COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别：第一组 组员：学号 王悦：2012200855 宋丹：2012200850 杨荣：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847
实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液： COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。
循环伏安法判断铁氰化钾K3Fe(CN)6的电极反应过程 一、实验目的 1. 掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性 2. 学会使用伏安极谱仪 3. 学会测量峰电流和峰电位 二、实验原理 循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。 循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。由于施加的电压为三角波，这种方法也称为三角波线性扫描极谱法。 典型的循环伏安图如图所示： 选择施加在a点的起始电位E i，然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Ox还原时，在工作电极上发生还原反应：Ox + Ze = Red，阴极电流迅速
增加（b-d），电流在d点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Ox转变为Red而耗尽，电流迅速衰减（d-e）；在f点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Red氧化时，在工作电极表面聚集的Red将发生氧化反应：Red = Ox + Ze，阳极电流迅速增加（i-j），电流在j点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Red转变为Ox而耗尽，电流迅速衰减（j-k）；当电压达到a点的起始电位E i时便完成了一个循环。 循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（i pa）、阴极峰电流（i pc）、阳极峰电位（E pa）、阴极峰电位（E pc）。对于可逆反应，阴阳极峰电位的差值，即△E=E pa－E pc ≈56 mV/Z，峰电位与扫描速度无关。 而峰电流i p＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，i p为峰电流（A），n为电子转移数，A 为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。由此可见，i p与V1/2和C都是直线关系。对于可逆的电极反应，i pa ≈ i pc。 三、仪器和试剂 1. CHI832B 电化学分析仪，三电极系统（金盘电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极） 2. 铁氰化钾标准溶液（5.0×10-3 mol/L，含H2SO4溶液0.5 mol/L），10 mL电解杯，10 mL容量瓶 四、实验步骤 1. 打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开CHI832B电化学分析仪操作界面。 2. 电极抛光：用AI2O3粉将金盘电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，待用。 3. 将铁氰化钾标准溶液转移至10 mL电解池中，插入三支电极，在“实验”菜单中选择“实验方法”，选择“Cyclic V oltammetry”，点“确定”，设置实验参数：起始电位（+0.6 V）；终止电位（-0.2 V）；静止时间（2 s）；扫描时间（任意扫速）；扫描速度（0.1 V/s）；灵敏度（1.0×e-5）；循环次数（2）；点“确定”。从“实验”菜单中选择“开始实验”，观察循环伏安图，记录峰电流和峰电位。 4. 考察峰电流与扫描速度的关系，使用上述溶液，分别以不同的扫描速度：0.1、0.2、0.5 V/s（其他实验条件同上）分别记录从＋0.6V~ -0.2V扫描的循环伏安图，记录峰电流。 5. 考察峰电流与浓度的关系，分别准确移取上述溶液1.00、2.00、5.00 mL，置
磷酸铁锂化学分析方法 第1部分总铁的测定 重铬酸钾滴定法 讨论稿编制说明 一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。 1.2 起草单位情况 邦普，创立于2005年。企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。 通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。 其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。 邦普是国内同时拥有电池回收和汽车回收双料资质的资源综合利用企业。邦普围绕电池和汽车回收产业，邦普作为广东省创新型试点企业和战略性新兴产业骨干培育企业，已全面投入电动汽车全产业链循环服务解决方案的研究，以“静脉回收”推动“动脉制造”产业升级，为国家“循环经济”和“低碳经济”多做贡献。 1.3 主要工作过程和内容 根据任务落实会议精神，我公司组建《磷酸铁锂化学分析方法》行业标准起草小组，主要由研发检测中心、技术部人员组成。 1.3.1 制定编审原则 1）以满足国内磷酸铁锂的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 3）完全按照GB/T1.1-2009的要求编写。 1.3.2 编制过程 1）申报计划。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 一、实验原理 1.循环伏安法 循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。此方法也称为三角波线性电位扫描方法。图1-1表明了施加电压的变化方式。选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。 图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图 2.判断电极可逆性 根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系： ipc/ipa ≈1 (1-2) 同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ～65/n 范围，也可认为电极反应是可逆的。 3.计算原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程： 峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程： i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂 0'Ox pa Red C RT In F C ???=+ E / V t / s 阳极 i / μA 阴极 ? / v
七步玩转三阶魔方还原公式及步骤图解教程魔方Rubik's Cube 又叫魔术方块，也称鲁比克方块，是匈牙利布达佩斯建筑学院厄尔诺·鲁比克教授在1974年发明的。三阶魔方系由富有弹性的硬塑料制成6面正方体，共有26块小立方体。魔方与中国人发明的“华容道”，法国人发明的“独立钻石”一块被称为智力游戏界的三大不可思议。 接下来是教程，字比图重要的多，一定要认真看字，图只是辅助。 关于魔方，你需要知道： 无论怎么转，每一个面的最中间的块[图:1-面中心块]是固定不动的。所以每一面的中心块颜色决定了该面的颜色。 无论怎么转，位于顶角的有三种颜色的块[图:2-顶角块]永远会在某一个顶角;位于棱中间的有两种颜色的块[图：2-棱中间块]永远会在某一个棱的中间。 所谓的公式，就是用一定的套路告诉你每个面该怎么转。所用到的字母U D L R F B 分别代表魔方的上下左右前后6个面。如上图(后方那面(B)一般不用，所以没有展示)。在字母后加一个撇(')，表示把该面逆时针旋转，不加撇的就是顺时针转。如R’表示右侧面逆时针转。 第一步首面十字 这里以白色面为例。想要转出一个面，最先要转出一个十字形。但是十字也不是随意哪个白色块都可以的。在转出十字的同时，必须保证上层的棱中间块的颜色与该面相同。这个步骤需要自己稍微摸索。如下图：
P.S. 第一步果然很重要，很多同学还是不懂。我前几天也尝试把第一步详细写出来，可是分布情况实在太多，写着写着自己都绕晕了。而且第一步一旦你上手之后就会发现非常的简单。所以请原谅我这根懒惰的神经，这一步就不详细图解了，大家请根据下面那张图和文字摸索一下吧： 1. 要先定位你要复原的棱中心块。比如说，面朝你的一面是蓝色的，最上层是白色的，于是你就要先找到[白-蓝]块到底跑哪去了，然后把它复原到原位，即下图中标有黄色阴影的1号位置。 2. 下一步，打个比方吧，你想要复原[白-红]块。从面中心块可以了解到，完成后的红色面会在蓝色面的右边，在白色面的下面的2号位置。(好吧这里实在忍不住了吐个槽，做图的时候貌似把红蓝色搞反了，大家...将就自动脑补一下吧.....(￣▽￣"))于是当你找到迷失的[白-红]块后，先不要在意第二层的面中心块的颜色，只要保证把它转到下图中的2号位置，然后转一下最上层，你会发现蓝色与蓝色，红色与红色都会对齐的....... (↑↑↑↑↑表示这个解释真的很模糊...但是这一步实在是...等你把 这一步摸索会了之后你就会知道为什么我写不出来详细图解了......另外，强烈建议最开始的时候先反复练习这一步。反复反复练习，会让你加深对魔方的认知的。) 第二步首面顶角归位&完成第一层 这一步会让零散的白色顶角块归位。 首先要确认颜色与相邻三边都相同的白色顶角块的位置。如下图，最靠近你的那个顶角块颜色理应为[白-蓝-红]，所以要找到[白-蓝-红]的实际位置，并将它移动到顶层顶角。
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
实验五铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定 一. 实验目的 掌握循环伏安法（CV）基本操作；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；获得峰电流随电位扫描速度的变化曲线，获得峰电流随溶液浓度的变化函数关系；并学会电化学工作站仪器的使用。 二. 循环伏安法原理 电化学中随着氧化还原反应的进行，会导致电流和电位的变化。其中根据公式峰电流与电位扫描速度的1/2次方、溶液浓度成正比。对于循环伏安法，扫描图像中前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。 三. 实验仪器和药品 铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、铝粉、四个25ml容量瓶、电化学工作站，银电极，铂碳电极，银丝电极 四. 实验步骤 打开电脑并将仪器预热20分钟，打开电化学工作站操作界面。将铁氰化钾标准 的循环伏安曲线，看电位差的大小；超过100mv则用粗细的铝粉抛光铂碳电极，使得电位差在70--80以下；确定各参量：起始电位在0.5V左右，扫速为10、20、40、80、160mv/s，灵敏度为10-5--10-6，以标准铁氰化钾溶液测定不同扫速下的伏安曲线，测定并保存；配制4组不同浓度的铁氰化钾溶液：0.1、0.2、0.5、1.0ml 的铁氰化钾标准溶液于容量瓶中，在加入5ml氯化钾溶液，定容；控制参量：扫速为80，每个浓度6段三次扫描，依次对四组溶液测定伏安曲线，导出实验数据和曲线。 五．数据处理 实验参数设定：打磨后电位差为81mv左右，比较合理。 亚铁氰化钾溶液的条件电极电位：
直接还原法生产生铁与熔融还原法生产生铁 （一）直接还原法生产生铁 直接还原法是指在低于熔化温度之下将铁矿石还原成海绵铁的炼铁生产过程，其产品为直接还原铁（即DRI），也称海绵铁。 该产品未经熔化，仍保持矿石外形，由于还原失氧形成大量气孔，在显微镜下观察团形似海绵而得名。海绵铁的特点是含碳低（＜1％），并保存了矿石中的脉石。这些特性使其不宜大规模用于转炉炼钢，只适于代替废钢作为电炉炼钢的原料。 直接还原法分气基法和煤基法两大类。前者是用天然气经裂化产出H2和CO气体，作为还原剂，在竖炉、罐式炉或流化床内将铁矿石中的氧化铁还原成海绵铁。主要有Midrex法、HYL Ⅲ法、FIOR法等。后者是用煤作还原剂，在回转窑、隧道窑等设备内将铁矿石中的氧化铁还原。主要有FASMET法等。 直接还原法的优点有： （1）流程短，直接还原铁加电炉炼钢； （2）不用焦炭，不受炼焦煤短缺的影响； （3）污染少，取消了焦炉、烧结等工序； （4）海绵铁中硫、磷等有害杂质与有色金属含量低，有利于电炉冶炼优质钢种。直接还原法的缺点有： （1）对原料要求较高：气基要有天然气；煤基要用灰熔点高、反应性好的煤；（2）海绵铁的价格一般比废钢要高。 直接还原法已有上百年的发展历史，但直到20世纪60年代才获得较大突破。进入20世纪90年代，其生产工艺日臻成熟并获得长足发展。其主要原因是：（1）天然气的大量开发利用，特别是高效率天然气转化法的采用，提供了适用的还原煤气，使直接还原法获得了来源丰富、价格相对便宜的新能源。 （2）电炉炼钢迅速发展以及冶炼多种优质钢的需要，大大扩展了对海绵铁的需求。 （3）选矿技术提高，可提供大量高品位精矿，矿石中的脉石量降低到还原冶炼过程中不需加以脱除的程度，从而简化了直接还原技术。 当前世界上直接还原铁量的90％以上是采用气基法生产的。 我国天然气主要供应化工和民用，不可能大量用于钢铁工业。由于我国煤炭储量相对丰富，20世纪90年代以来煤基直接还原法已在天津、辽宁、吉林、山东等地形成了一定的生产规模。 直接还原铁是指用直接还原法在低温固态下还原的金属铁。按生产方法可分为煤基直接还原铁和气基直接还原铁；按用途可分为炼钢用直接还原铁和其它用直接还原铁；按产品形式可分为海绵铁（DRI）和热压块铁（HBI）。 目前国内直接还原铁没有国家统一标准生产规格，只有行业内的不成文的标准，
氧化还原滴定法试题（选择题） 1.氧化还原滴定的主要依据是（ C）。 A. 滴定过程中氢离子浓度发生变化 B. 滴定过程中金属离子浓度发生变化 C. 滴定过程中电极电位发生变化 D. 滴定过程中有络合物生成 2 .对某试样进行平行三次测定，得 CaO 平均含量为 30.60% ，而真实含量为 30.30% ，则 30.60%-30.30% = 0.30% 为（B）。 A. 相对误差 B. 绝对误差 C. 相对偏差 D. 绝对偏差 3.在酸性介质中，用KMnO 4 溶液滴定草酸盐，滴定应（B ）。 A. 象酸碱滴定那样快速进行 B. 在开始时缓慢进行，以后逐渐加快 C. 始终缓慢地进行 D. 在近化学计量点附近加快进行 4.氧化还原反应进行的程度与（C）有关 A. 离子强度 B. 催化剂 C. 电极电势 D. 指示剂 5.提高氧化还原反应的速度可采取（A）措施。 A. 增加温度 B. 加入络合剂 C. 加入指示剂 D. 减少反应物 浓度 6. 氧化还原滴定曲线是（B）变化曲线。 A. 溶液中金属离子浓度与 pH 关系 B. 氧化还原电极电位与络合滴定剂用量关系 C. 溶液 pH 与金属离子浓度关系 D. 溶液 pH 与络合滴定剂用量关系 7.氧化还原电对的电极电位可决定（A）。 A. 滴定突跃大小 B. 溶液颜色 C. 温度 D. 酸度 8. 用 KMnO 4 法滴定Fe2+的浓度时，溶液中不能有（B）共存。 A. SO 42- B. Ac- C. Cl- D. NO 3 - 9.影响氧化还原反应平衡常数的因素是（B）。 A. 反应物浓度 B. 温度 C. 催化剂 D. 反应产物浓度 10.用 H 2C 2 O 4 ·2H 2 O标定 KMnO 4 溶液时，溶液的温度一般不超过（D），以防H 2 C 2 O 4 的分解。
三阶魔方高级还原CFOP教程之CROSS七步法详解 迅速有效的解决cross问题是一个比较难的问题，没有公式，只能根据实践和经验，初学者很难看到解决cross的最少步骤，更不要说执行的最佳途径了，在此，想为大家讲下建十字的一些技术，后面有三个例子，讲解的很详细，但是不要期望一天就能全部熟练掌握。 分析表明，所有的cross都可以在八步内完成，而且99.95%的都是在五、六、七步内就完成了，所以如果你每次都能看到最短路径或者接近最短路径的方法，并且能较快的转动，那么在一两秒内完成CROSS就是一件可能的事情。 首先，cross应该在底面完成，如果你是顶面完成的话，赶紧改过来，因为在底面完成的优点有，一，顶层视角宽阔，便于首组F2L观察，二，F2L时不需要翻转魔方，节省时间，有的人为了转动顺手在左面完成cross，这不在本文的考虑方面。 其次，要知道你的魔方的配色，尤其是对立色，我用的是上黄，下白，前红，后橙，左蓝，右绿，也就是你起码要知道红对橙，蓝对绿，最好顺序也记住。比如下面四个图，你应该很快知道通过D转，这四个图都是一样的cross完成状态。 我们把棱块分为两类（我定义的不准确，只是为了下面解释方便而已）
一，“直接块”，通过一次转动（或者不需转动）就可以把白色转到底面，这样的棱块叫“直接块” 直接块共有四种，一是棱块在顶层且白色朝上，二是棱块在中层白色朝左，三是棱块在中层白色朝右，四是棱块在底层且白色朝下。如下面四个图中的蓝白棱块，都是一步（或者不需要）就可以下底，所以是直接块。 二，“间接块”，通过两次转动才可以把白色转到底面，这样的棱块叫“间接块” 间接块共有两种，一是棱块在顶层且白色朝侧面，二是棱块在底层且白色朝侧面，如下面两个图中的蓝白块，都最少需要两步才可以下底，所以是间接块。 下面介绍一个最重要的定律，三色定律，此定律在CROSS的过程中应用十分普遍，必须熟练掌握，下面通过几个问题来一步步引导三色定律的内容。 第一个问题（看下图）如果我转一个R'，那么底棱的相对位置正确吗？
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
5.1 线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线 5.1.1 实验原理 铁氰化钾体系( Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的电化学行为是一个可逆过程，其氧化峰和还原峰对称，两峰的电流值相等，峰峰电位差理论值为59mV体系本身很稳定，通常用于检测电极体系 和仪器系统。 5.1.2 仪器 可选用的仪器有：RST1000 RST2000 RST3000或RST5000系列电化学工作站。 5.1.3 电极与试剂 工作电极：铂圆盘电极、金圆盘电极或玻碳圆盘电极，任选一种。参比电极：饱和甘汞电极。 辅助电极：也称对电极，可选用铂片电极或铂丝电极，电极面积应大于工作电极的5倍。 -2 试剂A：电活性物质，1.00 X 10 mol/LK 3Fe(CN)6水溶液，用于配置各种浓度的实验溶液。试剂B:支持电解质，2.0mol/L KNO 3水溶液，用于提升溶液的电导率。 5.1.4 溶液的配置 在5个50mL容量瓶中，依次加入KNO溶液和K s Fe(CN)6溶液，使稀释至刻度后KNO浓度均为 -4 -4 -4 0.2mol/L，而K3Fe(CN)6浓度依次为1.00 X10 mol/L、2.00 X 10 mol/L、5.00 X 10 mol/L、8.0 X 10-4 mol/L、1.00 X 10-3 mol/L，用蒸馏水定容。 5.1.5 工作电极的预处理 用抛光粉(Al 2O3, 200?300目)将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面。最后分别在1:1乙醇、1:1HNO和蒸馏水中超声波清洗。
5.1.6 测量系统搭建 在电解池中放入电活性物质 5.00 x 10-4mol/L铁氰化钾及支持电解质0.20mol/L 硝酸钾溶液。插入工作电极、参比电极、辅助电极。将仪器的电极电缆连接到三支电极上，电缆标识如下： 辅助电极--- 参比电极---- 红色；- 黄色；- 红色； 为防止溶液中的氧气干扰，可通Na除O。 5.1.7 运行线性扫描循环伏安法 溶液： 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。 运行RST电化学工作站软件，选择“线性扫描循环伏安法”。 参数设定如下： 静置时间(S)：10 起始电位(V)：-0.2 终止电位(V) ：0.6 扫描速率(V/S) ：0.05 采样间隔(V) ：0.001 启动运行，记录循环伏安曲线，观察峰电位和峰电流，判断电极活性。如果峰峰电位差过大，则需重新处理工作电极。 量程依电极面积及扫速不同而异。以扫描曲线不溢出、能占到坐标系Y方向的1/3以上为宜。选择合适的量程，有助于减小量化噪声，提高信噪比。 5.1.8 不同扫描速率的实验 溶液： 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。 参数设定如下： 静置时间(S)：10 起始电位(V)：-0.2 终止电位(V) ：0.6 采样间隔(V) ：0.001 分别设定下列扫描速率进行实验： (1 )扫描速率(V/S) ：0.05 (2)扫描速率(V/S) ：0.1 (3)扫描速率(V/S) ：0.2 (4)扫描速率(V/S) ：0.3 (5)扫描速率(V/S) ：0.5 实验运行：分别将以上5次实验得到的曲线以不同的文件名存入磁盘。利用曲线叠加功能，可将以上5 条曲线叠加在同一个坐标系画面中。
熔融还原炼铁技术 摘要随着社会经济的发展，高炉炼铁资源短缺与环境负荷日益加重的局面已经充分显现，开发新技术逐步取代传统技术将迫在眉睫，这其中以熔融还原炼铁技术为主要开发对象。国际钢铁界始终没有停止对熔融还原炼铁技术开发的脚步，本文对现有HIsmelt、COREX和FINEX熔融还原工艺及设备进行了分析研究和综合评价，指出了开发新熔融还原技术的原则，介绍了克服高炉炼铁及COREX、HIsmelt熔融还原法存在的缺点的LSM炼铁工艺。我们应针对目前存在的问题，开发新的熔融还原炼铁技术。 关键词熔融还原；COREX；FINEX；HIsmelt；LSM SMELTING REDUCTION IRONMAKING TECHNOLOGY ABSTRACT With the economic society developing, it fully shows that the resources shortage and environment of blast furnace ironmaking load have aggravated day by day. It is very urgent to exploit new technology to replace the traditional. The smelting reduction ironmaking technology is one of the main research fields. International Iron and Steel sector has not stopped for smelting reduction ironmaking technology development pace. The development for the smelting reduction ironmaking technology was never stopped in the world. This thesis just generates under this background.This paper analyzes and makes comprehensive evaluation of the existing HIsmelt, COREX and FINEX reduction process and equipment, points out that the principle of developing new smelting reduction technology, introduces LSM ironmaking process ,which overcomes existing shortcomings of blast furnace ironmaking and COREX, HIsmelt smelting reduction method.We should be aiming at the existing problems, develop new smelting reduction ironmaking technology. KEY WORDS smelting reduction,COREX,FINEX,HIsmelt,LSM 1. 前言 高炉炼铁方法从使用焦炭算起已有三百多年的历史，第二次世界大战后的50年来，钢铁冶金技术获得了重大发展。如今大型高炉的容积已超过4000m3，而且机械化、自动化日臻完善。自20世纪60 年代后期，炼焦煤特别是低硫焦煤日益短缺，加上环境要求不断提高、基建投资费用巨大，致使在发达国家年产百万吨以下而采用传统高炉流程的钢铁企业在经济上常处于困境。特别是二十世纪90 年代以来，可持续发展对环境提出越来越高的要求，钢铁市场竞争愈演愈烈，各国不断强化新工艺的研究，非高炉炼铁技术研发空前活跃，新的煤基熔融
铜磁铁矿化学分析方法全铁含量的测定 编制说明 1任务来源 工业和信息化部办公厅“工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2013]102号）、全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜磁铁矿化学分析方法》行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2013]第78号）确定《铜磁铁矿化学分析方法第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法》（项目编号：2013-0342T-YS）由天津出入境检验检疫局负责起草，白银有色集团股份有限公司与鲅鱼圈出入境检验检疫局负责验证，大冶有色设计研究有限公司、铜陵有色技术中心、连云港出入境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、山东东营方圆铜业有限公司、中铝洛阳铜业有限公司参加协同试验。 2标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3标准编写的目的、意义及国内外有关工作情况 随着生产力的发展，人们对矿产资源的需求越来越多，金属矿产已成为各国的战略资源。有一种含铜富铁的磁铁矿，已成为铜和铁冶炼的主要原料。在云南东川，安徽安庆、怀宁、庐江，以及辽宁南部等均发现含铜磁铁矿床，并得到开发使用。近年来，已有大量进口含铜磁铁矿的企业，如营口澳矿公司每年从澳大利亚IMX资源公司进口200多万吨含铜磁铁矿。全国年利用含铜磁铁矿数千万吨。 由于含铜磁铁矿含有较高的铜、硫和磷，铜含量在0.1～1.5%、硫含量在0.5～4%、磷含量在0.5～6%。现有的铁矿石化学分析方法基本以铜含量小于0.1%、硫含量小于0.5%、磷含量小于3%为基础，铜量大于0.1%为特例。全铁含量是铁矿贸易中的计价元素，在现有的GB与ISO标准的基础上，针对铜磁铁矿的特性制定测定全铁含量的检测标准。 4铜磁铁矿中全铁检测标准研究现状 铁矿石常量铁分析的主要方法有EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法。目前铁矿石的检验标准有ISO2597-1（二氯化锡还原法）和ISO2597-2
实验报告 实验课程：仪器分析 学生姓名：崔清玥 学号：41307209 专业班级：化学（创新）1301 实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾
i —E 曲线 一、实验目的 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程 峰电流与电极表面活度的Cotroll 方程 其中：i p 为峰电流；n 为电子转移数；D 为扩散系数；v 为电压扫描速度；A 为电极面积；c 为被测物质浓度。 从循环伏安图可获得氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc ，氧化峰电位ψpa 与还原峰电位ψpc 。 对于可逆体系，氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc 绝对值的比值。 i pa /i pc =1 氧化峰电位ψpa 与还原峰电位差ψpc ： △ψ=ψpa -ψpc =2.2RT/nf≈0.058/n(V) 条件电位ψθ′ ： ψθ′=(ψpa +ψpc )/2 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V ）正向扫描到转折电位（+0.8 V ）期间，溶液中 [Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V ）变到 原起始电位（-0.2 V ）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3- 被还原生成[Fe(CN)6]4- ，产生还原电流。 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。 [] [] 3466Fe(CN)Fe(CN)e - - -+=Red ox ' 0pa ln c c nF RT + =???c v AD n i 2/12/12/35p 1069.2?=
作者：败转头 作品编号44122544：GL568877444633106633215458 时间：2020.12.13 只要7步，就能将任何魔方6面还原(留着以后教孩子玩) 破解攻略和大家分享下： 首先，破解魔方，我们就要先了解它的结构，魔方共6色6面，每面又分为中央块（最中间的块6个）、角块（4角的块8个）和边块（4条边中间的块12个）。其中中央块只有1个面，他们是固定的结构，所以中央是红色的块，那么其他的红色都要向这个面集中。而且红色的中央块对面永远是橙色中央块（国际标准是这么规定的）。而边块有2个面2个颜色，角块则有3个面3个颜色。 接下来我们将每个面都用字母代表，
然后破解功略里会用字母来说明要转动的1层或1面，以及方向：例如：R(代表右面顺时针转90度)，R`(代表右面逆时针转90度)，R2(代表右面顺时针转2次90度) 下面是图示： 最后要说明的是：每面的名称是相对的，例如F是前面，就是手拿魔方时面向自己的一面，若把模仿旋转到另一面，那么就有新的一面成为前面。
好了 下面就让我们尝试下7步将魔方还原吧！ 1.先将中间是白色块的一面（有个rubiks logo的那块）对着上面，然后在顶部做出白十字，就是其他颜色的块都到相应的位置（小复杂，见图示，注意上面标的口诀哦，照做无误） 2．然后是将白色的角块归位（秘籍说的很复杂，还是看图比较容易理解啦）
3．然后让中层边块归位。 把白色面转向下，找出红绿边块，若红绿边块在顶层则按顺时针方向转动顶层，直到边块与图上的1个情况相同，在按照口诀转动魔方，使边块归位。若红绿边块在中间某层，但位置错误或颜色错误，则先使红绿边块在右前方的位置，再重新按照下面其中一个次序旋转1次。
分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。
铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 （1）掌握循环伏安扫描法。 （2）学习测量峰电流和峰电位的方法。 （3）掌握受扩散控制电化学过程的判别方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 Ox + ne → Red 反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox，即 Red → Ox + ne 由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa/Ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 △φ=φpa- φpc≈58/n (mV) 条件电位为 φ。′=（φpa+ φpc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1，电化学分析仪；
的惰性电极，具有导电性好，硬度高，光洁度高，氢过电位高，极化范围宽，化学性稳定，可作为惰性电极直接用于 阳极溶出，阴极和变价离子的伏安测定，还可以作化学修饰电极）、Ag/AgCl电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液(50mM) 4．氯化钾溶液(0.5M) 四、实验步骤 1.溶液的配置 1)铁氰化钾标准溶液（50mmol/L）50mL容量瓶中。 2)配置1、2、5、10mM 一系列浓度的溶液。（分别移取0.5，1.0，2 .5，5.0mL 的铁氰化钾标准溶液于25mL的容量瓶中加入5mL的KCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。） 2．体系换成浓度工作电极的预处理 用Al2O3粉末在湿的抛光布上抛光玻碳电极表面，在用蒸馏水冲洗干净. 3．调试 （１）打开仪器，电脑，准备好玻璃电极，Ag/AgCl电极，和铂电极并清洗干净。（２）双击桌面上的VaLab图标 4. 选择实验方法：循环伏安法 设置参数： 低电位: -100mv ; 高电位：800 mv 初始电位：-100mv; 扫描速度：50mv/s; 取样间隔： 2mv；静止时间：1S; 扫描次数：1； 5. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 6.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、20mv/s、40mv/s、80mv/s、160mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 7.在同一扫速下扫不同浓度的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线。 五、数据记录与处理 1. 峰值电流与扫描速度的二分之一次方的曲线。 2.峰电流对不同浓度下峰电流的曲线。 六结果与讨论 1实验时为什么要保持溶液静止？ 为了使液相传质过程只受扩散控制 2为什么要抛光电极的表面？ 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超