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南化实习报告

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见识实习报告书

学院:

班级学号:

姓名(签名):

成绩:

2013年11月

目录

前言 (2)

第1章实习目的 (2)

第2章校内实习 (2)

2.1消防演习 (2)

2.2 消防讲座 (3)

2.3 讲座感想 (3)

第3章南化公司实习 (4)

3.1入厂安全教育 (4)

3.1.1南化公司简介及安全教育 (4)

3.1.2氯碱部安全教育 (5)

3.1.3合成氨部安全教育 (6)

3.2 氯碱部实习 (6)

3.2.1 硝基氯苯工艺 (6)

3.2.2氯化苯工艺 (8)

3.2.3安全卫生应注意问题 (12)

3.3合成氨部实习 (13)

3.3.1 空分工段 (13)

3.3.2气化工段 (13)

3.3.3净化工段 (15)

3.3.4合成工段 (16)

第4章实习体会 (18)

前言

邓小平曾说过实践是检验真理的唯一标准,我们要坚持学习理论与指导实践相结合,作为一名大三的学生,我们已经掌握了学科内的基本知识,但是面对实际问题我们往往会感到束手无策。我们所缺失的正是把理论学习得到的知识运用到生产实践上的能力。正是出于这个目的,学院为我们安排到南京化学工业有限公司进行实习,在真正的生产活动中加深对所学知识的理解,同时向工作在一线的安全员工们学习实用的安全管理技术,加深了对专业知识的掌握和理解,充分利用实习基地的有利条件培育我们分析工程实例的能力,强化发现问题、分析问题、解决问题等的综合能力,了解这些工艺和设备运行情况和存在的问题等。

第1章实习目的

通过参观一线生产过程培养我们发现问题、分析问题、解决问题等的综合能力,使所学的知识运用到生产过程中。通过听消防演习、安全讲座、小组讨论、下厂参观、与安全工作人员交流等方法综合全面地增强消防安全意识,掌握一般灭火器材的操作使用步骤及方法对生产中所需的安全作业注意事项进行学习,认识到生产中的安全隐患,学习消除安全隐患的措施以及先进实用的安全管理方法,了解安全工作人员的职能,不断提高自己各项能力。

第2章校内实习

2.1 消防演习

为了使学生了解消防基础知识,提高安

全防范意识,增强自我保护能力,掌握对突

发火灾的应变、逃生技能,学会灭火以及有

序地进行人员、财务的疏散处理,确保学生

生命安全及财产安全,2013年10月27日上

午3:00时,xx学院在xx广场组织了消防

演习活动。演习紧张、有序进行,并取得圆满成功。

通过此次消防演练,不仅增强了同学的消防安全意识,同时还掌握了一般灭火器材的操作使用步骤及方法,进一步提高了学院同学应对突发事件的能力。如右上图为南京消防支队派来参加演习的消防车。

2.2 消防讲座

学院邀请了南京消防支队的同志为我们进行了一场消防讲座,讲述中,学校火灾事故及国内各种工况事故时有发生,让我们充分的认识到我国的安全现状不容乐观,在我们思想及生活上敲响了警钟。用大量的案例,说明火灾事故的发生原因及逃生自救的方法。如08年的一场大火,四条花季般的生命消逝,也令四个家庭和无数人一下沉入悲痛之中。 14日6时,上海商学院徐汇校区学生公寓楼602女生宿舍发生火灾,火势迅速蔓延导致烟火过大,4名女生在消防队员赶到之前从6楼宿舍阳台跳楼逃生,不幸全部遇难。火灾未殃及周边寝室。当日早上致4名大学生死亡的上海商学院学生宿舍火灾事故初步判断原因为寝室里使用“热得快”引发电器故障并将周围可燃物引燃所致。“热得快”是一种热水装置,对于学生来说,使用方便、价格低廉。此外,电热毯、电饭锅、电磁炉这些电器,在高校学生宿舍中,也同样属于禁止使用的东西。但现实情况是,尽管宿舍阿姨查得很严,学生仍然想方设法地使用。又如南京中环国际大厦发生火灾,中央电视台新大楼北配楼发生火灾等等火灾事故,造成了大量的财产损失和人员伤亡。大多数造成火灾事故损失严重的原因是不懂和缺乏疏散逃生知识,缺乏安全消防教育。还给我们介绍了一些有效的方法有:1.时刻保持冷静,2.提前熟悉环境,3.迅速撤离,4.按照标志引导,5.发生火灾时有序疏散,6.注意保护自己,7.借助器材逃生,8.慎重跳楼,9.暂时避难。

火灾带来的危害,人人都懂,但在日常工作中却往往被忽视,被麻痹,侥幸心理代替,往往要等到确实发生了事故,造成了损失,才会回过头来警醒,这就是因为没有把防范火灾的工作放在第一位所导致的,而做好预防工作的关键就在于提高对这项工作的重视程度,彻底消除火灾隐患、提高防火意识为目的,以实际行动和措施来切实做好消防安全工作。

2.3 讲座感想

该讲座让我认识到了我国的安全状况不容乐观,安全事故的发生主要还是因为员工的不正规操作所导致的,还有就是安全制度还不够完善。制度的完善还不是我们现在所能解决的,但思想要开始警觉,从身边的小事做起,如不用热得快之类的违章电器,在推己及人,做好力所能及的是,日常做好火灾预防措施。发生火灾时,务必要保持冷静,迅速有序撤离危险区域,慎重选择跳楼的方式逃生。

第3章xx公司实习

3.1入厂安全教育

3.1.1南化公司简介及安全教育

中国石化集团南京化学工

业有限公司(简称南化公司),

占地面积884.94万平方米。前

身是我国化学工业先驱范旭东

先生创办的“永利錏厂”,始建

于一九三四年,第一任厂长兼

总工程师为“侯氏制碱法”的创

始人侯德榜。1997年10月进入中国东联集团,1998年7月随东联整体进入中国石化集团;南京化工厂的前身是始建于1947年的国民政府资源委员会中央化工厂筹备处京厂,是中国有机中间体、橡胶助剂生产基地,1999年6月进入中国石化集团。该厂于1937年生产出我国第一代化肥,经过六十多年的发展,现已成为我国特大型化工联合企业,是我国化工、化肥生产基地之一。产品以历史名牌“红三角牌”为注册商标,享誉海内外。1934年,范旭东先生为南化企业团体订立四大信条:“我们在原则上绝对的相信科学;我们在事业上积极的发展实业;我们在行动上宁愿牺牲个人顾全团体;我们在精神上以能服务社会为最大光荣”,“四大信条”至今熠熠生辉。

南化公司安全生产的特点是易燃易爆、有毒有害、高温高压、连续生产、点多线长。如下图为南化公司外来人员入厂教育考试试卷与参考答案。

入厂前的注意事项有:(1)进入工厂参观必须佩带安全帽和实习证,女生把头发扎起来。防止高空坠落物或硬物碰撞伤害。(2)进入厂区后禁止吸烟。(3)进入厂区内不要对未知的设备或器件随意触摸,主要是这些设备或器件很可能有极高的温度,以防被烫伤,另外可能机器正在运行,造成操作损失,也可能会造成机械伤害。(4)不要站在生产主干道上和注意空中的天车。一切都要把安全放在第一位。以防止重物坠落造成的伤害,远离起重伤害。(5)进入工厂首先寻找一旦遇到危险时能尽快逃生的安全通道。(6)远离设备的不安全状态,和设备保持一定的安全距离。触电、爆炸、灼伤、火灾、毒害等多种严重危险的车间,热处理车间的安全生产直接涉及到有关职工人身生命安全、关键生产设备的正常使用、公司生产任务进度保障等重大问题,因此在安全生产上应格外认真对待,不能掉轻心。

3.1.2 氯碱部安全教育

氯碱部主要包括离子膜装置、氯化苯生产装置和硝基氯苯生产装置。原盐在离子膜装置中点解,阴极产生H2、NaOH,阳极产生Cl2 ;苯和氯气在氯化器中反应生成氯化苯、多氯化苯和HCl ;氯化苯和混酸(浓硝酸和浓硫酸)在硝化锅内反应产生对硝和邻硝。

在氯碱部具有的剧毒、高毒的物品有Cl2和对硝,易燃易爆物品为H2、苯、氯化苯、硝基氯苯,具有腐蚀性的物品为NaOH、HCl、HNO3、H2SO4。

氯气会造成急性中毒,轻度中毒时主要表现为支气管炎和支气管周围炎,有咳嗽,,两肺有干罗音或哮鸣音,可有少量湿罗音;中度中毒时主要表现为支气管

肺炎、间质性肺水肿或局限的肺泡性肺水肿。咳嗽、咳痰、气短、胸闷或胸痛,

可有轻度发绀,两肺有干性或湿性罗音;重度中毒时临床上表现为①咳嗽、咯大量白色或粉红色泡沫痰,呼吸困难,胸部紧束感,明显发绀,两肺有弥漫性湿罗音;②严重窒息;③中、重度昏迷;④卒死;⑤出现严重并发症,如气胸、纵隔气肿等。皮肤接触液氯时应立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗,就医;眼睛接触液氯时立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水(工厂有洗眼器)彻底冲洗至少15分钟后就医。苯在常温下为一种无色、有甜味的透明液体,并具有强烈的芳香气味,易燃,有毒,也是一种致癌物质,着火时不能用水扑灭,爆炸极限为1.2-8%。氯化苯的爆炸极限为1.3-9.6%,H2的爆炸极限为4.1-74.1%,硝基氯苯急性中毒病人可有头痛、头昏、乏力、皮肤粘膜紫绀、手指麻木等症状。重者可出现胸闷、呼吸困难、心悸,甚至发生心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。有时可引起溶血性贫血,肝损害。慢性中毒有头痛、乏力、失眠、记忆力减退等神经衰弱综合征表现;有慢性溶血时,可出现黄疸、贫血;还可引起中毒性肝炎。

防护用品包括一般防护用品和特殊防护用品。特殊防护用品有保护听力的耳塞,保护呼吸的有防尘口罩、半面罩、全面罩和空气呼吸器,保护眼睛的有防护面罩和防护眼镜,防护身体的有安全帽、防护服和三防鞋,还有安全带。

3.1.3 合成氨部安全教育

硫化氢,无色气体,有臭鸡蛋气味,易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与浓硝酸、发烟硫酸或其它强氧化剂剧烈反应,发生爆炸。具有急性剧毒,吸入少量高浓度硫化氢可于短时间内致命,低浓度的硫化氢对眼、呼吸系统及中枢神经都有影响。

氨是一种无色气体,有强烈的刺激气味,极易溶于水。进入人体后可吸入组织中的水分,溶解度高。对人体呼吸道有刺激和腐蚀作用,减弱人体对疾病的抵抗力。氨进入肺细胞后易和血红蛋白结合,破坏运氧功能。人在短期内吸入大量的氨,可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、头晕、恶心、胸闷、乏力等症状。严重者会出现肺气肿,同时还会发生呼吸道刺激症状。

甲醇有毒,误饮5~10毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。

3.2 氯碱部实习

3.2.1 硝基氯苯工艺

氯苯在硫酸的存在下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物与硝化废硫酸(俗称废酸)用沉降法分离, 酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之达到中性。中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物,再用精馏和结晶相结合的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液(简称邻硝焦油)。硝化废酸经过真空浓缩脱水硫酸浓度超过88﹪后, 和硝酸配成混酸循环使用。

硝基氯苯生产工段包括硝化、精馏、结晶和浓缩(即蒸发)。

3.2.1.1 硝化工段

88%的HNO

3和98%H

2

SO

4

打入混酸釜在小于40℃的条件下进行混合,混合均匀后

(HNO

3 39.5%±0.5% H

2

SO

4

53.5%±0.5% H

2

O 7.5%±0.5% 脱水值:2.75-3.00)

打入混酸罐,混酸罐丽的酸连同酸性氯化苯及废酸打入硝化器进行反应,两台环形硝化器串联,温度30-50℃,从硝化器里出来的的液体进入四个串联的硝化锅(增加反应停留时间)反应温度60-70℃,从硝化锅里出来的液体进入两台串联的硝化分离器,其下部采出主要是酸,打入萃取锅并加入中性氯化苯萃取,温度40-70℃,萃取后打入萃取分离器,硝化分离器上部采出主要是硝基氯苯的混合物,30%NaOH加入中和锅,中和分离,分离出的有机物经水洗,有机相打入干前罐。

3.2.1.2 精馏工段

经干前塔预热干燥的硝基氯苯的混合物塔釜采出打入干后罐,粗品进入硝塔,塔釜再沸器188℃,压力1.9Mpa,采出二硝基氯苯,塔顶温度155℃,压力小于15kPa, 采出成品邻硝基氯苯含量为99.9%。间位低油通过进料调节系统,进入脱轻塔,经

精馏分离, 塔顶得到轻组分物料, 现场包装;塔釜采出的物料进入脱轻塔釜采出罐,。通过间位塔进料调节系统用液下泵将脱轻塔釜采出罐中的物料进入间位塔中精馏分离;塔顶采出的富间位油,进入富间位油罐,供间位结晶使用;塔釜采出采往间位塔塔釜采出罐后用泵输送至低油罐,供2#塔精馏分离使用。

3.2.1.3 结晶工段

使用翅片式结晶器进行结晶。对硝结晶分离是间歇操作,精馏塔顶采出的富对位物料、间位塔顶采出的富间位物料和结晶自循环的高油,进入结晶器内,通过降温,使液相中的对位析出,未结晶的母液放入对位低油罐, 进2#塔精馏分离。吸附在晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换,当晶体表面被置换出的母液凝固点大于或等于80℃时,剩余晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐,经分析合格,输送至包装。升温发汗置换下的一部分母液放入次成品罐,再进入结晶器循环套用。

3.2.1.4 浓缩工段

利用蒸酸器把废酸中的有用酸重新利用起来。

设备主要使用的材料为内衬搪瓷(易爆瓷),钽(昂贵),玻璃(易碎,冷热交换不能过于剧烈),四氟(只耐一定高温)。

3.2.2 氯化苯工艺

NaOH

离子膜(电解) Cl2 氯化苯硝基氯苯对邻

NaCl HNO3

3.2.2.1 苯的干燥

原苯首先进入苯计量槽,经苯干燥器脱去其中水分进入干苯贮槽,由干苯泵打入干苯高位槽,利用位差,经转子流量计控制从下部进入氯化反应器。

苯的干燥现均采用食盐,氯化钙,固碱干燥法,利用某些无机盐及金属氧化物有从苯中回收水分的能力,它是根据干燥剂只溶于水不溶于苯的性质,将需要干燥的苯按序从充满干燥剂的容器中通过,苯的含水被干燥剂表面吸附,干燥剂溶解后聚积成盐水颗粒,盐水颗粒比重远大于苯,沉降至容器底部被间断排放,使经干燥后的苯中含水显著降低。

原苯苯计量罐冷干干苯罐

回收苯回收苯大罐却燥(水<0.06%)

3.2.2.2 苯的氯化

干苯 + Cl2 氯化器冷却中和罐

燃烧的三要素为 (1) 可燃物(苯),爆炸极限(1.2-1.2%);

(2) 阻燃物(氧气,氯气);(3) 火源。

苯的氯化为高温沸腾连续氯化,自苯高位槽下来的干苯,经苯转子流量计进入氯化器之底部;通过缓冲器的氯气,经π型管进入氯化器底部与苯并流而上,通过铁环层,进行氯化反应。氯化器内苯和氯气有三氯化铁催化剂(苯中的三氯化铁浓度达到0.01%,就可达到氯化反应的需要)的催化作用发生取代反应生成氯化液含苯,氯苯,氯化氢和少量的多氯苯,保持苯过量以使氯化反应完全并抑制多氯苯的生成。氯化器为钢制,内衬瓷砖,装带铁环作触媒(约7m),氯化为放热反应,氯化器自下而上,温度逐渐升高,液相温度控制在70~ 85oC 之间,反应温度的调节,借助于干苯流量的调节而实现,热量由蒸发出苯的汽化潜热带出,从而实现温度的控制,生成物氯化液由氯化器上部侧面溢流出来,进入液封(此液封高度约5m)。其目的是阻止盐酸气体随氯化液带出,一般情况下,氯化液的密度控制在0.03~0.95/15oC范围内,重量组成约含氯化苯25~35%,每班并定期从氯化器底部放酸水至缓冲器。生成的氯化氢气体连同蒸汽从氯化器顶部的升气管引出,经过一段,二段,三段石墨冷凝器,冷凝下来的苯经酸苯分离器返回氯化器重新反应,为使苯完全脱除,进一步使用深冷降膜吸收脱去气相中的苯,最后尾气中氯化氢气体经水吸收转化为盐酸,其余气体经水流喷射泵抽吸放空。

3.2.2.3 氯化液的中和

氯化反应生成的氯化液中含有氯化氢,三氯化铁等无机杂质,这些杂质影响下道粗精馏生产设备及管道,产生腐蚀及结焦,所以需要中和处理,溶解无机物,为进一步除去残余的氯化氢及三氯化铁,再加碱中和,确保氯化液中性或微碱性,即PH=7~8,反应方程式为:HCl+NaOH→NaCl+H2O

FeCl3+3NaOH→Fe(OH)3↓+3NaCl

3.2.2.4 氯化液的分离

氯化液罐初馏(常压蒸馏)精馏(减压蒸馏)通过中和干燥后的氯化液是由苯,氯苯,多氯苯三个组分组成,所以需采用两台精馏塔,才能得到分离。前者分离出苯,习惯上称为粗馏塔;后者分离出成品氯化苯,习惯上称为精馏塔。第一步精馏是将氯化液加热至泡点状态,进入粗馏塔,经过常压精馏分离,由塔顶得到较纯的苯蒸汽,经冷凝冷却成为常温液相苯,再供氯化生产氯化液。塔釜中物料为氯苯,二氯苯及不到0.1%的苯成为粗氯苯,从粗馏塔釜直接连续进入第二步精馏塔,经过减压精馏分离,由塔顶得到符合工艺要求的较纯的氯苯蒸汽,再经过冷凝得到液相氯化苯,塔釜液为氯苯和多氯苯的混合物,其出料量小,可间断排放送二氯苯蒸馏。

混合物从预热器进入精馏塔内,一部分汽化,随塔内气相部分一起穿过塔板形成上升气流;未汽化部分则随塔内液相部分一起经降液管下降形成板上滞留液体,上升气体与下降液体在塔板上进行传质和传热。由塔釜的加热蒸汽提供热量,由塔顶的分凝器冷却水提供冷量,实现轻重组分的分离。

3.2.2.5二中塔蒸馏

精馏塔底采出罐二中塔多氯化物外卖

定期将精馏釜残压入多氯物受槽,再用真空将多氯物插入二氯苯填料塔釜加热,一部分被汽化通过塔内填料(瓷环)间隙上升,并与分凝器流下的液体进行传质传热作用,此时低沸点组分一氯苯不断汽化向上流动,而高沸点二氯苯则被冷凝向下流动直到塔釜,其原理与精馏相反,由塔内上升的气体进入分凝器中,一部分被冷凝返回塔内,另一部分自塔顶进入全凝器而后流入次品贮槽,用于降膜吸收塔作吸收液,二馏分倒入二氯苯受槽,包装销售。

二氯苯蒸馏塔为碳钢填料塔,采用瓷环填料,减压操作,加热形式为内加热(釜内装盘管),间断蒸馏,因系统物料不含水,温度和常压相比也较低,故腐蚀性也较小,对二氯苯分离较有利,但真空管道易被二氯苯堵塞。

3.2.2.6 尾气处理

氯化反应生成的气相部分主要有未反应的大量苯,氯化氢等,所以氯化苯的尾气吸收包括两部分,即尾气中盐酸气的吸收。

(1)苯(g)的去除

氯苯生产中,经过三段冷凝的尾气含苯量已大大减少,工艺上用低温次氯苯吸收的方法从盐酸气中最后分离出苯蒸汽。尾气吸收塔一般采用降膜,填料或板式吸收塔,可选其中的一种或各选一种组成一套,其原理基本都是利用气体混合物中某一组分在液体吸收剂中具有较大溶解度的特点,通过降温和充分接触,使溶解度较大的物质不断转入溶剂中。

(2)HCl(g)的去除

盐酸吸收塔(95%HCl)碱吸收塔外排

3.2.3 安全卫生应注意问题

(1).采用敞开式厂房,保持通风很好,使氯化苯、硝基氯苯浓度降低到允许范围以下。

(2).加强设备、工艺管线的管理和维护,杜绝跑冒滴漏现象,减少环境污染。部分氯化苯、硝基氯苯浓度含量高的地方进行检修,必须戴好防毒面具,穿戴好劳动防护用品。

(3).下物料罐进行检修,应在储罐清洗干净,有毒气体浓度在允许标准以下,并持有下罐证,戴好防护用品,专人监护,方可进入储罐进行工作。

(4).溅上物料的工作衣、帽、鞋劳动保护用品,应做到及时更换;工作衣要做到经常换洗。

(5).硝基氯苯、氯化苯、酸、碱不慎溅入眼内,应及时用水冲洗(车间有洗眼器),并去医院治疗。

(6).加强食品营养,适当增加铁剂食物营养,经常服用维生素和糖。

(7).做到不吸烟、不饮酒、尤其是班前不饮酒,因酒精能加速血液循环,加快苯、氯化苯在血液中的溶解,更容易中毒。

(8).定期请有关部门检测生产区域有毒有害气体浓度。

3.3 合成氨部实习

R:分离器;V:分离罐;C:塔器;E:换热器;P:泵;K:压缩机。

3100:制浆;3200:气化;

300#:变换;400#:甲醇洗;500#:液氮洗;600#:氨合成;700#:空分。

3.3.1 空分工段

空气是一种均匀的多组分混合气体,它主要成分是氧、氮、氩,此外还有微量的氢及氖、氦、氪、氙等稀有气体。根据地区条件的不同,空气中含有不定量

的二氧化碳、水蒸气以及乙炔等碳氢化合物。

空分即空气分离,是用深度冷冻方法将空气液化,然后基于相同压力下各组分沸点不同,用精馏法分离氧、氮并提取氩、氖、氙的过程。

空分工段分为空气压缩冷却和净化、空气增压和深冷、空气精馏、氩制取及液体储存五部分。

主要操作工艺参数如下表:

压力流量用途原料:空气0.1MPa 22773Nm3/h 制取液氮、液氧、液氩

产品

99.5%O

2

10.0MPa 36000Nm3/h 供煤气化

高压液氮7.75MPa 31500Nm3/h 液氮洗用氮

中压液氮 2.5MPa 5000Nm3/h 去氮管网

低压液氮0.55MPa 8000Nm3/h 氮洗分子筛的再生,甲醇洗气提3.3.2 气化工段

原料:原煤,O2。

产品:粗煤气(CO、H2、CH4、CO2、H2S)。

工艺:GE德士古水煤浆气化。

操作压力:8.3MPa

气化炉温度:120以上。

煤中含有C、H、O、S等元素,将煤或焦炭等原料投入发生炉,通入空气和水

蒸气,在炉内先后发生碳与氧、碳与水蒸气及碳与二氧化碳的反应,并伴随有碳与氢的以及其它一些均相反应。理想的制取发生炉煤气过程,应是在气化炉内实现碳与氧所生成的二氧化碳全部还原为一氧化碳。这时,过程所释出的热量,正

好全部供给碳与水蒸气的分解过程。以下反应为主要化学反应:C+H

2O→CO+H

2

并将固体煤转化为含有H2、CO为主的气体产物。

目前主流的气化工艺分为:水煤浆气化工艺和粉煤气化工艺两种。水煤浆气化工艺技术掌握成熟,为主要工艺生产手段;粉煤气化工艺虽然有效气可高达90%以上,但设备庞大、复杂,成本高,单套设备运行安全等级较高,所以不为大多数厂家所用。原料制备流程如下图:

水煤浆与气化剂通过喷嘴进入气化炉内迅速发生不完全氧化还原反应,最后生产以CO+H2为主要成份的粗煤气。

煤气化炉目前分为固定(移动)床气化法、流化床气化法和气流床气化法三种。本流程采用的是气流床气化法中的德士古工艺流程。

其中本流程中的气化炉(R3201):原料水煤浆与氧气一起从炉体顶部进入气化炉,水煤浆通过喷嘴在高速氧气流作用下破碎、气化进入气化炉。氧气和雾状水煤浆在炉内收到耐火衬里的高温辐射作用,迅速经历着预热、水分蒸发、煤的干流、挥发物的裂解燃烧以及碳的气化等一系列复杂的物理、化学过程。这一段在气化炉中上部燃烧室进行,以热电偶加热,温度可达1300℃。然后,生成以一氧化碳、氢气、二氧化碳和水蒸气为主要成分的湿煤气及熔渣,一起并流而下,离开反应区,进入炉子中部激冷室水浴,熔渣经淬冷、固化后被截留在水中,落入炉子中下部渣罐,煤气和所含饱和蒸汽进入煤气冷却净化系统。被截留的熔渣在炉底部经破渣机破碎后,成为较小的颗粒定时排放。

该气化炉为直立圆筒形钢制耐压容器,炉膛内壁衬以高质量的耐火材料,以防热渣和粗煤气的侵蚀。气化炉近似绝热容器,故热损失很少。炉内部无结构件,维修简单,运行可靠性强。

3.3.3 净化工段

来自气化工段的工艺气体组分为:CO、H

2、H

2

S、水蒸汽及其他微量气体。净

化工段主要是以除掉H

2以外的其他气体为目的的。首先CO与H

2

O发生变换反应,

在催化剂及加热的条件下反应生成CO

2及H

2

,在除掉CO的同时生成H

2

,加大了H

2

再工艺气中的百分含量,反应方程式如下:CO+H

2O→CO

2

+H

2

经变换后,杂质气体成为CO

2、H

2

S及少量CO,分离原理主要采用低温,利用气体

间不同的沸点及溶解度,除去杂质气体。其中,利用CO

2和H

2

S可溶于低温甲醇,

除去CO

2和H

2

S;利用H

2

和CO的沸点不同,用液氮洗除去CO,并使CO含量低于

60ppm(CO含量一旦大于60ppm,会使合成氨工段催化剂中毒)。

净化工段分为变换、低温甲醇洗和液氮洗三个部分。

变换:从气化工段过来的工艺气从中部进入旋风分离器V301,含氰污水从分离器底部引出去污水综合处理,干燥后的工艺气从分离器顶部引出通过换热器E303加热到270℃,从变换器R301顶部进入,通过两层催化剂,并放出大量热量,变换气从变换器底部引出,温度450℃,依次通过换热器E301、E302降温,降温后的变换气又通过换热器E303对干燥气化工艺气加热,并对自己降温,温度降为260℃,从二次变换器R302顶部引入再次进行变换反应,二次变换后气体从底部引出,通过E304降温后从水气分离器V302中部进入,经水气分离,变换干燥工艺气从顶部引出去往低温甲醇洗工段,水从底部引出去往污水处理。

低温甲醇洗:来自变换工段的变换工艺气(含有杂质气体CO

2、H

2

S)从下部

自下而上的进入洗气塔,低温甲醇从上部自上而下的进入洗气塔,气液传质,低

温甲醇利用H

2、CO

2

、H

2

S的溶解度不同出去杂质CO

2

、H

2

S,净化工艺气从塔顶引出

去往液氮洗工段(CO

2、H

2

S<10ppm)。吸收了CO

2

、H

2

S和少量H

2

的低温甲醇从塔底

引出去往氢闪蒸罐,通过减压解析出少量被吸收H

2

气体,从塔顶引出汇入氢气总

管。经过氢闪蒸罐的低温甲醇从底部进入CO

2

解析塔,通过二次减压释放出百分含

量98%的CO

2气体,从塔顶引出。吸收有少量CO

2

及H

2

S的低温甲醇从底部进入H

2

S

浓缩塔,经减压气提解析,剩余CO2气体从塔顶引出,主要吸收有H

2

S的低温甲

醇从塔底引出去往热再生塔,通过低低压蒸汽加热解析,H

2

S气体从塔顶引出,再生甲醇从塔底引出去往甲醇水分离器,通过低压蒸汽加热分离,甲醇从塔顶引出

再经低温冷却回到洗气塔循环利用,水从塔底引出去往污水处理。

液氮洗:来自低温甲醇洗的工艺气(含有杂质气体CO、CO

2及少量CH

3

OH)从

分子筛吸附器V501底部通入,经过分子筛,被吸附掉CO

2和CH

3

OH后从吸附器顶

部引出去往板翅式换热器E501换热,冷却降温后从液氮洗塔T501下部自下而上的通入,与从塔上部进入自上而下的液氮传质、传热,工艺气从塔顶出塔时氢气含量达96%,温度-192℃,气体引入换热器E501给入塔工艺气降温后去往合成氨工段,液氮从塔底引出,温度-195℃,从气液分离器V502中部进入,经分离后,被液氮吸收的少量H

2

从分离器顶部引出与氢总管汇合,液氮从底部引出去往液氮循环网。

3.3.4 合成工段

氨的合成是氨厂最后一道工序,任务是在适当的温度、压力和有催化剂存在的条件下,将经过精制的氢氮混合气直接合成成氨。然后将所产的气氨从未合成为氨的混合气体中冷凝分离出来,得到产品液氨,分离氨后的氢氮气体循环使用。

氨合成的化学反应式如下:N

2 + 3H

2

= 2NH

3

这一化学反应具有如下几个特点:

①该反应是可逆反应:在氯气和氢气反应生成氨的同时,氨也分解成氢气和氮气,前者称为正反应,厅者称为逆反应。

②该反应是放热反应:在生成氨的同时放出热量反应热与温度、压力有关。

③该反应是体积缩小的反应:从反应式可以看出,由1.5个分子的氢和0.5个分子的氮,反应后生成1分子的氨,在化学反应过程中,体积减少。

④反应需要有催化剂:实践证明,在没有催化剂存在的条件下,生成氨的反应速度相当缓慢,在300~500℃的条件下,氨合成反应需要若干年才能达到平衡。但在适当催化剂的作用下,减少了氢氮气化合时所需要的能量,因此大大加快了反应速度。

催化剂的活性组分是金属铁,而不是铁的氧化物。因此,使用前在一定的温度下,用氢氮混合气使其还原,即使氧化铁被还原为具有活性的α型纯铁。

加入A1

2O

3

的作用:它能与氧化铁生成 FeO?A1

2

O

3

晶体,其晶体结构与FeO?Fe

2

O

3

相同。当催化剂被氢氯混合气还原时,氧化铁被还原为α型纯铁,而A1

2O

3

不被还

原,它覆盖在α-Fe品粒的表面,防止活性铁的微晶在还原时及以后的使用中进一步长大。这样。α-Fe的品粒间就出现了空隙,形成纵横交错的微型孔道结构,大大地增加了催化剂的表面积,提高了活性。

加入MgO的作用与A1

2O

3

有相似之处。在还原过程中,MgO也能防止活性铁的

微晶进一步长大。但其主要作用是增强催化剂对硫化物的抗毒能力,并保护催化剂在高温下不致因晶体破坏而降低活性,故可延长催化剂寿命。

加入Cao的作用:为了降低熔融物的熔点和粘度,并使A1

2O

3

易于分散在FeO?

Fe

2O

3

中,还可提高催化剂的热稳定性。

氨合成铁催化剂是一种黑色、有金属光泽、带磁性、外形不规则的固体颗粒。

铁催化剂在空气中易受潮,引起可溶性钾盐析出,使活性下降。经还原的铁催化剂若暴露在空气中则迅速燃烧,立即失掉活性。一氧化碳、二氧化碳、水蒸气、油类、硫化物等均会使铁催化剂暂时或永久中毒。长时间的含氧化合物中毒亦会造成永久中毒。各类铁催化剂都有一定的起始活性温度、最佳反应温度和耐热温度。

来自液氮洗的新鲜气压力为7.3MPa,首先在离心式压缩机的压缩段被压缩,然后与循环气在压缩机的循环段混合,压缩到13.8MPa。压缩后的气体与来自废热锅炉的工艺气体在预热器中换热,热度升至245℃。温度达到反应要求后,原料气经两路进入冷激式氨合成塔中进行氨的合成反应。出塔的气体温度为453℃,出塔气首先进入过热器生产 4.0MPa,410℃的过热蒸汽,然后进入废热锅炉生产4.0MPa的饱和蒸汽。气体接着经过原料预热器,水冷器,两个串联的氨冷器,最终温度降为0℃,成为气液混合态。该混合物在气液分离器中分离出液氨和循环气,液氨经过两次闪蒸排去驰放气后得到纯度为99.9%的液氨,而循环气中还含有约3.7%的氨返回到压缩机循环段接着被利用。

第4章实习心得体会

经过这次的见识实习,让我认识到了我国的安全状况不容乐观,安全事故的发生主要还是因为员工的不正规操作所导致的,还有就是安全制度还不够完善。制度的完善还不是我们现在所能解决的,但思想要开始警觉,从身边的小事做起,如不用热得快之类的违章电器,在推己及人,做好力所能及的是,日常做好火灾预防措施。同时,我对硝基苯、氯化苯和合成氨的工艺流程有了初步的了解,尤其是在入厂实地观摩后,对于化工企业的工作环境有了清醒的认识,各种反应器材的规格的了解也不像以往一样毫不知晓了。通过技术人员的精辟讲解和车间的实地领略,拓宽了我分析问题的思路,开展了我的眼见,对于大规模化工生产有了一定了解,最主要的是对工艺流程的理解和认识有了进一步的强化。

在参观的过程中,我深深体会到安全生产对于一个企业的重要性。安全与生

产商相互依存的关系。操作过程中必须保证安全,不安全就不能生产。在企业中我们要树立“一切为安全工作让路,一切为安全工作服务”的观念,坚持安全为天,安全至上,把“安全第一,预防为主”的方针落到实处,从而保证安全生产的健康发展。在今后的工作中坚守南化的四大信条:“我们在原则上绝对的相信科学;我们在事业上积极的发展实业;我们在行动上宁愿牺牲个人顾全团体;我们在精神上以能服务社会为最大光荣”。

同时,我们要正确处理好安全与效益的关系。就公司整体工作而言,经济效益是中心,这是企业全部工作的目的和归宿,但在具体生产过程中,必须坚持安全第一。事实上,一个单位安全生产教育如何,必然会影响单位的效益。企业发生事故总要或多或少造成经济损失和伤亡,还要花费一定的人力、物力、财力和时间去处理,这本身就是直接经济效益上的损失。此外,由于工亡事故的影响,职工人心不稳,出勤难以保证,工作难以进行,这也是无法估量的损失。由此可见,安全是提高经济效益的前提和基础,没有安全就没有效益。但是也应看到,安全毕竟不等于效益,安全上去了并不等于经济效益就能提高。事实证明效益与安全是单位的两项根本性任务。单位领导必须坚持两手抓,要以安全保效益,以效益促安全,不能顾此失彼,也不能厚此薄彼。摆不正两者之间的关系,效益一时上去了,安全方面出了问题,也会前功尽弃;只抓安全,不抓效益提高,企业没有经济实力,安全也不会搞好。

作为一个安全工程的学生,不仅要了解工艺的原理及流程,更重要的就是要以专业的眼光去看待和分析在实际操作中的隐患,解决遇到突发事件后的处理办法了。我认为预防为主,防治结合的方针是我们国家一向贯彻的原则。消除物的不安全状态和人的不安全行为是化工厂的安全管理方面的重点。由专业理论到实践,只是时间的问题;由实践上升到理论却是质的变化,我们拥有的是可持续能力,他们却是生搬硬套。现实需要考虑的问题和因素,要比书上理想状态多得多,我们要有理论联系实际的意识,做到学以致用!

在这次的实习后,对于我国的安全状况有了清楚的了解,解决安全事故仍任重而道远,所以,我要在今后的学习中抓紧每一分每一秒的时间好好学习专业知识,不对的提升自己的专业素养,强化专业知识,等学有所成货,为国家贡献自己的一分力量。

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