此外，还有去掉探测器窗口的无窗口型（windowless type）探测器，它可以探测B(Z＝5)以上的元素。但是，为了避免背散射电子对探测器的损伤，通常将这种无窗口型的探测器用于扫描电子显微镜等低速电压的情况。
旋光仪工作原理 从光源 (1)射出的光线，通过聚光镜 (3)、滤色镜 (4)经起偏镜 (5)成为平面偏振光，在半波片 (6)处产生三分视场。通过检偏镜 (8)及物、目镜组 (9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时 (旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化 (如图二a或c)转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致 的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜 (10)从度盘 (11)上读出。测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角 (旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四)。度盘和检偏镜固为一体，借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。 二、旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度 是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修) (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果：式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。 (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在 20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护
WZZ-2型自动旋光仪的原理与使用 （一）仪器的用途 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ-2自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量。测量结果由数字显示。它既保持了WZZ-1自动指示旋光仪稳定可靠的优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，没有人差，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 （二）仪器的性能 (1)测定范围：±45o (2)准确度：±（0.01°+测量值X5/10000） (3)可测样品最低透过率：10%（对钠黄光而言） (4)读数重复性：≤0.01o (5)显示器自动数字显示 最小示值：0.005o 速度：1.30o/秒 (6)单色光源：钠光灯加滤色片（589.3毫微米） (7)试管：200毫米、100毫米两种
(8)电源：200伏±10伏50赫兹220伏安 (9)仪器尺寸：606毫米×310毫米×212毫米 (10)仪器净重：27公斤 仪器的结构及原理 仪器采用20瓦钠光灯作光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管（图一），平行光经偏振镜（一）变为平面偏振光，其振动平面为00（图二a），当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动平面产生50赫兹的β角往复摆动（图二b），光线经过偏振镜（二）投射到光电倍增管上，产生交变的电讯号。
第十四章 X-射线光电子能谱法 14．1 引言 X-射线光电子谱仪（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称为XPS），经常又被称为化学分析用电子谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，简称为ESCA），是一种最主要的表面分析工具。自19世纪60年代第一台商品化的仪器开始，已经成为许多材料实验室的必不可少的成熟的表征工具。XPS发展到今天，除了常规XPS外，还出现了包含有Mono XPS (Monochromated XPS, 单色化XPS，X射线源已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源), SAXPS ( Small Area XPS or Selected Area XPS, 小面积或选区XPS，X射线的束斑直径微型化到6μm) 和iXPS（imaging XPS, 成像XPS）的现代XPS。目前，世界首台能量分辨率优于1毫电子伏特的超高分辨光电子能谱仪（通常能量分辨率低于1毫电子伏特）在中日科学家的共同努力下已经研制成功，可以观察到化合物的超导电子态。现代XPS拓展了XPS的内容和应用。 XPS是当代谱学领域中最活跃的分支之一，它除了可以根据测得的电子结合能确定样品的化学成份外，XPS最重要的应用在于确定元素的化合状态。XPS可以分析导体、半导体甚至绝缘体表面的价态，这也是XPS的一大特色，是区别于其它表面分析方法的主要特点。此外，配合离子束剥离技术和变角XPS技术，还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。XPS表面分析的优点和特点可以总结如下： ⑴固体样品用量小，不需要进行样品前处理，从而避免引入或丢失元素所造成的错误分析 ⑵表面灵敏度高，一般信息采样深度小于10nm ⑶分析速度快，可多元素同时测定 ⑷可以给出原子序数3-92的元素信息，以获得元素成分分析 ⑸可以给出元素化学态信息，进而可以分析出元素的化学态或官能团 ⑹样品不受导体、半导体、绝缘体的限制等 ⑺是非破坏性分析方法。结合离子溅射，可作深度剖析 目前，XPS主要用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料、纳米材料、矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究，也可以用于机械零件及电子元器件的失效分析，材料表面污染物分析等。 14.2 基本原理 XPS方法的理论基础是爱因斯坦光电定律。用一束具有一定能量的X射线照射固体样品，入射光子与样品相互作用，光子被吸收而将其能量转移给原子的某一壳层上被束缚的电子，此时电子把所得能量的一部分用来克服结合能和功函数，余下的能量作为它的动能而发射出来，成为光电子，这个过程就是光电效应。 该过程可用下式表示: hγ=E k+E b+E r（14.1） 式中: hγ：X光子的能量（h为普朗克常数，γ为光的频率）；
实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度 【实验目的】 1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】 4、 1、WXG-4小型旋光仪 5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。 【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即 cl φα= （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1 -?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1 -?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C A ?505893][ α=66.5°， 它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A 时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。 若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即 []t c l λ φ α= （2）
实验二能谱分析实验 一、实验内容 材料微区成分能谱分析 二、实验目的 1. 结合扫描电镜/能谱仪实物加深对能谱仪的结构特点及工作原理的理解； 2. 通过操作演示，了解能谱仪的分析方法及应用。 三、实验原理 当用一定能量的电子束、X射线或紫外光作用于试样，试样表面原子受激发可产生特征X射线。每种元素都有其各自的特征X射线波长或能量。能谱仪EDX （或EDS）就是用电子束作激发源，并将所激发的带有试样表面信息的不同能量的X射线用硅锂探测器收集，最终给出试样的特征X射线强度按能量大小分布的图谱，从而得知试样含有哪些元素及其含量多少。 能谱仪一般作为扫描电子显微镜的附属设备与主机扫描电镜共用一个电子光学系统，组成电镜——能谱联用仪。这样不但在作样品显微形貌观察或内部组织结构的同时可方便地探测感兴趣的某一微区的化学组成，而且使两台设备合二为一，集成、节源。 能谱分析的理论依据是莫塞莱公式： （1/λ）1/2= C（Z-σ）。用能谱仪可进行定性和定量分析。有三种基本工作方 式。包括点分析、线分析及面分析。根据所选功能的不同，可进行选定的点或线或面区域所含元素的全谱（谱线）定性和定量分析。还可用于所选定的线或面元素分布分析，给出相应区域的元素浓度分布曲线或分布图。线分析用于显示元素沿选定直线方向上的成分浓度变化；面分析用于观察元素在选定区域的成分浓度分布。 四、实验设备 1.SSX-550 扫描电子显微镜（日本岛津SHIMADZU） 2.KYKY SBC－小型离子溅射仪（中科科仪） 五、实验步骤 1. 样品的制备 样品制备对分析结果的影响很大，因此要求如下： 1）样品的基本要求同实验一（扫描电镜观测实验）； 2）样品表面要求平整、清洁无异物并进行抛光。抛光材料要选择不含被分析元素的材料。 3）导电性差或不导电样的品表面喷镀导电薄膜的材料应不含被分析元素。 4）同实验一的方法固定样品于样品室。 2．仪器的基本操作及参数选择 1）开启扫描电镜及能谱仪； 2）先用扫描电镜观察微观形貌的方法步骤确定要观察的位置； 3）将扫描的工作距离WD设定在17，聚焦使图像清晰。电子枪加速电压调节范围为10～20KV、束斑可在3～7之间选择、光阑可在中间两档 选择； 4）进入能谱仪界面，并联机； 5）建立新文件并激活之；
SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd
目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号：沪制 01040079
1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家，生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S（2SS）数字式自动旋光（量糖）仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪（下面简称仪器）采用发光二极管作光源，避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能，如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式，简便直观、稳定可靠。 2．主要技术参数 测量模式：旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源：发光二极管 工作波长：589.3nm（钠D光谱） 测量范围：±89° 最小读数：0.001° 示值误差：±0.01°（﹣15°≤旋光度≤+15°时） ±0.02°（旋光度＜﹣15°或旋光度＞+15°时） 重复性（标准偏差s）： 0.002°（-45°≤旋光度≤+45°时） 0.005°（旋光度＜-45°或旋光度＞+45°时） 温度控制范围：15℃-30℃ 控温准确度：±0.5℃ 显示方式：大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管：200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口：USB1.1接口和U盘存储信息
旋光仪三分视野的原理及固体旋光率的测定 化学与化工学院2006级化学专业高东亮 20061101023 摘要：旋光仪是测量液体旋光率的仪器，它通过使用三分视野，从而使得测量更为准确，本文介绍了旋光仪三分视野的形成原理。固体的旋光率的测定比较麻烦，很难有合适的仪器测量，本文介绍了用分光光度计改装，从而测量固体旋光率的方法。 关键词：旋光仪三分视野固体旋光率测定 旋光仪三分视野的形成原理 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。这个角α称为旋光角。 当两个尼科尔棱镜的主截面(为折射光线与晶体光轴所构成的平面) 相平行时,第一块尼科尔棱镜射到第二块尼科尔棱镜的平面偏振光全部透过,视野光亮;当两个尼科尔棱镜的主截面相垂直时,则平面偏振光全部不能透过第二块尼科尔棱镜,视野漆黑;当两个尼科尔棱镜的主截面夹角在0～90o之间时,则平面偏振光部分透过第二块尼科尔棱镜,视野半明半暗。 当两块尼科尔棱镜主截面互相垂直(或平行)时,视野是漆黑(或明亮) 的。但在两块尼科尔棱镜中间放入一个装有旋光性物质溶液的旋光管时,因溶液使平面偏振光旋转了一个角度,所以从视野中可见到一定的光度,这时如将检偏镜相应旋转一个角度,又可使视野重新变为 漆黑(或明亮) ,此时检偏镜旋转的角度就是平面 偏振光透过溶液后的旋光度α。 由于肉眼鉴别漆黑(或明亮) 的视野误差较 大,为精确确定旋光度,常采用比较方法即三分视 野法。 原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片，石 英片和起偏镜的中部在视场中重叠，如图2所示， 将视场分为三部分。并在石英片旁边装上一定厚度 的玻璃片，以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮 度变化，石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜 的偏振化方向夹一小角θ(称影荫角)。由光源发出 的光经过起偏镜后变成偏振光，其中一部分再经过石英片，石英是各向异性晶体，光线通过它将发生双折射。可以证明，厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过2θ角，这样进入测试管的光是振动面间的夹角为2θ的两束偏振光。图3中OP表示通过起偏镜后的光矢量，而OP′则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量，OA表示检偏镜的偏振化方向，OP和OP′与OA的夹角分别为β和β'，
一、旋光仪工作原理 从光源(1)射出的光线，通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光，在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。 测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了。 为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四)。度盘和检偏镜固为一体，借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。 二、旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果： 式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。 (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护 (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。(3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。 (4)旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。
理论 基础理论 第一章基础 基本名词 Orbitrap Fusion质谱仪的结构及介绍 Orbitrap Fusion质谱仪的扫描模式 基本名词 质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰（base peak）：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。 原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质量的1/12。 同位素（Isotopes）：具有相同质子数，不同中子数的同一元素的不同核素。 总离子流谱图（TIC，Total Ion Chromatogram）：对一定质荷比范围内的离子流总和进行连续检测与记录的色谱图。 提取离子流谱图（EIC，Extracted Ion Chromatogram）：对某一质荷比的离子流进行连续检测与记录的色谱图。 分辨率：质谱图上两个相邻离子峰分离的程度（如下图） Orbitrap Fusion质谱仪的结构及介绍
结构 基本结构 基本组成部分 （1） 离子源（Ion Source） （2） 离子透镜系统（Ion Optics）：离子传输毛细管（Capillary），S-Lens，注入四极杆，弯曲四极杆MP0，传输八极杆，透镜L0、Split Gate Lens （3） 质量分析器：四极杆Q1，Orbitrap，双压线性离子阱（Linear Ion Trap）（4） 多离子通道：HCD 碰撞池 （5） 检测器（Detector）：电子倍增器，打拿极，Orbitrap 以下分别介绍各部分的作用及特点 离子源 作用：（1）将中性的待测物电离为带电荷的离子； （2）真空过渡； （3）去除多余的溶剂； （4）去除干扰。 与LC相连接的电离源主要为大气压电离源（API，Atmospheric Pressure Ionization），包括：电喷雾电离源、大气压化学电离源、大气压光学电离源 电喷雾电离源（ESI，Electrospray Ionization）
旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：
王俊朋6 我的主页帐号设置退出儒生一级|消息私信通知|我的百科我的贡献草稿箱我的任务为我推荐|百度首页新闻网页贴吧知道音乐图片视频地图百科文库 帮助首页自然文化地理历史生活社会艺术人物经济科技体育图片数字博物馆核心用户百科商城秦始皇兵马俑博物馆 质谱仪 求助编辑百科名片 CHY-2质谱仪质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 目录 质谱仪原理 质谱仪简介 用法 有机质谱仪 无机质谱仪 同位素质谱仪 离子探针 编辑本段质谱仪原理质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。 原理公式：q/m=2v/B2r2 编辑本段质谱仪简介 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 编辑本段用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm，分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ～106 量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。 质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由
旋光仪的原理和结构 1. 旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光。而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 旋光仪的构造原理和结构 旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成.当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角α在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。 3. 影响旋光度的因素 (1) 溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准。(2) 温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，
SEM基本结构及原理 1 电子束与样品表面的作用 弹性散射：电子束的能量不损失，只改变方向，如背散射电子。 非弹性散射：入射电子熟不进改变方向，也改变能量。包括二次电子，俄歇电子，特征X射线，荧光。 图1 电子束与样品的作用深度示意图
1.1 二次电子Secondary electron 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面5-10nm的区域，二次电子的逃逸深度很小，在入射电子束处，约为5λ，金属λ=1nm，非金属λ=10nm。 图2 二次电子产量与逃逸深度关系 能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决于表面形貌，呈以下关系： δ(θ)= δ0Secθ 图3二次电子产量与样品倾斜角度关系 θ增大时δ增大，样品表面的起伏形貌与样品倾转原理一样，形成形貌衬度。 入射电子与样品核外电子碰撞，使样品表面的核外电子被激发出来的电子，是作为SEM的成像信号，代表样品表面的结构特点。
图4 二次电子的检测示意图 1.2 背散射电子back scattered electron 背散射电子是由样品反射出来的初次电子，是弹性散射返回来的电子，其主要特点是：能量很高，有相当部分接近入射电子能量，总能量约占入射点子能量的30%，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。背散射电子发射系数随原子序数增大而增大。作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。 背散射电子的原子序数衬度： 图5背散射电子产量与原子序数关系 图6背散射电子产量与入射束能量关系
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最 则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终 光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光 这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、 朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可 若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称
由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取b）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。 当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再
旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大，暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解度与温度有光。 【注意事项】 1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。 2．每一种溶液配制时不要超过25ml。 3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。 4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。 5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。 6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。 【思考题】 1．测量糖溶液浓度的基本原理? 答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比，暨 Φ=αcl 所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。 2. 什么是旋光现象、比旋光率？比旋光率与哪些因素有关？ 答：当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。 2.什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断? 面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。
牛津仪器Inca X-act能谱仪详细配置及功能 1.专利的分析型SDD硅漂移探测器 ?SuperATW窗口，10mm2有效面积； ?在MnKα处的分辨率: 优于127eV ?稳定性: 1,000cps—100,000cps 谱峰漂移<1eV，分辨率变化<1eV ? 48小时内谱峰漂移<1eV (Mn Ka) ?峰背比20,000: 1 (Fe 55, Mn Ka) ?分析元素范围：Be4-Pu94 2.INCA 系统 --系统计算机 ?HP DC8000 --系统桌 显微分析处理器(分立式设计) --Inca X-strea mⅡ显微分析处理器 ?探测器高压偏压电源。 ?6个程序可选时间常数和4个能量范围(10, 20, 40, 80KeV)的数字信号处理器 ?计算机控制的数字脉冲处理器，输出最大计数率350,000CPS, 可处理最大计数率850,000CPS, ?活时间校正。三个鉴别器覆盖全范围的反脉冲堆积，直至下限铍。 ?数字零点稳定器。 ?探测器控制系统。 --Inca Mics显微分析处理器 ?带有存储器和辅助电路的高速微控制器，用以收集和处理X射线信号。 ?IEEE1394 数据接口，用以高速传输数据到系统计算机。 ?二个RS232串口或一个RS232串口和一个LASERBUS口。 ?线性电源 ?符合美国和欧洲电磁规定，并执行CE标记。 ?SUPERSCAN – 先进的超级数字扫描系统。 ?包括Kalman噪声限制程序，在快速扫描和限制图像噪声之间兼顾和控制。 ?同步图像收集和数据传输到PC(零等待)。 ?电镜图像接口电缆。 INCA软件导航器 ?真正的32位软件 ?独一无二的导航器界面, 非常友好，全中文操作界面, 引导用户从启动分析项目到打印实验报告的全部显微分析过程。 ?用户可容易地在导航器之间切换，直接面对工作流程和IMS，以便直接看到自动分析过程的进展。
质谱法的原理和应用 原理 待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得谱图与已知谱图对照，就可确定待测化合物用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量，就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。 应用 质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子，可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能，提高了灵敏度及专一性，灵敏度可提高到10（克水平。用质谱计作多离子检测，可用于定性分析，例如，在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础，确定药物和代谢产物的存在；也可用于定量分析，用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标，以取得更准确的结果。 在无机化学和核化学方面，许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状，可和镍粉混合压成电极。 此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值，有可能检测出含量为亿分之一的杂质。 利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间, 在考古学和地理学上极有意义。例如, 某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在，铀238 和铀235 的衰变速率是已知的，则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度，就可估计该轴矿物生成的年代。 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展, 质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。 质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同，一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-M3使用EI源，得到的质谱信息多，
【转帖】X射线光电子能谱的原理及应用（XPS） 来源:转载网络作者： tof-sims （一）X光电子能谱分析的基本原理 X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示: hn=Ek+Eb+Er 其中: hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。其中Er很小，可以忽略。 对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek， 式(103)又可表示为：hn=Ek+Eb+Φ （10.4）Eb= hn- Ek-Φ （10.5） 仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。 （二）电子能谱法的特点 ( 1 )可以分析除H 和He 以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。 ( 2 )从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。 ( 3 )是一种无损分析。 ( 4 )是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10 -8 g 即可，绝对灵敏度高达10 -18 g ，样品分析深度约2nm 。 (三) X 射线光电子能谱法的应用 ( 1 )元素定性分析 各种元素都有它的特征的电子结合能，因此在能谱图中就出现特征谱线，可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除H 和He 以外的所有元素。通过对样品进行全扫描，在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。
沪制01040060 企业标准号Q/SGTQ4 WZZ-2A/B 自动旋光仪 使用说明书 使用前请详细阅读本说明书 上海科登精密仪器有限公司
目录 一、仪器的用途 2 二、仪器的性能 2 三、仪器的结构及原理 2 四、仪器的使用方法 5 (一)操作方法 5 (二)测定浓度或含量 5 (三)测定比旋度、纯度 6 (四)测定国际糖分度 6 五、仪器的维修及保养 6 六、软件安装、使用7
一、仪器的用途 旋光仪是一种测定物质旋光度的仪器。通过旋光度（光学活性）的测定，可以分析某一物质的浓度、含量及纯度等。WZZ—2A/B型自动数显旋光仪采用光电检测、光学零位自动平衡原理，因此，对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。 仪器的测量结果由数字显示，WZZ—2B型仪器带有RS232接口，可以与计算机直接联系。 仪器外型美观、体积小巧，灵敏度高，没有人为误差，读数方便等特点。 被广泛应用于有机化学的各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药从农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 生化：氨基酸等生物制品生产过程的控制及成品检查。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 科教事业：高等院校和科研部门有关实验及科研测试等。 二、仪器的性能 1、测定范围：- 45°～+ 45° 2、示值误差：±(0.01°+测量值×0.05%) 3、可测样品最低透过率：10％ 4、读数重复性：≤0.01° 5、显示器A型：数字显示：5位LED显示 B型：液晶显示：5位LCD显示 最小示值：0.005° 6、光源：钠单色光，波长589.44纳米 7、试管：200毫米、l00毫米两种 8、电源：220伏±22伏，50赫兹 9、仪器尺寸：625毫米X 325毫米X 250毫米 l0、B型：RS232接口 11．仪器重量：28公斤 三、仪器的结构及原理