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沥青红外光谱检测方法

沥青红外光谱检测方法
沥青红外光谱检测方法

一、系统的工作原理

1、傅立叶红外光谱仪原理

将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

2、红外光谱沥青检测原理

每种品牌型号的沥青都有其特殊的指纹图谱,通过谱图对比确定品牌、型号、批次及产地;通过对指纹图谱的特征吸收峰进行分析,判断SBS、SBR等添加剂,掺假物质,老化程度。(如下图)

二、产品的特点

1.快速,我们的产品可以一分钟出结果。

2.准确,识别沥青品牌、型号、批次、产地。

3.智能,定性定量沥青中关键组成物质;定性定量分析改性沥青中的添加剂(SBS、SBR等)以及常见掺假物质;定性沥青的老化程度。

4.经济,相较于美国SHRP指标,我们的检测成本低很多。

5、可解决如下问题

(1)造价高,石油沥青占路面工程造价40%左右,普通沥青与优质石油沥青(重交通道路石油沥青)差价达20%以上。

(2)用量大,石油沥青在沥青混合料中占比4%左右。

(3)造假手段时有发生,例如,品牌造假;以次充好;勾兑造假。

三、产品的优势

优势一

长安大学、哈尔滨工业大学、甘肃公路勘察设计院、西安依恩驰历时三年建立几十个沥青品牌的10000+个标本库。

优势二

与SK、壳牌、克炼、埃索、中石油、中石化、中海油等知名沥青炼厂直接合作取样,保证标准样本库的及时性和准确性

优势三

基于云计算的大数据快速分析技术

优势四

支持智能学习模式

基于神经网络(BP)的人工智能技术,对采样沥青进行处理分析并与沥青指纹库进行比对,以鉴别其是否与设计(采购)要求一致,并能够对采样沥青给出建议的物理指标(软化点、针入度、延度等)。

优势五

便携、可靠、简单易用

四、产品的使用方法

五、我们成功案例

十天高速、兰海高速、平定高速、宝天高速、天定水毁修复工程、临合高速、成武高速、渭源至武都高速公路、景泰——中川机场高速、兰州至刘家峡高速公路等。

六、我们的典型客户

1、建设及养护单位:兰州公路局;定西公路局;陇南公路局;天水公路局;嘉峪关公路局等。

2、研究机构:甘肃省公路养护技术研究院等。

3、质量监测机构:甘肃省交通工程质量安全监督管理局等。

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

沥青混凝土路面工程质量检测方法

沥青混凝土路面工程质量检测方法 沥青混凝土路面工程质量检测方法 学生姓名:学号:专业班级:指导教师: 西安铁路职业技术学院毕业设计 摘要 沥青在当今世界公路工程已得到了广泛使用的情况下。沥青混凝土路面工程质量要保证沥青路面的使用性能,检测工作是公路工程施工技术管理中的一个重要的组成部分。同时也是公路工程施工质量控制和竣工验收评定工作不可缺少的一个重要环节。沥青混凝土路面工程质量要保证沥青路面的使用性能,除应满足所设计的交通要求外。通过试验检测能充分地利用当地材料,迅速推广应用新材料、新技术和新工艺;能用定量的方法科学地评定各种材料和构件的质量,合理控制并科学地评定工程质量。并为科学的养护决策提供客观依据,公路试验检测技术是一门正在发展的信心学科,它融试验检测经本理论和测验操作技能以及公路工程相关技术知识预定一体,是工程设计参数、施工质量控制竣工验收评定、掩护管理决策的主要依据。文章将根据路面检测指标分类论述沥青路面检测技术,并对路面集成检测技术进行介绍。 关键词:路面弯沉平整度压实度摩擦系数 - I - 沥青混凝土路面工程质量检测方法 目录 摘要............................................................................................................................................. I 第一章绪论......................................................................................................................... - 1 - 1.1 公路工程试验检测的目的和意义........................................................................ - 1 - 1.2 试验检测工作细则 .............................................................................................. - 2 - 第二章路面弯沉测定方法................................................................................................. - 4 - 2.1 概述........................................................................................................................ - 4 - 2.2 路面弯沉检测方法................................................................................................ - 4 - ...................................................................................... - 4 - ......................................................................... - 6 - ...................................................................................... - 7 - 第三章路面平整度评定方法............................................................................................. - 8 - 3.1概述......................................................................................................................... - 8 - 3.2路面平整度检测方法............................................................................................. - 8 - 3.2.1 3m直尺........................................................................................................ - 8 - .................................................................................................. - 8 - 3.2.3 激光平整度仪测定法................................................................................. - 9 -

红外光谱测试条件

红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片,在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品,降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后,抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法: 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末,放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解; 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合; 3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖; 4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮; 5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。 注意事项: 1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解; 2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可; 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效; 4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败; 5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。红外光谱测试方法: 测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键,改文件名和保存路径; 改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置) OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数) Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可) Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品) Background→Save Background 装样品,点Sample Signal Channel 选中点,可变换颜色,点---校准峰 保存:选中图(变换颜色按钮),File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)

2019年试验检测继续教育试题)沥青及路基压实质量快速检测新技术

下列属于放射波测试法测定路基压实度的是()。 A.无核密度仪法 B.灌砂法 C.自动弯沉仪法 D.落锤式弯沉仪法 答案:A 您的答案:A 题目分数:9 此题得分: 批注: 第2题 EVD动态变形模量测试仪的落锤重量为()。 答案:B 您的答案:B 题目分数:9 此题得分: 批注: 第3题 《甘肃省黄土地区高速公路路基设计指南》中规定上路床细粒土的动态变形模量Evd值不小于()。 答案:C 您的答案:C 题目分数:9 此题得分: 批注: 第4题 沥青指纹识别技术引入的方法为()。 A.高温模拟蒸馏法 B.原子吸收法 C.红外光谱法 D.荧光光谱法 答案:C 您的答案:C 题目分数:8 此题得分:

第5题 沥青指纹识别快速检测系统采用的是()。 A.透射附件 B.液体池附件 C.金刚石单点附件 D.衰减全反射附件(ATR) 答案:D 您的答案:D 题目分数:8 此题得分: 批注: 第6题 我省陇东、陇中地区多采用()为路基填料。 A.黄土 B.风积砂 C.天然砂砾 D.砂岩 答案:A 您的答案:A 题目分数:8 此题得分: 批注: 第7题 在我国,进口沥青约占沥青总量的()。 % % % % 答案:C 您的答案:C 题目分数:8 此题得分: 批注: 第8题 2008年~2017年我国沥青产量趋势正确的是()。 A.“地炼”沥青产量下降 B.“中石化”沥青产量稳步缓慢增长 C.“中石油”沥青产量下降 D.“中海油”沥青产量持续增长 答案:C 您的答案:A 题目分数:8 此题得分:

第9题 路基压实质量快速检测系统由()几部分组成。 A.便携式落锤弯沉仪 B.路基快速检测数据采集软件 C.后台管理系统 D.后台数据库 答案:A,B,C 您的答案:B,C,D 题目分数:9 此题得分: 批注: 第10题 路基快速检测数据采集软件可以实现的功能有()。 A.项目管理 B.数据采集 C.数据查询 D.异常数据统计 答案:A,B,C,D 您的答案:A,B,C,D 题目分数:8 此题得分: 批注: 第11题 沥青指纹识别快速检测系统由()组成。 A.便携式沥青指纹识别仪 B.快速检测软件 C.后台数据库 D.预警系统 答案:A,B,C,D 您的答案:A,B,C,D 题目分数:8 此题得分: 批注: 第12题 沥青指纹识别快速检测技术通过沥青的()来推断沥青。 A.红外特征吸收峰的位置 B.红外特征吸收峰的数目 C.红外特征吸收峰的相对强度 D.红外特征吸收峰的形状 答案:A,B,C,D 您的答案:A,B,C,D 题目分数:8 此题得分:

沥青混凝土路面厚度检测

沥青混凝土路面厚度检测 规范《公路工程质量检验评定标准》(JTG80 (1) -2004) 《公路路基路面现场测试规程》(JTG-E60-2008 ) 路面厚度总厚度 < 60mm时,允许偏差分别为-5mm和-10mm;总厚度>60mm时,允许偏差分别为-8%和-15%的总厚度,H为总厚度(mm)。前一数值为代表值,后一数值为合格值要求。按双车道每200m检测一个点进行。 检测方法:采用100mm取芯机取芯(如仅测厚度,可采用50mm取芯机取芯),必须取至 芯样底部,取出芯样后用正十字形标记在芯样表面标记,并从正十字开标记端部测量该芯样 的4个厚度,取平均值为该芯样厚度(精确至1mm )。 芯样检测完成后的数值处理按以下附录进行。 附录H路面结构层厚度评定 H.0.1评定路段内路面结构层厚度按代表值和单个合格值的允许偏差进行评定。 H.0.2按规定频率,采用挖验或钻取芯样测定厚度。 H.0.3厚度代表值为厚度的算术平均值的下置信界限值,即: -t X L X — —S #n 式中:X L――厚度代表值(算术平均值的下置信界限); X ――厚度平均值; S――标准差; n ----- 检测点数; t ------ t分布表中随测点数和保证率(或置信度)而变的系数,可查附表B。 采用的保证率: 高速、一级公路:基层、底基层为99%,面层为95%。 其他公路:基层、底基层为95%,面层为90%。 H.0.4当厚度代表值大于等于设计厚度减去代表值允许偏差时,则按单个检查值的偏差不超 过单点合格值来计算合格率;当厚度代表值小于设计厚度减去代表值允许偏差时,相应分项工程评为不合格。 代表值和单点合格值的允许偏差见第7章各节实测项目表。 H.0.5沥青面层一般按沥青铺筑层总厚度进行评定,高速公路和一级公路分2?3层铺筑时, 还应进行上面层厚度检查和评定。

几种有机化合物的红外光谱测定

几种有机化合物的红外光测定 一、实验目的 1、学习红外光谱的理论知识,了解红外光谱仪的工作原理及使用操作; 2、初步掌握固体样品和液体样品的红外光谱测定方法; 3、初步学习根据红外光谱图进行结构分析的方法。 二、红外吸收的基本原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱;分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率的红外光,检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线,就可得到红外光谱,根据谱带的位置、峰形及强度,对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率,可用于化合物的结构分析和定量测定。 在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动。因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图,通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 衰减全反射(ATR)装置是将红外光照射在有较高折射率的晶体上,光穿过晶体折射到样品表面一定深度后,反射回表面;当样品的折射率小于晶体的折射率,入射光的入射角大于临界角时,即可产生全反射现象,收集此时的反射光,可获得样品的衰减全反射光谱。此方法特别适合于材料分析,如塑料、橡胶、纸张等,也可用于液体和固体粉末样品的检测。 三、仪器与试剂 1、仪器:TENSOR27 FT-IR红外光谱仪;透射(TR)装置,衰减全反射(ATR)装置等。 2、样品:聚乙烯(PE)薄膜, 聚苯乙烯薄膜,无水乙醇,苯甲酸。 四、实验步骤 (一)透射法(TR)测试 1.安装透射装置。 2. 打开OPUS软件,点击高级测量选项,检查测量参数,选择MIR_TR.XPM。 3.检查信号,保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名(即样品名称)和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。 6.用TR装置,盖上盖子,先测量背景单通道光谱(注意不同样品,应选择适宜的参照物为背景)。 7.再将样品(聚乙烯或聚苯乙烯)模具卡装在样品架上,盖上盖子,测定样品单通道光谱。 8.扫谱结束后,取出压片模具、试样架等,用无水乙醇擦拭干净,置于干燥器中保存。 (二)衰减全反射法(A TR)测试 1.安装衰减全反射装置。 2. 打开OPUS软件,点击高级测量选项,检查测量参数,选择MIR_ATR.XPM。 3.检查信号,保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名(即样品名称)和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。

傅立叶红外光谱(atr)法检测改性沥青中sbs含量的应用

傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS含量的应用 傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS含量的应用 【摘要】SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要,本文主要介绍了傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况,检测结果表明傅立叶红外光谱(ATR)法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高,满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。 【关键词】SBS;改性沥青;改性剂掺量;红外光谱 一、概况 近年随着公路运输行业的发展,交通基础设施建设工程量迅猛增长。由于交通量的日益增大,重载、超载车辆数量不断增加,使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。目前我国大部分地区主要使用SBS对基质沥青进行改性,实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能,从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配,在其内部形成一种“网状结构”,这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性,对提高改性沥青的综合性能贡献最大,而“网状结构”的形成与SBS 掺量密切相关。如果SBS掺量不足,会导致“网状结构”无法形成。因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关 重要。但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法,主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查,认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产,确实保证改性剂的掺量,并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。 二、红外光谱检测SBS掺量原理 傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析,它利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变

沥青路面试验检测-新版.pdf

施工过程中的质量管理与检测计划施工过程中材料质量检查的项目与频度 材料检查项目 检查频度试验规程规定的平 行试验次数或一次 试验的试样数高速公路、一级公路其他等级公路 粗集料外观(石料品种、含泥量等) 针片状颗粒含量 颗粒组成(筛分) 压碎值 磨光值 洛杉矶磨耗值 含水量 随时 随时 随时 必要时 必要时 必要时 必要时 随时 随时 必要时 必要时 必要时 必要时 必要时 - 2~3 2 2 4 2 2 细集料颗粒组成(筛分) 砂当量 含水量 松方单位重 随时 必要时 必要时 必要时 必要时 必要时 必要时 必要时 2 2 2 2 矿粉 外观 <0.075mm含量 含水量 随时 必要时 必要时 随时 必要时 必要时 - 2 2 石油沥 青针入度 软化点 延度 含蜡量 每2~3天1次 每2~3天1次 每2~3天1次 必要时 每周l次 每周l次 每周l次 必要时 3 2 3 2~3 改性沥 青 针入度 软化点 离析试验(对成品改性沥青) 低温延度 弹性恢复 显微镜观察(对现场改性沥 青) 每天1次 每天1次 每周1次 必要时 必要时 随时 每天1次 每天1次 每周1次 必要时 必要时 随时 3 2 2 3 3 - 乳化沥 青 蒸发残留物含量 蒸发残留物针入度 每2~3天1次 每2~3天1次 每周1次 每周1次 2 2 改性乳化沥青 蒸发残留物含量 蒸发残留物针入度 蒸发残留物软化点 蒸发残留物的延度 每2~3天1次 每2~3天l次 每2~3天1次 必要时 每周1次 每周l次 每周1次 必要时 2 3 2 3 注①表列内容是在材料进场时已按“批”进行了全面检查的基础上,日常施工过程中质量检查的项目与要求。 ②“随时”是指需要经常检查的项目,其检查频度可根据材料来源及质量波动情况由业主及监理确定;“必要时”是指施工各方任何一个部门对其质量发生怀疑,提出需要检查时,或是根据需要商定的检查频度。

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员:负责安装确认。 QC仪器验证责任人:参与安装确认,并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员:组织协调验证工作的开展,并根据验证情况,出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产,该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证,产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300,它以MS—Windows 为基础,操作简便,数据处理功能齐全,并可进行光谱图库检索,可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度,故依据我公司验证管理程序(1205·001)及GMP要求,制定本方案对该仪器进行验证,以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案,专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气 体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源:电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训,并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称: 地址: 联系人:电话: 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人:复核人:日期: 4.3运行确认 4.3.1功能试验(应在开机预热稳定后进行) 4.3.1.1按仪器使用说明书,运行仪器各项功能,要求每种功能至少运行一次,各项功能均应能正常运行,无误操作或死机等异常现象。

《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》

《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》 团体标准编制说明 江苏省交通工程建设局 江苏东交工程检测股份有限公司 江苏东交工程设计顾问有限公司 2019年7月

目 录 1工作简况 (1) 2制定标准的必要性和意义 (1) 3主要起草过程 (3) 4制定标准的原则和依据 (4) 5主要条款的说明 (5) 6重大意见分歧的处理依据和结果 (7) 7采标程度 (7) 8与有关的现行法律、法规和国家标准的关系 (7) 9贯彻标准的措施建议 (8) 10其他应说明的事项 (8)

1工作简况 任务来源:2019年4月,依据《江苏省交通企业协会关于2019年度第一批团体标准立项的公告》(省交企协〔2019〕14号)文件,江苏省交通企业协会提出组织开展《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》的编制工作。 起草单位:江苏省交通工程建设局、江苏东交工程检测股份有限公司、江苏东交工程设计顾问有限公司。 主要起草人员:刘世同、张苏龙、刘朝晖、毛益佳、陆宇、张南童、邵学富、陈广辉、张孝胜、杨光昊、张仁豪、潘芳、余王宇、李华、王捷、王彤。 完成时间:本团体标准2019年4月份立项,2019年6月完成标准编制工作。 2制定标准的必要性和意义 沥青的质量对于沥青路面的耐久性能有着重要的影响,长期以来,沥青原材料存在着掺假、勾兑、调和等造假的问题,而针对沥青质量的评定,常规的检测手段如三大指标、粘度、PG分级等方法,难以充分的鉴别沥青原材料当中的造假行为,导致沥青原材料的质量难以进行有效控制,容易导致早期病害的发生,影响路面的使用寿命。 此外,SBS改性沥青广泛应用于我国沥青路面的上中面层,SBS 的掺量对于改性沥青的使用性能至关重要,掺量不足将导致沥青的高

近红外光谱

近红外光谱在果蔬品质无损检测中的应用研究进展 摘要 本论文介绍了近红外光谱无损检测机理,近红外光谱在果实品质的定量分析和定性分析的研究概况,并对近红外光谱对果实品质无损检测存在问题及前景做了简单的分析。 关键词 无损检测;近红外光谱;内部品质;果蔬 1 引言 1.1 果蔬无损检测研究概况 果蔬品质主要是指果蔬形态、颜色、密度、硬度以及含糖量、水分、酸度、病变等。果蔬品质检测技术作为保障果蔬质量、提升产品市场竞争力的一种手段,可以分为有损检测和无损检测两种。有损检测一般需要借助传统的化学分析测定方法或是现代仪器分析方法( 如高效液相色谱分析、气相色谱分析、质谱分析等) ,测定过程比较烦琐、人力物力耗费大、检测成本非常高。无损检测又称为非破坏性检测,是利用果蔬的物理性质,如力学性质、热学性质、电学性质、光学性质和声学性质等,在获取样品信息的同时保证了样品的完整性,检测速度较传统的化学方法迅速,且能有效地判断出从外观无法获得的样品内部品质信息。目前,果蔬品质与安全的无损检测技术主要包括: 光谱分析技术、光谱成像技术、机器视觉技术、介电特性检测技术、声学特性及超声波检测技术、力学检测技术、核磁共振检测技术、生物传感器技术、电子鼻与电子舌技术等等。针对不同的检测对象和检测指标,这些无损检测技术各具优势。 1.2 近红外光谱无损检测研究概况 近红外光谱分析( Near Infrared Spectroscopy,NIR) 技术是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一,以其快速、简便、高效等优势已被人们认识和接受,并且其应用范围也由谷物、饲料扩展到食品和果蔬等领域。水果是重要的农产品,消费者在选购水果时对于内部品质如口感、糖度和酸度等极为看重。而近红外光谱分析技术将其用于水果内部品质检测具有快速、非破坏性、无需前处

红外光谱法测定样品方法

一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: 1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项-红外压片机

傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项 要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: 1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样

(1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。 (3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项

基于红外光谱检测的沥青质量快速判别技术研究

基于红外光谱检测的沥青质量快速判别技术研究 发表时间:2018-10-01T16:08:46.683Z 来源:《基层建设》2018年第26期作者:徐志超徐乃奎[导读] 摘要:红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分子的方法。 江苏东交工程检测股份有限公司江苏南京 210002摘要:红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分子的方法。每一种化合物都有自己的红外吸收光谱,它的谱带复杂而精细,能提供丰富的结构信息。采用红外光谱沥青智能检测仪,从沥青的微观化学组成入手,通过特定官能团的特征吸收峰确定、辨别和区分沥青,数据真实可靠。 关键词:红外光谱;检测仪;快速检测 0 引言 沥青对道路质量的影响巨大,我国使用假冒伪劣沥青的现象时有发生。识别沥青,传统的简单物性检测方法不仅耗时耗力,且易受改性剂和稳定剂等添加剂的影响,试验结果容易失真。由于沥青化学性质的复杂性,沥青规范开发了针对物理特性试验,采用诸如针入度、软化点、延度性能检测等试验,这些物理特性试验在标准测试温度下进行,测试结果被用来确定材料是否满足规范的标准。三大指标是评判沥青性能的传统检测方法,至今也是公路行业检测沥青的主要方法,但传统测试方法有很多局限性,并不能完全识别鉴定、全面反映沥青的性能。 因而非常有必要研究利用红外光谱快速评判沥青质量,从而完善现有的沥青质量评价体系。 1 红外光谱测定的原理 红外光谱是由于分子的振动能级跃迁而产生的吸收光谱。红外光谱分析是一种通用的光谱分析方法。将一束不同波长的红外线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。每种品牌的沥青都有其特殊的指纹图谱,通过图谱对比确定品牌、型号、批次及产地;通过对指纹图谱的特征吸收峰进行分析,判断SBS、SBR等添加剂、掺假物质以及老化程度。 2 红外光谱智能检测系统组成及特点(1)系统组成 红外光谱沥青智能检测系统,由便携式沥青指纹识别仪、沥青指纹识别快速检测软件、系统服务器和预警系统四部分组成。在施工现场,识别仪采集的数据经过软件分析后,数据和分析结果通过网络实时传输到系统服务器,可在网站上直接对沥青进行分析监控,若某项目部沥青测结果异常,通过预警短信,立刻反馈给监管部门。(2)系统特点 ①一分钟可以给出检测结果,而且结果准确,通过与云平台的样本光谱数据进行后台比对,智能识别沥青的品牌、型号、批次和产地等身份信息。 ②定性定量沥青中关键组成物质,定性定量分析改性沥青中的添加剂以及常见掺假物质,定性沥青的老化程度。 ③相较于美国的SHRP等其他沥青检测方法,该系统的检测成本低很多。 ④检测数据可远程传输,让管理者实时监控并评价每一车沥青的质量情况。实现了事后检测像实时动态检测的转变。 ⑤分析异常沥青并进行异常沥青预警。通过短信通着相关管理者,实时发现并解决问题。 3 工程项目中红外光谱智能检测系统应用分析(1)建立沥青快速检测监控系统①配备专门的人员,配备异常预警手机,并与监理办、业主等部门联络。负责现场沥青指纹识别数据的监控,按照监理办意见对异常沥青进行处置。 ②送检标样沥青,确定使用沥青品牌。沥青厂家提供中标沥青的质量检验单,由项目的指挥部、监理办、施工单位和沥青供应商共同见证取样。技术服务单位检测沥青全套物理指标,采集沥青红外光谱图,国标数据无异常,与该品牌沥青指纹数据库谱图相符后,确定进场使用。 ③安装沥青指纹快速识别系统。包括仪器和附件的安装,沥青的测试和分析软件的使用,仪器的注意事项和常见故障处理;安装项目用户端使用品牌的沥青数据库。 ④部署系统数据库服务器,实现数据远程传输监控。相关人员可在手机上询沥青库、检测数据、统计数据,服务器识别的预警信息也会及时发送到监管用户端。监管用户端可以使质量监管人员随时随地对沥青进行质量监控。(2)异常沥青的反馈和处理 ①异常沥青预警反馈过程。项目用户检测显示沥青谱图与数据库不符后,立即禁止该车沥青卸车;技术服务单位收到沥青检测数据与数据库不匹配的预警信息后,立即从服务器端口,分析沥青谱图异常原因,将分析原因和处治建议发送给指挥部;指挥部确认沥青异常原因后,确定处治意见,下达监理办;监理办应在现场监督项目部对沥青进行处治,处治结果上报指挥部。 ②异常沥青处治措施。指纹识别与数据库不匹配沥青,由指纹识别技术服务单位负责异常沥青的谱图分析,分析结果处理措施有以下 2种:一是对于混兑假冒和品牌调换沥青直接清场,不做物理指标检测。二是对于谱图分析为相应品牌的沥青,但是由于生产厂家的组分轻微调整导致其谱图与数据库中原有标准谱不匹配,经物理指标验证沥青合格后,由指纹识别技术单位负责对数据库进行更新。(3)施工现场沥青检测 ①沥青指纹识别流程如下图所示。

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法

傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当),面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg (I0/It) ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透

红外检测方法

红外检测方法 红外线的划分 1672年英国著名科学家牛顿首次用三棱镜将太阳光分解为红、橙、黄、绿、青、兰、紫七色,开始了可见光光谱学的研究.英国著名天文学家赫胥尔在研究太阳光谱中各单色光的热效应时,发现最大的热效应是出现在红色光谱以外,从而发现了红外线的存在。英国著名物理学家马克斯威尔在研究电磁理论时,证实了可见光及看不见的红外线,紫外线等均属于电磁波段的一部分,从而把人们的认识统一到电磁波理论中。从波长为数千米的无线电波, 到波长为10-8A ~10-10A(1A=10-4 μm )的宇宙射线均属于电磁波的范围,而可见光谱的波长从0.4~0.76μm 仅占电磁波中极窄的一部波段。红外光谱的波段为0.76~1000μm ,要比可见光波段宽得多。为了研究和应用的方便。根据红外辐射与物质作用时各波长的响应特性和在大气中传输吸收的特性,可把红外线按波长划分为四部分: ①近红外线——波长为0.76~3 μm ; ②中红外线——波长为3~6 μm ; ③远红外线——波长为6~15 μm ; ④超远红外线——波长为15~1000 μm 目前,600 ℃以上的高温红外线仪表多利用近红外波段。600℃以下的中、低温测温仪表面热成像系统多利用中、远红外线波段,而红外线加热装置则主要利用远红外线波段。超远红外线的利用尚在开发研究中。 红外线辐射的基本定理 ①辐射能 Q ——辐射源以电磁波形式所辐射的能量(J)。 ②辐射功率 P ——辐射源在单位时间内向整个半球空间所发射的能量 (w /s)。 ③辐射度M ——辐射源单位面积所发射的功率, ( W/m -2 )。一般,源的表面积A 越大,发射的功率也越多。因此辐射度M 是描述辐射功率P 沿源表面分布的特性。辐射度在某些文献上又称为辐出度或辐射出射度等。 ④光谱辐射度M λ——表示在波长λ处单位波长间隔内,辐射源单位面积所发射的功率。即 单位波长的辐射度, ( W/m 2·μm ),通常辐射源所发出的红外电磁波都是由多种波长成分所组成(全波辐射)。前述的辐射度M 是描述全波辐射的,因此又称为全辐射 度。而光谱辐射度则是描述某一特定波长成分的辐射度。而光谱辐射度则是描述某一特定波长成分的辐射度。 ⑤黑体的概念——黑体是为了研究方便而引入的一种理想物体。它定义为能在任何温度下将辐射到它表面上的任何波长的热辐射能全部吸收;并与其它任何物体相比,在相同温度和相同表面积的情况下其辐射功率为最大的一种物体。黑体辐射可用黑体炉来模拟。对 此,19世纪末叶的物理学家们曾做了大量实验工作,为非黑体辐射的研究奠定了基础。 ⑥比辐射率 ——定义为在相同温度及相同的条件下,实际物体(非黑体)与黑体的辐射度的比值,即: 黑体的辐射度实际物体的辐射度==b M M ε 有的文献还定义了光谱比辐射率 黑体的光谱辐射度实际物体的光谱辐射度== b λλεM M Q P t ?=?P M A ?=?M M λλ?=?

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