电厂化学试剂配制
1、硬度：
一种测定硬度大于0.5me/L的水样；
二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。
⑴、氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500高纯水中，加150ml浓氨水，用高纯水稀释至1000ml混匀；取50ml按第二方法测定其硬度，根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。
⑵、（高硬度）氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5克氯化铵，加570ml浓氨水，加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀；
⑶、硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂溶于80ml高纯水中，加入10g氢氧化钠，溶解后用高纯水稀释至1000ml，按上述方法抵消硬度。
⑷、0.5﹪铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95﹪乙醇中，转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。
⑸、酸性铬蓝K指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（硼砂也可）和40ml高纯水，溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。
2、磷酸盐：
⑴、磷酸盐储备液（1ml=1mgPO），称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除4盐水中，并稀释至1000ml。
⑵、磷酸工作溶液：（1ml=0.1mgPO4），取上述储备液10ml稀释至100ml
⑶、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液（酸性钼酸铵）：（A）称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400ml除盐水中；（B）取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。将（B）配置的溶液倒入（A）配置的溶液中，用除盐水稀释至1000ml。
3、二氧化硅：
⑴、酸性钼酸铵溶液：
A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中；
B.取42ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却至室温。
C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。
⑵、10﹪酒石酸溶液（质量/体积）
⑶、1、2、4酸还原剂：
A．称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中
1
B. 称取90g 亚硫酸氢钠，溶于600ml高纯水中。
C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。
4、碱度：
⑴、1﹪酚酞指示剂：
称取1g酚酞，加100ml95﹪乙醇溶解，再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。
⑵、0.1﹪甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。
⑶、甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵研磨均
匀后，溶于100ml95﹪乙醇中。
5、酸度：0.1﹪甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。
6、PH表：
⑴、 6.86标准缓冲液：称取经过120℃干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾，一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。配好避免被大气中二氧化碳污染。6周后应重新制备。
⑵、9.18标准液：准确称取3.81g优级纯硼砂，溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml，尽量避免与大气二氧化碳接触，四周后应重新制备。（此盐不要干燥）
⑶、3M氯化钾：称取22.365g在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。
7、PNa表：
） : 精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2⑴、PNa2标准溶液（10小时的基准试剂氯-2mol/L
化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。
）相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液标准溶液（1010ml稀释至1000ml。⑵、-4mol/ L
PNa4-5mol/ L）相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。标准溶液⑶、PNa5（10⑷、0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。
8、溶解氧（葡萄糖法）：
⑴、红色标准溶液：称取59.29g氯化钴，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。
⑵、黄色标准溶液：称取45.05g氯化高铁，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。
⑶、蓝色标准溶液：称取62.45g硫酸铜，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。
⑷、靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.36g靛蓝二磺酸钠（按100﹪计算），加数滴水润湿后加1ml 浓硫酸，在沸腾水浴锅上加热30min，冷却后溶解并稀释至100ml 。
⑸、葡萄糖储备液：称取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释50ml.此溶液应保存在低于10℃的冰箱中，或者使用时配置。
⑹、氢氧化钾溶液：称取64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。
（由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右，按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g）
2
⑺、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加除盐水5ml,充分摇均后，立即注入25ml滴定管中，并用矿物油作油封。在20℃左右室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液在阴凉处可保存2d。
9、残余氯：⑴、盐酸溶液：（1+1），盐酸溶液（1+4）
⑵、联邻甲苯胺盐酸溶液：称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，加入1ml盐酸（1+1）研磨，然后加入20-25ml除盐水，移入到100ml容量瓶中，用盐酸（1+4）溶液稀释至刻度。此溶液储存于棕色瓶中，并放置暗处，一般保存6个月
⑶、重铬酸钾浓溶液：精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解，注入250容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
⑷、重铬酸钾稀溶液：取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
附录: 1、残余氯
编号浓重铬酸钾稀重铬酸钾硫酸铜除盐水相当于水样余氯量0.030.8-1-24.2
0.0521.370.1-23.53
0.0722.83-1.8730.3
0.1022.05-42.500.45
0.300.7550.5-23.75
0.501.15-60.523.35
0.7023.057-0.51.45
1.00
8
22.70
1.80
-
0.5
2、溶解氧
编号溶解氧含量ug/L
配置溶液的加入数量，ml
红色液蓝色液溶液颜色黄色液
微黄绿色 3.75 5- ．0 15.0 1
7.50 7.05 - 15.0 橙黄带红色2
4.2 9.60 - 粉红色3 20.0
2.60 4 11.20 红色- 30.0
1.20 13.60 5 6.00 绛红色50.0
0.40 16.40 6 浅红紫色70.0 19.80
0.00
100
7
深紫色34.00
22.40
3
试剂的标定
1、氯化物:-）：氯化钠标准液（1ml=1mgCl⑴、10﹪铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天过滤后,取清液稀释至100ml。
⑵、称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g（预先在500-600℃内灼烧30分钟,或
105-110 ℃干燥2小时,置于干燥器冷却至室温）,先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。
⑶、硝酸银标准溶液：称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，以NaCl标准溶液标定。
⑷、标定：准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中，各加除盐水稀释至100ml，用0.1molNOH或0.1molHSO中和之中性（酚酞指示剂红色刚好消失），再加入1ml 10﹪铬42酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。分别记录消耗硝酸银标准液的体积 a计算平均值，三个样平行试验的相对偏差应小于0.25﹪。
另取100ml除盐水，不加氯化钠作空白试验，记录消耗硝酸银体积 b
-b）a）按下式计算：T=10*1/（硝酸银溶液的滴定度 T （mg/ml式中：a---------氯化
钠标准液消耗硝酸银的体积，ml
b---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积，ml
10--------氯化钠标准液的体积， ml
1---------氯化钠标准液的浓度，mg/ml
2、0.1N硫酸标定：
1、硫酸标准液（C=1/2HSO=0.1mol/L）配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml除盐水中，冷42却，摇匀。
2、标定：方法一：称取0.2g（称准至0.2mg）于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定 C=1/2HSO=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶42液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2-3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。
硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算：
G C =（a-b）× 0.05299
式中：G---------无水碳酸钠的重量，g
a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml
b---------空白试验消耗硫酸的体积ml
0.05299--------碳酸钠（1/2NaCO）的摩尔质量，g/mol。32 4
3、方法二：量取20.00ml待标定的C=1/2HSO=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏
，加2滴1﹪酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L 滴定，42水（或新制备除盐水）
至溶液陈粉红色。
硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算：
a ×
b C =
V
式中：a-----------滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
b-----------氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度， mol/L。
V-----------待标定的硫酸标准溶液体积，ml。
3、氢氧化钠标定：
1、配制：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中（或新制备除
盐水），摇匀。
2、标定方法一：称取0.6g（准确至0.2mg）于105-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水）中，加2滴酚酞指示剂，用待定0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1﹪酚酞指示剂，摇匀）。同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算：
G C =（a-b）× 0.2042 式中：G---------邻苯二甲酸氢钾，g
a---------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml
b---------空白试验消耗氢氧化钠的体积，ml
0.2042--------邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量，g/mol。
3、标定方法二：取20.00ml C=1/2HSO=0.1mol/L硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏42水（或新制备除盐水），加2滴酚酞指示剂，用待标定 0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。近终点时
加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算：
a ×
b C =
V
式中：a-----------滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积，ml
5
b-----------硫酸标准溶液的物质的量浓度， mol/L。
V-----------待标定的氢氧化钠消耗硫酸标准溶液体积，ml。
4、EDTA标准溶液的配制与标定：
1、试剂：⑴、氧化锌（基准试剂）；⑵、盐酸溶液（1+1）；⑶、10﹪氨水；⑷、氨-氯化铵
缓冲溶液；⑸、0.5﹪铬黑T指示剂。
2、0.1N 0.05mol/LEDTA标准溶液：称取20gEDTA溶于除盐水中，摇匀。
0.02mol/LEDTA标准溶液：称取8gEDTA溶于高纯水中，摇匀。
3、 EDTA标准溶液的标定：
⑴、0.05mol/LEDTA标准溶液的标定：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g（称准
至0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，
摇匀。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲
溶液（PH=10），加5滴0.5﹪铬黑T指示剂，用 0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝
色。(约19.6ml)
⑵、0.02mol/LEDTA标准溶液的标定：称取0.4g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称准
至0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，
摇匀。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲
溶液（PH=10），加5滴0.5﹪铬黑T指示剂，用 0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝
色。
EDTA标准溶液的物质的量浓度（C）计算如下:
G 0.08G 20 × =C =
0.08138× V× 0.08138 250 V 式中：G-----------氧化
锌之重，g；
V-----------滴定时消耗EDTA溶液体积，ml。
0.08---------250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍。
0.08138------氧化锌的摩尔质量，g/mol。
5、高锰酸钾标准液配制与标定
1、试剂：⑴、草酸钠（基准试剂）；⑵、硫代硫酸钠标准溶液（C=NaSO=0.1mol/L）；⑶、硫
酸322（C=1/2HSO=4mol/L）；⑷、碘化钾；⑸、1﹪淀粉指示剂。42 2、高锰酸钾标准液标定：
称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml除盐水缓慢煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存2周.以‘4
号'玻璃过滤器过滤,滤液储存于具有磨口的棕色瓶中。
3、标定：㈠、以草酸钠作基准试剂标定：
6
称取于105-110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.2g（称准0.2mg），溶于100ml除盐水中，
加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以高锰酸钾溶液滴定，近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液所
呈粉红色保持30秒.同时做空白试验.
高锰酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算:
G C =（a-b）× 0.06700
式中： G-----------草酸钠的重量，g；
a-----------标定消耗高锰酸钾溶液体积，ml。
b-----------空白试验消耗高门酸钾溶液体积，ml。
0.06700------草酸纳（NaCO）的摩尔质量，g/mol。422（二）、用0.1mol硫代硫酸钠标准溶液标定：
取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml C=1/2HSO=4mol/L硫酸，摇匀，于42暗处放置5min。加150ml除盐水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈黄色时，加1ml1.0﹪定粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算:
a ×
b C =
V
式中：a----------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;
b----------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;
V-----------高锰酸钾溶液的体积，ml.
0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。
6、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：
1、试剂：⑴、重铬酸钾（基准试剂）；⑵、碘标准液C=1/2I=0.1mol/L；⑶、碘化钾；⑷、硫酸2C=1/2HSO=4mol/L
1﹪淀粉指示剂：在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，将此混合物储于4 2⑸、
干燥处。称取1.0g混合物置于研钵，加少许除盐水研磨成糊状物，将其徐徐注入10ml煮沸的除盐水中，再继续煮沸5-10min，过滤后使用。
2、硫代硫酸钠标准液配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml已煮沸7
的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后过滤备用。
3、标定：
方法（一）：以重铬酸钾作基准标定：称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至=4mol/L硫酸，SO碘化钾及20mlC=1/2H2g）, 置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，加0.2mg4
10min，加入150ml蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，滴到溶2待碘化钾溶解后于暗处放置
液呈淡黄色时，加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：
G C =
（a-b）× 0.04903
式中： G-----------重铬酸钾的重量，g；
a-----------标定消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。
b-----------空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。
0.04903------重铬酸钾（1/6KCrO）的摩尔质量，g/mol
（二）：用C=1/2I=0.1mol/L碘标准溶液标定：取20.00ml=1/2I=0.1mol/L碘标准溶液，722方法
注22入碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，
加入加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0﹪淀粉指示剂，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：
（V-0.05）× C1
C =
（a-b）
式中： V-----------碘标准溶液的体积，ml.
0.05--------空白试验加入碘标准溶液的体积,ml；
C1----------碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L
a----------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;
b----------空白试验时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;
7、碘标准溶液的配制与标定：
1、试剂：⑴、固体碘；⑵、硫代硫酸钠标准溶液C=NaSO=0.1mol/L；⑶、固体碘化钾；⑷、1﹪322酚酞指示剂；⑸、1.0﹪淀粉指示剂。
8
2、碘标准溶液C=1/2I=0.1mol/L的配制：称取13g碘和35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部2溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml混匀，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。
3、标定:用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定，取20.00ml=1/2I=0.1mol/L碘标准溶液，注入2碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0﹪淀粉指示剂，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：
（a-b）× C1
C = V-0.05
式中： a----------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
b----------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml；
C1----------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V-----------碘标准溶液的体积，ml.
0.05--------空白试验加入碘标准溶液的体积,ml
3、C=1/2I=0.01mol/L碘标准溶液的配制与标定：可采用C=1/2I=0.1mol/L的碘标准溶液用蒸馏22水稀释10倍配制。其浓度不需标定，用计算得出。
注：⑴、0.1mol/L碘标准溶液的浓度，至少每月标定一次；
⑵、0.01mol/L碘标准溶液浓度溶液发生变化，应在使用时配制；
⑷、储存碘标准溶液试剂瓶，应严密。
9
十三、总磷含量的测定
钼酸铵分光光度法