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年产5000t淀粉原料酒精厂的设计方案

年产5000t淀粉原料酒精厂的设计方案
年产5000t淀粉原料酒精厂的设计方案

目录

摘要…………………………………………………………………………………………绪论…………………………………………………………………………………………第一章设计的任务及标准…………………………………………………………………

1.1 设计任务………………………………………………………………………………

1.2设计要求和基本内容…………………………………………………………………

1.3设计指导思想…………………………………………………………………………

1.4设计依据………………………………………………………………………………

1.5可行性报告……………………………………………………………………………第二章淀粉质原料酒精工艺流程设计……………………………………………………

2.1淀粉质原料酒精生产的流程…………………………………………………………

2.2 预处理…………………………………………………………………………………

2.3原料预处理流程………………………………………………………………………

2.4糖化工艺的流程………………………………………………………………………

2.5糖化醪的发酵…………………………………………………………………………

2.6发酵成熟醪的蒸馏和精馏……………………………………………………………

2.7醛酯馏分的回用技术…………………………………………………………………

2.8蒸馏过程中酒精的损失………………………………………………………………第三章酒精生产的物料衡算……………………………………………………………

3.1酒精生产工艺技术指标………………………………………………………………

3.2工艺流程图……………………………………………………………………………

3.3 原料消耗计算…………………………………………………………………………

3.4根据要求实际原料耗算一览表……………………………………………………

3.5生产设备相关计算……………………………………………………………………

3.6 生产设备一览表………………………………………………………………………

3.7 生产布置说明…………………………………………………………………………

4.7参考文献………………………………………………………………………………

摘要

根据要达到5000吨/年的酒精生产水平的要求设计其生产工艺,按照流程进行实验室生产,最后扩大为工业化酒精生产。在生产过程中根据传统工艺流程,在预处理、糖化、发酵,蒸馏等方面进行适当的改进,选用较为先进的方法和设备,使原料和投入得到最大的利用,并以节省原料、降低生产成本、提高生产效率为原则,从而设计出达到10000吨/年的酒精生产水平的最佳工艺。

关键词:预处理糖化发酵蒸馏

绪论

在2000多年前,人类就开始酿造酒精。酒精生产技术进一步发展始于20世纪50年代,50多年来,酒精工业在许多专家、学者和工程技术人员的努力下取得了众多科技成果,提高了酒精生产的技术水平,但总体发展势头平缓。近年来,在矿产能源日益枯竭和世界性能源危机的刺激下,燃料酒精(乙醇含量99.5%以上( v/v))作为一种绿色可再生能源而拔地而起,使发酵酒精工业呈现出前所未有的快速发展历程,古老的发酵酒精工业在能源领域找到了自己的位置。

生产燃料酒精的基础原料谷物(玉米、木薯等)、甘蔗等的大规模农业生产技术已完全成熟。生产燃料酒精的工艺发酵技术已从学习饮料酒精发酵蒸馏技术发展到独立的发酵、蒸馏和脱水技术。在这个意义上讲,燃料酒精已具备作为独立的能源产业的社会基础和技术基础。本设计以玉米,红薯淀粉为原料,通过选择最优生产的工艺流程,重点利用物料守恒和能量守恒计算各工段消耗的物料和热量,以达到生产理想燃料酒精的目的。

第一章设计任务及标准

1. 1设计任务

5000吨/年酒精厂发酵车间工艺设计,是对酒精的生产工艺流程进行研究,其中包括酒精工艺流程及其论证,物料平衡和设备的计算及其选型,设计采用先进的工艺流程对生产工艺、物料和能量的节约型和对重点工段的设备选型做了重点介绍。同时,考虑系统的灵活性、经济性,及安全、环保要求,并降低交叉污染的几率等。根据酒精生产的特点对其结构布局进行合理设计,使得生产车间尽量紧凑、物料及能源输送距离尽量缩短,从而有效的节约资源、降低生产成本。针对酒精发酵特点

进行物料衡算,对于酒精厂发酵车间进行了热量衡算,使得生产的各环节能够有效结合,便于提高能源的利用率。

1.2设计要求和基本内容

1)厂址选择的原则 a.可靠地水源:水质,水量 b.便利的交通:原材料,成品 c.尽可能靠近已有的热、电源、劳动力市场和酒精销售区域,以充分取得企业协作的条件 d.厂址地质耐力宜在20吨/平方米以上,可节约基础工程投资 e.酒精厂的综合利用以及废料的处理及堆放场地。

2)厂址选择结果综合各种因素,初步选择商丘郊区作为酒精厂的厂址。这样,原材料成本大大降低,同时产品又能及时的销往各中心城市,交通较为方便,远离居民区,是较为理想的选择。

1.3设计指导思想

1.3.1 在设备方面,采用先进技术及机械化、自动化生产控制,提高劳动生产率,认真吸取和借鉴国内外各种产品生产的成熟新工艺,新设备,新技术。

1.3.2在经济上,要做到合理利用资源,降低能耗,减少污染,保护环境,减少浪费。

1.3.3 设计出来的酒精厂要求投资少、技术高、运行稳定、管理方便、环境好。最重要的一点是生产成本低。在工艺方面,力求合理性和先进性;

1.4设计依据:

1.4.1酿造酒工艺学课程设计指导书。

1.4.2酿造酒工艺学课程设计任务书。

1.4.3《发酵工艺原理》、《发酵工厂工艺设计概论》、《酒精工业手册》、及生物工程专业基础班理论课本等参考资料

1.5可行性报告:

1.5.1 项目内容

本研究是对酒精生产的发酵生产工艺,物料衡算,经济核算等方面的内容。

1.5.2 项目提出的背景及建设必要性

自中国改革开放以来,人民的消费水平不断提升,其中酒精的用量也大增。燃料酒精顾名思义其作用是充当燃料。当今世界一次燃料资源日益枯竭,大气中CO

2等室温气体浓度的增大造成气候变暖,石油供应价格的波动,……,种种社会现象使人们不得不极力寻求一种绿色可再生能源作为替代燃料。正是在这种情况下,燃料酒精当仁不让的成为了研究者的聚焦点。这个分子内含有氧的物质,有效地补充了汽油在油缸内燃烧外界供氧不足的问题,另外又较好地解决了汽油的高辛烷值组分问题,“两好合一好”,使酒精(乙醇)的物理化学特性得以充分的发挥,同时又成功地缓解了尾气污染问题,使其在新兴能源队伍中的地位逐渐攀升。二十一世纪,燃料乙醇将会逐步发展成为新能源的亮点,焕发出朝阳产业的无限生机。

燃料酒精是优良的油品质量改良剂,或者说是增氧剂,是汽油的高辛烷值调合组分。添加燃料乙醇的汽油,国际上称为“增氧汽油”或“含氧汽油”,一般根据MTBE(甲基叔丁基醚)、酒精(乙醇)是单独使用或混合使用,有一系列灵活的配方,所以又称为新配方汽油。在汽油中加入10%的燃料酒精后,油品的含氧量可达到3.5%,汽油的辛烷值(我国的汽油标号)可提高近3个标号,又降低了油品的芳烃含量,抗爆指数大约增加了2个单位,汽车尾气中碳氢化合物、NOx和CO含量明显降低,降低幅度可以达到30~35%,使油品的燃烧性能、动力性能和环保性能均得到了改善,具有明显的社会效益。

1.5.3设计范围

1.确定工艺流程及生产操作条件

2.工艺及其主要设备(物料衡算、设备计算,总经济核算)

3.绘制生产工艺流程图

第二章淀粉质原料酒精工艺流程设计

2.1 玉米和木薯都属于淀粉质原料,下面为淀粉质原料酒精生产的流程

淀粉质原料

除杂粉碎

粉料

加水调浆

粉浆

加α-淀粉酶喷射液化

粉浆液化液

加入糖化酶糖化

取小部分加入酵母

糖化醪酒母

加入酒精酵母进行酒精发酵

CO2酒精发酵醪

其他产品或杂质

从上述流程可见,淀粉质原料酒精生产是由原料预处理,原料的水-热处理(原料的蒸煮),糖化剂生产,糖化,酒母制备,发酵和蒸馏等工段组成的。下面分别对上述诸工段作详细的介绍。

2.2.预处理

淀粉质原料在正式进入过程前,必须进行预处理,以保证生产的正常进行

提高生产的效益。预处理包括除杂和粉碎两个工序。

2.2.1 原料的除杂

2.2.1.1 除杂方法(筛选风选磁力除铁)

2.2.1.1 气流-筛选分离器

用于谷物原料除杂用。凡是厚度和宽度或空气动力学性质与所用谷物不同的杂质,都可以用气流-筛选分离器将其分离。。

2.2.1.2 磁力除铁器

铁质杂质通常用磁力除铁器来分离。磁力除铁器分永久性磁力除铁器和电磁除铁器两类。

2.2.2原料的粉碎

2.2.2.1粉碎方法

干式:干式粉碎应采用粗碎和细碎。

湿式:湿式粉碎是指粉碎时将拌料用水与原料一起加到粉碎机中去进行粉碎。

2.2.2.2原料的输送(本设计采用气流输送)

气流输送俗称风送。是利用气流管子中输送物料。它的简单原理就是:固体物料在垂直向上的气流中受到两个力的作用,一个是向下的重力,一个是向上的推力,如果推力大于重力,则物料被气流带动向上运动,从底部移到高位。举例:玉米和木薯进入接料器,它就被吸料管中的上升气流带动,从低位运送到高位,原料中的金属,泥土和石块等杂质,则因相对密度较大,不能为气流所带走而留在接料器底部或直接落在地上。

2.3原料预处理流程

原料称重倒包皮带输送除铁粗碎斗式提升机料斗细粉碎吸风管旋风分离器粉料闭风机料斗加料器(绞龙)拌料预煮

风机布袋过滤器大气

细粉回收

2.4糖化工艺流程

蒸煮醪冷却至糖化温度;加糖化剂,使蒸煮醪液化,淀粉糖化,物料的巴斯灭

菌;糖化醪冷却到发酵温度和用泵将醪液送往发酵或酒母车间

2.5糖化醪的发酵

酒精连续发酵工艺流程

采用微生物培养和发酵过程是在一组罐内进行的,每个罐本身的各种参数保持基本不变,但罐与罐之间则并不相同,且按一定的规律形成一个梯度。

2.6发酵成熟醪的蒸馏和精馏

酒精蒸馏精馏装置的操作流程:

开机前对蒸馏装置进行必要的试验

开机

停机

蒸馏操作控制参数

进醪

排糟和排废水

加热方式

2.7醛酯馏分的回用技术

杂醇油的分离流程为:

精馏塔液相取油冷却加水稀释分层上层粗杂醇油盐析成品杂醇油

下层谈酒回入精塔下部相应塔板

2.8蒸馏过程中酒精的损失

蒸馏过程中酒精损失的总和是由酒糟,精馏废水凝结气体带走的酒精及由于设备、管道和阀件不密闭造成的酒精散逸两大部分组成的。允许的酒精损失矢量是根据设备的生产能力和季节来决定的。损失也与设备运转的正确程度和操作人员的经验有关。为了减少损失,首先就要努力使供醪、供汽和供水达到稳定。

第三章酒精生产的物料衡算

3.1年产5000t酒精厂生产技术指标

生产规模:5000T/年

生产方法:双酶糖化、间歇发酵、三塔蒸馏

生产天数:300天/年酒精年产量:5000T

酒精日产量:17.25T 酒精时产:0.231875T,即231.875kg/h

副产品年产量:不得有次级酒精占酒精

杂醇油量:为成品酒精量的0.5%

产品质量:国标酒精(乙醇含量95%(V/V))

生产原料:3/4薯干原料(含淀粉65%、水分13%)、1/4玉米原料(含淀粉68%、水分11%)

α-淀粉酶的用量为8u/g原料,糖化酶用量为150u/g原料,酒酵母糖化醪用糖化酶量为300u/g原料

酸铵用量:7Kg/T(酒精);浓硫酸(98%)用量(调PH):5Kg/T(酒精)

调浆时:料水比为1:3.5,调浆后粉浆温度为343k,每个粉浆罐的容积为5m2,径高比为1:1.5,锥形部分的高度为圆筒部分高度的1/3,交替使用。糖化醪91%作为生产糖化醪,9%作为酒母糖化醪,酒母糖化醪制备时,料水比为1:4.5。

粉浆有关数值:粉浆比热为3.57kj/kg.k,蒸煮的温度为416k,加热蒸汽的压力位5个大气压(表压),加热蒸汽的热焓为657.8×4.187kj/kg,加热蒸汽的凝结水的热焓为143×4.187kj/kg,整个蒸煮时间为2小时,最后一个后熟器的压力为0.5个大气压(表压),对应的温度为384k,气液分离器中糊化醪的比热为3.6kj/kg.k。糊化醪的比重为1.085,糊化醪的比热为3.64 kj/kg.k。

蒸煮锅后熟器要求;蒸煮锅和每个后熟器的容积相等,气液分离器装料量为50%,蒸煮锅、后熟器、气液分离器圆筒部分径高比为1:3。

冷却器:正空冷却器有圆柱形部分和锥形部分组成,圆柱形部分的高度为直径的1.5倍,圆锥低角为45°。真空度维持在550mm汞柱,对应温度340k,二次真气汽化热为558×4.187kj/kg.k,二次蒸汽的比容为 5.7m3/kg,二次蒸汽的上升速度为0.8m/s,醪液下降管的长度为10m,垂直安装。

糖化锅:糖化锅由圆柱形部分和球形部分组成,装料系数为75%。几何容积的计算按以下进行:

V=0.785D2+1/3πh2(3r-h)

D—圆筒部分的直径(m);H—圆筒部分的高度m;h—球形底的高度m;r—底的曲率半径m;H=2D;h=0.25D;r=(D2+4h2)/8h

糖化时间为45min

3.2工艺流程图

3.3原料消耗计算(以生产1000kg国标酒精为例)

工艺计算,在设计或改建、扩建酒精厂中,对生产过程的物料和能量衡算是必不可少。衡算结果不但为生产设备和动力设备的设计、选型提供重要依据,而且能获得生产过程主副原料的消耗、水电气的消耗以及成品、副产品和废料的数量。这些都是组织和管理生产、进行成本核算的必要依据。

3.3.1原料计算

现以生产95%(V )成品酒精1000kg 作为计算的基准。

虽然玉米和薯干的淀粉、蛋白质含量不同,结构密度也有些不同,但经过粉碎、加工混合后,两者中和,蒸煮温度取接近薯干的,对生产很方便。

从淀粉质原料生产酒精的化学反应式原料与成品之间的定量关系如下:

6105n 2612618

162

180

(C H O )+nH O nC H O ???→糖化

水淀粉葡萄糖

6126252244

180

246

C H O 2C H OH+2CO ?????→发酵二氧化碳葡萄糖酒精 可以得到每生产1000kg 无水酒精需要淀粉量为:

1000×(162/92)=1760.9(kg )

而95%(V)的成品酒精相当于92.41%(w),故生产1000kg95%(V )成品酒精需要的淀粉量为:

1760.9×92.41%=1627.2(kg) 故生产10000t95%(v/v )酒精所需淀粉为:

1627.2×(10000/1000)×1000=16272000kg

酒精生产要经历许多的工序和复杂的生物化学变化,在生产的各个阶段难免会有淀粉的损失,根据实际经验,生产1000kg 上酒精生产过程中各阶段的淀粉损失的分配大致如表。

用率为91.45%计算,每生产1000kg 成品酒精需要淀粉量为:

1627.2÷(1-8.55%)=1779.3(kg)

薯干量为:

1779.3÷65%=2737.4 (kg)

玉米量为:

1779.3÷68%=2616.6(kg)

故生产1000kg3/4来自薯干、1/4来自玉米的上酒精总淀粉原料为:

0.75×2737.4+0.25×2616.6=2707.2kg

3.3.2辅料计算

α-淀粉酶的消耗量

蒸煮醪所需辅料的计算;以设计要求薯干、玉米为原料,应用酶活力为2000u/g的α-淀粉酶进行液化,促进糊化,可减少蒸汽消耗,据技术指标,α-淀粉酶的用量按8u/g原料计算,则酶用量为:

2707.2(kg)×1000(g/kg)×8(u/g)÷2000(u/g)=10.8kg

糖化酶的消耗量

蒸煮醪所需辅料的计算;以设计要求薯干、玉米为原料,应用酶活力为20000u/g的糖化进行糖化,据技术指标,糖化酶的用量按150u/g原料计算,则酶用量为:

2707.2(kg)×1000(g/kg)×150(u/g)÷20000(u/g)=20.3kg

此外,酒母糖化制备时,糖化酶用量按300u/g原料计算,设酒母用量为10%,则酶用量为:

2707.2(kg)×10%×70%×300(u/g)÷20000(u/g)=2.8kg

注:其中70%指酒母糖化醪制备时,糖化醪为70%,另外补充30%的水。

硫酸铵的消耗量

在酒精生产中,硫酸铵用于补充舅母培养基的氮源,用量为酒母用量的0.1%。则据以上可得硫酸铵的用量为:

1265.9×0.1%=1.27kg

式中酒母量1265.9见后面计算中。

3.3.3 蒸煮醪量计算

根据生产实践,连续蒸煮首先将粉碎原料在配料调浆罐内与温水混合,加水比一般为1:3左右,本实验取1:3.5则粉浆量为:

2707×(1﹢3.5)=12181.5kg

在蒸煮过程中用直接蒸汽加热,在后熟器和气液分离器减压蒸发冷却,这样随着蒸煮过程的进行,蒸煮醪量将随时间发生变化,要确切知道数量变化必须与热量衡算同时进行,

这里简化计算,用以下方法近似求解。

假定采用罐式连续蒸煮工艺,混合后粉浆温度为343K,应用喷射式液化器使粉浆温度迅速上升至416k,然后进入罐式连续液化器液化,在真空冷却器中闪击蒸发冷却至384K进入发酵罐。

①根据所给数据,知道蒸煮醪比热为3.57kj/kg.k。为简化起见,设此比

热在整个蒸煮过程中维持不变。经加热蒸汽喷射液化过后的醪液量为:12181.5+12181.5×3.57×(416-343)/(657.8×4.187+(416-273)×4.187)=14036.2 kg

式中:657.8×4.187为加热蒸汽的焓kj/kg

②经第二液化维持罐出来的蒸煮醪量为:

设经第二液化维持罐出来的蒸煮醪温度由416k降低到393k,此处设温度降低是通过汽化解决,所以蒸煮醪汽化后的量为:

14036.2-14036.2×3.57×(416-393)/2205.2=13513.6kg

式中,2205.2为393k时水蒸气的汽化潜热kj/kg②

③经喷射混合加热器后的蒸煮醪的量为:

设经喷射混合加热器后的蒸煮温度由393k上升到398k,所以喷射混合后蒸煮醪的量为:

13513.6+13513.6×3.57×(398-393)/(657.8×4.187-(398-273)×4.187)

=13621.7kg

式中:657.8×4.187为加热蒸汽的焓(kj/kg);398k为灭酶温度

④经最后一个后熟罐出来的醪液量为:

经最后一个后熟器后。醪液温度由398k降低到384k,若温度降低是由热损引的,醪液量不变;此处设为通过汽化降温,所以降温后的醪液量为:

13621.7-13621.7×3.60×(398-384)/22346=13591.0kg

式中,22346为384k时水蒸气的汽化潜热kj/kg

⑤经真空冷却器后最终蒸煮醪量为:

13591.0-13591.0×3.64×(384-340)/558×4.187=12659.3kg

式中:真空冷却器二次蒸汽汽化潜热

3.3.4 糖化醪与发酵醪量计算

①发酵过程中相应的过程释放的CO

总量为:

2

(1000×92.41%)/98%×(44/46)=902kg

式中:44/46指的是产生一分子酒精就产生一分子CO2,即理想发酵情况下。

②所以最终需要蒸馏的醪液中含酒精约为:

(1000×92.4%)/(12659.3-902)×100%=7.86%(质量分数)

由上计算可知发酵结束后成熟醪焓酒精约7.86%(质量分数)。并设蒸馏效为98%,而且发酵罐酒精捕集器回收酒精洗水和洗罐用水分别为成熟醪量的5%和1%,则生产1000kg95%国际酒精成品的有关计算如下:

③需蒸馏成熟发酵醪的量为:

=[(12659.3-902)/98%] (100+5+1)÷100=12717.0kg

F

1

④不计酒精捕集器回收酒精洗水和洗罐用水,可设发酵过程中则成熟发酵醪量为:=12659.3-902=11757.3kg

F

2

⑤接种量按10%计算,则酒母量为:

12659.3×10%=1265.9kg

注:设计要求最后醪液91%用于发酵,9%用于酒母制作,相当于9/91≈10%

3.3.5成品与发酵醪量计算

⑴醛油含量(次级酒精):本次设计要求不得含有次级酒精

⑵食用酒精产量:1000kg

⑶杂醇油产量:杂醇油产量一般为酒精产量的0.3%-0.7%,据本次设计要求,取

0.5%,所以生产1000kg要求酒精杂醇油产量为:1000×0.5%=5kg

⑷废醪量的计算:废料醪糟是成熟发酵醪进入蒸馏塔后除去部分水和酒精及其他挥发性成分的残留液,由于是使用直接蒸汽加热蒸馏,所以应该又加上入塔的加热蒸汽冷凝水。

的温度为t1=70℃,排除废醪温度为t4=105℃,成熟醪固形设进塔醪液量为F

1

=7.5%,塔顶上升酒气的乙醇浓度为50%(v/v),即47.18%(质量分数),物浓度为B

1

则:

①醪塔上升蒸汽量为:

V1=12717.0×7.86%÷47.18%=2118.6kg

②残留液量为:

W

X

=12717.0-2118.6=10598.4kg ③成熟醪的比热容为:

C 1=4.187×(1.019-0.95 B

1

)=3.96KJ/KG.K

④成熟醪带入塔的热量为:

Q1= F1 C1 t1=12717.0×3.96×70=3.53×106KJ

⑤蒸煮残液固形物浓度为:

B2= F1 B1/ W

X

=12717.0×7.5%/10598.4=9.0%

由于是间歇蒸馏,故没有加热蒸汽冷凝水的工艺。

⑥蒸馏残留液的比热容为:

C2=4.187×(1-0.378 B2)=4.04 KJ/Kg.K

⑦塔底残留液带走的热量为:

Q4= W

X

C2t4=10598.4×4.04×105=4.50×106KJ

⑧上升蒸汽带走的热量为:

查表得50%(体积分数)酒精蒸汽焓为i=1965kj/kg,故上升蒸汽带走的热量为: Q3=V1i=2118.6×1965=4.16×106KJ

塔底采用0.05Mpa(表压)蒸汽加热,焓为2689.8kj/kg;蒸馏过程热损失Qn可取为传递总热量的1%,根据热平衡计算,可得消耗的蒸汽量为:

D1=(Q3 + Q4 + Q n - Q

1

)/(I-Cwt4)

=1.01×(4.16×106+4.50×106-3.53×106)/( 2689.8-4.187×105)

=2302.6kg

肉采用直接蒸汽加热,则塔底排除醪量为:

W

X

+ D1=10598.4+2302.6=12901.0kg

3.4 根据要求实际原料耗算一览表

因计算方便,上面计算的是生产1000kg要求酒精相关数据,实际生产5000t 酒精则进行放大,因取的基础数据(如比热容)都一样,所以对结果没有影响,下表则是1000kg酒精和放大后5000t酒精相关数据一览表:

3.5.1 粉浆罐

已知蒸煮糖化车间有两个粉浆罐,每个粉浆罐的容积为5 m3。高径比为1:1.5,

粉浆流量应为:

12181.5×(11130/1000)=137650.95kg=126.87m3

锥形部分高度为圆筒部分高度的1/3。故总容积V有

V = V1 + V2 =π(D/2) 2H + 1/3[π(D/2) 2] h

D—圆筒部分的直径(m);H—圆筒部分的高度m;h—圆锥部分的高度m,由此可得:

D=2.43m H=1.62m h=0.54

设调浆时间为3min,则有效流量为:

V有效=126.87×(3/60)=6.34m3

若按要求取5m3的粉浆罐,则需要台数为:

n0=6.34/5=1.3=2

若要进行交替使用,则至少要3台。

3.5.2蒸煮锅和后熟器

由于后熟的时间比蒸煮时间短,所以这里取蒸煮锅计算。

蒸煮锅和后熟器的体积是相等的,每小时生产11130kg的酒精对应经过喷射加热后的醪液量,即流量为

14036.2×(11130/1000)=156182.8kg=143.95m3

物料有效流量为流量乘以逗留时间,又蒸煮时间是2h,所以醪液有效流量应为:

V有效=156182.8×2=312365.7kg=312365.7/1.085/1000=287.9m3/h

设备台数n= V有效/(ηV)

式中:V有效—有效流量m3/h

η --装料系数

V --单台容器体积m3

所以取Φ3600(直径为3.6m)的径高比为1:3的发酵罐应是:

n1= 287.9÷4÷0.8÷[π×(3.6/2)2×3.6×3]=0.82 =1

式中:4为蒸煮锅加上后熟器的个数,0.8为装料系数。

即要达到要求日产量发酵罐1套,即一个蒸煮锅,三个后熟器。

3.5.3酒母罐

时产酒母醪的体积应为:

1265.9/1.085×(11130/1000)=13184.0L=13.2m3

同蒸煮锅和后熟器一样,计算可得酒母罐体积:

V有效=13.2×2÷0.8=33.0m3

式中:0.8为装料系数,2为与蒸煮同步的逗留时间h。

可知酒母醪糟体积很小,取体积为50m3的酒母罐一个即可。

3.5.4糖化罐

糖化锅由圆柱形部分和球形部分组成,装料系数为75%。几何容积的计算按以下进行:

V=0.785D2H+1/3πh2(3r-h)

D—圆筒部分的直径(m);H—圆筒部分的高度m;h—球形底的高度m;r—底的曲率半径m;H=2D;h=0.25D;r=(D2+4h2)/8h

取Φ3600,(内径3.6m)的糖化锅,则糖化锅的H=3.6×2=7.2m,h=0.25×2.6=0.9m,r=(3.62+4×0.92)/(8×0.9)=2.25则单台体积为:

V=0.785×3.62×7.2+(1/3)×π×0.92×(3×2.25-0.9)=78.2m3

因为糖化时间为45min,所以有效流量为:

V有效=143.95×(45/60)=107.96 m3/h

根据n= V有效/(ηV),则糖化锅台数为:

n2= 107.96÷0.75÷78.2=1.84=2

式中:0.75为装料系数

3.5.5发酵罐

总发酵时间由前面可知大约为62h,所以有效流量为:

V有效=143.95×62=8924.9m3

发酵罐和糖化罐有类似的构造,取Φ5000mm的发酵罐,则单个发酵罐体积为:

V=230m3①

注①:参见《发酵工厂工艺设计概论》p102—中国轻工业出版社2007版。

根据n= V有效/(ηV),则发酵罐台数为:

n3= 8924.9÷0.75÷230=51.7=52

3.5.6搅拌器

每个后熟器配2个搅拌器,糖化锅1个,发酵罐2个,则至少需要搅拌器为:2×4+1×2+2×52=114

3.5.7粗馏塔和精馏塔

根据一般精馏塔的精馏能力,且发酵醪的乙醇含量比较低,年产100000t酒精所需的粗馏塔和精馏塔应该有15套左右。具体计算这里不详细列出。

3.5.8其他设备

本设计只是进行初步设计,详细的设备计算不做介绍,下表只做大致罗列。

3.6 生产设备一览表

实验一 淀粉质原料的蒸煮糖化(改)

实验一淀粉质原料的蒸煮糖化 一、实验目的 1、掌握淀粉质原料蒸煮糖化的原理 2、了解淀粉质原料蒸煮糖化的两种方法:酸解法和酶酸法。 3、掌握还原糖的检测方法 二、实验原理 发酵生产中,部分产生菌不能直接利用淀粉。也基本上不能利用糊精作为碳源。因此,当淀粉作为原料时,必须现将淀粉水解成葡萄糖才能共发酵使用。在工业上将水解淀粉为葡萄糖的过程称为淀粉的“糖化”。可用来制备淀粉水解糖的原料很多,主要有山芋,玉米,小麦,等含淀粉的原料。水解淀粉为葡萄糖的方法有三种,即酸解法,酶解法,酶酸法及双酶法。糖化即以无机酸或酶为催化剂,在一定温度下使淀粉水解,将淀粉全部或部分转化为葡萄糖等可发酵性糖的过程。糖化剂即糖化过程中所用的催化剂,包括无机酸和酶。检测是否糖化完全即检测糖化液中还原糖的含量。糖化主要有酶解法、酸解法和酸酶法。 三、实验试剂和仪器 烧杯玻璃棒恒温水浴锅量筒天平玉米粉α-淀粉酶盐酸 四、实验步骤 (一)还原糖的测定(参照实验书187页——DNS法测定还原糖浓度) 葡萄糖标准溶液:准确称取干燥恒重的葡萄糖0.5g,加蒸馏水定容至50mL,制成10g/L的葡萄糖溶液。取蒸馏水稀释成葡萄糖标准液,浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0g/L。 水冷却至室温,并加水定容,摇匀。 ③于550nm处用分光光计测定吸光度A值,以葡萄糖浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制葡萄糖标准曲线。 (二)酸解法 取淀粉7g,加入250mL锥形瓶,加入1%盐酸50ml,用牛皮纸封好口,置于灭菌锅中,在121-125℃水解30min,取出冷却,然后用氢氧化钠中和至pH值4.5-5.0,过滤,得到含葡萄糖的样品溶液。 (三)酶酸法

关于沥青针状焦的生产

山西大土河焦化有限责任公司化工厂 关于沥青针状焦的 生产工艺及市场调查报告 2010年3月1日

一、煤系针状焦的用途及生产工艺 何为煤系针状焦及针状焦的特性和用途 1)精制的煤沥青,经过延迟焦化和煅烧而制得的层状结构明显的各向异性焦炭,外观具有金属光泽,导电和导热性能好,粉碎后呈细小的针状颗粒,因而得名针状焦,针状焦主要用于制造超高功率石墨电极和特种碳素制品。 针状焦是20世纪70年代碳素材料中大力发展的一个优质碳种,主要用于生产电炉炼钢用高功率、超高功率石墨电极,石墨电极分普通电极、高功率电极和超高功率电极,在原子反应堆中用作高能中子减速材料,也用于火箭技术中。根据原料各线的不同,针状焦的生产分油系和煤系两种。目前国际上的油系针状焦只有美、英、日等少数国家掌握着生产技术,煤系针状焦只有日本一家能生产。而全世界大体上年生产针状焦120万吨左右,全部为上述几个国家所垄断,我国年需要大体40万吨左右,长期以来一直依赖进口,严重地影响了我国碳素工业的发展。对此,我国从“六五”期间起将针状焦列为国家重点科技攻关项目,80多年来,先后建成了几套针状焦装臵,但均属工业性试验的性质。 2)随着超高功率电炉钢生产的发生,必然促进超高功率电极的生产,而针状焦就是制造超高功率电极的骨料。针状焦具有各向异性,热膨胀系数小,比电阻小,含杂质少等优点,因此由针状焦制造的超高功率电极,必然具有电阻率小,热膨胀系数小,而热冲击性强,机械强度高,抗氧化性能好、消耗低等优点。与普通电极炼钢相比,冶炼时间可缩短到三分之一,吨钢电耗可减少一半,生产能力可增加1.3倍。

二、煤系针状焦的生产工艺 针状焦的生产工艺包括原料预处理、延迟焦化和煅烧工序。 1)原料预处理:原料预处理的目的是除去原料中的一次喹啉等杂质,调制相对分子质量分布适宜,制取适合于生产针状焦的精制沥青。 预处理的方法有加氢法、热聚合法和溶剂法等。加氢法对去除杂原子和调制适宜时的相对分子质量分布比较有效。热聚合法适用于焦油或沥青闪蒸油为原料,采用热聚合调制相对分子质量分布,溶剂法对去除沥青中的喹啉不溶物等杂质很有效。 2)延迟焦化:针状焦原料的延迟焦化工艺流程和设备与软沥青延迟焦化基本相同,只有在焦化条件和操作上采取某些必要的措施,如控制进料的升温速度,注汽量和调整循环比,使油料在焦化塔内维持一个相对稳定的状态,充分利用中间物质的塑性流动和分子排列的有序性,同时使气相物产生剪切力,创造调“汽流拉焦”的条件,最终形成流线状结构的针状焦。 3)煅烧:通常采用回转窑进行煅烧,其煅烧温度比普通沥青焦高100—150℃,约为1450℃。经过煅烧后的针状焦,可以改善炭结构,提高焦炭真密度和降低挥发份,煅烧后的针状焦质量指标如下:热膨胀系数(100—600℃)≤1.15×10-6/℃ 电阻率≤600 真密度≥2.13g/cm3 硫≤0.4% 长宽比(k) ≥1.65 挥发份≤0.5% 氮≤0.7% 灰分 0.07%

化学合成原料药车间设计探讨

《中国科技教育·理论版》2012年第4期 化学合成原料药车间设计探讨 薛龙中核第四研究设计工程有限公司050021 摘要本文结合化学合成原料药的特点,就合成车间车间布置设计思路、设计过程中注意要点及设计经验作一简单的介绍。 关键词化学合成原料药布置易燃易爆 化学合成原料药是指工业生产中各种化学原料在一定条件下通过化学反应得到具有一定药效的产品,再经过结晶、干燥等工序使其达到药品的各种指标的原料药生产方法。 化学合成原料药车间(以下简称合成车间)设计的优劣,对原料药厂家的生产至关重要。而车间布置是工艺设计中的重要部分,只有合理的工艺布置才能实现工艺流程及设备的先进,才能为车间生产、操作、设备安装检修以及为安全卫生、环保创造良好的环境。本文仅就合成车间的设计谈谈自己的体会。 1.合成车间的特点 1)反应过程复杂,操作工序较多,设备台数较多;2)一般使用大量酸、碱、有机中间体和有机溶媒,车间对防火、防爆、防腐等要求较高;3)设备数量多,管道量大,需合理布置操作面;4)尽量利用位能考虑物料的输送;5)充分考虑危险工艺的布置;6)原料药精烘包(精制、烘干、包装)岗位按GMP要求。 合成车间一般均由连续几步化学反应组成,其反应步骤有特定的顺序,反应过程也有繁简不同,另外合成车间设备多、管道多,并且生产过程自动化水平不高,仍以间歇手工操作为主,因此在车间布置时应充分考虑上述因素,进行车间合理布置。 2.合成车间布置原则 2.1 合成车间布置以满足工艺生产要求为前提,以工艺流程为基础,从利于生产操作和便于生产管理的角度出发,认真考虑功能性区域的划分及设备布置设计。 1)顺工艺流程布置,使之上下纵横相呼应,确保水平方向和垂直方向的连贯性,尽量缩短物料运输路线,节约能源;2)相同设备或同类设备、性质相似及联系密切的设备相对集中布置,以便于集中管理、统一操作,节约定员;3)设备垂直方向布置不仅充分考虑人员操作台通道,还需考虑设备检修、物料运输所需运行空间;4)厂房空间设计中充分考虑设备相关联的附属设备、管件的操作高度,还需考虑搅拌设备的安装检修高度;5)公用物料、公用工程等各种管线相应集中布置;6)对于车间内精烘包岗位,按GMP要求,根据不同剂型对原料药的不同洁净等级要求设控制区、洁净区,布置于此区域的设备;7)从工艺生产流程及生产管理角度出发按生产区划分车间不同分区。 2.2 合成车间布置应满足安全、环保及职业卫生的要求。 1)有毒的生产岗位在车间布置时必须考虑严格的隔离、防护措施,应避开人流较集中的区域,并设置缓冲区域防止事故蔓延;2)对于易燃、易爆的生产岗位,在不严重影响工艺流程的条件下,尽量相对集中布置,控制面积,并按规范设置泄爆窗;3)有爆炸危险的工序最好布置在厂房的顶层或一端,同时设按规范要求设置安全出口;泄压面的设置应避开人员集中的场所和主要交通道路;4)有爆炸危险的工序最好布置在厂房的顶层或一端,同时设按规范要求设置安全出口;5)使用腐蚀性介质的岗位,应加强尾气吸收,并考虑相应设施所占有的空间位置;6)充分利用车间的自然通风和自然采光;7)产生噪声、放热等岗位宜邻外墙布置;8)化学合成原料药车间布置必须满足现行有关防火防爆、消防、配电等方面的规范和规定。 3.根据工厂实际确定合理的合成车间厂房型式 合成车间在厂区内可占面积及位置及在厂区与其它建筑物、构筑物的相对位置,往往在工厂

发酵原料的制备

第三章发酵原料的制备(5月13) 为什么要对发酵原料进行选择? 1、微生物对简单的营养物质能够直接吸收利用。 2、微生物对碳源利用的选择性。 第一节淀粉质原料制备可发酵性糖技术 可发酵性糖主要包括有蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、果糖和半乳糖等。 淀粉质原料的优点:直接将原料中的淀粉分解成可发酵糖,其中蛋白质、微量元素和矿物质也为微生物的生长提供营养。 淀粉质原料很多,主要有薯类、玉米、小麦、大米等含淀粉原料。 方法:主要有酸水解法、酶水解法和酸酶结合法。 淀粉质原料预处理通常包括蒸煮(液化)、糖化等处理。 一、淀粉质原料制备可发酵性糖的必要性 (1)多种微生物不能直接利用淀粉 发酵工业所用的碳源:玉米粉、淀粉或糖质。 例如:氨基酸和酒精发酵 (2)能利用淀粉的微生物发酵过程缓慢 (3)淀粉质原料中存在的杂质影响糖液的质量 低聚糖类、杂糖

二、淀粉质原料的种类及其组成特点 利用制备可发酵性糖的淀粉质原料有薯类、粮谷类、野生植物类和农产品加工的副产品等。 薯类原料主要有甘薯(又名红苕、地瓜、番薯)、马铃薯(又名土豆、洋芋)、木薯等。 粮谷类原料有玉米、高梁、大麦、小麦、稻谷等。 野生植物类系指橡子、金刚头、土茯苓、芭蕉芋等。农产品加工副产品主要有米糠、麸皮、各种粉渣等。 三、淀粉质原料的蒸煮 (一)蒸煮的目的:使植物组织和细胞破裂,淀粉由颗粒变成溶解状态的糊液;对原料进行了灭菌作用。 (二)蒸煮物料发生的物理和化学变化 1.淀粉糊化:淀粉的糊化是指淀粉受热后,淀粉颗粒膨胀,晶体结构消失, 互相接触变成糊状液体,即使停止搅拌,淀粉也不会再沉淀的现象。 2.不同淀粉种类的糊化差异性:直链淀粉溶解在热水中;支链淀粉 3.淀粉的糊化过程

前处理除油剂配方剖析

深化、作风上改进、学改上互动的原则,进

一步浓厚学习氛围,对必读篇目反复学习,对重点内容系统思考,发扬理论联系实际的学风,使科学发展观真正成为武装头脑的理论指南,谋划思路的参照依据,推进跨越的强大动力;进一步深化调查研究,对确定的381个调研课题进行再充实、再完善,力求把情况摸得更细一些,把问题找得更准一些,把措施定得更实一些;进一步掀起思想解放热潮,注重在讨论中解放思想、重塑思维、更新思路,围绕区委确定的6个方面的研讨内容,引导广大党员干部把发展的新起点作为解放思想的新起点,着力研究治本之策,着力破解制约瓶颈,着力解决机制问题,真正靠思想领先力促发展率先,靠思路出新推动实践创新。 开好民主生活会议,确保班子建设有力度。会前充分酝酿。要求各级领导干部主动与班子成员、分管科室、服务对象和基层群众进行交心谈心,做到围绕中心工作重点谈,抓住突出问题深入谈,沉到基层一线交心谈,切实触及问题实质、触动思想深处。会上气氛坦诚,正确处理开展批评与维护团结、揭露问题与维持形象、敢于直言与维系感情的关系,突出检查分析问题、理清科学发展思路这个重点,肯定好的、坚持对的、纠正错的、调整偏的,做到自我批评真心真意,开展批评实心实意,接受批评诚心诚意,最大限度消除个人恩怨、增进同志感情,不计小账、不算总账、不翻旧账,真正把民主生活会开成查找不足的恳谈会,增进共识的交流会,推动工作的鼓劲会。 写好检查分析报告,确保工作指向有角度。充分运用前段时间学习调研、解放思想讨论和班子专题民主生活会的成果,紧密结合部门工作实际,自觉克服讲成绩多、讲问题少,讲单位问题多、讲班子问题少,讲工作问题多、讲党性问题少,讲客观原因多、讲主观原因少的现象,切实把问题找准确、把根源弄明白、把思路理清楚、把对策定科学,确保分析检查报告具有针对性、带有前瞻性、富有实践性。通过认真而不含糊、深刻而不空洞的分析检查,真正使分析检查报告的形成过程,成为领导班子深化认识、形成共识的过程,成为认真查找不足、解决突出问题的过程,成为促进思想解放、勇于开拓创新的过程,成为提高驾驭全局、处理复杂问题能力的过程。 搞好群众民主测评,确保社会监督有广度。坚持参评人员求广,按照请群众参与、听群众意见、让群众评价、受群众监督的思路,组织有较强参政议政能力的党员代表、基层单位代表、老同志、党外人士、服务对象和有关专家学者参加评议,充分体现参评人员的代表性、层次性和广泛性。坚持评议内容求真,把握关键领域、突出主流工作,着重从领导班子对科学发展观的认识深不深、问题查找准不准、原因分析透不透、发展思路清不清、工作措施实不实等方面进行评议。坚持方式方法求活,贯彻群众路线,实行开门评议,深入开展万名群众评干部、千位党员评领导、百家企业评机关、服务对象评行风活动,积极探索便于操作、富有实效的评议方式,增强活动吸引力、提高群众参与度。坚持结果运用求实,对于评议中提出的好意见、好建议,积极吸收、充分运用,使分析检查报告更加符合科学发展的要求,更能体现人民群众的意愿,更好指导各项工作的开展。 (杜宪力)

年产15吨的替米沙坦原料药车间工艺的设计说明

摘要 本设计为年产15吨的替米沙坦车间工艺设计。在本设计中,我采用4-甲基-2-正丙基-1H-苯并咪唑-6-甲酸和N-甲基邻苯二胺为原料经过环缩合反应后,与4’-溴甲基联苯-2-甲酸甲酯发生取代反应,最后经过水解反应生成替米沙坦粗品的过程。该设计的主要步骤为环缩合、取代反应、和水解反应,产率依次为71.2%、82%和86%。根据任务书要求,设定301天为基准,替米沙坦的年产量为15吨。 在本设计中,我们先是通过查阅文献资料对替米沙坦和及其原辅料中间产品各种物性参数进行了查询和记录,然后,了解了它的临床用途、不良反应和各种药理毒理反应。然后根据设计绘制了工艺流程框图。其次,我们以反应釜为单位进行了物料衡算,并且列出了反应釜的进出物料平衡表。在以上基础上,完成物料衡算和设备选型,并绘制了带控制点的工艺流程图[1]。然后根据《药品生产管理规》等,并依据设计实际情况,进行了详细的劳动人员安排。最后根据生产中的废弃物的性质和排出量,制定了合理利用和“三废处理”办法。

【关键词】年产15吨的替米沙坦;物料衡算;热量衡算 Abstract The design of 15 tons of telmisartan workshop process design.In this design, I use is 4 - methyl - 2 - propyl benzene and 1 h - imidazole - 6 - formic acid and N - methyl o-phenylendiamine as raw material after ring condensation reaction, and - bromine biphenyl, 4 '- 2 - methyl formate substitution reaction, finally after hydrolysis reaction of alcohol telmisartan process.The main steps of the design for the cyclic condensation, substitution reaction, hydrolysis reaction, and the yield was 71.2%, 82% and 86% in turn.According to the specification requirements, set for 301 days as a benchmark, telmisartan output of 15 tons. In this design, we first through the literature data of telmisartan and its raw materials of various physical parameters in the query of the intermediate products and the records, then, to understand its clinical use, adverse reactions, and all kinds of pharmacology and toxicology.Then

第二章原料预处理

第三章原料预处理 作者:何宗付、石玉林(石科院17研究室) 催化重整是炼油和石化的骨干工艺技术之一,它以低辛烷值石脑油为原料,通过重整反应使其转化为高辛烷值汽油组分,或经抽提制取高纯度的基本有机化工原料—苯、甲苯和二甲苯等,同时副产大量廉价氢气,为下游临氢装置提供氢源,其重要性是不言而喻的。 但随着重整技术的发展,国内重整装置处理能力也不断扩大,常规的重整进料-直馏石脑油、加氢裂化石脑油逐渐不能满足生产需求,于是将二次加工汽油(如焦化汽油或催化裂化汽油)也按一定比例掺到直馏石脑油中作为重整进料。二次加工油的掺入,导致原料油中的硫、氮、烯烃以及金属杂质含量都非常高,原料预处理的操作难度提高,因此预处理技术的重要性也日益关键。 原料预处理的目的是为重整装置提供合格进料,预处理装置主要起以下三个方面的作用: (1)对馏分组成的要求 根据装置生产要求不同,对原料馏程要求如下: (2)对组成的要求 从烃组成的角度来说,芳烃潜含量较高的原料是比较理想的原料。芳潜低于28%的原料通常称为劣质原料,这种原料会影响催化重整的经济性。另外,进料不应含有C5以下的轻烃,轻烃不仅不利于生成芳烃,而且会带来许多不利的影响,如增加能耗,降低氢纯度等。 馏分组成是通过原料切割来完成,至于组成的要求与原料性质及切割点有关。

(3)对杂质含量的要求 杂质含量要求一般为:硫含量<0.5ppm、氮含量<0.5ppm、砷含量<1ppb、铅含量<10ppb、铜含量<10ppb、水含量<5ppm、氯含量<0.5ppm。 针对原料中的杂质,在预处理部分是通过加氢脱砷、加氢精制、原料脱氯以及蒸发脱水来实现。 在本章中,将针对这重整装置对原料要求这三个方面,一一叙述重整预处理技术。 第一节原料油的切割 重整预分馏的目的,是在重整原料进入反应系统之前,首先将原料中过轻、过重组分分馏出去。分馏出去的轻组分通常叫“拔头油”,切割出的过重组分称为“切尾油”。预分馏过程的基本原理是利用原料混合物中的各种组分的沸点不同,将其切割成不同沸点范围的馏分。在生产高辛烷值汽油时,一般用80~180℃馏分。馏分的终馏点过高会使催化剂上的结焦过多,导致催化剂失活快及运转周期短。轻组分不仅不利于芳烃生成,而且增加了重整装置能耗和降低氢纯度。以生产BTX为主时,则宜用60~145℃馏分作原料。按切割流程在预处理系统中的先后位置不同,可分为前分馏流程和后分馏流程。所谓前分馏流程,顾名思义,就是先分馏,再进行加氢预处理。而后分馏流程则是先加氢预处理,再分馏。前分馏和后分馏流程又可以细分为:单塔蒸馏流程、双塔蒸馏流程、单塔开侧线流程。单塔预分馏通常用于切除原料中较轻的组分,即拔头,所以又称为拔头塔。双塔预分馏即采用两个塔,两个塔分别起拔掉轻组分和切除重组分的作用。单塔开侧线流程,塔顶出轻组分,塔底出重组分,侧线为重整进料的合格馏分。在工业装置上通常采用单塔流程,在本节中对前分馏流程和后分馏流程,以单塔流程进行描述。 一、前分馏流程 在前分馏流程中,全馏分石脑油从原料罐自流入装置经泵升压后分别与分馏塔塔顶出料和塔底出料换热后,进人分馏塔切割,分为轻重组分,塔顶轻组分出装置。塔底重组分与预分馏塔进料换热后,经泵升压后与预处理循环压缩机出来的氢气混合后,再与预加氢反应生成油换热到一定的温度后,进入预加氢加热炉,加热到反应所需的温度后,进加氢脱砷、加氢精制、脱氯等预处理反应器,生成

多羧酸淀粉合成的新途径

多羧酸淀粉合成的新途径 摘要 淀粉由甲基丙烯酸聚合而成,通过钾或钠的硫代硫酸盐或者是氧化反应形成 初始系统不同分子量的分子物质。这种聚合产物被认为是合成物质。后一种物质 不同分子量的淀粉是同聚化合物,是一同聚物的形式存在,在原始淀粉的影响下 通过氧化获得的。在最后,化合物,共聚物,氧化淀粉,原始淀粉在不同的环境和流体物质作用下的羟基化作用后在产物的基础上形成这些聚合物淀粉并通过羟基化检测。结果的披露这些易感性的产品想甲基化合物的转化遵循的顺序:原淀粉>共聚物>复合。同时,这些产品表现出非牛顿的甲基化合物之前的触变 行为,及其流变学表明:复合>共聚>以及后来的化合产物由非牛顿的塑形行为, 对于一个给定的剪切速度,表观粘度遵循的顺序:天然淀粉>羧甲基淀粉>复合 淀粉>羧甲基共聚复合物>羧甲基共聚浆料。与假塑形相比表现出相反的顺序。 也表明,共聚物的表观粘度增加增加聚合复合,再增加的共聚物复合——正常降水和干燥后会导致相当大的增加的刺激——即使摘要表观粘度。 关键字淀粉共聚物材料羧基化作用甲基丙烯酸复合材料 1介绍 淀粉应用与工业的各个方面,纺织工业应用了大量的淀粉,举个例子说,印刷和精细加工行业。在实际生产过程中,改性的淀粉解决了许多工业上普通淀粉所不能解决的问题,正是基于这种原因和其它特殊用途,我们修正普通淀粉。 修正淀粉使用的具体方法有氧化,合成,酯化,醚化,嫁接以及交叉耦合的方法。聚合合成或者是嫁接同样是有效的淀粉修正方法。 淀粉经过修正的化学反应后,不但引起了物理性质的极大变化同样造成淀粉化学结构的变化。结果就是,淀粉的溶解性,粘度性能,成膜性质,抗老化性能等等能适应每一个实际的需要。另外,新的以淀粉为基础原料的聚合物合成领域是一个非常具有吸引力的领域随着改性淀粉的实际应用将具有更加多的应用方面。而且,淀粉在纳米技术上时最具影响力的生物材料。 通过以上我们提到,现在我们的主要工作就是找到一个新颖的方法合成淀粉化合物,即是,多羧酸淀粉。这次创新是以甲基化聚合和淀粉化合物聚合为基础 来改性普通淀粉,这些淀粉的合成反应是以羧基化性质和流体力学性质为主导的。 2实验 2.1 材料 黄色淀粉由埃及淀粉和葡萄糖工业生产公司提供。甲基酸,氢氧化钠,一氯乙酸,过硫酸钾,硫代硫酸钠,氯化氢水溶液,碳酸钠,乙醇和实验室级化学试剂丙酮。 2.2嫁接方法

5万吨针状焦项目简介

山东济矿民生煤化有限公司 5万吨/年针状焦项目简介 1、企业概况 山东济矿民生煤化有限公司是由山塑集团与济能发集团济宁矿业集团有限公司共同出资组建的大型煤化工企业。公司注册资本3亿元,山塑集团出资2.1亿元(占70%),济宁矿业集团有限公司出资0.9亿元(占30%)。按照济宁市政府“退城进园”的要求,“十一五”期间规划实施一系列煤焦化工项目,分二期建设,总投资36.3亿元。总占地2000亩。项目投产后可实现年销售收入81亿元,将成为山东省重要的煤焦化工基地。 山东省塑料工业有限公司(山塑集团)是集塑料、煤化工、房地产、投资、典当业于一体的山东省重点企业集团。 济宁矿业集团有限公司(济矿集团)是一家以煤为主,多业并举的国有大型现代化企业集团。 2、项目建设内容及规模 项目建设内容:包括原料预处理、延迟焦化和煅烧等生产装置及配套设施。 建设规模:5万吨/年针状焦装置。 3、项目技术 在山东民生煤化有限公司2万吨/年针状焦工业试验装置基础上,通过自我消化吸收国际成熟先进技术,原料预处理采用溶剂处理静置沉降分离技术来除掉原料中喹啉不溶物。延迟焦化采用封闭放空系统,r

射线料面计测系统,半封闭式冷、切焦水处理系统等先进技术,以确保安全可靠,长期运行。煅烧工艺是通过消化日本引进回转窑煅烧的技术。 4、市场分析 针状焦是生产大规格超高功率石墨电极的主要原料,目前全球针状焦年产能大约在100多万吨,集中在美国、日本、英国。中国每年需要大规格超高功率电极6万吨左右,进口在2万吨左右。我国炭素厂已掌握了超高功率电极的生产技术,该项目投产后,不仅可以满足部分国内市场的需求,还有可能利用国产针状焦生产的超高功率电极进入国际市场。因此,针状焦市场前景良好。 5、项目投资及效益 项目总投资为2.9亿元,年销售总收入为7.3亿元,利税1.15亿元,利润6000万元.

制药工程学课程设计(原料药生产示例)

课程设计任务书 一设计题目 诺氟沙星甲基化过程工艺设计 二工艺条件 原料参数一览表 设产品的年产量为393吨,终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%,诺氟沙星投料富余系数为1.05,反应转化率均为100%,甲基化收率99%,总收率为86%,用活性炭抽滤时,活性炭损失为20%(重量比),假设其它中间体及最终产品均无损失。 每年工作日为330天(具体见设计题目分配方案),每天24小时连续运行。 三、设计内容 1.设计并选择较为合理的工艺路线、完成反应原理; 2..进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定; 3.写出较为完整的课程设计说明书(不少于2000字)。 四、设计要求 1.在规定时间内完成设计内容 五、时间 14周) 4周(11 ~

六、参考书 1.《制药工程学》主编:王志祥出版社:北京化学工业出版社 2010年第 二版 2.《化工原理》主编:谭天恩窦梅周明华出版社:化学工业出版社,2010 年第三版 4.《化工机械基础》主编:刁玉玮,王立业,喻健良出版社:大连理工大学出 版社 2006年第六版

前言 甲磺酸培氟沙星为喹诺酮类抗菌药,有广谱抗菌作用,对肠杆菌科细菌如大肠杆菌、克雷白菌属、伤寒、沙门菌属以及流杆感菌、奈瑟菌属等具有强大抗菌活性,对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌亦有一定的抗菌作用。本品对肺炎球菌、各组链球菌和肠球菌仅有轻度作用。本品为杀菌剂,作用机理为抑制细菌DNA螺旋酶。主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。 本次设计内容中所采用的工艺是以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。本路线工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且生产成本呢较低,最适合于工业化大规模生产的。总收率达86%。再经过回收,精制等工序,可以制得。 这次课程实际是对甲磺酸培氟沙星甲基化工段的车间工艺设计 由此工艺可知,甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较复杂,甲基化工段涉及到反应阶段、加氨中和阶段、离心甩料阶段,各个阶段的物料衡算、能量衡算都要核算,加上设备选型、车间和管道设计等等,因此设计的任务相当庞大。这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识,更要有灵敏的理解感悟的实验能力,同时要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。其成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计说明书的撰写。在设计中,我们刚开始无从下手,对于任务书上的含量、纯度、水分含量、湿度等概念的理解还不够深刻,但是经过查阅很多文献,静下心来仔细研究、摸索,和同学、老师的不断交流沟通,对于我们的设计目标有了一个清晰明确的认识。 本设计为初步设计,我按照设计任务书所要求内容,一步一步完成,但由于经验不足,理论和实践知识不够扎实,在设计中还存在不足之处,诚请老师给予指出和修正。

酿造学-第二篇参考答案(葛向阳主编)-自考

《酿造学 》第二篇参考答案 酿造学》 第二篇 酿造调味品生产工艺 第二篇 一.单项选择: 1. 以下属于复合调味品的是( C )C.五香粉 2. 提供酱油中的鲜味成分的物质是( A )A.氨基酸 3. 选育酱油生产菌株时,需要那种酶活最高( C )C.蛋白酶 4. 酱油目前生产的普遍方法为( D )D.固态低盐发酵 5. 以下哪种不是制酱油曲时污染的主要杂菌( D )D.球拟酵母 6. 以下哪种物质会在进入血液后,导致患者出现严重缺氧的青紫症状( B )B.亚硝酸盐 7. 以下哪种物质对动物有致癌作用( C ) C. 亚硝胺 8. 涪陵榨菜属于( A )A.盐渍菜 9. 萧山萝卜干属于( A )A.盐渍菜 10. 食醋中的香气主要来源于以下哪种酯类物质( C )C.乙酸乙酯 11. 食醋酿造中,酒精浓度在多少以上,醋酸菌的生长繁殖就受到抑制( D ) D. 8% 12. 酿造食醋国家质量标准规定,总酸含量(以乙酸计)(g/100ml)应( C ) C. ≥3.50 13. 配制食醋国家质量标准规定,总酸含量(以乙酸计)(g/100ml)应( A )A. ≥2.50 二、多项选择题 1. 酱油酿造过程中对风味形成有重要作用的微生物有(2006年1月考题)( CD ) C.酵母菌 D.乳酸菌 2.食醋生产中糖化剂的类型有(2006年1月考题)(ABCDE) A.大曲 B.小曲 C.麸曲 D.红曲 E.淀粉酶制剂 3. 酱油酿造过程中对风味形成有重要作用的微生物有( CDE ) C.酵母菌 D.嗜盐足球菌 E.四联球菌 4. 提供酱油中甜味成分的物质是(ABCDE) A. 甘氨酸 B.色氨酸 C. 葡萄糖 D. 麦芽糖 E.甘油 5. 以下哪些物质赋予酱腌菜香气和风味( BCD ) B.花椒 C. 甘草 D. 酱油 6. 食醋中的酸味来源于(ABCDE) A. 醋酸 B.琥珀酸 C. 苹果酸 D. 柠檬酸 E.葡萄糖酸 三、填空题 1. 酿造酱油按照发酵工艺分为高盐稀态酱油和低盐固态酱油两类。 P114 2. 我国的大部分酱油酿造厂目前普遍采用豆粕或豆饼作为主要的蛋白质原料;以麸皮、小麦或面粉等食用粮作为淀粉质原料。 P114 3. 淀粉原料酿造食醋主要经历的三个阶段是糖化作用、酒精发酵和醋酸发酵。(2006年1月考题)P188 4. 酱油制曲过程实质是创造米曲霉生长最适宜的条件,保证优良曲霉菌等有益微生物得以充分繁殖发育,分泌酿造酱油需要的各种酶类。 P128 5. 酱油制曲过程中的化学变化主要是米曲霉分泌的淀粉酶将淀粉分解成糖,同时将糖分解成二氧化碳和水,并产生大量的热量;米曲霉分泌的蛋白酶将蛋白质分解成氨基酸。 P132 6. 酱油香气是通过后期发酵形成的,主要由原料成分、微生物代谢产物、非酶化学反应生成。 P137 7. 酱油中的酸味主要是由乳酸、醋酸、琥珀酸及柠檬酸等有机酸形成。 P137 8. 高盐稀态发酵法因发酵温度的不同,有常温发酵和保温发酵之分,后者也称温酿稀发酵,根据所采用的保温温度的不同,又可以分为消化型、发酵型、一贯型和低温型四种。P140 9. 酱油的浸出过程中,应把浸提液温度提高到80-90℃,以保证浸泡温度能够达到65℃左右;为了使

煤制沥青以及沥青制备针状焦技术现状

煤制沥青以及沥青制备针状焦技术现状 对煤制沥青以及沥青制备针状焦这两个技术领域进行检索,对检索结果进行分析、总结如下: 煤制沥青工艺主要集中在煤焦油精馏制备沥青和煤粉制备沥青两个方面: 1.煤焦油精馏制备沥青 煤焦油精馏制备沥青,是将焦油蒸馏后,残留在蒸馏釜内的物质就是沥青。如专利CN101323788A中公开的主要工艺流程为:将煤焦油加热到350-360℃后经常压精馏、减压精馏、一级超离、二级超离后分别指的净化沥青、浸渍沥青、改质沥青、高软化点沥青和燃料油。专利CN 1563278A公开了一种间歇单釜式中文及改质沥青生产工艺,方法是:煤焦油原料脱水处理至含水量≤5%,在真空度0.04-0.075Pa的负压下加温,炉膛温度为800-900℃,此时切出三混油及蒽油后,将残留物冷却处理,得到了中温沥青产品;继续加温改质,就会使中文沥青改质得到改制沥青,经冷却处理,即为改制沥青产品。还有其它涉及煤焦油精馏制备沥青的专利文献,如CN 101139527A、CN 101775303、CN 1536054A。 2.煤粉制备沥青工艺 煤粉制备沥青工艺则又包含两种主要工艺路线: 第一种工艺路线为:煤炭粉碎→与液体容积在一定的温度、压力下混合,进行萃取抽提→对抽提后得到的液体进行过滤、溶剂回收等→得到煤沥青。这种工艺的原理是使用有机溶剂对煤种的沥青类物质进行提取,如专利文献CN1536054A公开了一种煤用液体溶剂连续浸出制取煤沥青类物质的方法,包括如下步骤:(1)煤炭粉碎;(2)煤粉连续进入连续式浸出装置中与连续进入的液体溶剂混合抽提,浸出温度为200-380,浸出压力位2-6MPa;(3)抽屉后的浸出液连续精细过滤、蒸发、溶剂回收、制取煤沥青。其它相近的还有专利文献CN101624529A、CN 101580729A等。 第二种工艺路线为:煤炭粉碎→加氢热处理→去除剩余煤渣、溶剂。如专利CN 101294089A中公开的制备煤沥青的方法,为:将原煤进行粉碎,并筛分,选出粒度为0.5um-5mm的煤粉,将煤粉烘干,使煤粉中全水含量≤5%;然后将煤粉与溶剂加入反应釜中,

淀粉质原料水分测定实验报告

实验一淀粉质原料水分测定 一、实验目的 会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平;会进行样品干燥、冷却、恒重水分测定基本操作;会根据样品的特性选择测定方法;能准确报告检测结果。 二、实验原理 食品中水分测定的方法有多种,可以总结为两大类:直接测定法和间接测定法。利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分,再对其进行定量的方法称作直接测定法,如烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔-费休法;而利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称作间接测定法,间接测定法不需要除去样品中的水分。 淀粉质原料水分测定使用直接干燥法,直接干燥法测定水分原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。直接干燥法适用范围适用于在101~105 ℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品。 直接干燥法测定水分的样品应当符合的条件:1、水分是样品中唯一的挥发物质;2、水分可以较彻底地被去除;3、在加热过程中,样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。 三、实验试剂和设备 1.仪器和设备 (1)扁形铝制或玻璃制称量瓶。 (2)电热恒温干燥箱。 (3)干燥器:内附有效干燥剂。 (4)天平:感量为0.1mg。 2.试剂 (1)盐酸:优级纯。 (2)氢氧化钠:优级纯。 (3)盐酸溶液(6mol/L):量取50mL 盐酸,加水稀释至100mL。 (4)氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。 (5)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

典型原料药车间的设计要点

典型原料药车间的设计要点 原料药GMP生产指南(ICH-Q7A)以及FDA、WHO相应的原料药GMP生产指南中均明确指出:原料药的生产从原料药起始物料引入工艺过程开始就应按GMP要求加以控制。如:控制物料的交叉污染、控制粉尘的产生、保证清洁生产等。而国内《药品生产质量管理规范》(98修订版GMP)关于原料药精制、干燥、包装的生产做了详尽的规定,但对其前面的合成反应、分离等生产过程未做过多描述。因此这是目前对原料药车间设计应首要考虑的新要求。 1原料药车间的生产特点 原料药车间的生产的主要特点为在其生产过程中具有的高危险性、高污染性、高毒害性以及生产环境的洁净性。 1.1高危险性 几乎所有的原料药生产均使用大量的有机溶媒,反应过程中通常拌有高温或高压。大多数的有机溶媒具有易燃、易爆的特性,在生产过程中有机溶媒的挥发或沉积在地面,生产过程中稍有操作不当或设计本身存在缺陷,便具有产生爆炸或火灾的高危险性。 1.2高污染性、高毒害性 原料药的生产过程中同时还会用到有腐蚀性的化工原料(如强酸、强碱等),这些化工原料不仅对设备、设施有强烈的腐蚀性,同时对人体也有极大的危害;原料药合成反应过程中产生的污水、废水对土壤、水体均有很高的污染性。使用的部分有机溶媒还具有有毒、有害的特性,其挥发排至空中会对大气产生污染,并直接危害操作人员;其液体排入地下直接污染水体和土壤,而有些溶媒对土壤的污染甚至是永久性不可逆转的,给人们的生活环境会带来极大的危害。 1.3生产环境的洁净性 原料药的生产还具有与其它医药或化工中间体生产不同的独特性质,就是其精制、干燥、包装生产环境的空气有洁净度级别要求。并且法定药品标准中列有无菌检查项目的原料药与非无菌原料药生产环境的空气洁净度级别要求也不同,98修订版GMP中对此有严格的要求。 2原料药车间的设计要点 根据原料药的生产特点,了解其生产过程中的主要特性后,其车间的设计要点为尽可能降低生产过程中的高危险性,减少生产过程中的高污染性和高毒害性,保证车间生产环境的洁净性。主要体现如下:

原料乳的预处理

原料乳得预处理 一、储存罐(奶仓)得构成: 搅拌器、探孔、温度指示、低液位电极、气动液位指示器、高液位电极 二、储存罐得作用及操作注意事项: 1、奶仓得搅拌 大型奶仓必须带有某种形式得搅拌设施,以防止稀奶油由于重力得作用从牛乳中分离出来。搅拌必须十分平稳,过于剧烈得搅拌将导致牛乳中混入空气与脂肪球得破裂,从而使游离得脂肪在牛乳得解脂酶得作用下分解。因此,轻度得搅拌就是牛乳处理得一条基本原则。 2、罐内温度指示 罐内得温度显示在罐得控制盘上,一般可使用一个普遍温度计,但使用电子传感器得越来越多,传感器将信号送至中央控制台,从而显示出温度。 3、液位指示 有各种方法来测量罐内牛乳液位,气动液位指示器通过测量静压来显示出罐内牛乳得高度,压力越大,罐内得液位越高,指示器把读数传递给表盘显示出来。 4、低液位保护 所有牛乳得搅拌必须就是轻度得,因此,搅拌器必须被牛乳覆盖以后再启动。为此,常在开始搅拌所需液位得罐壁安装一根电极。罐中得液位低于该电极时,搅拌停止,这种电极就就是通常所说得低液位指示器(LL)。 5、溢流保护 为防止溢流,在罐得上部安装一根高液位电极(HL)。当罐装满时,电极关闭进口阀,然后牛乳由管道改流到另一个大罐中。 6、空罐指示 在排乳操作中,重要得就是知道何时罐完全排空。否则当出口阀门关闭以后,在后续得清洗过程中,罐内残留得牛乳就会被冲掉而造成损失。另一个危害就是,当罐排空后继续开泵,空气就会被吸入管线,这将影响后续加工。因此在排乳线路中常安装一根电极(LLL),以显示该罐中得牛乳已完全排完。该电极发出得信号可用来启动另一大罐 一、乳化罐得作用 就是将一种或多种物料(水溶性固相、液相或胶状物等)溶于另一种液相,并使其水合成为相对稳定得乳化液。广泛适用于食用油类、粉类、糖类等原辅料得乳化混合,某些涂料、油漆乳化分散也使用乳化罐,尤其适用于某些难溶胶状类添加剂如CMC、黄原胶等,对基质粘度大,固料含量比较高得物料配置乳化更显功效。 二、乳化罐得构成

现有国内煤系针状焦和国外针状焦质量的比较

金州化工针状焦现状及对策 一、国内煤系针状焦和日本煤系针状焦的对比 CTE是制造石墨电极最重要的指标;同时硫、氮含量也高,高硫、高氮焦在石墨化过程中容易造成“气胀”,降低石墨电极性能,甚至造成石墨电极的报废。

状焦相比还有一定差距。 二、针状焦研究方向 由上面的比较可以看出,国内针状焦现在还无法和日本针状焦相比,要改变现状,应从以下几方面入手才有可能取得突破。 1、原料预处理 原料是生产针状焦的关键,没有好的原料就无法生产出好的针状焦产品,目前原料预处理的方法有热缩聚法和溶剂法两种,热缩聚法对去除杂质比较有效,溶剂法对去除喹啉不溶物比较有效,但两种方法都存在同样的问题:就是无法去除杂环化合物,而杂环化合物中的硫、氮以及一些金属元素对针状焦的质量有严重的影响。所以研究如何去除原料中的杂环化合物,选择不同配比的原料生产不同品状的针状焦来满足电极生产的需求就成为研究的关键。 2、延迟焦化 目前国产针状焦虽然CTE有所降低,但CTE的各向异性度差,产品质量不稳定,造成这种情况的原因主要是没有合理控制焦化压力、时间、温度,选择合理的压力、温度、反应时间、拉焦程度就成为针状焦生产的研究方向。 3、煅烧 煅烧温度越高针状焦质量就越好,高的煅烧温度不但能提高针状焦的真密度,对降低针状焦中氮、硫含量都非常有效。受到国内耐火材料的限制,目前煅烧的最高温度只能达到1450℃,提高煅烧温度是国内针状焦生产企业下一步的研究方向。 4、我公司针状焦的对策 ①尽快和兴德公司进行对接,要求兴德公司提供有关技术资料,原料处理方法 等。 ②对国内现有针状焦企业进行考察,了解现有企业的生产技术情况(尤其是原 料配比、原料的H/C比、芳构化程度、N、S含量、延迟焦化操作温度、压力、时间、煅烧温度等),主要对山西宏特、鞍山热能院、锦州石化、上海宝钢针状焦项目进行考察。 ③积极和国内科研院所合作,针对现有工艺从原料的配比入手,探讨不同原料配比对针状焦质量的影响,找到最合理的原料配比。利用科研院所的优势研究温度、压力、时间对针状焦质量的影响,找到不同原料的不同操作参数。 ④国外企业根据不同用途提供不同品类的针状焦供碳素企业使用,并和电极生产企业合作研究使用的最佳条件。国内企业这方面的工作做得较少,应加强和石墨电极企业的联系沟通,了解石墨电极企业对针状焦性能的要求,有针对性的进行研究。 ⑤在企业内部可以做如下工作: Ⅰ、尽快完善品保部化验室,具备开展实验的条件。 Ⅱ、选用同一种溶剂,对不同软化点的中温沥青按沉降法处理,测定H/C比、N、O+S含量、芳构化程度,找出最理想的中温沥青。 Ⅲ、选用不同溶剂,对找出的理想中温沥青进行处理,测定H/C比、N、O+S 含量、芳构化程度,找到理想的溶剂。

针状焦碳材料

七月五日星期五 (针状焦碳材料)针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种,其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体,其结构具有明显流动纹理,孔大而少且略呈椭圆形,颗粒有较大的长宽比,有如纤维状或针状的纹理走向,摸之有润滑感。根据生产原料的不同,针状焦可分为油系针状焦和煤系针状焦两种。 原料

用途 针状焦是制造高功率和超高功率电极的优质材料,用针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电极消耗低及允许的电流密度大等优点。目前生产的针状焦根据使用的原料可分为石油系和煤系两类。石油系以美国为代表,煤系则以日本为代表。日本的三菱化成和新日化公司的生产装置于20世纪70年代末和80年代初投产。美国大湖炭素公司却在1950年首先开发成功。1964年美国联合碳化物公司成功地以针状焦为原料制造出超高功率电极。据最新统计,国内高功率和超高功率电极的需求量为6~10万t/a,相应的针状焦需要量为6~12万t/a。目前,因进口的针状焦数量有限,锦州石化公司的产量也只有3万t/a。因此国内超高功率电极的产量只好由针状焦的数量来决定。 生产工艺 真空蒸馏法1971年美国LCI公司首先提出用真空分离法从煤焦油沥青内分离出针状焦,并申请了美国专利,核心技术是通过真空蒸馏切取适合生产针状焦的原料,工艺较简单,且针状焦的收率低。 溶剂萃取法1981年LCI公司用溶剂处理方法除去沥青中的喹啉不溶物(QI)成分的方法申请了美国专利。即先用助聚剂液体使QI凝聚,凝聚体在重力沉降器内被分离。该处理技术类似于日本新日化公司用煤焦油沥青生产针状焦的工业化装置。溶剂处理技术所得针状焦的收率高,质量好,但工艺较复杂,投资也较高。M-L法1985年LCI公司和日本Mardzen石油化学公司的M-L工艺申请了美国专利,该工艺是把特殊的原料预处理技术和独特的两段延迟焦系统结合起来,是第一套以煤焦油沥青为原料的针状焦生产装置。生产的针状焦质量最好,但也存在收率较低、工艺复杂和投资高的问题。 闪蒸—缩聚法1985年鞍山焦耐院、鞍山钢铁大学和石家庄焦化厂共同开发了闪蒸-缩聚工艺,并申请了中国专利。该法是将混合原料油送到特定的闪蒸塔内,在一定温度和真空下闪蒸出闪蒸油,闪蒸油进入缩聚釜进行聚合得到缩聚沥青。此工艺收率适中,工艺简单。国内鞍山沿海化肥厂曾投入工业化试验,但由于工艺不够完善,因此也就停顿下来。国内,煤系针状焦的主要质量指标是参照了日本新日化公司的标准。即真比重≥2.13、灰分≤0.1%、挥发分≤0.5%、硫分≤0.5%、热膨胀系数CTE 1×10-6/℃和水分≤0.2%。 目前,宝山钢铁股份公司化工分公司正在进行中试,且针状焦质量已达到与日本新日化和三菱的相当。鞍山热能研究院也在进行中试并取得了较大进展。山西朔州三元碳素股份有限公司的小试报告也已通过了山西省科技厅的鉴定。山西宏特煤化工有限公司已投入工业化试生产,虽然CTE未完全达标,但已有近3000吨的产品供兰州炭素厂及南通炭素厂作为生产400的高功率电极的原料。

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