当前位置:文档之家› 离子交换柱使用说明

离子交换柱使用说明

离子交换柱使用说明

离子交换柱使用说明

请妥善保管柱子的说明书以及检测报告。

柱子的安装:

?柱子的适用范围以及运输时的保存液请参考柱子的检测报告

?将柱子两头的堵头拧下,确认流动相流动方向,将柱子接到仪器上。建议在第一次使用之前,柱子的尾部不与检测器连接,先用流动相过柱子。这样一方面可以清洗柱子内部的杂质,同时也避免了这些杂质被冲到检测器中,污染检测器。清洗后将柱子与检测器连接,使用10-20倍柱体积的流动相平衡柱子,基线平稳后方可使用。某些柱子可能需要更多的平衡液来平衡柱子。

使用时的注意事项

?流动相要使用色谱纯试剂以及去离子水,在使用之前要经过0.2微米的微孔滤膜过滤。上柱的流动相存放时间过长将有可能滋长微生物。

?样品要经过0.2微米的微孔滤膜过滤。

?最好将分析柱与保护柱一同配合使用。

?在更换不同的流动相时要确保柱腔内的液体与新流动相之间不会发生沉淀、结晶、絮状物等现象。至少要用20倍柱体积的流动相来更换和平衡柱子。

?柱压最好控制在6000Psi以内,防止柱头塌陷。

?柱子的再生方法请参考检测报告

?柱子的保存:短时间的保存(1-3天)不必更换流动相。长时间的保存请参考检测报告中的SHIPPING SOLVENT.

离子交换柱层析原理

离子交换层析介质的应用 离子交换层析分离纯化生物大分子的过程,主要是利用各种分子的可离解性、离子的净电荷、表面电荷分布的电性差异而进行选择分离的。现已成为分离纯化生化制品、蛋白质、多肽等物质中使用最频繁的纯化技术之一。 子交换层析(Ion Exchange Chromatography 简称为IEC)是以离子交换剂为固定相,依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换层析是目前生物化学领域中常用的一种层析方法,广泛的应用于各种生化物质如氨基酸、蛋白、糖类、核苷酸等的分离纯化。 1.离子交换层析的基本原理: 离子交换层析是通过带电的溶质分子与离子交换层析介质中可交换离子进行交换而达到分离纯化的方法,也可以认为是蛋白质分子中带电的氨基酸与带相反电荷的介质的骨架相互作用而达到分离纯化的方法。 离子交换层析法主要依赖电荷间的相互作用,利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离,具有较高的分离容量。几乎所有的生物大分子都是极性的,都可使其带电,所以离子交换层析法已广泛用于生物大分子的分离、中等纯化及精制的各个步骤中。 由于离子交换层析法分辨率高,工作容量大,并容易操作,因此它不但在医药、化工、食品等领域成为独立的操作单元,也已成为蛋白质、多肽、核酸及大部分发酵产物分离纯化的一种重要的方法。目前,在生化分离中约有75%的工艺采用离子交换层析法。 2.离子交换层析介质: 离子交换层析的固定相是离子交换剂,它是由一类不溶于水的惰性高分子聚合物基质通过一定的化学反应共价结合上某种电荷基团形成的。离子交换剂可以分为三部分:高分子聚合物基质、电荷基团和平衡离子。电荷基团与高分子聚合物共价结合,形成一个带电的可进行离子交换的基团。平衡离子是结合于电荷基团上的相反离子,它能与溶液中其它的离子基团发生可逆的交换反应。平衡离子带正电的离子交换剂能与带正电的离子基团发生交换作用,称为阳离子交换剂;平衡离子带负电的离子交换剂与带负电的离子基团发生交换作用,称为阴离子交换剂。在一定条件下,溶液中的某种离子基团可以把平衡离子置换出来,并通过电荷基团结合到固定相上,而平衡离子则进入流动相,这就是离子交换层析的基本置换反应。通过在不同条件下的多次置换反应,就可以对溶液中不同的离子基团进行分离。下面以阴离子交换剂为例简单介绍离子交换层析的基本分离过程。 阴离子交换剂的电荷基团带正电,装柱平衡后,与缓冲溶液中的带负电的平衡离子结合。待分离溶液中可能有正电基团、负电基团和中性基团。加样后,负电基团可以与平衡离子进行可逆的置换反应,而结合到离子交换剂上。而正电基团和中性基团则不能与离子交换剂结合,随流动相流出而被去除。通过选择合适的洗脱方式和洗脱液,如增加离子强度的梯度洗脱。随着洗脱液离子强度的增加,洗脱液中的离子可

离子交换树脂的交换原理是什么

离子交换树脂的交换原理是什么 离子交换树脂的结构 离子交换树脂的内部结构,如下图所示。由三部分组成,分别是: (1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成; (2)离子交换基团它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的离子型官能团或带有极性的非离子型官能团; (3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。在交联结构的高分子基体(骨架)上,以化学键结合着许多交换基团,这些交换基团也是由两部分组成:固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,所以称为固定离子;交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子,称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,在一定条件下,它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。 离子交换的基本原理 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它 置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有

关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。对于强酸性阳离子交换树脂来说,它对一些离子的选择性顺序为:Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>H+。离子交换反应是可逆反应,但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的,而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。 (文档由洛阳宏昌工贸整理提供)

离子交换树脂的制备方法

离子交换树脂的制备方法 离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的,然后出现了加聚产品,在合成离子交换树脂的初期,主要是以缩聚型为主,但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差,机械强度不好,在使用过程中常有可溶性物质渗出。现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。 一、苯乙烯系离子交换树脂的合成 苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯(DVB)在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体,然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上,这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到,并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架,与小分子的功能基以化学键的形式结合,因此既保留了原有低分子的各种优良性能,又由于高分子效应可增添新的功能,这使得离子交换树脂的性能大幅度提高,品种成倍地增加,应用范围迅速扩大,大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展,对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。 将苯乙烯,二乙烯苯进行悬浮共聚,加入分散稳定剂,在搅拌的条件下可以得到粒度合适,大小均匀的球状共聚体(PS)。稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时,得到的聚合球粒大小比较均匀,并且在微粉末稳定剂用量相同时,粉末越细,得到的球粒越小。在苯乙烯,二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂,聚合结束后将致孔剂提取出来,得到多孔性的共聚物【2】(Pst型,称为大孔树脂)。把这种共聚物进一步制成离子交换树脂,发现其离子交换速度加快,机械强度增大,稳定性增强。由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】,可以回收吸附质,所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。值得注意的是,在合成大孔共聚物时,为保证孔结构的稳定,交联剂用量比合成凝胶型时要多。王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂,采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂,研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)共聚物(DVB含量在2 % ~ 8 %之间)在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后,在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应,制得高比表面积(约1000m2/g)及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。 二、丙烯酸系离子交换树脂的合成 1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成 丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合,然后在强酸或强碱条件下使酯基水解,可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量,因此应由也较广。 2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成 聚丙烯酸甲酯与多胺反应,形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应,结果产生附加交联。由于附加交联的形成,由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应,仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。 三、缩聚型离子交换树脂的合成 1.缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成 可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。第一种方法为甲醛与苯酚缩聚,然后用硫酸磺化酚醛缩聚物;第二种方法为先合成苯酚磺酸,接着与甲醛缩聚。 第二种方法更可取。具体合成方法是:将硫酸加到苯酚中,在100℃搅拌4h,生成苯

离子交换树脂结构及交换原理

一. 离子交换树脂的结构 离子交换树脂的内部结构,如下图所示。由三部分组成,分别是: (1)高分子骨架由交联的高分子聚合物组成: (2)离子交换基团它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的 离子型官能团或带有极性的非离子型官能团; (3)孔它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶 孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。 在交联结构的高分子基体(骨架)上,以化学键结合着许多交换基团,这些交换基团也是由两部分组成:固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,所以称为固定离子;交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子,称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,在一定条件下,它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。 三离子交换的基本原理 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它

置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。对于强酸性阳离子交换树脂来说,它对一些离子的选择性顺序为:Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>H+。离子交换反应是可逆反应,但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的,而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。 以001×7强酸阳离子交换树脂为例说明: 001×7强酸阳离子交换树脂是一种凝胶型离子交换树脂,其内部的网状结构中有无数四通八达的孔道,孔道里面充满了水分子,在孔道的一定部位上分布着可提供交换离子的交换基团。当原水当中的Ca2+,Mg2+等阳离子-扩散到树脂的孔道中时,由于该树脂对Ca2+,Mg2+等阳离子选择性强于对H+的选择性,,所以H+就与进入树脂孔道中的Ca2+,Mg2+等阳离子发生快速的交换反应,Ca2+,Mg2+等阳离子被固定到树脂交换基团上面,被交换下来的H+向树脂的孔道中-扩散,最终扩散到水中。 (1)边界水膜内的扩散水中的Ca2+,Mg2+等阳离子向树脂颗粒表面迁移,并扩散 通过树脂表面的边界水膜层,到达树脂表面; (2)交联网孔内的扩散(或称孔道扩散) Ca2+,Mg2+等阳离子进入树脂颗粒内部的交联网孔,并进行扩散,到达交换点; (3)离子交换 Ca2+,Mg2+等阳离子与树脂基团上的可交换的H+进行交换反应; (4)交联网孔内的扩散被交换下来的H+在树脂内部交联网孔中向树脂表面扩散。 (5)边界水膜内的扩散最终扩散到水中。 四离子交换树脂的再生 鉴于离子交换树脂反应的可逆性,反应后的树脂通过处理,重新转化为原来的离

阳离子交换树脂制备资料

1前言 1.1离子交换树脂简介 1.1.1科技名词定义 中文名称:阳离子交换树脂 英文名称:cation exchange resin 定义1:离子交换树脂官能团上的离子只能与水中阳离子相互交换的树脂。 所属学科:电力(一级学科) ;热工自动化、电厂化学与金属(二级学科) 定义2:含功能性阴离子基团、可与带阳离子的物质进行交换反应的一类高分子量不溶性多聚体。可用于阳离子交换层析。 所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科) ;方法与技术(二级学科) 1.1.2阳离子交换树脂分类 阳离子离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状,其大小约为0.5~1.0mm,其离子交换能力依其交换能力特征可分: 1. 强酸型阳离子交换树脂:主要含有强酸性的反应基如磺酸基(-SO3H),此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。 2.弱酸型阳离子交换树脂:具有较弱的反应基如羧基(-COOH基),此离子

交换树脂仅可交换弱碱中的阳离子如Ca2+、Mg2+,对于强碱中的离子如Na+、K+等无法进行交换。 1.2种类和性能 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆,多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯,而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史,某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是,随着现代有机合成工业技术的迅速发展,研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,并开发了多种新的应用方法,离子交换技术迅速发展,在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种,年产量数十万吨。 在工业应用中,离子交换树脂的优点主要是处理能力大,脱色范围广,脱色容量高,能除去各种不同的离子,可以反复再生使用,工作寿命长,运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术,如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等,各具独特的功能,可以进行各种特殊的工作,是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用,是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题,是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。

浮选柱的研究和应用

浮选柱的研究与应用 ◆ 包士雷丁亚卓孙永升 (东北大学资源与土木工程学院,辽宁沈阳110004) 摘要:本文介绍了浮选柱的发展历史、结构、工作原理及其应用情况,在分析现有浮选柱的优缺点后,提出了浮选柱的发展趋势。 关键词:浮选柱;应用;优缺点;发展趋势 浮选柱具有结构简单、高效节能、对微细粒浮选优势明显且选别指标优越等特点,特别是近年来改进了柱体和发泡器结构之后,浮选柱成为今后新型、高效浮选设备发展的重要趋势之一。但是,浮选柱的研究虽然已经有了突破性的进展,其结构和分选效果仍有待完善和提高,并逐渐显现了一定的发展趋势。 1 浮选柱的发展历史 浮选柱的设计思想源于1915年,后来为了克服矿石在底部的沉积,安装了搅拌装置,逐渐演变为现在的浮选机。在20世纪60年代,加拿大工程师Bouttin申请了带泡沫冲洗水装置的浮选柱专利,其后在前苏联和中国迅速掀起了浮选柱研究和开发应用的热潮。但在70年代并未得到推广和应用,原因是早期研制的浮选柱均为内部发泡器型,结构不合理,应用后经常发生结垢、堵塞(尤其用于碱性矿浆时)、脱落、破裂、充气不均匀等现象,导致浮选柱不能正常运行。 自20世纪80年代后,在一些新的设计思路指导下,涌现出多种新型高效的浮选柱,如美国戴斯特(Deister)公司生产的 Flotaire浮选柱、英国利兹大学研制的利兹浮选柱、美国的 VPI 微泡浮选柱、原苏联研制的Π系列浮选柱等;其中1987年澳大利亚詹姆森(G.J.Jameson)教授发明设计的詹姆森浮选柱,可以认为是浮选柱研究 40年来的分水岭,在结构、给矿方式和分选机理上都有了全新的突破,解决了因柱高所带来的一系列问题。现在,人们对浮选柱的设计安装、操作和控制日趋成熟,也使浮选柱的应用领域不断扩大[1]。 2 浮选柱的结构及其工作原理 2.1 浮选柱的结构 浮选柱构造简单。自溢式浮选柱是由上体、中间圆筒和下体组成,整个柱体为圆形,如图1。刮板式浮选柱还有泡沫刮板和传动装置,其柱体形状为上方下圆形,这种形状不但节省材料,而且受力情况及稳定性也较好。浮选柱中的给矿管有多种深度,其给矿点数目视柱径大小而异,分别为三、四和八点。浮选柱的充气是由风源经柱体下端的风室通过风管进入竖置的微孔塑料空气管。刮板式浮选柱的传动装置采用效率高、重量轻的单轴或双轴圆弧齿圆柱蜗杆减速器。刮板轴承采用寿命较高的铁基合油石墨球面轴承[2]。

D113大孔离子交换树脂生产方法

D113-Ⅲ型离子交换树脂生产工艺 一、聚合: 〈一〉、原料配比:(按3000釜计)350公斤单体油相 1、TLC=350×6.5%÷94%=24.2公斤 2、二乙烯苯=350×3%÷50%=21公斤 3、丙烯晴=350-24.2-21=304.8公斤 4、甲苯=350×18%=63公斤 5、甲酰:350×0.27%=0.95公斤 6、偶氮二异丁晴:350×0.357%=1.25公斤 水相: 1、配成14%-15%Nacl溶液(粗盐约350公斤) 2、羟甲基纤维素:2.7公斤(事先用蒸汽溶化升) 〈二〉、操作: 1、检查各设备运转是否正常,各阀门是否开关灵活,是否在规定位置。 2、将纯水,盐直接投入聚合釜,并开搅拌升温至50℃待盐完全溶解后,投入化好的无 块状物的羟甲基纤维素,并搅拌均匀。 3、待釜内温度降至50℃以下,停搅拌,投入事先配好的单体,(单体在投前需搅拌30 分钟以上)。 4、升温,按3-5℃/10分钟速率,升温至69℃±1℃保温3小时,并在此温度下不断观 察粒度。 5、当釜内单体发乳白后10分钟内可适当提高转速,以防止白球粘连。 6、以3-5℃/10分钟升温至80℃保温2小时。 7、以3-5℃/10分钟升浊至90-95℃保温3小时。 8、洗料: 将白球放入过滤器中,滤去母液后,加自来水浸没白球,开动搅拌通入蒸汽洗涤数遍,至白球水清澈为止。 〈三〉、抽提致孔剂: 将冼净后的白球投入抽提釜中,用蒸汽抽提8-10小时,温度控制在110-115℃,每隔1小时开搅拌5分钟,并经常排去釜底水。 〈四〉、烘干: 白球水份控制在≤2%为合格。 〈五〉、分筛: 粒径:0.312-0.652≥95% 0.652-0.922≥90% 0.922-1.132≥90% 按20或25公斤/袋,衬塑编织袋,包装入库,一般收率65%左右。 二、水解:以3000L反应釜为例 1、料配比:白球350公斤硫酸1600L(d=1.51) 2、操作: (1)40℃以下投入白球,硫酸,开搅拌 (2)待釜内白球与酸充分混合后升温 (3)以3-5℃/10分钟速率升温至135℃保温10小时取样分标水份。 (4)当水份达43.5%以上便可降温,水洗、出料、包装、入库 注:当温度升至100℃后,注意釜内放热,一般水解在24小时即可完成。

离子交换层析柱的装填及处理

离子交换层析柱的装填及处理 一、原理: 有些高分子物质含有一些可以分离的基因,例如-SO3H,-COOH等,因此可以和溶液中的离子产生交换反应。如:R-SO3H+M+ R-S3M+H+ 或R-NH3OH+CL-— R-NH3CL+OH -这类高分子物质通称离子交换剂,其中使用最普遍的是离子交换树脂。由于一定的离子交换剂对不同离子的亲和力不同,因此在洗提过程中,不同的离子在离子交换柱上的迁移速度也不同,最后得到分离。 二、目的与要求: 本实验是采用Zerolit225型阳离子交换树脂所装的柱,选以特定的PH缓冲洗脱液来分离含有两个性质不同的氨基酸溶液。通过实验要求掌握装柱、上样、洗脱、收集等离子交换柱层析技术的要点。 三、仪器与装置: 玻璃层析柱:长19cm,内径1、2cm,3# 砂芯。H L-2型恒流泵。H D-4型电脑核酸蛋白检测仪。B S-100A自动部份收集器。 250ml烧杯。 1ml吸管。 水浴锅。 72型(或721型)分光光度计。

四、试剂与药品: 树脂:Zerolit225型阳离子交换树脂。 洗脱液:0、45N,PH5、3柠檬酸缓冲液,取285g柠檬酸 (C6O7H8?H2O);186g97℅NaOH;105ml浓硫酸溶于水中稀释至10升。 样品液:0、005M ASP和LYs的0、02N HCL混合溶液。 显色剂:显色剂列出两种可任选一种。 显色剂(Ⅰ)茚三酮-TiCL3溶液。 10g茚三酮溶于500ml乙二醇甲醚,再加入0、85 ml TiCL3(15%)显色剂(Ⅱ):茚三酮-KCN溶液。 0、1M KCN:0、1628g KCN溶于水中稀释至250ml A、将1、25g茚三酮溶于25ml乙二醇甲醚,配成5%(W/V)浓度的溶液。B 、将2、5ml 0、01M KCN溶液与125ml乙醇甲醚混合。将A和B合并置棕色瓶中过夜即可使用。此溶剂用时, A、B两溶液在前一天合并,配好的溶液仅能在1-2天内使用,过时失效须重配。 五、方法与步骤: 1、树脂的处理: 关于市售新树脂的处理见 7、,本实验采用处理好的树脂。 2、装柱:将层析柱垂直装好,关闭柱底出口,在柱内注入约1cm高的柠檬酸缓冲液。

离子交换原理及简述

精品文档 离子交换原理及简述 一、概念 离子交换技术是液相中的离子和固相中离子间所进行的一种可逆性化学反应,当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时,便会被离子交换固体吸附,为维持水溶液的电中性,所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。 二、原理 离子交换技术是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在 树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(R0)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面 的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。 离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根 的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、AI3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如CI-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子 交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。 阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床 和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢 离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。 三、树脂 人工合成的离子交换树脂是具有网状结构和可电离的活性基团的难溶性高分子电解质。根据树脂骨架上的活性基团的不同,可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、 两性离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂等。用于离子交换分离的树脂要求具有不溶性、一定的交联度和溶胀作用,而且交换容量和稳定性要高。 离子交换反应是可逆的,而且等当量地进行。由实验得知,常温下稀溶液中阳离子交换势随离子电荷的增高,半径的增大而增大;高分子量的有机离子及金属络合阴离子具有很高的交换势。高极化度 的离子如Ag+、TI+等也有高的交换势。离子交换速度 精品文档

离子交换树脂的制备方法

离子交换树脂的制备方法 0708010103 贺竹 离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的,然后出现了加聚产品,在合成离子交换树脂的初期,主要是以缩聚型为主,但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差,机械强度不好,在使用过程中常有可溶性物质渗出。现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。 一、苯乙烯系离子交换树脂的合成 苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯(DVB)在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体,然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上,这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到,并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架,与小分子的功能基以化学键的形式结合,因此既保留了原有低分子的各种优良性能,又由于高分子效应可增添新的功能,这使得离子交换树脂的性能大幅度提高,品种成倍地增加,应用范围迅速扩大,大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展,对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。 将苯乙烯,二乙烯苯进行悬浮共聚,加入分散稳定剂,在搅拌的条件下可以得到粒度合适,大小均匀的球状共聚体(PS)。稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时,得到的聚合球粒大小比较均匀,并且在微粉末稳定剂用量相同时,粉末越细,得到的球粒越小。在苯乙烯,二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂,聚合结束后将致孔剂提取出来,得到多孔性的共聚物【2】(Pst型,称为大孔树脂)。把这种共聚物进一步制成离子交换树脂,发现其离子交换速度加快,机械强度增大,稳定性增强。由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】,可以回收吸附质,所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。值得注意的是,在合成大孔共聚物时,为保证孔结构的稳定,交联剂用量比合成凝胶型时要多。王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂,采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂,研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)共聚物(DVB含量在2 % ~ 8 %之间)在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后,在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应,制得高比表面积(约1000m2/g)及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。 二、丙烯酸系离子交换树脂的合成 1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成 丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合,然后在强酸或强碱条件下使酯基水解,可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量,因此应由也较广。 2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成 聚丙烯酸甲酯与多胺反应,形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应,结果产生附加交联。由于附加交联的形成,由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应,仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。 三、缩聚型离子交换树脂的合成 1.缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成 可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。第一种方法为甲醛与苯酚缩聚,然后用硫酸磺化酚醛缩聚物;第二种方法为先合成苯酚磺酸,接着与甲

离子交换法制备纯水

实验二离子交换法制备纯水 一、实验目的 1.了解离子交换法制纯水的基本原理,掌握其操作方法; 2.掌握水质检验的原理和方法; 二、实验原理 离子交换法是目前广泛采用的制备纯水的方法之一。水的净化过程是在离子交换树脂上进行的。离子交换树脂是有机高分子聚合物,它是由交换剂本体和交换基团两部分组成的。例如,聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物,经过浓硫酸处理,在共聚物的苯环上引入磺酸基(–SO3H)而成。其中的H+可以在溶液中游离,并与金属离子进行交换。 R–SO3H + M+R–SO3M + H+ R:聚合物的本体;–SO3:与本体联结的固定部分,不能游离和交换;M+:代表一价金属离子。阳离子交换树脂可表示为: 如果在共聚物的本体上引入各种胺基,就成为阴离子交换树脂。例如,季胺型强碱性阴离子交换树R–N+(CH3)3OH–,其中OH–在溶液中可以游离,并与阴离子交换。 离子交换法制纯水的原理就是基于树脂和天然水中各种离子间的可交换性。例如,R–SO3H 型阳离子交换树脂,交换基团中的H+可与天然水中的各种阳离子进行交换,使天然水中的Ca2+、Mg2+、Na+、K+等离子结合到树脂上,而H+进入水中,于是就除去了水中的金属阳离子杂质。水通过阴离子交换树脂时,交换基团中的OH–具有可交换性,将HCO3–、Cl–、SO42–等离子除去,而交换出来的OH–与H+发生中和反应,这样就得到了高纯水。 交换反应可简单表示为: 2R–SO3H + Ca(HCO3)2→ (R–SO3)2Ca + 2H2CO3 R–SO3H + NaCl → R–SO3Na + HCl R–N(CH)3OH + NaHCO3→ R–N(CH)3HCO3 + NaOH R–N(CH)3OH + H2CO3→ R–N(CH)3HCO3 + H2O HCl + NaOH → H2O + NaCl 本实验用自来水通过混合阳、阴离子交换树脂来制备纯水。 [实验用品] 仪器:离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)。 材料:玻璃纤维(棉花)、乳胶管、螺旋夹、pH试纸。 固体药品:717强碱性阴离子交换树脂、732强酸性阳离子交换树脂。 液体药品:NaOH(2mol·L-1)、HCl(2mol·L-1)、AgNO3(0.1mol·L-1)、NH3–NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂。 三、实验步骤 1.树脂的预处理 将717(201×7)强碱性阴离子交换树脂用NaOH(2mol·L-1)浸泡24小时,使其充分转为OH-型(由教师处理)。取OH-型阴离子交换树脂10mL,放入烧杯中,待树脂沉降后倾去碱液。加20mL 蒸馏水搅拌、洗涤、待树脂沉降后,倾去上层溶液,将水尽量倒净,重复洗涤至接近中性(用pH 试纸检验,pH=7~8)。 将732(001×7)强酸性阳离子交换树脂用HCl(2mol·L-1)浸泡24小时,使其充分转为H+型(由教师处理)。取H+型阳离子交换树脂5mL,于烧杯中,待树脂沉降后倾去上层酸液,用蒸馏水洗涤树脂,每次大约20mL,洗至接近中性(用pH试纸检验pH=5~6)。 最后,把已处理好的阳、阴离子交换树脂混合均匀。 2.装柱

聚苯乙烯阴离子交换树脂的合成及研究

聚苯乙烯阴离子交换树脂的合成及研究 摘要:本文首先主要论述了聚苯乙烯的合成过程并对影响其合成的因素作出了分析。其次在其基础上介绍了聚苯乙烯阴离子交换树脂的合成方法。在结构上对聚苯乙烯阴离子交换树脂的强度和热稳定性作出了分析。聚苯乙烯型离子交换树脂具有稳定的物理化学性质、吸附选择独特、再生容易、操作简便、使用周期长等优良性能,大大促进了化工企业、制药工业、环保、医疗、分析等行业的发展,具有广阔的发展前景。 关键词:聚苯乙烯型;阴离子离子交换树脂;合成;影响因素; 1 前言 离子交换树脂由加聚型到聚苯乙烯型的转变是一个质的飞跃。在合成离子交换树脂的初期,主要是以加聚型为主,但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差,机械强度不好,在使用过程中常有可溶性物质渗出。 离子交换树脂是一类带有活性基团的网状结构高分子化合物。在它的分子结构中,一部分为树脂的基体骨架,另一部分为由固定离子和可交换离子组成的活性基团。离子交换树脂具有交换、选择、吸附和催化等功能,在工业高纯水制备、医药卫生、冶金行业、生物工程等领域都得到了广泛的应用。近年来,离子交换树脂无论是从种类、结构还是性能上都出现了很大的变化,其生产和应用也都得到了很大的发展。 我国自20世纪50年代以来开始生产和应用离子交换树脂。经过半个多世纪的发展,国内常规离子交换树脂的制备和应用技术已经较为成熟,水平与国外相当。离子交换树脂主要应用于电力、食品、医药、电子和冶金等行业,随着锅炉给水、饮用水和电子用水等对离子交换出水的纯度要求日益提高,促使常规的离子交换树脂生产和应用技术不断完善,同时催生了许多新型的生产工艺不断涌现,使得离子交换树脂产品升级和技术进步的步伐也日益加快。 本实验由两部分组成,建议分两步。前者为悬浮聚合,后者为阴离子交换树脂。 2 聚苯乙烯的合成研究 2.1 聚苯乙烯简介 2.1.1 聚苯乙烯的常用特性 聚苯乙烯是一种无定型的透明热塑性塑料。其分子中仅含C、H两种元素,平均分子量在20万左右,密度为1.04~1.16g/cm3,比聚氯乙烯的密度小而大于聚乙烯和聚丙烯。聚苯乙烯的主链上带有结构庞大的苯环,故柔顺性差,质硬脆,抗冲击性能差,其制品敲打起来能发出类似金属的声音。

离子交换树脂再生工艺

离子交换树脂再生工艺 一、常规的再生处理 离子交换树脂使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。 树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。 树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值。此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。 再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如:钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl?溶液再生,用药量为其交换容量的2倍?(用NaCl?量为117g/?l?树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。 氯型强碱性树脂,主要以NaCl?溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl?+?0.2%NaOH?的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200g?NaCl?,及3~4g?NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。 树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平。 为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70~80℃。它通过树脂的流速一般为1~2BV/h。也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时?(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止。

李璐阴离子交换树脂的生产原理与工艺

阴离子交换树脂的生产原理与工艺 化学与材料科学系高分子与材料工程专业 08150123 李璐指导老师:张少华 摘要:本文对不使用氯甲醚合成苯乙烯型阴离子交换树脂的几种方法进行了比较。提出一种改进的合理制备弱碱性阴离子交换剂的氮甲基化方法,在该方法中,得到的副产物能够容易地转化成一种适当的原料。提供了一种新型阴离子交换剂的制备工艺和用途。和一种具有吸附和交换双重功能的季铵型阴离子交换剂及其制备方法。 关键词:离子交换树脂;苯乙烯型阴离子交换树脂;丙烯酸型阴离子交换树脂;制备方法;生产工艺。 [前言] 离子交换树脂是在交联聚合物结构中含有离子交换基团的功能高分子材料[1]。按交联聚合物的不同品种 ,离子交换树脂可分为苯乙烯系、丙烯酸系、酚醛系、环氧系、乙烯吡啶系、脲醛系、氯乙烯系等 ;按树脂形态的不同可分为凝胶型和大孔型两种 ;另外 ,根据离子交换树所含官能团的性质又可分为强酸、弱酸、强碱、弱碱、螯合、酸碱两性和氧化还原型等 7 类 ;按用途还可分为水处理用树脂、药用树脂、催化用树脂、脱色用树脂、分析用树脂以及核子级树脂等[2]。苯乙烯型阴离子交换树脂在工业水处理、离子配合等领域具有广泛的用途[3]。近年来 ,它在生物化学及制药工程等领域的应用也愈来愈受到人们的重视[4~5],已经在生物工 程产品的分离和纯化 ,蛋白质药物分离 ,多肽及寡糖、寡核苷酸的固相合成[6~9]等方面取得了一定的进展。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数离子型色素,脱色容量大,而且吸附物较易洗脱,便于再生,在糖厂中可用作主要的脱色树脂。苯乙烯系树脂擅长吸附芳香族物质,善于吸附糖汁中的多酚类色素(包括带负电的或不带电的);但在再生时较难洗脱。因此,糖液先用丙烯酸树脂进行粗脱

离子交换层析

实验二离子交换层析纯化兔血清IgG 【原理】 DEAE-Sephadex A-50 (二乙氨基- 乙基- 葡萄糖凝胶A-50 )为弱碱性阴离子交换剂。用NaOH 将Cl - 型转变为OH - 型后,可吸附酸性蛋白。血清中的γ 球蛋白属于中性蛋白(等电点为pH6.85 ~7.5 ),其余均属酸性蛋白。pH7.2 ~7.4 的环境中。酸性蛋白均被DEAE-Sephadex A-50 吸附,只有γ 球蛋白便可在洗脱液中先流出,而其他蛋白则被吸附在柱上,从而便可分离获得纯化的IgG 。 【试剂与器材】 1. DEAE-Sephadex A-50 2.0.5mol/L HCl 和NaOH 3.0.1mol/L pH7.4 PBS 4.0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4)

5.0.02 %NaN 3 6.PEG 7. 无水乙醇 8. 紫外分光光度计 9.1cm×20cm 玻璃层析柱 10. 自动部分收集器 【操作步骤】 1 .DEAE-Sephadex A-50 预处理称DEAE-Sephadex A-50 (下称A-50 )5g ,悬于500ml 蒸馏水内,1h 后倾去上层细粒。按每克A-50 加0.5mol/L NaOH 15ml 的比例,将浸泡于0.5mol/L NaOH 液中,搅匀,静置30min ,装入布氏漏斗(垫有 2 层滤纸)中抽滤,并反复用蒸馏水抽洗至pH 呈中性;再以0.5mol/L HCl 同上操作过程处理,最后以0.5mol/L NaOH 再处理一次,处理完后,将A-50 浸泡于0.1mol/L pH7.4 PBS 中过夜。

2 .装柱 ( 1 )将层析柱垂直固定于滴定架上,柱底垫一圆形尼龙纱,出水口接一乳胶或塑料管并关闭开关。 (2 )将0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4) 沿玻璃棒倒入柱中至1/4 高度,再倒入经预处理并以同上缓冲液调成稀糊状的A-50 。待A-50 凝胶沉降2 ~3cm 高时,开启出水口螺旋夹,控制流速1ml/min ,同时连续倒入糊状A-50 凝胶至所需高度。 ( 3 )关闭出水口,待A-50 凝胶完全沉降后,柱面放一圆形滤纸片,以橡皮塞塞紧柱上口,通过插入橡皮塞之针头及所连接的乳胶或塑料管与洗脱液瓶相连接。 3 .平衡启开出水口螺旋夹,控制流速 4 滴/min ,使约2 倍床体积的洗脱液流出。并以pH 计与电导仪分别测定洗脱液及流出液之PH 值与离子强度,两者达到一致时关闭出水口,停止平衡。 4 .加样及洗脱启开上口橡皮塞及下口螺旋夹,使柱中液体缓慢滴出,当柱面液体与柱面相切时,立即关闭出水口,以毛细滴管沿柱壁加入样品(0.5ml 血清,体积应小于床体积的2% ,蛋白浓度以<100mg 为宜)。松开出水口螺旋夹使面样品缓慢进入柱内,至与柱面

离子交换树脂的使用说明

离子交换树脂的使用说明 一、贮存与运输 离子交换树脂一般是在充分膨胀、湿润的球粒状态下供应,在贮存、运输过程中要保持包装完好无损,避免树脂脱水、冻裂及污染。不能露天存放,存放处的温度为0—40℃,当存放处温度稍低于0℃时,应向包装内加入澄清的饱和食盐水,浸泡树脂。此外,当存放处温度过高时,不但使树脂易于脱水,还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水,使用时不能直接加水,可用澄清的饱和食盐水浸泡,然后再逐步加水稀释,洗去盐分,贮存期间应使其保持湿润。 二、脱水树脂复苏 树脂干燥失水是最大危险之一,失水树脂用10%食盐水浸泡1—2小时,然后稀释,再投入使用,以防止树脂水合急剧膨胀而破损。 三、树脂鉴别 使用单位存放树脂和填装时发生混淆,必须鉴别,确认后,投入装置,以充分发挥树脂的工作性能。 1、鉴别001×7和201×7两种树脂,可以利用湿真密度不同而区别,取一点树脂放入饱和食盐盐水中,浮在上面的是201×7阴树脂,下沉的则是001×7阳树脂。 2、鉴别强弱型阳树脂,一是外观,强酸性阳树脂为棕黄色,弱酸性阳树脂为乳白色或淡黄色,二是用转型膨胀率判断,阳树脂用盐酸转为H型,再用烧碱转为Na型,是其体积膨胀,弱酸性树脂明显大于强酸性树脂。 3、鉴别强弱型阴树脂,可以利用加酚酞的氢氧化钠浸泡10min,用无离子水洗净后,强型阴树脂呈紫色,大孔强型阴树脂呈粉红色,弱型阴树脂不变色。 四、树脂预处理 将准备装柱使用的新树脂,先用热水(清洁的自来水也可)反复清洗,阳离子交换树脂可用70—80℃的热水,阴离子交换树脂的而热性能较差一些,可用50—60℃热水。开始浸洗时,每隔15分钟换水一次,浸洗时要不时搅动,换水4—5次后,可隔约30分钟换水一次,总共换水7—8次,浸洗至浸洗水不带褐色,泡沫很少时为止。 水洗后,再经酸碱处理,阳离子交换树脂可按下述步骤处理: 1、用1N盐酸缓慢流过树脂,用量约为强酸阳树脂体积的2—3倍,弱酸阳树脂体积的3—5倍,每小时1.5倍床层体积流过。 2、用水冲洗,出水PH为5左右,用3倍树脂体积5%的NaCl溶液流过树脂,流速与1相同。 3、用1NNaOH流过树脂,用量及流速与1相同。 4、用水冲洗至出水PH为9左右。 5、用1N盐酸或硫酸,将树脂转成H-型,用量为树脂体积的3—5倍,流速与1相同。 6、酸流完后,用去离子水冲洗至出水PH值为6以上时,即可投入使用。 对于阴离子交换树脂水洗后的酸、碱处理次序,可采用碱→酸→碱次序,酸、碱用量及流速,与阳树脂相对应,弱碱阴树脂与弱酸阳树脂相对应。 五、离子交换树脂的复活处理 1、铁污染:树脂被铁污染后,颜色变深甚至发黑,可以用二倍树脂体积10%的盐酸,以约0.6m/h流速通过树脂层,然后用同样流速40℃的清水清洗,最后用过量的NaOH再生(阳树脂)。 2、硅污染:被树脂吸附的硅酸,在低PH的条件下,容易聚合为高聚物沉淀于树脂中,可用40—50℃,6%—8%NaOH溶液浸泡,再用清水洗,为避免硅污染,应适当提高再生剂的浓度和温度。

实验十四 阳离子交换树脂的制备

实验十四 阳离子交换树脂的制备 前言 离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物,根据其从聚合物链电离出的离子的电荷,可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物,经侧基的苯环的磺化反应得到,一般呈体形网状结构,在溶剂中只能溶胀不能溶解,而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。 实验目的 利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应,得到聚乙烯基苯磺酸,也即阳离子交换树脂。掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤;掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。 实验原理 本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,后采用高分子基团反应,在苯环上引入磺酸基团,所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构,并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。 由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合,得到的聚合物称为共聚物。苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物,而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团,能够形成两个活性中心,或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点,从而形成交联聚合物。如下图所示:

CH2CH CH2CH CH CH2 CH2CH CH2CH CH CH CH2CH CH2CH CH CH2 CH2 CH2CH CH2CH CH . R. 2 CH CH2CH CH CH2R CH2 CH2CH CH2CH CH R 其中R.为增长自由基。 所得聚合物为交联结构,在溶剂中不能溶解,只能溶胀。 由于形成的聚合物含有苯环。所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸,一般的磺 化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等,如下图所示: CH2CH CH2CH CH CH2 CH2 CH2CH CH2CH CH R 24 CH2CH CH2CH CH CH2R CH2 CH2CH CH2CH CH R SO3H SO3H SO3H SO3H

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档