轻质烃及发动机燃料和其他油品的
总硫含量测定法（紫外荧光法）
ＳＨ／Ｔ０６８９—２０００
1 围
１．１本标准适用于测定沸点围约２５一４００℃，室温下粘度围约０．２一Ｉ0ｍｍ２／ｓ之间的液态烃中总硫含量。本标准适用于总硫含量在１．０一８０００ｍｇ／ｋｇ的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
１．２本标准适用于测定卤素含量低于０．３５％（ｍ／ｍ）的液态烃中的总硫含量。１．３以ＳＩ（国际单位制）作为标准计量单位。
１．４本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
２引用标准
下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
ＧＢ／Ｔ4756石油液体手工取样法
３方法概要
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（ＳO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（ＳＯ2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
４意义和应用
石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
５仪器
５．１燃烧炉：电加热，温度能达到１１００℃，此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。
５．２燃烧管：石英制成，有两种类型。用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。
５．３流量控制：仪器必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。
５．４干燥管：仪器必须配备有除去水蒸气的设备，以除去进人检测器前反应产物中的水蒸气。可采用膜式干燥器，它是利用选择性毛细管作用除去水。
５．５紫外荧光（UV）检测器：定性定量检测器，能测量由紫外光源照射二氧化硫激发
所发射的荧光。
５．６微量注射器：微量注射器能够准确地注人５一２０μL的样品量，注射器针头长为５０mm±5ｍｍ。
５．７进样系统：可使用两种进样系统中任一种。
５．７．１直接进样系统：必须能使定量注射的试样在可控制、可重复的速度下进人进口载气流中，进口载气的作用是携带试样进人氧化区域。进样器能以约1μL/ｓ的速度从微量注射器中注射出试样。
５．７．２舟进样系统：进样舟、燃烧管均由石英制作。加长的燃烧管与氧化区人口连接，并由载气吹扫。燃烧管应能使进样舟退回到原位置，并在此位置有冷却外套，使进样舟停留冷却，等待进样。进样器的速度必须是可控制和可重复的。
５．８循环制冷器（可选）：用于舟进样方法，是一种可调节的能输送恒定温度低至４℃的制冷物质的设备。
５．９记录仪（可选）。
５．１０天平（可选）：感量为士0.01ｍｇ。
５．１１容量瓶：100mL。
６试剂与材料
６．１试剂的纯度：试验使用的试剂均为分析纯。如果使用其他纯度的试剂，应保证测定的精确度。
６．２惰性气体：氢气或氦气，纯度不小于９９．９９８％，水含量不大于５ｍｇ／ｋｇ。６．３氧气：纯度不小于９９．７５％，水含量不大于５ｍg／Kg。
警告：氧气会剧烈加速燃烧。
６．４溶剂：甲苯、二甲苯、异辛烷，或与待分析试样中组分相似的其他溶剂。需对配制标准溶液和稀释试样所用溶剂的硫含量进行空白校正。当所使用的溶剂相对未知试样检测不到硫存在时，无需对其进行空白校正。
警告：易燃。
６．５硫芴：相对分子量１８４．２６，硫含量１７．３９９％（m／ｍ)
６．６丁基硫醚：相对分子量１４６．２９，硫含量２１．９２％(ｍ／ｍ)
６．７硫茚（苯并噻吩）：相对分子量１３４．２０，硫含量２３．９０％ｍ／ｍ）注：需校正化学杂质。
６．８石英毛。
６．９硫标准溶液（母液），ｌ０００μｇ／ｍＬ：准确称取0.５７４８ｇ硫芴（或０．４６５２ｇ丁基硫醚，或０．4184ｇ硫茚）放人１００mＬ容量瓶中，再用所选溶剂稀释至刻线，该标准溶液可稀释至所需要的硫浓度。
注：标准溶液的配制量应以使用的次数和时间为基础，一般标准溶液有效期为三个月。
７安全注意事项
本方法使用高温。在高温炉附近使用易燃品时必须特别小心。
８取样
８．１按ＧＢ／Ｔ4７５６采取样品。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。
警告：低于室温采取的样品，由于样品在室温时膨胀会损坏容器，对此类样品不要将容器装满，并应留有足够的样品膨胀空间。
８．２如果样品不立即使用，取试样前样品在容器需充分混合。
９仪器准备
９．１按照制造厂家提供的说明书安装仪器并进行检漏。
９．２根据进样方式，按表１所列条件调节仪器。
９．３按照制造厂的要求，调节仪器的灵敏度、基线稳定性，并进行仪器的空白校正。
表１典型的操作条件
１０校准
１０.1 选择表２所推荐的曲线之一。用所选溶剂稀释硫标准溶液（母液）以配制一系列校准标准溶液，其浓度围应能包括待测试样浓度，并且所含硫的类型和基体都要与待测试样相似。
１０．２在分析前，用标准溶液冲洗注射器几次。如果液柱中存有气泡，要冲洗注射器并重新抽取标准溶液。
１０．３从表２所选定的曲线确定标准溶液进样量，将定量的标准溶液注人燃烧管或样品舟，有两种可选择的进样方法。
注：在选定的操作围之，所有待测试样的进样量应相同或相近，以确定一致的燃烧条件。１０．３．１为了确定进样量，将注射器充至所需刻度，回拉，使最低液面落至１０％刻度，记录注射器中液体体积，进样后，再回拉注射器，使最低液面落至１０％刻度，记录注射器中液体体积，两次体积读数之差即为注射进样量。
注：可使用自动进样、注射设备来代替手动进样步骤
１０．３．２按１０．３．１所述方法用注射器抽取标准溶液，也可采用进样前后注射器称重的方法，确定进样量。该方法如果用感量１０．０１ｍｇ的精密天平，可得到比体积法更好的精确度。
１０．４当微量注射器中合适的标准溶液量确定后，应立即将标准溶液迅速、定量地注人到仪器中，有两种进样技术可供选用。
１０．４．1 直接进样技术：将注射器小心地插人燃烧管的人口处，并位于进样器上。允
许有一定时间让针头残留标准溶液先行挥发燃烧（针头空白），当基线重新稳定后，立即开始分析；当仪器恢复到稳定的基线后取出注射器。
１０．４．２舟进样技术：以缓慢的速度将标准溶液定量注人到样品舟中的石英毛，小心不要遗漏针头上最后一滴标准溶液，移去注射器开始分析。在进样舟进人炉中样品汽化前，仪器的基线应保持稳定。进样舟从炉中退回之前，仪器的基线将重新稳定（见注１）。当进样舟完全退回到原位置，等待下次进样前应至少停留１ｍin冷却（见注２）。
注：１减慢舟进样速度或使舟在炉中短暂的停留，对确保样品的完全燃烧是必要的。
２进样舟所需的冷却程度和下次进样的开始时间，与被测样品的挥发度有关。在进样舟进人炉前，需要使用循环制冷器以使样品的挥发降至最低。
１０．５选用以下两种技术之一校准仪器。
１０．５．１使用１０．２到１０．４中所述方法之一，对每个校准标准溶液和空白溶液进行测量，并分别重复测量三次。在确定平均积分响应值之前，要从每一个校准标准溶液的测量值中减去平均空白（见６．４）响应值。建立以平均响应值为Ｙ轴，校准标准溶液硫含量（μｇ）为Ｘ轴的曲线。此曲线应是线性的。每天须用校准标准溶液检查系统性能至少一次。
１０．５．２若系统具有校正功能，使用１０．２到１０．４中所述方法之一，对每个校准标准溶液和空白溶液重复测量三次，取三次结果的平均值校正仪器。如果需要空白校正而又无法进行（见６．４），可按照制造厂的说明书，用每个校准标准溶液硫含量（ｎｇ）值与其相应的平均响应值建立曲线，此曲线应是线性的。每天须用校准标准溶液检查系统性能至少一次。
１０．６如果使用了与表２不同的曲线来校正仪器，选择基于所用曲线并接近所测溶液浓度的试样进样量。
注：注射浓度为１００ｎg/ｕＬ的标准溶液１０μＬ，相当于建立了一个1000ｎg或1.0μg硫的校正点。
１１试验步骤
１１．１按第8章所述方法获得测定试样，试样的硫浓度必须介于校正所用标准溶液的硫浓度围之，即大于低浓度的标准溶液，小于高浓度的标准溶液。如有必要，可对试样用重量法或体积法稀释。
11.1.1 质量稀释:记录试样的质量、试样加溶剂的总质量。
11.1.2 体积稀释:记录试样的质量、试样加溶剂的总体积。
11.2 按10.2至10.4所述方法之一，测定试样溶液的响应值。
11.3 检查燃烧管和流路中的其他部件，以确定试样是否完全燃烧。
11.3.1 直接进样系统:如果发现有积炭或烟灰，应减少试样进样量或降低进样速度，或同时采取这两种措施。
11.3.2 舟进样系统:如果发现样品舟上有积炭或烟灰，应延长进样舟在炉的停留时间;如果在燃烧管的出口端发现积炭或烟灰，应降低进样舟的进样速度或减少试样进样量，或同时采取这两种措施。
11.3.3 清除和再校正:按照制造厂的说明书，清除有积炭或烟灰的部件。在清除、调节后，重新安装仪器和检漏。在再次分析试样前，需重新校正仪器。
11.4 每个样品重复测定三次，并计算平均响应值。
12 计算
12.1 使用标准工作曲线进行校正的仪器，试样中的硫含量X(mg/kg)按式(1)或式(2)计算:
X= (I 一Y)/ (S.M .Ｋｇ) (1)
或
X= ( I一Y )/( S ·V·Kｖ) ·················2 )
式中：D—试样溶液的密度，g/mL;
I—试样溶液的平均响应值;
Kg—质量稀释系数，即试样质量/试样加溶剂的总质量，g/g;
Kｖ—体积稀释系数，即试样质量/试样加溶剂的总体积，g/mL;
M—所注射的试样溶液质量，直接测量或利用进样体积和密度计算，V×D,g ;
S—标准曲线斜率，响应值/(μgｓ);
Ｖ一所注射的试样溶液体积，直接测量或利用进样质量和密度计算，M／D,μL;
Y一空白的平均响应值。
12.2配有校正功能的分析仪，而无空白校正时，试样中的硫含量X (mg/kg)按式(3)或式(4)计算:
X＝10 00G /( M ·Ｋｇ) ·······················(3 ) 或
X＝10 00 G/ (V ·D )·························(4 ) 式中:D—试样的密度mg/μL(不稀释进样)，或试样溶液的浓度(体积稀释进样)，mg/μL;
Kg—质量稀释系数，即试样质量/试样加溶剂的总质量，g/g;
M—所注射的试样溶液质量，直接测量或利用进样体积和密度计算，V×D,m g;
Ｖ一所注射的试样溶液体积，直接测量或利用进样质量和密度计算，M×D ,μＬ: C—仪器显示的试样中硫的质量，μg.
13 精密度和偏差
13.1 重复性:同一操作者，同一台仪器，在同样的操作条件下，对同一试样进行试验，所得的两个试验结果的差值，在正确操作下，20次中只有一次超过下列值:
ｒ＝0 .1 86７Ｘ０．６３
其中:X表示两次试验结果的平均值。
13.2 再现性:在不同的实验室，由不同的操作者，对同一试样进行的两次独立的试验结果的差值，在正确操作下，20次中只有一次超过下列值:
R = 0. 22 17 Ｘ０．９２
其中:X表示两次试验结果的平均值。
13.3偏差:本标准偏差由分析已知硫含量的烃类标准参考物质(SRM,)确定，分析所得测试结果在本标准的重复性。
13.4 上述精密度估算实例见表3:
表 3 重复性r和再现性R
硫含量重复性ｒ再现性Ｒ
１０．１８７０．２２２
５０．５１５０．９７５
１００．７９６１．８４４
５０２．１９５８．１０６
１００３．３９７１５．３３８５００９．３６４６７．４２５１０００１４．４９２１２７．５７５５０００３９．９４８５６０．８１３
SYD-0689型 紫外荧光油品硫试验器 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术规格及参数 (2) 三、仪器工作原理和主要特点 (3) 四、仪器工作条件和要求 (4) 五、仪器组成及安装 (5) 六、操作须知 (8) 七、软件安装及操作说明 (9) 八、仪器故障及解决方法 (19) 九、仪器成套及技术文件 (20) 附：安装条件及所需试剂规格 (21) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！ 1
技术支持：中国厂家网https://www.doczj.com/doc/7010615427.html, 一、用途及适用范围 本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T 0689－2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》规定的要求设计制造的，适用于按SH/T 0689标准，采用紫外荧光法测定总硫含量，适用于包含国Ⅴ标准在内的汽油、柴油硫含量的测试。可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外先进的硫分析仪器。 本仪器也适用于ASTM D 5453-2006标准的要求。 二、主要技术规格及参数 1、样品进样量：固体：(1～20)mg；液体：(5～20)μL；气体：(1～5)mL。 2、测量范围： (0.2～5000)mg/L。 3、控温范围： (0～520)℃。 4、控温精度：±5℃。 5、测量精度： 6、控温范围：室温～1050℃，控温精度：±3℃。 7、气源要求：高纯氩气：纯度99.995%以上；高纯氧气：纯度99.99% 以上。 8、环境温度 5℃～ 35℃。 9、相对湿度：≤80％。 10、工作电源： AC（220±10%）V、50Hz；整机功耗：不大于1500W。 11、外形尺寸：主机：305mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 温控：550mm×460mm×400mm (长×宽×高)。 注：均不含计算机
上海百贺仪器科技有限公司提供ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 紫外分光光度法测定蛋白质含量 摘要： 考马斯亮兰G250与蛋白质结合，在0－1000ug/ml范围内，于波长595nm 处的吸光度与蛋白质含量成正比，可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250 与蛋白质结合迅速，结合产物在室温下10分钟内较为稳定，是一种较好的蛋白 质定量测定方法。 1.实验部分 1.1仪器与试剂： Labtech UV POWER紫外分光光度计；玻璃比色皿一套；考马斯亮蓝G250； 牛血清蛋白；超纯水。 1.2试液的制备： 牛血清蛋白标准溶液（1000ug/ml）的制备称取100mg牛血清蛋白置100ml 容量瓶中，加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂称取100mg考马斯亮兰G250，溶于50ml95％的乙 醇后，加入120ml85％的磷酸，用水稀释至1升。 2.结果与讨论 2.1校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml 分别加入到6只10ml试管中，然后用超纯水补充到0.1ml，各试管分别加入5ml 考马斯亮兰G250试剂，混合均匀后，即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图，校正曲线方程为 A=0.613556C+0.001008，R=0.9994。
上海百贺仪器科技有限公司ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 2.2精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次，得到吸光度的 相对标准偏差。 表1精密度测定结果 次数123456RSD% A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.13 2.3稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次，50分钟内的吸光度变化 如下表2。 表2稳定度测定结果 时间（min）A1A2A3A平均 00.55110.55230.55160.5517 100.52040.51840.51680.5185 200.49100.49010.49030.4905 300.47650.47160.47210.4734 400.45240.44750.44400.4480 500.39820.39350.40310.3983 3.结论 该方法测定快速、简便，干扰物少，是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定 的紫外分光光度法。
紫外荧光定硫仪反应原理 TEA-600S型荧光硫测定仪以Windows98（Windows2000/Me）操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷,只需轻击鼠标就可完成所有的操作过程。在系统分析过程中，仪器的操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘，并以报表的形式，以便日后的调用、存档。 在超过1000℃的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生成物包括CO2，H2O，SO2，以及其它氧化产物（以下用MOX表示）。样品中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，经过干燥装置脱去其中的水份，进入检测系统。 (1) R-S + O2 ————> CO2 + H2O + SO2 +MOX SO2在特定波长的紫外荧光照射下，转化为激发态的SO2*。由（2）式可知，当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子，光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。由于这种荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比，所以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。 (2) SO2 + hγ ————> SO2*————> SO2 + hγ，， 使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用此标准曲线进行样品分析，就可得出未知样品中总硫的含量。 主要技术参数： 1. PMT高压范围：DC400V-700V,通过操作系统可设置为所需值。 2．测量范围：0.2mg/L ～10000mg/L 3．控温范围及精度：室温～1100℃,±1℃ 4. 测量方法：紫外荧光法 5．重复性误差： 1 0.2mg/L≤试样浓度＜1.0时，≤ ±0.2mg/L； 2 1.0mg/L≤试样浓度＜100mg/L时，Cv ≤ 10%； 3 100mg/L≤试样浓度≤10000mg/L时，Cv ≤ 5%。
紫外-可见分光光度法测有色溶液最大吸收波波长 一、实验目的 1.学习紫外-可见分光光度法的原理； 2.掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术； 3.了解掌握U-3010型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 二、实验原理 1.紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离 子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析；根据朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理：根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 2.紫外-可见分光光度法定量分析原理，根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入 射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 3.仪器由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装 置。 三、仪器与试剂 日立U-3010型紫外-可见分光光度仪；吸量管；乙醇；待测溶液；烧杯等。 四、实验步骤 1.接通电源，启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器，预 热半小时。 2.在工作接口上选择测量项目为光谱扫描，设置扫描参数（起点：650nm，终 点：250nm，速度：中，间隔：1.0nm，单次扫描） 3.将两个均装有无水乙醇的1cm石英比色皿放入测量池中，进行基线扫描。 4.基线做好后，按下面的顺序进行操作：做Baseline→换样（换上待测样品置 于Sample池）→进入Analysis Method对相关的参数进行设定→Sample命名→Ready→Measure进行测量，寻找待测溶液的最大吸收波长，再在最大吸收波长处分别测定待测溶液的吸光度。
煤中全硫的测定方法 GB/T214-2007 代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998） GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 3 艾士卡法 3.1 原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。 3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。 3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。 3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中 3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。 3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2018, 2(2), 47-53 Published Online June 2018 in Hans. https://www.doczj.com/doc/7010615427.html,/journal/cc https://https://www.doczj.com/doc/7010615427.html,/10.12677/cc.2018.22008 Study on Determination of Sulfur Content in Petroleum Products by Ultraviolet Fluorescence Hongwei Xu1, Yue Liu2, Zheng Mu1, Yong Zheng1, Shoucheng Zhao1, Dong Cheng2, Jinghong Zhao1, Mingyang Liu1,2 1Centre of Technique, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian Liaoning 2College of Environment and Chemical Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian Liaoning Received: May 13rd, 2018; accepted: Jun. 4th, 2018; published: Jun. 11th, 2018 Abstract This paper studied the determination of the accuracy and precision of sulfur content in petroleum products by ultraviolet fluorescence. Sulfur content exhibited good linearity with the regression coefficients 1 at the concentration ranged from 1 to 10 mg/kg and from 10 to 100 mg/kg. For de-termination of sulfur content in 50 batches of gasoline, diesel and aero coal, the relative error of ultraviolet fluorescence is within 45 batches of less than ±3.8%. The relative error of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry is several times or even dozens of times than the ul-traviolet fluorescence method. The accuracy is low, and the precision of ultraviolet fluorescence method is less than 3.44%. The results show that the sulfur content in petroleum products is high accuracy and precision measured by ultraviolet fluorescence. Keywords Ultraviolet Fluorescence, Petroleum Products, Sulfur Content, Comparative Analysis 紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究 徐宏伟1，刘月2，慕铮1，郑勇1，赵守成1，成栋2，赵景红1，刘名扬1,2 1辽宁出入境检验检疫局技术中心，辽宁大连 2大连交通大学环境与化学工程学院，辽宁大连 收稿日期：2018年5月13日；录用日期：2018年6月4日；发布日期：2018年6月11日
6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下：nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1) 2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2) (nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入cuso4作催化剂，k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（nh3conhconh3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与cuso4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1. 试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正
南京化工职业技术学院毕业论文 题目煤中全硫含量的测定 姓名汪康康 所在系部应用化学系 专业班级工业分析与检验0721 指导教师煤中全硫含量的测定 2009 年 12 月
煤中全硫的测定 摘要 任何煤中均含有硫，只是其含量有所不同。煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。二氧化硫是一种无色、有刺激性的气体。大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。而在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可在测定之后对其进行脱硫处理。煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。 关键词 煤炭，全硫含量，燃烧舟，滴定管，库伦积分仪。
目录 1 前言 (4) 2 实验部分 (5) 2.1 实验原理 (5) 2.1.1 艾氏卡法的实验原理 (5) 2.1.2 库伦滴定法的实验原理 (5) 2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理 (5) 2.2 仪器与试剂 (5) 2.2.1 仪器 (5) 2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器 (5) 2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器 (5) 2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器 (5) 2.2.2 试剂 (6) 2.2.2.1 艾氏卡法所用试剂 (6) 2.2.2.2 库伦滴定法所用试剂 (6) 2.2.2.3 高温燃烧中和法所用试剂 (6) 2.3 实验条件 (7) 2.3.1 艾氏卡法实验条件 (7) 2.3.2 库伦滴定法实验条件 (7) 2.3.3 高温燃烧中和法实验条件 (7) 2.4 实验步骤 (7) 2.4.1 艾氏卡法的实验步骤 (7) 2.4.2 库伦滴定法的实验步骤 (8) 2.4.3 高温燃烧中和法的实验步骤 (9) 3 结果与讨论 (10) 3.1 实验数据处理 (10) 3.1.1 艾氏卡法实验数据处理 (10) 3.1.2 库伦滴定法实验数据处理 (10)
浅谈紫外荧光法在SO2 检测中的应用 摘要：紫外荧光法是一种新型的SO2检测手段，通过分析荧光产生机理，结合SO2对荧光的吸收这一特性，探讨其计算原理及方法，并在实施工程中探讨系统的组建和控制。 关键词：激发；SO2 浓度；荧光谱 0 前言 近年来，工业的发展仍占据着经济发展的主题，伴随着工业发展的同时，二氧化硫（SO2）的大量产生给我们赖以生存的环境带来了严重威胁。紫外荧光法是一种较精确的检测方法，其具有灵敏度高、选择性好、测量范围大、不需要其它化学药剂的辅助等优点，所以本文就如何利用其特性在大气中的二氧化硫（SO2）的检测进行几点论述。 1 系统概述 二氧化硫(SO2)作为大气中最主要污染物之一，对大气环境造成重大影响，是各级环境监测站对城市空气质量评价的重要监测项目。目前，在监测大气SO2的方法中，紫外荧光法以其灵敏度高，选择性好，测量范围大，不需要化学药剂和实时在线测量等优点成为标准化方法之一，特别适于SO2 浓度较低的大气连续监测系统的应用。 本系统将先进的荧光光谱型光纤传感技术与微弱信号检测技术相结合，设计完成了一种新型的紫外荧光大气SO2 浓度检测系统。系统采用双光路设计，有效抑制了由于激发光强度的不稳定和杂光的干扰对测量结果的影响，使其具有更高的测量精度。在性能实验中，表明该系统能对浓度范围为(0～1500) 的SO2保持线性和稳定的检测。 2 测量原理和方法 2.1 SO2荧光产生机理 SO2 在近紫外区域主要有340～390 nm、250～320 nm、190～230 nm 三个吸收区。实验证明，SO2在波长为220.6 nm 激发光激发后的激发态的寿命约为10- 9量级，且发出的荧光不易被氮气、氧气及其他污染物淬灭，此时荧光谱线范围为240～420nm，在320 nm 附近有较大荧光发射区。因此，大气中SO2 浓度测量的激发波长最好选择在190～230nm 这个吸收区。该区域具有强吸收、最小淬灭和最大的荧光系数。图1为SO2 在入射波长为214～225 nm 内荧光强度和入射波长的关系。
概述： REK-20S紫外荧光定硫仪仪器采用紫外荧光法测定原理。样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应。在1050℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。 紫外荧光定硫仪适用范围：适用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物等中总硫含量。 符合标准：符合ASTM D5453、SH/T 0689等标准。 生产厂家:兴化睿科分析仪器有限公司 REK-20S紫外荧光定硫仪技术参数： 测量范围：0.2mg/L～10000mg/L 可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。 PMT高压范围：DC500V～900V,根据测量浓度的高低，通过操作系统设置所需值。工作站：兴化睿科REK-20S 温度范围：室温～1100℃ 控温精度：±3℃ 重复性误差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.1mg/L 1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10% 100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5% 紫外荧光定硫仪成套性：主机、裂解炉、自动进样器、计算机（含兴化睿科操作软件）、打印机等。 紫外荧光定硫仪特点： Windows操作平台，人机对话，操作便捷。 微电流检测采用国内首创硫氮检测器，使仪器具有灵敏度高、噪声低、线性范围宽、抗干扰能力强等优点，是国内最先进的总硫含量分析仪。 高压任意调节，标样校正可采取单点校正，方便、快速、准确。 采用国际流行电路和进口器件，整机性能优于国内同类产品，并可替代进口。
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：
对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:
水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介 绍 水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。在线水中油是近年来水质监测的新热点，可以覆盖到工业冷却水、循环水、锅炉用水、中水回用、污水排放等应用领域，尤其是在石化、炼油等行业的循环水处理领域。同时水中油也是地表水监测的一项重要指标。 国家环境保护总局 2002-12-25发布的自2003-01-01开始实施的中华人民共和国环境 保护行业标准（HJ/T 92—2002）《水污染物排放总量监测技术规范》指出水污染物排放总量监测项目和监测方法中石油类、动植物油监测方法的自动在线监测法为（红外法、荧光法）。 (1)红外法 1）测定原理：采用有机溶液（四氯化碳、四氯乙烯等）萃取水样后，用三波长红 外光度法或非分散红外法测定。 2） 性能指示： （1） 测定范围：0-20mg/L至0-100mg/L （2） 重线性：±10%以内 （3） 测定周期：10min （4） 输出信号: DC 0-5V; 4-20mA DC （2）荧光法 紫外荧光作为最快速且具有良好选择性的方法，它可以检测到非常低浓度的水中油，是一种可靠性强维护量低的稳定测量系统，它适用于江河，湖泊和水库；设备冷却水；废水（炼油厂和化工厂排出的污水）测定原理：水中石油类的测定也可以采用荧光法，主要测定水中含苯环的化合物，该方法采用直接测定水样的方法。多环芳烃具有很强的荧光特性，他们可以吸收紫外荧光，同时，受到紫外光激发会产生可见光波段的荧光，在波长254nm的荧光照射下，油类物质特征比230nm时要强。经过大量实验，我们确定用254nm的紫外光激发，水中油中的多数成分具有最强烈的荧光特性。不需要试剂，降低运行成本。采用与手工油类测定方法的比对实验，可间接得到水中的石油类浓度。 采用荧光法制成的仪器对水中油有非常良好的选择性，分析技术可应用于实验室也可应用于现场在线监测，荧光法测水中油很容易解决水中悬浮物等的影响，一般来说不需要对化合物和样品的背景干扰进行修
SY—2000S荧光定硫仪 使用说明书 (V2.0) 姜堰市奥普特分析仪器有限公司
目录 1．前言…………………………………………………………………………2．基本原理……………………………………………………………………3．系统工作条件要求………………………………………………………… 3.1 环境要求……………………………………………………………… 3.2 电力要求……………………………………………………………… 3.3 气源要求………………………………………………………………4．仪器组成及安装…………………………………………………………… 4.1 开箱检查……………………………………………………………… 4.2 系统组成……………………………………………………………… 4.2.1 主机………………………………………………………………… 4.2.2 计算机系统组成…………………………………………………… 4.2.3 进样器部分………………………………………………………… 4.2.4 气路连接…………………………………………………………… 4.2.5 电路连接……………………………………………………………5．软件安装及操作说明…………………………………………………… 5.1 安装SY-2000S程序……………………………………………… 5.2 卸载SY-2000S程序……………………………………………… 6. 启动和退出SY-2000S程序…………………………………………… 6.1 概述…………………………………………………………………… 6.2 启动…………………………………………………………………… 6.3退出…………………………………………………………………7．开机………………………………………………………………………8．样品分析……………………………………………………………………9．关机……………………………………………………………………10．反应室清洗………………………………………………………………11．仪器维护…………………………………………………………………12．故障维修指南……………………………………………………………
紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计（UV-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个 1.2容量瓶（100mL）：10个；容量瓶（250mL）1个 1.3吸量管（10mL、5mL）：各1支 1.4移液管（20mL、25mL、50mL）：各1支 2.试剂 2.1标准溶液（1mg/mL）：维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。 2.2未知液：浓度约为（40~60ug/mL）。（其必为给出的五种物质之一） 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液（配制方法由选手自定）。以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描五种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测物质的名称，并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度，确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液3份，进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定：准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL，在250mL容量瓶中定容（此溶液的浓度为200ug/mL）。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容（浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL）。准确移取20.00mL维生素C未知液，在100mL容量瓶中定容，于
项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法 小组人员： 组长： 实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法 （2）掌握煤中硫含量的测定方法 实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤： （1）于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。全硫含量超过8，称取0.5g。 （2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h 内从室温逐渐加热到800850℃，并在该温度下保持12h。 （3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 （4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250300mL。 （5）向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL 左右。 （6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验) （7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。 研究技术路线： 预测研究结果： 实验记录： 煤样质量/g 煤样+坩埚质量/g 坩埚空重/g 硫酸钡质量/g 空白硫酸钡质量/g
紫外荧光法分析石油产品中硫含量 周布凡 化验分析监测中心 [摘要]阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的分析原理和分析步骤，通过具体研究实验条件对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件，并通过建立标准曲线来测定油品中硫的含量，并评价仪器的精密度。 [关键词]紫外荧光法；标准曲线；硫含量 以有机硫化物的形式存在于石油产品中的硫，不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。准确测定油品中的硫对石油产品的加工很重要。国家标准中规定以紫外荧光法作为测定总硫含量的方法。此方法分析准确性高, 速度快, 选择性好, 抗干扰能力强。本文以国产ky-3000型荧光定硫仪为例, 对使用过程中需要注意的一些问题和仪器维护进行阐述。 1.方法原理 石油产品中的硫主要以有机硫化物的形式存在, 如硫醇, 硫醚, 二硫化物, 噻吩等。含硫样品在1000℃以上的高温下完全氧化, 样品中的硫全部转化为SO 2 , 氧化燃烧后的气体经过薄膜干燥器干燥后进入检测器进行定量分析。 R- S + O 2——SO 2 + MOx SO 2 受到特定波长的紫外线照射, 硫元素的电子吸收射线后, 跃迁到激发态。当电子返回到基态时, 便释放出光量子, 由光电倍增管按特定的波长进行检测。发射的荧光对于硫来说完全是特征光且与原样品中硫的含量成正比。 采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。 2.仪器与试剂 痕量硫分析仪：ky-3000型荧光定硫仪 硫标准样品：石油化工科学研究院； 注射器：10 μL； 异辛烷：分析纯； 氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5 mg/kg； 氩气：纯度不小于99.998%，水含量不大于5 mg/kg。 3.分析步骤 打开气源，先用气体吹扫，仪器开机，选择相应的方法设定各参数，待炉温、流量和仪器等稳定。用50 μL的微量注射器吸取20 μL样品，然后用自动进样器进样。分析结束后，系统将自动计算出质量体积浓度，结果取平均值。 4.影响因数分析 4.1进样量 在裂解温度和裂解氧流量一定的条件下，进样量增加，响应值增大，但进样量的大小要根据样品的含硫量来进行选择，对含硫量较大的我们可以适当减小进样量，对含硫量小的就得增加进样量可以提高检测响应值，减小分析误差。但是无限量的加大进样量会使样品燃烧不完全，在膜分离管中及裂解管口处形成大量的积碳，损坏仪器。本实验选择进样量为5μL。 4.2裂解温度 经过多次实验表明，裂解温度太低，试样燃烧不完全，不利于SO 2 的生成，
紫外分光光度法测定蛋白质含量 一、实验目的 1.学习紫外光度法测定蛋白质含量的原理； 2.掌握紫外分光光度法测蛋白质含量的实验技术。 二、实验原理 1.测蛋白质含量的方法主要有：①测参数法：折射率、相对密度、紫外吸收等；②基于化学反应:定氮法、双缩脲法、Folin―酚试剂法等。本实验采用紫外分光光度法。 2.蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环中含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外光的性质，其最大吸收峰位于280nm附近（不同蛋白质略有不同）。在最大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度服从朗伯―比尔定律。 利用紫外吸收法测蛋白质含量的准确度较差，原因有二：①对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质，有一定误差，故该法适于测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质；②样品中含有的嘌呤、嘧啶等吸收紫外光的物质，会出现较大干扰。 三、仪器与试剂 TU―1901紫外可见分光光度计、标准蛋白质溶液3.00mg·mL-1、0.9%NaCl 溶液、试样蛋白质溶液。 10mL比色管、1cm石英比色皿、吸量管。 四、实验步骤 1.绘制吸收曲线 用吸量管吸取2mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中，用0.9%NaCl溶液稀释至刻度，摇匀。用1cm石英比色皿，以0.9%NaCl溶液作参比溶液，在190~400nm间每隔5nm测一次吸光度Abs，记录数据并作图。 2.绘制标准曲线 用吸量管分别吸取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中，用0.9%NaCl溶液稀释至刻度，摇匀。用1cm石英比色皿，以0.9%NaCl溶液作参比溶液，在波长280nm处分别测其吸光度，记录数据并作图。 3.样品测定 取适量浓度试样蛋白质溶液，在波长280nm处测其吸光度，重复三次。在已经得到标准曲线的情况下，为了使测量结果准确度高，待测溶液的浓度需在标准曲线的线性范围内，所以，先测定试样蛋白质原液的吸光度（1.363），估算浓度为2.0960 mg·mL-1，再将原试液稀释至5倍（即取2mL试液，用0.9%NaCl 溶液稀释至刻度，摇匀），估算浓度为0.4192 mg·mL-1，测吸光度，重复三次五、数据处理与结果分析
重量法测定煤中全硫的含量 ?作者：单位: [2007-10-26] 关键字: ?摘要: 我国南方有些地区的煤含硫量高(3%～6%)，灰分高(35%～45%)，而热值低(16000kJ/kg)，被称为劣质煤，过去利用率很低。为了扩大可持续资源的利用，降低生产成本，不少水泥企业通过几年探索与实践，在生料中掺加部分劣质煤在立窑中烧制出高强熟料，取得了高产、优质、节能的效果。 众所周知，配煤在立窑中具有配热和配料的双重作用，当使用劣质煤时更显出配料意义。 高灰分、低热值、高硫量的煤在立窑煅烧时能降低燃烧速度，使底火厚实；低熔点煤灰使立窑熟料的烧结温度拓宽，有利于底火的稳定；而煤中的硫则起到一定的矿化作用。煤中的硫主要有三种存在形式，即有机硫、硫化物、硫酸盐。硫化物、硫酸盐中的硫在石灰石的分解温度下可转化成硫酸钙。当生料配料需掺石膏时也要考虑这部分硫含量，甚至可替代石膏。 因此许多企业已达共识，不仅需测定煤的灰分、挥发分和热值，而且必须准确测定煤中的硫含量。 1测定方法 目前各企业采取的测定方法不尽一致。有的直接采用碘量法测定，由于反应瓶底粘结成糊而失败；有的将煤燃烧后测煤灰中的硫，由于燃烧过程中煤中的部分硫成气体逸出而使结果偏低。测定方法选择不当，势必造成煤中全硫测定结果产生偏差，失去指导生产的意义。 针对不少企业生产工艺与检验方法脱节的情况，有必要推荐使用GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉。 GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。 库仑滴定法是煤样在三氧化钨催化剂作用下，于1000ml/min空气流在1150℃高温中燃烧分解，使煤中硫生成二氧化硫，被电解池中的碘化钾溶液吸收，并被电解碘化钾所产生的碘滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。此法快速准确，但需专用仪器设备。 高温燃烧中和法是煤样在三氧化钨催化剂作用下于350ml/min空气流中在1200℃高温下燃烧，生成硫的氧化物并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，最后用氢氧化钠滴定而计算全硫含量。此法准确，但需高温燃烧设备。 艾士卡法也称重量法，是煤中全硫测定的仲裁法，方法经典，设备简单，结果准确，在此作重点介绍。
化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定
目次 前言............................................................. 错误！未定义书签。化验操作作业指导书.. (3) 硫含量(紫外荧光法)测定 (3) 1 范围 (3) 2 术语 (3) 3 职责 (3) 4 管理内容与要求 (3) 5 报告与记录 (4) 6 附录Multitek 操作规程 (4)
前言 本部分由化验室负责起草 本部分主要起草人： 本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订
化验操作作业指导书 硫含量(紫外荧光法)测定 1 范围 本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。 本部分适用于本化验室。 2 术语 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 硫含量Content of sulfur 将试样直接注入裂解管中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。 3 职责 3.1 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业符合标准要求。 3.2 确保硫含量(紫外荧光法)测定仪器满足测定条件要求。 3.3 确保硫含量(紫外荧光法)测定作业过程安全。 4 管理内容与要求 4.1 目的 4.1.1 本指导书适用于指导SH/T 0689- 2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEK MultitekS+735或MultitekS748测定仪配合的操作作业。 4.1.2 仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。4.1.3 SH/T 0689- 2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10 mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。 4.1.4 SH/T 0689- 2000是国Ⅳ汽油硫含量的仲裁方法。 4.2 操作步骤 4.2.1 试验前的准备 4.2.1.1 按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。 4.2.2 试验过程 4.2.2.1 按附录的步骤操作检测硫含量。 4.2.3 数据处理 4.2.3.1 重复性计算： r=0.1867X^0.63 式中：