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7890B-C01.05现场培训教材

7890B-C01.05现场培训教材
7890B-C01.05现场培训教材

Agilent 7890B GC (OpenLAB ChemStation中文版 C.01.05)

现场培训教材

安捷伦科技有限公司

化学分析事业部

一、培训目的:

?基本了解7890B硬件操作。

?掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。

二、培训准备:

1、仪器设备: Agilent 7890B GC

?进样口: 填充柱进样口 (PP);毛细柱进样口 (S/SL);冷柱头进样口 (COC);VI 进样口;PTV进样口;多模式进样口MMI。

?检测器:FID;TCD;u-ECD; NPD;FPD+。

?色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ

?注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。

?进样体积: 1 ul或见Check Out方法。

2、气体准备:

?FID,NPD,FPD :

高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。

?uECD:

高纯N2 (99.999%)

?载气,:高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。

7890B/GC 化学工作站

基本操作步骤:

(一)、开机:

1、打开气源(按相应的所需气体)。

2、打开计算机,进入中文Windows XP或者Windows7画面。

3、打开7890B GC电源开关,先设定7890B GC及PC的IP地址,然后在软件里设定7890B GC 的IP地址。点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择”Agilent Technologies”

选择“Open LAB”,选择OpenLAB Control,或单击桌面图标,则会进入到下面的界面:

下面步骤如果已经配置过,则不需要操作

●通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下的界面

●然后点击操作区域的,通过点击:“配置模块”,进入仪器配置界面,把GC7890B 添加到右边,点击配置。仪器的IP地址。

输入仪器的IP地址,点击确定。

4、单击启动图标;(或点击屏幕左上角),

选择“创建快捷方式”,这时会在桌面出现对应的和,以后只要点击对应的联机和脱机就可以直接进入工作站。工作站初始化时会出现如下界面,可以根据需要选择,一目了然。

也可以在配置界面选择一个固定的选项,再次打开工作站时就不会出现上面对话窗口。

5、进入如下工作站界面后,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”或点击快捷按钮

进入该画面,在“视图”菜单中,点击“仪器图表”,点击“仪器实际值”,点击“样品视图”,使其命令前有“√”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”,依次来调用所需的界面。

在“仪器实际值”界面,点击如图所示的图标进入状态项目,选中要显示的实际值,如:前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等,点击“保存”按钮退出。则在Agilent 7890B状态画面显示仪器参数的实际值。

(二)数据采集方法编辑:

1.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法(E)…”项,如下图所示,选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test!),点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

?如果未使用自动液体进样器7693A,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后,或两个)。

?如果使用自动液体进样器,则选择“GC 进样器”,并选择前或后---对于双塔同时进样选择“进样位置”---两个。

?点击“确定”,进入下一画面。

4、仪器配置设定:

点击“图标”,进入配置设定画面。

自动进样器配置设定:

?在“配置”画面,点击“自动进样器”子按钮进入如上图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;选择溶剂清洗模式:如A,B。---若无ALS,则无此内容

A, B—可以选择使用溶剂 A 或溶剂 B 清洗针。

A-A2, B-B2—如果进样器使用溶剂 A 清洗,则使用溶剂清洗瓶 A 和 A2,如果进样器使用溶剂 B 清洗,则使用溶剂清洗瓶 B 和 B2。进样器可以选择使用这两个

清洗瓶。

A-A6, B-B4—如果进样器使用溶剂 A 清洗,则使用溶剂清洗瓶 A、A2 、A3、A4、A5、A6;如果进样器使用溶剂 B 清洗,则使用溶剂清洗瓶 B、B2 、B3、B4。进

样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶:---可以加大溶剂清洗量,避免频

繁更换受污染的溶剂。

注意:对于无150位样品盘的配置,由于使用的是16位样品盘,溶剂瓶洗针模式

只有A,B模式。

模块配置设定:

?点击“模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM/AUX EPC等的气体类型。对于FID、FPD 要输入点火下限值,如2.0PA; NPD 要输入

激发电压,如2.8V(要现场输入信号为30PA的电压);PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压控制,如选择“前级压力”。

如果您的仪器配置有NPD且外观顶部为蓝色,如图示:

则该NPD为Agilent 新NPD铷珠Blos Bead。选择NPD的尾吹气类型,如“N2”;选择电流调整模式,输入期望调整的电流,如“20PA”,或选择输入电压模式,输入电压,如“0.0v”;----开机时建议采用电压输入模式。输入铷珠最大电压限制为“1.1V”; 对于Blos Bead ,不必选“Dry Bead”;此时不选择自动调整铷珠。

柱参数设定:

?点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“ 1”处,单击鼠标。

选择“从目录选择”,进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子,如 19091J-413 。然后点击“安装”

点击“使用该选择”

点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如:前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。

其它项设定

?点击“其它”进入其它项设定,选择压力单位:如psi;若阀用于进样,在阀类型区域选择阀号,并选择类型为“开关阀”, (仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样)。点击“确定”退出配置画面。--可以选择低速风扇,降温声音会小,但是速度慢。

5、柱模式设定:

?如下图, 点击“”图标,进入柱模式设定画面,根据配置中色谱柱,点击“1”处进行柱1设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制模式下拉菜单中选择,“恒定流速”或“恒定压力”。如:压力,25 psi;或流速,6.5ml/min。点击“应用”按钮。

?------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。

选择显示参数设定:

点击左下角显示选项图标,选中要显示的实际值,如:前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等,点击“保存”按钮退出。则在左边显示当前的实际值。

6、进样器参数设定:

?点击“”图标,进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”

按钮,进入参数设定画面。输入进样体积(如1ul),每次运行的进样次数,则选择“1”。

总进样量=进样体积X进样次数

?进样前---进样前洗针次数,进样后---进样后洗针次数;体积(ul)—清洗的体积;样品清洗次数—用样品洗针次数;溶剂A 清洗—溶剂A洗针的次数;溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数;样品抽吸次数—进样针不离开样品瓶按进样量抽吸样品以排气泡。

?输入进样体积:1%-50%注射器体积,以1%增量递增。

?高级参数:驻留时间,进样前—进样针扎入进样口后停留一段时间再推送针杆进样;进样后—进样完成后进样针停留一段时间再拔出进样口。推杆速度,根据样品粘度可以选择快速、慢速或者变量。粘度延迟:推杆抽取样品后,停留数秒钟,等待粘度大的样品上升到位,一般为0,采样深度:进样针扎入样品瓶的深度,默认为0。

?进样类型:默认为标准,也可以选择如图示的夹层法进样:L2—溶剂1ul;Air gap 2—0.2ul;

Sample(L1)--1ul;Air gap1—0.2ul。

“应用”按钮。

7、阀参数设定:

?点击“”图标,进入阀设定画面。

?若阀用于进样,在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型,如“开关阀”, 选择初始

状态:关;。(仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样)。

?输入阀的控制温度,如110度,并选择加热器;要注意仪器配置阀的温度控制范围。点击“应

用”按钮。

8、填充柱进样口参数设定:

?点击“”图标,进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。

?在空白框内输入进样口的温度,(如250℃);控制模式,如:“流速”;输入隔垫吹扫流量:如:3ml/min。然后全部选中左边的方框,如图所示。点击“应用”按钮。----或设定压力模式。

9、分流不分流进样口参数设定:

?点击“”图标,进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流)。

?在空白框内输入进样口的温度,(如250℃),然后选中左边的所有方框;

?选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”,并输入隔垫吹扫流量:如: 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”,则在进样过程中关闭。

?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后15ml/min);如图所示,点击“应用”按钮。

?选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

?载气节省:如果分流比很大,可以选择载气节省模式,如下图在进样后等待2分钟,分流出口流量调整为20ml/min。

10、多模式进样口(MMI)参数设定:

安捷伦的多模式进样口(MMI) 可以实现以下三种模式:热不分流/分流、冷不分流/分流和溶剂放空。冷不分流和溶剂放空模式进样允许分析人员通过大体积进样(LVI)实现更低的检测限。

特点:使用与标准分流/不分流进样口相同的衬管和耗材,成本低、易维护。

热---不分流/分流模式: (与传统的S/SL兼容)

?点击“”图标,进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流)。

?在空白框内输入进样口的温度,(如250℃),保持的时间,如10min。然后选中左边的所有方框;

?在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量:如: 3ml/min。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.5min 后,50ml/min)。

?若有液氮\液态CO2制冷附件,则选中冷阱为“打开”。如图所示,点击“应用”按钮。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

冷--不分流/分流模式: (与传统的S/SL类似,但有许多特有的优点)

优点:被分析物在尽可能低的进样口温度下气化---减少了热降解;冷不分流进样在某些情况下还可以加大进样量,降低检出限。消除移针过程样品蒸汽损失等。

●点击“”图标,进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流)。

?在空白框内输入进样口的温度程序,(如,90度(0.1min)---720度/min—升到250℃(10min),然后选中左边的所有方框。一般起始温度低于溶剂沸点5-10度。

?在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量:如: 3ml/min。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.5min 后,50ml/min)。

?若有液氮\液态CO2制冷附件,则选中冷阱为“打开”。如图所示,点击“应用”按钮。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

溶剂放空模式: --类似于PTV进样模式的溶剂放空

●点击“”图标,进入进样口设定画面。点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“PTV溶剂放空”,点击“Solvent Elimination Cal”按钮,进入“溶剂放空计算器”画面,选择样品的溶剂,输入:进样量及最早馏出组分的沸点。点击“下一步”。输入进样口温度等参数,点击“下一步”进入下一画面。

?点击“确定并拷贝”按钮,则将推荐的参数拷贝到方法中。

?在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量:如: 3ml/min。

?若有液氮\液态CO2制冷附件,则选中冷阱为“打开”。如图所示,点击“应用”按钮

11、VI进样口参数设定:

?点击“”图标,进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-后”按钮进入VI进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”(不分流方式,不分流)。?在空白框内输入进样口的温度,(如100℃),然后选中左边的所有方框。

?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比(如5:1或分流流量15ml/min)如图所示。点击“应用”按钮。

五现现场分析管理培训教材

现场分析管理工具 五现主义(二原三现主义) 五现主义 什么是五现主义 五现主义又叫三现主义、五现手法、三现两原则等,即现场、现物、现实、原理、原则。 因为五个词在日本开头读都是“GEN”(类似中文发音的“现”)故统称五现主义。 “ 五现”是整个久保田集团一个著名的理念,是久保田管理方面的最高理念。其含义是:“现场、现物、现实、原理、原则。”

?现场是指,现场出了问题,总经理坐在办公室是解决不了的,必须到现场去,如果不去现场,坐在办公室,商量议论拿出的决议肯定是错误的。来到了现场,看到了“现物”,才能做出现实的决定,才能抓住“现实”。这里讲的不光是制造环节,对一般的场合都适用。 ?“原理”、“原则”,因为在日语的发音里,这两个词都发“现”的音,所以叫“五现”。“原理”、“原则”是衡量的尺度,所以要先去现场,看现物,按现实,按事物的原则和原理来判断和衡量。为什么一定要有尺度呢?因为每个人都有每个人的判断标准,我认为这个有问题,可是工人可能认为这个没问题,所以就产生了矛盾,如何解决,这就必须要有共同的“原则”和“原理”,在一个平台上来判断。另外还有一层含义,前“三现”是现状,“原理”“原则”是将来的模式,要解决的问题。正因为如此,在中国是怎么一个发展模式,什么样发展目标,这个就可以按“原理”和“原则”来衡量。有了“两原”、“三现”,才能解决问题。 五现主义的意义 管理者要经常走进第一现场,观察现物,了解现实,掌握原理,把握原则去处理事情。 现场:事物发生的场所 现物:变化的或有问题的实物 现实:发生问题的环境/背景/要素 原理:被普通认同的,能说明大多数事情的根本性道理(信念/理念、方法) 原则:日新月异的,每天都在变化进步的科学技术,(也可认为是基础知识或专业技术、标准) 三现主义的核心是态度,服务现场的态度,支持现场的态度,培训现场的态度。由此可见,三现主义是指一种体系、一种思想。 热衷现场,在现场解决问题,而不是坐在办公室对现场发号施令,这是优秀制造型企业管理者的优良作风,也是必须倡导和坚持的原则,优秀管理者应该自觉遵守这个原则。但是,三现主义并不否认这样一个管理现实,即职位越高接触“一线”现场的机会越少。 接触“一线”现场的机会少,并不意味着高层管理者可以在态度上远离现场,在行动上脱离现场。在优秀的日资企业里,如果一个管理者每天在现场走动10000步以上,才认为是一个五现主义者,如果每天走动7000步,认为是有待改进的五现主义者,如果每天走动小于5000步,则被认为是一个官僚主义者,所以,某些企业就给每一位管理者佩戴一个计步器,体现三现主义的运营方法很值得我们学习和借鉴。 五现主义的应用 站立式会议桌:企业的生产现场有一个开放式办公室,放着一张会议桌,但没有椅子。如果现场发生了问题,一群人围着桌子站着,协调处理解决问题,当然,也是作为早会的一个应用场所或任务分配场所等。通常是当有紧急事务需要协商时,召集人可以临时

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