水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理
酚类化合物于pH10.00±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
6、试剂
（1）苯酚标消贮备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入l000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定（标定原理：溴酸钾-溴化钾，酸性，生成溴单质，和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。硫代硫酸钠用碘酸钾-碘化钾标定）
（3）苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液。使用时当天配制。
（4）缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
（5）2%的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。
（6）8%的铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
（7）硫酸铜（1g/L）
（8）磷酸
（9）5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。
7、分析步骤
（1）校准曲线的绘制
于8支50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。加0.5m1缓
冲溶液，混匀，此时pH值为10.00±0.2，加4—氨基安替比林溶液1.0m1混匀。再加1.0m1铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长，以光程为20mm 比色皿，以水为参比．测定吸光度。
以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
（2）水样的测定
分取适量的馏出该放入50m1比色管中，稀释至50ml标线。用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
（3）数据处理
吸光度经空白校正后，求出吸光度对苯酚含量(μg)的回归方程，将水样测定吸光度减去空白值后，代入回归方程，得出水样中挥发酚含量，并根据水样体积，计算出水样中挥发酚含量（苯酚，mg/L）；最后，绘制吸光度对苯酚含量(μg)的校准曲线，并在图中标出测量点及其水样测定结果。
8、4—氨基安替比休萃取光度法原理
酚类化合物在pH=10.00±0.2介质中，在铁氰化钾的存在下，与4—氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被二氯甲烷所萃取，并在460nm波长处只有最大吸收。
本方法适用于饮用水、地表水农、地下水和工业废水中挥发酚的测定。其最低检出浓度为0.002mg/L；测定上限为0.12mg/L。
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 １、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 ２、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 ４、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:Ａ=εbc，当入射光波长λ及光程ｂ一定时,在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lｇK 稳＝2１．3，摩尔吸光系数ε 510 = 1.１×１０4L·mｏl-1·cm- １，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶１配合物,呈淡蓝色,lｇK 稳 =１4.１。所以在加 入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH ２ OH·HCl)将Fｅ３+还原为Fe2+，其反应式如下：２Fe3＋+ 2NH2OH·HCl → 2Ｆｅ2+＋N2+ H2O ＋4H++ ２ Cl- 测定时酸度高,反应进行较慢；酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc－NａAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高,相当于含铁量4０倍的Sn2＋、Ａl3+、Ｃa2＋、Mｇ２+、Zn2+、 SｉO 32-；2０倍的Cr3+、Ｍｎ2+、VO 3 -、PO 4 3-;5倍的Co2＋、Ni2+、Cu２+-等离子不干扰 测定。但Bi3+、Cd2＋、Hｇ２+、Ｚn2+、Aｇ+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 三、实验仪器与试剂: 721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管（１mL、2mL、5ｍL、10 mL）、比色皿、洗耳球。 1.１×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、０.15%邻二氮菲水溶液。 四、实验步骤 (一）准备工作 打开仪器电源开关,预热，调解仪器。 （二）测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为Ｉ0,通过待测液的透射光 强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值） １、吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取２．00 mＬ1.0×1０－3mol．L-1标准溶液，注入50 mL比色管中,加入1．００mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，加入２.00 mL０.15％邻二氮菲溶液，5.0 mＬ NａＡc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用１ｃm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液，在44０－560 nm间，每隔1０ｎm测量一次吸光度，以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λ max 为测定波长。 2、显色剂条件的选择(显色剂用量) 在6支比色管中，各加入２.00mL 1．0×１0－3ｍｏｌ·Ｌ－1铁标准溶液和１.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0．1０，０．50,１．00,2.00 ，3.0０及４．0０mL 0．15％ 邻二氮菲溶液，5．０ｍL ＮａAc溶液，以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上用
双硫腙分光光度法测定锌含量 （吉林省临江市刘伯田） 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低
检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 4. 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 5. 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。 （2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
一、实验目的 （1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。 （2）熟悉分光光度计的使用。 二、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量 （1） 分光光度计 （2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 （1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾： 0.2829g溶于水中，定容至1000mL。 （4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。 （5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL. 四、实验步骤 （1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进 行预处理。 （2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于 540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意： 为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测 完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六 价铬含量为横坐标绘制标准曲线。 （3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静 置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标 准曲线上查得六价铬含量。 （4） 分光光度计的使用： （a） 打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置； （b） 仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比） 调“100％T”显示“100.0”。 （c） 吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待 测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。 五、主要结果计算及分析（可另附纸） Cr6+（mg/L）=m/V 式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）； V—水样的体积（mL）
实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使
废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
2 双硫腙分光光度法 2.1 应用范围 2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。 2.1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg ／L。 2.2 原理 在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。 在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。 2.3 仪器 所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。不得用自来水冲洗。 2.3.1 60ml分液漏斗 2.3.2 10ml比色管。 2.3.3 分光光度计。 2.4 试剂 配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。 2.4.1 锌标准贮备溶液：同1 3.1. 4.1.4。 如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml浓盐酸，用纯水定定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.100mg锌。 2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至 1000ml。此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。 2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（C18H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml，倒入棕色瓶中。此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。 如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腙，溶于100ml氯仿，经脱脂棉过滤于250ml分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。 2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液 （2.4.3），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535 nm，1cm比色皿）。
水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页
铬酸钡光度法 1.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 2.干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。 3.方法的适用范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%； 加标回收率97.9%~106.8%。 4.仪器 ①比色管：50ml ②锥形瓶：250ml ③加热及过滤装置 ④分光光度计 5.试剂 ①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热 至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。 ②（1+1）氨水 ③ 2.5mol/L盐酸溶液 ④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量 水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。 6.步骤 ①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中 ②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。 ③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各 加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。 ④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。 ⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应 重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。 ⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 7.计算 硫酸根=(M/V)*1000 式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg） V—取水样体积（ml）
·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此
溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加
双硫腙分光光度法 GB7472--87 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。 （3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。（2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。 （8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。 （13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。 （14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中。并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用
实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min
实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：
吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌 一、实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器： 1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂： （1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯； （3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml； (6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（没用吧，应去掉） （8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。 （9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于 25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使 铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。 四、实验原理： 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法： 1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。 2.土样的消解： 准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。 由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 3.测定步骤： （1）仪器操作条件的设置（计算机操作） 在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为324.8 nm，Zn为213.9 nm）、狭缝（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0.5 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。 （2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在5根50 ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓
FHZHJDQ0153 环境空气肼的测定固体吸附分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0153 环境空气—肼的测定—固体吸附—分光光度法 1 范围 以1L/min的流量，采集60L空气的最小检出浓度为0.0012mg/m3。测定范围为0.00714～1.00mg/m3。 本方法受氯气、一甲基肼、偏二甲基肼的氧化产物干扰，空气中的氨、偏二甲基肼、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢等不干扰肼的测定。 2 原理 空气中微量的肼通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，与硫酸作用生成硫酸肼，脱附后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物。于460nm波长下测定，在25mL溶液中含0～11.25μg肼时符合朗伯—比尔定律。摩尔吸光系数为6.5×104L/moL?cm。 3 试剂 3.1 硫酸：优级纯。 3.2 甲醇：优级纯。 3.3 乙醇：分析纯。 3.4 硫酸肼：分析纯。 3.5 对二甲氨基苯甲醛：分析纯。 3.6 101白色担体：40～60目。 3.7 0.05mol/L硫酸：用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加入盛有2500mL蒸馏水的试剂瓶中，摇匀。 3.8 6mol/L硫酸：缓慢注入33.3mL浓硫酸于50mL蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。 3.9 硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加入200mL甲醇，缓慢注入硫酸(3.8)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 3.10 20g/L对二甲氨基苯甲醛溶液：称取10.0g对二甲氨基苯甲醛，溶于盛有500mL乙醇的试剂瓶中，加硫酸(3.1)20mL，摇匀。室温下可保存二周。 4 仪器 4.1 具塞刻度管：25mL，10支。 4.2 分度吸管：5mL，2支；10mL，2支。 4.3 分光光度计。 4.4 大气采样器。 4.5 空盒气压表。 4.6 分样筛。 4.7 采样管：按图1加工。 1一不锈钢网；2一涂硫酸担体 图1 玻璃采样管 5 采样 选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。接上采样管，令管口向下，