葡萄糖酸钠用途及生产技术
一、概况
葡萄糖酸钠全世界需求量在50万吨／年，每年将以3－5％的比例增长，是一种有良好市场前景的产品，特别是在食品行业，随着食品安全卫生的加强，采用发酵法生产葡萄糖酸钠以及酸锌、酸钙将日益取代化学合成法。国外年需量在40万吨左右，主要分布在美国10万吨／年，欧洲13万吨左右，日本5万吨左右，台湾1万吨，韩国1万吨，南亚地区3万吨，南美及中美洲5万吨左右，澳大利亚2万吨左右，其主要应用在建筑行业和食品行业以及电镀行业，对产品的内在质量要求很严格。在日本主要用来生产葡萄糖酸内酯，来做内酯豆腐。
国内需求量在8～10万吨，主要分布在南方地区以及北方大城市，广东年需求量在1万吨，江苏在8千吨，上海年需求量在1万吨，北京年需求量在1万2千吨，天津年需求量在1万吨左右，山东在1万吨，东北在2万吨左右，其他地区1～2万`吨左右，主要用于生产葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸铁、葡萄糖酸及内酯。
由于化学催化法使用了重金属作催化剂，导致了产品中重金属含量超标，达不到食品安全要求，出口受到限制；而作为发酵法生产却解决了这些问题，成为今后该产品生产的主流。特别在食品行业，这一需求将逐年增加。
葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂和缓冲剂等方面有广泛的应用，根据在食品中的不同用途可分为如下几类：
1调整pH功能
葡萄糖酸钠的缓冲pH为3.4，适合做低pH范围的缓冲剂的食品添加剂。饮料pH4以下，一般在65℃下杀菌时间为10min，既能避免杀菌加热对饮料素材的影响，又能节省能源，是饮料生产工程管理的重要性一环，其它有机酸盐难以实现pH4以下杀菌所能达到上述要求，而葡萄糖酸钠能符合上述要求又不影响饮料呈味性，因此葡萄糖酸钠是最优良的食品加工pH缓冲剂。2呈味改善剂
葡萄糖酸钠本身呈味性良，有掩盖苦昧、臭味功能，如在掩盖鱼臭、镁离子的苦味等方面，均优予其它有机酸盐。
3掩盖大豆蛋白臭
大豆蛋白营养价值高，应用于畜肉加工品、鱼肉、鱼糜、冷冻食品等各种食品中，但有固有的大豆蛋白臭，因而使用量有局限性。在香肠制造中，加入5％左右的葡萄糖酸钠，有明显降低大豆蛋白臭的效果。葡萄糖酸钠还有掩盖豆乳、汉堡包等使用大豆蛋白食品特有的大豆蛋自臭味。
4改善高甜度甜味料的呈味性
低热量高甜度甜味剂有益健康，但在呈味性上一般难与砂糖的味质完美相比，经美国、日本试验，葡萄糖酸钠有明显改善高甜度甜味剂天冬甜精、甜菊苷、糖精的味质，天冬甜精与葡萄糖酸钠并用能达到砂糖一样的甜味质。
5代替食盐用于食品加工
在食品加王中食盐不仅赋予食品咸味，还有抑菌等效果，使用时往往量加大。制酱时，盐还有防止杂菌使麦曲正常发酵作用，但不能加盐太多。当今时兴低盐酱，采用在发酵过程中缓缓添加乙醇控制发酵，但工序繁琐。曰本中央味噌研究所研究使用葡萄糖酸钠代替食盐进行味噌发酵，能使发酵正常，
又能达到制减盐或无盐(无NaCl)味噌。在制面包时形成生面团需要食盐，用葡萄糖酸钠可代替10%食盐可制得减盐面包或无盐面包。葡萄糖酸钠还可代替食盐用于食品加工中改良特性，调整发酵，赋于食品保存性、脱水作用等各种功能。葡萄糖酸钠中钠仅占分子量的1.5%(食盐中钠占分子量的39.3%)，相同量的葡萄糖酸钠和食盐，前者钠量仅为后者的1/4，因此，用葡萄糖酸钠完全可代替食盐加工低盐甚至无盐食品。
6葡萄糖酸钠在其他方面的应用
葡萄糖酸钠已广泛应用于医药、化工以及建筑等行业，根据具体用途的不同可主要分为以下几类：
①用于医药方面，钠对维持细胞外渗透压和容量，调节酸碱平衡，发挥神经肌肉的正常功能具有重要的作用，可有效防止低钠综合症的发生。
②因具有优异的缓蚀阻垢作用，被广泛应用于水质稳定剂。具有明显的协调效应，适用于钼、硅、磷、钨、亚硝酸盐等各种配方；缓蚀率随温度升高而增加：阻垢能力强，对钙、镁、铁盐具有很强的络合能力：作为循环、冷却水缓蚀阻垢剂效果显著。
③用作钢铁表面清洗剂：钢铁表面如需要镀铂、镀铬、镀锡、镀镍以适应特殊用途时，其钢坯表面均需经过严格清洗，使镀层物与钢铁表面牢固结合，清洗药剂中添加葡萄糖酸钠将会达到十分理想的效果。
④作玻璃瓶专用清洗剂：用葡萄糖酸钠为主要配方的玻璃瓶专业清洗剂可改善去垢力不强，易堵塞洗瓶机的喷嘴及管路，对瓶贴及瓶颈铁锈去垢力不理想，洗后微量残留物对食用安全性不理想(如磷酸盐残留)等问题。
⑤在建筑业中作为减水剂、缓凝剂：水泥中添加一定数量的葡萄糖酸钠后，可增加混凝土的可塑性和强度，且有阻滞作用，即推迟混凝土的最初与最终凝固时间。此外还可用于电镀、胶卷制造等许多工业领域，应用前景十分广阔。
二、生产方法及工艺技术简述
采用深层发酵法制取葡萄糖酸钠，主要工序包括制糖、发酵和提取三部分。
a、制糖工序以玉米淀粉乳为原料，调pH值，喷射液化，经双酶糖化完全水解成葡萄糖。
b、发酵工序糖化液经过脱色压滤后，送入配料罐，按照工艺配方，将需要的各种辅料加入配料罐内，通过连消器连续灭菌、降温后进入发酵罐，接入菌种同时通入无菌空气，进行发酵得到葡萄糖酸钠。
c、提取工序发酵液经过脱色过滤，把菌丝体从发酵液中分离出来，将过滤清液真空浓缩至过饱和程度，冷却结晶，再经溶晶脱色、离交、重结晶纯化、烘干等工艺流程，得到合格产品。
吴江市汇通化工有限公司https://www.doczj.com/doc/742834247.html,/company.asp 葡萄糖酸钠检测方法 1.1 非水滴定 1.1.1 溶液的配制 高氯酸标准溶液（0.1mol）：喹哪啶红指示液：取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。变色范围ph1.4~3.2（无色~红）。 1.1.2 标准曲线的绘制： 准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至500 mL。分别取5，10，20，30，40，50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液，记录消耗的高氯酸溶液的毫升数，绘制标准曲线。也可以用喹哪啶红指示剂，终点红色消失。 1.1.3 样品的测定 准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至100mL。取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定，记录消耗的高氯酸溶液的体积。 也可以：准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸，加热，使之溶解。冷却，加入喹哪啶红指示剂，用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。该法快速准确，不足之处是以冰醋酸为溶剂，冬天易结晶，给分析操作带来一定不便。 吴江市汇通化工有限公司https://www.doczj.com/doc/742834247.html,/company.asp
作者简介：李艳（１９８２－），女，在读硕士研究生，研究方向：天然化合物分离的新方法、新技术。 从表３中可以看出，当添加ＯＴＣ的浓度在５０ｎｇ／ｍＬ￣２００ｎｇ／ｍＬ范围内时，回收率较高且回收率的变异系数在１０％以内。 ３结论 对蜂王浆中ＯＴＣ的提取方法的研究结果表明：甲醇水溶液法较好，提取率较高。以此法进行了ＯＴＣ的回收实验，当ＯＴＣ的浓度在５０ｎｇ／ｍＬ￣２００ｎｇ／ｍＬ范围时，回收效果好，变异系数小于１０％。参考文献： ［１］冯俊鹏．蜂产品的营养机理与人体免疫系统的关系［Ｊ］．中国养蜂，１９９７（５）：２４￣２５． ［２］冯峰．蜜蜂传染性疾病发生的特点与防治对策［Ｊ］．蜜蜂杂志，２０００，７：１９． ［３］宋华宾．动物性食品中抗生素残留及其研究方法进展［Ｊ］．肉品卫生，１９９３，１１：２０￣２８． ［４］陈福生，罗信昌，周启，等．黄曲霉毒素Ｂ１的免疫检测Ⅱ．抗体的产生及应用［Ｊ］．菌物系统，１９９９，１８（４）：４０９￣４１４． 收稿日期：２００６－０６－０１ 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂［１］，在食品中的应用前景光明，在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。首先葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的５倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；再次葡萄糖酸钠还可以用作ｐＨ调节稳定剂、呈味改善剂，改善甜味剂的味质，掩盖大豆蛋白臭、鱼酱的鱼臭、镁苦味等。葡萄糖酸钠［２￣３］还可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 由于上述重要用途，葡萄糖酸钠的制备也备受重视。目前主要有发酵法，电解法和催化氧化法。葡萄糖酸盐的分析测定方法［４］有酶法、非水滴定法、离子交换法、电导法、电泳法和高效液相法等。本文通过对几种常用的葡萄糖酸钠检测方法的比较，探讨了检测工业生产的葡萄糖酸钠简便实用可行的方法。 １试验材料 １．１试剂 葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高 李艳１，肖凯军１，王兆梅１，陈朝毅２，郭祀远１ （１．华南理工大学轻化工研究所，广东广州５１０６４０；２．广州甘蔗糖业研究所，广东广州５１０３１６） 葡萄糖酸钠检测方法研究 摘要：介绍了４种常用的葡萄糖酸钠检测方法：ＨＰＬＣ法、分光光度法、非水滴定法和旋光法。其中ＨＰＬＣ法和非水滴定法简便且具有较好的实用性，可用于检测工业生产的葡萄糖酸钠。 关键词：葡萄糖酸钠；ＨＰＬＣ法；分光光度法；非水滴定法；旋光法 ＴＨＥＳＴＵＤＹＯＮＤＥＴＥＣＴＩＯＮＯＦＳＯＤＩＵＭＧＬＵＣＯＮＡＴＥ ＬＩＹａｎ１，ＸＩＡＯＫａｉ－ｊｕｎ１，ＷＡＮＧＺｈａｏ－ｍｅｉ１，ＣＨＥＮＺｈａｏ－ｙｉ２，ＧＵＯＳｉ－ｙｕａｎ１（１．ＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６４０，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕａｎｇｚｈｏｕＳｕｇａｒＩｎｄｕｓｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０３１６，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｉ．ｅ．ＨＰＬＣ，ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎａｎｄｐｏｌａｒｉｍｅｔｒｙ．ＩｔｗａｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄｔｈａｔｔｈｅＨＰＬＣａｎｄｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎａｒｅｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅｉｎｐｒａｃｔｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅ；ＨＰＬＣ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｐｏｌａｒｉｍｅｔｒｙ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
一、葡萄糖酸钠概述 1、概述 葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠,是一种白色或淡黄色结晶粉末,易溶于水,微溶于醇,不溶于醚。其分子式为C6H11O7Na ,相对分子质量为218. 14。葡萄糖酸钠是葡萄糖的深加工产品,也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐) 等的基础原料,在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。该产品热稳定性好,无潮解性,由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,在化工、食品、医药、轻工等行业有着广泛的用途。 2、葡萄糖酸钠的制备工艺 目前葡萄糖酸钠的生产方法主要有生物发酵法、相化学氧化法、电解氧化法、多相催化氧化法。 （1）生物发酵法 该方法包括真菌发酵和细菌发酵，另外还有固定细胞发酵工艺，
其中较普遍采用的是黑曲霉菌发酵制葡萄糖酸钠工艺。 该方法是在240-300g/L 的葡萄糖溶液中加入一定量的营养物质，灭菌，冷却至适宜温度，接种体积分数为10%的黑曲霉种子液，开动搅拌，通气流，调整发鞘夜pH值维持在6.0 - 6.5,温度保持在32 - 34O C 。发酵过程中滴加消泡剂，以消除发酵过程中所产生的泡沫。整个发酵过程约需20h，当残糖降至1g/L时可以认为发酵结束。菌体与发酵液分离后，发酵液经真空浓缩、结晶可得葡萄糖酸钠晶体，或经喷雾干燥后制得葡萄糖酸钠粉状产品。该方法具有发酵速度快、发酵过程易于控制、产品易提取等特点，但同时也有一定缺陷，如产品色泽不易控制、无菌化要求程度高等。 （2）均相化学氧化法 结晶葡萄糖加水溶解后加入催化剂，控制一定的温度，滴加次氯酸钠溶液，同时滴加离子膜液碱来控制反应体系的p H 值，使平衡向生成葡萄糖酸钠的方向移动。通过测定残糖量来确定反应终点，然后过滤，将反应液浓缩，利用氯化钠溶解度比葡萄糖酸钠溶解度低的特性，浓缩后先析出氯化钠，后析出葡萄糖酸钠来进行提纯，可得葡萄糖酸钠含量在95%( 质量分数)以上的产品。 采用次氯酸钠氧化法生产葡萄糖酸钠具有转化率高、工艺过程简单、成本低的优点，但是其中间步骤多，副产物多，产物难于分离，
硫酸软骨素含量测定方法的研究进展 摘要：综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法等。硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类。对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍。 关键词：硫酸软骨素高效液相色谱醋酸纤维素薄膜电泳法 硫酸软骨素(chondroitin sulfate，CS)系从动物软骨组织中提取、纯化所得的酸性黏多糖，具有降血脂、抗肿瘤、抗衰老、治疗关节炎、促进溃疡愈合、耳呜症及神经痛等多种作用，无明显的毒副作用。在临床具有广阔的应用前景。近年来，CS大量出口美国及欧洲，已成为出口量最大的生化医药产品之一。 CS的含量测定方法有许多种，每种含量测定方法均有其特点，但测定原理均是基于其组成的糖单位(D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖)、硫酸基以及酸性黏多糖的大分子性质。在分子结构上，CS由D-葡萄糖醛酸和N-乙酞-D-氨基己糖以1, 3糖苷键连接形成重复二糖，二糖单位之间以1, 4糖苷键连接形成糖链，氨基己糖糖环的4位C或6位C可硫酸化，硫酸化后分别形成硫酸软骨素A(CS-A)和硫酸软骨素C(CS-C)。本文对CS的含量测定方法进行综述，以便对不同CS测定方法及特点有一较全面的了解。 1.测定硫酸软骨素的指标物质 根据CS的分子结构特点，研究出以CS某一化学成分为测定指标的多种方法，这些指标包括软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基、阴性基团等5类。 1.1 以葡萄糖醛酸为指标的测定方法 在酸性条件下降解CS，生成与其软骨素二糖单位摩尔数相等的葡萄糖醛酸，再加入咔唑、间苯三酚和4-氨基-3-肼基-5-巯基-1, 2, 4，-三唑(AHMT)等色原物质与葡萄糖醛酸显色，最后测定反应液特定波长处吸收值，以葡萄糖醛酸或CS标准品为对照制作标准曲线，转换为葡萄糖醛酸含量，根据葡萄糖醛酸与软骨素二糖之间的分子量之比换算成CS含量。 1.2 以硫酸基为指标的测定方法 CS 中硫酸基的测定方法主要有离子色谱法和间接原子吸收法等。这两种方法首先以强酸降解CS生成游离硫酸基，前者以离子色谱检测经分离的反应液中的硫酸基与软骨素二糖的分子量之比计算CS含量；后者以已知过量的钡离子与降解CS产生的游离硫酸基反应，再通过原子吸收光谱法测定过量的钡离子，换算出CS样品中硫酸基含量，然后计算CS含量。 1.3 以氨基己糖为指标的测定方法 测定氨基己糖的经典方法是Elson-Morgan法，该方法以盐酸氨基己糖作对照品，利用盐酸水解CS释放出氨基己糖，而氨基己糖在碱性条件下先与乙酞丙酮缩合，其产物与对二甲氨基苯甲醛的醇溶液结合后显红色，于特定波长处测定吸光值，计算样品中氨基己糖含量，再根据氨基己糖与软骨素二糖单位之间的分子量之比换算成CS含量。 1.4 以软骨素二糖为指标的测定方法 在超声波作用下或在软骨素酶作用下使CS降解成软骨素二糖单位，记录软骨素二糖溶液经过色谱柱的洗脱曲线，将样品的出峰时间和峰面积(或峰高)与标准品比较，以此确定其含量(软骨素二糖是CS的基本组成单位，理论上其含量与
材料保护 MATERIALS PROTECTION 1999年 第32卷 第2期 No.2 vol.32 1999 葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价 赵 帆 张 刚 陈先明 刘艳萍 摘 要 给出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的解释、不同分析方法及其优劣对比，并着重讨论了pH值作为质量标准的原因及意义。 关键词 葡萄糖酸钠 质量标准 分析方法 随着葡萄糖酸钠(GlNa)在金属防腐蚀、水质阻垢、金属表面处理等领域应用的不断扩展，系统的质量标准与分析方法益显重要。本文参考有关文献并结合我所对GlNa十几年的研究、生产经验，提出评价GlNa质量的九项指标：外观、色泽、干燥失重、重金属、Cl-、SO2-4、水溶液pH值、残糖含量、GlNa含量，并给出了相应工业级和食品级产品的建议标准和部分指标的测量方法。 1 外观、色泽、干燥失重 建议标准 工业级：白色或浅黄色均匀的粉末或细颗粒，干燥失重小于1.0%(wt);食品级：白色均匀的粉末，干燥失重小于0.5%(wt)。 纯的GlNa为白色均匀的粉末或结晶颗粒，其水溶液为无色透明溶液。工业生产时如因工艺原因引起糖的异构造成焦糖类物质出现，产品呈黄、黄棕或灰色，这种产品GlNa含量偏低，1%水溶液pH值较高，杂质较多，使用时应加以注意。 干燥失重也称含水量，从工业生产角度来看只要严格控制烘干条件和加强质量监控，干燥失重均应能达到标准要求。但也有些产品因各种原因而超标或严重超标。 2 Cl-、SO2-4、重金属 建议标准 工业级：Cl-≤0.1%(wt，下同),SO2-4<0.2%,重金属0.02%；食品级：Cl-<0.07%,SO2-4<0.05%,重金属(以Pb计)<0.002%。 GlNa生产工艺中一般不会引入Cl-、SO2-4,正常产品Cl-、SO2-4均能达标，但用氯气氧化法工艺生产的厂家其GlNa产品可能会出现超标。一般文献未对工业级GlNa中Cl-、SO2-4含量作出要求，但对Cl-、SO2-4,敏感的用户应予以注意。检测Cl-还可避免GlNa中Cl-的恶意引入。
葡萄糖酸钠纯度的检测方法 新乡市华旭化工助剂有限公司专业生产葡萄糖酸钠网址：https://www.doczj.com/doc/742834247.html, 葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的五倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 1. 试验材料 1.1 试剂 葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高氯酸 1.2 仪器设备 DIONEX高效液相色谱系统：P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sample Injector，Thermostatted Column Compartment TCC-100，PDA-100 Photodiode Array Detector；反相色谱C18柱，Apollo C18(250mm*4.6mm)；Milli-Q○R Millipore 超纯水器；KQ5200DE型数控超声波清洗器，DHG－9145A型鼓风干燥箱，UNICO UV－2102 PC型紫外可见分光光度计；TIM 840 TITRATION MANAGER（工作电极：PHG 311-9；参比电极：REF 921）；WZZ－2A自动数显旋光仪。 2. 实验部分 2.1 HPLC法[5] 准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜，再超声处理后即可进样，在HPLC仪器上分析，取其中6点做标准曲线。 高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1％磷酸(2︰48︰50)，流速为 1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为15μL，检测波长为210nm。 2.2 分光光度法[6] 准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL用蒸馏水定容至25mL，作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液，加入18mL 1.25mol/L NaOH，再边缓缓滴加0.10 mol/L CuSO4溶液边充分搅拌，直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min，冷却至室温后，过滤，再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL，得到一系列浓度分别为1，2，3，4，5，6，7，8，9 mmol/L 的标准溶液。以0.50 mol/L NaOH为对照，在660nm波长下测其吸光度。 2.3 非水滴定法 2.3.1指示剂显色法[4] 准确称取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至300mL。分别取10，20，30，40，50，60mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至100mL，滴加几滴喹哪啶红溶液，用0.10 mol/L HClO4标准溶液滴定至无色为终点。
综合检索课题（参考） 要求：收集相关课题的全方位资料（普通信息、科技论文、标准、专利技术），最后把资料综合起来，消化，自己提出一个生产技术方案或者写出相应行业技术的综述性论文。 一、不溶性硫磺 二、脂肪族减水剂（混凝土添加剂） 三、聚羧酸类减水剂（混凝土添加剂） 四、混凝土添加剂最新的发展方向及技术 五、聚乳酸的生产应用 六、聚氨酯密封胶应用与生产技术 七、铝的化铣废液及回收利用技术 八、葡萄糖酸钠的应用与生产技术 九、纤维素的应用与生产技术 十、双乙酸钠的应用与生产技术 十一、水性涂料的应用与生产技术 十二、氯化石蜡的应用与生产技术 十三、新型橡胶助剂的应用与生产技术 十四、脱氧葡萄糖的应用与生产技术 十五、衣康酸的应用与生产技术 十六、乙丙橡胶的应用与生产技术 十七、荧光增白剂的应用与生产技术 十八、甜味剂的种类与的应用与生产技术 十九、白酒废水的处理技术及方案。 二十、多种产品或原料（矿物）的分析方案。 二十一、一污水处理企业，遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水，自身就有颜色，用化学滴定法测定锌离子的含量，终点颜色判断不准，误差很大，请提出一种或多种解决方案。 其他一些课题，自定。 分析133题目选定： 分析133-1 杨芳： 1.白酒废水的处理技术及方案。 2.一污水处理在企业，遇到一个技术问题请帮助解决。由于是多种制药生产产生的污水，自身就有颜色，用化学滴定测定锌离子的含量，终点颜色判断不准，误差很大，请提出一种或多种解决方案。 分析133--曾艳艳--28号 题目一:钛金矿的分析与检验方案 题目二:污水中氨氮含量测定方案 分析大专133杨飞燕47
中国葡萄糖酸钠行业市场及发展 摘要：本文概述了葡萄糖酸钠的基本特性和用途,综述了以葡萄糖为基本原料制备葡萄糖酸钠的4 种合成方法———生物发酵法、均相化学氧化法、电解氧化法、多相催化氧化法。通过多方数据大致了解了中国葡萄糖酸钠行业的市场现状，总结作出未来该行业的未来发展展望。 关键词：葡萄糖酸钠生物发酵法市场研究报告 一、前言： 新华社消息： 欧盟2010年10月28日宣布，对从中国进口的铝合金轮毂和葡萄糖酸钠正式征收反倾销税，并对中国企业涉嫌绕道马来西亚向欧盟出口紧固件以逃避反倾销措施展开反规避调查。欧盟在当天的官方公报中公布了这3项贸易救济决定。根据这些决定，欧盟将对中国铝合金轮毂正式征收22.3%的反倾销税，针对葡萄糖酸钠征收的反倾销税率高达53.2%，仅两家中国企业被处以较低的反倾销税率。欧盟的正式反倾销措施通常为期5年。 葡萄糖酸钠介绍： 葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠，是一种白色或淡黄色结晶粉末，易溶于水，微溶于醇，不溶于醚。其分子式为C6 H11 O7Na ,相对分子质量为218. 14。它是一种用途极广的多羟基有机酸盐，是葡萄糖的深加工产品,也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐) 等的基础原料,在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。该产品无毒，热稳定性好,无潮解性,且原料来源广泛，由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门,在化工、食品、医药、轻工等行业有着广泛的用途。特别在水泥外加剂方面，随着城市高层建筑和城市搅拌站的发展，葡萄糖酸钠作为减水剂和缓凝剂使用，取得了良好的效果，世界范围内推广迅速，得到广泛应用。 二、葡萄糖酸钠的用途： 葡萄糖酸钠是一种多羟基羧酸钠，用途十分广泛，现就已经被开发应用方面的情况介绍如下： 1.用于医药方面： 调节人体内酸碱平衡，以恢复神经正常作用，亦可基于同样目的，用于食品添加剂。2.用作水质稳定剂： 由于葡萄糖酸钠具有优异的缓蚀阻垢作用，所以被广泛用于水质稳定剂，例如作为石油化工企业循环冷却水系统，低压锅炉，内燃机冷却水系统等处理药剂。因为它有以下特异优点： ⑴具有明显的协调效应。适用于钼、硅、磷、钨、亚硝酸盐等配方，由于协调效应影响，缓蚀效果大大提高。 ⑵缓蚀率随温度升高而增加。 一般缓蚀剂随着温度升高而缓蚀率下降，甚至完全失去作用。但葡萄糖酸钠恰恰相反，缓蚀率在一定范围内随温度升高而提高，例如对炭钢等材质的试验中，温度从77℃F于上升到120℃F，其缓冲率平均提高5%以上。所以葡萄糖酸钠这种奇异的特性，对较高温度的体系或从低温到高温的变温体系，作缓蚀剂使用是十分理想。 ⑶阻垢能力强：
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量 用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量 杭州金昊化工有限公司 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工 业较重要的中间体。可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备 受重视。目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测 定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作 繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定 方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂 质残糖含量。 1. 葡萄糖酸钠含量的测定： 1.1试剂： 喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g 喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液： 0.1mol/L 冰醋酸（AR 级） 1.2操作步骤 准确称取150mg 葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml 冰醋酸，加热，使之完全溶解。冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。计算： （v-v0）ⅹC ⅹ21.81 x= ⅹ100 mⅹ1000ⅹ0.1 式中： C ——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L） V 样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml V0 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml 1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1） 表1离子交换法和滴定法比较 测定值（%）批号 0513 0605 0714 0824 0924 滴定法 1 98.6 97.6 95.3 99.5 97.3
氧化、电泳槽液试验规程 1．除油槽液 1.1测定项目：AC为浓度 1.2试剂 氢氧化钠标准溶液：（0.5mol/L） 1 %酚酞指示剂 1.3分析步骤 移取20 ml槽液于锥形瓶中，加50ml纯水，滴加2—3滴酚酞指示剂，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变成粉红色为终点，记下氢氧化钠标准溶液的所耗数（V）。 1.4计算公式： AC%=0.265×V× f = (0.265×V×N) / 0.5=0.53×N×V 式中：f ——氢氧化钠标准溶液的标准系数； N——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度； V——消耗氢氧化钠标准的亳升数。 2．碱洗槽液 2.1测定项目：游离氢氧化钠浓度、铝离子浓度。 2.2试剂 氟化钾 1%酚酞指示剂盐酸标准溶液（1N） 2.3分析步骤： 移取5ml槽液，加入少许葡萄糖酸钠，再加入2—3滴酚酞指示剂，用1N盐酸标准溶液滴定，当溶液由红色变为无色时，记下此时盐酸标准溶液的消耗量（V 1 ），即为第一终点；在以上试液中，加入氟化钾1~3g，摇溶，继续用1N的盐酸标准溶液滴至红色刚好消失为止，再加入少许氟化钾，如变红色，则继续滴至红色刚好消失为第二终点，记下加氟化钾之 后的盐酸标准溶液的消耗量（V 2 ）。 2.4计算公式： 游离子NaoH（g/L）=［N×（V 1-V 2 /3×40）/ 5=2.66×（3 V 1 -V 2 ）×N Al3+ = 1.8×N×V V 1 ——第一终点消耗盐酸溶液毫升数； V 2 ——第二终点消耗盐酸溶液毫升数； 40 ——氢氧化钠的毫克当量。 3．中和槽液氧化槽液 3.1测定项目游离酸浓度铝离子浓度 3.2试剂 氢氧化钠标准溶液：（1.0mol/L） 0.1%甲基橙指示剂 1%酚酞指示剂 3.3分析步骤: 吸取25ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，滴加数滴甲橙的毫升数（V 1 ）； 指示剂，用1N NaoH滴至溶液由红色变为橙黄色为终点，记下所耗氢氧化钠标准溶液在 以上反应液中，再滴加1%酚酞指示剂数滴，继续用1N NaoH滴定，滴至粉红色不消失为止（V 2 ）。 3.4计算公式： H 2SO 4 (g/L) = ［（N×V 1 ×0.049×1000）/ 5=9.8×N×V 1 Al3+ (g / L) = ［N×（V 2-V 1 ）×0.009×1000］/ 5=1.8×N×(V 2 -V 1) 4．着色槽液（1） 测定项目：硫酸亚锡浓度、游离酸浓度、硫酸镍浓度 4.1试剂及仪器 淀粉指示剂、碘标准溶液（0.1mol/L）、30%酒石酸、紫脲酸胺指示剂、氢氧化钠标准液（0.1mol/L）、EDTA（0.05mol/L）
我国葡萄糖酸钠行业的现状及发展趋势 摘要: 本文简要介绍了葡萄糖酸钠的性质、应用领域、生产方法、原料、生产规模及在国内分布情况，重点介绍了催化氧化法和生物发酵法生产技术水平，对葡萄糖酸钠行业未来发展趋势进行了预测，并提出了发展 建议。 关键词：葡萄糖酸钠；应用；生产方法；生物发酵法；技术水平 1. 葡萄糖酸钠的性质 葡萄糖酸钠是一种白色或淡黄色结晶粉末，易溶于水，微溶于醇，不溶于醚，有咸味。化学名称：五羟基己酸钠,分子式：C6H II Na07,相对分子质量：218.14。 10％水溶液的pH值为6.2-7.8，在水中的溶解度为59g／100 ml。表面张力9.0×10～N／m 。微溶于醇，不溶于醚，熔点约为206℃。[1] 2. 应用现状 2.2 葡萄糖酸钠的应用研究 葡萄糖酸钠是一种用途极广的多羟基有机酸盐，由于其无毒，原料来源广泛的特性，热稳定性好，无潮解性，在化工、食品、医药、轻工等行业有广泛的用途[2] 目前内国开发应用方面的情况介绍如下： 2.2.1医药食品领域的应用 在食品工业可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等，现在人们已经用葡萄糖酸钠开发出高呈味新调味品。，这种新调味品不仅能赋于食品酸味，还能作pH 调节稳定剂，改善食品呈味性，防止蛋白质变性，掩盖不良苦味、涩味，能代替食盐制低钠、无钠食品，有益健康[3]。 ●葡萄糖酸钠有显著或掩盖大豆蛋白臭、鱼臭、及掩盖镁、铁、锌等微量金属元 素,特别是镁的特有苦味效果。适合饮料及健康食品中添加。在香肠制造中的大
豆蛋白、其它原料有猪肉、猪脂肪、水、干酪钠、食盐，聚磷酸盐、亚硝酸钠、谷氨酸钠、香辛料等)，加入5 左右的葡萄糖酸钠，有明显降低大豆蛋白臭的效果。葡萄糖酸钠还有掩盖豆乳、汉堡包等使用大豆蛋白食品特有的大豆蛋白臭味。 在鱼类加工品鱼酱中加入葡萄糖酸钠0.5% 能显著减低鱼臭味，优于使用乳化、覆盖等方法来减低鱼臭味，改善鱼品进口摄入口味的办法。 ●还可代替食盐用于食品加工中改良特性，调整发酵，赋于食品保存性、脱水作用等各种功能。葡萄糖酸钠中钠仅占分子量的10.5 (食盐中钠占分子量的39.3 )，相同量的葡萄糖酸钠和食盐，前者钠量仅为后者的1/4，因此，用葡萄糖酸钠完全可代替食盐加工无盐或减盐食品。 ●葡萄糖酸钠在美国作为药品使用，用于调节人体酸碱平衡，保证神经正常使 用，有效防治低钠综合症的发生[4]。 2.2.2化工领域的应用 葡萄糖酸钠由于其优良的螯合性能而被广泛用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗及水泥生产等多种工业部门，葡萄糖酸钠也是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐)等的基础原料[5]。 ●用作水质稳定剂： 由于葡萄糖酸钠具有优异的缓蚀阻垢作用，所以被广泛用于水质稳定剂，例如作为石油化工企业循环冷却水系统，低压锅炉，内燃机冷却水系统等处理药剂。 因为它有以下特异优点： ⑴具有明显的协调效应：适用于钼、硅、磷、钨、亚硝酸盐等配方，由于协 调效应影响，缓蚀效果大大提高。 ⑵缓蚀率随温度升高而增加：一般缓蚀剂随着温度升高而缓蚀率下降，甚至完 全失去作用。但葡萄糖酸钠恰恰相反，缓蚀率在一定范围内随温度升高而提高，例如对炭钢等材质的试验中，温度从77℃F于上升到120℃F，其缓冲率平均提高5%以上。所以葡萄糖酸钠这种奇异的特性，对较高温度的体系或从低温到高温的变温体系，作缓蚀剂使用是十分理想。
https://www.doczj.com/doc/742834247.html, 葡萄糖酸钠项目可行性研究报告（用途:发改委甲级资质、立项、审批、备案、申请资金、节能评估等） 版权归属：中国项目工程咨询网 https://www.doczj.com/doc/742834247.html, 编制工程师：范兆文 【微信公众号】：中国项目工程咨询网或 xmkxxbg
《项目可行性研究报告》简称可研，是在制订生产、基建、科研计划的前期，通过全面的调查研究，分析论证某个建设或改造工程、某种科学研究、某项商务活动切实可行而提出的一种书面材料。 项目可行性研究报告主要是通过对项目的主要内容和配套条件，如市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等，从技术、经济、工程等方面进行调查研究和分析比较，并对项目建成以后可能取得的财务、经济效益及社会影响进行预测，从而提出该项目是否值得投资和如何进行建设的咨询意见，为项目决策提供依据的一种综合性的分析方法。可行性研究具有预见性、公正性、可靠性、科学性的特点。 《葡萄糖酸钠项目可行性研究报告》主要是通过对葡萄糖酸钠项目的主要内容和配套条件，如市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等，从技术、经济、工程等方面进行调查研究和分析比较，并对葡萄糖酸钠项目建成以后可能取得的财务、经济效益及社会影响进行预测，从而提出该葡萄糖酸钠项目是否值得投资和如何进行建设的咨询意见，为葡萄糖酸钠项目决策提供依据的一种综合性的分析方法。可行性研究具有预见性、公正性、可靠性、科学性的特点。 《葡萄糖酸钠项目可行性研究报告》是确定建设葡萄糖酸钠项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建葡萄糖酸钠项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投资管理中，可行性研究是指对拟建葡萄糖酸钠项目有关的自然、社会、经济、技术等进行调研、分析比较以及预测建成后的社会经济效益。 北京国宇祥国际经济信息咨询有限公司是一家专业编写可行性研究报告的投资咨询公司，我们拥有国家发展和改革委员会工程咨询资格、我单位编写的可行性报告以质量高、速度快、分析详细、财务预测准确、服务好而享有盛誉，已经累计完成6000多个项目可行性研究报告、项目申请报告、资金申请报告编写，可以出具如下行业工程咨询资格，为企业快速推动投资项目提供专业服务。
葡萄糖酸钠的生产方法 葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠，是一种白色或淡黄色结晶粉末，易溶于水，微溶于醇，不溶于醚。它是一种用途极广的多羟基有机酸盐，由于其无毒，原料来源广泛的特性，在化工、食品、医药、轻工等行业有广泛的用途。此外还可用于电镀、胶卷制造等许多工业领域，应 用前景十分广阔。 目前葡萄糖酸钠的生产方法主要有生物发酵法、均相化学氧化法、电解氧化法以及多相催化氧化法等 （1）生物发酵法。该方法包括真菌发酵和细菌发酵，另外还有固定细胞发酵工艺，其中较普遍采用的是黑曲霉菌发酵制葡萄糖酸钠工艺。该方法是在240- 300 g/L的葡萄糖溶液中加入一定量的营养物质，灭菌，冷却至适宜温度，接种体积分数为10%的黑曲霉种子液，开动搅拌，通气流，调整发酵液PH值维持在 6.0-6.5，温度保持在32-34℃。发酵过程中滴加消泡剂，以消除发酵过程中所产生的泡沫。整个发酵过程约需20 h，当残糖降至1g／L 时可以认为发酵结束。菌体与发酵液分离后，发酵液经真空浓缩、结晶后可得葡萄糖酸钠晶体，或经喷雾干燥后制得葡萄糖酸钠粉状产品。该方法具有发酵速度快、发酵过程易于控制、产品易提取等特点，但同时也有一定的缺陷，如产品色泽不易控制、无菌化要求程度高等。（2）均相化学氧化法。结晶葡萄糖加水溶解后加入催化剂，控制一定的温度，滴加次氯酸钠溶液，同时滴加离子膜液碱来控制反应体系的pH值，使平衡向生成葡萄糖酸钠的方向移动。通过测定残糖量来确定反应终点，然后过滤，将反应液浓缩，利用氯化钠溶解度比葡萄糖酸钠溶解度低的特性，浓缩后先析出氯化钠，后析出葡萄糖酸钠来进行提纯，可得葡萄糖酸钠含量在95%(质量分数)以上的产品。采用次氯酸钠氧化法生产葡萄糖酸钠具有转化率高，工艺过程简单，成本低的优点，但是其中间步骤多，副产物多，产物难于分离，因此在应用上受到了限制。 （3）电解氧化法。该方法是在电解槽中加入一定浓度的葡萄糖溶液，再加入适宜的电解质，在一定温度、一定电流密度下恒电流电解。其工业参数的确定因加入电解质的不同而异。例如，以溴化钠为电解质时，葡萄糖浓度为23.5%(质量分数)温度控制在40℃，电流密度为1 A．dm-2，电解质浓度为2%（质量分数)，电解过程中碳酸钠可一次性加入。电解结束后电解液经浓缩、结晶，可得葡萄糖酸钠晶体。电解氧化法虽然克服了生物发酵法和均相化学氧化法的某些缺点，但在工业生产中能耗大，不易控制，因此工业化生产中很少采用。 （4）多相催化氧化法。配制一定量的葡萄糖溶液加入于四口烧瓶中，称取适量催化剂加入到此烧瓶中，恒温。向溶液中通入空气，并不断滴加一定浓度的 Na0H溶液来维持一定的pH 值。反应后的溶液经冷却、抽滤（催化剂回收），滤液减压蒸馏浓缩、结晶，风干后得到葡萄糖酸钠晶体。该法工艺简单，反应平稳，易于控制，反应条件温和，其葡萄糖转化率在95%左右。缺点是所用催化剂在循环使用一定次数后，催化效率下降，使葡萄糖转化率降低，反应时间延长甚至基本无催化活性，催化剂必须报废更新，相应提高了单位产品催化剂耗量，也使葡萄糖酸钠产品生产成本较高。由此可见，催化剂性能的好坏是使用此法的关键。催化氧化法还是目前国内葡萄糖酸钠生产的主要方法，其产量占到80%以上。 葡萄糖氧化制各葡萄糖酸钠的4种方法，目前在中国均有广泛研究。在工业化生产上，生物发酵法和多相催化氧化法应用较多。其中多相催化氧化法具有工艺过程简单，反应条件温和(各种气-液-固三相混合的反应器在常压均可采用，反应温度一般控制在60℃以下)，反应时间短，转化率高，三废少且易处理的特点，此法的关键是催化剂的性能及循环使用的次数。只要选择合适的催化剂体系，通过催化剂多次使用，克服贵金属价格昂贵和催化剂失活的缺
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工业较重要的中间体。可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备受重视。目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。 1.葡萄糖酸钠含量的测定： 1.1试剂： 喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液：0.1mol/L 冰醋酸（AR级） 1.2操作步骤 准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加热，使之完全溶解。冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。
计算： （v-v0）ⅹCⅹ21.81 x= ⅹ100 mⅹ1000ⅹ0.1 式中： C——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L） V样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml V0空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml 1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1） 表1离子交换法和滴定法比较 测定值（%）批号 测试方法 滴定法离子交换法1212 0513 98.6 98.9 98.4 97.7 0605 97.6 97.3 98.0 98.6 0714 95.3 95.6 96.2 96.5 0824 99.5 100.2 99.0 100.1 0924 97.3 97.6 98.0 97.5 从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。 2. 葡萄糖酸钠中残糖含量的测定： 目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得，因反应不可能进行的彻底完全，体系中有剩余的还原性的物质，这些物质定量时以葡萄糖的分子量计算其含量，故称做残糖。残糖的含量对葡萄糖酸钠的质量影响较大，所以严格控制残糖含量，通过实验和查阅资料可得用碘量法测定残糖含量，操作简单，精密度高。
文件编号：SOP.QAD—2001 葡萄糖酸钠的检测方法 起草：日期： 审核：日期： 批准：日期： 发布日期：实施日期：
1.目的 规范葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。 2.适用范围 适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度（b）、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v）、粒度分布和色调共计18个检测项目。 3.职责 3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时，应严格执行本规定。 3.2葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施，监督与修订。 4.标准 4.1性状：无色～黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。 4.2确认实验：符合实验 4.3含量：98.0-102.0% 4.4溶状：无色，几乎澄清 4.5 pH（1.0g/10ml）:6.2-7.8 4.6硫酸盐：0.24% 以下 4.7氯化物：0.071% 以下 4.8重金属（以Pb计）：10μg/g以下 4.9铅：2μg/g以下 4.10砷（以As2O3计）：2.0μg/g以下 4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50% 以下 4.12干燥减量：0.30% 以下 4.13晶体色度（b）：3.5以下 4.14过滤实验：C-C以上 4.15异物检查：C以上 4.16溶液色度（10%w/v）：15以下 4.17粒度分布：符合实验 4.18色调（420nm）：0.02以下 5.工作程序 5.1性状 称取10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。 5.2确认实验
5.2.1焰色反应呈现黄色 5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。 5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集晶体，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202℃（分解）。 5.2.4纸层析色谱：试液的主要斑点与标准品一致。 5.3含量 5.3.1仪器 5.3.1.1三角烧瓶：150ml 5.3.1.2酸式滴定管：50ml，精度0.05ml 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1冰乙酸：分析纯。 5.3.2.2结晶紫—冰醋酸指示剂：取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。 5.3.2.3高氯酸标准溶液（0.1000mol/l） 5.3.2.3.1溶液的配制 量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐，搅拌至溶液混匀，冷却后用醋酸稀释至1000ml，摇匀，静置一夜。 5.3.2.3.2溶液的标定 准确称取约0.6g于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中，加50ml醋酸，温热溶解，加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。 C（HClO4）= 邻苯二甲酸氢钾的质量（g） [邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml）]×0.2042 5.3.3实验步骤 称取约0.4g（称准至0.0001g）样品于三角烧瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用电热板稍微加热）,加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。 葡萄糖酸钠含量= [V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×0.2181×C（HClO4） ×100% 葡萄糖酸钠的质量（g）
《葡萄糖酸钠》行业标准（征求意见稿）编制说明 一、工作简况 （一）任务来源 葡萄糖酸钠是一种白色或淡黄色结晶性粉末，易溶于水，微溶于醇，不溶于醚，是一种用途极为广泛的多羟基有机酸盐。在医药、水质稳定剂、钢铁表面清洗剂、玻璃瓶专用清洗剂、混凝土外加剂等方面有广泛的用途；特别在混凝土外加剂方面的应用近几年发展迅速，用量逐年增加、效益显著。 葡萄糖酸钠在我国尚未形成通用的国家标准和可以使用的行业标准，在国外亦未制定权威标准。目前国内生产的葡萄糖酸钠产品主要是出口，生产葡萄糖酸钠产品的国内企业较多，执行的标准参差不齐，极大地影响了产品在国际市场上的竞争力。企业以质量为核心的经营机制日趋形成，标准的统一制定，能够提高产品质量，可以扩大产品的销路，增加经济效益，促进产品按质论价，优质优价，彻底改变葡萄糖酸钠行业无序竞争的混乱局面，拉动行业经济又好又快发展。 本标准由中国轻工业联合会提出，全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口，计划名称为《葡萄糖酸钠》，计划编号为2010-2883T-QB。 （二）简要起草过程 1. 2010年11月工信部标准制修订计划下达后，中国生物发酵产业协会于2011年4月8日召开了标准启动工作会议，组织起草单位针对制定《葡萄糖酸钠》行业标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并组建了标准起草工作小组，青岛琅琊台集团股份有限公司牵头并执笔，中国生物发酵产业协会负责具体协调，山东凯翔生物化工有限公司、西王集团有限公司、中国科学院过程工程研究所等单位参加。成员单位吸纳了国内主要生产企业及科研机构等部门，能代表全国葡萄糖酸钠行业生产及研究的真实情况。 2. 启动会后，起草工作组收集国内外标准资料以及相关实验方法，综合各种情况进行了综合分析处理后，4月25日前由起草小组提出提出标准文本（草稿），通过电话、邮件与各起草单位进行商量、研究，确定标准文本（初稿），于2011年5月13日进行第二次起草小组工作会议，初步确定了各项指标要求和检验方法。 3. 第二次起草会后，收集各单位葡萄糖酸钠样品并完成送检工作，对样品采用盲样测试方式，进行了检验，完成数据汇总。2011年9月22日进行第三次起草小组工作会议，经过大家的认真、细致的讨论研究，对标准中涉及的主要关键问题达成共识，根据检测数据情况，对一些指标的设定提供了数据支撑，修改形成征求意见稿，向行业内公开征集意见。 （三）主要起草单位