≤12（mmol/L） ≤14（mmol/L）
1 范围 本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。本标准中的铬黑T法测定范围为0.1 mmol/L～ 5 mmol/L，超过5 mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释后测定；酸性铬蓝K法测定范围 为1 μmol/L～100 μmol/L。 2 规范性引用文件 本标准等同于GB/T 6909-2018 3 铬黑T法 方法提要 在pH值约为10的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定 溶液滴定至蓝色为终点．根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 对于硬度小于1 mmol/L的水样，为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。 当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定有干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐 溶液和三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。 试剂和材料 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 601、GB/T 603之 规定制备。 3.2.1 盐酸溶液:1+1。 3.2.2 氢氧化钠溶液:50 g/L。 3.2.3 三乙醇胺溶液:1+4。 3.2.4 L-半胱胺酸盐酸盐溶液:10 g/L。 3.2.5 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g 氯化铵溶于500 mL水中，加入350 mL浓氨水，加入1 g EDTA 二钠镁盐（当仅硬度大于1 mmol/L水样时，可不加入EDTA二钠镁盐），并用水稀释至lL。配置后的缓冲溶液应按附录A进行调整，使加入的EDTA和Mg2+物质的量恰好相等。贮于塑料瓶中。 3.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I: c(EDTA)约0.05 mol/L，该溶液现用现配。 3.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II: c(EDTA)约0.005 mol/L。 3.2.8 铬黑T指示液:5 g/L。 分析步骤 3.3.1 取l00 mL水样，于250 mL锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应过滤。水样酸性或碱性 很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铁含量大于2 mg/L、铝含量大于2 mg/L、铜含量大于0.01 mg/L、锰含量大于0.1 mg/L，对测定有干扰，可在加 指示剂前用2mL L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。 3.3.2 加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。(注：碳酸盐硬度很高的水样。 在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%记入滴定体积内否 则缓冲溶液加入后，碳酸盐析出，终点拖长。) 3.3.3 在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定， 溶液由酒红色转为蓝色即为终点。水样硬度小于1 mmol/L时，应采用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II，或采用微量滴定管。 3.3.4 同时做空白试验。 结果计算
该方法是依据相关的标准、规范，对工程、系统中已知的危险类别、设计缺陷以及与一般工艺设备、操作、管理有关的潜在危险性和有害性进行判别检查。 2、安全检查表分析法实施步骤 该方法是依据相关的标准、规范，对工程、系统中已知的危险类别、设计缺陷以及与一般工艺设备、操作、管理有关的潜在危险性和有害性进行判别检查。 该方法以提问的方式把检查项目按系统的组成顺序编制成表，进行检查或评审，是辨识危害因素及其风险的又一方法，适合于对静态设备设施存在的风险进行分析识别。其步骤包括编制安全检查表、列出设备设施清单、进行危害因素识别。 （1）安全检查表编制的依据 1）有关标准、规程、规范及规定； 2）国内外事故案例和企业以往的事故情况； 3）系统分析确定的危险部位及防范措施； 4）分析人员的经验和可靠的参考资料； 5）有关研究成果，同行业或类似行业检查表等。 （2）安全检查表编制步骤 1）确定编制人员。包括熟悉系统的各方面人员，如工段长、技术员、设备员、安全员等。 2）熟悉系统。包括系统的结构、功能、工艺流程、操作条件、布置和已有的安全卫生设施。 3）收集资料。收集有关安全法律、法规、规程、标准、制度及本系统过去发生的事故事件资料，作为编制安全检查表的依据。
1）既要分析设备设施表面看得见的危害，又要分析设备设施内部隐藏的内部构件和工艺的危害。 2）对设备设施进行危害识别时，应遵循一定的顺序。先识别厂址，考虑地形、地貌、地质、周围环境、安全距离方面的危害，再识别厂区内平面布局、功能分区、危险设施布置、安全距离等方面的危害，再识别具体的建构筑物等。对于一个具体的设备设施，可以按照系统一个一个的检查，或按照部位顺序，从上到下、从左到右或从前到后都可以。 3）分析对象是设备设施、作业场所和工艺流程等，检查项目是静态的物，而非活动。所列检查项目不应有人的活动，即不应有动作。 4）检查项目列出后，还要列出与之对应的标准。标准可以是法律法规的规定，也可以是行业规范、标准、本企业的有关操作规程、工艺规程或工艺卡片的规定。 5）检查项目应该全面，检查内容应该细致，达不到标准就是一种潜在危害。如，对设备设施的控制措施进行对照标准检查时，不仅要列出报警、消防检查检验等耳熟能详的控制措施，还应列出工艺设备本身带有的控制措施，如连锁、安全阀、液位指示、压力指示等。 6）列出《设备设施清单》(参照表3)。 表3 设备设施清单 （记录受控号）单位: 单元/装置：№： （填表说明：1.设备十大类别:炉类、塔类、反应器类、储罐及容器类、冷换设备类、通用机械类、动力类、化工机械类、起重运输类、其他设备类。2.参照设备设施台帐，按照十
一、水中的杂质 水的杂质除氧、二氧化碳等气体和悬浮物外，还有溶解固形物。溶解固形物最常见的有八种离子：氯离子(Cl--)、硫酸根离子(SO2-4)、重碳酸根离子(HCO--3)、碳酸根离子(CO2-3)、钠离子(Na+)、镁离子(Mg2+)、钙离子(Ca2+)、钾离子(K+)。以上杂质的水溶液，假如直接用于锅炉给水，则对锅炉和蒸汽品质都会直接或间接地造成危害：产生水垢与沉渣;对锅炉腐蚀;恶化蒸汽品质。 二、各种杂质对安全生产的影响 钠离子：限制炉水中的含钠量是为了保证蒸汽品质。因蒸汽带水，使炉水中的钠盐带入蒸汽，当含盐量超过一定数值时，蒸汽带水量会明显增加，使蒸汽品质明显变坏。过热蒸汽带入汽轮机的钠化合物，由于钠化合物在过热蒸汽中的溶解度不大，而且随着蒸汽压力的下降，溶解度也会很快下降。所以在汽轮机内，当蒸汽压力稍有降低时，它们在蒸汽中的含量就高于溶解度，因此很容易从蒸汽中析出而沉积在汽轮机内，不仅影响汽轮机的出力，而且还危机安全运行。 氧：自然水中，大多都溶解有氧。氧存在于水中，对于钢、铁、铜等金属，都具有不同的腐蚀作用。pH值较低的水，能促进溶解氧的腐蚀作用;pH值较高的水，可使这种作用减弱。当水温升高，但不足以使溶解氧从水中析出时，腐蚀作用的速度会加快，所以在热水管和凝聚水管中，氧腐蚀更为严重。经验得知，此温度约在60~90℃之间。溶解氧的腐蚀，只
有在水溶解中才能发生。溶解氧的腐蚀，是锅炉金属表面腐蚀的主要和常见的原因。 二氧化硅：在所有自然水中，二氧化硅的含量差异较大，江河中二氧化硅在一年中变化也很大。二氧化硅在锅炉内形成的水垢是非常坚硬的，且呈透明或半透明状态，类似玻璃。用机械方法清除这种水垢，要比清洗一般碳酸盐水垢多几倍工时，这种水垢的导热性能极差。当水垢产生后，会使受热面降低传热作用，以致造成受热面过热烧坏。 铁：自然水中含铁量小于0.1mg/L时，并无影响，但当含量超过0.3mg/L 时，水就会有味、混浊。地下水含有铁时，会出现红色氢氧化铁沉淀。锅炉补给水中含铁量过高，会导致锅炉受热面炉管产生氧化铁垢。氧化铁水垢的导热性能很差，平均导热系数只有0.1～0.2kcal/(m·h·℃)，仅为钢材的1.67‰～5‰；即使与锅炉内常见的钙镁水垢相比，平均导热数也要低很多，约为钙镁水垢平均导热系数的1.67%～40%。而资料显示，锅炉受热面上附着1mm厚的水垢时，其燃料的消耗将增加1.5～3.0%，由此可见，在锅炉炉管上生成的氧化铁水垢将大大降低锅炉的经济性。氧化铁水垢不仅严重阻碍传热，而且会造成传热面局部温度过高，导致金属强度下降。因此，锅炉给水的铁含量超标，还容易造成炉管变形，进而危及锅炉的安全。
系统概述： TOH-8000在线水质碱度分析仪典型应用于测量工业锅炉水、循环水的总碱度以及饮用水的总碱度。 测量原理： 仪器采用连续流动分析技术来完成样品的比色分析；在特定波长处处测量样品和碱度指示剂混合后的吸光度值，通过与标准已知碱度的物质进行比较计算出实际水样的碱度值。 系统特点： 1.在线水质碱度分析仪可实现自动无人值守的水质碱度度在线实时监测。 2.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。 3.测定过程及结果即可满足相关行业标准。 4.微量进样技术保证了试剂的低消耗。 5.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。 6.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 7.在线分析方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 量程范围：0～500mg/L 以CaCO3计； 准确度：±5％； 重现性：±5％； 响应时间：达到90％响应，少于10分钟； 测量耗时：8分钟； 测试方式：定时、等间隔、手动； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：一年有效数据； 工作温度：+0～40°C； 电源：220 ±10% VAC；50-60Hz； 功耗：约100 VA； 尺寸：500mm×750×300mm； 重量：约35KG。