土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移
常见离子的检验方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+：加入NaOH溶液，生成白色沉淀［Mg(OH)2］,该沉淀不溶于过量的NaOH溶液。 2、 Al3+：加入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液，但不能溶于氨水。 3、 Ba2+：加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，生成白色沉淀（BaSO4），该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+：①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐，生成白色沉淀（AgCl），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水，生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解。 5、 Fe2+：①加入少量NaOH溶液，生成白色沉淀［Fe(OH)2］，迅速变成灰绿色，最终变成红褐色［Fe(OH)3］。②加入KSCN溶液，无现象，然后加入适量新制的氯水，溶液变红。 6、 Fe3+：①加入KSCN溶液，溶液变为血红色。②加入NaOH溶液，生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+：①加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀［Cu(OH)2］。②插入铁片或锌片，有红色的铜析出。 8、 NH4+：加入浓NaOH溶液，加热，产生刺激性气味气体（NH3），该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+：①加入锌或Na2CO3溶液，产生无色气体；②能使紫色石蕊试液、pH试纸变红。
10、K+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色 二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水 3、 Br-：①加入AgNO3溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：①加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀（AgI），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO42-：加入BaCl2、硝酸钡溶液，生成白色沉淀（BaSO4），滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO32-：①加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2），该气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaSO3），该沉淀可溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2）。 7、 S2-：①加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的 Pb(NO3)2试纸变黑。②能与Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色的沉淀（PbS 或CuS）。
铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g
第三节：二价铁和三价铁的检验一、观察法： Fe2+的溶液呈浅绿色，Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤： 溶液——加KSCN溶液： ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水（或H2O2）——溶液变血红色——证明：含有离子 2.原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(血红色) 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤： 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理： 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤： ⑴溶液加铜片：——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理： 3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理： 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤：溶液+酸性KMnO4溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理： Fe2+ + MnO4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H2O 作业一： 1、多数合金与组成成份相比较，合金的（） A·熔点高，硬度小 B·密度大 C·机械强度差 D·熔点低，硬度大 2.在我国文明发展过程中，最早较广泛使用的金属是（）
A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架，常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是（） A·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示： 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳 5．物质的性质决定了物质的用途，下面列出了金属的几种性质：①导热性、②导电性、③还原性、④延展性、⑤具有金属光泽。请在下面金属用途后的横线上填上金属性质对应的序号。 （1）用铝定制成包装用的铝箔； （2）用铝制成的高压铝锅； （3）用铁粉回收照相业废液中的银； （4）电信业中大量使用的铜丝、金属电缆。 6.在Fe、Fe2+、Fe3+三种粒子中，具有相同的 A.质子数 B.最外层电子数 C.核外电子数 D.电荷数 7.在化学反应3Fe+4H2O（ 3 O4+3H2中，H2O作 A.还原剂 B.氧化剂 C.催化剂 D.溶剂 8.质量相同的下列金属，分别是跟足量盐酸完全反应产生氢气体积最多的是 A.铁 B.铝 C.铜 D.锌 9.下列物质中，不属于合金的是 A.硬铝 B.黄铜 C.钢铁 D.水银 10.下列关于铁的描述不正确的是 A.纯铁具有银白色光泽 B.铁在化学反应中可以失去2个或3个电子显+2价或+3价 C.铁具有良好的延展性，这属于化学性质 D.铁在空气中加热得到黑色的四氧化三铁 11.实验室为了妥善保存硫酸亚铁溶液，常加入少量的 A.锌粉 B.铜片 C.铁片 D.镁粉 12.只用一种试剂就能把AgNO3、KSCN、稀H2SO4、NaOH四种溶液区别开的是 A.BaCl2 B.Fe2O3 C.FeCl3 D.Fe(NO3)3 13.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸，滴加KSCN溶液没有颜色变化，再加入氯水即呈红色的是 A.FeS B.FeCl3 C.Fe2O3 D. Fe2(SO4)3
全铁含量的测定 （1）三氯化钛还原滴定法 1 方法提要 试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。 2 主要试剂 2.1 硫磷混酸（1+1+1）。 2.2 盐酸（1+5）。 2.3 氟化钾（5%）。 2.4 碳酸氢钠：固体。1.19g/mL）中，加水稀释至100mL。ρ 2.5 氯化亚锡（6%）：6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（1.42g/mL）。ρ 2.6 硝酸 2.7 中性红指示剂（0.05%）。（1.69g/mL）。ρ 2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸 2.9 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液15～20%，用盐酸（1+9）稀释至20倍，加少许锌粒，防止氧化。 2.10 重铬酸钾标准溶液：c（k2Cr2O7）=0.03581mol/L。 3 分析步骤 1.42g/mL）1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm，后取下稍冷，
慢慢加入盐酸（1+5）20mL，加热至沸，滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温。 取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中，加入氟化钾溶液（5%）5mL，将试样湿润摇开，加入硫磷混酸15mL，硝酸（加4～5滴中性红指示剂，此时溶液呈蓝色，滴加三氯化钛（1+19）至溶液为无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾（可用标准溶液或稍加稀释）至溶液呈稳定蓝色，立即加二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。 4 分析结果的计算 TFe（%）=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 5 注 5.1 溶样炉温宜高，冒烟时间不宜长，以防形成难溶盐类。 5.2 试样冒烟完毕取下后，应自然冷却至瓶内无白烟，再慢慢加入盐酸，防止反应剧烈，试液溅出。 5.3 加入盐酸后，煮沸时间不可过长，以防三氯化铁挥发。 5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。 6 允许差 全铁量,% 标样允许差% 试样允许差% ≤50±0.14 0.20 ＞50 ±0.21 0.30
实验十三土壤和植物中 铁的测定 文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）
实验十三 土壤和植物中铁的测定 (邻菲罗啉比色法) 植物中铁的测定 一、方法原理 先用盐酸羟胺(或对苯二酚、亚硫酸钠等)将溶液中的Fe 3+还原为Fe 2+，然后在pH2 ~ 9范围内与邻菲罗啉作用生成红色络合物，在0.1~ 6ppm 范围内，含铁量与色深成正比，可比色测定。 反应式： 4Fe 3+ + 2NH 20H → 4Fe 2+ + N 20 + H 20+4H + Fe 2+ + 3C 12H 8N 2 → Fe[C 12H 3N 2]32+ 测定波长为508nm ，该法灵敏度高，稳定性好。 二、实验试剂 1．10％盐酸羟胺：10g 盐酸羟胺(NH 20H ·HCl)溶于100ml 水中，此溶液可稳定几天。 2．0.2％2，4—二硝基酚：0.2g 2，4—二硝基酚溶于100ml 水。 3．1mol/LNaOH: 40g NaOH 溶于1000ml 水中。 4．0.1mol/LHCl ：8.3ml ．浓HCl 稀释为1000ml 。 5．1％邻菲罗啉：1g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2?H 20)溶于100ml 水中；可温热助溶，贮于暗处，如 变色，要重配(也可取1g 溶于100ml 95％乙醇中)。 6. 铁标准溶液：取纯铁粉0.1000g(或优级纯硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2?6H 20]0.7022g)， 溶于20ml 1mol/LHCl ，移入1000ml 容量瓶，水定容，此为含Fe 100ppm 的铁标准溶液。 取10ml 此液，稀释定容为100ml ，此为10ppmFe 标准溶液。 三、实验仪器
一、常见离子的检验方法 1.常见阳离子的检验 2.常见阴离子的检验
1．检验溶液中含有F e3+的实验操作： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，若溶液变红，则证明溶液中含有F e3+。2．检验溶液中含有F e2+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液变红，则证明溶液中含有F e2+。 3．验证溶液中不含有铁元素的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液不变红，则证明溶液中不含+铁元素。 4．检验溶液中含有N H 4 +的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，加入氢氧化钠后加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸 变蓝则证明溶液中含有N H 4+。
5．如何检验S O 4 2- 取少量溶液置于试管中，加入盐酸无现象，在加入B a C l 2 溶液产生白色沉淀则证明溶液 中有S O 4 2- 。 6．如何检验C l - 取少量溶液置于试管中，加入A g N O 3 溶液有白色沉淀产生，再加入H N O 3 后沉淀不 溶解则证明溶液中含有C l - 。 二、实验室常见操作 1． 气密性检验 (1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论； (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。 甲 ①实验开始前，某同学对甲实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭活塞，从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端，继续加水形成一段水柱，一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。 ①实验开始前，某同学对乙实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭分液漏斗活塞，将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡冒出，停止加热导管内出现一段水柱，证明气密性良好。 2．气体的收集 依据：根据气体的溶解性或密度 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥
铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法： 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意： 1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，
二价铁离子与三价铁离子的鉴别方法 铁属于变价元素。有三价铁离子和二价铁离子，二价铁离子又称为亚铁离子。在高考化
学与化学竞赛中铁元素是热点之一。鉴别这两种离子的溶液有多种方法，物理方法是观察法：三价铁溶液显黄色，二价铁溶液显浅绿色。以下还有几种化学方法。 三价铁离子与硫氰化钾溶液显色 一、显色法 1.可溶性硫氰化物法（这是高中化学最常用的方法） 用2支试管分取两种溶液各少量，分别滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN、NH4SCN）等溶液，变血红色的是Fe3+的溶液：Fe3++SCN-=Fe（SCN）2+不变血红色的是Fe2+的溶液，因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe（SCN）2为无色Fe2++2SCN-=Fe（SCN）2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液（如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液），生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 （加氨水）Fe3++3NH3·H2O=Fe（OH）3↓+3NH4+，现象红褐 （加强碱）Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓，现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色，最后变为红褐色的是Fe2+的溶液， （加氨水）Fe2++2NH3·H2O=Fe（OH）2↓+2NH4+，现象白至绿 （加强碱）Fe2++2OH-=Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2+2H2O+O2=4Fe（OH）3↓，现象红褐 3.苯酚法 在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液，变紫色的是Fe3+的溶液（苯酚与Fe3+
生成紫色的络离子），不变紫色的是Fe2+的溶液。 Fe3++6C6H5OH=[Fe（C6H5O）6]3-+6H+ 4.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液， 3Fe2++2[Fe（CN）6]3-=Fe3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 5.黄血盐法 取二溶液分别滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe（CN）64-=Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝 二、氧化还原法 1.铁粉法 将铁粉加入两种溶液中，铁粉溶解的是Fe3+的溶液，无明显现象的是Fe2+的溶液。 2Fe3++Fe=3Fe2+ 2.铜片法 在铜片的两个位置上分别滴上二溶液，过一段时间后铜片腐蚀的是Fe3+的溶液，无明显现象的是Fe2+的溶液。 2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+ 3.纯碱法 取二溶液分别滴入纯碱溶液，产生灰色沉淀的是含Fe2+的溶液。Fe2++CO32-=FeCO3↓（灰色） 生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液： 2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe（OH）3↓+3CO2↑ 4.碘化钾淀粉试纸法 分别将碘化钾淀粉试纸浸入两种溶液中，使试纸变蓝的是Fe3+的溶液：2Fe3++2I-=2Fe2++I2 不能使试纸变蓝的是Fe2+的溶液。 5.高锰酸钾法 分取二溶液分别加入酸性高锰酸钾溶液中，振荡，高锰酸钾溶液的紫色褪去的是Fe2+的溶液。 10Fe2++2MnO4-+16H+=10Fe3++2Mn2++8H2O
FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C 12H 8 N 2 ·H 2 O），溶于100mL水中，如不溶可少许加 热。 3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。 3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 4 仪器 4.1 振荡机，设有恒温装置。 4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 容量瓶，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡2h（保持恒温25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中，加塞备用。同时作空白试验。 5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3～6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
1、Fe2＋的检验方法有哪些？ ①含有Fe2＋的溶液呈浅绿色； ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水，产生白色絮状沉淀，露置在空气中一段时间后，沉淀变为灰绿色，最后变为红褐色，说明含Fe2＋． （加氨水）Fe2＋＋2NH3·H2O＝Fe（OH）2↓＋2NH4＋，现象白至绿 （加强碱）Fe2＋＋2OH－＝Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2＋2H2O＋O2＝4Fe（OH）3↓，现象红褐 ③向待检液中先滴加KSCN溶液，无变化，再滴加新制的氯水，溶液显红色，说明含Fe2＋．有关的离子方程式为： 2Fe2＋+ Cl2＝ 2Fe3＋ + 2Cl－，Fe3＋ + 3SCN－＝ Fe(SCN)3 2、Fe3＋的检验方法有哪些？ ①含有Fe3＋的溶液呈黄色； ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水，产生红褐色沉淀，说明含Fe3＋． （加氨水）Fe3＋＋3NH3·H2O＝Fe（OH）3↓＋3NH4＋，现象红褐 （加强碱）Fe3＋＋3OH－＝Fe（OH）3↓，现象红褐 ③向待检液中滴加KSCN溶液，溶液呈血红色，说明含Fe3＋． ④向待检液中滴加苯酚溶液，溶液呈紫色，说明含Fe3＋ .该化学方程式 为 Fe3＋＋6C6H5OH＝[Fe（C6H5O）6]3－＋6H＋
3、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验二价铁的存在 ①滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2＋的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3＋的溶液，K3[Fe(CN)6]（铁氰化钾，黄色）溶液遇二价铁生成Fe3[Fe(CN)6]2↓（铁氰化亚铁，蓝色) 沉淀。该反应的化学方程式为：3Fe2＋＋2[Fe（CN）6]3－＝Fe 3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 ②取样，滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象：若高锰酸钾溶液褪色，则原溶液含有Fe2+；如高锰酸钾溶液不褪色，则原溶液不含有Fe2+。 4、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验三价铁的存在 ①取样，滴入几滴KSCN溶液，如变血红色，则原溶液中有Fe3+，如不变血红色，则原溶液中不含Fe3+ ②滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3＋的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2＋的溶液。 4Fe3＋＋3Fe（CN）64－＝Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝 5、如何检验溶液中既有三价铁离子又有二价铁 分步检验： a.取样一份，滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象：若高锰酸钾溶液褪色，则原溶液含有Fe2+；如高锰酸钾溶液不褪色，则原溶液不含有Fe2+。【说明】---颜色变浅即褪色，褪色并不是变无色，紫红色变黄色即为褪色！
《生活中常见的化合物》初四化学专题复习 教学目标： 1、通过复习常见离子的检验方法，提高学生分析问题的能力。 2、进一步复习常见化肥的名称和作用、有机物相关知识。 3、培养科学的阅读、分析、解答问题的能力。 教学教程 一、常见离子的检验方法 是。 二、碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙三种物质间的转化。 1、复习阅读P73页3 2.练习：1)《石灰吟》中的化学知识。古诗《石灰吟》“千锤万凿出深山,烈火焚烧若等闲，粉身碎骨浑不怕,要留清白在人间。”从化学视角看，它描述了“石灰”的生产使用过程。请你指出诗句中所涉及到的化学变化，并写出反应方程式。思考在系列变化中“石灰”的主要成份及俗称。 2)（2006?威海）某化工厂用石灰石制取碳酸钙，流程图为 （1）请写出上述方案中所依据反应的化学方程式 ①______ ___； ②_______ __； ③． （2）请你仍然用石灰石为原料，其他试剂任选，设计另外一种制备碳酸钙的实验方案，将你的实验方案用流程图的形式表示出来： 三、常见化肥的名称和作用。 1、阅读复习P73 2、练习
1）、（2015?兰州）下列属于复合肥的是（） A．NH4Cl B．KCl C．CaHPO4 D．KNO3 2）、（2015?孝感）下列对某一主题的知识归纳，有错误的一组是（） A、物质鉴别 硫酸钾和硫酸铵﹣﹣熟石灰混合研磨、闻气味 羊毛纤维与合成纤维﹣﹣灼烧、闻气味 B、物质除杂 盐酸中混有硫酸﹣﹣加适量氯化钡溶液过滤 木炭粉中混有铁粉﹣﹣磁铁吸引 C、安全知识电器着火﹣﹣切断电源，再用干粉灭火器灭火 居室装修﹣﹣常开窗通风，防止甲醛中毒 D、物质与微粒构成 水﹣﹣由氢原子和氧原子构成 氯化钠﹣﹣由钠离子和氯离子构成 A．A B．B C．C D．D 3）、（2015?x疆）古丽同学发观校园中的玫瑰花生长不茂盛，叶子发黄．需要施加下列肥料中的（）A．K2CO3B．NH4Cl C．Ca（H2PO4） 4）、某化学兴趣小组进行了识别化肥的探究活动．他们对氯化铵、碳酸氢铵、硫酸钾、磷矿粉四种化肥的实验探究步骤如下： (1)步骤一：在装有四种化肥的试管中，分别加入少量稀盐酸，有气体产生的是_____． (2)步骤二：再分别取少量未区分出的另外三种化肥于研钵中，各加入少量熟石灰粉末，混合、研磨，有刺激性气味气体放出的是_____．由此可知，在使用该类化肥时，要避免与_____(填“酸”或“碱”)性物质混合使用，以防降低肥效． 有同学提出，氯化铵、硫酸钾也可用下列某种物质进行区分，你认为可行的是_____． A．硝酸钡溶液；B．氯化钠溶液；C．酚酞溶液；D．稀盐酸． 四、生活中的有机物。 1、阅读复习P74 2、练习： 1）（2014.威海）8.人体就像一个复杂的“化学工厂”。在下列食物中，不能给这个“化学工厂”提供能量的是 A. 鸡蛋 B.花生油 C.矿泉水 D.馒头6．（2分）2）（2015?威海）在①糖类②油脂③蛋白质④维生素⑤纤维素⑥无机盐⑦水⑧二氧化碳中，属于人体必须 3）2008.威海8．人类从环境中摄取的物质，通过化学反应为生命活动提供物质和能量。下列物质是人的正常生命活动所必需的，且作为反应物参加了化学反应的是 ①蛋白质；②淀粉；③油脂；④维生素；⑤食盐；⑥水；⑦空气；⑧黄曲霉素；⑨二氧化铅；⑩纤维素。 A．①②③④⑤⑥⑦B．①②③④⑤⑥⑦⑧ C．①②③④⑤⑥⑦⑨D．①②③④⑤⑥⑦⑩ 4）2009.威海4．下列说法中，不正确的是 ( ) A．油脂和维生素是人体中重要的供能营养素 B．玻璃钢是日常生活中应用广泛的复合材料之一 C．氮肥、磷肥、钾肥及复合肥是农业生产中主要的化学肥料 D．浓硝酸、重金属盐等可使蛋白质发生化学变化，失去生理功能
溶解性铁 地壳中含铁量（Fe）约为5.6%，分布很广，但天然水体中含量并不高。 实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH>3.5时，易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。 铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带有黄色，有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1．方法的选择 原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析；污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。 2．水样的保存与处理 测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45μm 的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH1；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法（二）操作步骤处理。 （一）火焰原子吸收分光光度法 GB11911--89 概述 1．方法原理 在空气—乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可于波长248.3nm处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。 2．干扰及消除 影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。此外，铁的光谱线较复杂，例如，在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线；为克服光谱干扰，应选则最小的狭缝或光谱带。 3．方法的适用范围 本法的铁检出浓度分别是0.03 mg/L，测定上限分别为5.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。
知识点1: 亚铁离子、铁离子的检验 一、观察法（颜色不同） 二、化学方法 （一）显色法 1.可溶性硫氰化物法（这是高中化学最常用的方法） 用2支试管分取两种溶液各少量，分别滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN、NH4SCN）等溶液，变血红色的是Fe3+的溶液：Fe3++SCN-=Fe（SCN）2+不变血红色的是Fe2+的溶液，因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe（SCN）2为无色Fe2++2SCN-=Fe（SCN）2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液（如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液），生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 （加氨水）Fe3++3NH3·H2O=Fe（OH）3↓+3NH4+，现象红褐 （加强碱）Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓，现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色，最后变为红褐色的是Fe2+的溶液， （加氨水）Fe2++2NH3·H2O=Fe（OH）2↓+2NH4+，现象白至绿 （加强碱）Fe2++2OH-=Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2+2H2O+O2=4Fe（OH）3↓，现象红褐 3.苯酚法 在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液，变紫色的是Fe3+的溶液（苯酚与Fe3+生成紫色的络离子），不变紫色的是Fe2+的溶液。 Fe3++6C6H5OH=[Fe（C6H5O）6]3-+6H+ 4.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液， 3Fe2++2[Fe（CN）6]3-=Fe3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 5.黄血盐法 取二溶液分别滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe（CN）64-=Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝
分光光度法测定土壤中的铁 摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。 关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法 土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。 原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期 土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。在测定土壤中金属元素时，微量元素铁锰锌铜不经分离直接一步测定[6]。不同测定方法的区别在于对土壤样品的处理方式不同，处理方式包括微波消解法、硝酸—氢氟酸—高氯酸分解法、王水—氢氟酸—高氯酸分解法，但这些处理方法存在样品处理不完全、存在条件难于控制、结果偏差大、试剂具有一定危险性等缺点，而DTPA提取处理具有样品处理后可以直接用于测定、条件易于控制、能有效地消除干扰、测定结果偏差小、准确度高等优点[7-10]。 1 材料与方法
重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围10％以上。 2、试剂 除说明外，皆为分析纯 2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。 2.2 盐酸(1+1)。 2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。 2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。 2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。 2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。 3、分析步骤 称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe％＝ ×0.0027925 V m ×100 式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)； O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁 量(g)； m——试样量(g)。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在700℃～800℃高温炉中灼烧10～15min；或在硫磷混酸溶样时，加5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1％
FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0156 土壤—络合态铁、铝的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。 2 原理 土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。 在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。 3 试剂 3.1 焦磷酸钠溶液：称取4 4.6g焦磷酸钠（Na 4P 2 O 7 ·10H 2 O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g 硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。 3.2 硫酸硝酸混合液（1+2）。 3.3 盐酸（1+3） 3.4 硝酸溶液：取63mL硝酸（ρ1.42g/mL），加水稀释至1000mL。 3.5 乙酸钠溶液：称取10g乙酸钠（CH 3COONa·3H 2 O）,溶于100mL水，用氢氧化钠或冰乙酸 （ρ1.05g/mL）调至pH 5.5。 3.6 氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，再加水稀释至100mL。 3.7 试铁灵溶液：称取0.2g试铁灵（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸），溶于100mL水中。 3.8 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。再稀释成1mL含10μg铁标准溶液。 3.9 铝标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500μg 铝。再稀释成1mL含10μg铝标准溶液。 4 仪器