药物心痛定硝苯地平的合成与光谱鉴定
【实验目的】
1．学习用Hantzsch 反应合成二氢吡啶类心血管药物的原理和方法；
2．学习用薄层色谱法跟踪反应的操作方法。
【实验原理】
硝苯地平（Nifedipine ），又名心痛定，化学名为l,4-二氢-2,6-二甲基-4-（2-硝基苯基）-3,5-吡啶二甲酸二甲酯，是20世纪80年代末出现的第一个二氢吡啶类抗心绞痛药物，还兼有很好的高血压治疗功能，是目前仍在广泛使用的抗心绞痛和降血压药物。硝苯地平是由邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和氨水通过Hantzsch 反应缩合得到。 CHO
2 CH COCH
COOCH N H COOCH 3H 3COOC
CH 3H 3C O 2N 3NO 2
【仪器与药品】
仪器：三口烧瓶（50 mL ）、电热套、磁力搅拌器、锥形瓶、球形冷凝管、薄层色谱板、层析缸、紫外分析仪、超声波清洗器
药品：邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯、无水乙醇、氨水（20%）[1]、石油醚（60～90℃）、
乙酸乙酯
【实验步骤】
在50 mL 三口烧瓶中加入2.45 g （16 mmol ）邻硝基苯甲醛、3.8 g （32.8 mmol ）乙酰
乙酸甲酯、10 mL 乙醇和1.5 mL 氨水，加入搅拌磁子，插入温度计，装上回流冷凝管[2]，以
及恒压滴液漏斗，漏斗中装1.0 mL 氨水。搅拌下加热至回流（保持温度稳定，微沸）。1 h 后，再加入余下的氨水。用薄层色谱法（TLC ）跟踪反应，4 h 后原料邻硝基苯甲醛基本消失，新点（反应主产物）显著，R f ＝0.44（石油醚-乙酸乙酯，体积比为1∶1）。停止反应，将反应瓶内的混合物转移到烧杯中，冰水冷却，析出黄色固体，如产物呈棕色黏状物，将烧杯置于超声波清洗器中振荡15 ~ 20 min 。抽滤，用水洗涤固体得粗产品。粗产物用乙醇重结晶，得淡黄色晶体或粉末，干燥，称重，计算产率。
对硝苯地平进行红外光谱和核磁共振氢谱实验，解析谱图。
纯硝苯地平为淡黄色针状晶体，熔点172~174 ℃，其红外和核磁共振图谱见图1。 本实验约需9h 。
【注释】
[1] 20%氨水相对密度为0.9229，100 mL 水溶液中含氨气18.4 g 。
[2] 回流冷凝管上口可套装一气球。
【思考题】
1. 试写出本实验中环合反应的机理。
2. 为何反应温度不能太高？
3. 为何氨水分两次加入比较合适？
图1 (a) 硝苯地平的红外光谱图
图1(b) 硝苯地平的核磁共振谱图（1HNMR）
镇痛解热药阿司匹林的合成与含量检测
【实验目的】
1．学习乙酰水杨酸的制备原理和实验方法。
2．了解药物研制开发的过程，培养科学的思维方法。
【实验原理】
乙酰水杨酸又名阿司匹林（aspirin ），典型的非甾类抗炎镇痛药，临床上常用于感冒、流感等原因引起的发热、头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛以及月经痛、术后伤口痛等慢性钝痛，阿司匹林与非那西丁（phenacetin ）、咖啡因（caffeine ）配成的复方阿司匹林（APC ）为市面上使用最广泛的复方解热止痛药。此外，由于阿司匹林还具有抗血小板的聚集作用而被用于心血管系统疾病（如心肌梗塞、脑血栓）的防治和治疗[1]。
乙酰水杨酸的合成属于酚酯的制备，即水杨酸（邻羟基苯甲酸）分子中的羟基被乙酰化。本实验以浓磷酸为催化剂，通过水杨酸与乙酸酐的酰化反应来制备阿司匹林。可用浓硫酸代替浓磷酸，但不能用乙酰氯代替乙酸酐，原因是乙酰氯过于活泼，易使水杨酸分子中的羧基同时酰化。
+
(CH 3CO)2O +
CH 3COOH COOH
OH COOH
OCOCH 3H +
由于水杨酸分子中既有羧基又有羟基，因此在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可能发生缩合反应，生成少量的聚合物。
H ++( n -1) H 2O O COOH
OH n
OH H O
n
乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物却不能溶于NaHCO 3水溶液，而聚合物故可采用过滤法除去聚合物杂质。分离后的乙酰水杨酸钠盐溶液通过酸化，即可得到产物乙酰水杨酸。
由于乙酰化反应不完全或产物在分离步骤中发生水解反应，导致产品中还有可能存在杂质水杨酸。水杨酸含量一般相对较少，它可以在各步纯化步骤或最后的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深紫色络合物；而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与FeCl 3显色。因此可用三氯化铁水溶液检验产品中是否存在残余的水杨酸。
【仪器与药品】
仪器：普通玻璃仪器、标准口玻璃仪器、电子天平、循环水真空泵、红外灯、加热恒温磁力搅拌器、显微熔点测定仪
药品：水杨酸、乙酸酐（新蒸）、85%浓磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、1%三氯化铁溶液、95%乙醇
【实验步骤】
1．乙酰水杨酸的制备
在干燥的100 mL 圆底烧瓶中加入2 g （0.014 mol ）水杨酸、5 mL （5.4 g ，0.05 mol ）乙酸酐[2]
、10滴85 %浓磷酸，安装冷凝管。磁力搅拌、水浴加热使水杨酸全部溶解，控制水浴温度在85 ~ 90 ℃[3]，维持10 min 。取出烧瓶并缓慢加入3 mL 水，使过量的乙酸酐水解。反应完全后，将反应物转入烧杯中，加入22 mL 去离子水，并用冰水浴冷却，使晶体析出（若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦烧杯内壁，促使结晶析出）。待晶体析出后，再缓慢加入15 ~ 25 mL 水，继续用冰水浴冷却使结晶完全。抽滤，用滤液反复淋洗烧杯，直至所有晶体收集到布氏漏斗中。用少量冷水洗涤晶体。抽干后，将粗产物移至表面皿中，在红外灯下烘干，称重。
2．乙酰水杨酸的提纯
将粗产物移至250 mL烧杯中，在搅拌下缓慢加入25 mL饱和NaHCO3溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。抽滤，除去少量副产的聚合物，用5 mL水冲洗漏斗，合并滤液。将滤液倒入预先盛有5 mL 浓盐酸和10 mL水的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸晶体析出。将烧杯用冰水浴充分冷却，使结晶完全。抽滤，少量冷水洗涤晶体。抽干后，将晶体转移至表面皿，在红外灯下烘干，称重。
3．产品纯度的初步检测及光谱鉴定
取几粒结晶加入盛有5 ml水的试管中，加入1 ~ 2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应。若有显色现象，说明有未反应的水杨酸残留，产物需进一步提纯。
为了得到更纯的产品，可将上述晶体移入100 mL烧杯中，溶于最少量的95 %乙醇中（约3 mL）[4]，在水浴上小心加热（50~60 ℃）使其完全溶解；再加入7ml水，继续加热1 min，冰水浴中冷却，结晶，抽滤，干燥后称重并计算产率。
乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点135 ~ 136 ℃[5]。其红外和核磁共振图谱见图2。
4. 产品含量测定
参照中国药典二部标准附录(2005年版)高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以1%冰醋酸溶液-甲醇（50∶50）为流动相，检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰不低于1500，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量样品（约相当于阿司匹林0.1g）置100 mL量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置100mL量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图中，另取阿司匹林对照品适量，精密测定，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1 mL中约含50 μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
本实验约需9 h。
【注释】
[1] 阿司匹林的历史开始于18世纪，最初的发现是柳树皮中的提取物具有强效止痛、退热及抗炎消肿作用，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸。1859年，Kolbe反应的发现使水杨酸的大规模生产得以实现，并供医用。但随后发现水杨酸酸性强，严重刺激口腔、食道及胃壁黏膜，故试图改进之。先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了其酸性和刺激性，却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。l893年，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性、口味较好。1899年，Bayer公司上市了它的新产品-乙酰水杨酸，称为aspirin 。1950年，aspirin 摘入吉尼斯世界记录，被称为商业史上最成功的药物。1971年，英国皇家医学院John R Vane 、瑞典斯德哥尔摩的卡罗林斯卡医学院K Sune Bergtrom 和Bengt I Samuelsson 先后解释了aspirin 的药理（抑制体内前列腺素及相关生物活性物的形成），并共同获得1982年的Nobel 医学或生理学奖。更有趣的是，1980年，科学家们共同确认了aspirin 能防治心肌梗塞和脑血栓。Aspirin 的产生历史是医药发展史上新药发现成功的典范，即开始都以植物的粗提取物或以民间药物出现，再由化学家分离出其中的活性成分、测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
[2] 乙酸酐应是新蒸的，收集139 ~ 140 ℃的馏分。
[3] 由于分子内氢键的作用，水杨酸与醋酸酐直接反应需在150~160 ℃下才能生成乙酰水杨酸。加酸的目的主要是破坏氢键，使反应在较低的温度（90 ℃）下就可以进行，从而大大减少副产物的生成，因此实验中必须要控制好温度。
[4] 乙酰水杨酸也可以用乙酸乙酯、甲苯等溶剂重结晶。
[5] 乙酰水杨酸易受热分解，其分解温度为128 ~ 135 ℃。测定熔点时，应先将热载体加热到120 ℃左右，然后加入样品测定。
【思考题】
1. 水杨酸与醋酐的反应过程中，浓磷酸的作用是什么？
2. 若产品中含有未反应的水杨酸，应如何鉴定？
3. 本实验中加入碳酸氢钠的目的是什么？为何不用氢氧化钠代替碳酸氢钠？
图2(a) 乙酰水杨酸的红外光谱图(KBr压片)
图2(b) 乙酰水杨酸的核磁共振谱图( 1HNMR，400MHz，CDCl3，TMS )
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 NH 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N
三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
实验室化学药品管理制度 一、化学药品保管室要阴凉、通风、干燥，有防火、防盗设施。禁止吸烟和使用明火，有火源（如电炉通电）时，必须有人看守。 二、化学药品要由可靠的、有化学专业知识的人专管。 三、化学药品应按性质分类存放，并采用科学的保管方法。如受光易变质的应装在避光容器内；易挥发、溶解的，要密封；长期不用的，应蜡封；装碱的玻璃瓶不能用玻璃塞等。 四、化学药品应在容器外贴上标签，并涂蜡保护，短时间内装药的容器可不涂蜡。 五、对危险药品要严加管理： 1、危险药品必须存入专用仓库或专柜，加锁防范。 2、互相发生化学作用的药品应隔开存放。 3、危险药品都要严加密封，并定期检查密封情况，高温、潮湿季节尤应注意。 4、对剧毒、强腐蚀、易爆易燃药根据使用情况和库存量制定具体领用办法，并要定期清点。 5、危险药品仓库（或柜）周围和内部严禁有火源。 6、用不上的危险药品，应及时调出，变质失效的要及时销毁，销毁时要注意安全，不得污染环境。 7、主动争取当地公安部门对危险药品管理的指导和监督。 8．剧毒药品，用后剩余部分应随时存入危险药品库（或柜）。 检测人员行为规范
1、爱岗敬业、忠于职守、坚持原则、钻研业务、务实进取； 2、科学检测，严格执行标准、遵守检测程序，保证检测质量 做到数据准确、有效； 3、遵守法规讲廉洁、拒腐蚀、不徇情、守公德、讲文明，做到五不准；a．不准收受被检测单位的礼品礼金或有价礼券； b．不准参加被检测单位的邀请娱乐活动； c．不准收受被检测单位的宴请； d．不准参加被检测单位或个人的营销活动； e．不准利用职权搞不正之风。 4、遵守检测工作程序，做到： a、持证上岗，遵守安全操作规程，确保安全检测； b、检测完毕，要清洗好器皿和仪器，清理剩余样品垃圾； 5、遵守保密规定，妥善保管检测资料。 为用户保密和保护技术所有权制度 a、全站工作人员应严格遵守国家机关工作人员保密制度，做好技术保密工作。凡系绝密、机密、保密文件，必须按规定范围传阅，不得随意扩大传阅范围； b、本站重要技术和正在研究中的分析方法，重大事故有关报告及处理记录，各种保密技术资料，一律不准随意查阅、外借； c、采样计划、检验报告、原始记录和数据未公开前，未经有关部门许可，一律不准以任何形式向无关人员泄露扩散； d、凡用户提供的产品技术资料、图纸、工艺文件等，一律不准向外公布或转让，也不得用于个人或单位的经济开发； e、监测分析室谢绝无关人员参观来访，必要时经监测分析室负责人批准； f、全站工作人员都有保密的义务和责任，凡违反保密规定，要追究责任并视情况轻重进行处理. 监测分析室职责： 1、负责编制本室的年度工作计划、物资需求计划、人员培训计划，并提交综合技术室，完成业务工作总结；
1*天然药物化学研究的内容有哪些？ 答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分？ 答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物，能用结构式表示，具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶） 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么？ 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？ 答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答：据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷；依据在植物体内的存在状态不同，可分为原生苷和次生苷；依据苷的结构中单糖数目的不同，可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷；依据苷元结构不同，可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷；依据糖链的数目不同，分为单糖链苷、双糖链苷；依据苷的生物活性，分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答：①苷原子不同，水解难以顺序：N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应，尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引，使苷键原子的电子云密度降低，质子化能力下降，水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基，水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别：葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答：三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应，不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的，再分别做斐林反应，产生砖红色沉淀的是葡萄糖，不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用？
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
化学实验室仪器药品清 单 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】
化学实验室仪器药品清单 柜号：1? 名称数量单位规格备注 硫酸15瓶500ml 盐酸11瓶500ml 硝酸4瓶500ml 磷酸1瓶500ml 氢氧化钾3瓶500g 氢氧化钠7瓶500g 氢氧化钙13瓶250g 钠石灰2瓶500g 氢氧化钡1瓶500g 氨水12瓶500ml 柜号：2名称数量单位规格备注碘化钾3瓶500g碘化钠1瓶100g、500g溴化钠3瓶500g溴化钾2瓶500g氯化铵8瓶500g 氯化钠4瓶500g氯化铜1瓶500g氯化钡4瓶500g氯化铝1瓶250g氯化钾1瓶500g氯化钙4瓶500g氯化钴3瓶500g氯酸钾4瓶500g高锰酸钾10瓶500g重铬酸钾3瓶100g、500g 重铬酸铵1瓶100g硝酸钠2瓶250g、500g硝酸钾8瓶500g硝酸银9瓶100g硝酸铜1瓶100g 硝酸汞1瓶100g硝酸铵1瓶500g硝酸钙1瓶100g 柜号：3? 名称数量单位规格备注 硫酸铜15瓶500g 硫酸铝钾2瓶500g 硫酸铵10瓶500g 硫酸铝3瓶500g 硫代硫酸钠2瓶500g 硫酸亚铁3瓶100g、500g 硫酸钠4瓶500g 亚硫酸钠4瓶500g 硫酸锌1瓶500g 硫酸镁2瓶500g 硫化亚铁3瓶500g 硫化钠1瓶100g、500g 硫酸汞1瓶100g 硫酸亚铁铵2瓶500g 碳酸钙3瓶500g 大理石6瓶500g 碳酸钾3瓶500g 碳酸钠8瓶500g 碳酸氢钠10瓶500g 碱式碳酸铜3瓶500g 碳酸铜1瓶500g 碳酸氢铵1瓶500g 硅酸钠2瓶500g 柜号：4? 名称数量单位规格备注 硫1瓶25g 碘1瓶25g 单质溴1瓶500g 铜片2瓶500g 铝片1瓶100g 铝粉2瓶100g、50g 镁条4袋250g 锌粒2瓶100g、500g 还原铁粉1瓶500g 铅粉2瓶500g 汞1瓶250g 过氧化氢1瓶500ml 氧化铋1瓶250g 氧化钙1瓶500g 氧化铁2瓶500g 氧化铜6瓶500g 铂金丝棒2套? 钠1瓶500g 钾1瓶500g ? 柜号：5? 名称数量单位规格备注 石蕊6瓶10g、25g 酚酞4瓶25g 甲基橙1瓶25g 碱性品红1瓶25g 石蕊试纸15袋 红色石蕊试纸10袋 淀粉碘化钾试纸5袋 阳离子交换树脂1瓶500g 柜号：6? 名称数量单位规格备注 硫氰酸钾1瓶500g 硫氰化钾1瓶100g 硫氰化铵1瓶100g 铁氰化钾1瓶100g 柜号：7? 名称数量单位规格备注 葡萄糖5瓶500g 蔗糖3瓶500g 可溶性淀粉3瓶100g 硬脂酸2瓶100g、500g 乙酸钠7瓶100g、500g 乙酸钙2瓶500g 乙酸铅1瓶100g 甲醛溶液4瓶500ml 乙醛4瓶500ml 苯酚5瓶500g 甲酸2瓶500ml 乙酸3瓶500ml 四氯化碳4瓶500ml 1、2-二氯乙烷2瓶500ml 三氯甲烷1瓶500ml 溴乙烷2瓶500ml 乙酸乙酯1瓶100ml 碳化钙1瓶500ml 二甲苯2瓶500ml 苯3瓶500ml 石蜡2袋250g 乙醇24瓶500ml 无水乙醇10瓶500ml 丙三醇1瓶500ml 柜号：8? 名称数量单位规格备注 贮气装置5套 坩埚45个 蒸发皿12个 研钵18个 点滴板3个 干燥器13个 钟罩2个 贮液器1个 柜号：9? 名称数量单位规格备注 原电池实验器23套
天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力，治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症，抑制、破坏异常细胞的生长的作用，从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖，所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂：盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器：芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g，洗净，去掉叶尖和叶底，在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮，将内层凝胶（匀浆后）置于烧杯中，加入三倍蒸馏水，置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离（2500r/min，5min）并过滤（直接6层纱布过滤），将所得液汁减压浓缩（至30ml），用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右，向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95％乙醇，边加边搅拌大约需要15～30min，室温下静置2h，离心分离(2500r/min，7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤，然后真空干燥（通风橱干燥），最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应，在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖，芦荟中的多糖在硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长，由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。
实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微 粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要清
天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析
（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司
化学实验的基本技能. 一、使用仪器的技能 1、实验技能所包含的内容：⑴仪器识别(名称、形状和特点)，⑵主要用途，⑶使用方法和注意事项。 2、重点：五大类（按主要用途分类） 仪：内容：⑴仪器识别(名称、形状和特点)，⑵主要用途，⑶使用方法和注意事项。 器：重点：五大类（按主要用途分类） 使：常：容器和：可以直接加热：⑴试管、⑵坩埚、⑶蒸发皿 用：用：反应器：垫石棉网加热：⑷烧杯、⑸烧瓶(平底、圆底、蒸馏烧瓶)、⑹锥形瓶 技：的：：不能加热：⑺集气瓶、⑻试剂瓶(细口、广口)、⑼启普发生器、⑽滴瓶(滴管) 能：20：测量器：粗量器：⑾量筒 ：种：：精量器：⑿容量瓶、⒀滴定管(酸式、碱式) ：仪：计量器：⒁托盘平天(砝码)(粗量器：精度0.1g)、⒂温度计 ：器：分离器：⒃漏斗(普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗) ：：加热器：⒄酒精灯 ：：其它：分离器：⒅干燥管(球形、U形)、⒆洗气瓶 ：：：搅拌器：⒇玻离棒 二、使用药品的技能 1、使用药品的技能包括的内容： ⑴取用药品的原则(“三不”安全原则；“按规定或少量”节约原则；“防污”保纯 原则)。 ⑵取用方法及取用方法的选择依据(取用仪器和药品性质)。 2、两种状态六种方法：固体三方法和液体三方法。 三、基本操作的技能 1、试剂存放操作【1】：⑴试剂存放的原则；⑵特殊试剂的存放方法。 2、化学实验中重要基本操作【2】：⑴溶解（研磨、搅拌、加热促进溶解）、⑵试纸 使用、⑶仪器洗涤和连接组装、⑷物质加热（三方法）、⑸装置气密性检验、⑹ 安全操作常识。 3、定量实验操作【3】：⑴溶液配制、⑵中和滴定、⑶晶体中结晶水含量测定。
4、物质分离操作【4】：⑴过滤、⑵分液和萃取、⑶蒸发和结晶、⑷蒸馏和分馏、⑸ 升华、⑹渗析、⑺盐析。 5、其它基本操作【5】：⑴喷泉实验(原理、方法和注意事项)。 ⑵焰色反应(烧—洗—烧，蘸—烧—蘸)。 四、装置图绘制技能：根据仪器装置的形状和比例特征，准确绘制仪器图形和实验 装置图（①观察仪器装置形状比例。②整体布局规划，确定 先后顺序来绘制图形）。 五、实验记录和实验总结的技能 ⑴实验记录：①现象记录(a新现象法：如溶液变红；变浑浊；b新旧现象对比法： 溶液由无色变为红色)。 ：②有效数据记录：有关计量数据与计量仪器的精度有关，按精度 记录有效数据（a天平：记为“0.0g”、b量筒：记为：“0.0mml”、 c滴定管：记为“0.00ml”）。 ：③其它：意外情况等的记录。 ：⑵实验总结：①分析现象本质，揭示规律。 ：②对比现象和本质，归纳规律或得出公式或绘制图形等。 ：③科学地解释异常现象。 1、 ⑴现象记录(①新现象法：如溶液变红；变浑浊；②新旧现象对比法：溶液由无色 变为红色)。 ⑵有效数据记录：有关计量数据与计量仪器的精度有关，按精度记录有效数据 （①天平：记为“0.0g”、②量筒：记为：“0.0mml”、③滴定管：记为“0.00ml”）。 ⑶其它：意外情况等的记录。 2、⑵实验总结： ⑴分析现象本质，揭示规律。 ⑵对比现象和本质，归纳规律或得出公式或绘制图形等。 ⑶科学地解释异常现象。 六、实验设计的技能 ⑴明确设计实验方案的原则：“现象明显，操作方便，程序合理。 ⑵正确列出实验所需的药品、仪器、实验方法和步骤、实验装置图、注意事项等。 ⑶设计实验方案，论证实验方案。根据同类型实验在反应原理，装置构造原理以 及对试剂、仪器、基本操作的要求具有相似性，通过对照课本上类似的代表性实 验和设计原则来决择最佳实验方案。 4、实验方案设计的基础知识与技能
实验室中化学药品的六 防 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-
实验室中化学药品的六防 一、防毒 1. 有毒气体如氯气、氟化氢、氰化氢（HCN，习惯上常称氢氰酸）、二氧化硫、硫 ）等的制取和使用要在通风橱中进行。工业上生产化氢、一氧化碳、光气（COCl 2 或较大量地使用这些气体时，有关人员必须带上防毒面具。对其中剧毒的（如）即使用少量使用时也应戴上防毒面具。 HCN，CO，COCl 2 2. 实验室中常见的有毒液体或固体药品有液溴、苯、四氯化碳、二硫化碳以及碘、白磷、亚硝酸盐、苯酚等等，品种很多。对其中易挥发的，在制取、使用时支有毒气体采取同样措施。对皮肤有腐蚀性的（如液溴、碘、苯酚、白磷等），取用时要注意不与皮肤接触（带上乳胶手套）。一般对使用过的容器等应及时清理干净。特殊情况更为应注意，例如取用过白磷的镊子必要时应在置于通风橱内的煤气灯或酒精灯上灼烧，取用白磷时用过的纸应烧掉。 3. 使用剧毒药品如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、氯化汞等进行实验时应戴乳胶手套，并准备好解毒药品。 4. 磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒的磷化氢，氰化物（如NaCN)吸水后能产生氢氰酸，故应放在干燥器中密封保存。使用它们时不仅要戴乳胶手套，还应带防毒面具。 二、防燃
实验室中不宜大量保存易燃药品。少量易燃药品应放在阴凉、通风处、且远离电源、热源。 1. 易燃气体有氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔等。实验室需点燃易燃气体时要先检察其纯度，以免发生爆炸。 2. 易燃液体有醇、汽油、苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等。不能直接加热易燃液体，若要加热，应在水浴或油浴中进行，易燃液体不能倒入下水道，应回收或作无害处理。 3. 易燃固体有白磷、红磷、硫、镁粉、萘、硝酸纤维、碱金属、磷化钙等。白磷在空气中易自燃，应保存在水中，切割白磷应在水中进行。金属钠、钾钙应保存在煤油中，锂包裹在石蜡中。若碱金属着火，应用砂或石棉灭火，不能用水、二氧化碳或由氯化碳作为灭火剂。 三、防挥发 易挥发的物质有挥发性酸与碱如浓盐酸、浓硝酸与氨水等，和某些有机物如醇、醛、羧酸、酯、乙醚、二硫化碳，以及汞、液溴等。这些试剂一般可通过油封、水封或蜡封的方法保存。 1. 油封：主要适用于浓盐酸、浓硝酸和氨水等无机液的保存，在液体面上加一薄层矿物油即可防止挥发。 2. 水封：如二硫化碳、汞等加水后可长期保存。
实验室药品摆放安全条例 一、实验室药品试剂管理存在的问题 1．无试剂专库。试剂储藏室与实验准备在同一房间内，致使室内空气的相对湿度过大，药品试剂易变质失效。 2.保管环境不良。缺乏良好的通风设备，既影响药品试剂的质量，也影响工作人员的身体健康。 3．无清库制度。某些试剂库存时间过长、库存过多，造成浪费。 4.缺乏规范分类知识与措施。药品试剂分类不科学，使用不方便。 5.环保意识差。过期药品试剂不经过无害处理就随意丢弃。 二、实验室药品试剂科学管理的普遍原则 实验室应实施七项管理原则： ?专人专库专柜原则； ?分类保管原则； ?先出先用原则； ?定期查、报原则； ?出入库登记原则； ?危险品“五双管”原则； ?注意环保原则。 1.专人、专库、专柜管理原则 设定具有相应专业水平、管理水平和高度责任心的专职管理人员，从事药品试剂的保管工作，管理人员必须熟悉药品试剂的性能、用途、保存期、贮存条件等。设立独立、朝北的房间作为储藏室。挂窗帘，避免阳光直射（室湿过高导致试剂分解失效）。室内安装通风换气设备，不设水池，以保证室内空气干燥。将试剂柜架制成阶梯状，并从上到下依次编序。试剂柜安装有色玻璃。特殊试剂的试剂柜，应选用耐腐蚀或具有屏蔽作用材料做成的各小柜的组合体，各小柜之间密封性要好，有利于特殊试剂的隔离存放。 2.分类保管的原则 合理的系统分类，是良好的规范化管理的必要保证。将所有药品试剂分类依其名称、规格、厂家、批号、包装、储存量以及储存位置一一登记造册、编号，并建立查找方式。药品柜贴上本柜贮存的药品目录，方便取用。 （1）药品试剂一般分类、存放方法，见下表： 药品试剂的分类、存放
《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。 三、实验操作 （一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备 （1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，
天然药物化学实验注意事项 天然药物化学试验的特点是实验周期长,所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。许多有机溶剂具有易燃、有毒、腐蚀性,刺激性和爆炸性等特点。在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作,学生将接触各种热源和电器。如果操作不慎,易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。所以要求每个实验操作者,必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,严格遵守操作规程,树立严密的科学实验态度,提高警惕,消除隐患,预防事故的发生。 为了确保实验的安全进行,特作如下要求: 一、实验前要必须充分预习实验内容,明确实验原理、操作步骤及注意事项。实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,经检查合格后方可开始实验。 二、实验时要保持室内整齐、清洁、安静。不准做与实验无关的事情,不得擅自离开岗位。在实验过程中应密切观察实验进程是否正常,仪器又无漏气,破裂等现象。 三、倒取和存放易燃性有机溶剂时,要远离火源。不得随意将易燃性、易爆性的有机溶剂及药品倒入水槽或污水缸内。不得在烤箱内烘烤留有易燃性有机溶剂的仪器或物品。 四、使用精密仪器及电气设备时,应先了解其原理及操作规程,检查好电路,按操作规程进行。遇到不明了的问题应及时向老师请教,切忌自作主张,乱倒以仪器。电线及仪器不应放在潮湿处,不要用湿手接触电器。电器用完后,应立即清理,关好电源。 五、回流或蒸馏易燃性有机溶剂时,应检查冷凝水是否畅通,仪器装置是否漏气。不得用明火直接加热,应根据其沸点选用水浴、油浴或砂浴。蒸馏溶剂时要加入沸石,否则将发生爆沸。添加溶剂时要移开水浴,待溶剂冷却后再加,并应重新加沸石。 六、实验室中常用的苯、卤代苯、苯酚、苯胺、甲醇、二硫化碳、氰化物、汞和铅盐等化合物均为有毒或剧毒药品。人体中毒的途径一般为消化道、呼吸道或皮肤吸收。所以取用毒剧药时要注意切勿洒在容器外,不要接触皮肤或口腔。室内要通风良好,产生毒气的操作应在通风厨内进行。毒物及废液不得随意乱倒。实验室内严禁进食。 七、实验结束时,应将水、电、门窗关妥后,方能离开实验室。 八、实验时一旦不慎起火,应沉着冷静,积极灭火。首先立即切断实验室内所有电源及火源,搬走易燃易爆物品,同时针对起火点情况,选用适当灭火器材进行灭火。 九、急救常识。
一、实验室药品取用规则 1.三不原则：（1）、不能用手接触药品。 （2）、不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味。 （3）、不得尝任何药品的味道。 2.注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该 按最少量（1~2mL）取用液体。固体只需盖满试管底部。 3.实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的 容器内。 二、固体药品的取用 1.固体药品通常保存在广口瓶里。 2.固体粉末一般用药匙或纸槽取用。操作时先使试管倾斜，把药匙小心地送至试管底部， 然后使试管直立。（一倾、二送、三直立） 3.块状药品一般用镊子夹取。操作时先横放容器，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再 把容器慢慢竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器。（一横、二放、三慢竖） 4.用过的药匙或镊子要立刻用干净的纸擦拭干净。 三、液体药品的取用 1. 液体药品通常盛放在细口瓶中。广口瓶、细口瓶等都经过磨砂处理，目的是增大容器的 气密性。 2. 取用不定量（较多）液体——直接倾倒 3. 使用时的注意事项（括号内为操作的目的）： a）细口瓶的瓶塞必须倒放在桌面上【防止药品腐蚀实验台或污染药品】 b）瓶口必须紧挨试管口，并且缓缓地倒【防止药液损失】 c）细口瓶贴标签的一面必须朝向手心处【防止药液洒出腐蚀标签】 d）倒完液体后，要立即盖紧瓶塞，并把瓶子放回原处，标签朝向外面【防止药品潮解、变质】 4. 取用不定量（较少）液体——使用胶头滴管 5. 使用时的注意事项（括号内为操作的目的）： a）应在容器的正上方垂直滴入；胶头滴管不要接触容器壁【防止沾污试管或污染试剂】 b）取液后的滴管，应保持橡胶胶帽在上，不要平放或倒置【防止液体倒流，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽】 c）用过的试管要立即用清水冲洗干净；但滴瓶上的滴管不能用水冲洗，也不能交叉使用。 6. 取用一定量的液体——使用量筒 使用时的注意事项： a）当向量筒中倾倒液体接近所需刻度时，停止倾倒，余下部分用胶头滴管滴加药液至所需刻度线。 b）读数时量筒必须放平，视线要与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体的体积【仰视偏小，俯视偏大】
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶 液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗