分析方法的进展和检测中分析方法的正确选择(上)
于世林
北京化工大学(北京100029)
一、分析化学方法发展概述
分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。进入20世纪,随着科学技术的发展,相邻学科之间的相互渗透,使分析化学的发展经历了三次变革。第一次是在本世纪初,由于物理化学理论的发展,为分析化学提供了理论基础,建立了溶液中四大平衡理论,使分析化学从一门技术发展成为一门科学。第二次是在本世纪40年代,由于物理学、电子学、原子能科学的发展,使分析化学逐渐由化学分析为主,发展到出现一系列的仪器分析方法。从本世纪70年代末到现在分析化学正处于第三次变革时期,由于生命科学、环境科学和新材料科学的飞速发展向分析化学提出了严峻的挑战,分析化学融和了当代计算机科学、微电子学、生物化学的最新成就,利用物质一切可利用的光、电、热、声、磁等性质,建立了表征物质组成、结构、表面与微区特性、价态与形态特征的新方法与新技术,开拓了一系列分析化学的新领域。当前分析化学研究的前沿领域涉及到:微量样品引入技术、微环境分析;固定化反应、化学和生物传感器;仪器联用接口、复杂体系的分离;形态、状态分析;非破坏性检测及遥测;生物大分子和生物活性物质分析;化学计量学在分析化学中的应用;分析仪器的微型化、自动化和智能化等等。
1992年德国Fresenius J.Anal Chem(1992)343:809-835杂志编辑部主持开展了Compet-i tion/Analytical Chemistry)))today.s difinition and interpretation0(分析化学)))今天(现代)的定义和说明的竞赛(挑战)的讨论,先后有德国、西班牙、苏联、中国、奥地利、捷克、英格兰等国的11名分析化学专家参加了讨论,对当代分析化学的定义进行了扩展的讨论,首次明确提出了/分析化学0已发展到了/分析科学0的新高度。
受到此次讨论的影响,国内许多高校已接受上述观点,表现在1994年由北京大学、南京大学和武汉大学联合主办的痕量分析杂志更名为/分析科学学报0,厦门大学成立了/材料与生命分析科学开发实验室0。1997年西北大学、南京大学都成立了/分析科学研究所0,武汉大学成立了/分析科学研究中心0。世界知名的分析化学家也对分析化学提出了新的定义:
化学计量学著名教授B.R.Kowalski提出:
/分析化学已由单纯的提供数据,上升到从分析数据中获取有用的信息和知识,成为生产和科研中实际问题的解决者0。/分析化学是一门信息科学0。
著名分析化学家https://www.doczj.com/doc/6011850308.html,itenen也提出:
/分析化学是人们获得物质分析组成、结构和信息的科学,即表征与测量的科学0。
著名分析化学家G-E.Boiulesculite1980年就用下图表明了分析化学与其它自然科学的关联,指出了分析化学的发展,深受其它科学发展
的影响。
图1T he o ctahedron of analytical chemistry
当代分析化学的发展,在解决工农业产品质量控制、临床医学检验、药品成分及对映体分析、环境监测、生命科学、材料科学、国防建设、执法过程的物证检验中都发挥了重要作用。以美国为例,其分析化学发展水平、分析仪器的销售以及匹茨堡分析化学和应用光谱展览会及报告会的参加人数,都表明分析化学对衡量一个国家科技水平的重要性。
事实表明分析化学水平是衡量国家科学技术水平的重要指标。美国现有20多万名化学家,其中分析化学家占20%,仅次于有机化学家而远高于其他化学学科。美国国家基金会资助分析化学和分析仪器的款额占全部化学学科的1/5强。美国国家卫生院的资助额比例也大致如此。美国每年召开的匹兹堡分析化学会议和展览会被誉为/世界分析化学和分析仪器发展的窗口0,是世界分析化学和分析仪器先进水平的标志。表1列出历届匹兹堡会议和展览的统计。1995年的参加人数31000多人,发表论文总数1949篇,参展公司1100多家,展位3100多个,在美国也只有芝加哥、亚特兰大和新奥尔良等城市具备良好的条件,胜任举办这一会议。据美国分析仪器工业报告(Analysis Instrument Industry Report,1995)统计,世界1995年分析仪器销售额已达173亿美元,其中,在美国生产的化学分析仪器占世界市场的40%,欧洲占27%,日本占20%,中国、澳大利亚、西南亚和新西兰统占世界市场的4%。表1历届匹兹堡分析化学会议情况统计年份论文数目参展单位展位参展人数199519491100310031000 199418021090312030000 199317741084311028941 199217681011287027987 19911373988296329947 19901245860259534084 19891324850255626341 19881134830232625264 19871097730204031515 19861086767201129146 1985121373083020733 1984962630160724048 1983946560147521728 1982849560137319884 1981884498119917270 1980820451105816032 197970036994215838 197864836280013489 197748331969212051 197649230864210959 19755322875809318 19744342755778369 19733182535157486 19723852474836803 19713172464446389 19703152365096539 19692912204816232 19682662115795405 19501425
当代分析方法的分类:
表2分析方法分类简表
分析方法化学分析法
重量分析法
滴定分析法
气体分析法
仪器分析法
电化学分析法
电化学滴定法[电导法、电位法(离子选择电极)、电流法]
电解分析法(库仑分析法)
极谱分析法和伏安分析法
扫描电化学显微镜法
光谱分析法
原子光谱分析法
原子发射光谱法(包括等离子体发射光谱法)
原子吸收光谱法(包括原子荧光光谱法)
分子光谱分析法
可见及紫外吸收光谱法
红外吸收光谱法(包括激光拉曼光谱法)
荧光及磷光光谱分析法
旋光分析法和圆二色光谱法
光声光谱法
光热光谱法
激光光谱法
磁共振波谱法
顺磁共振波谱法
核磁共振波谱法(包括1H、13C及多核)
脉冲电子顺磁共振波谱法
x射线光谱法
x射线衍射光谱法(单晶和多晶)
能量色散x射线荧光分析法
波长色散x射线荧光分析法
粒子束光谱法
透射电子显微镜
扫描电子显微镜及电子探针
扫描隧道显微镜
俄歇电子能谱
x射线光电子能谱
离子探针
高、低、中能离子散射能谱
二次离子质谱
色谱分析法
薄层色谱法
气相色谱法
高效液相色谱法
超临界流体色谱法
电泳分析法
场流分析法
逆流色谱法
质谱分析法
同位素质谱法
无机质谱法
有机质谱法
质谱-质谱法
热分析法
热重分析法
差热分析法和差示扫描量热法
核分析法
中子活化分析法
C射线能谱法
穆斯堡尔谱法
二、分析化学方法的发展趋向
分析方法的分类:根据分析任务的不同,可分为定性分析和定量分析;根据分析对象的不同,可分为化学分析和仪器分析;根据试样用量的不同,可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析(痕量分析);根据分析结果发挥作用的不同,可分为例行分析和仲裁分析等。
上述对分析方法的分类,主要是依据对样品进行成分分析的概念提出的。而当代在解决愈来愈复杂的实际分析任务过程,分析方法已不局限于解决成分分析的问题,已在解决结构分析、微观的表面与微区分析、物质存在的价态和形态分析中,发挥了愈来愈重要的作用。
在成分分析中,为了确定物质的定性组成和各组分的定量含量,还需测定同分异构体和手性对映体的含量。在这些过程中常使用化学分析法、电化学分析法、光谱分析法和色谱分析法。这些方法在工农业生产,环境监测中的广泛应用,对保证产品质量、保护环境及科学研究发挥了重要作用,今后还将在新型材料研制、新型能源开发、生物工程技术、微电子和自动化技术、航空航天技术、海洋工程技术的开发和研究中发挥更加重要的作用。
在结构分析中,对无机化合物的单晶结构可使用x射线四圆衍射分析法进行测定,对多晶结构或物相组成可使用粉末x射线衍射法进行测定。对有机化合物的结构表征主要使用紫外吸收光谱法(UV)、红外吸收光谱法(IR)、核磁共振波谱法(NM R)和质谱法(MS)。US谱图提供了分子内共轭体系的结构信息;IR谱图可鉴别分子中含有的特征官能团和化学键的类型;1H 和13C核磁共振谱图提供的化学位移、耦合常数和共振峰峰面积积分强度之比,可判定对应官能团中所含氢原子个数和碳链骨架信息;由M S谱图中各碎片离子的质荷比和相对丰度,结合分子断裂过程机理,可推断被测物的分子结构。将U V、IR、NMR、MS组合起来应用,可提供相互补充的结构信息,从而可大大提高它们在有机物结构分析中的总有效性。
表面和微区分析主要用于研究半导体材料、高分子材料、复合材料、多相催化剂的表面特性。通常使用一种粒子束(如电子、光子、离子或原子)作为探针,去探测样品表面,通过检测二者相互作用时从样品表面发射或散射的粒子探束的能量、荷质比、束流强度的变化,就可得到样品微区及表面的形貌、原子排列、化学组分及电子结构等信息。为防止样品表面被周围气氛沾污,此类仪器必须在高真空([10-4Pa)下操作。常用的此类仪器为透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、电子探针、俄歇电子能谱仪、x射线光电子能谱仪,离子探针、二次离子质谱仪及高能、中能和低能离子散射谱仪。
在价态和形态分析中,主要测定样品中被测元素的价态和存在的形态。化学元素在样品中可以不同的价态、络合态、吸附态、可溶态或不可溶态存在。它们在生命科学和环境科学中的可利用性或毒性,不仅取决它们的总量还取决于它们存在的价态和化学形态。如六价铬对皮肤有刺激性,具有致癌作用。而三价铬则是维持生物体内葡萄糖平衡,脂肪、蛋白质代谢作用所必需的。另如重金属离子的自由状态和有机化合物状态(如Hg2+和甲基汞CH3Hg+)对鱼类的毒性很大,而它们的稳定络合态或难溶固态颗粒的毒性就很小。因此仅根据痕量元素的总量来判断它们的生理作用、生态效应和环境行为,特别是对人体健康的影响,往往不能得出正确的结论,所以在生命科学和环境科学中,对元素的价态和形态分析已成为研究的热点。
影响分析方法发展的另一个重要方面,就是化学计量学在分析方法中日益广泛的应用。化学计量学作为化学科学的一个分支,它使用数学和统计学方法。以计算机为工具,来设计或选择最优化的分析方法和最佳的测量条件,可通过对有限的分析化学测量数据的解析,获得最大强度的化学信息。化学计量学的研究对象涉及分析方法的全部过程,如取样、实验设计、分析信号解析、化学信息获取等。化学计量学的兴起,使分析化学被重新认识为一门获取化学信息的科学。现代分析化学的使命,已由单纯提供分析数据,上升到从原始分析数据中最大限度地获取有用的信息,以解决生产和科研中的实际问题。化学计量学中研究的多变量分析(包括因子分析、主成分分析、聚类分析、判别分析、回归分析等)、优化策略(包括单纯形优化法、窗图优化法、混合物
设计统计技术、重叠分离度图等)、模式识别等内容已在分析方法研究中获得广泛的应用。由上述分析方法发展趋向介绍可知,现代分析方法已综合采用了多种学科的原理、方法和技术。分析化学作为化学信息表征与测量的科学,不仅能检测信息,还能识别信息,可对物质进行纵深分析、精确描述无机物和有机物的定性、定
量组成、分子结构、表面与微区特点、价态和形态特征。分析化学已进入研究原子和分子的种类、数量、结合状态及在多维空间分布等信息的阶
段,所以可以把现代化分析化学概括为/研究原子、分子信息探测和识别规律的科学0。
现代分析化学与经典分析化学之间的相互关联与区别以及发展趋向,
可由下述诸图表达
图2
经典分析化学与现代分析化学对比
图3 现代分析化学的基本目标
图4
现代分析化学与社会和其他科学技术的关系
图5 分析化学主要趋向
三、分析仪器的发展趋向
分析仪器是随着分析方法的建立和科学技术的进步而逐渐由简单向复杂方向发展的。现代分析仪器尽管品种繁多、形式多变,但它们的基本组成相似,可概括为四个单元:样品处理单元、组分分离单元、组分检测单元、检测信号处理和显示单元,其中分离技术和检测方式是影响分
析仪器发展的两个关键问题。
现在随着科技的迅速发展,分析任务需要解决的问题也愈来愈复杂,例如:常规的取样分析已发展成在线分析和不用取样的原位分析;常规
的一维分离技术已发展成二维或多维分离技术;常规的单一分析方法已发展成多种分析方法的联用。现随着采用微电子学和计算机技术的最
新成果,分析仪器正朝着自动化和智能化方向发展,已成为高科技领域中不可缺少的重要分析手段。
1.分析仪器分类简介
经典的按有机分析和无机分析、定性分析和定量分析、常量分析和微量分析对分析仪器进行分类的方法已属过时,比较切合现在实际情况的分析仪器的分类方法是把各类繁多的分析仪器分为分析样品的预处理仪器、分离分析仪器、鉴定分子的分析仪器、鉴定原子的分析仪器、联用分析仪器和分析数据处理仪器。
表3至表10简介了各类仪器的主要应用范围及特点。
表3样品预处理仪器
仪器主要应用备注1
高压分解器(压力溶弹器)
用于含难溶组分试样,在酸(碱)存在下加
压、加热溶样
在AAS中用于难溶催化剂试
样的预处理
微波消解器用于试样的快速溶解、干燥、灰化及浸取在AAS中用于样品预处理或
痕量分析
自动进样器用于多个样品的自动化进样用于GC或HP LC
裂解进样器利用管式电炉、电热丝、居里丝、激光加热
分解高聚物试样
固相萃取器用于痕量或微量无机离子或有机污染物
的富集;使用多种改性硅胶作为吸附剂
用于IC或HPLC
热解吸器(捕集-清洗器)
用于痕量或微量挥发性有机污染物富集
和热解吸再进样;使用T enax、GDX作为吸
附剂
用于GC
超临界流体萃取器用于难挥发和热不稳定样品的萃取用于GC或HP LC
自动样品收集器用于样品经色谱分离后,纯组分的收集用于制备GC或制备HPLC 1AAS)原子吸收光谱;GC)气相色谱;HPLC)高效液相色谱,IC)离子色谱。
表4分离分析仪器
仪器主要应用备注
气相色谱仪(GC)
适宜于高效分离分析复杂多组分的挥发
性有机化合物、同分异构体和旋光异构体以
及痕量组成
改换不同色谱柱和不同的检
测器可改变方法的专一性
高效液相色谱仪(HP LC)分离不太挥发的物质,适宜于分离窄馏分
或簇分离
包括离子交换色谱和离子色谱,改变柱型(不同柱填料)和不同检测器可改变方法的选择性
超临界流体色谱仪(SFC)可分离重于气相色谱能分离的样品,柱温可
比气相色谱低,分离速度和效率以及定性选
择性比L C优越
流动相各类不够多,对分离极性化合物还是有一定的局限性
排阻或筛析色谱仪(SEC)根据相对分子质量大小分离高聚物1959年开始采用凝胶过滤色
谱(GFC),几年后采用凝胶渗透
色谱(GPC),现在统称SEC,即包
括过去的GFC和G PC
仪器主要应用备注
场流分离仪(FF F)可分离直径0.001至几十个微米的颗粒
样品,相对分子质量可高达1017Da的超高分
子量物质
有不同力场的FFF变体
逆流色谱仪(CCC)分离生化和植化样品制备少量样品(小于
1g)比L C有效和经济
最新发展的一种为快速逆流色谱(HSCCC)
薄层色谱(T LC)适宜于分离极性有机化合物,高速和经济可进行半制备的分离,有平板
和棒状T LC
毛细管电泳(CE)分离无机和有机离子、中性化合物、氨基
酸、肽、蛋白质、低聚核苷酸、DNA
是近十年来发展起来的方法,经常使用的有4~5种变体
表5多维分离分析仪器
二维GC
HPLC
(包括SEC,I C)
SFC CE T LC
GC GC-G C---G C-T L C 一HPL C HPLC-GC HPLC-HPLC HPL C-SFC HPL C-CE HP LC-T LC 维(包括SEC,IC)
SFC SF C-GC-SFC-SF C-SFC-T L C
表6可以鉴定分子的分析仪器
仪器主要应用备注
紫外和可见分光光度计
芳香族和其它含双键的有机化合物,如丙
酮、苯、二硫化碳、氯气、臭氧、二氧化氮和二
氧化硫;稀土元素,有机化合物自由基和生
物物质的测定
要用光谱纯溶剂
红外光谱仪只有在长波段(20~50L m)范围才能测各
元素分子,如氧、氮、氢、氯、碘、溴、氟、氦、
氩、氖、氪等;能鉴定功能团和提供指纹峰,
可与已知标准谱图对比
拉曼光谱仪可测水溶液,提供与红外光谱不同的功能
团信息,如固体分子族团的对称性
近几年来拉曼光谱发展极快,已有激光拉曼光谱、表面增强拉曼散射光谱和傅里叶变换拉曼光谱
质谱仪能给出元素(包括同位素)和化合物的相
对分子质量和分子结构信息;可鉴定有机化
合物
日常维持费用较高,有简易四极矩型、高分辨磁铁场型、飞行时间型,还有两台M S串联型
核磁共振波谱仪结构测定和鉴定有机化合物;能提供分子
构象和构型信息;能测定原子数
日常维护费用比质谱还高,高分辨型要用液氦,有简易型(60M Hz)至高分辨型(200~700M Hz)多种型号
仪器主要应用备注
顺磁共振波谱仪有机自由基测定;电子结合信息,还可研
究聚合机理
x光衍射仪鉴定晶体结构(特别是无机物、高聚物、矿
物、金属半导体、微电子材料)
圆二色光谱仪分析药物和毒物中对映体;高聚物的基础性
研究
热分析仪研究物质的物理性质随温度变化而产生
的信息;广泛用于研究无机材料、金属、高聚
物和有机化合物;表征高聚物性能变化;测
定生物材料或药物的稳定性
表7可以鉴定原子的分析仪器
仪器主要应用备注
原子发射光谱仪特别适宜于分析矿物、金属和合金使用电感耦合等离子体作为光源时
氩气消耗较多,运行费较高
原子吸收光谱仪元素精确定量,金属元素痕量分析
x光荧光光谱仪特别适用于稀土元素,可测比硫重的元素
中子活化分析仪精确定量,痕量和超痕量分析元素和大多
数元素的同位素
电化学分析仪可氧化还原的物质,包括金属离子和有机
物质
同上
电感耦合等离子体-质谱仪
同位素分析,多元素同时测定,痕量元素
分析
表8常见的光谱、色谱联用分析仪器
M S F T IR AA S ICP-ES M I P-ES
G C GC-M S GC-FT IR GC-AAS GC-ICP-ES GC-M IP-ES
H PLC HPL C-M S HPL C-FT IR HPL C-AA S HPL C-ICP-ES-
SF C SFC-M S SFC-F T IR--SFC-M IP-ES
CE CE-M S----
T LC-T L C-F T IR---
M S)质谱;FT IR)傅里叶变换红外吸收光谱;AAS)原子吸收光谱;ICP-ES)电感耦合等离子体发射光谱;M IP-ES)微波电感等离子体发射光谱。
表9一些常用联用仪器的接口
接口
M S FT I R
G C分流式、浓缩式、喷射式、泻流式分子分离器内壁镀金的硼硅玻璃光管HPL C热喷雾、电喷雾、粒子束,连续快原子轰击、大
气压力化学电离等
流通池
SF C直接流体注射、分子束等流通池
表10分析数据处理仪器
仪器主要应用备注
原子吸收光谱仪的数据处理系统
可对仪器操作条件(波长、狭缝宽度、灯电流、气
源流量)进行选择,测量吸收峰高、峰面积,计算分
析结果打印报告,绘制分析曲线
适用于A AS
傅里叶变换红外吸收光谱仪的数据处理系统
绘制红外吸收谱图,波数定标,显示差谱或叠加
谱图,傅里叶变换
适用于FT IR或IR
色谱仪的数据处理工作站
记录色谱峰的保留时间、峰高、峰面积,计算组分
的含量,绘制谱图;配有专家系统,可提供优化分析
结果的途径
适用于GC,HP LC,SFC和CE
质谱仪的数据处理系统
质谱数据采集、质量定标,峰检测,峰强度、棒图
显示,标准谱图检索,归一化
适用于M S
核磁共振波谱仪的数据处理系统
核磁共振数据采集,化学位移定标,谱图绘制,傅
里叶变换和数据处理
适用于NM R(1H,13C及多核)
电子显微镜的数据处理系统图像的自动分析,图像尺寸和放大倍数适用于透射电子显微镜和扫
描电子显微镜
2.分析仪器发展的趋向
当代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器快速更新,分析仪器发展趋向,主要有以下特点:
(1)向多功能、自动化、智能化方向发展
以色谱仪为例,当前气相色谱仪的制作工艺已达全新水平,由于单片机的使用,仪器对温度、压力、流量的控制已全部实现自动化,由计算机键盘输入操作参数,仪器就可正常运行。对一台通用型气相色谱仪,主机不仅可使用填充柱,还可使用毛细管柱;除配有TCD、FID、ECD、FPD 四种常用检测器外,还可配备离子阱检测器(或称质量选择检测器);色谱柱箱具有程序升温功能。此外还可配备自动进样器、高聚物裂解进样器,热解吸器等附件。和主机联接的色谱工作站,可完成谱图绘制,谱图放大、缩小和谱图对比等,还可记录保留时间、峰高、峰面积等定性和定量参数,可用不同的定量方法计算样品中各个组分的含量,若配有对分析结果进行化学计量学优化软件,还可对分析结果做出评价,提供获取最佳分析结果的途径。
另如对质谱仪,其离子源可配有电子轰击(FI)、化学电离(CI)、解吸化学电离(DCI)、场致解吸电离(FDI)、快原子轰击(FAB)、辉光放电(GDI)、大气压化学电离(APCI)、光致电离(PI)、等离子解吸电离(PDI)、激光解吸电离(LDI)等多种方式。质量分析器配有磁式单聚焦和双聚焦、四极杆滤质器、离子阱、离子回旋、飞行时间等多种结构方式。检测可配有法拉第筒、闪烁计数器、电子培增器、光电子倍增器、微
通道板等型式。高真空系统已使用机械泵和涡轮分子泵组合。质谱工作站可用于控制仪器的操作参数、数据采集、实时显示、标准谱图自动检索、绘制质谱图、打印出定性和定量分析结果的实验报告。
(2)向专用型、小型化方向发展
随着环境科学的发展,为控制和治理环境污染,防止环境恶化,维护生态平衡,环境监测已成为掌握环境质量状况的重要手段,发展对化学毒物、噪声、电磁波、放射性、热源污染进行监测的专用型分析仪器,已受到愈来愈多的关注,它可用于对污染现场进行实时监测,对人类居住环境进行定点、定时监测,对污染源头进行遥控监测。现已生产出对大气、水、土壤进行取样的多种采样器;监测大气中有害气体、监测汽车尾气排放的专用分析仪;监测水中化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、总有机碳(TOC)单项分析仪。其它如噪声与振动测量仪,连续流动多功能水质分析仪及环境污染连续自动监测系统也都被环监部门广泛采用。
生物化学与医学专用分析仪器也是现代分析仪器中的一个大分支。生物医学领域主要包括生物化学、生态平衡、医疗诊断、医药制造、毒品检验和食品营养检测等方面。当前生物医学分析仪器的发展已成为国际上的热门领域,如高效毛细管电泳仪,已被公认为90年代在生物分析领域中产生巨大影响的分析仪器。它能快速、准确的定量测定蛋白质、核苷酸、RNA和DNA的含量,已在疾病诊断、传染源确证、爱滋病毒的检测中发挥了重要作用。其它如动态心电图分析仪、超声诊断仪、磁共振成像系统、DNA自动测序仪、免疫分析仪、x射线数字减影血管造影系统(DSA)等,都由于它们采用了先进的分析测试技术而在生物医学应用上占有重要地位。
常规分析仪器体积庞大,结构复杂,能源消耗大,仪器维护费用高。现在随着新材料、新器材、微电子技术的发展,已使仪器制造商有可能采用新的仪器工作原理来制造小型化、性能价格比优异、自动化程度高的分析仪器。如化学传感器、生物传感器、光导纤维、电荷耦合器件(CCD)和电荷注入器件(CID)被广泛采用;还研制出了小型台式傅里叶变换红外吸收光谱仪(PE公司的FTIR1700系列)、台式质谱仪(VG公司的T rio-LS型)和台式扫描电子显微镜(Philips公司的XL系列)。现在微型化的传感器已小到可以插入人体动脉进行血的分析;可携带式的离子迁移光谱、气相色谱仪、高效液相色谱仪、傅里叶变换红外吸收光谱仪、气相色谱质谱联用仪等微型化的复杂仪器也已用于现场监测违禁药物和化学武器核查。
(3)向多维分离仪器发展
气相色谱仪、高效液相色谱仪、超临界流体色谱仪和毛细管电泳仪已对相对分子质量、沸点、热稳定性、生物活性存在差别的化合物的分离发挥了重要作用,但随着分析任务复杂性的增加,只用一种分离方法已不能将样品中的不同组分完全分离。从70年代中期首先出现了二维气相色谱(GC-GC)技术,它使用同一种流动相,将两根气相色谱柱串联起来(填充柱-填充柱,填充柱-毛细管柱,毛细管柱-毛细管柱),使组成复杂的样品先在第一根一维色谱柱上进行初步分离,再利用中心切割方法将未分离开的难分离组分,转移到第二根二维色谱柱上实现完全分离。一维柱和二维柱后可联接不同的检测器(FID或ECD)。因此可在进行一次色谱分析的过程,获得双重分析信息。在80年代中期又发展了二维高效液相色谱(HPLC-H PLC)和二维超临界流体色谱(SFC-SFC)技术,它们都显示出超强的分离能力。在80年代末期又先后发展了使用两种不同性质流动相的多维色谱耦合技术,如高效液相色谱-气相色谱耦联系统(HPLC-GC)、高效液相色谱-超临界流体色谱耦联系统(HPLC-SFC)超临界流体色谱-气相色谱耦联系统(SFC-GC)、高效液相色谱-毛细管区电泳耦联系统(HPLC-CZE),以及气相色谱、超临界流体色谱、高效液相色谱分别与薄层色谱耦联系统(GC-TLC、SFC-TLC、H PLC -TLC)。90年代已研制出用于气相色谱、超临界流体色谱和微柱高效液相色谱的统一色谱仪,可分别实现GC v SFC;H PLC v GC;H PLC v SFC;SFC v HPLC的顺序分析。
在质谱分析中于70年代后期迅速发展了二维质谱技术(M S-MS),它使离子在运动过程
中,通过活性碰撞经过两个串联的质量分析器,使分子碎裂过程产生的分子离子(母离子)和碎片离子(子离子)分离开。从仪器结构上看一个质量分析器用于碎片离子的质量分离获得碎片离子谱图。另一个质量分析器用于分子离子的质量分离,获得分子离子的谱图。对使用软电离法(FAB、CL等)的一维质谱法,仅能获得强的分子离子峰和弱的碎片离子峰,若使用二维质谱法就可提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息。
二维核磁共振波谱(NM R-NMR)也是在70年代后期发展起来的。一维核磁共振波谱的谱线位置、强度和形状是在一定的磁场强度作用下,作为电磁波频率单一变量的函数,它描述核自旋系统对射频场能量的吸收关系,谱峰只沿一个频率轴分布。二维核磁共振波谱使用两个频率变量(时间变量),它可将由单一频率变量决定的核磁共振波谱谱图转变成由两个频率参数构成函数的谱图,谱峰分布在由两个频率轴组成的平面图上。二维核磁共振波谱扩大了NMR的应用范围,可进行自旋密度成像、双共振实验、多脉冲实验等,已成为阐明分子结构的最有力的工具,可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。
(4)向联用分析仪器方向发展
当采用一种分析技术不能解决复杂分析问题时,就需要将多种分析方法组合进行联用。其中特别是将一种分离技术和一种鉴定方法组合成联用技术,已愈来愈受到广泛的重视。实现两种分析仪器联用的关键部件是硬件接口,或称联接界面,它的功能是协调两种仪器的输出及输入的矛盾。两种分析仪器通过专用的接口联接,并使用计算机自动控制联机后的操作参数,能使其成为一个整体而提供多种分析信息。
1957年首先实现了气相色谱-有机质谱的联用系统(GC-MS)其后作为联接界面的分子分离器经不断改进已日趋完善,在环境监测中获广泛应用。80年代中期实现了高效液相色谱-质谱联用(H PLC-M S),其联接界面比GC-M S 更加复杂,至今已有热喷雾(T S)、电喷雾(ES)、大气压化学电离(APCL)接口获得广泛采用。目前HPLC-MS联用仪器已在医药、生物活性物质分析中广泛应用。90年代出现了毛细管电泳-质谱联用系统(CE-MS),采用电喷射接口,已在蛋白质等生物大分子分析中发挥了重要作用。
70年代以后,先后实现了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱与傅里叶变换红外吸收光谱联用(GC-FTIR、H PLC-FT IR、SFC-FTIR)。GC-FTIR和SFC-FTIR联用,使用了流通池接口。上述联用系统在有机化合物的定性鉴定中发挥了重要作用。
80年代美国H P公司生产出了气相色谱-傅里叶变换红外吸收光谱-质谱联用仪(GC-FTIR-M S)。90年代有了高效液相色谱-核磁共振波谱联用系统(H PLC-NM R)的报道,并用于手性化合物的分离和鉴定。
应当指出化学计量学对分析仪器的发展也产生了重大影响。由分析仪器得到的数据是获取所需化学信息的基础,因此仪器的灵敏度、精密度和选择性对化学信息的获得具有决定意义。化学计量学中对信号与噪声的研究,直接关系到对分析仪器灵敏度、检测限、信噪比等性能的提高;对信号处理的研究可寻觅出信号变化的数学规律,进行曲线拟合、平滑化和信号求导,以及使用最小二乘多项式法、傅里叶变换等数学方法扩大分析仪器的使用功能(如傅里叶变换红外吸收光谱和傅里叶变换核磁共振波谱已获广泛应用);对信息校准的研究关系到干扰的消除和降低多组分同时测定中的误差;对最优化方法的研究,关系到自动化分析仪器要具有能自动选择最佳实验条件的软件系统;对人工智能、模式识别的研究,直接关系到对紫外、红外、核磁、质谱等大型仪器的谱图检索和解析;对神经网络、专家系统的研究,关系到智能化大型联用仪器的研制;对信息量和熵的研究,为发展新型多维分离、分析仪器奠定了基础。
由上述分析仪发展趋向,可了解到分析仪器是一种高科技产品,它受益于采用各种技术的最新成果,也接受了它们的挑战,并在不断的创新和发展。可以预计,随生命科学、材料科学和环境科学的发展,以及新技术的不断出现,分析仪器也会在多功能化、小型化、自动化、智能化等方面不断取得新的成绩。(待续)
动态电路分析方法 电路的动态分析，是欧姆定律的具体应用，在历年的高考中经常出现。此类问题能力要求较高，同学们分析时往往抓不住要领，容易出错。电路发生动态变化的原因是由于电路中滑动变阻器触头位置的变化，引起电路的电阻发生改变，从而引起电路中各物理量的变化，在此将动态电路的分析方法介绍如下。 一、程序法 根据欧姆定律及串、并联电路的性质进行分析。基本思路是：“部分—整体—部分”，即从阻值变化的部分如手，由串并联电路规律判知R 总的变化情况，再由欧姆定律判知I 总和U 端的变化情况，最后由部分电路的欧姆定律得知个部分物理量的变化情况，一般思路是： 1确定电路的外电阻R 外总如何变化。 2根据闭合电路的欧姆定律E I R r =+总外总确定电路的总电流如何变化。（利用电动势不变） 3由U I r =内内确定电源内电压如何变化。（利用r 不变） 4由U E U =-外内确定电源的外电压如何变化。 5由部分电路的欧姆定律确定干路上某定值电阻两端电压如何变化。 6由部分电路和整体的串并联规律确定支路两端电压如何变化及通过各支路电路如何变化。 二、图像法 电路发生动态变化时，其电路图可等效为如图（1）所示，根据闭合电路的欧姆定律得到U E Ir =-,其图像如图（2）中的a ，根据部分电路的欧姆定律可知U IR =，其导体的 U —I 图像如（2）中b ，在电源确定的电路中，由图（2）得，当电阻R 增大时（即图中的角度变大），通过R 的电流减小，R 两端的电压变大，当电阻R 减小时（即图中的角度变小），其电流增大，电压减小。 三、“串反并同”法 所谓“串反”，即某一电阻增大（减小）时，与它串联或间接串联的电阻中的电流、两端电压、电功率都减小（增大）。所谓“并同”，即某一电阻增大（减小）时，与它并联或间接并联的电阻中的电流、两端电压、电功率都增大（减小）。但须注意的前提有两点：1电路中电源内阻不能忽略；2滑动变阻器必须是限流接法。 四、极限法 即因滑动变阻器滑片滑动引起的电路变化问题，可将变阻器的滑动端分别滑至两个极端讨论。（一般应用于滑至滑动变阻器阻值为零） 例1、 在图中电路中，当滑动变阻器的滑动片由a 向b 移动时，下列说法正确的是：
【tips】本文由李雪梅老师精心收编，值得借鉴。此处文字可以修改。 大气环境质量监测分析方法 大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 关键字：大气环境质量监测分析方法 大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。 颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、Σ害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合，会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以，对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有：总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。 其中，颗粒物浓度的测定最常用的是重量法，原理是：使一定体积的空气进入切割器，将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出颗粒物浓度，以mg/m3表示（m3指标准状况下）。 二氧化硫的测定:大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于ú和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。
软件需求分析重点 第1 章软件需求基础知识 返工的成本占了总开发成本的30%-50%，而对于返工的情况，70%-80%是国需求错误引起的。（11） 在对所有讨论问题有了更深入的了解之前不要急于回答。不能充分理解需求，就会作出过于乐观的估计，最终不可避免地陷入超支的泥潭。（13-14）造成软件成本估算失败的最主要原因包括频繁变更需求、遗漏需求、未与用户充分沟通、需求的说明不精确以及地需求的分析不透彻等。给出估算结果时，应该提供范围（最好的情况，最可能的情况和最糟的情况）或把握程度（“我有九成把握在三个月内完成”）。（14） 从产品的实际用户处收集需求这一过程是不可替代的。（18） 第2 章客户眼中的需求 某些需求问题源于混淆了不同层次的需求（业务需求、用户需求和功能需求）。（19） 要想开发出优秀的软件产品，必须以优质需求为基础精心制定计划。（20）不要指望项目涉众天生知道如何合作进行需求开发。必须花时间讨论如何最有效地进行协作。（22） 需求审阅是最有价值的保证软件质量的活动之一。（25） 需求批准过程的所有参与者都应该明白签字意味着什么，否则会出现很多问题。（25） 不可能在项目初期就能明确所有的需求，需求肯定要随时间的推移而发生变化。（26） 第3 章需求工程的推荐方法 熟练的需求分析员应具备以下特点：耐心，思维条理性强，有良好的交际和沟通能力，理解产品应用领域，并且掌握丰富的需求工作技术。（29）为每类用户选择代言人（31）
观察用户工作的过程（31） 跨项目重用需求（32） 过早地以尚不明确的需求为基础进行开销和进度评估是非常不可靠的。（37）38图表 不要期望可以线性地、顺序地完成获取、分析、编写规格说明和验证这些需求开发活动。（38） 第4 章需求分析员 相比缺乏经验的需求分析员，使用经验丰富的需求分析员能使项目所需求的工作量减少三分之一。（42） 优秀的需求分析员应同时具备出色的交流、引导和人际交待能力，具备技术和业务领域的丰富知识，以及适合这项工作的相应个性。耐心和真诚的合作愿望是关键的成功因素。（44） 需求分析员必须研究可能出错的情形。（44） 第5 章确定产品前景与项目范围 第6 章获取客户的需求 能否让开发人员更准确地了解用户需求，将决定软件需求工作能否取得成功，进而影响到软件开发的成功。（62） 项目伊始就应确定谁来担任问题的决策人。（72） 第7 章聆听客户的需求 需求开发工作的成果就是项目涉众之间就被处理的需求达成共识。（75） 需求获取的参与者在理解问题之前要抵制住诱惑，不要急于设计系统。 要强调用户任务，而不是用户界面，要强调根本需要，而不是用户表达出来的期望，这样有助于项目团队避免过早是制定设计的细节。 在软件开发中，需求获取也许是最困难、最关键、最容易出错和最需要沟通的一个环节。（76）
有关动态电路几种类型题的分析方法 动态电路指根据欧姆定律及串、并联电路的性质，来分析电路中由于某一电阻的变化而引起的整个电路中各部分电学量（如R 总、I 、U 、P 等）或变化量、比值关系、小灯泡的亮暗程度等的变化情况。近几年也通常将动态电路的分析作为重点考查内容之一。本文从动态电路的基本内容着手，系统归纳了常见的四种类型题，并以下面介绍的基本思路为基础，采用箭头式分析法，着重介绍这几种类型题分析方法。 分析动态电路问题的基本思路是“局部→整体→局部”。即从阻值的变化入手，由串并联规律判知R 总的变化情况，再由欧姆定律判知I 总和U 端的变化情况，最后由部分电路欧姆定律及串、并联电路规律判知各部分的变化情况。其分析方法为： 1、确定电路的外电阻R 总如何变化： 当外电路的任何一个电阻增大（或减小）时，电路的总电阻一定增大（或减小） 2、根据闭合电路欧姆定律r R E I +=总总确 3、由U 内=I 总r 确定电源内电压如何变化； 4、由U 外=E －U 内(或U 外=E －Ir)确定电源的外电压如何（路端电压如何变化）； 5、确定支路两端电压如何变化以及通过各支路的电流如何变化 一、电压表、电流表示数大小变化问题 例1：如图1所示为火警报警器部分电路示意图。其中R 2为用半导体热敏材料（其阻值随温度的升高而迅速减小）制成的传感器，电流表A 为值班室的显示器，B 为值班室报警电铃。当传感器R 2所在处出现火情时，显示器A 的电流I 、报警电铃两端的电压U 的变化情况是（ ） A ． I 变大，U 变大 B ． I 变小，U 变小 C ． I 变小，U 变大 D ． I 变大，U 变小 分析与解：当传感器R 2所在处出现火情时，R 2阻值减小 图1
需求分析方法 一需求分析概括 需求分析应该先了解宏观的问题，再了解细节的问题。 一个应用软件系统（记为S）的涉及面可能很广，可以按不同的问题域（记为D）分类，每个问题域对应于一个软件子系统。 S＝｛D1，D2，D，…Dn｝ 问题域Di由若干问题（记为P）组成，每个问题对应于子系统中的一个软构件。 Di＝｛P1，P2，P3，…Pn｝ 问题Pi有若干个行为（或功能，记为F），每个行为对应于软构件中的实现接口。 Pj＝｛F1，F2，F3，…Fk｝ 需求说明书应该对于那些只想了解宏观需求的领导和需要了解细节的技术员都合适。在写需求说明书时，应该注意两个问题： 1.最好为每个需求注释“为什么”，这样可以让程序员了解需求的本质，以便选用最合适 的技术来实现此需求 2.需求说明不能有”二义性”，更不能前后矛盾。如果有二义性或前后矛盾，即要重新分 析此需求。 二需求分析方法论 第一阶段：“访谈式”
第一阶段是和具体用户方的领导层、业务层人员的访谈沟通，主要目的是从宏观上把握用户的具体需求方向和趋势，了解现有的组织架构、业务流程、硬件环境、软件环境、现有的运行系统等等具体情况、客观的信息。 建立起良好的沟通渠道和方式。针对具体的职能部门以及各委办局，最好能指定本次项目的接口人。 实现手段：访谈、调查表格 输出成果：调查报告、业务流程报告 第二阶段：“诱导式” 结合第一阶段的基本信息，做出简单的用户流程页面，同时结合以往的项目经验对用户采用诱导式，启发式的调研方法和手段，和用户一起探讨业务流程设计的合理性、准确性、习惯性。用户可以操作简单演示的DEMO，感受整个业务流程的设计合理性、准确性等等问题，以及提出改进意见和方法。 实现手段：诱导（拜访）、原型演示 输出成果：调研分析报告、原型反馈报告、业务流程报告 第三阶段：“确认式” 此阶段在上述两个阶段成果的基础上，进行具体的流程细化、数据项的确认阶段。这个阶段承建方必须提供原型系统和明确的业务流程报告、数据项表，并能清晰地向用户描述系统的业务流设计目标。通过审查，提出反馈意见，并对已经可接受的报告、文档签字确认。 实现手段：拜访（回顾、确认），提交业务流程报告、数据项表；原型演示系统 输出成果：需求分析报告、数据项、业务流程报告、原型系统反馈意见（后三者可以统一归到需求分析报告中）
环境监测课程教学大纲 课程名称：环境监测课程性质：XXX 总学时：64 学分：4 适用专业：环境工程开课单位：XXX 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、环境微生物学 一、课程性质、目的 环境监测是环境科学、环境工程、资源与环境、给水与排水工程等相关专业本科生的一门专业基础课，是环境科学与工程学科中具有综合性、实践性、时代性和创新性的一门重要的理论与方法课程。本课程是环境科学、环境工程和环境管理各领域的基础，是环境保护和环境科学研究不可缺少的，对环境保护的各个方面具有重大影响。 按监测对象学习，本课程主要讲述水和废水监测、大气和废气监测、固体废物监测、土壤污染监测、生物污染监测、噪声监测、环境放射性监测等内容。按测定项目学习，包括汞、镉、铬、铅、砷等重金属，氰化物、氟化物、硫化物、含氮化合物，水中溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、酚类、油类，大气中SO2、NO X、TSP、PM10、CO、O3、烃类等气态污染物，光化学烟雾等二次污染物，颗粒物，多环芳烃类、二噁英类等重要有机污染物，以及酸雨项目监测等。按监测程序学习，本课程主要讲述各类环境监测的方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理及测定，数据的处理及信息化，监测过程的质量保证等的内容。 按监测方法学习，主要讲述化学分析、仪器分析以及生物方法；主要为标准方法和正在推广的新的常规监测技术，还介绍一些行之有效的简易监测技术，及迅速发展的连续自动监测技术等内容。 本课程的教学目的是通过对上述内容的理论教学与实践教学，使学生掌握环境监测的基本概念、基本原理及相关法规，监测方法的科学原理和技术关键、各类监测方法的特点及适用范围等一系列理论与技术问题；掌握监测方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理和分析测定、监测过程的质量保证、数据处理与分析评价的基本技能；了解环境监测新方法、新技术及其发展趋势。培养学生今后在监测数据收集、整理和评价等方面达到独立开展工作的能力，培养学生具有综合应用多种方法处理环境监测实践问题的能力，进一步培养与时俱进、发展新方法和新技术的创新思维和创新能力。为后期课程和将来的环境科学与工程研究、环境保护工作奠定良好的基础。 二、课程主要知识点及基本要求 第一章绪论 （一）目的与要求 1．了解环境监测的目的及分类。 2．掌握环境监测的一般过程或程序。 3．掌握优先污染物和优先监测的概念。 4．了解制订环境标准的原则及制订环境标准的作用、分类、分级情况。 5．掌握大气、水、土壤等最新的环境质量标准及其应用范围；了解各类污染物的控制或
动态电路的分析与计算 RUSER redacted on the night of December 17,2020
1．如图所示的电路中，电源电压不变．闭合电键S，当滑动变阻器的滑片P向右移动时，变小的是（） A．电压表V示数 B．电压表V示数与电流表A1示数的乘积 C．电流表A1示数 D．电压表V示数与电流表A示数的乘积 2．如图所示的四个电路中，电源及各灯泡规格均相同．当开关闭合时，电流表读数最大的是 （） A．只有甲 B．只有乙 C．甲和丙 D．甲和丁 3．如图所示的电路中，甲、乙、丙是连接在电路中的三只电学仪表．闭合开关S后，灯L1、L2均 正常发光．则（） A．甲是电流表，乙、丙是电压表 B．甲是电压表，乙、丙是电流表 C．乙是电流表，甲、丙是电压表 D．乙是电压表，甲、丙是电流表 4．如图所示的电路，电源两端的电压一定，开关S1闭合，如果要使电压表的示数减小，电流表的示数增大，则下列操作中可行的是（） A．滑动变阻器的滑片P向上移 B．滑动变阻器的滑片P向下移 C．开关S2闭合，滑动变阻器的滑片P向下移 D．开关S2闭合，开关S1断开 5．在如图所示的电路中，电源电压不变，R2=10Ω．S1闭合、S2断开时，电流表的示数为 0.2A．两开关都闭合时，电流表的示数为0.5A，则电阻R1= Ω． 6．如图甲所示电路，闭合开关S后，两相同电压表的指针偏转都如图乙所示，（） A．电压表V1的读数为 B．电压表V2的读数为 C．L1和L2两灯的电阻之比为1：5 D．L1和L2两灯的电压之比为1：4
7．小明同学做电学实验，通过改变滑动变阻器R3电阻的大小，依次记录的电压表和电流表的读数如表所示，分析表格中实验数据，可推断小明实验时所用的电路可能是下列电路图中的哪一个答： 电压表示数U/V 电流表示数I/A A． B． C．D． 8．如图所示，是探究“电流与电阻的关系”实验电路图，电源电压保持3V不变，滑动变阻器的规格是“10Ω 1A”．实验中，先在a、b两点间接入5Ω的电阻，闭合开关S，移动滑动变阻器的滑片P，使电压表的示数为2V，读出并记录下此时电流表的示数．接着需要更换a、b间的电阻再进行两次实验，为了保证实验的进行，应选择下列的哪两个电阻（） A．10Ω和40Ω B．20Ω和30Ω C．10Ω和20Ω D．30Ω和40Ω 9．某同学在探究“电阻上的电流跟两端电压的关系”时，利用图1所示电路，在a，b两点间分别接入定值电阻R1、R2，通过调节滑动变阻器测得了多组数据，并根据数据绘制了两个电阻的U-I关系图象，如图2所示，若将R1、R2组成并联电路，当通过R1的电流为1A时，通过R2的电流 为（） A．0.5A B．1A
1.1主要步骤 遵循科学的需求分析步骤可以使需求分析工作更高效。需求分析的一般步骤如图2-3所示。 需求涉及的方面有很多。 在功能方面，需求包括系统要做什么，相对于原系统目标系统需要进行哪些修改，目标用户有哪些，以及不同用户需要通过系统完成何种操作等。 在性能方面，需求包括用户对于系统执行速度、响应时间、吞吐量和并发度等指标的要求。 在运行环境方面，需求包括目标系统对于网络设置、硬件设备、温度和湿度等周围环境的要求，以及对操作系统、数据库和浏览器等软件配置的要求。 在界面方面，需求涉及数据的输入/输出格式的限制及方式、数据的存储介质和显示器的分辨率要求等问题。 1.1.1获取需求，识别问题 开发人员从功能、性能、界面和运行环境等多个方面识别目标系统要解决哪些问题，要满足哪些限制条件，这个过程就是对需求的获取。开发人员通过调查研究，要理解当前系统的工作模型和用户对新系统的设想与要求。 此外，在需求的获取时，还要明确用户对系统的安全性、可移植性和容错能力等其他要求。比如，多长时间需要对系统做一次备份，系统对运行的操作系统平台有何要求，发生错误后重启系统允许的最长时间是多少等。
遗漏需求是最难修订的需求错误。 --RobertL.Glass 获取需求是需求分析的基础。为了能有效地获取需求，开发人员应该采取科学的需求获取方法。在实践中，获取需求的方法有很多种，比如，问卷调查、访谈、实地操作、建立原型和研究资料等。 问卷调查法是采用调查问卷的形式来进行需求分析的一种方法。通过对用户填写的调查问卷进行汇总、统计和分析，开发人员便可以得到一些有用的信息。采用这种方法时，调查问卷的设计很重要。一般在设计调查问卷时，要合理地控制开放式问题和封闭式问题的比例。 开放式问题的回答不受限制，自由灵活，能够激发用户的思维，使他们能尽可能地阐述自己的真实想法。但是，对开放式问题进行汇总和分析的工作会比较复杂。 封闭式问题的答案是预先设定的，用户从若干答案中进行选择。封闭式问题便于对问卷信息进行归纳与整理，但是会限制用户的思维。 访谈通过开发人员与特定的用户代表进行座谈，进而了解到用户的意见，是最直接的需求获取方法。为了使访谈有效，在进行访谈之前，开发人员要首先确定访谈的目的，进而准备一个问题列表，预先准备好希望通过访谈解决的问题。在访谈的过程中，开发人员要注意态度诚恳，并保持虚心求教的姿态，同时还要对重点问题进行深入的讨论。由于被访谈的用户身份可能多种多样，开发人员要根据用户的身份特点，进行提问，给予启发。当然，进行详细的记录也是访谈过程中必不可少的工作。访谈完成后，开发人员要对访谈的收获进行总结，澄清已解决的和有待进一步解决的问题。 关注用户的行为而不是他们的言语。
ABAQUS 线性动态分析 如果你只对结构承受载荷后的长期响应感兴趣，静力分析（static analysis）是足够的。然而，如果加载时间很短（例如在地震中）或者如果载荷在性质上是动态的（例如来自旋转机械的荷载），你就必须采用动态分析（dynamic analysis）。本章将讨论应用ABAQUS/Standard进行线性动态分析；关于应用ABAQUS/Explicit进行非线性动态分析的讨论，请参阅第9章“非线性显式动态分析”。 7.1 引言 动态模拟是将惯性力包含在动力学平衡方程中： +P u M&& I - = 其中 M结构的质量。 u&&结构的加速度。 I在结构中的力。 P 所施加的外力。 在上面公式中的表述是牛顿第二运动定律（F = ma）。 在静态和动态分析之间最主要的区别是在平衡方程中包含了惯性力（M u&&）。在两类模拟之间的另一个区别在于力I的定义。在静态分析中，力仅由结构的变形引起；而在动态分析中，力包括源于运动（例如阻尼）和结构的变形的贡献。 7.1.1 固有频率和模态 最简单的动态问题是在弹簧上的质量自由振动，如图7-1所示。
图7–1 质量－弹簧系统 在弹簧中的力给出为ku ，所以它的动态运动方程为 mu ku P &&+-=0 这个质量－弹簧系统的固有频率（natral frequency ）（单位是弧度/秒（rad/s ））给出为 k m ω= 如果质量块被移动后再释放，它将以这个频率振动。若以此频率施加一个动态外力，位移的幅度将剧烈增加，这种现象即所谓的共振。 实际结构具有大量的固有频率。因此在设计结构时，非常重要的是避免使可能的载荷频率过分接近于固有频率。通过考虑非加载结构（在动平衡方程中令0P =）的动态响应可以确定固有频率。则运动方程变为 Mu I &&+=0 对于无阻尼系统，I Ku =，因此有 Mu Ku &&+=0 这个方程的解具有形式为 t i e u ωφ= 将此式代入运动方程，得到了特征值（eigenvalue ）问题 K M φλφ= 其中2λω=。 该系统具有n 个特征值，其中n 是在有限元模型中的自由度数目。记j λ是第j 个
动态电路分析 第一种方法： 工具：1.闭合电路欧姆定律I=E R+r 及U =E －Ir 2.部分电路欧姆定律I =U R 步骤：1.由R 变化可知R 总的变化，从而判断U 路及I 总的变化。 如当R 增大时，根据I=E R+r 可知，I 总减小，再根据U 路=E －Ir 可知，U 路增大。 到此可以判断路端电压的变化，电路总电流的变化，及电源的总功率、电源内部功率等。 2.判断主干路上电阻的电压变化 如果主干路上有电阻，则先判断主干路上电阻两端的电压，再判断并联电路两端的电压。 3.判断并联支路中含固定电阻的分支中电流的变化 4.判断并联支路中含变阻器的分支中电流的变化。 例题1：S 闭合后，当R 2的滑动触头向左滑动时，判断各电 表的示数变化。 【解析】1.当R 2的滑动触头向左滑动时，R 2减小，R 总减小， I 总增大，U 路减小。电压表测量的是路端电压，故减小，A 电流表测量的总电流，故增大。 2.本电路图为R 1与R 2并联电路，故先判断R 1,由于R 1两端 电压减小，故R 1上的电流减小，则A1电流增大。 第二种判断方法：“串反并同” 电阻的变化趋势与电压、电流、功率的变化趋势符合“串”相反，“并”相同。 由电源的正极出发，经过变阻器所在的支路回到电源的负极。凡是在这条路上的元件，我们都称之为串联关系，其他的未涉及的元件，称为并联关系。图中从正极出发，经电流表A 至电流表A1,经变阻器到电源的负极。那么这三个元件我们称之为与变阻器“串联关系”，而R 1、电压表V 与变阻器“并联关系”，这里所谓的串并联不是严格意义的串并联。根据“串反并同”的原则，由于变阻器的电阻是减小的，故两个电流表的示数是增大的，而电压的示数是减小的，R 1上的电流也是减小的。这一结果与第一种方法判断结果是相同的。值得注意的是，无论用哪种方法，首先要根据闭合电路欧姆定律把路端电压及电路的总电流的变化判断出来，有很多题目需要判断电源的总功率或内部功率，或路端电压或电路的总电流，这都需要路端电压及总电流来判断。 利用第二种判断方法似乎简单一些，但有些情况需要我们能认识到。举例如下。 例题2：在如图所示的电路中,闭合电键S,将滑动变阻器的滑片P 向a 端移动一段距离后,下列结论正确的是（AD ） A. 灯泡L 变亮 B. 理想电流表读数变小 C. 理想电压表读数变小 D. 电容器C 上的电荷量增多 【解析】本题中经过变阻器的电流也经过电压表V 及灯泡L 及电 流表A ，因此我们把它们作为“串”的关系，“串反” ，因此L 变亮， V 、A 都变大，电容器与L 是并联的，它两端的电压也增大，故电 量增大。
动态电路分析方法大汇总 电路的动态分析，是欧姆定律的具体应用，在历年的高考中经常出现。此类问题能力要求较高，同学们分析时往往抓不住要领，容易出错。电路发生动态变化的原因是由于电路中滑动变阻器触头位置的变化，引起电路的电阻发生改变，从而引起电路中各物理量的变化，在此将动态电路的分析方法介绍如下。 一、 程序法 根据欧姆定律及串、并联电路的性质进行分析。基本思路是：“部分—整体—部分”，即从阻值变化的部分如手，由串并联电路规律判知R 总的变化情况，再由欧姆定律判知I 总和U 端的变化情况，最后由部分电路的欧姆定律得知个部分物理量的变化情况，一般思路是： 1确定电路的外电阻R 外总如何变化。 2根据闭合电路的欧姆定律E I R r =+总外总确定电路的总电流如何变化。（利用电动势不变） 3由U I r =内内确定电源内电压如何变化。（利用r 不变） 4由U E U =-外内确定电源的外电压如何变化。 5由部分电路的欧姆定律确定干路上某定值电阻两端电压如何变化。 6由部分电路和整体的串并联规律确定支路两端电压如何变化及通过各支路电路如何变化。 二、 图像法 电路发生动态变化时，其电路图可等效为如图（1）所示，根据闭合电路的欧姆定律得到U E Ir =-,其图像如图（2）中的a ，根据部分电路的欧姆定律可知U IR =，其导体的 U —I 图像如（2）中b ，在电源确定的电路中，由图（2）得，当电阻R 增大时（即图中的角度变大），通过R 的电流减小，R 两端的电压变大，当电阻R 减小时（即图中的角度变小），其电流增大，电压减小。 三、“串反并同”法 所谓“串反”，即某一电阻增大（减小）时，与它串联或间接串联的电阻中的电流、两端电压、电功率都减小（增大）。所谓“并同”，即某一电阻增大（减小）时，与它并联或间接并联的电阻中的电流、两端电压、电功率都增大（减小）。但须注意的前提有两点：1电路中电源内阻不能忽略；2滑动变阻器必须是限流接法。 三、 极限法 即因滑动变阻器滑片滑动引起的电路变化问题，可将变阻器的滑动端分别滑至两个极端讨论。（一般应用于滑至滑动变阻器阻值为零） 例1、 在图中电路中，当滑动变阻器的滑动片由a 向b 移动时，下列说法正确的是：
软件需求分析（Software Reguirement Analysis）是研究用户需求得到的东西，完全理解用户对软件需求的完整功能，确认用户软件功能需求，建立可确认的、可验证的一个基本依据。 软件需求分析是一个项目的开端，也是项目实施最重要的关键点。据有关的机构分析结果表明，我们设计的软件产品存在不完整性、不正确性等问题80％以上是需求分析错误所导致的，而且由于需求分析错误造成根本性的功能问题尤为突出。因此，一个项目的成功软件需求分析是关键的一步。 一、软件需求分析理论 如果我们用数学方法来描述软件需求分析，可以将一个应用软件定义为S，可能应用软件涉及功能性问题非常广，我们用抽象化理论分析，可以划分为各个功能域，可以用D1、D2、… Dn表示，那么，我们可以用一个表达式描述为S={D1，D2，D3，…Dn} 但是，功能域Di依然存在着有若干个问题P1、P2、P3、… Pm组成，并且每个功能对应于子系统中的一个软构件，我们可以表示为 Di={P1，P2，P3，…Pm} 同样，功能Pj有若干个行为F1、F2、F3、… Fk，每个行为对应于软构件中的实现方法 Pj={F1，F2，F3，…Fk} 一个软件包含了所有功能的集合，同时包含了实现所有功能的所有方法和算法描述。需求分析是依据于用户需求，经过需求问题识别，进行分析、消化与综合，制订规格说明，评审，分为四个阶段，形成用户需求与设计同步，设计满足用户需求目标。 需求分析方法始终贯穿着吸收、同化、贯彻方法和手段，用商业化行为解决需求与实现中存在的矛盾，解决用户需求与商业化产品融通，解决规范与个性化追求。 二、软件需求分析目标 软件需求分析的主要实现目标： 1）对实现软件的功能做全面的描述，帮助用户判断实现功能的正确性、一致性和完整性，促使用户在软件设计启动之前周密地、全面地思考软件需
【中考物理】中考中考复习：动态电路分析专题 知识分析：动态电路分析题和电路故障分析题是初中学生物理学习过程中的一个难点，其原因是这两类题目对学生有较高的能力要求。进行电路故障分析，要以动态电路分析能力作为基础，而电路故障分析又是动态电路分析的载体，因此我们将这两类分析题整合成一个专题进行复习有利于提高复习的效率。在编排顺序中，我们以动态电路分析作为主线，而将电路故障作为电路动态变化的一个原因。 复习目标： 1.会分析开关的断开或闭合引起电路中电学物理量的变化. 2.会分析滑动变阻器的滑片P 的位置的变化引起电路中电学物理量的变化. 1.电路特点 （1）串联电路： （2）并联电路： 2.欧姆定律 （1）内容：导体中的电流，跟导体两端的电压成正比，跟导体的电阻成反比. （2）公式： （3）变形式： 3.判断电路连接——可以先简化电路，电流表当导线看，电压表当开路看（图1） 方法：看电流表与哪个用电器串联，则就测通过那个用电器的电流（如图2、图3). 5.如何判断电压表测哪部分电路两端的电压。 方法：电压表与哪个用电器并联就测哪个用电器两端的电压（如图5） 2 1 21211 11R R R U U U I I I + ===+=电阻关系：电压关系：电流关系：R U I = I U R IR U = = 2 1 2 1 2 1 R R R U U U I I I + = + = = = 电阻关系： 电压关系： 电流关系： 图5
类型一：滑动变阻器的P 的位置的变化引起电路中电流表、电压表示数的变化。 1、串联电路中滑动变阻器的滑片的位置的变化引起电流表、电压表的变化。 例1：如图所示，闭合电键S ，当滑片向右移动时，请判断电流表和电压表的示数变化: 电流表的示数 ；电压表的示数 。(均选填“变大”、“不变”或“变小”) 分析方法： 练习1.如图所示，闭合电键S ，当滑片向右移动时，请判断电流表和电压表的示数变化:电 流表的示数 ；电压表的示数 。(均选填“变大”、“不变”或“变小”) 练习2.如图15-40 所示的电路，滑动变阻器的滑片P 向右移动时，各电表示数变化情况是（ ）。 A ．V 1增大，V 2减小，A 减小 B ．V 1增大，V 2减小，A 增大 C ．V 1减小，V 2增大，A 增大 D ．V 1减小，V 2增大 A 减小 2、并联电路中滑动变阻器的滑片P 的位置变化引起电流表电压表示数的变化。 例2：如图所示，闭合电键S ，当滑片向右移动时，请判断电流表和电压表的示数变化:电流表A 1的示数 ；电流表A 2的示数 ；电压表的示数 。（均选填“变大”、“不变”或“变小”） 练习1.如图1所示，闭合电键S ，当滑片向右移动时，请判断电流表和电压表的示数变化：电流表的示数 ；电压表的示数 。（均选填 “变大”、“不变”或“变小”） 练习 2.如图2所示，闭合电键S ，当滑片向右移动时，请判断电流表和电压表的示数变 化：电流表的示数 ；电压表的示数 。（均选填“变大”、“不变”或“变小”） 练习 3.如图3所示，闭合电键S ，当滑片向右移动时，请判断电流表和电压表的示数变 （例 （例 （例 （例2（例3 （例4 图15-40
软件需求分析习题大全 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
习题集 一、单项选择题 1、需求分析最终结果是产生（）。 A．项目开发计划 B．可行性分析报告 C．需求规格说明书 D．设计说明书答案：C 2、需求分析中，开发人员要从用户那里解决的最重要的问题是（）。 A．让软件做什么 B．要给软件提供哪些信息 C．要求软件工作效率怎样 D．让软件具有何种结构 答案：A 3、需求规格说明书的内容不应包括对（）的描述。 A．主要功能 B．算法的详细过程 C．用户界面和运行环境 D．软件性能答案：B 4、需求规格说明书的作用不应包括（）。 A．软件设计的依据 B．用户与开发人员对软件要做什么的共同理解 C．软件验收的依据 D．软件可行性研究的依据 答案：D 5、下面关于面向对象方法中消息的叙述，不正确的是（）。 A．键盘、鼠标、通信端口、网络等设备一有变化，就会产生消息 B．操作系统不断向应用程序发送消息，但应用程序不能向操作系统发送消息 C. 应用程序之间可以相互发送消息 D．发送与接收消息的通信机制与传统的子程序调用机制不同 答案：B 6、面向对象技术中，对象是类的实例。对象有三种成份：（）、属性和方法(或操作)。 A. 标识 B. 规则 C. 封装 D. 消息 答案：A 7、软件需求分析阶段的工作，可以分成以下四个方面：对问题的识别、分析与综合、 制定规格说明以及（）。 A．总结 B．实践性报告 C．需求分析评审 D．以上答案都不正确 答案:C 8、软件需求规格说明书的内容不应包括对（）的描述。 A．主要功能 B．算法的详细过程 C．用户界面及运行环境 D．软件的性能 答案:B 9、产品特性可以称为质量属性，在众多质量属性中，对于开发人员来说重要的属性有哪些（B ） A 有效性、效率、灵活性、互操作性 B 可维护性、可移植性、可重用性、可测试性 C 完整性、可靠性、健壮性、可用性 D 容错性、易用性、简洁性、正确性
动态分析的方法 一、单井动态分析 单井动态分析包括油井动态分析和注水井动态分析,以研究阶段性的分层调整管理措施为主。油田的变化总要通过单井反映出来，所以管好油、水井是管好油田的基点。油井分析以所管某一油井为重点联系到周围有关的注水井和相邻油井进行综合分析。注水井分析则以所管某一注水井为中心，联系到周围的油、水井进行综合分析。现分述如下。 （一）油井动态分析 对注水开发的油田来说，油井动态分析的目的就是要在保证达到一定采油速度的前提下实现三稳迟见水。三稳就是产量稳、地层压力稳、流动压力稳。迟见水就是无水采油期长、无水采收率高。油井动态分析方法可综合为以下几点： 第一，清点油层。对所管油井的各小层要进行清点，了解全井射开的油层数、有效厚度和产能系数；了解射开各单层的类型，如水驱层（与注水井连通）、弹性层（与注水井不连通，与其它油井连通）、“土豆”层（与邻井全不连通）和“危险”层（与注水连通特别好，有见水危险）；了解每个单层的渗透性、厚度和储量，掌握油层特性，胸中有数，分析就主动了。 第二，核实资料。油井的生产特点和变化规律，总要通过观察现象和整理资料才能掌握。在平时就必须取准油井动态资料，如油管压力、套管压力、流动压力、地层压力、产油量、油气比和油样分析资料（含水、含蜡、含砂等）。及时观察记录油井变化情况如
结蜡软硬、原油乳化、出砂、油井间歇出液现象。新的变化情况出现后，要先从地面查清原因，弄清情况，落实资料，然后再进行动态分析。 第三，联系历史。油井的每一变化都是有其根源的，要结合油井开采历史进行分析。一方面要熟悉井史，结合钻井、固井、诱喷等有关情况进行分析。另一方面要应用采油曲线，研究每个开采时期的生产指标变化特点，由它的过去，分析它的现在，由它的现在预测它的将来。分析哪些是一贯的规律，哪些是突然的变化，便于综合考虑，得出系统概念。 第四，对比邻井。首先要和注水井对比，如果见到注水效果或者见水，就要顺着连通层追踪到注水井，综合分析。见不到注水效果也要找出原因。其次要和周围油井对比，研究哪些是多数井存在的普遍规律，哪些是本井出现的特殊现象。要具体分析每一种变化，联系到对油田有利或有害。 第五，掌握界限。油井开采指标的变化是有一定界限的，这个界限应根据油田实际情况具体制订。在生产中，油井变化超出了所规定的开采界限，就要采取措施，进行调整。有了合理的开采界限，就有了分析对比的标准。油田开采界限的主要指标有：总压差、地饱压差、流饱压差、采油速度、无水采收率、含水上升速度、油气比等。 第六，分析矛盾。油井分析就是为了发现和解决矛盾，使油井合理发挥能力。要层层深入，把所有矛盾揭露出来，抓住主要矛盾，研究解决办法。
1、简要说明监测各类水体水质的主要目的和确定监测项目的原则。各类水体：地表水（江、河、湖、库、海水），地下水，废水和污水（工业废水、生活污水、医院污水等）。（1）对地表水体的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性的监测，以掌握水质现状及其发展规律。（2）对排放的各类废水进行监视性监测，为污染源管理和排污收费提供依据。（3）对水环境污染事故进行应急监测，为分析判断事故原因、危害及采取对策提供依据。（4）为国家政府部门制定环境保护法规、标准和规划，全面开展环境保护管理工作提供有关数据和资料。（5）为开展水环境质量评价、预测预报及进行环境科学研究提供基础数据和手段.监测项目：指影响水环境污染因子的监测。原则：水体被污染情况；水体功能；废（污）水中所含污染物；受各国重视的优先监测污染物；经济条件等。 2、怎样制定地面水体水质的监测方案？以河流为例，说明如何设置监测断面和采样点？流过或汇集在地球表面上的水，如海洋、河流、湖泊、水库、沟渠中的水，统称为地表水。制定过程：明确监测目的——调查研究——确定监测项目——布设监测网点——合理安排采样时间和采样频率——选择采样方法和分析技术——制定质量控制和保障措施——制定实施计划。对于河流设置三个监测断面：a对照断面、b控制断面、c削减断面。 对照断面设在河流进入城市或工业区上游100—500m的地方，避开各种废水、污水流入口或回流处。只设一个。控制断面设在排污口下游较充分混合的断面下游，在排污口下游500—1000m处。可设多个。削减断面设在最后一个排污口下游1500m 处。只设一个。 ④采样点位的确定：河流上——选取采样断面；采样断面上——选取采样垂线（根据河宽分别设一个、二个、三个垂线）；采样垂线上——选取采样点（根据水深分别设一个、二个、三个点） 3、对于工业废水排放源，怎样布设采样点和确定采样类型？工业废水水污染源一般经管道或渠、沟排放，截面积比较小，不需设置断面，而直接确定采样点位。a.在车间或车间设备出口处应布点采样测定一类污染物。这些污染物主要包括汞、镉、砷、铅和它们的无机化合物，六价铬的无机化合物，有机氯和强致癌物质等。b.在工厂总排污口处应布点采样测定二类污染物。这些污染物有：悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷、石油类、酮、锌、氟和它们的无机化合物、硝基苯类、苯胺类。5、水样在分析测定之前为什么要预处理？预处理包 括那些内容？ 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量 低，存在形态各异，所以在分析测定之前需要预处 理，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度并 消除共存组分的干扰。 水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时，需 进行水样的消解，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固 体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。消 解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 富集与分离：水样中的待测组分低于测定方法的下限 时，必须进行富集或浓缩；共存组分的干扰时，必须 采取分离或掩蔽措施。 6、现有一废水样品，经初步分析含有微量汞、铜、 铅和痕量酚，欲测定这些组分的含量，试设计一个预 处理方案。 预处理方案： 取一份水样，加适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶 液，混均加热煮沸、冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过 量的高锰酸钾，加适量的EDTA掩蔽铜等共存离子的 干扰，再加入双硫腙试剂，可以测定汞。 另取一份水样，加硫酸和硝酸溶液消解后，分成 几份，分别加新亚铜灵试剂，用分光光度法测铜的含 量；加双硫腙试剂用分光光度法测铅的含量。 另取一份水样，在酸性条件下进行常压蒸馏，蒸 馏液用氨基安替吡林分光光度法测定酚。 8、怎样用萃取法从水样中分离富集欲测有机污染物 和无机污染物质？各举一例。 用4—氨基安替比林分光光度法测定水样中 的挥发酚时，如果含量低，则经预蒸馏分离后，需再 用三氯甲烷萃取。用气相色谱法测定六六六、DDT时， 需用石油醚萃取。 用分光光度法测定水样中测定水样中的金属离 子时，可用三氯甲烷从水中萃取后测定。 11、简要说明ICP—AES 法测定金属元素的原理。用 方块图示意其测定流程。该方法有何优点？ 测定原理见P67。 水样的预处理→配制标准溶液（试剂空白溶 液）→调节仪器参数→试剂空白值的测定→水样 的测定→读数→计算。 优点：准确度和精确度高、测定快速、可同时测 定多种元素、应用广泛。 12、冷原子吸收法和冷原子榮光法测定水样中的汞， 在原理和仪器方面有何主要的相同和不同点？ 相同点：水样中的汞还原成基态的汞原子蒸汽 吸收紫外光源、仪器的前部分是相同的。 不同点：前者测对紫外光的吸光度；后者测在 紫外光的激发下汞原子产生的榮光强度，其光电倍增 管必须放在与吸收池垂直的方向上。 水样的预处理→配制标准溶液（试剂空白溶 液）→调节仪器参数→试剂空白值的测定→水样 的测定→读数→计算。 15、石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光 光度法有何不同之处？各有什么优点？ 不同点：原子化系统设备不同。 优点：石墨炉原子化效率高，可大大提高测定的 灵敏度；但比火焰原子化系统的精密度低。 17、怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬？ 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生 成紫红色络合物，于540nm 进行比色测定，可以测 定六价铬。 在酸性溶液中，将三价铬用高锰酸钾氧化成六价 铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸 钠用尿素分解，然后加入二苯碳酰二肼显色，于 540nm 进行比色测定。可测定总铬。 18、试比较分光光度法和原子吸收分光光度法的原 理、仪器主要组成部分及测定对象的主要不同之处？ 原理的不同：被测元素与显色剂生成有色物质， 再用分光光度仪测吸光度；而原子吸收分光光度法是 被测元素原子化后，吸收来自光源的特征光，测其吸 光度。 仪器的不同：原子化系统、吸收池的不同。 测定对象的不同：金属、非金属、有机物均可测 定；而原子吸收分光光度法主要是金属元素的测定。 19、简述用原子吸收分光光度法测定砷的原理。与火 焰原子吸收分光光度法有何不同？ 原理见p86.不同点：砷被生成砷化氢，由载气带 人电热石英管中而原子化，测其吸光度。而火焰原子 吸收分光光度法是待测元素的溶液喷入火焰炬而原 子化，测其吸光度。 23、用离子色谱仪分析水样中的阴离子时，选用何种 检测器、分离柱、抑制柱和洗提液？ 电导检测器；分离柱填充低容量阴离子交换树 脂R—N+ HCO3— 抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂 RSO3 —H+ 洗提液用0.0024mol/L 碳酸钠和0.003mol/L 的 碳酸氢钠。
动态设计分析方法DDAM 介绍及应用 李增刚 （北京诺思多维科技有限公司，forengineer@https://www.doczj.com/doc/6011850308.html, ） 摘 要： DDAM 在水面战舰和水下潜艇的抗冲击计算中有着广泛的应用，本文着重介绍了DDAM 的概念，以及在NEi Nastran 中如何进行DDAM 计算，并提供了进行DDAM 分析的详细步骤，以及对计算结果的统计信息的说明。 关键词：DDAM NEi Nastran 冲击响应 1 DDAM 概念 DDAM(Dynamic Design Analysis Method,动态设计分析方法)是美国海军广泛使用的基于冲击谱的响应分析方法。二战中大量战舰在非接触式爆炸冲击作用下失去战斗力。现代舰船设计时，都应该进行抗冲击试验，对于不能进行抗冲击试验的设备应进行有限元动态设计DDAM ，以检验设备的抗冲击能力。DDAM 计算方法是先计算出结构的某些阶模态阵型和模态质量，将这些模态进行响应计算，得到每阶模态的响应，然后将每阶模态的响应按照某种规则进行合成，得到总的响应。DDAM 分析的输入激励是由美国海军在进行了大量的实验基础上总结出来的经验公式，输入加速度a A 和速度a V 见表1，它根据设备安装在舰船或潜艇的位置不同而有所不同。 我国国军标GJB1060.1-91规定了DDAM 输入公式中的系数和常数。根据输入，可以得到各阶模态的响应，然后将各阶模态进行合成，得到总的响应，模态合成的方法有三种，绝对值求和（Absolute Sum ，ABS ）、平方和之平方根（Square Root Sum of Squares, SRSS ）和美国海军研究实验室求和（NRL Sum, NRL ），三种合成方法如下：