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MSDS-苯胺-CAS 62-53—3

苯胺

1.标识

中文名苯胺;氨基苯

英文名 aniline;aminobenzene

分子式 C

6H

7

N

相对分子质量 93.12

CAS号 62-53—3

危险性类别第6.1类毒害品

化学类别芳香胺

2.主要组成与性状

主要成分纯品

外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味。

主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。

3.健康危害

侵入途径吸入、食入、经皮吸收。

健康危害本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。

急性中毒患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等,重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷、休克。出现溶血性黄疽、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。

慢性中毒患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。

4.急救措施

皮肤接触立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。

就医。

吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入饮足量温水,催吐,就医。

5.燃爆特性与消防

燃烧性可燃闪点(℃) 70

焊炸下限(%) 1.3 引燃温度(℃) 无资料

焊炸上限(%) 11.0

最小点火能(mJ) 无资料

最大爆炸压力(MPa) 无资料

危险特性遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应,会引起燃烧。

灭火方法消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:水、泡沫、二氧化碳、砂土。

6.泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容,喷雾状水冷却和稀释蒸气、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

7.储运注意事项

储存于阴凉、通风空间内。远离火种、热源,防止阳光直射。保持容器密封。避光保存。应与氧化剂、酸类、食用化学晶分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。运输按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。

8.防护措施

车间卫生标准

中国MAC(mg/m3) 5[皮]

前苏联MAC(mg/m3) 0.1

美国TVL-TWA OSHA 5ppm[皮],

ACGIH 2ppm,7.6rug/m3 [皮]

美国TLV-STEL 未制定标准

检测方法盐酸萘乙二胺比色法;溶剂解吸—气相色谱法

工程控制严加密闭,提供充分的局部排风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护可能接触其蒸气时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。

眼睛防护戴安全防护眼镜。

身体防护穿防毒物渗透工作服

手防护戴橡胶手套。

其它工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。

9.理化性质

熔点(℃) -6.2 沸点(℃) 184.4

相对密度(水=1) 1.02

相对密度(空气=1) 3.22

辛醇/水分配系数的对数值 o.94

燃烧热(kJ/m01) 3389.8

临界温度(℃) 425.6 临界压力(MPa) 5.30

溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯。

10.稳定性和反应活性

稳定性稳定

聚合危害不聚合

避免接触的条件接触空气、光照。

禁忌物强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐。

燃烧(分解)产物一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

11.毒理学资料

急性毒性

LDso 442mg/kg(大鼠经口),

820mg/kg(兔经皮)

LCso 665mg/m3 7小时(小鼠吸人)

亚急性和慢性毒性大鼠吸入19mg/m3,6小时/天,23周时高铁血红蛋白升高至600mg/mL。

致突变性微粒体诱变试验:鼠伤寒沙门氏菌100pg/皿。姊妹染色单体交换:小鼠腹腔内210mg/kg。

12.环境资料

该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。

13.废弃

处置前应参阅国家和地方有关法规。废物贮存参见“储运注意事项”。用焚烧法处置,焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。

14.运输信息

危规号 61746 UN编号 1547

包装分类Ⅱ包装标志

14.包装方法小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外木板箱;塑料瓶、镀锡薄钢板桶外满底花格箱。

15.法规信息

化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992]677号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定,常用危险化学品的分类及标志(GB13690—92)将该物质划为第6.1类毒害品。

16.其它信息

染料中间体邻甲氧基苯胺的合成

合成邻甲氧基苯胺的工作任务 1. 邻甲氧基苯胺概述 邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体,是一种重要的医药和染料中间体,也用于食品工业制取香兰素等。 2.产品开发项目任务书 邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。 表6-1 产品开发项目任务书 编号:XXXXXX 6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析 6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析 ①邻甲氧基苯胺的分子式:C 7 H 9 NO ②邻甲氧基苯胺的分子结构式: OCH3 NH2 目标化合物基本结构比较简单,苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置,甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。 6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析 采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下: OCH3 NH2 Cl NH2 OCH3 NO2 Cl NO2 相应的合成路线就有两种。 第一种路线:先甲氧基化后还原路线。 或

Cl NO 2 OCH 3NO 2 OCH 3 NH 2 第二种路线:先还原后甲氧基化路线。 Cl NO 2 Cl NH 2 OCH 3 NH 2 因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线,并成为工业生产上可用的工艺路线,则需要综合各方面情况加以全面地考察,择优选用。 从反应机理上看,甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应(参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素),苯环上接有吸电子基团(-NO 2)对反应有利,而接有给电子基团(-NH 2)则对反应不利,因此路线1要优于路线2。 6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法 从文献资料上可以查出,目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。 下面我们将从此成路线出发,将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析,找出一条相对合适的合成方案,并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。假如采用其它的合成路线,请同学们沿此思路自己剖析,应该不难找出合适的合成的方案。 6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析 不难看出,甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。欲在合成中做好甲氧基化反应和还原反应,就必须对甲氧基化反应和还原反应过程的情况作详细了解。 6.2.4.1邻硝基氯苯的甲氧基化反应及其控制 1.甲基化反应和甲基化试剂 (1)甲基化反应 在有机化合物分子中引入甲氧基(-OCH 3)的反应称为甲基化反应。脂肪族卤代烷与甲醇钠作用,卤素被甲氧基取代生成醚,反应式如下。 RX+CH 3ONa →ROCH 3+NaX 卤代烷、烯丙基型卤化物、卤化苄、α-卤代酸等都可以和甲醇钠反应,生成相应的醚,这是制备甲基醚的主要方法。醇和酚羟基上的氢也可被甲基取代,羟基即转变为甲氧基,这也是制备甲基醚的重要方法。 (2)甲基化试剂 甲醇、甲醇钠(或钾)都可作为甲氧基化试剂。由于甲醇钠(或钾)的成本太高,在要求不太高的情况下(特别是水对反应的影响不是太大的情况下),通常采用甲醇与NaOH (或KOH )反应而得。 CH 3OH + NaOH CH 3ONa + H 2O 该反应为可逆平衡反应,要使平衡向正方向移动可增加甲醇和碱的浓度。甲醇有毒,操作中要注意个人防护。 2.邻硝基氯苯的甲氧基化反应机理 邻硝基氯苯的甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应,历程如下(参见情境5): CH 3ONa 为强亲核试剂,亲核质点为CH 3O - (烷氧负离子)。由于邻硝基氯苯中氯原子的电负性很大,会使苯环上与氯原子相连的碳原子带部分正电荷。该碳原子能受到亲核质点烷氧负离 CH 3OH NaOH [H] [H] CH 3OH NaOH

芳亚胺类化合物的合成研究

芳亚胺类化合物的合成研究 1 前言 芳亚胺是一种重要的有机中间体,主要是用于生产酰胺类除草剂和有机磷杀虫剂,其消费量约占70%~80%。在医药行业重要用于合成消炎、解热、镇痛药双氯灭痛等,其他还用于合成青霉素类抗生素药物以及抗寄生虫类药物等。此外,它还用于生产氨基酸类化合物用于合成食品和饲料添加剂等方面[1]。芳亚胺特别是它同其他适当助剂复配后,对根茎作物、油料作物、谷物、纤维作物等多种农作物均有不同程度的增产效果。它在播种前或苗期施于土壤中,明显促进作物根系的增长。作物的根系发达,株体强大,为后期打下坚实营养基础,同时易于抵抗多种气候和病虫害的侵袭,从而收到增产效果[2]。 合成芳亚胺的常用方法是采用等摩尔苯甲醛和苯胺反应[3]。反应过程是等摩尔苯甲醛和苯胺混合,在50~60℃下搅拌1h ,后将反应液加入乙醇试剂中,冷却至30℃下,静置,过滤干燥得出产物,传统方法中反应时间过长。 微波作为一种传输介质和加热能源已被广泛应用于各学科领域。与传统加热相比, 微波加热可使反应速率大大加快, 可以提高几倍、几十倍甚至上千倍[4] , 同时由于微波为强电磁波, 产生的微波等离子体中常可存在热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子, 因而可使一些热力学上不可能发生的反应得以发生[5]。 经文献调研,我们还未发现利用微波辐射技术使苯胺和苯甲醛缩合制备芳亚胺。本论文利用微波辐射技术使苯甲醛和苯胺缩合,进而制备一系列的芳亚胺,试图缩短反应时间、提高产率、节约成本、减少环境污染。 2 实验原理 H O +NH 2 ′R R H N ′R R +H 2 O 'R=H; OCH 3R= H; Cl; NH 2;OCH 3;CH 4 3 试剂与仪器 3.1 主要试剂: 苯甲醛 (分析纯,天津大茂化学试剂厂) 苯胺 (分析纯,天津永大化学试剂开发中心) 对甲氧基苯甲醛 (分析纯,上海天莲精细化工有限公司) 对氯苯胺 (化学纯,天津市光复精细化工研究所)

取代基对苯环活性的影响

万方数据

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取代基对苯环活性的影响 作者:周子英, Zhou Ziying 作者单位:包头市第九中学 刊名: 内蒙古石油化工 英文刊名:INNER MONGULIA PETROCHEMICAL INDUSTRY 年,卷(期):2003,29(2) 参考文献(1条) 1.曾昭琼;张振权;苏永成;粱致诚, 王运武有机化学 1993 本文读者也读过(10条) 1.蔡凌云定位效应在有机合成上的应用[期刊论文]-黔东南民族师范高等专科学校学报2005,23(6) 2.分子结构与化学活性间定量关系的教学应用[期刊论文]-合肥联合大学学报2003,13(3) 3.任翻身共轭分子体系相关问题的理论探讨[期刊论文]-安庆师范学院学报(自然科学版)2010,16(2) 4.王文峰.丁开宁.李奕.李俊篯最高已占轨道电子分布图在亲电取代定位规律中的应用[期刊论文]-化学教育2005,26(7) 5.甘金文电子效应对键长、偶极矩的影响[会议论文]-2001 6.王庆伟.王昕.王佐成.孙晋苯环上取代基定位效应的简易判定法[期刊论文]-松辽学刊(自然科学版)1999(4) 7.邓旭忠.李红.杨辉荣.DENG Xu-zhong.LI Hong.YANG Hui-rong NMR在芳基亲电取代反应中的应用研究[期刊论文]-广东工业大学学报1999,16(4) 8.张玉.ZHANG Yu关于一元取代苯定位效应对称性的理论研究[期刊论文]-内蒙古石油化工2008,34(6) 9.杨永君.YANG Yong-jun一氯甲基定位效应的解析[期刊论文]-昭通师范高等专科学校学报2001,23(3) 10.邝代治.邓立.冯泳兰.张复兴.王剑秋.张志坚.KUANG Dai-zhi.DENG li.FENG Yong-lan.ZHANG Fu-xin.WANG Jian-qiu.ZHANG Zhi-jian苯氧基在二苯醚亲电取代反应中的定位效应[期刊论文]-湘南学院学报2010,31(2) 本文链接:https://www.doczj.com/doc/6618965191.html,/Periodical_nmgsyhg200302006.aspx

(全国通用版)2019版高考化学大一轮复习第52讲有机综合推断题的解题策略突破训练

第十章 第52讲 1.(2016·浙江卷)化合物X 是一种有机合成中间体,Z 是常见的高分子化合物,某研究小组采用如下路线合成X 和Z : 已知:①化合物A 的结构中有2个甲基; ②RCOOR′+R″CH 2COOR′――→ CH 3CH 2ONa 。 请回答: (1)写出化合物E 的结构简式:__CH 2===CH 2__,F 中官能团的名称是__羟基__。 (2)Y→Z 的化学方程式是 ――→催化剂 。 (3)G→X 的化学方程式是__ ――→CH 3CH 2ONa CH 3CH 2OH + __,反应类型是__取代反应__。 (4)若C 中混有B ,请用化学方法检验B 的存在(要求写出操作、现象和结论):__取适量试样于试管中,先用NaOH 中和,再加入新制氢氧化铜悬浊液,加热,若产生砖红色沉淀,则有B 存在(合理答案均可)__。 解析 根据框图并结合已知信息知,A 为,B 为,C 为 ,D 为CH≡CH,E 为CH 2===CH 2,F 为CH 3CH 2OH ,G 为,Y 为 CH 2===CHCl ,Z 为。(1)E 的结构简式为CH 2===CH 2,F 中的官能团为羟基。(4)C 中混有B ,要检验B 的操作要点是:先用碱溶液将C 处理成盐,使待测液呈碱性,然后再用银氨溶液或新制Cu(OH)2进行检验。 2.(2017·全国卷Ⅲ)氟他胺G 是一种可用于治疗肿瘤的药物。实验室由芳香烃A 制备G 的合成路线如下:

回答下列问题: (1)A 的结构简式为____。C 的化学名称是__三氟甲苯__。 (2)③的反应试剂和反应条件分别是__浓HNO 3、浓H 2SO 4,加热__,该反应的类型是__取代反应__。 (3)⑤的反应方程式为__――→吡啶+HCl__。吡啶是一种有机碱,其作用是__吸收反应产生的HCl ,提高反应转化率__。 (4)G 的分子式为__C 11H 11F 3N 2O 3__。 (5)H 是G 的同分异构体,其苯环上的取代基与G 的相同但位置不同,则H 可能的结构有__9__种。 (6)4-甲氧基乙酰苯胺()是重要的精细化工中间体,写出由苯 甲醚()制备4-甲氧基乙酰苯胺的合成路线:__――→浓HNO 3浓H 2SO 4、△ ――→Fe 20% HCl ――→CH 3COCl 吡啶__(其他试剂任选)。 解析 (1)根据反应①的反应条件,可推知该反应是苯环所连的烃基上的氢原子被取代,属取代反应,根据B 的分子式,可推知A 为甲苯,即,C 为三氟甲苯。(2)反应③是在C 分子的苯环上的间位引入—NO 2,属硝化反应,所以反应试剂和条件是浓硝酸、浓硫酸,加热,属取代反应。(5)由于取代基相同,只是位置不同,—CF 3和—NO 2处于邻位,另一个取代基在苯环上有3种位置;—CF 3和—NO 2处于间位,另一个取代基在苯环上有4种位置;—CF 3和—NO 2处于对位,另一个取代基在苯环上有2种位置,共有9种结构。(6)苯甲醚先与混酸反应,在对位上引入硝基,然后将—NO 2转化成—NH 2,最后在吡啶作用下与CH 3COCl 反应生成目标产物。

有机化学习题册习题解答

习题解答 第1章绪论 1.价键理论和分子轨道理论都是关于分子如何构成的理论。价键理论主要关注于σ键和π键的形成,通过研究受成键情况影响的轨道形状描述分子的形状。分子轨道理论研究电子在整个分子中的运动状况,用成键轨道、非键轨道和反键轨道来描述分子的形成。 2.u=78/12+1=6, C6H6 3.均裂,发生游离基型反应,异裂,发生离子型反应。 第2章烷烃 1.(1)3-甲基戊烷(2)3-甲基-3-乙基己烷 2. 3.(1)CH 3 C CH 2 CH 3 3 CH 3 2,2- 二甲基丁烷 (2) CH 2 CH 3 C 2 H 5 C CH CH 3 CH 3 C H 3 2, 3- 二甲基3-乙基戊烷 (3) CH CHCH 3 3 CH 2 CH CH 3 CH 3 (CH 3 ) 3 C 2,2,3,5,6-五甲基庚烷 4.(1) CH 3 C CH 3 3 CH 3 (2)CH2CH2 C H 3 CH 3 CH 2 (3) CH 2 CHCH 3 3 C H 3 (4) CH 3 C CH 3 CH 3 CH 3 5. (1) 第3章烯烃与红外光谱 1.答: (1)1-己烯(2)2-己烯(3)己烯(4)2-甲基-1-戊烯(5)3-甲基-1-戊烯(6)4-甲基-1-戊烯

(7) 2-甲基-2-戊烯 (8) 3-甲基-2-戊烯 (9) 4-甲基-2-戊烯 CH 3CHC=CH 2 CH 3 3 CH 3CCH=CH 2 CH 3 CH 3CH 3C=CCH 3 3 CH 3 CH 3CH 2C=CH 2 CH 2CH 3 (10) 2,3-二甲基-1-丁烯 (11)3,3-二甲基-1-丁烯 (12) 2,3-二甲基-2-丁烯 (13) 2-乙基-1-丁烯 其中(2)、(3)、(8)、(9)有顺反异构。 2.答:(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) 3.答:无顺反异构 4.答: 5.答: 1) Cl I 2) 500Cl ClOH ℃ 3) OH 4) or 5) Br 第4章 炔烃与共轭双烯 1.答: (1)2,2,5-三甲基-3-己炔 (2)1,3-己二烯-5-炔 (3)5-庚烯-1,3-二炔 (4) (5) H H (6) 2. 答: (1) H H 2Na H 322T.M (2) (3) H H 2CuCl /NH Cl Br HBr/H O (4) NH Na/乙醚H H Na H CH CH Br 2HCl

郑州大学远程教育 有机化学(问答题)

各章练习题 1.名词解释: (1)有机化学:研究有机化合物的结构、性能和合成方法的一门科学。 (2)有机化合物:碳的化合物。 (3)官能团:在有机化合物分子中能体现一类化合物性质的原子或基团。 (4)共价键的键长、键角、键能: 键长:成键两原子核间距离。 键角:两个共价键在空间的夹角。 键能:以共价键结合的双原子分子裂解成原子时所吸收的能量。 2.写出氯甲烷分子中碳氯键的异裂和均裂的化学反应式。 H 3C CH 3 + Cl CH 3 + Cl Cl H 3C Cl 1.解释名词: (1)同系列:具有相同分子通式和结构特征的一系列化合物。 (2)构造异构:分子式相同,分子中原子间相互连接顺序和方式不同而产生的不同化合物。 (3)构象异构:由单键的旋转而产生的异构体。 2.写出含有7个碳烷烃的同分异构体的结构并用系统命名法命名。 CH 3CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 3 CH 3CH 2CH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3CH 2CH 2CHCH 2CH 3 CH 3 庚烷 2-甲基己烷 3-甲基己烷 CH 3CHCH 2CHCH 3 CH 3 CH 3CH 3CHCHCH 2CH 3 CH 3 CH 3 CH 3CCH 2CH 2CH 3 CH 3CH 3 2,4-二甲基戊烷 2,3-二甲基戊烷 2,2-二甲基戊烷 CH 3CH 2CHCH 2CH 3 CH 2CH 3CH 3CH 2CCH 2CH 3 CH 3 CH 3 CH 3CHCCH 3 CH 3 3 CH 3 3,3-二甲基戊烷 2,2,3-三甲基丁烷 3-乙基戊烷 第三章 烯烃和炔烃 1.写出单烯烃C 5H 8的所有同分异构体,并用系统命名法命名。 CH 2=CHCH 2CH 2CH 3 CH 3CH=CHCH 2CH 3 1-戊烯 2-戊烯

2-甲氧基-4-硝基苯胺

2-甲氧基-4-硝基苯胺化学 品安全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:2-甲氧基-4-硝基苯胺 化学品英文名称:4-nitro-2-methoxy aniline 中文名称2:4-硝基-2-甲氧基苯胺 英文名称2:2-amino-5-nitroanisol 技术说明书编码:2470CAS No.: 97-52-9 分子式: C 7H 8N 2O 3分子量:168.17第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:本品有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。进入体内,可形成高铁血红蛋白而致紫绀。 环境危害:对环境有危害。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 2-甲氧基-4-硝基苯胺 97-52-9

对甲氧基苯胺

对甲氧基苯胺化学品安全技 术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:对甲氧基苯胺 化学品英文名称:p-methoxyaniline 中文名称2:对茴香胺 英文名称2:p-anisidine 技术说明书编码:1218CAS No.: 104-94-9 分子式: C 7H 9NO 分子量:123.16第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶胶对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫绀。 慢性影响:可引起呼吸系统、皮肤的过敏反应。 燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性,具致敏性第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对甲氧基苯胺 104-94-9

福州大学习题课下2

一、命名: 1. Cl NH 2 2. H 2N H N 3. N CH 3 4. C 6H 5SO 2N(C 2H 5)2 二、比较碱性强弱: 苯胺、乙酰苯胺、对硝基苯胺、苄胺、间氯苯胺、对甲氧基苯胺、邻苯二甲酰亚胺、氢氧化四甲基铵; 三、为什么碱性N(CH 3)2CH 3(pka =6.11)比N(CH 3)2 (pka =5.15)强? 四、分离与纯化: 氯苯、N,N -二甲基苯胺、对甲苯酚、苯甲醛、苯甲酸(溶于乙醚中)。 五、完成反应: 1. 32 ? H 3C NHCH 3 2. Ag 2O, H 2O 3 ?N 3. ? +(CH 3)3OH - 3 4.

?N +(CH 3)3OH H Ph H H 3C 5. ? CH 3 H Ph H H 3C +(CH 3)2 6. +? NaOEt NO 2CH 3COOEt COOEt 7. CH 3CH 2NO 2 + HCHO ? -(过量) 8. +?[4+6]O 六、推测机理: 1. p-CH C H SO Cl CH 2OH N N + p-CH 3C 6H 4SO 3- 2.先预测产物,再推测机理 ?C CH 3O O -N +(CH 3)4 3. 先预测产物,再推测机理 ?C CH 3O N +(CH 3)3 HSO 4- 4. 2H 3C CH 2NH 2OH H 3C O

七、合成 1. O 及其它原料合成: O 2. OCH3 及其它原料合成:OCH3 CHNH2 CH3 3. 从CH3 合成: NH2 2 4. CH3 及其它原料合成:CH3 2 NH2 5. 从乙醇合成:CH3CH2CHCH3 NH2 6. 从 O O O合成NH2CH2CH2CH2CO2H 7. 从CH3 合成: NH2 Cl 8. 从O 合成:NH2(CH2)5CO2H 9.

邻氨基苯酚的应用领域

邻氨基苯酚的应用领域 邻氨基苯酚是一种重要的化工中间体,广泛应用于染料、医药、印刷业以及生物领域。 邻氨基苯酚是合成荧光增白剂Uvitex EBF的原料,这类荧光增白剂可用于聚酯纤维的增白。邻氨基苯酚用于染料中间体可制得毛皮黄A、硫化黄棕、还用于制造酸性染料媒介兰R、硫化黄棕和一些其它毛皮染料。 邻氯基苯酚是除草剂噁唑禾草灵和杀虫剂伏杀硫磷的原料。 由AsCI3与邻氨基苯酚作用而成二氯苯胂,二氯苯胂能治疗梅毒和其他螺旋体病如回归热。亦可用来杀灭丝虫成虫。 邻氨基苯酚在有机合成和分析试剂中也有应用,是金银的检定试剂。还是医药的一个重要有机中间体。 近年来人们发现邻氨基苯酚作为脂肪酸的化学修饰试剂可用于分析脂肪酸,由邻氨基苯酚与羰基化合物制成的Schiff碱及其某些金属配合物在催化行为、磁学性质和酶模拟等方面也有着重要作用。 邻氨基苯酚的衍生物较多,主要有以下几种: 1、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-4-硝基苯酚,2-氨基-4-硝基苯酚主要用于制造活性染料、酸性染料、中性染料及溶剂染料等。 2、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-5-硝基苯酚,2-氨基-5-硝基苯酚主要用于制造金属络合染料和活性黑等。 3、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-4-氯-苯酚,2-氨基-4-氯-苯酚主要用于催化剂及酸性染料之中间体,如制备酸性媒介RH、酸性络合紫5RN及活性染料。2-氨基-4-氯-苯酚也可用于制备原料药氯唑沙宗。 4、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚,2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚主要用于媒染染料之中间体。 5、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-4,6-二硝基苯酚,2-氨基-4,6-二硝基苯酚又名

对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成

2012年 第12期 广 东 化 工 第39卷 总第236期 https://www.doczj.com/doc/6618965191.html, · 85 · 对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成 李洪侠,綦菲,吴文雷,刘英贤,栾波 (山东京博控股股份有限公司,山东 博兴 256500) [摘 要]文章介绍了一种氰氟虫腙的中间体对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法。该方法以低毒的有机溶剂体系合成对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼,含量大于96 %,收率超过95 %。具有操作简单、反应速度快、收率高、利于环境保护等特点,适宜工业化大生产。 [关键词]氰氟虫腙;中间体;对三氟甲氧基苯胺基酰肼;合成 [中图分类号] [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)12-0085-01 Synthesis of 4-trifluoro Methoxy Aniline Benzoyl Hydrazine Li Hongxia, Qi Fei, Wu Wenlei, Liu Yingxian, Luan Bo (Shandong Chambroad Holding Co., Ltd., Boxing 256500, China) Abstract: The paper described a synthetic method of 4-trifluoro methoxy aniline benzoyl hydrazine(the intermediate of metaflumizone). It synthesised 4-trifluoro methoxy aniline benzoyl hydrazine in the low toxicity of organic solvent system. The purity of the product was greater than 96 % and the yield was greater than 95 %. Having the advantages of simple operation, fast response, high yield, environmental protection and other features. It was suitable for industrialized production. Keywords: metaflumizone ;intermediate ;4-trifluoro methoxy aniline benzoyl hydrazine ;synthesis 氰氟虫腙英文名称metaflumizone ,化学名称:(E+Z)-2-[2-(4-氰基苯基)-l-[3-(三氟甲基)苯基]亚乙基]-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]-联氨羰草酰,其纯品外观为白色固体粉末[1]。 氰氟虫腙是一个作用机制独特的缩氨基脲类杀虫剂。该药主要是通过害虫取食进入其体内发生胃毒杀死害虫,触杀作用较小,无内吸作用。该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫都有较好的防治效果,昆虫取食后该药进入虫体,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度放松、麻痹,几个小时后,害虫即停止取食,1~3 d 内死亡。该药物杀虫谱广,可防治鳞翅目和鞘翅目害虫。经室内毒力测定和田间药效试验,结果表明氰氟虫腙240 g/L 悬浮剂对甘蓝甜菜夜蛾和小菜蛾有较好的防治效果[2]。 对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼,纯品外观为白色片状或粉末状固体,是合成氰氟虫腙的关键中间体,其质量及收率直接决定合 成氰氟虫腙的质量及成本。 目前,国内主要是以对三氟甲氧基苯胺基甲酸甲酯和水合肼为起始原料,水合肼为反应溶剂,反应完成后直接过滤即可制得对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的,该反应收率只能达到90 %,水合肼又称水合联氨,具有强碱性和吸湿性,而该方法由于选用水合肼做溶剂,具有毒性大、污染环境、收率低的缺点。 文章针对现有对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼合成技术存在的上述不足之处,提供了用少量的水合肼做反应物,廉价的与水不互溶的有机溶剂做反应体系溶剂,相转移催化剂做催化剂,合成对三氟甲氧基苯胺基酰肼的方法。采用本工艺加快了反应速度,提高了产品质量和收率,避免了高毒的水合肼的污染,具有收率高、对环境污染小、成本低的优势。 反应方程式如下: O F 3C NHCOOC 2H 5 + H 2NNH 2H 2O O F 3C NHCNHNH 2 O 1 实验 1.1 实验仪器 250 mL 四口烧瓶,100 mL 滴液漏斗,100 mL 小烧杯,100 mL 量筒,电动搅拌搅拌器,真空泵。 1.2 实验操作 在250 mL 的四口烧瓶中,加入对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯25.9 g(0.1 mol),80 wt%水合肼水溶液6.25 g(0.2 mol),三氯甲烷50 mL ,四丁基氯化铵0.8 g(0.003 mol),加热至回流后反应8 h ,液谱跟踪对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯反应消失,反应结束;直接加热蒸出三氯甲烷,加入50 g 水,降温至0 ℃,保温3 h ,过滤。得产品所得产品质量23.2 g ,经检测其含量96 wt%,计算其收率为95.5 %。 2 数据分析 2.1 文章对水合肼的用量进行了优化对比,三氟甲氧基苯胺基甲 酸乙酯投料量为0.1 mol ,表1为数据结果 表1 水合肼用量对比 Tab.1 The consumption of hydrazine hydrate comparison 批号 水合肼量/mol 含量/% 收率/% 1 0.5 95.5 95 2 0. 3 96 95.1 3 0.3 95.6 94.9 4 0.2 9 5 95.2 5 0.2 96.0 95 6 0.15 93 92 7 0.15 94 91.5 2.2 对四丁基氯化铵用量进行优化,表2为数据结果。 表2 四丁基氯化铵数据对比 Tab.2 Raw material proportioning comparison 批号 四丁基氯化铵∶对三氟甲氧基苯胺含量/% 收率/% 1 0.1 96 95 2 0.06 96. 3 94.9 3 0.05 96 95.2 4 0.03 96. 5 95 5 0.03 96.3 95.1 6 0.02 94 93 7 0.01 90 89 3 结果讨论 (1)水合肼与对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的的最佳配比为2∶1。 (2)相转移催化剂与对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的的最佳 配比为0.03∶1。 4 结论 综上所述,采用低毒廉价的有机溶剂做反应溶剂,反应完成 后蒸出溶剂加水过滤,避免了高毒的水合肼的污染,有利于环境 保护,同时提高了产品质量和收率,采用本法制得的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼,收率95 %以上,纯度达到96 %以上。 (下转第94页) [收稿日期] 2012-05-08 [作者简介] 李洪侠(1976-),女,辽宁葫芦岛人,本科,主要研究方向为农药及中间体的合成与优化。

N-甲基-对硝基苯胺研究进展

N-甲基-对硝基苯胺研究进展 崔建兰, 曹端林, 徐春彦 (中北大学化工系,山西,太原,030051) 摘 要:介绍了N-甲基-对硝基苯胺(PNMA)的应用,综述了 PNMA 的合成方法, 通过分析和比较这些合成方法, 得出了今后合成PNMA 的主要方法是在常压下对硝基氯苯先磺化再氨解是工业化生产PNMA 的首选路线;在有高压设备的条件下,对硝基氯苯直接氨解是一条有发展前景的方法。 关键词:N-甲基-对硝基苯胺;应用;合成路线 中图分类号 TQ560.4 文献标识码 A Progress of P-nitro-N-methylamine Cui jian-lan , Caoduanlin , Xuchunyan (The Department of Chemical Technology, North university of China ShanXi, Taiyuan, 030051,China) Abstract: The application of P-nitro-N-methylamine (PNMA) is introduced in this paper as well as its synthesizing methods in this paper. On the basic of analysis and comparison, if in the ordinary pressure, the process of first sulfonation and amination is the main way to synthesizing PNMA in the future; in the high pressure, the process of direct amination of P-nitrochlorobenzen will be promising method. Keywords : P-nitro-N-methylamine; methylamine; application; synthesizing routine 1 应 用 N-甲基对硝基苯胺(P-nitro-N-methylamine 简称PNMA 或NMA )分子式为C 7H 8O 2N ,结构是如下 CH 3N H O 2N CA 的登记号:100-15-2,黄色针状结晶,熔点(151.6~153.5)℃。 N-甲基-对硝基苯胺可作为火药的安定剂,广泛使用的有机中间体,并可以作为检测其他物质的基准,现在越来越受到人们的关注. 1.1火药推进剂中作为安定剂或中定剂 火药在贮存过程中,分解出氮的氧化物等产物,这些产物会加速火药的分解,使其失效并导致自燃的危险,PNMA 作为推进剂中的安定剂或中定剂应用是最广泛的,它易于NO,NO 2,HNO 2反应。与其 他类型的安定剂相比,PNMA 的反应活性最高,但对硝酸的活性最差[1-4] 。 同时,人们对PNMA 在各种环境下的反应和测量方法进行了深入研究: 1)NEPE 固体推进剂中的安定剂NMA 的消耗速率可通过把推进剂在某一温度下进行加速老化实验来测出。从不同温度下老化反应的活化能可以看出PNMA 从60℃,开始老化的速度明显加快。所以只 要把老化速率控制在一个较低的范围内就可更容易测出推进剂中安定剂的含量[5] 。 2)通过用高压液相色谱法对铸装双基火箭推进剂中的混合安定剂—PNMA 消耗状况的测定发现,在80℃-90℃左右会加速老化。而对安定剂消耗状况的测定就是依靠对含N-亚硝基类化合物含量的测

Oeko-Tex200-2010(译文)

国际纺织品生态学研究与检测协会 生态纺织品标准200 (Oeko-Tex? Standard 200) 检测程序 2010年版

授权使用Oeko-Tex?标志的检测程序目录 1. pH值的测定 2. 甲醛的测定 3. 重金属的测定 4. 农药含量的测定 5.苯酚含量的测定 6.邻苯二甲酸酯含量的测定 7.有机锡化合物含量的测定 8.PFOS/PFOA含量的测定 9.从人类生态学角度认定的不良染料的试验 10.氯化苯和甲苯的检测 11.多环芳烃(PHA)含量的测定 12.色牢度的测定 13.挥发物的测定 14.感官气味的测定 15.石棉纤维的鉴别

如果任何一项已完成的检测结果超过限定值,则宜终止或取消正在进行的或等待进行的检测。 按照ISO 139的规定对试样进行调理。 1 pH值的测定 按照ISO 3071(KCL溶液)测定pH值 2 甲醛的测定 2.1甲醛的定性检测 按常规,先做定性测定,以决定是否有必要做进一步的定量检测。 定性试验在半定量试验条件下同时用样品的水萃取物和硫萃取物进行。 如果产品中含有乙二醛,为了避免错误判断,应使用与甲醛有特定反映的试剂。 2.2 游离甲醛和不完全释放甲醛含量的定量测定 检测方法按照日本法令“家用产品含有害物质控制法令112号”进行。根据该方法,游离甲醛和不完全释放甲醛通过分光光度计用乙酰丙酮法在水萃取物中进行整体测定。 3 重金属的测定 检测下列重金属的含量(可提取含量与总含量): ●锑 ●砷 ●铅 ●镉 ●铬 ●铬(Ⅵ) ●钴 ●铜 ●镍

汞 按照3.1节方法获取的可提取重金属组分或按3.2节方法获取的消化重金属组分,其定量测定按原子吸收光谱法(AAS)、等离子发射光谱法(ICP)或分光光度法进行。 3.1 用人造酸汗溶液萃取 按照ISO 105-E04 (试验溶液Ⅱ),用人造酸汗溶液提取重金属。 涂层的或未涂层的金属附件和镀锌塑料附件必须用数层惰性的、未染色的纺织品(如聚酯、腈纶)包覆,以避免因刮擦、碰击和振荡而造成磨损。 表面精加工或涂层的金属附件要在预处理后进一步作可萃取镍试验(磨损和腐蚀试验按EN 12472-1998) 3.2 试样的消化 用酸化学消解试样以获得清澈溶液。 宏观上可区分试样的不同成分(如材料、涂层等)要分开进行消化和分析。此外,适用于检测试样的方法应符合美国有关儿童产品中总铅含量技术法规的要求(即CPSIA,消费品安全改进法案)。 3.3铬(Ⅵ)的检测 用人造酸汗溶液萃取物检测铬 (Ⅵ)。 4 杀虫剂含量的测定 下表列出了杀虫剂清单,这些杀虫剂可能会用于天然纤维,且由于其残留而产生危害。 名称CAS编号 2,4,5-T (2,4,5涕) [93-76-5] 2,4-D (2,4滴) [94-75-7] Azinophosmethyl [甲基谷塞昂(谷硫磷)] [86-50-0]

危化品MSDS-对甲氧基苯胺

对甲氧基苯胺 1. 化学品及企业标识 化学品中文名称:对甲氧基苯胺 化学品英文名称:p-anisidine 中文名称2:4-甲氧基苯胺;对茴香胺;对氨基苯甲醚 英文名称2:4-methoxyaniline 主要用途:主要用于制取冰染染料,也作为医药中间体。 2. 危险性概述 2.1 危险性类别:第6.1 类毒害品 2.2 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 2.3 健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶胶对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫绀。 慢性影响:可引起呼吸系统、皮肤的过敏反应。 2.4 环境危害:对环境有害。 2.5 燃爆危险:可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物。 3. 成分/组成信息纯品■混合物□ 主要成分CAS RN 含量(%) 对甲氧基苯胺104-94-9 99.0 4. 急救措施 4.1 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。如有不适感,就医。4.2 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。4.3 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。 4.4 食入:饮足量温水,催吐、洗胃、导泻。就医。 5. 消防措施 5.1 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。 5.2 有害燃烧产物:一氧化碳、氮氧化物。 5.3 灭火方法:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 5.4 灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。 6. 泄漏应急措施 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏区。 7. 操作处置与储存 7.1 操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

邻氨基苯甲醚

邻氨基苯甲醚 1产品简介 1.1产品介绍 产品:邻氨基苯甲醚,2-甲氧基苯胺,邻茴香胺,2-氨基苯甲醚,邻甲氧基苯胺 英文名称:o-Anisidine,ortho-anisidine CAS:90-04-0 分子式:C7H9NO 分子量:123.15 1.2理化性质 性状:浅红色或浅黄色油状液体,暴露在空气中变成浅棕色。 熔点:6.2℃沸点:224℃ 相对密度:1.0923 折射率1.5730,闪点98℃。 能随水蒸气挥发。易燃。 溶解性:溶于稀的无机酸、乙醇和乙醚,微溶于水。 1.3安全性 吸入、皮肤接触及吞食有毒,可能致癌。

1.4用途 用作染料、香料及医药中间体。染料工业制取偶氮染料、冰染料及色酚AS-OL等,医药工业用于制取愈创木酚、安痢平等,食品工业用于制取香兰素、松香等。 2合成方法 以邻硝基氯苯为原料,与甲醇、氢氧化钠进行甲氧基化反应,生产邻硝基苯甲醚,再经还原剂还原得到最终产品邻氨基苯甲醚。常用的还原剂为硫化钠,最新方法直接加氢还原。 2.1邻氨基苯甲醚生产厂家:

安徽佰士化工有限公司 连云港泰盛化工有限公司 江苏中丹集团股份有限公司 安徽海华科技股份有限公司1万吨对/邻氨基苯甲醚 辽宁世星药化有限公司1万吨 新泰市兰得染料化工有限公司3000吨 常州吉旺精细化工有限公司 淮安市阳成化工有限公司2000吨/年 安庆圣洋化学有限公司5000吨 3下游产品 用作染料、香料及医药中间体。染料工业制取偶氮染料、冰染料及色酚AS-OL等,医药工业用于制取愈创木酚、安痢平等,食品工业用于制取香兰素、松香等。 4进出口情况 2014年上半年中国出口数据(部分数据参考)

常见苯萘蒽醌中间体 及其合成

一、重要的苯系中间体(20个,教材[1]P30列出了17个) 一取代物:(5个) (1) 苯胺 (2) 苯酚 (3) 氯苯 (4) 硝基苯 (5) 苯磺酸 NH 2 OH Cl NO 2 SO 3H 二取代物:(10个) (14) 对- 氨基苯磺酸 (7) 对-硝基苯胺 (8) 间-硝基苯胺 (6) 间-苯二胺 (10) 对-氯苯胺 (9) 邻-硝基苯胺 (11) 邻- 羟基苯胺 (12) 邻- 甲氧基苯胺 (13) 对- 甲氧基苯胺 (15) 邻- 氨基苯甲酸 NH 2 NH 2 NO 2 NH 2 NH 2 NO 2 NH 2 NO 2 NH 2 Cl NH 2 O H NH 2 O C H 3 NH 2 O C H 3SO 3H NH 2 NH 2 C O O H 三取代物:(5个) (16) 对-羟基, 间-氨基苯磺酸 (17) 对-甲氧基, 间-氨基苯磺酸 (18) 对-硝基, 邻-氨基苯甲醚 (19) 间-硝基, 邻-氨基苯磺酸 (20) 邻-X 基联苯胺 [X=H ,Cl,O CH 3] NH 2 HO SO 3H NH 2 H 3CO SO 3H NH 2 H 3C O NO 2 NO 2 SO 3H NH 2 H 2N NH 2 X X 可以看出,氨基取代物显现突出地位,是最重要的中料。 二重要的萘系中间体(27个,教材[1]P32中未列出) 1、萘酚及其磺酸(8个) OH (1) 1-萘酚 (8) B O N 酸 OH COOH (2) 2-萘酚OH OH (5) L-酸 SO 3H OH (3) G -酸 HO 3S HO 3S OH (4) R -酸 SO 3H HO 3S (7) 二羟酸 OH HO 3S OH OH (6) N W 酸 SO 3H 2、萘胺及其磺酸(19个)

分散红SE-2BL的合成

分散红SE-2BL的合成 1、反应原理式 2、传统的合成工艺 1)对硝基邻甲氧基苯胺的重氮化 在250mL烧杯中,加入水(60mL )、对硝基邻甲氧基苯胺17.1g,0.1mol)和30%HCl(40mL),搅拌下升温到40℃,使对硝基邻甲氧基苯胺完全溶解,用冰/水浴冷却物料到0-5℃,必要时在烧杯内加入冰块,保持温度0-5℃,搅拌下慢慢滴加30%NaNO溶液(25mL, 0.11mol),加毕,搅拌60min,生成微黄色透明的对硝基邻甲氧基苯胺重氮液,过量的亚硝酸用尿素破坏之,保持其温度在0-5℃,备用。 2)对硝基邻甲氧基苯胺重氮盐与4-羟基-l,8-萘二甲酰甲胺的偶合 在装有搅拌器和温度计的1000mL三口烧瓶内,加入水(140mL),4-羟基-l,8-萘二甲酰甲胺(24.3g,0.105mo1)和30%NaOH(15mL),加热到

40℃使其全部溶解,冰/水浴冷却物料到10-15℃,滴加上述重氮液,在反应过程用10%Na2CO3溶液调pH=7.5-8.2,必要时投入碎冰以保持反应温度在10-15℃,用渗圈法测试反应终点,以重氮盐完全消失为偶合反应终点。反应结束后撤去冰/水浴,升温至50℃,保温搅拌1h, 停止加热,此时反应液的总体积约650m1。趁热过滤,温水洗涤滤饼到中性,滤饼用水打浆并用盐酸调pH=1-2,然后升温至90℃,保温搅拌30min,过滤,得滤饼114g, 含固率34%,折干约39g(0.095mo1),收率95%。反应生成的固体与反应液总体积的固液比为6%。 3、合成新工艺 1)对硝基邻甲氧基苯胺的重氮化 在600mL烧杯中,加入水(100mL )、对硝基邻甲氧基苯胺(34.2g,0.2mo1)和30%HCl (80mL),搅拌下升温到40℃,使对硝基邻甲氧基苯胺完全溶解,用冰/水浴冷却物料到0-5℃,必要时在烧杯内加入冰块,保持温度0-5℃,搅拌下滴加30%NaNO2溶液(50mL,0.22mo1),加毕,搅拌60min,生成微黄色透明的对硝基邻甲氧基苯胺重氮液,过量的亚硝酸用尿素破坏之,保持其温度在0-5℃,备用。

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