一、选择题(共15题22分)
1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )
(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm
2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λ
max
）( )
(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b
3.可见光的能量应为( )
(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV
(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV
4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )
(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高
5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )
(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低
6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素
(3)线性范围宽(4)多元素同时测定
7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )
(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍
8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)
9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )
(1)CH
3-OOC-CH
2
CH
3
(2)(CH
3
)
2
CH-O-CH(CH
3
)
2
(3)CH
3-OOC-CH
2
-COO-CH
3
(4)CH
3
CH
2
-OOC-CH
2
CH
2
-COO-CH
2
CH
3
10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )
(1)C
4H
8
O(2)C
3
H
4
O
2
(3)C
3
H
6
NO(4)(1)或(2)
11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
(1)分子的振动(2)分子的转动
(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁
12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )
(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键
13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )
(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化
14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )
(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子
(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子
15.某化合物Cl-CH
2-CH
2
-CH
2
-Cl的1HNMR谱图上为( )
(1)1个单峰(2)3个单峰
(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰
二、填空题(共15题33分)
1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶
极矩的变化。
____________________才能产生分子的红外吸收峰。
2.核磁共振的化学位移是由于__________________________________而造成的化学位移值是以_______________________________为相对标准制定出来的。
3.拉曼位移是_______________________________________，它与
______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由____分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；
______________产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁_____________产生的。
6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_____增加(或提高,或增大) ________________
原因是__________荧光强度与入射光强度呈正比________________
7.在分子（ＣH
3）
2
ＮＣＨ＝ＣH
2
中,它的发色团是______ －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
_____________________,
在分子中预计发生的跃迁类型为____σ→σ*n→π*n→σ*π→π*
____________________________________。
8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数
_______________来代替.
9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_____精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型
_____________________。
10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____谱线波长标尺来判断待测元素的分析线
___________________。
11.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数___________方向位移.
12.苯上6个质子是_____化学____等价的，同时也是__磁________等价的。
13.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是乙稀
14. CO
2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO
2
+CO+、C+、CO
2
2+等，它们经加
速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为
_____因为：CO
2+、CO+、C+、CO
2
2+ m/z44281222 次序为：C+、CO
2
2+、CO+、CO
2
+
________________。
15.在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由__弱___变_强____,故称横坐标左端为___低_____场,右端为_高_______场。
三、计算题(共2题15分)
1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。
2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在
1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。
四、综合题(共4题35分)
1．（5分）试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。
2．欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：
（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；
（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。
4．（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。
图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰。
仪器分析试卷答案
题库题组卷答案：
一、选择题(共15题22分)
1.(4)
2. (4)
3. (4)
4. (2)
5. (1)
6. (2)
7. (3)
8. (4) (3)10. (4)11. (3)12. (1)13.
(1)14.2分(1626)(4)15. (4)
二、填空题(共15题33分)
1.红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶
极矩的变化。
2. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(δ=0)。
5.分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；
原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。
6.1.增加(或提高,或增大) 2.荧光强度与入射光强度呈正比
7. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜σ→σ*n→π*n→σ*π→π*
8. 1.积分吸收 2.峰值吸收系数
9. 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型
10.谱线波长标尺来判断待测元素的分析线
11. 低波数12.化学；磁。13. 乙烯
14.因为：CO
2+、CO+、C+、CO
2
2+ m/z44281222 次序为：C+、CO
2
2+、CO+、CO
2
+
15. 弱、强、低、高。
三、计算题(共2题15分)
1.3134
根据WoodWard─Fieser规则计算母体基214nm环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 304nm
2. 3318
c
s
＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ
0.900＝a×1.00×c x
0.300＝a×0.100×1.00×10-2
解之:c x＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ
已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ
所以（c x／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3
四、综合题(自己命题的评分标准及说明)
2．AAS,DPP,ASV方法均可---------------------3分方法原理-------------------------------------------3分样品处理-------------------------------------------4分4．平分标准：（1）M/M+1/M+2=100：7.7：046----------2分
（2）化学式C
7H
14
O及不饱和度U=1------1分
（3）IR谱分析--------------------------------------2分
（4）质谱碎片--------------------------------------2分
（5）NMR谱分析---------------------------------3分
（6）UV吸收分析---------------------------------1分
（7）结构式----------------------------------------4分
只有结构，没有分析只给2分，只给各谱没有分析，结构正确适当扣1-3分
仪器分析
一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）
1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源
2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。
①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线
3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽
4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。
①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰
5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。
①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂
6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）。
①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）
7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。
①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱
8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ ）。
①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差
9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）。 OH ①
②O CH 3O O CH 3CH 2③④
10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。
①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性
11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的。 ① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M
12
）光谱仪。 ①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR
13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）。
①
ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③
ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μ β
H 0 / h
14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）。
H 3C H 2C CH 3H 3C H C
CH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br CH 3
①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ
15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同e
m 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪。
①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器
16、一般气相色谱法适用于（ ）。
①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定
17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（ ）。
①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度
18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ ）。
①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积
19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。
①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液
20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。
①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯
21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）。
①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性
22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。
①H2气，②He气，③Ar气，④N2气
23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）。
①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度
二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）
1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析
方法均可称为光分析法。（）
2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:
lg R = b lg C + lg a （）
3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，
又可以消除火焰不稳定的影响。（）
4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分
析。（）
5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量μ越小，则化学键的振
动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合
常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂。（）
7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏
转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。（）
三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）
1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征
光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。
2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫
（）。
3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的
（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）
来代替测量积分吸收的方法。
4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）
的特性，而不是它的整个分子的特性。
5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起
的共振时频率移动的现象称为（）。
6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、
碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。
7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，
理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
四、回答下列问题（26分）
1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）
2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）
3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）
4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）
仪器分析标准答案
一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）
1、③；
2、②；
3、②；
4、①；
5、③；
6、①；
7、③；
8、③；
9、②，③；
10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；
18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①
二、14分（每小题2分）
1、√，
2、╳，
3、╳，
4、√，
5、╳，
6、√，
7、╳
三、14分（每小题2分——每空1分）
1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）
2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、
标准系列）比较法或数线（显线）法
3、锐线光源，峰值吸收
4、生色团，助色团
5、屏蔽效应，化学位移
6、分子，同位素
7、柱效，分配平衡
四、26分
1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。
而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股
几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点。
而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。
2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。
3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象。如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O键的力常数变大，因而使C=O的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O吸收峰向高波数移动越大。
②中介效应（M效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。
③共轭效应（C效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象。如，烯烃双键与C=O共轭时，就使C=O吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大。
4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调
整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(2
1''2112Y Y t t R R R s +-=。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标。当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs =
1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）。因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志。
程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A ．氢灯 B ．氘灯 C ．钨灯 D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ） A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ） A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV 一、 填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动 能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸 收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中 常用来做 溶剂 。 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而 把1350-650区域叫做 指纹区 。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。 13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。 然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确 度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
第一章绪论 1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。 答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。 电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。 其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。如：免疫分析、热分析、光声分析等。 2、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。 3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。 与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。 5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。 又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。 6、精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。 7、准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度，用误差或相对误差描述，其值越小准确度越高。 第二章分析吸光分析法 1、为什么分子光谱总是带状光谱？ 当分子发生电子能级跃迁时，必伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？ 可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式，产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三种。
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。
紫外-可见分光光度分析法 基本原理 光谱分析法是指物质与电磁辐射作用时，物质内部发生能级跃迁，测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度来进行分析的方法。 依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。 紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200~400 nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。 可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400~750 nm ，主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。 吸收曲线（吸收光谱）是吸光物质浓度和液层厚度一定的条件下，让不同波长的光依次透过溶液，测量每一波长下溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图而得。它描述了物质对不同波长光的吸收能力 紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁 物质分子内部三种运动形式： 1.电子相对于原子核的运动， 2.原子核在其平衡位置附近的相对振动 3.分子本身绕其重心 的转动。 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。 电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊ σ→σ＊跃迁 如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。 n→σ＊跃迁 吸收波长为150～250nm，含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n→σ*跃迁。一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm和227nm。 ⑶π→π＊跃迁 不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。如乙烯π→π*跃迁：λmax为162nm，n→π＊跃迁 是构成不饱和键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道，所需能量最低，吸收波长多在270-300nm附近。如丙酮n→π＊跃迁：λmax为275nm 生色团： 最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。凡能吸收紫外或可见光而引起电子跃迁的基团，主要是具有的不饱和键和未共用电子对的基团。 简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 （2）助色团： 指那些带有杂原子的基团(如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，能增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动（红移），且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。 由于取代基的引入或溶剂的改变，使有机化合物的λmax发生移动，向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移(或紫移)。
化学与化学工程学院 化学专业《仪器分析》期末考试试题(A 卷) 班级 姓名 学号 成绩 考试时间 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效 一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分） 1．关于分配比，下列表示式中正确的是（ ） A. M R t t k = B. M R t t k '= C. M S C C k = D. β=k 2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ ） A. 热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器 C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器 3．关于液相色谱，下列说法中正确的是（ ） A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性 B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同 C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性 D. 都正确 4. 使用F -离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ ） A. 1 ~ 12 B. 7 ~ 9 C. 3 ~ 5 D. 5 ~ 6 5. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为（ ） A. Residual current B. Migration current C. Maximum D. Oxygen wave 6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为（ ） A. Dropping mercury electrode B. Microplatinum electrode C. Hung mercury electrode D. Saturated calomel electrode 7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)（ ） A. 0.03293 B.0.06586 C. 100 D. 200 8.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是（ ） A.碳谱 B. 氢谱 C. 钠谱 D. 铁谱 9．内标法光谱定量分析的基本关系式是（ ） A.A C b S lg lg γγ+= B. A C b S lg lg γγ+=? C. bC S ε= 10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）