金属粉末制取方法概述 来源：粉体圈日期：2016年06月01日 金属粉末制取方法(粉体技术)，通常按转变的作用原理分为机械法和物理化学法两类，既可从固、液、气态金属直接细化获得，又可从其不同状态下的金属化合物经还原、热解、电解而转变制取。难熔金属的碳化物、氮化物、硼化物、硅化物一般可直接用化合或还原－化合方法制取。因制取方法不同，同一种粉末的形状、结构和粒度等特性常常差别很大。粉末的制取方法列表如下，其中应用最广的是还原法、雾化法、电解法。 金属粉末制取方法还原法： 利用还原剂夺取金属氧化物粉末中的氧,而使金属被还原成粉状。气体还原剂有氢、氨、煤气、转化天然气等。固体还原剂有碳和钠、钙、镁等金属。氢或氨还原，常用来生产钨、钼、铁、铜、镍、钴等金属粉末。碳还原常用来生产铁粉。用金属强还原剂钠、镁、钙等，可以生产钽、铌、钛、锆、钒、铍、钍、铀等金属粉末（见金属热还原）。用高压氢气还原金属盐类水溶液，可制得镍、铜、钴及其合金或包覆粉末（见湿法冶金）。还原法制成的粉末颗粒大多为海绵结构的不规则形状。粉末粒度主要取决于还原温度、时间和原料的粒度等因素。还原法可制取大多数金属的粉末，是一种广泛应用的方法。
雾化法： 雾化法将熔融金属雾化成细小液滴，在冷却介质中凝固成粉末。雾化法是用高压空气、氮气、氩气等（气体雾化）和高压水（水雾化）作喷射介质来击碎金属液体流。也有利用旋转盘粉碎和熔体自身（自耗电极和坩埚）旋转的离心雾化法，以及其他雾化方法如溶氢真空雾化、超声波雾化等。由于液滴细小和热交换条件好，液滴的冷凝速度一般可达到100～10000K/s,比铸锭时高几个数量级。因此合金的成分均匀，组织细小，用它制成的合金材料无宏观偏析，性能优异。气雾化粉末一般近球形，水雾化可制得不规则形状。粉末的特性如粒度、形状和结晶组织等主要取决于熔体的性能(粘度、表面张力、过热度)和雾化工艺参数（如熔体流直径、喷嘴结构、喷射介质的压力、流速等）。几乎所有可被熔化的金属都可用雾化法生产,尤其适宜生产合金粉末。此法生产效率高,并易于扩大工业规模。目前不仅用于大量生产工业用铁、铜、铝粉和各种合金粉末，还用来生产高纯净度(O2<100ppm)的高温合金、高速钢、不锈钢和钛合金粉末。此外，用激冷技术制取快速冷凝粉末（冷凝速度>100,000K/s）日益受到重视。用它可以制出高性能的微晶材料。 电解法： 在金属盐水溶液中通以直流电、金属离子即在阴极上放电析出，形成易于破碎成粉末的沉积层。金属离子一般来源于同种金属阳极的溶解，并在电流作用下自阳极向阴极迁移。影响粉末粒度的因素主要是电解液的组成和电解条件。一般电解粉末多呈树枝状，纯度较高,但此法耗电大,成本较高。电解法的应用也很广泛，常用来生产铜、镍、铁、银、锡、铅、铬、锰等多种金属粉末；在一定条件下也可制取合金粉末。对于钽、铌、钛、锆、铍、钍、铀等稀有难熔金属，常采用复合熔盐作为电解质以制取粉末。 机械粉碎法： 主要是通过压碎、击碎和磨削等作用将固态金属碎化成粉末。设备分粗碎和细碎两类。主要起压碎作用的有碾碎机、辊轧机、颚式破碎机等粗碎设备。主要起击碎和磨削作用的有锤碎机、棒磨机、球磨机、振动球磨机、搅动球磨机等粉碎设备。机械粉碎法主要适用于粉碎脆性的和易加工硬化的金属和合金，如锡、锰、铬、高碳铁、铁合金等，也用来破碎还原法制得的海绵状金属、电解法制取的阴极沉积物；还用于破碎氢化后发脆的钛，然后再脱氢制取细钛粉。机械粉碎法效率低，能耗大，多作为其他制粉法的补充手段，或用于混合不同性质的粉末。此外，机械粉碎法还包括旋涡研磨机，它靠两个叶轮造成涡流，使被气流所夹裹的颗粒相互高速碰撞而粉碎，可用于塑性金属的碎化。冷流破碎法是用高速高压
钛和钛合金的制备技术研究及应用现状 摘要：钛及钛合金综合力学性能优良，在航空航天、航海、化工等领域得到广泛应用。用粉末冶金法制造零部件，材料利用率高，降低生产成本。因此，高性能粉末冶金钛合金的研究与应用近年来非常活跃，对制备钛及钛合金粉末起到了很大的促进作用。金属注射成形( MIM) 技术是目前最具优势的粉末冶金成形技术之一，可制造高质量、高精度的复杂零件。 关键词：钛及钛合金；粉末冶金；金属注射成形；研究与应用；
1、前言： 钛及钛合金具有密度低、比强度高、耐腐蚀性强、高温下抗蠕变性能好、焊接性能优良、生物相容性优异等优点，被广泛应用于航空航天、航海、冶金、石油、化工、发电、汽车、医药、电子、体育及休闲等领域。然而，由于钛的提取、熔炼、加工十分困难，因此生产成本很高。钛锭的生产成本约为同质量钢锭的30倍，铝锭的6倍，而航空航天用的钛合金零部件因加工费昂贵，生产费用就更大了。 粉末冶金技术是一种由粉末直接成形，生产零部件的工艺方法。从技术上看，用该方法可获得成分无偏析、性能稳定优越、组织均匀的零部件；从经济上看，该方法是一种少切屑或无切屑的工艺，材料利用率几乎可以达到 100%，节省了加工费，提高了生产率 1
2、钛及钛合金粉末注射成形技术 金属注射成形方法是美国在20世纪70年代发明的，是生产形状复杂高精度零部件的近净形制造方法得到的烧结体密度高，强度也高。 其工艺流程为：混合配料→注射成形→脱除粘结剂( 简称脱脂)→烧结。由于成形坯的受压过程是均匀等压压制过程，所以成形坯的力学性能是各向同性的。 我国钛及钛合金粉末注射成形研究始于 20 世纪 90 年代末。主要研究单位有北京科技大学、广州有色金属研究院和中南大学等，并在纯钛及Ti- 6Al-4V 合金注射成形方面取得了一定科研成果，但仍未形成产业化生产。钛及钛合金粉末注射成形产品主要有汽车零部件、医疗器械、牙科植入体、高尔夫球头和表壳等。目前，纯钛、Ti- 6Al- 4V、Ti A1、Ti- Mo- A1、Ni Ti 和其它一些钛基材料粉末都已成功地采用了注射成形工艺来制造零部件。钛及钛合金注射成形技术的主要阻碍有：①低氧球形钛粉末的价格高；②粘结剂的选择和去除工艺；③间隙元素的去除等。 1
doi: 10.12052/gdutxb.180114 3D打印用钛合金粉末制备技术分析 唐超兰1，张伟祥1，陈志茹2，周德敬2，李龙2，楚瑞坤3（1. 广东工业大学 机电工程学院，广东 广州 510006；2. 银邦金属复合材料股份有限公司，江苏 无锡 214145； 3. 飞而康快速制造科技有限责任公司，江苏 无锡 214145） 摘要: 钛合金是3D打印中使用最广泛的金属材料, 具有密度小、比强度高、耐热性好、耐蚀性优异、生物相容性好等优点. 不同于传统制造技术, 3D打印技术对粉末材料有着极高的要求, 粉末的质量会直接影响3D打印零件的性能. 本文从粉末性能入手, 阐述了杂质含量、流动性、松装密度等因素对3D打印过程的影响; 然后综述了氢化脱氢法、气体雾化法、离心雾化法、等离子雾化法等钛合金粉末制备技术的原理和优缺点; 最后结合国内外研究现状, 对改善钛合金粉末的方法进行探讨. 关键词: 钛合金；粉末性能；制备技术；优化方法 中图分类号: TF123.23 文献标志码: A 文章编号: 1007–7162(2019)03–0091–08 Simple Descriptions of Preparation Technology of Titanium Alloy Powder for 3D Printing Tang Chao-lan1, Zhang Wei-xiang1, Chen Zhi-ru2, Zhou De-jing2, Li Long2, Chu Rui-kun3 (1. School of Electromechanical Engineering, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China; 2. Yinbang Glad Material Co. Ltd., Wuxi 214145, China; 3. Falcon Fast Manufacturing Technology Co. Ltd., Wuxi 214145, China) Abstract: Titanium alloy is the most widely used metal material in 3D printing, which has the advantages of low density, high specific strength, good heat resistance, excellent corrosion resistance and good biocompatibility. Different from the traditional manufacturing technology, 3D printing technology has a very high demand for powder materials, and the quality of powder will directly affect the performance of 3D printing components. The influence of impurity content, fluidity and bulk density in the 3D printing process is described. Then the principle, advantages and disadvantages of hydrogenation and dehydrogenation, gas atomization, centrifugal atomization and plasma atomization are reviewed. Finally, according to the present research situation at home and abroad, methods of improving titanium alloy powder are discussed. Key words: titanium alloy; powder properties; preparation technology; optimization method 3D打印技术又被称为“快速成形技术”“增材制造技术”，是20世纪80年代发展起来的一种先进制造技术[1]. 该技术采用离散?堆积的思想，将设计好的三维零件模型按照一定厚度离散成二维层状切片，由激光或电子束沿特定轨迹扫描加工层状切片，逐层增加材料完成整个三维零件的制造[2-3]. 相比传统制造技术，3D打印技术无需复杂的工艺、大型的加工设备，便可完成复杂结构零部件的加工，有效地节约了原材料、简化了生产工序、缩短了设计制造时间、降低了制造成本和风险[4-5]. 目前，3D打印的常用材料主要有高分子材料(树脂、塑料、橡胶等)、金属材料(铝合金、钛合金、不锈钢等)和非金属材料(陶瓷、石膏、纸张等)[6-7]，其中高分子材料和非金属材料3D打印技术起步较早、研究较多，技术相对成熟，而金属材料3D打印技术起步较晚，仍具备巨大的发展潜力. 有专家预测，金属材料3D打印技术未来将会逐渐占据整个快速成形制造领域的主导地位[8]. 钛合金是3D打印中最常用的金属材料，具有密 第 36 卷 第 3 期广东工业大学学报Vol. 36 No. 3 2019 年 5 月Journal of Guangdong University of Technology May 2019 收稿日期：2018-08-31 基金项目：科技部国家重点研发计划项目(2017YFB0305802)；江苏省金属层状复合材料重点实验室资助项目(BM2014006) 作者简介：唐超兰(1969?)，女，教授，主要研究方向为金属材料的压力加工.
粉末冶金制粉技术(一) 粉末冶金新技术、新工艺的应用，不但使传统的粉末冶金材料性能得到根本的改善，而且使得一批高性能和具有特殊性能的新一代材料相继产生。例如：高性能摩擦材料、固体自润滑材料、粉末高温合金、高性能粉末冶金铁基复合和组合零件、粉末高速钢、快速冷凝铝合金、氧化物弥散强化合金、颗粒增强复合材料，高性能难熔金属及合金、超细晶粒及涂层硬质合金、新型金属陶瓷、特种陶瓷、超硬材料、高性能永磁材料、电池材料、复合核燃料、中子可燃毒物、粉末微晶材料和纳米材料、快速冷凝非晶和准晶材料、隐身材料等。这些新材料都需要以粉末冶金作为其主要的或惟一的制造手段。 本章将简要介绍粉末冶金的基本工艺原理和方法，重点介绍近年米粉末冶金新技术和新工艺的发展和应用状况。 1.雾化制粉技术 粉末冶金材料和制品不断增多，其质量不断提高，要求提供的粉末的种类也愈来愈多。例如，从材质范围来看，不仅使用金属粉末，也要使用合金粉末、金属化合物粉末等；从粉末形貌来看，要求使用各种形状的粉末，如生产过滤器时，就要求球形粉末；从粉末粒度来看，从粒度为500～1000m的粗粉末到粒度小于0.1m的超细粉末。 近几十年来，粉末制造技术得到了很大发展。作为粉末制备新技术，第一个引人注目的就是快速凝固雾化制粉技术。快速凝固雾化制粉技术是直接击碎液体金属或合金并快速冷凝而制得粉末的片法。快速凝固雾化制粉技术最大的优点是可以有效地减少合金成分的偏析，获得成分均匀的合金粉末。此外，通过控制冷凝速率可以获得具有非晶、准晶、微晶或过饱和固溶体等非平衡组织的粉末。它的出现无论对粉末合金成分的设计还是对粉末合金的微观结构以及宏观特性都产生了深刻影响，它给高性能粉末冶金材料制备开辟了一条崭新道路，有力地推动了粉末冶金的发展。 雾化法最初生产的是像锡、铅、锌、铝等低熔点金属粉末，进一步发展能生产熔点在1600～1700℃以下的铁粉及其他粉末，如纯铜、黄铜、青铜、合金钢、不锈钢等金属和合金粉末。近些年，随着人们对雾化制粉技术快速冷凝特性的认识，其应用领域不断地拓宽，如高温合金、Al-Li合金、耐热铝合金、非晶软磁合金、稀土永磁合金、Cu-Pb和Cu-Cr假合金等。 借助高压液流(通常是水或油)或高压气流(空气、惰性气体)的冲击破碎金属液流来制备粉末的方法，称为气雾化或水(油)雾化法，统称二流雾化法；用离心力破碎金属液 流称为离心雾化；利用超声波能量来实现液流的破碎称为超声雾化。雾化制粉的冷凝速率一般为103～106℃／s。 2二流雾化 根据雾化介质(气体、水或油)对金属液流作用的方式不同，二流雾化法具有多种形式： (1)垂直喷嘴。雾化介质与金属液流互呈垂直方向。这样喷制的粉末一般较粗，常用来喷制铝、锌等粉末。 (2)V形喷嘴。两股板状雾化介质射流呈V形，金属液流在交叉处被击碎。这种喷嘴是在垂直喷嘴的基础上改进而成的，其特点是不易发生堵嘴。瑞典霍格纳斯公司最早用此法以水喷制不锈钢粉。
金属粉末的制备方法及基本原理 1引言 金属粉末尺寸小，比表面积大，用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料 的性质，如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性等。这些特殊性质使得金属粉末材料在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的应用。 2金属粉末的制备方法 2.1机械法 机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。按照 机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法，其优点是工艺简单、产 量大，可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的纳米粉末。 2.1.1球磨法 球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。该方法利用了金属颗粒在不同的应变速 率下因产生变形而破碎细化的机理。其优点是对物料的选择性不强，可连续操作, 生产效率高，适用于干磨、湿磨，可以进行多种金属及合金的粉末制备。缺点是在粉末制备过程中分级比较困难［3］。 2.1.2气流磨粉碎法 气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。具体的工艺过程为：压缩气体经过特殊设计的喷嘴后，被加速为超音速气流，喷射到研磨机的中心研磨区从而带动研磨区内的物料互相碰撞，使 粉末粉碎变细；气流膨胀后随物料上升进入分级区，由涡轮式分级器分选出达到 粒度的物料，其余粗粉返回研磨区继续研磨，直至达到要求的粒度被分出为止。整个生产过程可以连续自动运行，并通过分级轮转速的调节来控制粉末粒径大小（平均粒度在
3~8 ym气流磨粉碎法适于大批量工业化生产，工艺成熟。缺点是在金属粉末的生产过程中，必须使用连续不断的惰性气体或氮气作为压缩气源，耗气量较大；只适合脆性金属及合金的破碎制粉。 2.2物理法 物理法一般是通过高温、高压将块状金属材料熔化，并破碎成细小的液滴，并在 收集器内冷凝而得到金属粉末，该过程不发生化学变化。目前研究和使用最多的物理法主要有等离子旋转电极法和气体雾化法。 2.2.1等离子旋转电极法 等离子旋转电极法的原理是将金属或合金制成特定规格的棒料，然后装入旋转模腔，再将等离子枪移至棒料前，在等离子束的作用下，棒料端部开始熔化，形成的液体受到离心力和液体表面张力的双重作用，被破碎成液滴飞离电极棒，最终冷凝成球形金属粉末［4］。该方法根据电极转速和等离子弧电流的大小调节控制粉末粒径。优点是所得粉末球形度好，氧含量低；缺点是粉末不易制取，每批次的材料利用率不高。 2.2.2气体雾化法 气体雾化法是生产金属及合金粉末的主要方法之一。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。雾化粉末具有球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、生产成本 低以及适应多种金属粉末的生产等优点，已成为高性能及特种合金 粉末制备技术的主要发展方向。喷嘴是气体雾化的关键技术，其结构和性能决定了雾化粉末的性能和生产效率。因此，喷嘴结构设计与性能的不断提高决定着气体雾化技术的进步。从雾化喷嘴结构设计的改进历程可以将雾化技术分为传统雾化技术和新型雾化技术。 2.221传统雾化技术 传统雾化技术主要包括超声雾化技术、紧耦合雾化技术和高压气体雾化技术。超
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910161526.0 (22)申请日 2019.03.04 (71)申请人 孟召阳 地址 071400 河北省保定市蠡县辛兴镇北 沙口村 (72)发明人 王书杰 孟静 孟召阳 (51)Int.Cl. B22F 9/10(2006.01) (54)发明名称金属合金粉末制备装置(57)摘要本发明公开了一种金属合金粉末制备装置，涉及增材制造或者粉末冶金技术领域。所述装置包括从上到下设置的吸气熔炼室、制粉室、粉体暂存室以及二次粉碎球化室。本发明所述装置采用高压活性气氛环境下熔炼高温金属合金，来降低其熔点和界面张力，并提高金属合金熔体的流动性。通过高压活性气氛触发高压喷射，并经过离心雾化制备金属合金粉末。然后经过初次射频等离子加热，在活性元素析出动力作用下使高温金属合金粉末再次破碎，最后在经过二次射频等离子加热使得破碎的粉末熔化并球化，同时除去活性元素。所述装置具有产率高、粉体颗粒成分均匀、球形度高、 颗粒尺寸小且流动性好的特点。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109676147 A 2019.04.26 C N 109676147 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109676147 A 1.一种金属合金粉末制备装置，其特征在于：包括从上到下设置的吸气熔炼室（1）、制粉室（2）、粉体暂存室（3）以及二次粉碎球化室（4），所述吸气熔炼室（1）内设置有所述水冷铜坩埚（8），所述水冷铜坩埚（8）的外周设置有主加热感应线圈（7），所述吸气熔炼室（1）的底部设置有与所述制粉室（2）相连通的熔体喷嘴（12），所述熔体喷嘴（12）内设置有熔体喷嘴加热器（11），固态储气室（5）通过注气管（5-1）与所述吸气熔炼室（1）相连通，所述固态储气室（5）内设置有固态储气原料（6），且所述固态储气室（5）上设置有储气室加热器（5-2）；所述熔体喷嘴（12）的下侧的制粉室（3）内设置有离心雾化转盘（13），所述离心雾化转盘（13）的下方设置有等离子电极（14），用于对所述离心雾化转盘（13）进行加热，所述制粉室（2）的外侧设置有转盘驱动装置，用于驱动所述转盘转动；所述制粉室（2）的下端通过第一连通管与所述粉体暂存室（3）相连通，且所述第一连通管上设置有第一阀门（16），所述粉体暂存室（3）的下端通过第二连通管与所述二次粉碎球化室（4）的上端相连通，且所述第二连通管上设置有第二阀门（17），所述二次粉碎球化室（4）内从上到下设置有第一射频线圈（19）和第二射频线圈（20），所述第一射频线圈（19）和第二射频线圈（20）分别产生第一射频等离子体（18）以及第二射频等离子体（21），所述第一等离子体（18）和第二等离子体（21）依次对降落的金属合金粉末进行作用，抽真空系统（24）通过管路与所述二次粉碎球化室（4）相连通。 2.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述吸气熔炼室（1）内设置有红外测温仪（26），用于对所述水冷铜坩埚（8）内的熔体进行测温。 3.如权利要求1所述的金属合金粉末的制备装置，其特征在于：所述熔体喷嘴（12）的内孔与离心雾化转盘（13）的边缘相内切。 4.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述制粉室（2）上设置有与外侧相连通的第三连通管，所述第三连通管上设置有第三阀门（25）。 5.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述固态储气原料（6）为通过加热易于释放出活性气体的材料。 6.如权利要求5所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述固态储气原料（6）为氢化钛、氢化铝、氢化锂和/或氢化铝锂。 7.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述的金属合金为钛合金和/或镍合金。 8.如权利要求1所述的金属合金粉末制备装置，其特征在于：所述第一射频线圈 （19）与第二射频线圈 （20）之间存在二次粉碎约束罩（22），用于防止初次雾化粉（15）破碎到处飞溅。 2
专题报道 钛合金的制备方法 一种用熔分钛渣制备含钛合金的方法 热处理钛合金的方法和所得零件 机械合金化热处理法制备6AI4V钛合金粉的工艺 冲压成形性和强度的平衡优异的钛或钛合金板 一种钛合金棒材的制备方法 一种低成本钛合金的制备方法 大规格高性能钛及钛合金锭的熔铸方法 一种粉末冶金钛合金及其制备方法 一种凝胶注模-自蔓延高温合成制备钛合金材料的方法 微量稀土合金化处理的TA16钛合金 一种低密度高铸造性能钛合金材料及其制备方法 一种低弹性模量的铸造钛合金 一种低密度高性能钛合金材料及其制备方法 一种钛合金TI-62222S及其制备方法 一种钛合金TI-811-1及其制备方法 通过粉末冶金法制备基于钛合金的并且TIB强化的复合部件的方法 一种用熔分钛渣制备含钛合金的方法 申请号：201110267053.6 公布日：2012-01-18 申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 摘要：本发明提供了一种用熔分钛渣制备含钛合金的方法。所述方法包括以下步骤:将熔分钛渣直接热装入炉;升温至熔池澄清后,加还原剂进行冶炼,控制反应温度;反应完毕后,镇静沉降;出渣、出合金,冷却制得含钛合金。本发明采用钒钛磁铁矿直接还原或非高炉炼铁后得到的熔分钛渣为原料制备含钛合金,能够有效的利用熔分钛渣中的钛资源,采用热渣直接入炉的方式,降低了生产成本和能源消耗,对提高钒钛磁铁矿资源的综合利用率具有重要意义。 热处理钛合金的方法和所得零件 申请号：200980156528.5 公布日：2012-01-11 申请(专利权)人：奥贝尔&杜瓦尔公司 摘要：本发明涉及一种热处理Ti?5-5-5-3型钛合金的方法,该Ti5-5-5-3型钛合金具有以重量百分数计的以下组成:4.4-5.7%铝,4.0-5.5%钒,0.30-0.50%铁,4.0-5.5%钼,2.5-3.5%铬,0.08-0.18%氧,痕量至0.10%的碳,痕量至0.05%的氮,痕量至0.30%的锆,痕量至0.15%的硅,其余百分数是钛和杂质,其特征在于所述合金的热处理包括:将合金加热到800-840℃且低于该合金的β-转变的第一平台;维持第一温度平台1-3小时;在没有中间再加热的情况下将合金冷却至760℃-800℃的第二平台;维持第二温度平台2-5小时;将合金冷却至室温;将
摘要纳米粉末具有特殊性质, 并在各个领域得到广泛应用。本文详细介绍了制备纳米粉末的方法, 如机械法、物理法和化学法，和这些方法的原理、技术特点、研究进展和局限性。最后提出目前仍需解决的一些问题并对纳米金属粉末新的制备方法做出展望。 关键词纳米粉末;制备方法;机械法;物理法;化学法 一．绪论 超细粉末的概念于20世纪60年代提出,粉末的粒度一般要求小0.1um( 100nm),即在1~ 100nm间,故超细粉末又称作纳米粉末。由于纳米微粒本身的结构与常规材料不同,所以具有许多新奇的特性。比如纳米金属粉末就具有不同普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等方面的奇异性能, 是一种重要的功能材料,具有广泛的应用前景。现已在国防、化工、轻工、航天、冶金等领域得到重要应用,因而引起了人们的注意。80年代以来, 纳米粉末作为一种新型材料,已引起了各国政府及科学家的极大重视,美国、日本、西欧等发达国家都将其列入发展高技术的计划中,投入了相当的人力和物力,例如美国的“星球大战”计划、西欧各国的“尤里卡”计划、日本 1981 年开始实施的“高技术探索研究”计划以及我国的“863”计划,都列入了纳米材料的研究和开发。目前一些纳米粉末,如钛酸钡、氮化硅、氧化锆等已经实现了商品化。我国在纳米粉末研究方面起步较晚,80年代后期才开始比较系统的研制开发。近年来取得一些成效,特别是一些大学和研究所在理论研究和实验室规模中试水平上有了较大的发展。但总的说来,我国在这一领域与世界先进水平相比, 仍有一定差距。本文将重点介绍目前已研究的纳米粉末的制备方法。 二．方法综述 2.1机械法 机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。按照机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法,其优点是工艺简单、产量大,可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的超细纳米粉末。 2. 1. 1球磨法 球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。该方法利用了金属颗粒在不同的应变速率下因产生变形而破碎细化的机理。其优点是对物料的选择性不强,可连续操作,生产效率高,适用于干磨、湿磨,可以进行多种金属及合金的粉末制备。缺点是在粉末制备过程中分级比较困难。 2. 1. 2气流磨粉碎法 气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。具体的工艺过程为:压缩气体经过特殊设计的喷嘴后,被加速为超音速气流,喷射到研磨机的中心研磨区,从而带动研磨区内的物料互相碰撞,使粉末粉碎变细;气流膨胀后随物料上升进入分级区,由涡轮式分级器分选出达到粒度的物料,其余粗粉返回研磨区继续研磨, 直至达到要求的粒度被分出为止。整个生产过程可以连续自动运行,并通过分级轮转速的调节来控制粉末粒径大小(平均粒度在3～ 8 μ m)。气流磨粉碎法适于大批量工业化生产,工艺成熟。缺点是在金属粉末的生产过程中,必须使用连续不断的惰性气体或氮气作为压缩气源,耗气量较大;只适合脆性金属及合金的破碎制粉。
等离子旋转雾化法制备粉体材料 姓名：周阳 学号：S161301254 课程：现代材料制备技术 老师：陈刚 2016年10月26日
1 概况 等离子旋转雾化法是快速凝固技术的一种，快速凝固技术是将金属、合金熔体直接雾化制得球形粉末，或通过高压雾化介质（水或气体）的强烈冲击，或通过离心力使之破碎，高速冷却凝固实现的。 目前非常热门的3D打印技术中，获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足金属3D打印技术及制备高性能金属构件的关键环节。现阶段，快速凝固制粉工艺是制备金属3D打印粉体材料的核心技术之一。目前，应用于金属3D打印粉体材料制备的快速凝固技术主要有惰性气体雾化法（AA法）、真空感应气雾化法（VIGA法）、无坩埚电极感应熔化气体雾化法（EIGA法）、等离子火炬法（PA法）以及等离子旋转雾化法（PREP法）等。其中，PREP法制备的粉末具有表面清洁、球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、低氧含量、粒度分布窄等优势，适合金属3D打印。 将金属或合金制成自耗电极，电极端面受电弧加热而熔化为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴，最后冷凝成粉末的方法就是旋转电极法。这种制粉方法在1974年由美国核金属公司首先开发成功，可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径，其原理示意图[1]见图1 图1 等离子旋转电极原理示意图[1] 日本早在1990年就采用等离子旋转电极法在用来制作人造骨和过滤器的大粒径（几百微米）钛合金粉末的制备上实现了突破，并且表明等离子旋转电极法是最清洁的粉末制备方法之一，并预言该种方法将成为工业制备钛粉的主流技术。 2010年利用等离子旋转电极法制备出了TC11钛合金球形粉末[2]，所制备的粉末的化学成分与原料棒材成分近似，且球形度好，无空心，颗粒表面光滑，行
金属粉末的制备方法及基本原理 1 引言金属粉末尺寸小 ,比表面积大 ,用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质 , 如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性等。这些特殊性质使得金属粉末材料在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的应用。 2 金属粉末的制备方法 2.1机械法机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒 径粉末的一 种加工方法。按照机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法 ,其优点是工艺简单、产量大,可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的纳米粉末。 2.1.1球磨法 球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。该方法利用了金属颗粒在不同的应变速率下因产生变形而破碎细化的机理。其优点是对物料的选择性不强 ,可连续操作 ,生产效率高 ,适用于干磨、湿磨,可以进行多种金属及合金的粉末制备。缺点是在粉末制备过程中分级比较困难 [3] 。 2.1.2气流磨粉碎法 气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。具体的工艺过程为 : 压缩气体经过特殊设计的喷嘴后 , 被加速为超音速气流 , 喷射到研磨机的中心研磨区 , 从而带动研磨区内的物料互相碰撞 , 使粉末粉碎变细 ; 气流膨胀后随
物料上升进入分级区 , 由涡轮式分级器分选出达到粒度的物料 , 其余粗粉返回研磨区继续研磨 , 直至达到要求的粒度被分出为止。整个生产过程可以连续自动运行 , 并通过分级轮转速的调节来控制粉末粒径大小（平均粒度在 3～ 8 μm）。气流磨粉碎法适于大批量工业化生产 , 工艺成熟。缺点是在金属粉末的生产过程中 , 必须使用连续不断的惰性气体或氮气作为压缩气源 , 耗气量较大; 只适合脆性金属及合金的破碎制粉。 2.2物理法 物理法一般是通过高温、高压将块状金属材料熔化 , 并破碎成细小的液滴, 并在收集器内冷凝而得到金属粉末 , 该过程不发生化学变化。目前研究和使用最多的物理法主要有等离子旋转电极法和气体雾化法。 2.2.1 等离子旋转电极法等离子旋转电极法的原理是将金属或合金制成特定规格的棒料 , 然后装入旋转模腔 ,再将等离子枪移至棒料前 , 在等离子束的作用下 , 棒料端部开始熔化 , 形成的液体受到离心力和液体表面张力的双重作用,被破碎成液滴飞离电极棒 ,最终冷凝成球形金属粉末 [4] 。该方法根据电极转速和等离子弧电流的大小调节控制粉末粒径。优点是所得粉末球形度好 , 氧含量低 ; 缺点是粉末不易制取 , 每批次的材料利用率不高。 2.2.2气体雾化法气体雾化法是生产金属及合金粉末的主要方法之一。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流破
金属粉末的制备方法及基本原理 金属粉末的制备方法及基本原理摘要制取粉末是粉末冶金的第一步。为了满足对粉末的各种要求，也就要有各种各样生产粉末的方法，机械法、物理法、物理化学法等超细金属粉末的制备方法，还原和机械法是制备金属粉末的基本方法关键词金属粉末的制备，机械研磨法，雾化法，还原法，电解法制取粉末是粉末冶金的第一步。为了满足对粉末的各种要求，也就要有各种各样生产粉末的方法，这些方法不外乎使金属、合金或者金属化合物从固态、液态或气态转变成粉末状态。在冶金制品生产时，其选择主要取决于以下两个因素：粉末的性能和最低的成本。是为能否制取一定物理机械性能和其它特殊性能的制品。主要取决于金属粉末的性能。从过程的实质来看，现有制粉方法大体上可归纳为两大类，即机械法和物理化学法。机械法是将原材料机械地粉碎，而化学成分基本上不发生变化；物理化学法是借助化学的或物理的作用，改变原材料的化学成分或聚集状态而获得粉末的。粉末的生产方法很多，从工业规模而言，应用最广泛的是还原法、雾化法和电解法；而气相沉积法和液相沉淀法在特殊应用时亦很重要。 一机械研磨法固态金属的机械粉碎既是一种独立的制粉方法，又常作为某些制粉方法不可缺少的补充工序。因此，机械粉碎法在粉末生产中占有重要的地位机械研磨主要用来：粉碎脆性金属和合金，如锑、锰、铬、高碳铁、铁合金等以及研磨还原海绵状金属块或电解阴极沉积物；可以研磨经特殊处理后具有脆性的金属和合金，例如，研磨冷却处理后的铅以及加热处理后的锡；如钛经氢化处理后，进行研磨，最后脱氢可以制取细粒度的高纯钛粉下面主要以球磨为例讨论机械研磨的规律。1 球磨机转速慢时，球和物料沿筒体上升至自然坡度角，然后滚下，称为泻落。这时物料的粉碎主要靠球的摩擦作用2 球磨机转速较高时，球在离心力的作用下，随着筒体上升至比第一种情况更高的点平衡，这时物料不仅靠球与球之间的摩擦作用，而主要靠球落下时的冲击作用而被粉碎，其效果最好继续增加球磨机的转速，当离心力超过球体的重力时，紧靠衬板的球不脱离筒壁而与筒体一起回转，此时物料的粉碎作用将停止。影响球磨的因素：1 球磨筒的转速；2 装球量在一定范围内增加装球量能提高研磨效率。在转速固定时，装球量过少，球在倾斜面上主要是滑动，使研磨效率降低；3 球料比，在研磨中还要注意球与料的比例。料太少，则球与球间碰撞加多，磨损太大；料过多，则磨削面积不够，不能很好磨细粉末，需要延长研磨时间，能量消耗增大。4 球的大小，球的大小对物料的粉碎有很大影响。如果球的直径小，球的质量轻，则对物料的冲击力弱；但球的直径太大，则装球的个数太少，因而撞击次数减少，磨削面积减小，也使球磨效率降低。 5 研磨介质，物料除了在空气介质中干磨外，还可在液体介质中进行湿磨，后者在硬质合金、金属陶瓷及特殊材料的研磨工艺中常被采用。 二雾化法雾化法属于机械制粉法，直接击碎液体金属或合金而制得粉末的方法，应用较广泛，生产规模仅次于还原法。雾化法又称喷雾法，可以制取铅、锡、铝、锌、铜、镍、铁等金属粉末，也可制取黄铜、合金钢、高速钢、不锈钢等预合金粉末。制造过滤器用的青铜、不锈钢、镍的球形粉末目前几乎全是采用雾化法生产。雾化法包括：二流雾化法，水雾化；离心雾化法，分旋转圆盘；其他雾化法，如真空雾化、油雾化等。下面主要讨论气体雾化和水雾化，并简要介绍离心雾化法二流雾化法雾化过程原理：二流雾化法是用高速气流或高压水击碎金属液流的，而机械粉碎法是借机械作用破坏固体金属原子间的结合，所以雾化法只要克服液体金属原子间的键合力就能使之分散成粉末，因而雾化过程所需消耗的外力比机械粉碎法小得多。从能量消耗这一点来说，雾化法是一种简便的经济的粉末生产方法。根据雾化介质（气体、水）对金属液流作用的方式不同，雾化具有多种形式：平行喷射，气流与金属液流平行；垂直喷射，气流或水流与金属液流互呈垂直方向，这样喷制的粉末较粗，常用
金属粉末制备方法分类及其基本原理 摘要简要介绍了金属粉末的制备方法。由机械法和物理化学法两大类方向具体介绍。同时简述了各种金属粉末制备方法的基本原理。 关键词金属粉末；制备；分类；原理 1 引言： 金属及其化合物的粉末制备目前已发展了很多方法，对于这些方法的分类也有若干种。根据原料的状态可分为固体法、液体法和气体法；根据反应物的状态可分为湿法和干法；根据生产原理可分为物理化学法和机械法。一般来说在物理化学方法中最重要的方法为还原法、还原-化合法和电解法；在机械法中最主要的方法则是雾化法和机械粉碎法。金属粉末的生产方法的选择取决于原材料、粉末类型、粉末材料的性能要求和粉末的生产效率等。随着粉末冶金产品的应用越来越广泛，对粉末颗粒的尺寸形状和性能的要求越来越高，因此粉末制备技术也在不断地发展和创新，以适应颗粒尺寸和性能的要求。 2 金属粉末的制备方法： 2.1 物理化学法： 2.1.1 还原法： 金属氧化物及盐类的还原法是一种应用最广泛的粉末制备方法。可以采用固体碳还原铁粉和钨粉，用氢或分解氨制取钨、钼、铁、铜、钴、镍等粉末；用转化天然气和煤气可以制取铁粉等，用纳、钙、镁等金属作还原剂可以制取钽、铌、钛、锆、钍、铀等稀有金属粉末。金属氧化物及盐类的还原法基本原理为，所使用的还原剂对氧的亲和力比氧化物和所用盐类中相应金属对氧的亲和力大，因而能够夺取金属氧化物或盐类中的氧而使金属被还原出来。由于不同的金属元素对氧的作用情况不同，因此生成氧化物的稳定性也不大一样。可以用氧化反应过程中的△G的大小来表征氧化物的稳定程度。如反应过程中的△G值越小，则表示其氧化物的稳定性就越高，即其对氧的亲和力越大。 其优点是操作简单，工艺参数易于控制，生产效率高，成本较低，适合工业化生产；缺点是只适用于易与氢气反应、吸氢后变脆易破碎的金属材料。 2.1.2 金属热还原和还原化合法： 金属热还原是，被还原的原料可以是固态的、气态的，也可以是熔盐。后二者相应的又具有气相还原和液相沉淀的特点。金属热还原剂法在工业上比较常用的有：用钙还原TiO2、ThO2、UO2等；用镁还原TiCl4、ZrCl4、TaCl5等；用钠还原TiCl4、ZrCl4、K2ZrF6、K2TaF7等；用氢化钙（CaH2）共还原氧化铬和氧化镍制取镍铬不锈钢粉。 还原化合法是指用碳、碳化硼、硅、氮与难熔金属氧化物的作用而得到碳化物、硼化物。
金属粉末的制备方法及基本原理 1 引言 金属粉末尺寸小,比表面积大,用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质, 如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性等。这些特殊性质使得金属粉末材料在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的应用。 2 金属粉末的制备方法 2.1 机械法 机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。按照机械力的不同可将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法,其优点是工艺简单、产量大,可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的纳米粉末。 2.1.1 球磨法 球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。该方法利用了金属颗粒在不同的应变速率下因产生变形而破碎细化的机理。其优点是对物料的选择性不强,可连续操作,生产效率高,适用于干磨、湿磨,可以进行多种金属及合金的粉末制备。缺点是在粉末制备过程中分级比较困难[3]。 2.1.2 气流磨粉碎法 气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。具体的工艺过程为:压缩气体经过特殊设计的喷嘴后,被加速为超音速气流,喷射到研磨机的中心研磨区, 从而带动研磨区内的物料互相碰撞,使
粉末粉碎变细; 气流膨胀后随物料上升进入分级区,由涡轮式分级器分选出达到粒度的物料,其余粗粉返回研磨区继续研磨, 直至达到要求的粒度被分出为止。整个生产过程可以连续自动运行,并通过分级轮转速的调节来控制粉末粒径大小( 平均粒度在3～8 μm)。气流磨粉碎法适于大批量工业化生产,工艺成熟。缺点是在金属粉末的生产过程中,必须使用连续不断的惰性气体或氮气作为压缩气源, 耗气量较大;只适合脆性金属及合金的破碎制粉。 2.2 物理法 物理法一般是通过高温、高压将块状金属材料熔化,并破碎成细小的液滴,并在收集器内冷凝而得到金属粉末,该过程不发生化学变化。目前研究和使用最多的物理法主要有等离子旋转电极法和气体雾化法。 2.2.1 等离子旋转电极法 等离子旋转电极法的原理是将金属或合金制成特定规格的棒料,然后装入旋转模腔,再将等离子枪移至棒料前,在等离子束的作用下,棒料端部开始熔化, 形成的液体受到离心力和液体表面张力的双重作用,被破碎成液滴飞离电极棒,最终冷凝成球形金属粉末[4]。该方法根据电极转速和等离子弧电流的大小调节控制粉末粒径。优点是所得粉末球形度好,氧含量低;缺点是粉末不易制取,每批次的材料利用率不高。 2.2.2 气体雾化法 气体雾化法是生产金属及合金粉末的主要方法之一。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末的过程。雾化粉末具有球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、生产成本
钛及钛合金粉末制备及研究现状
钛和钛合金的制备技术研究及应用现状摘要：钛及钛合金综合力学性能优良，在航空航天、航海、化工等领域得到广泛应用。用粉末冶金法制造零部件，材料利用率高，降低生产成本。因此，高性能粉末冶金钛合金的研究与应用近年来非常活跃，对制备钛及钛合金粉末起到了很大的促进作用。金属注射成形( MIM) 技术是目前最具优势的粉末冶金成形技术之一，可制造高质量、高精度的复杂零件。 关键词：钛及钛合金；粉末冶金；金属注射成形；研究与应用； 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
1、前言： 钛及钛合金具有密度低、比强度高、耐腐蚀性强、高温下抗蠕变性能好、焊接性能优良、生物相容性优异等优点，被广泛应用于航空航天、航海、冶金、石油、化工、发电、汽车、医药、电子、体育及休闲等领域。然而，由于钛的提取、熔炼、加工十分困难，因此生产成本很高。钛锭的生产成本约为同质量钢锭的30倍，铝锭的6倍，而航空航天用的钛合金零部件因加工费昂贵，生产费用就更大了。 粉末冶金技术是一种由粉末直接成形，生产零部件的工艺方法。从技术上看，用该方法可获得成分无偏析、性能稳定优越、组织均匀的零部件；从经济上看，该方法是一种少切屑或无切屑的工艺，材料利用率几乎可以达到 100%，节省了加工费，提高了生产率 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3
2、钛及钛合金粉末注射成形技术 金属注射成形方法是美国在20世纪70年代发明的，是生产形状复杂高精度零部件的近净形制造方法得到的烧结体密度高，强度也高。 其工艺流程为：混合配料→注射成形→脱除粘结剂( 简称脱脂)→烧结。由于成形坯的受压过程是均匀等压压制过程，所以成形坯的力学性能是各向同性的。 我国钛及钛合金粉末注射成形研究始于 20 世纪 90 年代末。主要研究单位有北京科技大学、广州有色金属研究院和中南大学等，并在纯钛及Ti- 6Al-4V 合金注射成形方面取得了一定科研成果，但仍未形成产业化生产。钛及钛合金粉末注射成形产品主要有汽车零部件、医疗器械、牙科植入体、高尔夫球头和表壳等。目前，纯钛、Ti- 6Al- 4V、Ti A1、Ti- Mo- A1、Ni Ti 和其它一些钛基材料粉末都已成功地采用了注射成形工艺来制造零部件。钛及钛合金注射成形技术 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢4