《药物分析》考试及答案（本）
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《药物分析》2012年秋季期末考试试卷（本科）
班级 ____________ 学号 _______________ 姓名 _______________ 分数 ________
第题
第二题 第三题 合计
得分
」、选择题（请将应选字母填在每题的括号内，共 60分）
（一）单项选择题 每题的备选答案中只有一个最佳答案 （每题1.5分，共45分） 1. 中国药典主要内容包括（ ）
A. 正文、含量测定、索引
B.凡例、正文、附录、索引
C.鉴别、检查、含量测定
D.凡例、制剂、原料
2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（ ）
A. 生物制品
B.生化药物
C.中药制剂
D.抗生素
3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（ ）
A. 斑点大小
B.比移值
C.样品斑点迁移距离
D.展开剂迁移距离
4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（
A.比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性
B. 一定波长吸收度比值与规定值比较
C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 5. 药物的纯
度合格是指（ ） A.符合分析纯试剂的标准规定 C.杂质不超过标准中杂质限量的规定
6.
在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（ ）
A.除去H 2S
B.除去Br 2
C.除去AsH 3
D.除去SbH 3 7.
重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（
A. 1.5
B. 3.5
C. 7.5
D. 11.5 8.差热分析法的英文简称是（
) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA
9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（
A.与钻盐反应
B.与铅盐反应
C.与汞盐反应
D.与钻盐反应
10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（ ）
A.碘量法
B.溴量法
C.高锰酸钾法
D.硝酸法
11. 下列药物中丕能直接与三氯化铁发生显色反应的是（
A.水杨酸
B.苯甲酸
C.丙磺舒
D.阿司匹林
12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（ ）
D. A+B+C
B.绝对不存在杂质
D.对病人无害
A.直接滴定法
B.水解后剩余滴定法
C.双相滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（ A.防腐消毒 B.防止供试品在水溶液中滴定时水解 C.控制pH 值
D.减小溶解度 14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（ ）
A.羟肟酸铁盐反应
B.硫酸荧光反应
C.甲醛-硫酸反应 15. 亚硝酸钠滴定法
中，加入 KBr 的作用是（ ）
A.增强药物碱性
B.使氨基游离
C.使终点变色明
D.两步滴定法 ）
D.钯离子显色反应 D.增加N0+的浓度
16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（
A.氨水
B.醋酸铵
C.氢氧化钠
D.氢氧化四丁基铵 17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（ ）
A.游离生物碱
B.生物碱和染料形成的离子对
C.酸性染料
D.生物碱盐 18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（
A.低价态的硫元素
B.环上N 原子
C.侧链脂肪胺 19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（ ）
A.地西泮
B.维生素C
C.异烟肼
20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） A .维生素A B .维生素B 1 C .维生素C D .维生素D
21. 维生素C 注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（ ）
A.加入沸过的热水
B.加入醋酸
C.加入丙酮作掩蔽剂
D.立即滴定 22. 维生素A 含量用生物效价表示，其效价单位是（ ）
A. IU
B. g
C. IU/ml
D. IU/g
23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的
A. C 3 位
B. C 11 位
C. C 17 位
D. C 20 位
24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（ ）
A.沉淀反应
B. GC
C.四氮唑法
D.异烟肼法
25. 坂口（Sakaguchi ）反应可用于鉴别的药物为（ A.青霉素 B.链霉素 C.四环素
26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（ A. ODS B.硅胶 C. GDX 27. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（
A.加掩蔽剂
B.加酸分解
C.加碱分解 28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（ A.铈量法 B.硝酸法 C.咼氯酸法 29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是（ A.应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同
B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查
C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同
D.不再进行杂质检查
30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法 错误的是（ ）
A. 测定SMZ 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等
B. 测定TMP 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等
C. 测定时需要先进行空白校正
D.测定时采用石英比色皿测定
（二）B 型题（配伍选择题）备选答案在前，试题在后，每组 5题，每组题均对应同一组备选 答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用（每题1分，共15分） [1-5] 选择一般杂质检查中用到的试剂
A.硫氰酸铵试液
B. BaCl 2溶液
C. HgBr 2试纸
D. 硫代乙酰胺试液
E. AgNO 3试液
1. 砷盐的检查需用（
) 2. 铁盐的检查需用（
) D.侧链上的卤素原子 D.苯佐卡因 ）
D.头抱他啶 ）
D.葡聚糖凝胶G-10
D.加入弱氧化剂
）
D.高锰酸钾法
）
3. 氯化物的检查需用（)
4. 硫酸盐的检查需用（)
5. 重金属检查第一法采用
（)
[6-10]选择不同药物的含量测定方法
A .非水滴定法B铈量法C .银量法D .提取酸碱滴定法 E . Kober反应铁酚试剂法
6.异戊巴比妥的含量测定（）
7.硫酸奎宁的含量测定（）
8.硝苯地平的含量测定（）
9.炔雌醇的含量测定（）
10.硫酸苯丙胺的含量测定（
[11-15]选择需检查相应特殊杂质的药物
A.氢化可的松
B.异烟肼
C. 头抱他啶
D.
阿司匹林对乙酰氨基酚
11.需检查高分子（聚合物）杂质的药物是（
12.需检查其他甾体的药物是（）
13.需检查对氨基酚的药物是（
14.需检查水杨酸的药物是（
15.需检查游离肼的药物是（
二、问答题（共25分）
1.简述药品检验工作的基本程序（6分）
2.简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。（6分）
3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。（7分）
4.举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。（6分）
三、计算题（15分）
1.磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaN2试液
2ml，放置15min，加氨试液3ml;所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？（5分）
2?取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L ）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L ）相当于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）
参考答案
（一）A型题
EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD
（二）B型题
DABCC BDACE CAEBD
二、问答题
1.答：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告
2.答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液
硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色；消除方法：改用电位法测定
3.答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。
快速、简便，不能排除水杨酸干扰
两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余
的用酸滴定至终点即可。可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦
4.答：准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性
三、计算题（15分）
1.磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNQ式液2ml，放置15min，加氨试液3ml;所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡
2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml）,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？（5分）
答：2X5- 100=0.01mg 杂质限量：0.01mg/0.1g X 100%=0.1%
2?取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L ）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L ）相当于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）
答：18.02mg/ml X （39.84ml-22.92ml）=304.8984mg
标示量百分含量=（304.8984 mg - 0.3576g） X 5.7680g - （0.5 X 10）=98.36%