实验二酸碱标准溶液的配制与浓度比较
一、实验目的
1.巩固滴定管的使用,学习移液管的使用方法。
2.掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、浓度的比较滴定。
3.初步掌握半滴操作与用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。
4.掌握滴定结果的数据记录与数据处理方法。
二、实验原理
酸碱滴定中常用盐酸与氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水份与二氧化碳,不符合直接法配制的条件,因此只能用间接法配制盐酸与氢氧化钠标准溶液:即先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度,通过滴定得到它们的体积比,然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。
强酸与强碱相互滴定,其pH突跃范围为4、30～9、70 (化学计量点时pH=7、00),因此甲基橙(3、1～4、4)、甲基红(4、4～6、2)、中性红(6、8～8、0)、酚酞(8、0～9、6)等指示剂都可指示终点。当指示剂一定时,用一定浓度的HCl与NaOH 相互滴定,指示剂变色时,所消耗的体积比V HCl/V NaOH不变,与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术与判断终点的能力。
三、主要试剂与仪器
1、HCI溶液:6mol、L-1。
2、固体NaOH 。
3、甲基橙指示剂:1g、L-1。
4、酚酞指示剂:1g、L-1 90%乙醇溶液。
5、500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。
6.酸、碱滴定管(50ml),锥形瓶等
四、实验步骤
1、0、1 mol、L-1HCl溶液(500ml)的配制
用10 ml的洁净量筒量取约6 mol、L-1HCl ml,倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞,充分摇匀。
2、0、1mol、L-1NaOH溶液( 500ml)的配制
用台秤迅速称取约2、1 g NaOH于100mL小烧杯中,加约30mL无CO
的纯水
2
溶解,然后转移至棕色试剂瓶中,用纯水稀释至500mL,摇匀后,用橡皮塞塞紧。
思考:如何配制不含CO32-的NaOH溶液?
3、酸碱滴定操作练习
洗净滴定管,检查不漏水。
(1) 用0、1 mol、L-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次(每次用量5～10mL)——装液至“0”刻度线以上——排除管尖的气泡——调整液面至0、00刻度或稍下处,静置1min后,记录初始读数,并记录在报告本上。
(2) 用0、1mol、L-1HCl润洗酸式滴定管2～3次——装液——排气泡,调零并记录初始读数。
(3) 由碱管以10 mL·min-1的流速放出20、00 mlNaOH 溶液于250ml锥形瓶中——加1~2滴甲基橙指示剂,用0、1 mol·L-1HCl溶液滴定至由黄色变橙色。反复练习至熟练。
(4) 酸管放出20、00 ml HC l溶液于250ml锥形瓶中——加1滴酚酞指示剂,用0、1 mol·L-1NaOH溶液滴定至终点(微红),30秒不褪色。练习至熟练。
4、以甲基橙或酚酞为指示剂进行相互比较滴定,计算溶液的体积比。
(1)将酸(碱)式滴定管分别装好“标液”至零刻度以上,并调整液面至“0、00”刻度附近,准确记录初读数。
(2)由碱管以10 mL·min-1的流速放出20 mL(读准至0、01 mL)NaOH溶液至锥形瓶中,加1~2滴甲基橙,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变成橙色,即为终点,记录所耗HCl溶液的体积。
(3)平行测定3次(每次测定都必须将溶液重新装至滴定管的零刻度线附近？),计算VHCl/V N aOH,要求各次滴定结果与平均值的相对偏差不得大于±0、2%,否则应重做。
(4)用移液管准确移取25、00 (20、00) ml HC l溶液于250ml锥形瓶中,加1 ～2 滴酚酞指示剂,用0、1 mol、L-1NaOH溶液滴定至微红色(30S内不褪色)即为终点,记录读数,平行测定3次,计算VHCl/V N aOH。
五、数据记录与结果的处理
1．HCI滴定NaOH,以甲基橙为指示剂。
、NaOH
滴定HCI,
以酚酞
为指示
剂(格
式同
上) 。
六、思考
题
1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂？为什么？
2.HCl与NaOH溶液能直接配制准确浓度不？为什么？
3.在滴定分析实验中,滴定管与移液管为何需用滴定剂与待移取的溶液润洗几次？锥形瓶就是否也要用滴定剂润洗？
4.HCI与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl与水,为什么用HCl滴定NaOH
时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl时,使用酚酞或其它合适的指示剂？
5、滴定至临近终点时加入半滴的操作就是怎样进行的？
七、实验指导
1、溶液在使用前必须充分摇与,否则内部不匀,以至每次取出的溶液浓度不同,
影响分析结果。
2、固体NaOH 极易吸收空气中的CO2与水分,因此称量时必须迅速。
3、装NaOH溶液的瓶要用橡皮塞或塑料塞,不可用玻璃塞,否则易被腐蚀而粘住。
4、指示剂加入量要适当,否则会影响终点观察。
5、预习移液管的使用方法。