绪论及造纸湿部化学
制浆造纸助剂：指在制浆造纸过程中为了提高纸浆或纸张的某些特性、降低物料消耗和改善操作条件等，向物料中加入的少量化学物质的总称。
造纸湿部化学：论述了造纸浆料中的各种组分如纤维、水、填料、化学助剂等在造纸机网部滤水、留着、成形以及白水循环过程中产生的相互作用与作用的规律，研究上述因素对纸机运行和纸产品质量的影响机理。
湿部化学助剂的应用主要目的：一是为了获得纸张的各种特殊性能，二是为了提高生产效率和改善纸机的运行性能。
湿部化学对纸张性能和纸机运行性的影响：
对纸张性能的影响：结构性能（定量、厚度、匀度、两面性等）；机械性能（抗张强度、撕裂度、耐破度等）；表面性能（色泽、亮度、光泽度、平滑度等）；防护和阻力性能（施胶度、适印性）；耐久性能（耐久性）
湿部化学对纸机运行稳定性的影响
主要表现在以下几个方面：（1）纸料的滤水性；（2）沉淀和结垢。（3）泡沫的形成。
造纸湿部化学研究的内容：主要包括造纸湿部化学的基本理论、造纸湿部化学品、湿部化学测量与控制及其应用三大部分。
造纸助剂的分类：（包括按造纸助剂的用途分类及按湿部助剂来分类）。
造纸湿部－造纸生产中从纸浆流送到形成湿纸幅的部分，主要包括上浆系统、纸机网部和压榨部。
胶体及胶体体系的特征：处于分散状态的特殊物质，或指该物质的分散状态。粒径1~100nm（也有1~1000nm）范围属胶体颗粒（至少有一维尺寸）。胶体粒子具有较高的比表面积和表面电荷，其分散状态是处于粗大分散状态（悬浮液）和分子分散状态（真溶液）之间的一种分散状态。
类胶体：超过1um当粒子分散度时，也具有胶体性质。
胶体是物质存在的一种特殊状态，不是一种特殊物质。
表面电位与Zeta电位：表面电位是系统静电电荷和粒子表面综合作用的结果，
是理论上定性描述湿部化学现象的参数之一，没有实际意义。Zeta电位双电层理论中滑动面上的电位，其大小利用界面动电现象测定，是湿部化学系统控制的重要控制参数。（粒子表面带电后，必然吸附等电量的反号粒子在其周围，在紧靠带电固体表面处形成了特殊的一层表面层-双电层）。
阳电荷需求量：纸料中的植物纤维和填料等均显示负电荷，需要加入一定量的表面显正电荷的粒子才能将其中和。将这个量值称为阳电荷需求量。对一种纸料或一个造纸湿部系统，阳电荷需求量是指其通过电荷中和而达到等电点是所需的阳电荷量。测量一般用滴定方法，以所消耗的标准阳电荷电解液的毫升数表示。
细小纤维：配料中能通过200目筛的部分为细小纤维。
纤维和细小纤维的湿部化学特性：纤维和细小纤维的许多造纸现象直接与表面化学和胶体化学相关。其特性主要表现为吸附性能、润胀性能、离子交换性能。这些性能都与纤维和细小纤维比表面积、表面电荷和表面化学组成有关。细小纤维颗粒的体积小，单位质量有很大的表面积，细小纤维的表面积是纤维的5～8倍。表面积对表面吸附影响很大，而化学添加剂主要是通过吸附而产生作用，所以细小纤维对造纸湿部化学起着主要的作用。细小纤维吸附水通常是纤维的2～3倍。细小纤维影响纸机的滤水、纸的强度等，其留着重要！
阴离子干扰物质对造纸的影响：可能引起多种问题：沉积物的形成、降低产品质量、降低添加剂的功效、降低纸机的运行效率，导致系统水化学环境恶化、水处理负荷和化学品用量增加，同时可能引起腐蚀、起泡、气味等问题。
阴离子干扰物质的控制：抑制、限制初始有害有机物的析出；采用化学技术清除阴离子物质。
造纸配料粒子间的相互作用力：（1）化学键包括共价键、离子键两种；（2）分子间作用力范德华力、氢键。
造纸湿部胶体体系的特性
疏水胶体体系的特性
①粒子的悬浮—非溶液体系；②水和粒子间的吸引力或亲合力较小；③体
系不稳定导致聚集；④界面存在有强烈地影响体系行为的粒子和悬浮介质。
亲水胶体体系的特性
①高分子的真溶液或者小分子的聚集；②溶剂和粒子间的强烈吸引；
③粒子与介质间无真正的分界面。
疏水胶体聚集机理：
凝聚—胶体悬浮液在盐和低分子量、高电荷密度聚电介质的失稳。
絮聚—胶体悬浮液通过粒子与长链高聚物的结合而失稳。
胶体悬浮体系的一般聚集机理：
（1）电荷中和引起凝聚：离子间强烈的吸附层和相反离子的扩散构成颗粒悬浮在水中的双电层，在给定条件下该层有一定的厚度，加入电解质后，由于增加了相反离子的数量和效力，致使双电层厚度减薄。增加相反离子的浓度会降低Zeta电位和总势能中的排斥作用，进而颗粒易接近，并产生聚集。
（2）补丁模型：低相对分子量（10万～100万）阳离子型聚电解质带有高的电荷密度（如大于4mmol/g),当与阴离子颗粒混合时聚合物分子会完全吸附在颗粒表面上而形成带正电荷的“补丁”，颗粒的正电荷“补丁”吸引另外颗粒表面的阴离子区域，在静电引力的作用下将其拉在一起引起聚集。
（3）高聚物架桥引起的絮聚：吸附在固体颗粒表面的高聚物（阳离子型聚电解质，高相对分子量>100万）会形成一系列的环尾并伸向液相中，这些环尾吸附在双电层范围内，胶体颗粒通过环尾吸附在另一颗粒的带电表面而发生絮聚。造纸湿部化学涉及各种表面现象，如吸附、润湿、乳化、泡沫的形成及消泡等。两种消泡的方法：
机械法：如利用高压喷水在敞开式留浆箱内进行消泡。
化学法：使用消泡剂防止泡沫的形成并消除已形成的泡沫。
乳化：一种液体以微小液珠的形式分散到另一种液体中的现象。
O/W型乳液：有机物分散在水中。W/O型乳液：水分散在有机物中。
纸张增强剂
纸页的强度通常分别用干强度和湿强度来表示。
纸张强度受抄纸配料因素和过程因素的双重影响
配料因素和过程因素对纸张强度的影响：(1)单根纤维强度；(2) 纤维间结合强度；
(3) 纤维间结合的数目（结合的面积）；(4)纤维分布状况（成形过程）。
纤维之间的结合(作用）是纸强度产生的原因，纤维间的作用：共价键、离子键、配位键、氢键、范得华力、物理缠绕。
化学助剂增加纸张度的方法有：浆内添加增强剂，抄纸时添加表面增强剂。
造纸工业上主要用抗张强度、裂断长、撕裂度和耐破度表示纸张的干强度性能。纸张干强剂的增强机理：
(1) 纤维间氢键结合和静电吸附是纸张具有干强度的原因，特别是氢键结合点多，结合力强，是干强度产生的主要原因。加入干强剂后，这些高分子含有各种氢键形成基团与纤维表面的羟基形成氢键，产生了强的分子间相互作用。
(2) 一些含有阴离子基的干强剂可以通过Al3+等和纤维形成配位结合。如果纤维经特殊处理后含有羧基等，也不排除存在离子键键合的可能性。长链高分子可同时贯穿若干个纤维和颗粒，物理缠结和吸附也能够起到某种补强作用。
(3) 干强剂往往也是纤维的高效分散剂，能使浆中纤维分布更均匀，导致纤维间及纤维与高分子间结合点增加，从而提高干强度。
(4) 干强剂增加了细小纤维留着和纸页脱水，改善了纸幅的挺度。
常用的增干强剂，重点了解阳离子淀粉、两性淀粉及阳离子聚丙烯酰胺、两性聚丙烯酰胺的特点及优点。
纸张湿强度分初始湿强度和再湿强度
再湿强度是指干纸经水浸湿后保留的强度。
一般来说，湿强度大于15％的纸就称为湿强纸。湿强纸的衡量指标一般采用湿强对干强的比例，通常用抗张强度指标比较。
增加纸的湿强度的途径：
（1）增加和保护原有的纤维结合；（2）形成对水不敏感的结合键；
（3）添加物与纤维混合形成网络结构
湿强剂作用机理：
保护理论：加入湿强剂后，因树脂间的化学交联形成的网状结构包裹在纤维周围，这种化学交联键又不会被水解，从而阻止了纸中的半纤维素的吸水膨胀，减少了纸张在润湿条件下的强度下降，像一个发网一样，束缚了纤维的润胀，从而保持纸张的湿强度。
增强理论认为：加入的湿强剂与纤维素间形成了化学键（共价键、离子键），同时使其内部存在的氢键增强，热固性树脂中的高活性官能团同纤维素中的羟基形成共价键，不会由于纸张的浸湿而断裂，仍保持其一定强度。对于具有高阳离子电荷密度的电解质湿强剂，可与纤维素表面的阴离子形成离子健，这些键在数量和强度方面，都足以克服纤维与水的相互作用。
所有湿强树脂也增加纸张的干强度。原因？
对热固型的湿强剂，固化是湿强剂发挥作用的关键。
PAE是目前应用最多的湿强剂，单独使用PAE对湿强度要求高的纸张来说，不能通过增加其用量来达到。用量过大不仅作用效果不明显，而且会给纸张的抄造带来许多不良的影响，如浆料起泡、絮聚，揭纸困难，纸页匀度差等等。最经济获得湿强度的添加量在Zeta电位为零附近。作为湿强剂使用的PAE，其相对分子质量一般小于10万。
增加PAE作用效果的方法：
（1）选择一种阴离子型的增强剂与PAE共用，由于PAE具有阳离子性，因此不能与阴离于树脂同时加入。
（2）PAE可与明矾共用，先加入适量的明矾，由于明矾的正电性，会被细小纤维所吸附，因而有可能使得长纤维对随后加入的PAE树脂的吸附机会增大，从而提高其湿增强效果。
聚乙烯亚胺（PEI）湿增强剂
PEI是目前应用最多、效果得到公认的阳离子型湿增强剂，其分子链中含有多个阳离子基（酸性条件），可和纤维素上的羟基产生强的静电吸引，形成所谓次价力交联网络。合适的相对分子质量一般从几百到10万。由于分子中无热固性基团，不会产生凝胶，但对氧化剂敏感，与重金属离子形成有色物，在近中性pH时加入浆内，能产生中等强度的湿强效果。PEI具有使细小纤维凝聚的作
用，可提高浆料滤水性，使纸机车速提高5％～20％，细小纤维留着率提高40％～80％。
助留助滤剂
总留着率：指纸机干燥部纸卷的物料总量与送到纸机湿部的物料总量的比率（一般为90％～95％）。
单程留着率（首程留着率）：指离开伏辊处纸幅中的物料含量与离开流浆箱堰板的物料量的比率（一般20％～90％）。
纸料组分在纸页中的留着机理：机械截留和胶体聚集。
机械截留导致纸幅在网子的一面粗糙，而在毛毯一边形成平滑、致密的结构。细小组分在纸页中均匀分布的重要性。
助留剂及常用助留剂的种类：无机物（铝矾、CaCl2）、天然聚合物（改性淀粉、动物胶、植物胶等）和合成聚合物（聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚氧化乙烯等）。助留剂作用：
（1）可提高纸浆中细小纤维和填料的留着率，使浆耗降低约1％～2％．填料留着率提高20％左右。
（2）使白水封闭循环系统正常运行，白水中填料和细小纤维含量却少，白水易于澄清，可减轻排水污染，降低废水中的盐类含量和BOD值，减少排污费用。（3）保持毛毯清洁，使纸机更好地运转。
（4）使纸机网部滤水性加快。一般来说，具有助留作用的高分子也具有助滤作用，只不过其用有所侧重。滤水作用与助留作用在促进纤维和填料的凝聚这一点上是相通的。
（5）可改善成纸质量，如增加其不透明度、均匀度、印刷适印性和吸收性等。助留机理：
（1）电荷中和：电荷中和凝聚是最简单的，其机理是指在电解质或低分子量聚合物加入后，通过压缩颗粒的双电层使其排斥力减小到小于范德华吸引力时，颗粒间碰撞引起凝聚。
（2）异凝聚机理
（3）补丁机理
（4）架桥絮凝机理：当高分子量的聚合物电解质用于纤维和细小组分聚集时，
聚合物分子吸引到颗粒表面，一部分被粘附在颗粒上，而其余部分则伸出外面周围的水中，形成一系列的环和链，另一颗粒与伸向聚合物外的环和链相碰撞，碰撞的颗粒吸引聚合物表面形成的环和链，在两颗粒间形成一架桥，从而发生聚集。
影响架桥絮凝的因素：很多，其中聚合物分子量是架桥絮凝的关键因素，其他因素如聚合物电荷密度，颗粒表面电荷密度和系统中离子浓度也是非常重要的。这些因素的相互关系如下：
相对分子质量：对聚合物电解质絮凝的有效性很重要。因为聚合物的相对分子质量直接与其链长度有关，链越长，其架桥形成絮凝物的能力越强。
聚合物电荷密度：影响絮凝过程：第一，溶解的聚合物分子在颗粒表面的扩散速率受聚合物与颗粒表面间的静电荷梯度的影响，梯度越大，扩散越快，而聚合物电荷密度越高，则产生的梯度越大。第二，聚合物电荷密度越高，可提供的聚合物与细小颗粒表面静电吸引的点就越多，导致颗粒间强烈地吸引。第三，聚合物电荷密度越高，在溶解的电解质链上的电荷基团产生的静电排斥力越大，使分子采取更为舒展的构型，这将促进环和链的扩展而离开细小颗粒表面形成架桥作用。
细小组分表面电荷：对絮凝的有利影响与聚合物电荷的影响相似，表面高电荷将增加吸附速率和颗粒表面对聚合物链产生强的吸引。不利一面是颗粒表面高电荷也增加聚合物重构的速率和引起聚合物分子在颗粒表面形成一个平坦伸展而构型。
离子浓度：对絮凝的影响，增加高价阳离子浓度会降低双电层的厚度，使得两个细小颗粒容易接近，减小聚合物必须跨越的架桥距离，易发生絮凝。高价阳离子会与纤维、细小组分表面的羧基发生离子交换反应，导致细小颗粒与阳离子聚合物间的吸引力降低，这影响聚合物吸附以及聚合物对纤维和细小组分表面的粘附。增加离子浓度，降低了聚合物链上的电荷基团间的排斥力，使得分子链蜷得很紧，不能形成伸展的构型，降低了聚合物的架桥能力。
常用助留剂的种类。
助滤剂：指能够改善纸幅脱水的化学添加剂。
助滤剂的作用：提高从抄纸网部来的湿纸的滤水性、脱水速度。滤水作用与助
留作用在促进纤维和填料的凝聚这一点上是相通的。
助滤机理：
（1）带正电荷的助滤剂能够降低纸纤维、填料的表面电荷（即发生电中和作用），使极性有所降低，水分子难以在纤维、填料表面浸湿及定向排列。
（2）助滤剂（同时也起助留作用的那种助滤剂）能够促使纤维和填料的凝聚，其结果导致纤维或填料的比表面降低，形成大的聚集体，加速了脱水作用。（3）助滤剂往往也是高分子表面活性剂或者具有降低表面张力的作用，在纤维、填料表面吸附或结合后，能够降低其表面张力，减小接触角，使水分子难以铺展和浸湿，受应力作用后易脱离抄纸网部。
常用助滤剂的种类。
施胶剂
施胶是造纸过程的重要工艺。它是通过一定的工艺方法使纸表面形成一种低表面能的憎液膜，从而使纸或纸板获得抗拒或延迟流体渗透和扩散的性质。
施胶剂通常是具有低表面能的物质，通过施胶使其均匀分布在纸的表面，从而使纸具有防止和延缓液体对纸纤维的渗透和扩散的性能。
施胶的分类：浆内施胶、表面施胶
施胶剂的类型：浆内施胶剂，如松香胶、石蜡胶、合成胶等。表面施胶剂，如改性淀粉、PV A、CMC、动物胶等。
浆内施胶的目的：为了改进纸张对液体（主要是水）渗透的抵抗能力，以便在纸加工过程中（如表面施胶和涂布）尽量减少对液体的吸收，或赋予成品纸憎水性。目前最常用的浆内施胶剂是松香类、烷基二烯酮二聚体（AKD）和烯基琥珀酸酐（ASA）。
阴离子分散松香胶施胶机理：
用阴离子分散松香胶施胶时必须形成带正电荷的松香酸铝聚集体粒子，在pH 值4.5～5.5范围内硫酸铝水解为带正电荷的物质及可溶性多核铝化合物。游离松香颗粒与硫酸铝的水解物结合而带正电荷，然后通过静电引力吸附于带负电荷的纤维上并均匀分布。进入纸机干燥部后，带有铝离子的松香酸颗粒软化并在纤维的表面铺展和定位，使胶料的疏水基向外，形成憎液膜。同时游离松香
酸与吸附在其表面的铝离子反应生成松香酸铝，可使松香与纤维牢固结合。
中性施胶：指在pH值大于6的弱酸性，接近于中性或弱碱性条件下进行的施胶。中性、碱性造纸：指在接近于中性或弱碱性条件下进行抄纸。
中性施胶剂的种类及特点：
反应型：在中碱性条件下，胶料能与纤维直接反应，并固着在纤维上。如烷基烯酮二聚体，烯基琥珀酸酐。
自行固着型：仍用松香胶作施胶剂，但是采用阳离子树脂代替硫酸铝作沉淀剂。
阴离子分散松香胶可在中性或近中性条件下完成施胶，此时需借助于特殊的留着剂，使其沉淀在纤维的表面。常用的留着剂有聚合氯化铝、阳离子淀粉、两性淀粉、CPAM、阳离子聚酰胺多胺环氧氯丙烷等。
阳离子松香胶的种类：阳离子分散型（通过阳离子表面活性剂对松香进行乳化，使胶乳表面带有正电荷）和自身阳离子化（利用松香羧基的反应性或松香分子中的双键与阳离子单体共聚在松香分子中引入阳离子基团，实现阳离子化，再经乳化）
阳离子松香胶的优点：粘度低、稳定性好；减少明矾用量50％左右；可使用CaCO3填料；近中性施胶，提高纸张的强度及耐久性。
合成施胶剂（也成反应性施胶剂、中性施胶剂）：
烷基烯酮二聚体（AKD）：烷基烯酮二聚体的内酯环（－C－O－C－）发生断裂，并与纤维素的羟基结合（酯化反应），固结和定向于纤维表面，从而使纸张取得良好的施胶效果。
烯基琥珀酸酐（ASA）：其酸酐基团与纤维素的羟基结合（酯化反应），固结和定向于纤维表面，从而使纸张取得良好的施胶效果。
细小纤维（或填料）对AKD或ASA施胶作用效果的影响？
表面施胶的目的：纸页具有抵抗液体渗透能力，给与纸页更好的表面性能和改善某些物理特性，如表面强度和内部结合强度。
表面施胶的主要作用：
①提高纸和纸板的印刷性能。影响印刷性能的因素很多。通过表面施胶．可便纸的表面平滑细腻，纸的表面强度增加。在印刷过程中可减少掉毛掉粉现象。
②改善纸和纸板的抗油和抗水性能。选择抗油性胶料表面胶．可提高纸和纸板的抗油性，而选择抗水性胶料表面施胶，则可提高抗水性，通过提高纸和纸板的抗水性，还可进一步提高纸张的形稳性．
③提高纸和纸板的物理强度。由于在表面施胶时，施胶剂也可以渗入到纸页内的纤维间隙中，故表面施胶也可以提高纸和纸板内部纤维间的结合强度、挺度、抗张强度及耐折度等强度性质。
④由于表面施胶使纸面复盖了一层薄膜，故可提高纸张的耐久性和耐磨性。
⑤表面施胶可减少纸张的两面差。一般造纸机生产的纸张均有两面差现象，纸页一面比较平滑细腻，另一面则比较粗糙，从而影响使用效果。
⑥表面施胶可节省胶料，减少流失。
表面施胶剂的种类：主要包括改性淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、胶乳、合成表面施胶剂等。其中改性淀粉约占90％。合成施胶剂也得到了越来越广泛的应用，原因是合成施胶剂能克服或袮补中/碱性造纸的某些缺点，如施胶逆转、磨擦系数较低等；合成施胶剂能方便而经济地改变纸张地表面性能，可以生产高附加值的产品。
氧化淀粉：
酶解淀粉：粘度比原淀粉低得多，流动性好，透明度高。作为表面施胶剂不仅吸附在纸面纤维上，而且向纸内渗透，提高纤维间的结合力，改善纸张的外观及物理性能。
阳离子淀粉：带有正电荷，可与带负电荷的纤维紧密结合形成表面定向排列。与氧化淀粉比较，用量少而效果好。阳离子淀粉的电荷会减少淀粉迁移到纸内并提高表面定位，施胶量低但不会影响表面强度，同时优良的成膜性改善了纸张印刷的油墨持留性和光泽度。选择合适的阳离子淀粉非常重要！
聚乙烯醇（PV A）：具有良好的粘接强度和成膜性，其膜透明、柔韧，有良好的抗油和抗溶剂性，能改善纸张的尺寸稳定性和平整度，耐破度耐折度等性能，是一种理想的表面施胶剂和涂布加工用胶粘剂。
PV A的使用方法：
单独使用：提高纸张的抗张强度和耐折度。
与淀粉配用：PV A与氧化淀粉配比1：1～1：4，PV A用量的增加，纸张
的抗张强度、伸长率、耐折度等显著提高，刚度稍有增加，吸湿性不变。
与硼砂混用：防止PV A液在纸面过度渗透。
与其它物质共用：为了提高成膜湿强度，可向PV A中添加尿素甲醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂；为了提高成膜的韧性，添加甘油作为增塑剂等。苯乙烯－马来酸酐共聚物（SMA）：其中苯乙烯的功能：构成聚合物刚性骨架，定向聚合以获得抗水性；控制水的可溶性；赋予有机溶剂可溶性。马来酸酐的功能：提供化学反应基团(酯化、交联、离子交换等）；赋予聚合物水溶性、极性。SMA的施胶作用：SMA分子中的酸酐基团打开后的羧基与存在纸中的多价阳离子（Al3＋）配位，使疏水的苯乙烯基团向外定向，改善纸张的疏水性。
制浆化学助剂
制浆化学助剂：制浆过程除常用的酸碱外，用于提高生产效率、减少原料消耗、提高纸浆质量、控制和缓和制浆过程等所用的辅助化学药品。
蒸煮助剂：用以加速蒸煮液对纤维原料的渗透或加速脱木素作用，从而缩短蒸煮时间或降低蒸煮温度、减少蒸煮药剂的用量、提高纸浆得率或强度的化学品。按其化学组成分为无机、有机蒸煮助剂。
蒸煮助剂作用原理：加快蒸煮液的渗透（脱木素），加速蒸煮反应（参与蒸煮反应，加快脱木素的作用，保护碳水化合物），创造和改进蒸煮和溶出非纤维素的条件（缩短蒸煮时间，降低蒸煮温度，减少蒸煮药剂的用量防止木素缩合，提高蒸煮脱木素的速率）。
漂白化学助剂：在漂白过程中提高漂白剂的稳定性，减少无效分解或减少纤维素的降解，保持漂白后浆的强度的化学药品。
漂白化学助剂的作用原理：
（1）加速漂白剂与发色基团的作用，消除、抑制和阻止各种不利因素的影响。（2）提高漂白剂的利用率，消除或减小其与周围其它杂质的反应，减小无效分解。H2O2的漂白过程中添加的Na2SiO3、MgSO4等重金属离子吸附剂防止微量的重金属离子对H2O2的分解，提高H2O2的利用率。
（3）改善漂白过程条件，使漂白剂发挥最大作用，如H2O2漂白过程中添加Na2SiO3具有缓冲酸碱作用和降低浆中重金属离子作用，减少H2O2的无效分解。
废纸脱墨剂：使粘附在纸张上的油墨、颜料颗粒及胶粘物脱落所用的化学药品。其应具有使油墨润湿、渗透、发生润胀，减少对纤维的结合力，并使油墨乳化、分散，与纤维脱离，防止再沉积在纤维上的多种功能复合型混合物。
废纸脱墨剂的作用: 降低脱墨温度，节约能源；加速脱墨反应，缩短脱墨时间，并减少纤维受机械作用的损伤；减少碱的用量，减少纤维强度的降低，从而提高脱墨效果，获取高质量的回收纸浆。
脱墨方法：洗涤法、浮选法
脱墨剂的作用机理：脱墨剂使油墨粘着剂皂化溶解，破坏了油墨与纤维的粘附力，降低了油墨的表面张力乳化油墨中的油分，从而剥离纤维中的炭黑等等颜料，并与炭黑粒子形成胶体，最后采用有效的方法除去脱离纤维的油墨。
纸料的流体和造纸湿部化学特性 ※<第一节纸料的组成和特性> 一、纸料的组成 一般情况下，纸料悬浮液是由固、液、气三相组成的复杂分散体系。固相其基本成分是纤维、细小纤维，其次是胶料、填料、颜料非纤维添加物质等，这些次要成分要根据纸张的要求进行选择，不一定每种纸料都存在。 二、组成纸料各组分的性质 1. 水 1）水是纸料悬浮液的介质，也是纸料的重要组成 2）水具有较高的表面张力 3）水能使纤维产生润胀直接导致纤维间结合力增加 2. 纤维与细小纤维 细小纤维：造纸中定义为能够通过200目筛的组分，包括细小纤维和填料。 1. 两者共性 表面带负电荷。电荷来源：表面游离羟基，所吸附的杂阴离子物质。 2、区别 关键区别：比表面积不同，细小纤维比表面积为纤维5～8倍。 对造纸体系中的物质吸附力不同：细小纤维对水的吸附力为纤维的2～3倍。 对阳离子的吸附能力不同。 对纸张强度影响。有利：增强 不利：降低强度，增加化学品消耗。
3. 功能性添加剂 功能性添加剂：赋予纸张一定的性能或提高质量。 填料或颜料是为了增加纸张的不透明度、白度和印刷性能；有色染料是为纸张着色；胶料是为了增加纸张的抗液体性能；胶粘剂、淀粉、树脂等是为了增加纸张的强度；湿强树脂为了增加纸张的湿强度等等。 4. 控制性添加剂 控制性（过程）添加剂：保证生产的连续性。 三、纸料的特性 1. 纸料分散体系具有絮集的性质 纸料这种分散体纤维悬浮液，在临界浓度（约为0.05%的浓度称为临界浓度）以下，其性质与水相似，但在临界浓度以上时，纤维之间没有足够的转动空间而容易产生相互碰撞，从而使纤维与纤维之间进行交缠，产生絮聚。 2. 纸料分散体系还具有胶体的特性 3. 纸料的分散体的表面动电现象 分散于水里的纸料胶体颗粒，其颗粒持有离子性及表面层的分子结构如果具有极性的话，由于从悬浮液中选择性地吸附离子，因而表面具有一定的电位便产生了动电行为。 造纸过程中的动电现象是湿部化学的稳定要素。 ※<第二节纸料悬浮液的流体力学特性> 一、纸料悬浮液的流动状态和流动特性曲线 浆料一个多相的复杂体系，随着纸料的种类、浓度、打浆度等条件的变化，纸料的流动特性也会随之变化。对抄纸来说，希望纤维以理想的状态（均匀分布，不会碰到一起）存在于浆料体系中。 临界浓度：纤维与纤维之间无任何交织、缠绕、碰撞现象，此时，浆料的流动特性和水几乎没有区别，我们就把这种状态下浆料的浓度称为临界浓度。范围：约0.05％（一吨浆含半公斤纤维）。 临界浓度是浆料的一个理想状态，对抄纸时纸张的匀度是有利的，但实际生产不可能在
2009秋药用分析化学期末自测题 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。 Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥 3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。 Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚 4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。 Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因 5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。 Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱 6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。 A、氢氧化钠 B、碳酸氢钠 C、氯化铵 D、氨水 7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。 Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛 8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇 9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。 Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素 10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质
分析化学期末试题 班级 学号 姓名 一、单项选择题（15分，每小题1分） 1、在以EDTA 为滴定剂的络合滴定中，都能降低主反应能力的一组副反应系数为（ A ）。 A 、αY(H), αY(N)，αM(L)； B 、αY(H), αY(N)，αMY ； C 、α Y(N), αM(L)，αMY ； D 、αY(H),αM(L)，αMY 。 2、在EDTA 络合滴定中，使滴定突跃增大的一组因素是（ B ）。 A 、C M 大，αY(H)小,αM(L)大，K MY 小； B 、C M 大，αM(L)小，K MY 大，αY(H) 小； C 、C M 大，αY(H)大, K MY 小，αM(L)小； D 、α Y(H)小，αM(L)大，K MY 大，C M 小； 3、以EDTA 为滴定剂，下列叙述错误的是（ D ）。 A 、在酸度较高的溶液中，可形成MHY 络合物。 B 、在碱性较高的溶液中，可形成MOHY 络合物。 C 、不论形成MHY 或MOHY ，滴定反应进行的程度都将增大。 D 、不论溶液pH 值的大小，只形成MY 一种形式络合物。 4、在络合滴定中，有时出现指示剂的“封闭”现象，其原因为（ D ）。 （M ：待测离子；N ：干扰离子；In ：指示剂） A 、''NY MY K K >； B 、' 'NY MY K K <； C 、''MY MIn K K >； D 、''MY NIn K K >。 5、在用EDTA 测定Ca 2+、Mg 2+的含量时，消除少量Fe 3+、Al 3+干扰的下述方法中，哪一种是正确的（ C ）。 A 、于pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺；
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
《药用分析化学》期末综合练习二 填空题 1．有效数字为加一位可疑数字。 2．系统误差是由原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 3．增加平行测定次数，可以减少测定的误差。 4．测量值与真实值的差值称为误差。 5．绝对误差与真实值的比值称为误差。 6．常量分析一般要求位有效数字，以表明分析结果的准确度是0.1% 。 7．根据系统误差所具有的特性，可用的方法对测定结果给予校正，从而消除系统误差。 8．H3PO4的共轭碱是。 9．由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用法配制。 10．配位滴定法是以为基础的滴定分析方法。 11．常用的滴定分析方法包括直接滴定、、置换滴定等。 12．非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用为基准物质进行标定的。 13．标定HCl标准溶液常用的基准物质是和硼砂。 14．在非水滴定中，通常采用做为滴定碱的标准溶液。 15．在非水滴定中，弱酸的滴定常采用溶剂。 16．由于浓盐酸，其标准溶液用间接方法配制。 17．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是选择的依据。 18．标定氢氧化钠溶液通常使用作为基准物质。 19．在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的K sp和滴定溶液的浓度，K sp越小，突越范围。 20．在氧化还原滴定法中，电对的条件电位差越大，滴定突越范围。 21．在配位滴定法中，酸效应系数与溶液的pH值有关，随pH值的增大而。 22．电位滴定是根据滴定过程中的变化来确定滴定终点的。 23．在电位法中，电极电位不受溶液中待测离子浓（活）度的影响，其电位值固定不变的电极称为。 24．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用
1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色
12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。
2008 –2009 学年第二学期期末考试分析化学试卷 一、选择题（每题2分，共30分) 1．定量分析结果的标准偏差代表的是-----------------------------（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法-------------------------------------（C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是----------（D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4. 下列四个数据中为四位有效数字的-------------------------------- ( C ) （1）0.0056 （2）0.5600 （3）0.5006 （4）0.0506 A. 1, 2 B. 3, 4 C. 2, 3 D. 1, 4 5. 以下有关随机误差的论述正确的是------------------------------( C ) A. 正误差出现概率大于负误差 B. 负误差出现概率大于正误差 C. 正负误差出现的概率相等 D. 大小误差出现的概率相等 6. 在用K2Cr2O7法测定Fe 时, 加入H3PO4的主要目的是--( B ) A. 提高酸度, 使滴定反应趋于完全 B. 降低化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变 色 C. 提高化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位, 使二苯胺磺酸钠不致提前变色 D. 有利于形成Hg2Cl2白色丝状沉淀 7. 用Fe3+滴定Sn2+在化学计量点的电位是--------------------------( D ) [ ?' (Sn4+/Sn2+)=0.14V] ?' (Fe3+/Fe2+)=0.68V， A. 0.75V B. 0.68V C. 0.41V D. 0.32V 8. 测定试样中CaO 的质量分数, 称取试样0.9080 g,滴定耗去EDTA 标准溶液20.50 mL, 以下结果表示正确的是---------------( C ) A. 10％ B. 10.1％ C. 10.08％ D. 10.077％ 9. 下列滴定分析操作中会产生系统误差的是-----------------------( C ) A. 指示剂选择不当 B. 试样溶解不完全 C. 所用蒸馏水质量不高 D. 称样时天平平衡点有±0.1mg的波动 10. 某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬 黑T为指示剂, 用EDTA滴定, 此时测定的是---------( A )
造纸湿部化学综述(上) (2010-04-12 19:49:26) 转载▼ 分类：湿部化学 标签： 杂谈 造纸湿部化学是论述造纸浆料中的各种组成,如纤维、水、填料、化学助剂等在造纸机网部滤水、留着、成形以及在白水循环过程中相互之间的反应与作用的规律,以及对纸机的运行和纸产品质量的影响。对湿部化学过程建立一套全面控制技术,对浆料中的纤维性能、化学品的加入量和加入点进行控制,以满足高质量纸张和纸机运行的需要。生产过程中的检测包括：对浆料的纤维特性,打浆质量,网前箱浆料特性,化学品的质量,白水特性,浆料的zeta电位和阳离子需求量，纸张质量等。具体如下： 1，有关浆料特性： 纤维原料的特性包括长度、宽度、杂细胞含量,α—纤维素含量,多戊糖含量、卡伯值、灰份等。长度、宽度、杂细胞含量,对纤维的絮聚,脱水作用有影响,α—纤维素、多戊糖、卡伯值体现纤维表面支链多少,游离羟基情况。 2，有关打浆质量： 成浆的特性即成浆的打浆度、湿重,间接反映纤维比表面积大小、滤水性、细纤维化程度、平均长度,对浆料的成形,脱水有影响。 3，有关化学品： 湿部常用的化学品有，助留剂，助滤剂，干强剂，湿强剂，施胶剂，浆内淀粉，喷淋淀粉，染料，保 洁剂，硫酸铝，填料，消泡剂，杀菌剂等。对化学品的研究主要是看它们的电性，ph值，分子量，浓度，粘度，以及它们和纤维之间的反应特性。 4，有关流浆箱内浆料的特性: 包括打浆度、湿重、水位、pH值、浓度、灰份等,以确定浆料的脱水性能;流速,酸碱程度,含水量,填料 的含量,以确定湿部化学条件。 5,有关白水的特性： 包括浓度、pH 值、灰份等,以确定湿部化学反应后,酸碱度的变化情况,纤维、填料的留着情况。 6，有关zeta电位和阳离子需求量： 纸浆固体表面均带有电荷(通常是负电荷)，带电的表面自然会吸附溶液中的异电离子在其周围形成 由紧密层和扩散层组成“双电层结构”。紧密层中的离子与固体表面有较强的吸引力，它们随表面一 起运动组成一个统一体。在紧密层以外，扩散层中的离子则有较强的热运动，它们与固体表面之间的 吸引力很弱，行为在很大程度上不受表面所支配。当固体运动时，紧密层和扩散层之间会产生界面， 此界面的电位被定义为Zeta电位。 阳离子需求量可用胶体滴定法测量，胶体滴定法是一种用来测定天然聚合物或合成聚电解质离子基 团的方法，又称聚电解质滴定。它是利用一些已知电荷密度且性能比较稳定的阴离子或阳离子聚电解 质作为标准物，对被测试样进行电荷测量的一种滴定技术。 7，有关纸张的质量：
《药用分析化学》期末综合练习一 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。 A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.00 B、25 C、25.0 D、25.000 4．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（） A、淀粉 B、铬黑T C、甲基橙 D、铁铵钒 5．测量值与真实值的差值称为（）。 A、系统误差 B、偶然误差 C、绝对误差 D、相对误差 6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。 A、等于7 B、与化学计量点完全符合 C、处于滴定突跃范围之内 D、处于滴定突跃范围之外 9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。 A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B、硼酸（K a=7.3×10-10） C、乙酸（K a=1.75×10-5） D、蚁酸（K a=1.77×10-4） 10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、两性 D、中性 11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（） A、K2Cr2O7 B、KBrO3
判断题 1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。 2. 对分析结果的精密度高低，表示多次平行实验数据的重现程度。 3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1，则其有效数字的位数是2位。 4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。 5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。 6. 错分析结果精密度越高，说明其准确度就越好。 7.对在合格的去离子水中，滴加几滴酚酞，溶液应显无色。 8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。 9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。 10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。 11. 对系统误差影响测定结果的准确度。 12. 错由于KMnO4的分子量较大，所以可用直接配制法配制其标准溶液。 13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。 14. 对HCl标准溶液常用间接法配制，而K2Cr2O7则用直接法配制。 15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的，可通过空白实验进行校正。 16.对在合格的去离子水中，滴加几滴甲基橙，溶液应显橙色。 17. 错由于种种原因，系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。 18. 对分析结果的精密度好，并不能说明其准确性就一定高。 19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。 20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。 1. 对不同指示剂变色围的不同，是因为它们各自的K HIn不一样。 2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时，它们化学计量点的pH均为7。 3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时，通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定，其物质的量的关系为n(NaOH)：n(N)=1：3。 4. 错只要溶液的H+浓度发生变化，指示剂就会发生明显的颜色变化。 5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞－甲基橙”双指示剂法)，若V1 基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 一、加填对纸张性质的影响： 填料与纸浆纤维无论是在结构形态还是在物理与化学性质上都存在着巨大差异，当填料与纤维和其他纸料组分一起形成纸张时，会对纸张的性质产生影响。这种影响既可能来自填料本身的性质，如粒度小、密度和硬度大、较高的折射率，也可能来自加填对纤维间结合的不利影响和对各纸料组分在纸张中分布与作用的影响。 1、填料在纤维网络中的分布和对纸张强度性质的影响 纸张是由纤维交织而成的网络，填料和其他纸料组分分布其中。填料在纤维网络中可有3种不同的存在形式。填料可能仅仅填充在纤维网络的空隙中，与周围物质无相互作用，但这种包埋在纤维网络中的填料仍可改善纸张的光散射性能。如果填料较薄且扁平地壤嵌在纤维间，纸张的机械性质和光学性质都不会受到影响，但这是一种极特殊的情况，因为这需要纤维和填料紧密接触并产生很强的结合力。一般的填料在纤维网络中会破坏纤维间的结合，作为膨胀剂嵌埋在纤维网络中，使纤维网络膨胀，从而导致纸张厚度和光散射能力的增加，纤维间结合强度降低。 少量加填时，由于填料对纤维间结合的不利影响，可提高纸张的松厚度。但由于填料的密度通常高于纤维，在加填较高时，如果纸张定量不变，随填料量的增加，纸张的松厚度降低，结果纸张在某一低加填量下获得最大厚度。填料的粒径、颗粒形状也会影响纸张的厚度，块状填料比片状填料加填的纸张厚度大。在柔韧的纤维网络中混入刚性的填料粒子，压光时会产生不可逆的变形。 纸张的强度性质取决于纤维间的结合，加填后，由于填料不能与纤维形成有效的结合或填料妨碍了纤维间的结合，使得纸张强度下降。加填后纸张强度的降低还可能源于纸张的裂纹和孔隙产生的应力集中现象。若定量不变时增加加填量，由于单位体积内的纤维含量减少，也会导致强度下降，填料粒子的粒径越小，强度下降越明显。块状填料比扁平状填料对强度的影响更大。 加填对纸张撕裂度的影响取决于纤维间的结合程度。但与抗张强度相比，加填对撕裂度的影响较小。用打浆度较高的化学浆抄成的纸，由于纤维间的结合很好，填料用量较高时，撕裂度也未必下降，低填料用量甚至可提高撕裂强度。对纤维结合力较差的纸张，如轻度打浆或未打浆的阔叶木浆以及机械浆抄制的纸张，撕裂度随加填量的增加而直线下降。 加填对不同强度性质的的影响程度是不同的。抗张强度、挺度和撕裂指数受加填的影响较小，粗粒填料比细粒填料对挺度影响小，块状填料比片状填料对挺度的影响小，这显然与填料对纸张厚度和松厚度的影响有关。 由于碳酸钙具有缄性缓冲作用，可以中和纸张中的酸性物质，补偿纤维类物质的酸性降解反应，因此，加填碳酸钙可使不含机械木浆的纸和机械浆抄成的纸的耐久性得以改善。长时间储存时，其白度稳定性也会因使用碳酸钙填料而提高。尺寸稳定性则由于加填后纤维间的结合减少而提高。 2、加填对浆内施胶的影响 由于填料具有很大的比表面积，对施胶剂的吸附作用远大于纤维，使得相当部分施胶剂吸附在填料上。但填料又是易流失组分，使得吸附于填料上的施胶剂也随之流失。其次，大部分施胶剂要通过与纤维的反应固着到纤维上才能产生施胶作用，填料对施胶剂的吸附，相应减少了施胶剂在纤维上的吸附份额，降低了施胶剂对纤维的固着。另外，有些填料本身会与施胶剂反应，消耗掉部分施胶剂，如碳酸钙与硫酸铝之间的反应。结果不论采用何种施胶剂和施胶方法，加填总是降低施胶剂的施胶效果。 3、填料在纸张Z向的分布 由于抄纸网的网孔尺寸远大于填料粒径，在纸料悬浮液刚接触到抄纸网时，如果填料没 《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na 分析化学实验指导 实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等) 分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类 2010秋期末自测题 一、根据下列药物的化学结构写出其药名及主要临床用途 药名 主要临床用途 1． 2． 3. 4. 5. 6． 7. 8. 9. 10. 11． 12． 药名 主要临床用途 13． 14． 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23． 24． 二、写出下列药物的化学结构式及主要临床用途 1． 诺氟沙星 化学结构式： 主要临床用途： 2． 氯丙嗪 化学结构式： 主要临床用途： 3. 卡托普利 化学结构式： 主要临床用途： 4． 扑热息痛 COOH OCOCH 3 O NO ClCH 2CH 2NCNHCH 2CH 2Cl N -CH 2OH CH 2OH HO CH 3H N N N N O H 2 O C H 2 C H 2 O H H 2 N CH 2ONO 2 CHONO 2 CH 2ONO 2 N C H O O C C H C H O H C H H O H B r CHCOOH CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 N H C H 3 O C l ·HCl C H C H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 O H H O H O N N N C H 2 O H C C H 2 N N N F F O O H O O H H C O H H C H 2 O H 化学结构式：主要临床用途： 5. 盐酸普鲁卡因 化学结构式：主要临床用途： 6. 硝苯地平 化学结构式：主要临床用途： 7、氟烷 化学结构式：主要临床用途： 8．氯贝丁酯 化学结构式：主要临床用途： 9. 阿司匹林 化学结构式：主要临床用途： 10．盐酸苯海拉明 化学结构式：主要临床用途： 11. 尼群地平 化学结构式：主要临床用途： 12. 对氨基水杨酸钠 化学结构式：主要临床用途： 三、选择题（每题只有一个正确答案）。 1、卡马西平的主要临床用途为（）。 A、抗精神分裂症 B、抗抑郁 C、抗癫痫 D、镇静催眠 2、普萘洛尔为（）。 A、β受体激动剂 B、α受体激动剂 C、α受体拮抗剂 D、β受体拮抗剂 3、下列药物中，（）主要用于凝血酶原过低症、新生儿出血症的防治。 A、维生素K3 B、维生素B1 C、维生素A D、维生素B2 4、下列下药物中，（）为静脉麻醉药。 A、甲氧氟烷 B、氯胺酮 C、乙醚 D、利多卡因 5、抗过敏药马来酸氯苯那敏属于（）H1受体拮抗剂。 A、三环类 B、丙胺类 C、氨基醚类 D、乙二胺类 6、奥美拉唑为（）。 A、H1受体拮抗剂 B、H2受体拮抗剂 C、质子泵抑制剂 D、ACE抑制剂 7、下列药物中，（）不易被空气氧化。 A、肾上腺素 B、去甲肾上腺素 C、多巴胺 D、麻黄碱 8、米非司酮为（）。 A、雌激素 B、孕激素 C、抗雌激素 D、抗孕激素 9、下列药物中，（）可发生重氮化-偶合反应。 A、肾上腺素 B、麻黄碱 绪论及造纸湿部化学 制浆造纸助剂：指在制浆造纸过程中为了提高纸浆或纸张的某些特性、降低物料消耗和改善操作条件等，向物料中加入的少量化学物质的总称。 造纸湿部化学：论述了造纸浆料中的各种组分如纤维、水、填料、化学助剂等在造纸机网部滤水、留着、成形以及白水循环过程中产生的相互作用与作用的规律，研究上述因素对纸机运行和纸产品质量的影响机理。 湿部化学助剂的应用主要目的：一是为了获得纸张的各种特殊性能，二是为了提高生产效率和改善纸机的运行性能。 湿部化学对纸张性能和纸机运行性的影响： 对纸张性能的影响：结构性能（定量、厚度、匀度、两面性等）；机械性能（抗张强度、撕裂度、耐破度等）；表面性能（色泽、亮度、光泽度、平滑度等）；防护和阻力性能（施胶度、适印性）；耐久性能（耐久性） 湿部化学对纸机运行稳定性的影响 主要表现在以下几个方面：（1）纸料的滤水性；（2）沉淀和结垢。（3）泡沫的形成。 造纸湿部化学研究的内容：主要包括造纸湿部化学的基本理论、造纸湿部化学品、湿部化学测量与控制及其应用三大部分。 造纸助剂的分类：（包括按造纸助剂的用途分类及按湿部助剂来分类）。 造纸湿部－造纸生产中从纸浆流送到形成湿纸幅的部分，主要包括上浆系统、纸机网部和压榨部。 胶体及胶体体系的特征：处于分散状态的特殊物质，或指该物质的分散状态。粒径1~100nm（也有1~1000nm）范围属胶体颗粒（至少有一维尺寸）。胶体粒子具有较高的比表面积和表面电荷，其分散状态是处于粗大分散状态（悬浮液）和分子分散状态（真溶液）之间的一种分散状态。 类胶体：超过1um当粒子分散度时，也具有胶体性质。 胶体是物质存在的一种特殊状态，不是一种特殊物质。 表面电位与Zeta电位：表面电位是系统静电电荷和粒子表面综合作用的结果， 《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值分析化学实验思考题
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