一、目的:
建立草酸滴定液(0.05mol/L)配制与标定标准操作规程,规定了草酸滴定液(0.05mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围:
适用于草酸滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。
三、职责:
化验室对实施本规程负责。
四、内容:
1、仪器与用具:
电子天平(万分之一)、刻度管(10ml )、胖肚管(25ml )、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、取样勺、水浴锅。
2、试药与试液:
2.1草酸(AR )
2.2高锰酸钾滴定液(0.02 mol/L ):(见EK/SOP-QC8007高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定操作规程)
2.3硫酸(AR )
3、配制:
3.1分子式:C 2H 2O 4·2H 2O 分子量:126.07
3.2欲配浓度:6.304g → 1000ml
3.3取草酸6.4g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
4、标定与复标:
4.1原理:
2MnO 4- +5C 2O 42- +16H + =2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2O
4.2操作方法:
4.2.1精密量取本液25ml ,加水200ml 与硫酸10ml ,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L )滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L )的消耗量,算出本液的浓度,即得。
4.2.2如需用草酸滴定液(0.25mol/L )时可取草酸约32g ,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L )滴定。
4.3计算:
草酸滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:
V
2V C 5mol/L C 11???=
)( 式中:C 1为高锰酸钾滴定液的浓度,mol/L ;
V 1为高锰酸钾滴定液的消耗量,m1;
V 为草酸滴定液的消耗量,ml。
5、贮藏:
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
五、参考文献:
《中国药典》2020年版四部通则8006 P428
六、相关文件:
EK/SOP-QC8007高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录:
N/A
八、变更记录及原因: