中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
硅的测定钼蓝比色法GB12149—89 Analysis of water used in boiler and cooling system
-Determination of silica-Molybdenum
blue colorimetry
国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为：每升含10～500μgSiO2和每升含0.5～20mg SiO2。
2 引用标准
GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则
3 方法概要
3.1 在pH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
3.2 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
4 试剂
4.1 5%(质量/体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。
4.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19克优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中，加20mL 盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
4.3 5mol/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。
4.4 二氧化硅工作液。
4.5 正丁醇(或异戊醇)
5 仪器
具有磨口塞的25mL比色管。
6 分析步骤
6.1 水样中可溶性硅含量大于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下：
6.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含0.02mgSiO2)0.25，0.5，1.0，1.5mL……，用试剂水稀释到10mL。
6.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用试剂水补足到10mL。
6.1.3 往上述比色管中各加0.2mL 5mol/L硫酸溶液，摇匀。
6.1.4 用滴定管分别加入1mL钼酸铵溶液，摇匀。
6.1.5 静置5 min后，用滴定管分别加入5mL 5mol/L硫酸溶液，摇匀，静置1min。
6.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
6.1.7 静置5min后进行比色。
6.2 水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下：
6.2.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含1μgSiO2)0.1，0.2，0.3，0.4……mL，用试剂水稀释到10mL。
6.2.2 取10mL水样注入另一支比色管中。
6.2.3 往上述比色管中各加0.2mL 5mol/L硫酸溶液和1mL钼酸铵溶液，摇匀。
6.2.4 静置5 min后各加入5mL 5mol/L硫酸溶液，摇匀。
6.2.5 静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
6.2.6 静置5min后，准确加入3mL正丁醇，纵向剧烈摇动20～25次，静置待溶液分层后进行比色。
7 计算
水样中硅含量Ｘ（mg/L,以SiO2计)按下式计算：
X
Ca
V
=?1000
式中C——配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/mL；
a——与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，mL；
V——水样体积，mL。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部提出。
本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。
本标准由东北电力试验研究院起草。
本标准起草人高执华。