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HPLC测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量

HPLC测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量
HPLC测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量

不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应用

不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 (作者:___________单位: ___________邮编: ___________) 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用,是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠,易溶于N,N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用,介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等[1]用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量,用硅胶H作固定相,乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂,样品液直接点样,刮下斑点后用50%乙醇洗脱,同时做空白,在岛津UV2100,278 nm处测定其吸收度,标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999),平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多,容易造成较大误差,重复性差已较少使用。

孟蕾蕾[2]用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量,在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm,测定波长为278 nm,平均回收率为99.80%,RSD=1.23%,方法可靠。 颜耀东等[3]采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量,样品用甲醇提取,在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1),2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm,XS=207 nm进行扫描测定,平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量,分离效果好,结果准确。 卢劲伟[4]采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离,方法简便、灵敏。 王增理等[5]采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定,扫描范围为-0.60~2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV,结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%,表明该法精密度较高。

黄芩提取物质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名: 1.1中文名:黄芩提取物 1.2 汉语拼音:HuangqinTiquwu 2 代码: 3 取样文件编号: 4 检验方法文件编号: 5 依据:中国药典(2020年版一部)。 6 质量标准:

7 检验操作规程: 7.1 试药与试剂:甲醇、盐酸、氢氧化钠、乙醇、水、黄芩苷对照品、醋酸、磷酸。 7.2 仪器与用具:超声波清洗器、紫外光灯、高效液相色谱仪、电子天平、烘箱、马福炉、原子吸收。 7.3 性状:取成品,在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味,并记录结果。 7.4 鉴别:取本品1mg,加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 7.5 检查: 7.5.1水分不得过5.0%(附录15 第二法)。

7.5.2炽灼残渣不得过0.8%(附录16)。 7.5.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录13 第二法),不得过百万分之二十。 7.6含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 水- 磷酸(47:53:0.2 )为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品约10mg,精密称定,置25ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于85.0 % 。

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 (1)掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点,不同工艺对产品得率和品质的影响; (2)通过黄芩苷含量检测,掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用;(3)通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化,掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用; (4)通过黄芩苷的提取工艺优化实训,掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 (1)通过查阅文献,掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理; (2)查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺,并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化,得到提取得率最大化; (3)查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法,对提取中黄芩苷含量进行准确测定; (4)总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数,得出最佳工艺条件,并分析存在的问题,各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 (1)能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析,同时确定主要影响因素; (2)在单因素的基础上进行正交分析,确定合适的因素和水平设计正交实验;(3)通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 (1)黄芩及黄芩苷简介 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目,提取2次,物料比为10和5倍,时间为60 min和30 min,分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离,60℃用盐酸调 pH 2—3,再70℃保温60 min,静置3 h,蒸馏水分离洗涤两次,干燥得黄芩苷粗品,测量黄芩苷的含量,计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1:1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂,高浓度的醇(如90%、95%)宜于提取甙元,60%左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取,测量黄芩苷的含量,计算提取率。

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取 黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,又能抑制黑色素的生成,因此既可用于医药,也可用于化妆品,是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2.1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg,用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶,配制0。5mg/ml黄芩苷标液,分别吸取标液0。5,1。0,1。5,2。0,2。5,3。0,3。5,4。0ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容,紫外可见分光光度计278nm处测吸光值,得到吸光度-浓度回归曲线为y=0。064x-0。0102,r2=0。9982。 2.2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白,于278nm波优点测吸光度,由回归方程式计算出对应浓度,按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/ml)×100×40]/样品重(mg) 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法,黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1~2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品,其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率:黄芩苷收率(%)=M/M0×100%式中:M-所得黄芩苷粗品重量M0-提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1 次,溶媒倍量固定为10倍(重量比),提取时间固定为1h,分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取,考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响,结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1次,提取时间固定为1h,分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取,考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响,结果详见表2。

中药鉴定习题及答案

一、最佳选择题 最佳选择题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成。题干在前,选项在后。其中只有一个选项为最佳答案,其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案(最佳答案)。 1.皮类药材的采收期一般为: A.春季 B.春末夏初 C.秋季 D.冬季 E.全年均可 1.B 2.狗脊表面为 A.被粗刺 B.被光亮的金黄色茸毛 C.被棱线 D.被硬毛 E.密被排列整齐的叶柄残基及鳞片2:B 3.除哪项外均为味连的性状特征? A.多单枝,圆柱型,“过桥”长 B.表面黄褐色,有结节状隆起及须根痕 C.断面不整齐,木部鲜黄色或橙黄色 D.有放射状纹理,中央有髓 E.气微,味极苦 3.A 解析:味连簇状分支,形如鸡爪。 4.炉贝来源于 A. 川贝母 B.暗紫贝母 C.浙贝母 D.梭砂贝母 E.甘肃贝母 4:D 解析:松贝和青贝的来源为:川贝母,暗紫贝母,甘肃贝母 5.粉末中有分枝状石细胞,纤维,油细胞的药材是 A.肉桂 B.厚朴 C.丹皮 D.杜仲 E.黄柏 5.:B 解析:肉桂粉末石细胞类圆形;杜仲石细胞大多成群,类方形圆形;无油细胞。黄柏石细胞鲜黄色类圆形或多角形,有的不规则分支,多个粘液细胞散在。 6、除哪项外,均为中药鉴定的取样原则 A.药材总包件数在100件以下的取样5件 B.100-1000件,按5%取样 C.超过1000件的,按1%取样 D.不足5件的,逐件取样 E.贵重药材,不论包件多少均逐件取样 6:C 解析:超过1000件的,超过部分按1%取样。1000件以下的部分还按5%取样。 7.除哪一项外均为绵马贯众性状鉴定特征? A.倒卵圆形而稍弯曲 B.外表黄棕色至黑棕色 C.有稀疏的叶柄残基及鳞片 D.叶柄断面有黄白色小点状维管束5—13个环列 E.气特殊,味初微涩,渐苦而辛 7: c 解析:贯众密披排列整齐的叶柄残基及条状披针形鳞片。 8、附子的来源为 A.北乌头的主根 B.乌头的主根 C.草乌的块根 D乌头侧根的加工品 .北乌头侧根的加工品 8.D解析:北乌头的块根是草乌。乌头的干燥母根是乌头。 9.天麻粉末中不含 A.厚壁细胞 B.草酸钙结晶 C.导管 D.淀粉粒 E.多糖类物 9.D 10.双子叶植物根及根茎断面的一圈环纹是 A.外皮层 B.内皮层 C.形成层 D.木质部 E.韧皮部 10.C 11.川乌的剧毒成分为 A.异喹啉类生物碱 B.双蒽酮苷类 C.双酯类生物碱 D.乌头多糖 E.胺醇类生物碱 11.C 12、花粉粒表面有点状条形雕纹,自两级向四周呈放射状排列的药材为

黄芩质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名: 1.1 中文名:黄芩 1.2 汉语拼音:Huangqin 2 代码: 3 取样文件编号: 4 检验方法文件编号: 5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。 6 质量标准:

7 检验操作规程: 7.1 试药与试剂:乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。 7.2 仪器与用具:显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。 7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。 7.4 鉴别: 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,黄芩素对照品,汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10 :3 :1 :2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。 7.5 检查: 7.5.1水分:不得过12.0%(附录15第二法)。 7.5.2总灰分:不得过6.0%(附录17)。

黄芩苷

黄芩苷 【中文名称】:黄芩甙(苷) 【英文名称】:Baicalin 【C A S号】:21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】:唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】:C21H18O11 【分子量】:446.36 【熔点及溶解度】:熔点223-225℃ 【结构式】: 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶,熔点223℃。淡黄色细针晶(甲醇),熔点223-225℃;易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提,加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐

酸调pH1~2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95%乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1~2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2~3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1~2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主,而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似,只是多了1~2步酸沉纯化步骤,因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主,且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多,如薄层色谱法(TLC)[15~17]、紫外吸收光谱法(UV)[18~20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC),本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法:薄层色谱法 吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚O.25-O.3mm 展开剂:乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7:2:0.5 :0.5 v/v/v) 显色剂:1%氯化铁-乙醇溶液 方法:样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,点2-3次,边点

清热解毒片中黄芩苷的含量测定

清热解毒片中黄芩苷的含量测定 目的采用高效液相色谱法测定清热解毒片中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,用甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长280nm。结果该试验的结果为清热解毒片中黄芩苷进样量在0.13~0.95μg范围中线性关系良好(该区间中r=0.9996),精密度试验RSD 为1.11%,重复性试验RSD为1.16%,平均回收率为100.13%,RSD为1.30%(n=6 )。结论本方法操作比较简便,精密度好,结果准确可靠,适用于清热解毒片中黄芩含量的测定。 标签:高效液相色谱法;黄芩苷;清热解毒片 清热解毒片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。该药的功效主要为清热解毒,临床中流感,上感及各种发热性质的疾病首选该药。这种药物的主要成分是金银花、生石膏、黄芩、龙胆、玄参、地黄、金银花等12味中药组成。原标准中未对黄芩进行含量检测,在本实验中应用的较为先进的高效液相色谱法,通过该种方法测定黄芩在该成药中的含量,该法由于仪器可靠,方法和操作较为简单,因此结果相对的准确可靠。 1 资料与方法 1.1一般资料LC2010A型高效液相色谱仪,黄芩苷对照品,自中国食品药品检定研究院购得(含量测定用,批号:110715-201117);样品来源于陕西盘龙制药集团有限公司,水为重蒸馏水,甲醇在色谱中是色谱纯,乙醇、磷酸在色谱中是分析纯。 1.2方法 1.2.1色谱的条件该试验的填充剂是用的十八烷基硅烷键合硅胶,试验中的色谱柱是VP-ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm);用甲醇-0.2%的磷酸溶液(48︰52)做流动相;该实验中设置的流速为10ml/min;检测的波长为280nm;温度检测设置为35℃;理论塔板数以黄芩苷计算,不能低于3000。 1.2.2制备对照品溶液用精密的方法称取60℃下已经减压干燥时间为4h的黄芩苷对照品适量,加入甲醇溶解该制剂,制成的溶液为每1ml含60μg的黄芩苷做对照品,即能够得到。 1.2.3制备供试品溶液从该成品中随机取10片,除去包裹着的糖衣,通过精密工具称重,然后研磨成粉末状。取出大约0.5g左右,放入带有塞子的锥形瓶里,加入甲醇(浓度为60%)25ml,称得重量之后,通过超声振荡20min(功率250W,频率35kHz),冷却之后,再测取其重量,减少的重量用甲醇补足(浓度为60%),然后摇匀,后滤过,测出滤出的液体5ml,放入25ml的量瓶中,用甲醇(浓度为60%)补至刻度,充分混匀,通过大小为0.22μm微孔滤膜,获取

黄芩苷提取说课讲解

黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 (1)掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点,不同工艺对产品得率和品质的影响; (2)通过黄芩苷含量检测,掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用;(3)通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化,掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用; (4)通过黄芩苷的提取工艺优化实训,掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 (1)通过查阅文献,掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理; (2)查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺,并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化,得到提取得率最大化; (3)查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法,对提取中黄芩苷含量进行准确测定; (4)总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数,得出最佳工艺条件,并分析存在的问题,各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 (1)能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析,同时确定主要影响因素; (2)在单因素的基础上进行正交分析,确定合适的因素和水平设计正交实验;(3)通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 (1)黄芩及黄芩苷简介 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄

酮类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目,提取2次,物料比为 10和5倍,时间为60 min和30 min,分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离,60℃用盐酸调 pH 2—3,再 70℃保温60 min,静置 3 h,蒸馏水分离洗涤两次,干燥得黄芩苷粗品,测量黄芩苷的含量,计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类 (如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1:1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂,高浓度的醇(如90%、95%)宜于提取甙元,60%左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取,测量黄芩苷的含量,计算提取率。

黄芩苷的提取与鉴定

天然药物化学实验开 题报告 黄芩苷的提取及结构鉴定 制药112 陈菲菲 201104040203

黄芩苷的提取及结构鉴定 一、实验目的 1、优选黄芩苷的提取工艺 2、掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 3、掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法 二、研究意义 黄芩苷的药理活性是多方面的 ,它在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡等多方面均有作用 ,随着生物技术的发展以及中药化学成分分离水平的进步 ,黄芩苷在抗氧化、抗肿瘤、抗HIV以及治疗心血管疾病等方面均具有潜在的开发应用价值 三、基本原理 1、用回流法提取黄芩苷,用酸沉淀法纯化黄芩苷。 2、黄芩苷具有一定脂溶性,具有酸性,可以在盐酸中沉淀出来,黄芩苷为淡黄色针晶,几乎不溶于水, 四、实验所用试剂、仪器的型号 材料:黄芩干燥根,硅胶G薄层层析板 仪器:UV2550紫外可见分光光度计,,旋转蒸发仪,LXJ-Ⅱ离心沉淀机,200g摇摆式高速中药粉碎机,电子天平,循环水式真空泵,抽滤装置,圆底烧瓶(500ml),水浴锅,冷凝管,索氏提取器,层析缸试剂:2mol/L盐酸,60%乙醇,10%氢氧化钠,乙酸乙酯,甲醇,甲酸

五、分离方法创新之处 中等浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相似便于其溶出,而低浓度(40%及以下的乙醇极性大,杂质的溶出量大大增加,高溶度(90%级以上)的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。因此, 本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。 六、实验流程及操作方法 1、黄芩苷的提取 将黄芩干燥根粉碎,称取粗粉100g,装入1L的圆底烧瓶加入4倍量即400ml的60%乙醇,搅拌均匀,90℃回流提取1h。提取完进行抽滤,将滤渣倒入圆底烧瓶中,加300ml 60%乙醇继续回流30min,重复上一步再回流30min。合并3次滤液,65℃减压浓缩至无醇味将水液水浴加热到80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置12h,沉淀。2000r/min离心2min,弃上清,向沉淀中加10倍水量即700ml,搅拌均匀,加10%氢氧化钠调PH至7,静置1h。2000r/min 离心2min,弃沉淀,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加入等体积即700ml的60%乙醇,静置1h。2000r/min离心2min,弃沉淀,将上清液水浴加热至80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置1h,沉淀,离心,弃上清液,得粗黄芩苷湿重43g。 2、黄芩苷的薄层分析 吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚0.25~0.3mm 展开剂:乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7:2:0.5:0.5 v/v/v)

黄 芩2010版药典

黄芩 Huangqin SCUTELLARIAE RADIX 本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。 【性状】本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空,暗棕色或棕黑色。气微,味苦。 栽培品较细长,多有分枝。表面浅黄棕色,外皮紧贴,纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色,略呈角质样。味微苦。 【鉴别】 (1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250μm,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72um。木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2~10μm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。 (2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg、O.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上.以甲苯乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。 【检查】水分不得过12.O%(附录Ⅸ H第一法)。 总灰分不得过6.O%(附录Ⅸ K)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40.O%。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:O.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含60μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品中粉约O.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小

黄芩苷的研究概况

综述 黄芩中黄芩苷的研究概况 一前言 黄芩苷(baicalin)是由唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi 的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地,以山西产量最大,河北承德产的质量最好。黄芩味苦,性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎[1]。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一,是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分,据药理学研究报道,黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用[2]。本文对黄芩苷的最新研究现状作一综述。 二药理作用研究概况 黄芩苷(baicalin)是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensisgeorgi)的有效成分之一,属葡萄糖醛酸苷类,水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸,具有清热解毒、抗炎、利胆、降压、利尿、螯合金属离子、抗变态反应等多方面的作用[3]。近年来随着国际上对黄芩苷研究的持续升温以及认识的逐步深入,认为黄芩苷在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡以及抗肿瘤和HIV等多方面均有作用。 1 解热作用 发热是一个多环节多因素参与的复杂过程,若其中某些因素、环节被抑制或阻断,则可防止体温升高,从而产生解热效应。目前。对

于黄芩苷解热机制方面的研究报道甚少。综合近几年研究发现,黄芩总提物及单一活性成分(黄芩苷野黄芩苷)在整体动物实验、方面表现出显著的解热作用,且在一定剂量下其作用强度可高于以临床剂量折算的阿司匹林[4]。 2 抗炎作用 张罗修等[5]报道了黄芩苷对刺激剂Ca2+载体A23187诱导大鼠腹腔巨噬细胞PGE2的合成有抑制作用,这可能提示了黄芩苷抗炎作用的部分机理。陈先福等[6]应用兔感染性脑水肿模型,测定了黄芩苷、川芎嗪、甘露醇对血清和脑脊液(CSF)中磷脂酶A2 活性的抑制作用及改善脑水肿关系,结果显示黄芩苷与川芎嗪均可抑制磷脂酶A2 活性和脂质过氧化,从而减轻脑水肿、降低颅内压。 3对肝损伤的保护作用 采用D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用建立的小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中谷草转氨酶(GOT)、谷丙转氨酶(GPT)的含量。结果,腹腔注射200mg?kg-1或500mg?kg-1黄芩苷可以明显降低因D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用所致肝损伤小鼠血清中已升高的GOT及GPT含量。提示黄芩苷对于受损的小鼠肝脏有一定的保护作用[7]。静脉注射黄芩苷(90、10mg?kg-1)能显著增加肝组织、血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性及谷胱苷肽(GSH)水平,进一步提高组织的抗氧化能力,通过抑制自由基的产生,降低四氯化碳(CCL)、D-氨基半乳糖对小鼠肝组织的损伤作用,降低生物膜脂质过氧化的产生,增强生物膜的稳定性,从而降低小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、

不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究

不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究  收稿日期:2012-07- 25 基金项目: 商洛学院科研项目(11JK187)。 作者简介:雷燕妮(1982-),女,陕西商洛市商州区人,商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材GAP科研工程中心讲师,目前主要从事中草药规范化种植技术研究和天然药物化学成分分析研究。 雷燕妮,张小斌 (商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材GAP科研工程中心,陕西商洛 726000 )摘 要:收集不同产地的黄芩品种,用反相高效液相色谱法测定其有效成分黄芩苷含量。实验结果表明:黄芩苷含量作为黄芩质量的控制指标之一,不同产地黄芩中黄芩苷含量顺序依次为陕西柞水>河北承德>内蒙古自治区乌兰浩特>吉林长白山>甘肃天祝。该研究证实不同产地黄芩苷含量有所区别,采收应注意产地及栽培面积, 其为黄芩资源的合理保护与开发提供一定的理论依据。关键词:不同产地;黄芩;黄芩苷;RP HPLC 黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria  ba-icalensis Georg i)的干燥根[1-2 ]。味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒功效[3] ,主产于河北、陕西、辽 宁、 内蒙古、山东、黑龙江等地,其有效成分为黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素、汉黄芩苷、β-谷甾醇等成分,它的抗菌谱较广,能抑制多种细菌、皮肤真菌、钩端螺旋体等,对青霉素等抗生素产生抗药性的金黄色葡萄球菌黄芩仍具有其抑制的作用;黄芩还具有降血压、利尿、保肝、利胆、镇静、解除平滑肌痉挛、抗过敏等作用。在临床上,用黄芩治疗小儿急性呼吸道感染、 急性菌痢、传染性肝炎、肾盂肾炎、慢性气管炎等均有良好的治疗效果 [4] 。 黄芩苷、黄芩素产品不但应用于天然纯植物药领域, 还应用于人体及动物病防治,恶性疾病防治以及化妆品等众多领域,其应用领域非常广泛,市场前景广阔。近些年人工栽培黄芩经过人为选择和环境影响常出现种内分化, 因此黄芩的种质资源亟待整理、评价和发掘,以保证临床和生产用药需要。为了进一步优选出适于人工种植的黄芩品种, 解决中药材市场上的供需矛盾,就不同产地黄芩中黄芩苷的含量进行比较试验,为黄芩的质量标准研究、品质评价等提供理论依据。 1 仪器与试药 101型电热恒温干燥箱(北京科伟永鑫实验仪器设备厂);TG328B分析天平(江苏常熟衡器厂);FW100高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司);标准药筛1-9号(上虞市大亨桥化 验仪器厂);KQ-50DB超声清洗器(江苏昆山超声仪器公司);TED电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司);RE52-99旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-Ⅲ循环水真空泵(巩义市英峪仪器厂);日本岛津LC-20A型高效液相色谱系统(包括SPD-20A检测器、LC-20A型高压恒流泵和LC Solution工作站);色谱柱:In-ertsil C18(4.6mm×250mm,5μm);上海悦丰DE-10蒸馏水器;美国Bedford公司Milli-Q超纯水制备仪。 黄芩苷对照品(批号:0751-9909,中国药品生物制品检定所提供);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯,水为自制纯水。 不同产地黄芩药材:河北承德、吉林长白山、内蒙古自治区乌兰浩特、陕西柞水、甘肃天祝由宝鸡虹源生物科技有限公司提供,经西北大学生命科学学院植物教研室鉴定均为唇形科(labiatae)植物黄芩(Scutellatia baicalensis Georg i)干燥根。2 方法与结果 2.1 样品溶液的配制 精密称取各样品约0.5g,分别置于100ml的容量瓶中,加入70ml 60%甲醇超声提取30min,冷却后用甲醇定容至刻度,摇匀,过滤,收集过滤液,精密吸取1ml置10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为样品溶液备用。 ·87·陕 西 农 业 科 学2013(1 )

实验项目八 双黄连口服液中黄芩苷的含量测定

实验项目八双黄连口服液中黄芩苷的含量测定 【实验目标】 1. 正确解读《中国兽药典》相关规定,在模拟的工作环境和过程中,以学生和药检工的双 重身份,完成双黄连口服液中黄芩苷的含量测定; 2.掌握HPLC外标一点法测定中兽药制剂含量技术,理解测定原理,熟练规范操作; 3.正确规范书写实验报告和检验报告书; 4.了解HPLC常用其它定量方法。 【实验原理】 利用高效液相色谱法分离双黄连口服液中的黄芩苷,在λmax274nm处进行检测。为了减小实验条件波动对分析结果的影响,采用随机外标一点法定量。 【仪器试药】 1.高效液相色谱仪、超声波提取器、移液管; 2.甲醇(色谱纯)、冰醋酸(AR)、双蒸水、甲醇(AR) 3.黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所)、双黄连口服液(市售品) 【实验内容】 照高效液相色谱法(《中国兽药典》2015版二部附录35页)测定双黄连口服液中黄芩苷含量。 【标准规定】 《中国兽药典》2015版二部P580页,含量测定项规定:本品含黄芩按黄芩苷计,每1ml 不得少于10.0mg。 【操作步骤】 1. 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,检测波长274nm。理论塔板数按黄芩苷峰计不低于1500. 2.对照品溶液制备:精密称取黄芩苷对照品10mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解,放置至室温,稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芩苷0.1mg)。 3.制备供试品溶液:精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20min,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 4.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul,注入高效液相色谱仪,测定,即得。 5.结果判断:根据测定结果,判断此项检验是否合格。 【思考】 1.HPLC中常用的定量方法有几种?外标一点法有何优缺点? 2. 双黄连口服液中黄芩苷的含量测定还可用哪些方法?

黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析

黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析 发表时间:2017-03-17T11:41:35.100Z 来源:《医师在线》2017年1月第1期作者:黎桂燕[导读] 该方法具有简单、准确和重现性良好的优点,因此可以被运用在制作剂量控制中。 梧州市中医医院药剂科 543000【摘要】:目的采用反相高效液相色谱法对三黄膏内的有效成分黄芩苷的含量进行测量分析。方法使用DinamonsilC18色谱柱,将甲醇、水和磷酸溶液(50:50:0.3)作为流动相,流动速度是1.0mL/min,检测波长是280nm。结果线性范围是:0.0833~0.9151μg·mL-1(r=0.9999)。平均回收率达98.0%,RSD是1.5%(n=5)。结论该方法具有简单、准确和重现性良好的优点,因此可以被运用在制作剂量控制中。 【关键词】:黄芩苷;三黄膏;高效液相色谱法梧州市中医院药剂科监制的中成药三黄膏内主要的三味重要为黄芩、黄柏和大黄。该药物的功效主要是清热、凉血和消肿痛,可以有效治疗软组织损伤、血瘀、生热等疾病,有着很好的散风清热和消肿止痛以及消炎祛瘀的作用【1】。在国家监督其含量标准内,只针对了大黄和黄柏内的盐酸小檗碱进行了检测和定量分析。为实现对制药质量的全面控制,对检验标准实行升级,此次实现增加了对三黄膏内主要成分黄芩中的黄芩苷的含量测量,依据我国药典2010年的黄芩苷含量测定方法的色谱条件,使用反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC法)测定黄芩苷。此次实验结果显示,这一方法十分的简便、快速、准确。 仪器以及试验药物 Agilent 1100 series 高效液相色谱仪、METTER-AE240电子分析天平、SB3200超声波清洗黄芩苷对照品(由我国药品生物制品检定所提供,作为测量含量的试品,编号:110715-200514);甲醇是色谱纯;水的作用是将离子双蒸馏水进行去除,其他的试剂都是分析纯。三黄膏(梧州市药剂科委托生产,批号:20100401)。 方法和结果 2.1色谱条件色谱柱:DinamonsilC18色谱柱(250mm*4.6mm,5um);流动相:甲醇、水、磷酸溶液(50:50:0.3),流动速度是 1.0mL/min;检测波长是280nm;柱的温度为25℃。 2.2制备溶液 取适量的样本约1g,精密称定,加入2g的聚山梨酯80充分混匀,加入70%的乙醇4oml,经过半小时的超声处理后,加热回流3小时,放冷,过滤,滤液置1OOmL量瓶中,用少量7o%乙醇分次洗涤容器和残渣\洗液滤入同一量瓶中,加7o%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10mL量杯中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 制备阴性对照溶液,取出了黄芩之外的依据处方量配置的样品,依据样品溶液制备法制备阴性对照溶液。 测定方法:分别取对照溶液、阴性对照溶液和样品溶液注入色谱仪内,对色谱图进行记录,详情见下图1。黄芩苷保留18min左右。阴性对照色谱图在黄芩苷峰位置不存在干扰峰,也就是本实验条件下黄芩苷峰和其他组分之间是完全分离的,测定不受干扰。理论塔板数将黄芩苷峰计算得出6136。

黄芩质量标准

黄芩 质量标准 制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期: 生效日期: 黄芩 Huangqin RADIX SCUTELLARIA E 本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根及泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。 [性状]本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心枯朽状或中空,呈暗棕色或棕黑色。气微,味苦。 [鉴别] (1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250μm,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72μm。木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2~10μm,

脐点明显,复粒由2~3分粒组成。 (2) 取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录25页)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显一相同的暗绿色斑点。 [检查]总灰分不得过6.0%(附录45页)。 [含量测定]照高效液相色谱法(附录27页)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算,应不低于2500。 对照品溶解的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml中含60μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g,〔同时另取本品粉末测定水分(附录44页烘干法) 〕,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含黄芩苷(C 21H 18 O 11 )不得少于8.0%。 [炮制]黄芩片除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免暴晒)。 本品为类圆形或不规则形薄片,外表皮黄棕色至棕褐色。切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理。照上述〔鉴别〕(1)、(2)项下试验,应显相同结果;照上

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