新项目方法能力验证报告(水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)HJ 970-2018)

XXXX有限公司

新项目方法能力验证报告

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）项目名称：

HJ 970-2018

项目负责人：

项目审核人：

项目批准人：

批准日期：年月日

HJ 970-2018方法能力验证报告

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）

HJ 970-2018

方法能力验证报告

1. 方法依据及适用范围

本方法依据水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ 970-2018）。

本方法适用于适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。

当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。

警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

2. 方法原理

在pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。

3. 主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水

为蒸馏水或去离子水。

3.1试剂和材料

3.1.1盐酸：ρ(HCl) =1.19 g/mL。

3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。

3.1.3正己烷（C6H14）。

水和废水 石油类的测定紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018

编号： XXX环境科技有限公司 方法验证报告 水质石油类的测定 紫外分光光度法（试行） HJ 970-2018 方法验证人员： 方法验证日期：

一、实验室基本情况 1.1人员情况 公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行》（HJ970-2018）分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。 表1 分析人员一览表 1.2仪器设备及试剂、标准物质 该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定，具体内容见表2。 表2仪器设备（包括仪器、前处理装置） 标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处，以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%（2cm石英比色皿测得的透光率大于81%），其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。 表3试剂、标准物质

1.3实验室环境条件 标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用正己烷具有一定毒性，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。 二、方法简介 2.1样品 2.1.1 样品采集 参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用采样瓶采集500ml样品。样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。 2.1.2 样品保存 参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h

内测定，应在0'C~4C冷藏保存，3d内测定。 2.1.3 样品制备 2.1. 3.1萃取 将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。 注1:乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 /min离心3 min。 注2:可采用自动萃取装置代替手动萃取。 2.1. 3.2脱水 将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。注:也可将萃取液通过已放置约10 mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。2.1.3.3吸附 继续向萃取液中加入3g硅酸镁,置于振荡器上，以180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。 注:也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前2ml~3 ml滤液，待测。 2.1. 3.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门：

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

水质检测方法

水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2

水质 石油类和动植物油类的测定

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。

适航认证程序

适航认证程序

适航认证程序 1.8 申请适航证的一般要求 (1)申请适航证的民用航空器必须首先按照《民用航空器国籍登记规定》（CCAR-45）的要求获得中华人民共和国国籍登记。 (2) 适航证申请人应是该航空器的所有人或占有人。 1.9 申请人的责任和义务 (1)申请人应提交相应的航空产品或零部件以供适航审定部门审查。(2)申请人应为实施检查的适航监察员或生产检验委任代表提供必要的工作条件和足够的时间，以保证适航检查工作的顺利进行。(3)取得本程序1.4.1中所述适航证的申请人，应将航空器的情况通知其运营所在地的地区管理局审定处。 2.0 标准适航证的申请与颁发正常类旋翼航空器：依据CCAR27或与其等效的适航标准审定或认可的航空器 2.1受理(1) 适航审定司收到申请书后5个工作日内,通知申请人受理意见。 (2) 适航审定司将申请人提交的《适航证申请书》[AAC-018]、构型差异说明、《民用航空器适航检查及颁发适航证书授权声明》[AAC-169] （附录二）和“签发人”、“颁发日期”栏为空白的《民用航空器标准适航证》[AAC-023] （附录

三）交给经授权的适航监察员对航空器进行适航检查。 2.2 适航检查 (1)适航监察员对申请适航证的航空器的适航检查应在航空器制造、组装或改装现场进行。检查按照《民用航空器适航性评审和检查记录单》[AAC-198] （附录四）的内容实施。 (2)适航检查应当包括对航空器各种合格性证件、技术资料、持续适航文件的评审及对航空器交付时的技术状态与批准的型号设计的符合性的检查，至少应包括下述内容：

(a)文件记录的评审：ⅰ.确认申请人提交的《适航证申请书》[AAC-018]填写准确无误；ⅱ.确认航空器（含所安装发动机、螺旋桨）已通过型号认可审查，型号审定过程中的遗留问题已得到解决，型号认可证及其数据单、生产许可证现行有效；ⅲ.审核制造过程中的技术资料和记录，确认航空器满足经批准的型号设计，所有设计更改均得到批准；ⅳ.确认航空器完成所有适用的适航指令；Ⅴ.

新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)

新标准方法验证报告 注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。 标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法 HJ 1051-2019 检测项目：土壤石油类的测定 报告编制： 报告审核： 审核日期：2020年4月日 XX有限公司

土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告 1 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 2 方法依据 HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范 HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 试剂和材料 4.1 四氯乙烯（C2Cl4） 以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。） 4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。 4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。 4.4 苯（C6H6）：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。 （如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值） 4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。

水中石油类测定荧光分析标准方法

国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998

目录 1 引言___________________________________________________________ 2 2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3. 4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 3 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 3 4 测量方法 _______________________________________________________ 4 5 安全要求 _______________________________________________________ 4 6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4 7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4 8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6 9 试样分析 _______________________________________________________ 7 10 数据处理 ______________________________________________________ 8 11 测量结果表示 __________________________________________________ 8 12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A ________________________________________________________ 10 附录B ________________________________________________________ 12 附录C ________________________________________________________ 14

适航取证知识简介

适航取证知识简介 适航取证是民用飞机步入市场投入运营的关键。ARJ21-700飞机的研制不仅要取得技术上的成功，更要取得商业上的成功，取得商业成功就要经历三个取证阶段：型号合格证阶段（Type Certificate －TC）、生产许可证阶段（Production Certificate －PC）和适航证阶段（Airworthiness Certificate －AC）。 型号合格证是中国民航局（CAAC）对民用航空器设计批准的合格凭证。这一阶段主要分为五个过程：申请、受理、审查、颁证和证后管理。对于运输类飞机，申请人可参照中国民用航空规章（CCAR）21部《民用航空产品、零部件合格审定规定》的有关规定向CAAC提出申请。CAAC将对申请人进行初步评审，通过后发出受理通知书，并成立专门的型号合格审定委员会（TCB）和审查组（TCT）。审查阶段TCT会组织对申请人进行工程评审、工程试飞评审和最终的技术资料工程评审，工程评审重点验证申请人提交的工程资料对于适航标准的符合性以及申请人为向CAAC表明符合性所作的各项部件试验、地面试验和飞行试验；工程试飞评审则包括申请人的研制试飞、验证试飞及合格审定试飞，就ARJ21飞机而言，研制试飞和合格审定试飞在进行；最终技术资料工程评审则重点关注全套型号设计资料、计算分析、试验报告和要求的各种手册，如飞行手册、维修大纲等。当TCB 最终会议得出合格审定结论时，CAAC适航当局会对申请人颁发TC证。证后管理工作由审查组移至经授权的审查部门负责。

生产许可证是CAAC对已获得民用航空器产品设计批准、欲重复生产该产品的制造人所进行的资格性审定后的最终批准形式，以保证该产品符合经适航部门批准的型号设计。在型号合格审定阶段应适时协调CAAC申请PC和取得PC的时间节点，并且在型号研制进入全面试制前，着手建立符合相关适航规章要求的质量控制体系、完成生产组织机构手册以及有关文件草案、运行生产质量控制体系。与申请T C类似，CAAC会成立专门的生产许可审定委员会（PCB）和审查组（P CT）展开审查工作。重点包括对质量控制资料的评审、现场评审、产品评审、申请人对供应商控制的评审。评审通过后颁发PC证。 适航证是民用航空器符合适航当局批准的型号设计，并能安全使用的凭证。依据CCAR21部及23、25、27、29部等审定合格并取得型号合格证或型号认可证的航空器，应申请标准适航证。分为三类：仅依据型号合格证生产的航空器、按照经批准的生产检验系统制造的新航空器和依据生产许可证制造的航空器的适航证申请。中国民用航空局相关机构按照申请类别进行不同方式的适航检查，在确认航空器符合经批准的型号设计并处于安全可用状态后向申请人颁发适航证。民用航空器只有在取得适航证后，方可投入飞行或营运。 航空器持续适航简介 保证飞行安全是民用航空永恒的主题。民用航空器在获得适航证并投入运行后，如何保持它在设计制造时获得的固有安全性，使其能始终处于安全运行状态，是保障飞行安全的重要条件。一架航空器的质量首先取决于它的初始设计和制造，但在整个运营过程中，这种质

能力验证计划

能力验证计划 一、能力验证的作用与目的 能力验证实际上是为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。 ○1确定实验室所从事检测与校准、检定工作的能力，监控实验室的持续能力。可起到确保实验室维持较高的检测与校准、检定工作水平的作用，也有利于实验室的自我评定。 ○2通过能力验证活动识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施，这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题，以此，对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用。 ○3为评审员和技术专家补充了对实验室进行现场评审考核的依据和手段。 ○4可以为确定某些新的检测和测量方法的有效性和可比性、识别实验室间的差异、确定某种方法的性能特征、为标准物质赋值并评估它们在特定检测和测量程序中使用的适用性等目的提供信息。 ○5通过能力验证活动，使客户对实验室持续地出具可靠检测或校准结果加强了信任，也增强了实验室的信心。 能力验证活动，对完善和强化实验室质量管理体系，增强和提高实验室的市场竞争力具有重要的实际意义。 二、能力验证的依据 国家质量技术监督局批准发布的国家标准《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第一部分：能力验证计划的建立和运作》、《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第二部分：实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用》 三、能力验证的类型 确定实验室在特定领域的检测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间比对，称为能力验证计划。这一计划可覆盖某个特定类型的检测，或对某些特定的产品、项目或材料的检测。显然，所涉及的能力验证技术，根据被测物品的性质、

HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

. 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________

《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

开展新项目程序

17、开展新项目程序 1. 目的 对新开展的检测（验）项目的申请、涉及的人员、设备以及所需的标准、规范、规程、评审等作出规定，以满足其科学性、准确性、及时性，制定本程序。 2. 范围 适用于开展新项目的评审。新项目指从未开展过的检测项目,标准修订后的项目。 3. 职责 3.1 技术负责人全面负责组织新项目评审工作。 3.2 相关检测（验）室负责填报新项目立项申请，参与仪器设备的订购、设备到货时的验收、标识、建档。 3.3 质控办负责编制新项目计划，组织实施，以及申请考核和运行后管理。 3.4 综合办公室财务组负责落实所需资金，建立仪器设备固定资产台帐。 3.5 器械科负责仪器设备的采购、出入库、验收及建立档案等。 4. 工作程序 4.1 开展检测（验）项目的申请 4.1.1.根据客户与市场需求、检测标准的修订及更新，工作人员均可向相关科主任提出开展新的检测（验）项目或应用新方法标准的需求和申请，科主任根据实际情况组织相关人员对开展新项目的需求进行讨论，确认通过后，由科主任填写《开

展新项目申请表》。 4.1.2 科室拟开展新项目时，申请表并交到质控办进行初步审查，申请报告内容应包括检测（验）新项目的名称、采用的仪器设备、器材和药品、主检人实施方案，经技术负责人审核后，由中心主任批准后进行。 4.2 明确检测（验）方法及依据 4.2.1 为了确保新开展检测（验）项目的可靠性，其依据的技术标准、规范、规程（含产品标准、方法标准）必须明确、正确和现行有效。 4.2.2 相关新项目开展的科室应指定两名以上工作人员研究，掌握检测（验）依据方法，并指定一名主检人（应由中级职称以上人员担任）负责这项工作。 4.2.3 主检人应熟悉检测（验）依据，弄清楚新项目的技术要求及结果的判定规则。 4.2.4 需要时，由主检人员编写作业指导书，科室主任审核后，报质控办备案，经技术负责人批准后实施。 4.3 确定检测（验）仪器、器材和试剂、耗材等 4.3.1 根据技术标准、规范所需的仪器设备，如本中心已具备，应在作业指导书中列出，并注明仪器型号、名称、仪器设备编号。中心没有的仪器设备，按仪器设备申购规定，经中心主任批准后进行调研，选型采购。 4.3.2 新购进仪器设备必须检定后，方可投入使用。 4.3.3 按标准、规程、规范技术要求购进所需的辅助器材和药品。 4.4 培训检测（验）人员 4.5 试运行检测（验） 4.5.1 样品数量、状态应能满足检测（验）需要。

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350

8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。

石油类和动植物油复习试题

石油类和动植物油复习试题 （红外光度法） 一、填空题 1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。 答：红外光度法；GB/T16488-1996。 2.四氯化碳试剂应在之间扫描。其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03。 3.硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12。 4.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ～Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。 答：0.05；0.5；1.0。 5.样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定______，另一份经______吸附后，用于测定_________。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类。 6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10。 二、选择、判断题 1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳，也可采用低毒的来代替。 A、三氯甲烷； B、三氯三氟甲烷； C、三氯乙烷； D、三氯三氟乙烷 答：D 2.判断下列说法是否正确。 ⑴油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。（） 1

适航认证程序

适航认证程序 1.8 申请适航证的一般要求 (1)申请适航证的民用航空器必须首先按照《民用航空器国籍登记规定》（CCAR-45）的要求获得中华人民共和国国籍登记。 (2) 适航证申请人应是该航空器的所有人或占有人。 1.9 申请人的责任和义务 (1)申请人应提交相应的航空产品或零部件以供适航审定部门审查。(2)申请人应为实施检查的适航监察员或生产检验委任代表提供必要的工作条件和足够的时间，以保证适航检查工作的顺利进行。(3)取得本程序1.4.1中所述适航证的申请人，应将航空器的情况通知其运营所在地的地区管理局审定处。 2.0 标准适航证的申请与颁发正常类旋翼航空器：依据CCAR27或与其等效的适航标准审定或认可的航空器 2.1受理(1) 适航审定司收到申请书后5个工作日内,通知申请人受理意见。(2) 适航审定司将申请人提交的《适航证申请书》[AAC-018]、构型差异说明、《民用航空器适航检查及颁发适航证书授权声明》[AAC-169] （附录二）和“签发人”、“颁发日期”栏为空白的《民用航空器标准适航证》[AAC-023] （附录三）交给经授权的适航监察员对航空器进行适航检查。 2.2 适航检查

(1)适航监察员对申请适航证的航空器的适航检查应在航空器制造、组装或改装现场进行。检查按照《民用航空器适航性评审和检查记录单》[AAC-198] （附录四）的内容实施。 (2)适航检查应当包括对航空器各种合格性证件、技术资料、持续适航文件的评审及对航空器交付时的技术状态与批准的型号设计的符合性的检查，至少应包括下述内容：

(a)文件记录的评审：ⅰ.确认申请人提交的《适航证申请书》[AAC-018]填写准确无误；ⅱ.确认航空器（含所安装发动机、螺旋桨）已通过型号认可审查，型号审定过程中的遗留问题已得到解决，型号认可证及其数据单、生产许可证现行有效；ⅲ.审核制造过程中的技术资料和记录，确认航空器满足经批准的型号设计，所有设计更改均得到批准；ⅳ.确认航空器完成所有适用的适航指令；Ⅴ.审查制造人按规定对航空器进行试飞的有关报告；Ⅵ.确认持续适航性文件的完整有效； (b) 航空器交付状态的适航检查；ⅰ.确认航空器国籍登记标志及其在航空器上的喷涂符合CCAR－45的要求；ⅱ.根据型号合格证数据单确认航空器型号和型别的符合性；ⅲ.确认各系统工作正常并正确标识；ⅳ.确认航空器的各类应急、救生设备齐全,并符合民航总局的有关规定；ⅴ.确认各类警告标志及标牌、告示等符合民航总局的有关规定。 （3）适航监察员检查中如发现问题，应以《民用航空器适航检查发现问题通知单》[AAC-199] （附录五）的形式通知申请人,申请人应对所发现的问题予以纠正，纠正措施应被适航监察员所接受。 （4）检查结束后，适航监察员应填写《民用航空器适航性评审和检查记录单》[AAC-198]，在申请人的《适航证申请书》[AAC-018]上签署意见，并完成《民用航空器适航性评审和检查报告》[AAC-171] （附录六）。 2.3颁发证件(1) 所申请的航空器经适航监察员检查，在确认其符合经批准的型号设计，并处于安全可用状态后,即可在现场签发《民用航空器标准适航证》[AAC-023]。(2) 当适航监察员认为有必要对标准适航证的有效期或航空器的使

水质检测方法

水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2

水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012

水质石油类和动植物油类测定作业指导书 1、含义及有关质量或排放标准 1.1、含义： 总油 是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。主要包括石油类和动植物油。 石油类 指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类 是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 1.2、原理： 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。两者差值为动植物油类。 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 1.3、水环境质量标准： 表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L

1.4、废水排放标准 表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L 2、分析方法： 2.1、方法名称、标准号及适用范围 方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 方法标准号：HJ637-2012 方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。 2.2、仪器和设备： xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx ) 旋转振荡器 自动萃取器 2.3、试剂 按HJ637-2012标准配制 2.4、分析步骤 执行HJ637-2012标准