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硫酸根和亚硫酸根离子色谱硫酸根和亚硫酸根离子色谱离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种基于溶液中带电离子的色谱分析技术。
离子色谱能够准确、快速地分析各种离子物质的组成、浓度和结构信息，广泛应用于环境科学、食品安全、药物分析等领域。
硫酸根和亚硫酸根离子是离子色谱中常见的分析对象。
硫酸根离子（SO4^2-）是一种稳定的负离子，常见于大气、土壤和水体中。
它是硫酸（H2SO4）的共轭碱，能够与弱酸和中性物质形成盐。
硫酸根离子在环境监测、水质检测等领域中具有重要意义。
离子色谱可以通过分析硫酸根离子的浓度，帮助我们了解环境中的硫酸盐含量，判断大气酸化程度并评估水体的质量。
亚硫酸根离子（HSO3^-）是亚硫酸（H2SO3）的剩余离子，它具有还原性和弱酸性。
亚硫酸根离子常见于工业废水、自然水体和食品中。
亚硫酸根离子的存在与否对环境和食品安全具有重要意义。
离子色谱技术可以通过测定亚硫酸根离子的含量，帮助我们判断废水和水体中的亚硫酸盐浓度，监测食品中的抗氧化剂含量。
离子色谱是通过对待测样品进行离子交换分离和检测实现离子分析的技术。
最常用的离子交换色谱柱是带有离子交换基团的强阴离子交换树脂柱。
离子色谱柱上的离子交换基团能够与待测样品中的离子发生静电吸附和解吸反应，从而实现对离子的分离和检测。
在进行硫酸根和亚硫酸根离子色谱时，常用的检测方法是电导检测和紫外检测。
离子色谱在硫酸根和亚硫酸根离子的分析中具有许多优点。
首先，离子色谱具有高分辨率和选择性，能够有效地分离不同离子物质。
其次，离子色谱对样品处理的要求较低，可直接对样品进行分析，减少实验操作的复杂性。
此外，离子色谱还具有分析速度快、灵敏度高和重现性好等优势。
总之，离子色谱是一种准确、快速、可靠的分析方法，适用于硫酸根和亚硫酸根离子的分析。
它在环境监测、食品安全和药物研发等领域中具有广泛的应用前景。
我们可以借助离子色谱技术，深入研究硫酸根和亚硫酸根离子的含量和分布，为环境保护和人类健康提供科学的依据。
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法脱硫液中硫氰酸铵的测定方法有多种，其中最常用的是离子色谱法和紫外分光光度法。
下面将详细介绍这两种方法的原理、步骤和优缺点。
离子色谱法测定硫氰酸铵：1.原理：离子色谱法是利用固定在色谱柱上的离子交换树脂对样品中的离子进行分离和检测的方法。
对于硫氰酸铵的测定，可以采用阴离子交换树脂色谱柱。
2.步骤：a.样品预处理：将脱硫液样品经过过滤、稀释等预处理，去除杂质。
b.色谱柱选择：选择合适的离子交换树脂色谱柱，一般使用的是带有阴离子交换基团的色谱柱。
c.色谱柱条件设置：设置适当的流动相，并优化流速、温度等色谱条件。
d.样品进样：将预处理好的样品通过进样器进入色谱柱进行分离。
e.检测器检测：通过离子检测器检测硫氰酸铵的浓度。
f.数据分析：根据峰面积或峰高来计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a. 离子色谱法测定灵敏度高，检测限低，可达到ppb级别。
b.能够同时测定多种离子，对多离子同步分析具有优势。
c.色谱柱寿命长，分析周期短，适用于大批量样品分析。
4.缺点：a.离子色谱法仪器设备和色谱柱较为昂贵。
b.样品预处理工作较为繁琐，需要一定的实验技巧和操作经验。
紫外分光光度法测定硫氰酸铵：1. 原理：紫外分光光度法是利用物质在紫外光区域吸收的特性进行测定的方法。
硫氰酸铵在257nm波长处有较强的吸收。
2.步骤：a.样品处理：将脱硫液样品经过适当的处理，去除杂质。
b.制备标准曲线：制备一系列不同浓度的硫氰酸铵标准溶液，并测定其吸光度。
c. 测定样品吸光度：将处理后的样品溶液置于紫外分光光度计中，测定在257nm处的吸光度，并根据标准曲线计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a.紫外分光光度法成本较低，仪器设备相对简单。
b.测定速度快，可以进行快速、高通量的样品分析。
4.缺点：a. 紫外分光光度法的灵敏度相对较低，检测限一般在ppm或ppb级别。
b.对于含有其他干扰物质的样品，需要进行样品预处理和干扰修正。
硫酸根和亚硫酸根离子色谱硫酸根和亚硫酸根离子色谱引言：离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种常用的分析技术，广泛应用于环境分析、食品检测、药物分析等领域。
硫酸根和亚硫酸根是离子色谱中常见的分析对象，在环境和工业中具有重要的意义。
本文将重点介绍硫酸根和亚硫酸根的离子色谱分析原理、仪器设备以及应用。
一、硫酸根离子色谱分析硫酸根离子（Sulfate Ion，SO4^2-）是一种常见的无机阴离子，广泛存在于天然水体、土壤、燃煤烟气等环境介质中。
硫酸根的含量和分布对环境质量评估和工艺优化具有重要意义。
硫酸根离子色谱分析常用于以下几个方面：1. 环境水体中硫酸根离子的分析硫酸根离子的浓度与水体中的酸碱度、氧化还原条件以及硫酸盐矿物存在性等因素密切相关。
通过离子色谱分析硫酸根离子的浓度，可以了解水体的硫酸离子污染程度，为水质保护和治理提供科学依据。
离子色谱仪通常采用电导检测器对硫酸根离子进行检测。
样品经过样品前处理后，通过色谱柱进行分离，然后进入电导检测器进行检测。
利用不同浓度的标准溶液绘制硫酸根的标准曲线，即可得到样品中硫酸根离子的浓度。
2. 燃煤烟气中硫酸根离子的分析煤炭燃烧会产生大量的硫酸根离子，对大气环境造成严重的污染。
离子色谱可用于燃煤烟气中硫酸根离子的监测与分析。
燃烧前，样品经过采样器收集，然后通过前处理将硫酸根离子从样品中提取出来，最后使用离子色谱进行分离和检测。
硫酸根离子的分离常采用阴离子交换色谱柱，流动相为氢氧化钠溶液等。
通过改变流动相的浓度和pH值，可实现硫酸根离子的分离与检测。
二、亚硫酸根离子色谱分析亚硫酸根离子（Sulfite Ion，SO3^2-）是一种重要的无机阴离子，广泛存在于水体、大气和食品中。
亚硫酸根离子对于食品安全、环境保护和化学工艺等方面具有重要的意义。
亚硫酸根离子的离子色谱分析主要应用于以下几个领域：1. 食品中亚硫酸根离子的分析亚硫酸和亚硫酸盐是食品加工和保存中常用的食品添加剂，用于抑制微生物生长和氧化反应。
离子色谱法同时测定脱硫液中SO32-、SO42-、SCN-和S2O32-王海波，李仁勇，梁立娜戴安中国应用研究中心，北京100085，wanghaibo@摘要：介绍了离子色谱法同时检测含有磺化酞菁钴催化剂的脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根的方法。
脱硫液样品经超纯水稀释和RP柱固相萃取去除掉其中含有的酞菁钴后可直接进样检测，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根在亲水性碳酸盐体系色谱柱IonPac AS22上可以得到快速有效分离。
这四种含硫阴离子在0.5-100 mg/L范围内具有良好的线性，方法检出限在0.1到0.2 mg/L之间。
离子色谱法同时测定脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根，简便快捷、灵敏度高、方法可靠。
关键词离子色谱法，脱硫液，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根，硫代硫酸根一、引言硫醇主要分布在石化产品的低沸点馏分中，硫醇的存在不仅会使油品产生恶臭还会使油品的安定性变差，因此必须设法脱除。
目前的各种脱除工艺都是以酞菁钴类为催化剂，将硫醇转变为硫的其它形态从而达到脱臭的目的[1]。
在脱硫液中硫的常见形态有亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根、硫氰根等。
离子色谱法的优势在于，这四种离子均可采用离子色谱法分析，但难点在于如何能够同时分析。
硫代硫酸根和硫氰根均属于易极化离子，常规碳酸盐体系的亲水性一般较差，往往需要加入有机改性剂才能保证其在常规离子交换柱上较快分离[2]。
或者通过使用柱长较短的色谱柱[3]以减小分析时间，但同时往往造成分离度变差。
且硫氰根在碳酸盐体系往往具有更强的保留性能，若要完成此物质的分析则可能需要很长时间。
选择强亲水性IonPac AS22色谱柱，无需使用有机溶剂改性，通过淋洗条件优化可较快完成分析，文中主要介绍了AS22色谱柱同时检测脱硫液中含硫阴离子的方法。
二、实验部分2.1 仪器和试剂ICS-1100型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS50自动进样器；Nanopure超纯水机(Thermo Scientific Barnstead，美国)；0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集）/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=色谱工作站2.2 测定条件分析柱：IonPac AS22 分离柱(4mm×250mm)和IonPac AG22保护柱(4mm×50mm)；淋洗液：1 mmol/L碳酸钠+36 mmol/L碳酸氢钠，等度淋洗；流速：1.5 mL/min；柱箱温度：30 ℃；进样体积：25 μL；ASRS 300 4mm抑制器，自循环模式，抑制器电流142 mA。
离子色谱法测定硫酸根离子的不确定度评定杨雪梅;白正伟;林玉【摘要】对离子色谱法测定烟气脱硫吸收液中的硫酸根离子浓度进行了不确定度评定。
通过对标准溶液、标准工作曲线拟合、样品稀释和测定过程重复性等影响测定结果的不确定度分量进行分析，计算出测定结果的扩展不确定度，并找出影响该不确定度的主要因素。
%The uncertainty of the determination of the sulfate ion content in the desulfurization absorption solution of flue gas by ion chromatography was researched.The uncertainty components affecting the test result included the standard solution preparing , the standard working curve fitting , the sample dilution and the repeatability of measurement that were analyzed , and the main factors affecting the uncertainty were fund.The expanded uncertainty of the test results was also calculated.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P93-95,116)【关键词】离子色谱法;硫酸根离子;不确定度【作者】杨雪梅;白正伟;林玉【作者单位】中石化洛阳工程有限公司，河南洛阳 471003;中石化洛阳工程有限公司，河南洛阳 471003;中石化洛阳工程有限公司，河南洛阳 471003【正文语种】中文【中图分类】O657.7测量不确定度就是表征合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的参数［1］。
燃煤电厂脱硫废水水质检测及分析摘要：通过建立标准溶液的线性回归方程，对火力发电厂烟气脱硫废水中的氟氯离子进行了分析和检验。
检测结果显示，A、B、C三家燃煤电厂的脱硫废水氟离子浓度分别为8.804、0.192、7.843 Mg/L，氯离子浓度分别为4.610、0.681、0.213Mg/L。
此外，比较分析了三个典型燃煤电厂脱硫废水的水质，并给出了控制脱硫废水中氯离子浓度的相关建议。
本项目提出的基于离子色谱的火力发电厂烟气中氟和氯离子的测定方法，由于其线性范围广，检出下限低，因此，本项目提出的新方法对火力发电厂脱硫废水中氟和氯离子的测定具有广泛的应用前景。
关键词：燃煤发电厂；脱硫废水；水质检测燃煤发电厂脱硫废水中的氟、氯离子主要来自于脱硫过程中的烟气中的氯盐和氟化物。
研究发现，氟化物的过量摄取会引起骨质疏松症，严重的还会引起肿瘤、不孕等；此外，高浓度的氯离子也给传统的污水处理技术带来了很大的挑战。
所以，对这类废水的水质指标进行合理、有效的检测，对控制脱硫废水的排放和对环境的影响有着非常重要的意义。
1.脱硫废水的成因与特性1.1脱硫废水的成因烟气湿法脱硫法主要由反应塔、石灰浆配制系统、脱硫废水处理系统和石膏脱水系统组成。
脱硫废水主要来源于石膏脱水、清洗系统、水力旋流器的溢流、输送机过滤器的滤液等。
石灰-石膏湿法烟气脱硫废水包括多种类型的废水，其中石灰浆水在吸收塔中与烟气反应形成的石膏浆液废水，其水分含量较高，需通过真空带式脱水装置进行脱水，再将脱硫石膏回收，该过程会产生大量的废水；另外，因泥浆槽中含石灰浆、吸收塔中含石膏浆，容易结垢、堵塞，故必须在生产中连续洗涤，产生了工艺冲洗废水。
锅炉冲洗水、排出水和机组冷却水都是其中的一部分。
对于我国脱硫污水的水质和水量的研究，首先关注的是污水的源头。
近年来，我国燃煤发电厂废水减排政策的出台，导致脱硫系统外排出的废水既有反应器自身废水，也有化工车间树脂再生废水、反渗透浓水等，这些废水虽然水量较少，但是污染物成分十分复杂，使得其治理变得更加困难[1]。
间接荧光检测离子色谱法分析维生素 C、亚硫酸根和硫代硫酸
根
陈巧珍;胡克季;三浦恭之
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1999(17)5
【摘要】无
【总页数】1页(P480)
【作者】陈巧珍;胡克季;三浦恭之
【作者单位】无
【正文语种】中文
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1.离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根 [J], 张思亮;张发明
2.铜氨溶液中亚硫酸根硫代硫酸根的氧化 [J], 龚乾;胡洁雪
3.间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根 [J], 马兵兵;苏中华;弥海鹏;王亚森;邓雄
4.硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究 [J], 杨淑琴;朱利培
5.毛细管电泳对微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的分离与测定 [J], 邱瑾
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![一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法[发明专利]](https://uimg.taocdn.com/950d4c5d59fafab069dc5022aaea998fcc224017.webp)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710512656.5(22)申请日 2017.06.29(71)申请人 河北工业大学地址 300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学东院330#申请人 山东埕口盐化有限责任公司(72)发明人 袁俊生 孟宪泽 张义田 赵颖颖 谢英惠 孔令泉 郭小甫 李金才 王士钊 张之舵 王军 马振发 李吉智 (74)专利代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210代理人 赵凤英(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法(57)摘要本发明为一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法。
本发明优化了色谱条件，通过特定浓度的甲醛、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠的溶液组合，实现了对样品的预处理，调节特定离子色谱检测参数实现对亚硫酸根和硫酸根的基线分离，即提出了新的样品前处理方法，在实现硫酸根离子和亚硫酸根离子同时准确定量的基础上，去除钙、镁离子对测试的影响。
结果表明，硫酸根检出限为0.04mg/L，亚硫酸根检出限为0.03mg/L。
本方法检测快速、灵敏度高、准确性好，适合于海水脱硫体系中的硫酸根和亚硫酸根离子的同时定量检测，也适用于存在钙、镁阳离子的水质中硫酸根和亚硫酸根单一离子的检测。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 107478734 A 2017.12.15C N 107478734A1.一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法，其特征为该方法包括以下步骤：a、绘制硫酸根离子和亚硫酸根离子混合标准曲线：称取亚硫酸钠和硫酸钠固体，使用预处理溶液溶解稀释后配制成5～12组硫酸根和亚硫酸根浓度相同，且浓度逐步升高的系列混合标准溶液，各离子浓度为5.00～100.00mg/L；将混合标准溶液分别经有机系微孔滤膜过滤后，通过仪器测试后得到混合溶液中的硫酸根离子和亚硫酸根离子各自峰面积A(μS ·min)；以离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，根据图上得到了两条离子浓度与相关峰面积的一元线性方程：C＝k ·A+b，其中，A为电导对时间的积分，单位为μS ·min，C为浓度，单位为mg/L，k和b为无量纲常数，即硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C1＝k1·A1+b1；亚硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C2＝k2·A2+b2；所述的测试仪器具体为阴离子色谱检测系统；b、测定待测脱硫海水中硫酸根离子和亚硫酸根离子浓度：将待测液体通过有机系微孔滤膜过滤后，采用与绘制硫酸根离子和亚硫酸根离子混合标准曲线步骤中相同的仪器测得硫酸根离子和亚硫酸根离子的峰面积，然后带入步骤a中得到的线性方程中，其中，硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C1＝k1·A1+b1；亚硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C2＝k2·A2+b2；根据测得的峰面积A，以及无量纲常数k和b，则计算得到该离子的浓度。
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根张思亮;张发明【摘要】通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO32-、SO42-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子.实验表明:采用3.3 mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10％丙酮作淋洗液,SO32-、SO42-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4％;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8％～101％之间.分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)003【总页数】4页(P78-80,84)【关键词】离子色谱法;亚硫酸根;淋洗液;分离效果【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832离子色谱法是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法[1]。
利用离子色谱法分析阴离子含量，具有简单、快速，选择性好，灵敏度高，准确度好以及一次进样完成多个离子测定的优点，逐渐取代了传统的测定方法，成为测定阴离子的首选方法。
阴离子中亚硫酸根离子容易氧化，和硫酸根出峰时间接近，较难分离，保留时间较长，且峰形不佳，尤其亚硫酸根色谱峰宽且拖尾严重。
有研究发现在测定硫酸根离子时，在不同的硫酸根离子浓度下，测定的精度有较大的区别，在测定钢厂循环冷却水中硫酸根离子浓度在0.20～120 mg/L范围内时具有较好的准确度和精密度[2]。
本研究通过淋洗液的选择，探讨了淋洗液浓度配比和有机改进剂对亚硫酸根和硫酸根离子的影响等，并进行了标准加入法测定加标回收率，同时用标准方法测定实际样品进行了比较。
离子色谱法检测硫化物标准一、引言离子色谱法是一种高效、准确的检测方法，用于检测样品中的硫化物。
本标准规定了离子色谱法检测硫化物的样品采集和储存、试剂和材料、仪器和设备、样品前处理、离子色谱分析、数据处理和结果表示、质量保证和质量控制以及安全性和环境保护等方面的要求。
二、样品采集和储存1.采集样品时，应使用清洁的容器，避免污染。
2.样品应尽快送至实验室进行分析，避免长时间暴露在空气中。
3.样品应储存在阴凉、干燥的地方，避免阳光直射。
三、试剂和材料1.试剂应使用分析纯或优级纯，以保证分析结果的准确性。
2.所有试剂应在使用前进行验证，以确保其有效性。
四、仪器和设备1.离子色谱仪：应使用高精度、高稳定性的离子色谱仪，以确保分析结果的准确性。
2.检测器：应使用具有高灵敏度和低噪音的检测器，以提高检测下限。
3.柱子：应使用高质量的柱子，以保证分离效果和稳定性。
4.其他设备：如注射器、滤膜等，应使用高质量的产品，以确保分析结果的准确性。
五、样品前处理1.样品前处理应根据样品的性质和浓度进行适当的选择和处理，以消除干扰物质的影响。
2.对于某些复杂的样品，可能需要使用提取、净化等前处理步骤。
六、离子色谱分析1.离子色谱分析应根据样品的性质和浓度选择合适的分离条件，如流动相、流速、柱温等。
2.在进行离子色谱分析时，应定期检查仪器的工作状态和性能，以确保分析结果的准确性。
3.在进行离子色谱分析时，应注意保持仪器的清洁和干燥，以防止污染和影响分析结果。
七、数据处理和结果表示1.数据分析应根据仪器读数和样品浓度计算结果，并进行适当的修正和校正。
2.结果表示应根据需要选择合适的单位和格式，并给出相应的误差范围。
3.对于异常值或离群值，应进行适当的处理和分析，以确定其来源和影响。
八、质量保证和质量控制1.应建立完善的质量保证体系，确保分析结果的准确性和可靠性。
2.应定期进行质量控制和质量评估，以确保分析过程的稳定性和一致性。
离子色谱法同时测定脱硫海水中的SO_4^(2-)和SO_3^(2-)孟宪泽;袁俊生;李积慧【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2018(34)2【摘要】采用离子交换色谱法同时定量分析脱硫海水中SO_4^(2-)和SO_3^(2-)。
0.01 mol/L EDTA和0.10×10^(-3) mol/L NaOH混合溶液用于除去海水样品中Ca^(2+)、Mg^(2+)干扰,加入0.5%的甲醛溶液防止SO_3^(2-)氧化为SO_4^(2-)。
实验采用DINOEX AS-9HC阴离子交换柱作分离柱,以9.00×10^(-3) mol/LNa_2CO_3溶液为淋洗液,电导检测器检测。
方法线性范围为5.00~100.00 mg/L,加标回收率为97.85%~103.99%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~2.07%。
SO_3^(2-)的检出限为0.03mg/L,SO_4^(2-)的检出限为0.04mg/L。
结果表明,本方法可以有效消除海水中Ca^(2+)、Mg^(2+)对低浓度SO_3^(2-)、SO_4^(2-)测定的干扰,可同时实现海水脱硫体系中SO_3^(2-)、SO_4^(2-)的定量分析。
【总页数】3页(P294-296)【关键词】离子色谱;脱硫海水;SO3^2-;SO4^2-【作者】孟宪泽;袁俊生;李积慧【作者单位】河北工业大学化工学院;河北工业大学海洋科学与工程学院;海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心【正文语种】中文【中图分类】O657.75【相关文献】1.低压离子色谱法测定天然水中Cl^-,NO_3^-和SO_4^(2-) [J], 杨建男;洪梅;蔡晨新2.离子色谱法测定水中F^-、Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-)的期间核查方法探讨[J], 李红华;徐小作;刘祖强;林春晓;钟伟燕3.降水中F^-、Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-)的测定——非抑制型离子色谱法 [J], 黄梅兰4.离子色谱法测定水溶液样品中的SO_3^(2-),SO_4^(2-)和S_2O_3^(2-)阴离子[J], 骆元章;曹殿芳5.反相离子对色谱法(安培检测器)测定水中(NH_2)_2CS、SO_3^(2-)、S_2O_3^(2-) [J], 辛梅华;黄仲一;徐金瑞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、硫代硫酸根-和硫氰酸根钟乃飞1，焦霞2，盖学武2(1 桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林541004）(2青岛盛瀚色谱技术有限公司，山东青岛266001)摘要：本文建立了同时测定三种不同电镀液中的添加剂（有机酸、硫代硫酸根和硫氰酸根）的离子色谱分析方法。
运用该方法，待测离子在较宽的线性范围内线性关系良好(R2＞0.9990)，检测限在5.0-30.0 μg/L之间，加标回收率在89.0~105.0%之间。
方法简便易行，灵敏度高，结果准确。
关键词：离子色谱，电导检测，电镀液，S2O32-，SCN-电镀工业中，为了改善镀层性能，通常需要在电镀液中加入一定量的电镀添加剂，从而起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用[1]。
添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的一个至关重要的环节。
常见组分惯用化学滴定、高效液相[2-4]等方法分类测定，相比而言，离子色谱法能同时完成的分析，优势更为明显[5，6]。
本文首次建立了一种简单易行的离子色谱方法，同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子S2032-和SCN-，使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂CIC-100标准型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；HW2000色谱工作站（上海千谱软件有限公司）；SH-2自再生抑制器（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；五电极电导检测器（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；SH-Anion 4型阴离子色谱柱（250 mm× 4.6 mm id.，青岛盛瀚色谱技术有限公司）；Cleanert IC-ODS 500 mg 固相萃取（SPE）柱（Agela Technologies）；H 柱（青岛盛瀚色谱技术有限公司；）0.22 μm有机滤膜（青岛盛瀚色谱技术有限公司）。
水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的高速液相色谱分析《水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的高速液相色谱分析》中国自古以来就是一个农业大国,大量污染物通过土壤,植物,动物以及大气,地下水和河流传播,这给人类带来了巨大的威胁。
亚硫酸根在水中的含量有时被视为环境污染指标,它与生物代谢、工业废水处理和治理都有关系。
因此,对亚硫酸根的准确检测是环境监测的关键步骤。
液相色谱法(HPLC)是一种快速、灵敏和准确的分析检测方法,用于测定水中亚硫酸根,硫离子和硫代硫酸根离子。
由于其高灵敏度、快速反应和易操作等特点,HPLC成为检测水中亚硫酸根的主要工具。
首先,根据对象的特性,配备不同的填充液以及不同的柱塞,以确定亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的分析条件。
然后,选择合适的HPLC分析仪,将样品加入填充液中,经过洗脱罐洗脱,使样品和填充液完全混合,反应后分析。
最后,采用检测仪器的色谱记录功能,实时记录样品的检测结果。
HPLC用于测定水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子有很多优点。
首先,它分析迅速,分析周期短,易于操作;其次,分析数据可靠,可以提高检测准确度;第三,它可连续不断地监测水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的变化情况,以帮助研究新的净化工艺。
尽管使用HPLC进行亚硫酸根检测有很多优点,但也存在一些不足之处。
首先,HPLC涉及物理和化学原理,操作复杂,实验室设备费用高;其次,HPLC的实验过程也十分繁琐,耗时长;贵且易受污染,影响检测结果;最后,过程中可能会因样品、柱、探头、液体或其他变量等原因而导致无法准确分析该物质。
总之,HPLC是一种快速、灵敏和准确的分析检测方法,可用于测定水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子。
由于其快速的分析、准确的测量和易操作的特性,它成为水中亚硫酸根检测的首选方法。
但是,由于HPLC本身的复杂性,它也存在着一些不足之处。
因此,在检测水中亚硫酸根时,应注意选择质量良好的设备和试剂、及时维护和校准仪器等,以保证测试结果的准确性和准确性。
离子色谱法同时测定脱硫液中8种有机胺类物质高立红;姜振邦;郑洪国;厉文辉【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2024(42)5【摘要】有机胺脱硫工艺因高效、经济等优点,应用越来越广泛。
不同配比的有机胺对二氧化硫脱除效果不同。
因此,对脱硫液中的不同有机胺成分进行准确测定具有重要意义。
离子色谱法检测有机胺不需要衍生步骤,前处理简单,并且可同时测定多种有机胺。
本研究采用离子色谱法同时测定乙醇胺(MEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、羟乙基乙二胺(AEEA)、哌嗪(PZ)、N-羟乙基哌嗪(HEPZ)、二乙烯三胺(DETA)等8种有机胺。
实验对比不同型号色谱柱、淋洗液和柱温条件对8种有机胺的分离效果,最终采用IonPac CS17色谱柱,柱温35℃,甲基磺酸(MSA)水溶液梯度淋洗,抑制电导法进行测定。
脱硫液样品采用超纯水稀释,过0.22μm尼龙微孔滤膜和OnGuardⅡRP柱后进样分析,样品前处理简便。
8种有机胺在一定范围内具有良好的线性关系,判定系数R~2≥0.998 0。
以信噪比(S/N)=3时对应的有机胺质量浓度为检出限(LOD),以S/N=10时对应的有机胺质量浓度为定量限(LOQ)。
在进样量1.0μL时,LOD即可达到0.02~0.08 mg/L, LOQ为0.07~0.27 mg/L。
实际样品的加标回收率为93.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.31%~1.2%,说明方法具有良好的准确性和精密度,适用于脱硫液中多种有机胺的测定。
【总页数】6页(P452-457)【作者】高立红;姜振邦;郑洪国;厉文辉【作者单位】北京科技大学化学与生物工程学院;赛默飞世尔科技(中国)有限公司【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺2.离子排斥色谱法同时测定生物质液体燃料发酵液中的有机酸、糖、醇3.离子色谱法同时测定脱硫液中的四种醇胺4.离子色谱法测定胺法捕集CO2吸收液中3种有机酸及6种阴离子5.超高效液相色谱-串联四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法测定中药中7种杂环胺类物质因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱法同时测定脱硫液中SO32-、SO42-、SCN-和S2O32-
王海波，李仁勇，梁立娜
戴安中国应用研究中心，北京100085，wanghaibo@
摘要：介绍了离子色谱法同时检测含有磺化酞菁钴催化剂的脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根的方法。
脱硫液样品经超纯水稀释和RP柱固相萃取去除掉其中含有的酞菁钴后可直接进样检测，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根在亲水性碳酸盐体系色谱柱IonPac AS22上可以得到快速有效分离。
这四种含硫阴离子在0.5-100 mg/L范围内具有良好的线性，方法检出限在0.1到0.2 mg/L之间。
离子色谱法同时测定脱硫液中亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根，简便快捷、灵敏度高、方法可靠。
关键词离子色谱法，脱硫液，亚硫酸根，硫酸根，硫氰根，硫代硫酸根
一、引言
硫醇主要分布在石化产品的低沸点馏分中，硫醇的存在不仅会使油品产生恶臭还会使油品的安定性变差，因此必须设法脱除。
目前的各种脱除工艺都是以酞菁钴类为催化剂，将硫醇转变为硫的其它形态从而达到脱臭的目的[1]。
在脱硫液中硫的常见形态有亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根、硫氰根等。
离子色谱法的优势在于，这四种离子均可采用离子色谱法分析，但难点在于如何能够同时分析。
硫代硫酸根和硫氰根均属于易极化离子，常规碳酸盐体系的亲水性一般较差，往往需要加入有机改性剂才能保证其在常规离子交换柱上较快分离[2]。
或者通过使用柱长较短的色谱柱[3]以减小分析时间，但同时往往造成分离度变差。
且硫氰根在碳酸盐体系往往具有更强的保留性能，若要完成此物质的分析则可能需要很长时间。
选择强亲水性IonPac AS22色谱柱，无需使用有机溶剂改性，通过淋洗条件优化可较快完成分析，文中主要介绍了AS22色谱柱同时检测脱硫液中含硫阴离子的方法。
二、实验部分
2.1 仪器和试剂
ICS-1100型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS50自动进样器；Nanopure超纯水机(Thermo Scientific Barnstead，美国)；0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集）/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=色谱工作站
2.2 测定条件
分析柱：IonPac AS22 分离柱(4mm×250mm)和IonPac AG22保护柱(4mm×50mm)；
淋洗液：1 mmol/L碳酸钠+36 mmol/L碳酸氢钠，等度淋洗；
流速：1.5 mL/min；柱箱温度：30 ℃；进样体积：25 μL；
ASRS 300 4mm抑制器，自循环模式，抑制器电流142 mA。
2.3 样品前处理
取1 mL脱硫液，用超纯水稀释到100 mL 。
取稀释后液体1 mL，用超纯水定容到50mL，摇匀后备用。
将稀释后样品通过0.22 μm尼龙膜和OnGuard II RP 柱，弃去初始3 mL样品后收集2 mL样品待测。
三、结果与讨论
3.1 标准曲线和方法检出限
亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根这四种含硫阴离子在0.5-100 mg/L范围内均具有良好的线性，线性相关系数（R2）在为0.9994到0.9999之间。
由于使用淋洗液总体的离子强度较大，导致背景电导和噪音比常规条件要高。
根据三倍信噪比可计算出亚硫酸根，硫酸根，硫氰根和硫代硫酸根这四种阴离子中硫酸根的检出限为0.1 mg/L，而其余三种的检出限基本都在0.2 mg/L。
由于脱硫液中含硫阴离子含量较高，因而此灵敏度完全可以满足检测需求。
3.2 样品测试
常规碳酸盐体系的亲水性一般较差，若要完成全部分离往往需要一小时以上，或者需采用有机溶剂改性。
选择强亲水性AS22色谱柱则能保证分析时间，也无需使用有毒有害的有机溶剂，使用优化后的淋洗条件可在20min内完成一次分析，亚硫酸根和硫酸根的分离度可达到1.5以上。
该脱硫液样品中使用了酞菁钴染料催化剂，样品溶液具有明显的墨绿色，若不经过合适的前处理步骤而进样则可能对色谱柱造成伤害。
试验中比较了常见去除色素的前处理小柱，发现RP柱虽然相比较于石墨化炭黑柱去除容量稍低，但单次处理样品量足以
完成分析。
其更大的优势在于其被使用后可用甲醇将保留在色谱柱上的酞菁钴洗出从而可被重复使用，大大降低样品测试成本。
样品的测定结果见表1，可见此脱硫样品中主要含有硫酸根、硫代硫酸根和硫氰根这三种离子。
样品的加标回收率均在95%以上，说明样品前处理步骤对测定结果不存在影响，方法可靠。
参考文献
[1]. 于航，李旭辉，夏道宏，等，天然气化工，2007，3：73‐77
[2]. 黄丽，杨敏，莫曦明等. 中国卫生检验杂志，2006，4：413‐415
[3]. 丁明玉，赵纪萍，李旗，分析试验室，2002，21（2）：21‐23。
