四、常见物质的分离、提纯和鉴别
1、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH 溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。
（2）生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。
（3）氧化还原法例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。
（4）正盐和与酸式盐相互转化法例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。
（5）利用物质的两性除去杂质例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。
（6）离子交换法例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。
2、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质
和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1．常见气体的检验
2．几种重要阳离子的检验
（l）H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
（3）Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
（4）Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，
但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。
（7）NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8）Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（9）Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3．几种重要的阴离子的检验
（1）OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（3）Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5）SO42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
（6）SO32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
（7）S2－能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
（8）CO32－能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3－取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。
（10）PO43－含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉
淀溶于硝酸。
（11）NO3－浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4．几种重要有机物的检验
（1）苯能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3）苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O 沉淀。
5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。
典型例题
[例1]为了除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO42-及泥砂，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是（）。
①过滤②加过量的 NaOH溶液③加适量盐酸④加过量 NaC03溶液⑤加过量BaQ溶液
A①④②⑤③ B④①②⑤③ C．②⑤④①③ D。⑤②④①③（1991年全国高考题）
分析与解答：必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH 溶液的目的是除去Mg2+，加入过量的 BaQ溶液是为了除去SO42-，加入过量的Na2C03溶液是为了除去 Ca2+及多余的时”，然后进行过滤，除去 Mg（OH）2、BaSO、CaC03等难溶物，
然后加适量的盐酸，除去多余的Na2C03和调节溶液的 pH值。综上所述，正确的实验操作顺序为 C．D。
[例2]列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（）。
A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水B．二澳乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水
C．甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇D．油酸和水，甲苯和水，已烷和水分析与解答：两种互不相溶，密度也不相同的液体可以用分液漏斗分离。本题中不能相淆的物质有：
乙酸乙酯和水，二漠乙烷和水，澳苯和水，硝基本和水，油酸和水，甲苯和水，已烷和水。则能够用分液漏斗
分离的是B．D组。正确答案为B．D。
［例3］仅用水就能鉴别的一组物质是（）。
A．苯、乙酸、四氯化碳B．乙醇、乙醛、乙酸
C乙醛、乙二醇、硝基苯以苯酚、乙醇、甘油（lop年上海市高考题）分析与解答：物质在水中的溶解性及溶于水时的热效应、液体的密度等特点，都可以作为鉴别一组物
质的条件。如乙酸能溶于水，与水互溶；而苯、四氯化碳难溶于水，但苯的密度比水小，而四氰化碳的密度
综合例题
[例1]某学生根据高中课本中硝酸钾受热分解的实验操作来判断硝酸铅的分解产物之一是氧气；将试管中的硝酸铅加热到熔融，把带有火星的细木条伸进试管口，检验放出的气体，当发现木条复燃时该学生即断言，硝酸铅受热分解有氧气放出。请你对上述实验及结论的合理性作出评价。如有必要，可提出改进的实验方案。
解题思路：有关反应的方程式为：
①2KNO32KNO2+O2↑② 2Pb(NO3)22PbO+4NO2↑+O2↑
比较反应式①和②，其不同之处是②中除生成O2外，还生成了NO2。这一不同又产生
了两个结果，一方面NO2稀释了O2，O2仅占混合气体的20%，而这与空气中O2的含量相近，因而此处的O2不可能使带火星的木条复燃；另一方面NO2本身也能使带火星的木条复燃。因为NO2受热也能放出O2；2NO2=2NO+O2。
解答：上述实验及结论在科学上是错误的。由于NO2干扰了O2的检验，因此应选用NaOH溶液除掉NO2后再检验。
[例2] 研究某一化学反应的实验装置如下图所示：
A～F属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氟水、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象；
（1）D物质由黑色变为红色
（2）无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色溶液
（3）点燃的镁条伸入无色无味的F中．镁条表面生成一种灰黄色固体物质。将该发黄色物质放入水中，有气体放出，该气体具有刺激性气味。并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答：
l、写出A～F的物质名称：
A ，
B ，
C ，
D ，
E ，
F 。
2、写出有关的化学方程式：
A与B ；
C与D ；
E与无水硫酸铜；
F与Mg ；
F与Mg的反应产物与水。
解题思路：“该气体具有刺激性气味，并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝”是解答此题的突破口，此气体只能是NH3，结合题意，F就是N2。因此，从限定的反应物中，只能设法从氨水中获取．然后结合发生装置特点（固、液、不加热）及其他实验现象，便可推断其他的物质。
解答：1、A.浓氨水；B.氧化钙；C.氨气；D.氧化铜；E.水；F.氮气。
2、CaO+NH3·H2O=NH3+Ca(OH)2
2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O
CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O
3Mg+N2Mg3N2 Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑
练习题目
1、实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
（1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向旋动。
（2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上（W＋y）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作；
（3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏
中有沉淀物，则A溶液的名称是；
（4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答：；
（5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到
固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是；
（6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为。
答案：（1）左；（2）往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；
（3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；
（5）Al（OH）3；（6）W1：（W－W1）或W1：133.5W2/78
2、进行化学实验必须注意安全,下列说法正确的是(填写标号)
(A)不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛
(B)不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液
(C)如果苯酚浓溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗
(D)配制硫酸溶液时,可先在量筒中直接配制
分析与解答：
本题将主要考查化学实验中的安全意识。正确答案为A、B、C
3、将1体积选项中的一种气体与10体积O2混合后，依次通过盛有足量浓NaOH溶液的洗气瓶和盛有足量灼热铜屑的管子（假设反应都进行完全），最后得到的尾气可以是（）。
A.Cl2
B.CO
C.CO2
D.N2
分析与解答：
本题将选项中的物质作为可选择的反应物，又要推出反应后的最终产物可能是选项中的何物。试题新颖、灵活，要善于比较，培养思维的辩证性。解题时应用选项中的四种气体，分别进行上述实验，如将B选项中的CO进行实验：CO、O2都不与NaOH溶液反应，O2与Cu反应生成CuO，CuO又与CO反应，生成CO2，尾气为CO2。同理D选项的N2进行实验，尾气为N2。正确答案为C、D。
4、回答下面问题：
（l）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？
（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静量分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
5、实验室利用乙醇脱水制备乙烯的步骤如下；
①在一蒸馏烧瓶中加人95%的乙醇和浓硫酸（体积比为l：3），再
加入少量干净的河沙；
②瓶口插上带塞的温度计；
③加热并迅速使反应温度上升到170℃；
④气体通过稀NaOH溶液进行洗气后，用酸性KMnO4溶液检验乙烯的
还原性。
据此回答下列问题：
（1）步骤①中混合乙醇和浓硫酸时应注意的问题是。
（2）在反应液中加入河沙的原因是。
（3）步骤②中温度计水银球的正确位置是。
（4）加热时，使反应液温度迅速升高到I7O℃的原因是。
（5）步骤④中．用稀NaOH溶液洗涤气体，能除去可能伴随乙烯生成的气体是。
答案：（1）将浓硫酸缓慢加入乙醇中并不断搅拌，必要时冷却。（2）河砂对乙烯的生成有催化作用，且能防止反应中形成大量的泡沫。（3）温度计水银球应浸没于反应液中。（4）若温度在1400C，生成的主要物质是乙醚并非乙稀。（5）硫酸与乙醇发生氧化还原反应生成的CO2及SO2
3、欲制无水氯化铝并保存备用。现有仪器如下图所示，并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。
设计的制取过程是：制氯气→加净化和干燥氯气→制氯化铝
请回答下列问题：
（1）从上列仪器中选取必须的几种，连接成一个制无水氯化铝的连续装置，按前后顺序填写图的编号（不一定填满），并写出各仪器里放入的试剂的化学式
（2）写出实验过程中有关反应的化学方程式。
答案：⑴③、⑦、⑤、②
NaCl,MnO2,浓H2SO4、NaCl,H2O、浓H2SO4、Al,NaOH,H2O
⑵2NaCl+3H2SO4+MnO22NaHSO4+MnSO4+2H2O+Cl2↑
Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
2Al+3Cl22AlCl3
6、实验室用Zn粒和盐酸反应制H2，其中含酸雾、水气、硫化氢及少量氧气等杂质气体，某同学设计了以下几种装置，按一定顺序连接，气体通过时，达到每一装置除去一种气体的目的。
（1）它们连接的顺序为；
（2）除去H2S的离子方程式为；
（3）除去O2观察到的现象为
。
答案：（1）a→b→e→f→g→h→d→c；（2）H2S+Cu2+= CuS↓+2H+；
（3）溶液由浅绿色逐渐变成黄色
7、实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。试回答：
（1）B中反应的化学方程式为：__________________；
（2）D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方未能是：_________________________。
（3）D中反应的化学方程式为：__________________________。
（4）装置（Ⅰ）的主要缺点是：______________________。
（5）装置（Ⅱ）的主要缺点是：___________________________，
如果选用些装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：
正确答案及评分标准
（1）4HCl+MnO2MnCl2+2H2O+Cl2↑（3分）
或 16HCl+2KmnO42KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑（3分）
（2）B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，现开始加热 D （3分）
（3）2Fe+3Cl22FeCl3 (2分)
（4）导管易被产品堵塞；尾气排入空气，易造成环境污染（2分）
（5）产品易潮解（2分）
在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置（2分）
(其他既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的合理答案均给分)
8、某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，
质量为ag。
②装好实验装置。
③检查装置气密性。
④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。
⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）。
⑥测量收集到气体的体积。
⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。
⑧测量实验室的温度。
⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。
⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。
回答下列问题：
（1）如何检查装置的气密性？
（2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤；①调整量简内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量简内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：（请填写步骤代号）。
（3）测量收集到气体体积时，如何使量简内外液面的高度相同？
（4）如果实验中得到的氧气体积是c L（25℃、1.0×105Pa）的，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c，不必化简）：
M(O2)=
9. 为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液吸收CO2后的增重及剩余气体的体积（实验时只用嘴吸气和呼气）,请填空。
(1）图中瓶II的作用是
______________________________。
(2) 对实验装置尚有如下A、B、C、D四种建议，你认为合理的是___________________。（填代号〕
A. 在E处增加CaCl2干燥管
B.在下处增加CaCl2燥管
C.在E和F两处增加CaCl2干燥管
D.不必增加干燥管
(3〕将插入溶液的管子丁端改成具有多孔的球泡（图中的皿），有利于提高实验的准确度,
其理由是_____________。
(4〕实验时先缓缓吸气，再缓缓呼气,反复若干次，得如下数据:瓶I溶液增重ag,收集
到的气体体积（标准状况）为bL,该呼出气体中CO2的体积分数是（列出算式) __________________。
(5〕实验中若猛吸猛呼，会造成不安全后果，猛吸时会______________________。猛呼时会_______________________
正确答案及评分标准
（1）除去吸人空气中的CO2（2分）
（2） D （2分）
（3）可增大气体与溶液的接触面积，使气体中的（CO2被充分吸收（3分）（说明；只要答出其中一点，就给3分）
（4）[(ag/44g·mol-1)×22.4L·mol-1]／[bL+(ag/44g.mol-1×22.4L·mol-1)]
或：(22.4L·mol-1×ag)/(bL×44g·mol-1+ag×22.4Lmol-1)×(5.6a/11b+5.6a)
×(5.6a/11b+5.6a)×100% （3分）（5）把瓶1中的NaOH溶液吸人口中；把瓶II中的NaOH溶液吹出瓶外。（各2分，共4分）
10、测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：中学化学实验常用仪器、800毫升烧杯、100毫升量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1.19克/毫升）、水。按图示装置进行实验，回答下列问题。（设合金样品完全反应，产生的气体体积不超过100毫升）1999年高考
（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）：
①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800毫升烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。
（2）合金样品用铜网包裹的目的是：
正确答案及评分标准
（1）②往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。（没答水面没过漏斗颈不给分）（3分）
③在100毫升量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈插入量筒中。烧杯中水面到杯口至少保留约100毫升空间。（只要黑斜体中的要点全部答对给3分，装满水的量筒怎样倒置在杯中可不作要求，答或不答不加分也不扣分）（3分）
④将长颈漏斗（或答玻璃棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生（3分）
注：实验步骤顺序写错，或者步骤②中加入盐酸，则不论其它步骤回答是否正确，小题（1）均为0分。
（2）使样品在反应时能保持在烧杯底适当的位置（或答避免反应时样品漂浮）（2分）