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药品炽灼残渣检查法
一 目 的：制定炽灼残渣检查法，规范炽灼残渣测定的操作。
二 适用范围：适用于炽灼残渣的含量测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文
1 简述
本法（中国兽药典2005年版一部附录71页）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具
2.1 高温炉
2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜
3 试药与试液
硫酸分析纯
1．目的 建立氯化物检查法操作规程。 2．适用范围 本规程适用于氯化物检查法。 3．编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 5.2仪器与用具 5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 5.3试药与试液 5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 5.4 操作方法 5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管
附件： 炽灼残渣（中国药典2015版二部） 品名批号 检验日期完成日期 检验依据 检验操作记录 炽灼残渣 天平型号：设备编号： 马福炉型号：设备编号： 干燥器编号：坩埚编号： 将坩锅放入500~600℃的马福炉中，炽灼3小时日期（）时间（至）后，取出置干燥器中放冷至室温，称重，重量记为g。以后每次同法炽灼30分钟，直至恒重（连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），过程如下（恒重结果记为M）：再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 M= g 将坩埚置天平上，归零，加入0.50g的供试品，称定重量记为M1=g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，取ml的硫酸（批号：）缓慢加入样品中并使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后。将其移入500~600℃马福炉中灼烧至恒重，（第一次灼烧3小时，日期（）时间（：至：），此后每次炽灼30分钟后，称重，直至供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），取出置干燥器中放冷，精确称重,记为g。恒重过程记录（恒重结果记为M2）： 再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否 M2= g 结果计算： 按下式计算炽灼残渣的百分含量： X1=（M2－M）/[M1×（1-h）]×100％＝。 检测结果：。 质量标准：炽灼残渣28.0% ～41.0%（按干燥品计算） 结论：炽灼残渣□符合□不符合 检验人年月日复核人年月日 未经许可不得翻版传送 第1页共1 页
炽灼残渣检查的标准程序 一、目的：建立炽灼残渣检查标准程序。 二、依据：中华人民共和国药典2010年版一部。 三、适用范围：适用于保健品中原辅料炽灼残渣的检查。 四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 简述：产品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3试液：硫酸（分析纯） 4操作方法： 4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上， 经 700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内 并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再 在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒 重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.2称取供试品：取供试品 -2.0g 或各该保健品项下规定的重 量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉或煤气灯上缓缓灼 烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并 不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5 注意事项： 供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的保健品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与
炽灼残渣检查法 1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。 2.范围：QC化验室。 3.责任：QC化验员。 4.内容： 4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发 后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 4.2仪器与用具： 4.2.1高温炉。 4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 4.2.3坩埚钳。 4.2.4通风柜。 4.3试药与试液：硫酸分析纯。 4.4操作方法： ℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定
的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避 免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化 物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 4.5注意事项 ℃。 4.6记录与计算： 4.6.2计算： 残渣及坩埚重-空坩埚重 炽灼残渣％=—————————————————×100％ 供试品重量 4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准 中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，
【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。 【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。 【责任者】QC检验人员对本规程实施负责，QC主任、QA人员实施监督。 【标准依据】中国药典2010二部（附录Ⅷ N炽灼残渣测定法） 【内容】 1、原理 供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。 2、溶剂和溶液 2.1 变色硅胶 2.2 硫酸（分析纯） 3、仪器设备 3.1 高温炉 3.2 坩埚 3.3 不锈钢长柄坩埚钳 3.4 分析天平（万分之一） 3.5 干燥器
3.6 通风柜 4 操作方法 4.1 空坩埚恒重 4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。 4.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2 称取供试品 取供试品1.0G～2.0G或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（“炭化”操作应在通风柜内进行）。 4.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ML，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在 通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重 按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 5、注意事项 5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚炸裂； 5.2 坩埚在干燥器内放置40～60分钟后，取出迅速精密称定。 5.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2MG之间，故供试品取量多为1.0～2.0G。 5.4 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一
氯化物检测步骤 一、样品 采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。 二、试剂 前处理用试剂 1 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝0.01mol ／L 。 2 过氧化氢(H 2O 2)，30％。 3 乙醇(C 6H 5OH )，95％。 4 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝0.05mol ／L 。 5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol ／L 。 6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中， 加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL 。 测定用试剂 7 氯化钠标准溶液（购买）配成每1.00mL 含0.50mg 氯化物(C1-)的浓度。 8 硝酸银标准溶液，C(AgNO 3)＝0.0141mol ／L ：称取2.3950g 于105℃烘半 小时的硝酸银(AgNO 3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL ，贮于棕色瓶 中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度： 用吸管准确吸取25.00mL 氯化钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水25mL 。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL 作空白。各加入1mL 铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。 9 铬酸钾溶液，50g ／L ：称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。
1简述 本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。 2仪器与用具 2.1高温炉。 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳。 2.4通风柜。 2.5分析天平感量0.1mg。 3试药与试液 硫酸优级纯 4操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分
钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。 5注意事项 5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。 5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。 6.2计算 %100%?-=供试品重量 空坩埚重残渣及坩埚重灼炽残渣 7结果与判定 计算结果，按《有效数字修约管理规程》修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”)；其数值大于限度值时，判为不符合规定。 8附注
Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd. 1.目的 建立炽灼残渣检验标准操作规程，为炽灼残渣检验提供依据。 2.范围 QC检验人员 3.责任 QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录 4.内容： 4.1原理： 供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中炽灼残渣的量。 4.2试剂和溶液 a）变色硅胶； b）硫酸。 4.3仪器设备 主要仪器： a）高温炉； b）瓷坩埚； 4.4操作 4.4.1坩埚的制备 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合液涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗净擦干，置高温炉中于700～800℃炽灼至恒重。按编写的顺序放入干燥器内。
Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd. 4.4.2操作方法 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定, 缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 4.5注意事项 4.5.1变色硅胶应保持有效状态。 4.5.2根据干燥器大小，放适宜的坩埚数。 4.6结果计算： m 2-m 1 炽灼残渣（%）= ×100 (6) m 式中m 供试品质量，g； m 1 炽灼前空坩埚质量，g； m 2 炽灼后坩埚和残渣质量，g。 5.附录 5.1相关文件和术语：无 5.2参考/翻译文本：《中华人民共和国药典》2010版 5.3历史和变更：
氯化物检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：
目录 页码1.目的 (03) 2.适用范围 (03) 3.责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (05) 6.涉及的文件 (05) 7.附件 (05)
建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。 氯化物检查法。 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。 4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。 4.2仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。 4.3试药与试液 4.3.1标准氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。 4.3.2硝酸银试液
照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。摇匀。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.4.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.5 注意事项 4.5.1供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 4.5.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 4.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 4.5.4供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。 4.5.5供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录 记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
炽灼残渣检测操作规程 （ISO13485-2016/YYT0287-2017） 目的 规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测。 引用/参考文件 ChP2015通则0841炽灼残渣检查法 药品检验操作规范 《实验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》 职责 理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。 程序 仪器设备 万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。 试剂试液 变色硅胶和硫酸（分析纯） 操作方法 空坩埚恒重 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至
恒重，按编写顺序放入干燥器内。 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至）。同法重复操作，直至恒重，备用。称取供试品 取供试品～或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 炭化 在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸 出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。 恒重 参照的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。 注意事项 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。 坩埚在干燥器内放置60min后，取出迅速精密称定。 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为～%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为～。 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典） 1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。 2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3 试剂与试液：硫酸分析纯 4 操作步骤 中国药典检测方法 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。 称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。 恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。 5 欧洲药典检测方法 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。 用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。 在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并计算残渣的量。 除非另有规定，假如残渣的量超过规定的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操作相同，直至恒重。 6 美国药典方法 称取1~2g样品或规定量的样品于已经灼烧，冷却和称重的合适坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。 冷却后，除非另有规定，用少量（1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。 在600℃±50℃的高温炉内灼烧，或者其它规定的温度，直至完全灰化，在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。 假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( ) 答案A 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是() 答案C 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( ) 答案B 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对()更有专属性。 答案A 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有( ) 答案A 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它()答案D 抗生素类药物的活性采用()。
答案C 用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为( ) 答案B 下列说法不正确的是( ) 答案B 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是() 答案E 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为() 答案B 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( ) 答案C 有关维生素E的鉴别反应，正确的是() 答案A
在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是() 答案B 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( ) 答案E 药物的纯度是指() 答案B 中国药典采用( )法指示重氮反应的终点。 答案B 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( ) 答案D 异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。答案对
青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘。 答案错 复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。 答案错 甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法。 答案对 庆大霉素为一复合物的硫酸盐。 答案对 水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。答案对 由于甾体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。 答案对 药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。 答案错
标题：炽灼残渣检验规程 分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档） 炽灼残渣检查法 1 概述 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。 2 仪器 2.1 SX2箱式高温电炉1000℃ 2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚 2.3 坩埚钳 2.4 通风橱 3 试剂 硫酸（分析纯） 4 操作方法 4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。 4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。 4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭 化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。该操作应在通风橱内进行。 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 5 记录与计算 5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 5.2 计算 X=（A-B）*100/C 式中：X-供试品的炽灼残渣，% A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,g B-空坩埚重量，g C-供试品重量，g 6 结果判定 计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 7 注意事项 7.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g.炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 7.2 除另有规定外，恒重系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 7.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
1. 目的 规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。 2. 适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测。 3. 引用/参考文件 ChP2015 通则0841 炽灼残渣检查法 药品检验操作规范 《实验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》 4. 职责 理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。 5. 程序 5.1仪器设备 万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。 5.2 试剂试液 变色硅胶和硫酸（分析纯） 5.3 操作方法 5.3.1 空坩埚恒重 5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。 5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。同法重复操作，直至恒重，备用。 5.3.2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 5.3.3 炭化
在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸 出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 5.3.4 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1 ml ，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。 5.3.5 恒重 参照5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。 5.4 注意事项 5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。 5.4.2 坩埚在干燥器内放置60min 后，取出迅速精密称定。 5.4.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。 5.4.4 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.4.5 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.5 记录与计算 5.5.1 记录 记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等，相关数据记录与《炽灼残渣检测原始记录》，该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括炽灼残渣项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无炽灼残渣项目检测时进行的炽灼残渣检测才需要填写。高温炉使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。 5.5.2 计算 炽灼残渣%＝ MS M MS M --12×100% 式中： MS —恒重的坩埚重量，g ； M1—炽灼前坩埚与样品的重量，g ； M2—炽灼后坩埚与样品的重量，g 。 5.6 结果与判定
目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程,确保检测结果准确。 范围：药品所要求的炽灼残渣。 1．内容：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2．仪器与用具 电阻炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3．试药与试液：硫酸(分析纯) 4．操作方法 4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助电炉进行。 4.2 称取供试品：取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜中进行。 4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重：按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 5．注意事项 5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2% ，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取样量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500—600℃。 6．记录与计算 6.1记录：记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果等。 6.2 计算： 残渣及坩埚重-空恒重坩埚重 炽灼残渣 % =---------------------------×100% 供试品重量
德信诚培训网 更多免费资料下载请进：https://www.doczj.com/doc/721713267.html, 好好学习社区 药品氯化物检查法 一 目 的：制定氯化物检查法，规范氯化物检查法测定的操作。 二 适用范围：适用于氯化物检查法的测定。 三 责 任 者：品控部。 四 正 文 1 简述 1.1 微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 1.2 本法（中国兽药典2005年版一部附录63页）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2 仪器与用具 纳氏比色管50ml ，应先玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3 试药与试液 标准化氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ， 置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于10μg 的Cl)。 4 操作方法 4.1 供试液的配制 除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml 钠氏比色管中，加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇PH 试纸显中性)，再加稀硝酸10ml ；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml ，摇匀，即得供试溶液。 4.2 对照溶液的配制 取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml 钠氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水使成约40ml ，摇匀，即为对照溶液。 4.3 于供试液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml 钠氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml ，摇匀，放置10分钟。如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色
炽灼残渣检查标准操作规程 1 简述 本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜。 2.5 分析天平感量0.1mg。 3 试药与试液 硫酸分析纯。 4 操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。 5 注意事项 5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为 1.0g，
标准操作规程 目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。 范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。 责任者：质量控制部主任、化验员。 规程： 1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。 1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。 3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。 4. 操作方法 4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。 4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
标准操作规程 4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，?依法操作，直至恒重。 5. 注意事项 5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,?一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2. 炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。钳锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置钳锅最好不超过４个，否则不易恒重。 5.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—600℃。 6. 记录与计算 6.1. 记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，钳锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。 6.2. 计算 %100%?-=供试品重量空坩锅重残渣及坩锅重炽灼残渣 7. 结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 8. 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg ?以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。
氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰