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硼磷扩散原理和示意图

硼磷扩散原理和示意图
硼磷扩散原理和示意图

一、硼扩散工艺原理(液态源)

目前,液态源硼扩散常用:硼酸三甲酯B(CH3O)3,硼酸三丙酯,三溴化硼B(B2)3,无水硼酸三甲酯B(CH3O)3,为无色透明液体,在室温下挥发形成,具有较高真气压,硼酸三甲酯遇水易分解,升成硼酸和甲醇。

B(CH3O)+ 3H2O=H3BO3 + 3(CH3OH)

B(CH3O)500℃以上B2O3 + CO2 + H2O + C

2B2O3 + 3Si = 3SiO2 + 4B

硼酸三甲酯在高温(500℃以上)能够分解出三氧化二硼(B2O3),而三氧化二硼在900℃左右又能与硅片起反应,生成硼原子,并沉积在硅片表面,这就是预沉积过程;沉积后在基区窗口表面上生成具有色彩的硼硅玻璃。

二、硼扩散装置:

硼再分布:当炉温升到预定温度(1180℃以后)通干O2 20分钟,排除管道内空气,同时加热水浴瓶,是水浴温度达到设定温度值950℃,一切就绪后,即可将正片和陪片一起装入石英舟推入炉子恒温区,先通5分钟干氧,在改通30分钟湿氧,最后通5分钟干氧,时间到即可把硅片拉出石英管,倒在铜块上淬火,防止慢降温时,金从硅体中析出。

一、磷扩散工艺原理

5POCl3 >600℃3PCl5 + P2O5

2P2O5 + 5Si = 5SiO2 + 4P

4PCl5+5O2 过量O2 2P2O5+6Cl2

4PCl3+3O2 过量O2 2P2O5+6Cl2

磷预沉积时,一般通N2为20~80ml/分,O2为20~40ml/分,O2可通过,也可不通过源。

二、磷扩散装置

磷扩散源POCl3是无色透明有窒息性气味的毒性液体,要求扩散系统密封性好,源瓶进出口两端最好用聚四氟乙烯或聚氯乙烯管道连接。若用其他塑料管或乳胶管连接易被腐蚀,就需要经常更换。接口处最好用封口胶,由系统流出气体应通过排风管排到室外,不要泄漏在室内。

源瓶要严加密封,切勿让湿气进入源瓶。因为三氯氧磷吸水汽而变质,做扩散温度上不去。

2POCl3+3H2O=P2O5+5HCl

发现三氟氧磷出现淡黄色就不能使用。

一、磷沉积工艺条件:

炉温:1050℃

气体流量:小N2为20~80ml/分小O2为20~40ml/分大N2为500ml/分

源温:0℃

二、磷再分布工艺条件:

炉温:950℃~1000℃O2流量:500ml/分水温:95℃

三、高温短时间磷扩散:

1、磷预沉积:

炉温:1200℃扩散源:POCl3 大N2流量300ml/分

小N2流量:70ml/分O2流量:85ml/分

扩散时间:4~5分钟(通源)+3分钟(关源)

2、磷再分布(三次氧化)

炉温:900℃O2流量:500ml/分

氧化时间:15分(湿O2)+10分(干O2)

四、HCl抛光:

当炉温1180℃时,HCl/N2=1.1%,N2流量为400ml/分情况下,抛光30分钟。

五、磷合金工艺文件:合金温度:500℃~570℃,合金时间:10~20分钟。

(例如:在550℃下通源5分钟,通N210分钟)

六、箱法锑扩散:(双极型半导体集成电路)

配源:Sb2O3:SiO2=1:4

1、硅片清洗

2、配源

3、源脱水:将配好的源平铺在石英箱底上,盖上石英盖(不得盖得很紧,留点缝口,这样可减少合金点)放在炉口预热5分钟,推入恒温区脱水20分钟(炉温:1220℃

气体流量:1000ml/分+普N2300ml/分)4、装置

5、扩散:炉温为1200℃,气体流量同上,炉温稳定后,把装好的石英箱放在炉口预热5分钟,再推入恒温区扩散2.5小时,到时通干O25分钟,再把石英箱拉至炉口冷却,当温度降到室温时,取出硅片。

七、固态氮化硼扩散:

炉温:1050℃O2流量:300ml/分

氮化硼源制备

固态氮化硼制备

1、氮化硼活化与试片:

炉温:950℃通O2气30分钟

2、基区硼预沉积:

炉温:960℃N2流量:500ml/分沉积时间:30分钟

3、基区硼再分布:

炉温:1140℃水浴温度:95℃O2:500ml/分

再分布时间:7分钟(干O2)+30分钟(湿O2)+20分钟(干O2)

八、固—固扩散:

九、磷扩散:

1、烧结:

小功率晶体管:银浆烧结工艺

烧结石英管一般通N2保护,或抽真空10-2~10-3托。装好片的底座,放在钼舟上推入石英管,先在炉口预烧数分钟,去除银浆中气泡,然后推入恒温区,温度为350℃~400℃,时间约20分钟,然后慢慢降温取出。

2、金锡合金烧结:

通H2或抽真空10-3托,烧结温度为:420℃~450℃,恒温20分钟,拉至炉口自然冷却,金—硅低于其熔点370℃,烧结温度冷却反应高于此。

3、焊接引线:

铝丝退火一般在H2或真空中进行,而金丝在高纯N2或真空中退火,退火温度为400℃~450℃,恒温15~20分钟,自然冷却。

4、封装:

晶体封装:玻璃管壳封装、金属管壳封装和塑料封装。

金属壳密封用电焊法和冷焊法(电焊法用点焊机焊)

5、集成电路封装:分为金属封装、塑料封装、陶瓷玻璃封装(烘箱中)、陶瓷金属封装。

6、氮化硅薄膜制备:

化学气相淀积(CVD法)、辉光放电法、反应溅射法。

城市规划基础学习知识原理(第四版),第六章

第六章:经济与产业 第一节:经济增长与城市发展 ①.经济视角的城市 城市的经济特征:从经济产业角度看,城市有着区别于乡村的三个基本特征 A:城市是人口和经济活动的高度密集区。 B:城市以农村剩余为存在前提,以第二产业和第三产业为发展基础。 C:城市是专业化网络市场分工的交易中心。 2.城市的空间范围 在行政意义上有“建市制”和“建制镇”但从经济角度看,一个城市的影响力并不局限在其行政边界内。行政边界只是基于历史边缘,文化习俗以及行政管理的需要而划定的空间范围。 3.城市的维系和成长 为什么城市能够维系自身的存在?为什么部分城市会持续成长,有的甚至成为人口超千万的特大城市?一个简短的回答是:“集聚经济”。集聚经济,或者说不同经济活动的频繁接触时城市经济的基本特征,也是城市形成,生存和发展的重要动力和基础。 ②城市和经济

1.城市发展离不开经济增长 城市经济增长可以从多个方面来衡量,首先,可以用地区生产总值(GDP)来衡量,其次,增长也反映城市平均工资的增长或人均收入的增长,除此之外,传统的,非地理意义的经济增长来源主要包括以下几个方面。 A:资本构成深化。物质资本包括,人类用一生恒产所有产品和服务的物质资料。 B:人力资本增长,人力资本包括人的知识和技能,是通过教育,培训和时实践获取。 C:技术流程 2.城市是经济发展的只要发生地 工业化—城镇化,服务化—城镇化的关系已经密不可分。 3.把握城市发展需要认识经济活动 A:推动和塑造城市化的核心动力是经济活动。 B:城市规划以土地使用规划为核心,传统的土地利用规划机制仅仅能够有效防止不合需要的发展不会发生,但不能保证真正需要的发展在他们所需要的地方和时间发生。 4.城市规划机制是基于市场失灵 A:一般认为,市场机制是社会资源配置最具效率的机制,所以市场机制要在资源配置中起基础性作用。

硼磷扩散原理以及过程

一、硼扩散工艺原理(液态源) 目前,液态源硼扩散常用:硼酸三甲酯B(CH3O)3,硼酸三丙酯,三溴化硼B(B2)3,无水硼酸三甲酯B(CH3O)3,为无色透明液体,在室温下挥发形成,具有较高真气压,硼酸三甲酯遇水易分解,升成硼酸和甲醇。 B(CH3O)+ 3H2O=H3BO3 + 3(CH3OH) B(CH3O)500℃以上B2O3 + CO2 + H2O + C 2B2O3 + 3Si = 3SiO2 + 4B 硼酸三甲酯在高温(500℃以上)能够分解出三氧化二硼(B2O3),而三氧化二硼在900℃左右又能与硅片起反应,生成硼原子,并沉积在硅片表面,这就是预沉积过程;沉积后在基区窗口表面上生成具有色彩的硼硅玻璃。 二、硼扩散装置: 硼再分布:当炉温升到预定温度(1180℃以后)通干O2 20分钟,排除管道内空气,同时加热水浴瓶,是水浴温度达到设定温度值950℃,一切就绪后,即可将正片和陪片一起装入石英舟推入炉子恒温区,先通5分钟干氧,在改通30分钟湿氧,最后通5分钟干氧,时间到即可把硅片拉出石英管,倒在铜块上淬火,防止慢降温时,金从硅体中析出。 一、磷扩散工艺原理 5POCl3 >600℃3PCl5 + P2O5 2P2O5 + 5Si = 5SiO2 + 4P 4PCl5+5O2 过量O2 2P2O5+6Cl2 4PCl3+3O2 过量O2 2P2O5+6Cl2 磷预沉积时,一般通N2为20~80ml/分,O2为20~40ml/分,O2可通过,也可不通过源。 二、磷扩散装置

磷扩散源POCl3是无色透明有窒息性气味的毒性液体,要求扩散系统密封性好,源瓶进出口两端最好用聚四氟乙烯或聚氯乙烯管道连接。若用其他塑料管或乳胶管连接易被腐蚀,就需要经常更换。接口处最好用封口胶,由系统流出气体应通过排风管排到室外,不要泄漏在室内。 源瓶要严加密封,切勿让湿气进入源瓶。因为三氯氧磷吸水汽而变质,做扩散温度上不去。 2POCl3+3H2O=P2O5+5HCl 发现三氟氧磷出现淡黄色就不能使用。 一、磷沉积工艺条件: 炉温:1050℃ 气体流量:小N2为20~80ml/分小O2为20~40ml/分大N2为500ml/分 源温:0℃ 二、磷再分布工艺条件: 炉温:950℃~1000℃O2流量:500ml/分水温:95℃ 三、高温短时间磷扩散: 1、磷预沉积: 炉温:1200℃扩散源:POCl3 大N2流量300ml/分 小N2流量:70ml/分O2流量:85ml/分 扩散时间:4~5分钟(通源)+3分钟(关源) 2、磷再分布(三次氧化) 炉温:900℃O2流量:500ml/分 氧化时间:15分(湿O2)+10分(干O2) 四、HCl抛光: 当炉温1180℃时,HCl/N2=1.1%,N2流量为400ml/分情况下,抛光30分钟。 五、磷合金工艺文件:合金温度:500℃~570℃,合金时间:10~20分钟。

扩散泵的结构示意图和工作原理

扩散泵的结构示意图和工作原理 当扩散泵油被电炉加热时,产生油蒸气沿着导流管经伞形喷嘴向下喷出。因喷嘴外面有机械泵提供的真空(1~10-1Pa),故油蒸气流可喷出一长段距离,构成一个向出气口方向运动的射流。射流最后碰上由冷却水冷却的泵壁凝结为液体流回蒸发器,即靠油的蒸发喷射凝结重复循环来实现抽气。由进气口进入泵内的气体分子一旦落入蒸气流中便获得向下运动的动量向下飞去。由于射流具有高流速(约200m/s),高的蒸气密度,且扩散泵油分子量大(300~500),故能有效地带走气体分子。气体分子被带往出口处再由机械泵抽走。 油扩散泵故障处理 (1)扩散泵工作过程中冷却水必须保证畅通,停止加热后必须保证泵工作液已完全冷却后方可关闭冷却水。 (2)泵停止工作时,泵内应保持真空状态,以免泵油劣化。

(3)被抽气体应是干燥、无腐蚀、无灰尘的气体。 (4)泵如暂时不用,保管期间应保持真空状态,以免泵油污染和各零件腐蚀。并将冷却水套内的剩水吹净。保存场地的室温应在10℃~40℃之间。 (5)泵在正常运行时如突然出现性能变坏,应先检查加热器是否正常。 (6)泵在长期工作后,性能会逐渐变坏,应定期检修。 a. 泵油是否减少或氧化,按相应要求加油或更换处理。 b. 零件及泵腔先用航空汽油清洗,然后用丝绸蘸乙醚或丙酮进行擦洗,并置于80℃~100℃温度下烘干或用电吹风吹干。 c. 处理完后,按顺序进行装配,保持泵芯与泵底垂直与泵腔同心,各级喷嘴间隙要按原要求调整好。 关于扩散泵返油问题 通过咨询和了解,结合我公司油扩散泵实际问题,关于扩散泵返油问题,得出如下几点: 咨询了爱得华售后服务中心,他们认为扩散泵返油与如下问题有关:a、冷却水;b、机器保养;c、油质等。扩散泵返油对抽气能力会有影响,与以前抽气能力作对比是否发生变化,前管压力是否与以前一致?如果确认这些都没有问题,则可判断没有返油。如果返油,在泵口也可以看到有残留油污。至于反油率,泵一生产出来就定了的,我们没有这个标准,也没有检测手段。

凝胶色谱法

凝胶色谱法 添加摘要 凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高 分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分 子排阻色谱法。 凝胶色谱法主要用于高聚物的相对分子质量分级 分析以及相对分子质量分布测试。目前已经被生 物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学 以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学 实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。 凝胶色谱法-分类 根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,又可分为凝胶过滤色谱(GFC )和凝胶渗透色谱(GPC )。 凝胶过滤色谱一般用于分离水溶 性的大分子,如多糖类化合物。 凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱 溶剂主要是水。 凝胶渗透色谱法主要用于有机溶 剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、 聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯 酸甲酯等) 相对分子质量分布分 析及分离,常用的凝胶为交联聚 苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋 喃等有机溶剂。 凝胶色谱不但可以用于分离测定 高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。 近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。 凝胶色谱系统 凝胶色谱仪

凝胶渗透色谱技术原理 凝胶色谱法-分子筛效益 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这 种现象叫分子筛效应。具有多孔 的凝胶就是分子筛。 各种分子筛的孔隙大小分布有一 定范围,有最大极限和最小极限。 分子直径比凝胶最大孔隙直径大 的,就会全部被排阻在凝胶颗粒 之外,这种情况叫全排阻。两种 全排阻的分子即使大小不同,也 不能有分离效果。直径比凝胶最 小孔直径小的分子能进入凝胶的 全部孔隙。如果两种分子都能全 部进入凝胶孔隙,即使它们的大 小有差别,也不会有好的分离效 凝胶色谱法原理 果。因此,一定的分子筛有它一 定的使用范围。 在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小

扩散基本知识

扩散基本知识 一、半导体基本知识 太阳电池是用半导体材料硅做成的。容易导电的是导体,不易导电的是绝缘体,即不像导体那样容易导电又不像绝缘体那样不容易导电的物体叫半导体,譬如:锗、硅、砷化缘等。 世界上的物体都是由原子构成的,从原子排列的形式来看,可以把物体分成2大类,晶体和非晶体。晶体通常都有特殊的外形,它内部的原子按照一定的规律整齐地排列着;非晶体内部原子排列乱七八糟,没有规则;大多数半导体都是晶体。半导体材料硅是原子共价晶体,在晶体中,相邻原子之间是以共用电子结合起来的。硅是第四族元素,硅原子的电子层结构为2、8、4,它的最外层的四个电子是价电子。因此每个硅原子又分别与相邻的四个原子形成四个共价键,每个共价键都是相邻的两个原子分别提供一个价电子所组成的。 如果硅晶体纯度很高,不含别的杂质元素,而且晶体结构很完美,没有缺陷,这种半导体叫本征半导体,而且是单晶体。而多晶体是由许多小晶粒聚合起来组成的,每一晶体又由许多原子构成。原子在每一晶粒中作有规则的整齐排列,各个晶粒中原子的排列方式都是相同的。但在一块晶体中各个晶粒的取向(方向)彼此不同,晶粒与晶粒之间并没有按照一定的规则排列,所以总的来看,原子的排列是杂乱无章的,这样的晶体,我们叫它多晶体。 半导体有很特别的性质:导电能力在不同的情况下会有非常大的差别。光照、温度变化、适当掺杂都会使半导体的导电能力显著增强,尤其利用掺杂的方法可以制造出五花八门的半导体器件。但掺杂是有选择的,只有加入一定种类和数量的杂质才能符合我们的要求。 我们重点看一下硼和磷这两种杂质元素。硼是第三族主族元素,硼原子的电子层结构为2、3,由于硼原子的最外电子层只有三个电子,比硅原子缺少一个最外层电子,因此当硼原子的三个最外层价电子与周围最邻近的三个硅原子的价电子结合成共价键时,在与第四个最邻近的硅原子方向留下一个空位。这个空位叫空穴,它可以接受从邻近硅原子上跳来的电子,形成电子的流动,参与导电。硼原子在硅晶体中起着接受电子的作用,所以叫硼原子为受主型杂质。掺有受主型杂质的半导体,其导电率主要是由空穴决定的,这种半导体又叫空穴型或P型半导体。 磷是周期表中第五族元素,磷原子的电子层结构为2、8、5,它的最外层的五个电子是价电子。由于磷原子比硅原子多一个最外层电子,因此当磷原子的四个价电子与周围最邻近的四个硅原子的价电子形成共价键后,还剩余一个价电子。这个价电子很容易成为晶体中的自由电子参与导电。磷原子在硅晶体中起施放电子的作用,所以叫磷原子为施主型杂质。掺有施主型杂质的半导体,其导电率主要是由电子决定的,这种半导体又叫电子型半导体或n型半导体。 二、扩散基本知识 我们知道,太阳能电池的心脏是一个PN结。我们需要强调指出,PN结是不能简单地用两块不同类型(p型和n型)的半导体接触在一起就能形成的。要制造一个PN结,必须使一块完整的半导体晶体的一部分是P型区域,另一部分是N型区域。也就是在晶体内部实现P型和N型半导体的接

扩散泵和扩散喷射泵技术

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 扩散泵和扩散喷射泵技术 本文介绍和给出了扩散泵以及扩散喷射泵的主要尺寸、参数的设计与 计算,并对抽气速率、蒸发面积及喷咀设置与返流率等问题进行探讨。最后对 两种产品实例进行分析和计算,为产品设计、生产和改进提供参考和依据。 1、概述 自1913 年Gaede 发明扩散泵至今已有101 年,在此期间技术上已经有很大进步。现在生产的油扩散泵抽速已达到100000 L/s 以上,扩散喷射泵的抽速也达40000 L/s,蒸汽流真空泵在真空应用领域中起着十分重要的作用。尽管有许多其它类型的抽气方式也可以在高真空领域工作,但由于扩散泵结构简 单、操作和维护方便、使用寿命长、对各种气体均有较好的抽气特性,因而它 一直是获得高真空的主要抽气设备。而扩散喷射泵,由于抽气量大、反压力 高,因而需要的前级泵容量小,也是获得中真空较为理想的抽气方式。 2、抽气速率和抽气量 抽气速率是评定蒸汽流真空泵的最重要指标,为方便于不同尺寸产品的 比较,引入抽速系数这个词汇来评判最为合理。 抽气速率是指按国家标准在泵上放一个标准试验罩,并引入一个已知的 气体量Q,在稳定状态下,测量泵口压力P,因而得出抽气速率S=QP,抽速系数是指泵的实际抽速与泵入口处按分子泄流计算的理论抽速之比值。 Landfors 把一个7 in 直径的小试验罩放在一个35 in 扩散泵试验罩的顶部,如上个世纪80 年代,真空行业协会组织行业内企业到欧洲考察并引进两台油扩散泵作为样机进行泵的性能测试,测试地点选在兰州真空设备厂和北京仪器 厂,测试结果为:兰州厂测试结果(泵口直径准400 mm)抽气速率,在1.3 乘以

凝胶色谱法

凝胶色谱法 添加摘要 凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。 凝胶色谱法主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。 凝胶色谱法-分类 根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,又可分为凝胶过滤色谱(GFC )和凝胶渗透色谱(GPC )。 凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子,如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱溶剂主要是水。 凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等) 相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。 凝胶色谱不但可以用于分离测定 高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。 近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。

凝胶渗透色谱技术原理 凝胶色谱法-分子筛效益 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同 的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗 粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在 凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过 程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分 子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后 流出,分子最小的最后流出,这Array种现象叫分子筛效应。具有多孔 的凝胶就是分子筛。 各种分子筛的孔隙大小分布有一 定范围,有最大极限和最小极限。 分子直径比凝胶最大孔隙直径大 的,就会全部被排阻在凝胶颗粒 之外,这种情况叫全排阻。两种 全排阻的分子即使大小不同,也 不能有分离效果。直径比凝胶最 小孔直径小的分子能进入凝胶的 全部孔隙。如果两种分子都能全 部进入凝胶孔隙,即使它们的大 小有差别,也不会有好的分离效 果。因此,一定的分子筛有它一 定的使用范围。 在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大, 完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应 的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变 凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子, 在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而 分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小

扩散原理及技术介绍

扩散原理及技术介绍 袁泽锐 2011.01.17

主要内容 扩散的微观规律 扩散的宏观规律 扩散对电性能的影响 扩散对晶体缺陷的影响 2

一、扩散的微观规律 扩散和布朗运动 扩散机制 晶体中的扩散 晶格原子的扩散 影响扩散系数的因素 3

1.1 扩散和布朗运动 布朗运动又称热运动,不仅在气体和液体中有,在固体中也同样存在;在固体中原子不断地从一个平衡位置跃迁到另一个平衡位置。例如,1223K时碳原子在 γ-Fe中每秒钟要跃迁1010次。 在晶格中原子每次跃迁的距离就是该方向上的原子间距a。一个原子经过多次跃迁才出现一个净位移,如下图所示。但单位时间内原子跃迁的次数愈多造成较大净位移的可能性愈大,或者说回到原来位置的可能性愈小。 所以可以认为单位时间内的净位移愈大,表征布朗运动愈 强烈。这种净位移的大小与浓度梯度的存在与否无关。没 有浓度梯度时原子的布朗运动照样存在,只是不出现定向 扩散流。 4

5 平均平方位移 各原子净位移,从统计观点看,由于有正有负,加起来为零。为了表征布朗运动的强弱,特引入平均平方位移。 平均平方位移的计算方法为:把每个杂质原子净位移的平方加起来再除以杂质原子总数。表示如下: 2222 12N X X X X N +++= 每个杂质原子平方位移和每次跃迁的关系式为: ()1 2 22121 11 2n n n i n j j k j j k j X s s s s s s ?===+=+++=+∑∑ ∑ 上式中,不可能为零,所以n 愈大,愈大,即的大小反映了布朗 运动的强弱。 2j s 2i X 2 X

k600t油扩散泵说明书

1. 主要用途 1. 1 K-600T油扩散泵是用来获得10ˉ2~10ˉ5帕高真空的主要 真空获得设备,它和阀门、水冷挡板、管道、机械泵等真空 元件一起组成高真空抽气系统,如采用液氮等冷却装置,并 加烘烤等措施,可获得超高真空。 1. 2 高真空油扩散泵抽气系统被广泛地应用在电子工业、机械工 业、冶金工业、原子能工业和空间模拟等领域。 2. 工作原理简介 原理是用室温下饱和蒸汽压很 低的扩散泵油或硅油经油锅加 热蒸发成蒸汽,经导流管、喷嘴 形成高速蒸汽射流作为工作介 质,靠扩散和携带完成抽气过程 的一种高真空获得设备。 图1、工作原理示意图 2. 2 如图1所示在油扩散泵前级配置一个抽气量相当的机械泵, 使扩散泵内达到1帕的真空状态通电加热,使泵工作液体蒸 发并沿导流管定向流动经喷嘴高速喷出,被抽气体靠扩散和 携带作用被蒸汽射流带到泵壁,油蒸汽冷凝后返回油锅, 气

体被逐级压缩,最后被喷射级蒸汽射流携带到前级,被前级 泵抽走。 3. 性能特点 3. 1 抽气速率高,可以制造每秒钟数百升到数万升的各种型号泵。 3. 2 对惰性气体(氦、氖、氩)和氢气也有较大的抽气能力。 3. 3 结构简单,无机械传动部分,寿命长,容易操作和维护保养。 3. 4 极限压力低,用KS-2或KS-3扩散泵油作为工作液可低于 7×10ˉ5帕,采用硅油作为工作液可得到更低的极限压力。 4. 油扩散泵的维护与保养 4. 1 油扩散泵安装时应垂直放置,使泵内泵芯部件处于正常工作 状态。各橡胶密封处应密封可靠。 4. 2 油扩散泵加热前必须保证冷却水畅通,泵内处于1帕真空状 态下方可加热。 4. 3 油扩散泵停止工作时,泵内应避免放入大气,以延长泵油寿命 并减少泵油的吸气量,特别应防止泵刚停止工作尚未冷却就 放入大气,以免泵油氧化。 4. 4 油扩散泵长期存放,量好抽成低真空,以防泵油污染和各零件 腐蚀,并应吹净冷却水管和水套内的剩水。 4. 5 被抽气体应是干燥、无腐蚀、无灰尘的室温状态下的气体。

凝胶色谱法要点

简介 凝胶色谱技术是上世纪六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,对高分子物质有很好的分离效果。在生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域被广泛采用,工业生产上也有非常广泛的应用。 一、分离原理  一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述,在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量

油扩散泵的结构及其工作原理

油扩散泵 油扩散泵是用来获得高真空度或超高真空度的重要设备,其主要特征尺寸为泵入口直径,当入口直径确定之后,其他连接尺寸和主要性能参数都有标准规定,在《真空设计手册》上均可查到。扩散泵的入口直径在65-1600mm之间,极限压力最低可达10-8Pa,工作压力范围为10-1-10-5 Pa,抽气速率可以从每秒几十升到几十万升,最大出口压力在30-70 Pa之间,最低返油率可达10-4mg.(cm2.min)-1。它广泛应用于真空冶金、真空热处理、真空镀膜、电子工业、航空航天、原子能等工业领域。 油扩散泵的结构 图1是扩散泵的结构示意图。 油扩散泵时借助于喷嘴中高速喷出的油蒸气喷流的动量而输运气体的真空泵。从这种意义上讲,应该称其为蒸气喷流泵,但发明人盖却强调气体扩散混入蒸气流的过程而命名为扩散泵,一直沿用至

今。用油形成蒸气的叫油扩散泵,用水银形成蒸气的叫水银扩散泵。因水银操作麻烦且对人体有害,现在已不大实用。 当油蒸汽从伞形喷咀(如I级喷咀)以超音速喷出后,其速度逐渐增大,压力及密度逐渐降低,射流上边的被抽气体A因密度差要向蒸汽射流中扩散并被射流携带到水冷的泵壁处B,在B处,工作蒸汽大部分被冷凝成油滴沿泵壁流回到油锅中循环使用,而被抽气体在B处堆积、压缩,最后被下级射流携带走,以达到逐级压缩,最后被前级泵抽走。 用三级喷嘴喷油形成喷流的扩散泵,随年代的发展如图1所示。扩散泵油锅中的泵油在真空中加热到沸腾温度(约200℃),产生大量的油蒸气,油蒸气经导流管由各级喷嘴定向高速喷出。由于扩散泵进气口附近被抽气体的分压力高于蒸气流中该气体的分压力,所以被抽气体分子就不断的扩散到蒸气流中。油蒸气撞击被抽气体分子,是被抽气体分子沿蒸气流束的方向高速运动。气体分子碰到泵壁又反射回来,再碰到蒸气流的碰撞而重新沿蒸气流方向流向泵壁。经过几次碰撞后,气体分子被压缩到低真空端,再由下几级喷嘴喷出的蒸气流进行多级压缩,最后由前级泵抽走。而油蒸气在冷却的泵壁上被冷凝后又返回到油锅中重新被加热,如此循环工作。 油扩散泵的工作压力范围10ˉ2Pa~10ˉ5Pa。

机械、扩散、分子泵工作原理复习过程

油扩散泵工作原理 理 混合物的分离是指用物理、化学方法将混合物中各组分分开,并恢复到原状态,得到比较纯的物质。物质的提纯则只要将杂质除去即可。物质提纯的原则为:不增(不引入新的杂质)、不变、易分离。 实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要想把被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 二、常用的分离和提纯方法 1.过滤过滤是除去溶液中混有不溶于溶剂的杂质的方法。 过滤时应注意: (1)一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 (2)二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 (3)三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和漏斗中有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 2.蒸发和结晶蒸发是将溶剂气化、使溶液浓缩从而使溶质析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅拌溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。例如用结晶的方法将NaCl和KNO3分离。 3.蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。例如将石油蒸馏可以得到煤油、汽油、柴油等等。 4.分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。萃取和分液经常一起使用来分离物质。选择的萃取剂应符合下列要求:(1)和原溶液中的溶剂互不相溶; (2)对溶质的溶解度要远大于原溶剂; (3)溶剂易挥发。 在萃取和分液过程中要注意: (1)将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。 (2)振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。(3)然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗下口放出,上层液体从上口倒出。 三、常见的分离方法选择 1.对于固体与固体的混合物: (1)杂质易分解、易升华时,用加热法,如碳酸钠中混有NaHCO3; (2)一种易溶,一种难溶,用过滤法,如NaCl中混有泥沙; (3)二者均易溶,但其溶解度随温度的影响不同,用结晶法,如NaCl中混有KNO3。 2.液体与液体的混合物: (1)沸点相差较大时,用蒸馏法,如酒精与水的分离; (2)互不混溶时,用分液法,如四氯化碳与水的混合物的分离; (3)在互不相溶溶剂中的溶解度不同时,用萃取法,如用CCl4萃取碘水中的碘。 3.气体与气体的混合物:洗气吸收法。

扩散工艺

扩散工艺培训 一、扩散目的 在P型衬底上扩散N型杂质形成PN结。达到合适的掺杂浓度ρ/方块电阻R□。即获得适合太阳能电池PN结需要的结深和扩散层方块电阻。 R□的定义:一个均匀导体的立方体电阻 ,长L,宽W,厚d R= ρ L / d W =(ρ/d) (L/W)此薄层的电阻与(L / W)成正比,比例系数为(ρ /d)。这个比例系数叫做方块电阻,用R□表示: R□ = ρ / d R = R□(L / W) L= W时R= R□,这时R□表示一个正方形薄层的电阻,与正方形边长大小无关。 单位Ω/□,方块电阻也称为薄层电阻Rs 在太阳电池扩散工艺中,扩散层薄层电阻是反映扩散层质量是否符合设计要求的重要工艺指标之一。 制造一个PN结并不是把两块不同类型(P型和N型)的半导体接触在一起就能形成的。必须使一块完整的半导体晶体的一部分是P型区域,另一部分是N型区域。也就是晶体内部形成P型和N型半导体接触。 目前绝大部分的电池片的基本成分是硅,在拉棒铸锭时均匀的掺入了B(硼),B原子最外层有三个电子,掺B的硅含有大量空穴,所以太阳能电池基片中的多数载流子是空穴,少数载流子是电子,是P型半导体.在扩散时扩入大量的P(磷),P原子最外层有五个电子,掺入大量P的基片由P型半导体变为N型导电体,多数载流子为电子,少数载流子为空穴。 在P型区域和N型区域的交接区域,多数载流子相互吸引,漂移中和,最终在交接区域形成一个空间电荷区,内建电场区。在内建电场区电场方向是由N区指向P区。当入射光照射到电池片时,能量大于硅禁带宽度的光子穿过减反射膜进入硅中,在N区、耗尽区、P区激发出光生电子空穴对。光生电子空穴对在耗尽区中产生后,立即被内建电场分离,光生电子被进入N区,光生空穴则被推进P区。光生电子空穴对在N区产生以后,光生空穴便向PN结边界扩散,一旦到达PN结边界,便立即受到内建电场作用,被电场力牵引做漂移运动,越过耗尽区进入P区,光生电子(多子)则被留在N区。P区中的光生电子(少子)同样的先因为扩散,后因为漂移而进入N区,光生空穴(多子)则留在P区.在PN结的两侧形成了正负电荷的积累,产生了光生电压,这就是“光生伏特效应”。 二、太阳电池磷扩散方法 1、三氯氧磷(POCl3)液态源扩散(本公司现在采用的方法) 2、喷涂磷酸水溶液后链式扩散 3、丝网印刷磷浆料后链式扩散 三、磷扩散的基本原理 三氯氧磷(POCl3)在高温下(>600℃)分解生成五氯化磷(PCl5)和五氧化二磷(P2O5),其反应式如下: 生成的五氧化二磷(P2O5)在扩散温度下与硅反应,生成二氧化硅(SiO2)和磷原子,其反应式如下:

油扩散泵的工作原理与结构

1.概述 油扩散泵的工作原理与水蒸汽喷射泵相似,都是靠高速蒸汽射流来携带气体以达到抽气的目的,故有如水蒸汽喷射泵相似的特点。不同点是扩散泵工作在高真空区域,其工作压强范围为10-2~10-6pa。广泛用于电子、化工、冶金、机械、石油及原子能等工业部门中。 2.油扩散泵的工作原理与结构 图3是扩散泵的结构示意图。 当油蒸汽从伞形喷咀(如I级喷咀)以超音速喷出后,其速度逐渐增大,压力及密度逐渐降低,射流上边的被抽气体A因密度差要向蒸汽射流中扩散并被射流携带到水冷的泵壁处B,在B处,工作蒸汽大部分被冷凝成油滴沿泵壁流回到油锅中循环使用,而被抽气体在B处堆积、压缩,最后被下级射流携带走,以达到逐级压缩,最后被前级泵抽走。其抽速特性曲线如图4所示。 3.扩散泵的性能计算

(1)扩散泵的抽速S的计算[1] (4) 式中ω——蒸汽射流的平均速度 R(L)、R(O)——分别表示泵筒与喷咀帽的直径

a——蒸汽射流与泵壁的夹角 D——气体在射流中的扩散系数 (2)扩散泵每级最大压缩比(P2/P1)max的计算 (5) 式中ω、D——意义同(4) L——蒸汽射流长度 (3)蒸汽射流流谱的计算 扩散泵各级蒸汽射流的工作压强范围为10-2~l0-6Pa,在这样宽的领域里,蒸汽流从连续流向滑流、过渡流、分子流过渡。用一种理论解决上述各种流态中的问题是很困难的。通常,在连续流领域里,可用气体动力学理论去处理,在分子流领域里,可用分子流理论去处理。然而,处理两种流态之间的问题也是很困难的。为此,在处理蒸汽流问题之前,必须弄清楚所要处理的蒸汽流是属于那种流态。 M.Wutz建议用特征碰撞数Z大于10作为应用气体动力学的判据[2]。 (6) 式中C——油蒸汽分子的平均热运动速度(cm/s) l——蒸汽流中混合物分子的平均自由程,因射流中蒸汽分子密度n d》n g(混合物中空气分子密度),所以l可看成是蒸汽分子的平均自由程(cm) L——蒸汽射流的长度(cm) V——蒸汽射流的平均速度(cm/s) 工作蒸汽在喷咀内的流动,可用一维定常等熵流的公式去计算,而工作蒸汽在喷咀外的流动比较复杂,往往是膨胀波、微压缩波和激波共存的复杂流场。 关于膨胀波的流场,可用下边的普朗特——迈耶流公式求解。对左伸膨胀波系,其计算公式为: (7) 对于右伸膨胀波系,其计算公式为: (8) 上二式中θ——气流方向角 λ——速度系数 K——气体绝热指数 C1,C2——积分常数 关于激波流场中的气流参数,由下面诸公式计算。 (9) 式中λ1——激波前的速度系数 λ2x——激波后的速度系数在x轴上的分量 λ2y——激波后的速度系数在y轴上的分量 K——气体绝热指数 (10) (11) (12) 上三式中P1、ρ1、T1及P2、ρ2、T2分别表示波前波后的压力,密度及温度 M1——波前气流马赫数 β——激波角 K——气体绝热指数。 根据膨胀波及激波流场中的诸计算式,可绘出扩散泵中各级射流流谱(如图3中的I级喷咀

材料科学基础之金属学原理扩散习题及答案

《材料结构》习题:固体中原子及分子的运动 1. 已知Zn在Cu中扩散时D0= 2.1×10-5m2/s,Q=171×103J/mol。试求815℃时Zn在Cu中的扩散系数。 2. 已知C在γ铁中扩散时D0=2.0×10-5m2/s,Q=140×103J/mol; γ铁中Fe自扩散时 D0=1.8×10-5m2/s,Q=270×103J/mol。试分别求出927℃时奥氏体铁中Fe的自扩散系数和碳的扩散系数。若已知1%Cr可使碳在奥氏体铁中的扩散激活能增加为Q=143×103J/mol,试求其扩散系数的变化和对比分析以上计算结果。 3. 若将铁棒置于一端渗碳的介质中,其表面碳浓度达到相应温度下奥氏体的平衡浓度C S。试求 (1)结合铁-碳相图,试分别示意绘出930℃和800℃经不同保温时间(t1

习题4答案: 1.解:根据扩散激活能公式得 3-5132017110exp() 2.110exp 1.2610m /s 8.314(815273)-???=-=??-=? ??+?? Cu Zn Q D D RT 2.解:根据扩散激活能公式得 3γ-5172027010exp() 1.810exp 3.1810m /s 8.314(927273)-???=-=??-=? ??+??Fe Q D D RT 3γ-5112014010exp() 2.010exp 1.6110m /s 8.314(927273)-???=-=??-=? ??+??C Q D D RT 已知1%Cr 可使碳在奥氏体铁中的扩散激活能增加为Q =143×103J/mol , 所以,3γ-51120143.310exp() 2.010exp 1.1610m /s 8.314(927273)-???'=-=??-=? ??+??C Q D D RT 由此可见,1%Cr 使碳在奥氏体铁中的扩散系数下降,因为Cr 是形成碳化物的元素,与碳的亲和力较大,具有降低碳原子的活度和阻碍碳原子的扩散的作用。 3.(1)参见204页。 (2)若渗碳温度低于727℃,不能达到渗碳目的。因为在727℃以下,铁为α相,而C 在α-Fe 中的溶解度非常小(最高为在727℃时为0.0218%)。 4.解:(1)在870℃下, 3γ-5122014010exp() 2.010exp 8.010m /s 8.314(870273)-???=-=??-=? ??+??C Q D D RT 在930℃下, 3γ-5112014010exp() 2.010exp 1.6710m /s 8.314(930273)-???=-=??-=? ??+??C Q D D RT (2)低碳钢渗碳的扩散方程解为 0()erf =--S S C C C C 所以,渗层厚度∝x = 所以,1122112 1 1.67101020.9h 8.010--??===?D t t D 。 (3 )根据低碳钢渗碳的扩散方程解0()erf S S C C C C =--得,

机械、扩散、分子泵工作原理

油扩散泵工作原理 油扩散泵主要由泵体、扩散喷嘴、蒸气导管、油锅、加热器、扩散器、冷却系统和喷射喷嘴等部分组成(见图)。当油扩散泵用前级泵预抽到低于1帕真空时,油锅可开始加热。沸腾时喷嘴喷岀高速的蒸气流,热运 动的气体分子扩散到蒸气流中,与定向运动的油蒸气分子碰撞。气体分子因此而获得动量,产生和油蒸气分子运动方向相同的定向流动。至U前级,油蒸气被冷凝,释出气体分子,即被前级泵抽走而达到抽气目的。泵油的蒸气压直接影响泵的真空性能。但油扩散泵所使用的任何泵油,都是蒸气压不同的多组分的混合物。 因此,要提高油扩散泵的抽气和真空性能,泵在工作中自身还要对泵油进行分馏( 一、物质的分离和提纯基本原 理 混合物的分离是指用物理、化学方法将混合物中各组分分开,并恢复到原状态,得到比较纯的物质。物质的提纯则只要将杂质除去即 可。物质提纯的原则为:不增(不引入新的杂质)、不变、易分离。 实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要想把被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 二、常用的分离和提纯方法 1. 过滤过滤是除去溶液中混有不溶于溶剂的杂质的方法。 过滤时应注意: (1)一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 (2)二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 (3)三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和漏斗中有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 2. 蒸发和结晶蒸发是将溶剂气化、使溶液浓缩从而使溶质析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几 种可溶性固体的混合物。加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅拌溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。例如用结晶的方法将NaCI和KNO3分离。 3. 蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。例如将石油蒸馏可以得到煤油、汽油、柴油等等。 4. 分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一 种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。萃取和分液经常一起使用来分离物质。选择的萃取剂应符合下列要求: (1)和原溶液中的溶剂互不相溶; (2)对溶质的溶解度要远大于原溶剂; (3)溶剂易挥发。 在萃取和分液过程中要注意: (1)将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。 (2)振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。 (3)然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗下口放出,上层液体从上口倒出。 三、常见的分离方法选择 1. 对于固体与固体的混合物: (1)杂质易分解、易升华时,用加热法,如碳酸钠中混有NaHCO3 ; (2)一种易溶,一种难溶,用过滤法,如NaCI中混有泥沙; (3)二者均易溶,但其溶解度随温度的影响不同,用结晶法,如NaCI中混有KNO3。 2. 液体与液体的混合物:

扩散泵的原理

油扩散泵(见图7)是一种蒸气射流泵,当油蒸汽从伞形喷咀(如I级喷咀)以超音速喷出后,其速度逐渐增大,压力及密度逐渐降低,射流上边的被抽气体A因密度差要向蒸汽射流中扩散并被射流携带到水冷的泵壁处B,在B处,工作蒸汽大部分被冷凝成油滴沿泵壁流回到油锅中循环使用,而被抽气体在B处堆积、压缩,最后被下级射流携带走,以达到逐级压缩,最后被前级泵抽走。其工作极限真空度在10-2~10-5 Pa范围内。应用在设备上的扩散泵工作范围在10-2~10-4 Pa范围内。性能曲线见,见图8 影响扩散泵性能的因素: ①扩散泵油蒸气的返流。 a. 泵壁表面油膜和油滴的蒸发。 b. 喷嘴喷出的高速油蒸气流碰到泵壁后的反射。

c. 一级喷口表面的油膜及油滴的蒸发。 d. 喷口边缘高速油蒸气流的散射。 e. 室温下油沿泵壁向表面迁移。 ②气体分子的反扩散。 ③扩散泵油的裂化分解(油氧化没抽速)。 ④清洗不干净的真空泵,污染物留在泵内并重复循环。 针对以上原因,在使用油扩散泵过程中,增加了一些装置来防止上述现象的出现,真空系统上所加的冷阱就是为了防止扩散泵油蒸气的返流。加罗茨泵和双机械泵是为了减少扩散泵出气口的压力(≤40Pa)。尽量减少气体分子的反扩散。采用合格的扩散泵油是为了防止扩散泵油的裂化分解。 油扩散泵性能曲线(图8) 扩散泵的维护与保养及常见问题的处理: ①扩散泵工作过程中冷却水必须保证畅通,停止加热后必须保证泵工作液已完全冷却后方可关闭冷却水。 ②扩散泵停止工作时,泵内应保持真空状态,以免泵油劣化。 ③被抽气体应是干燥、无腐蚀、无灰尘的气体。 ④扩散泵如暂时不用,保管期间应保持真空状态,以免泵油污染和各零件腐蚀。并将冷却水套内的剩水吹净。保存场地的室温应在10℃~40℃之间。 ⑤扩散泵在正常运行时如突然出现性能变坏,应先检查加热器是否正常。 ⑥扩散泵在长期工作后,性能会逐渐变坏,应定期检修。 a. 泵油是否减少或氧化,按相应要求加油或更换处理。 b. 零件及泵腔先用航空汽油清洗,然后用丝绸蘸乙醚或丙酮进行擦洗,并置于80℃~100℃温度下烘干或用电吹风吹干。 c. 处理完后,按顺序进行装配,保持泵芯与泵底垂直与泵腔同心,各级喷嘴间隙要按原要求调整好。

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