亚铁氰化钾的测定方法 The manuscript was revised on the evening of 2021
亚铁氰化钾的测定方法
1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾，精确到 g。加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。
2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o
3. mol/L的氢氧化钠溶液:称取的氢氧化钠溶解到1L水中。
4. mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。
5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。
6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。
7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。
L的碳酸氢钾溶液:称取碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
9. 5g/L的氰化钾溶液:称取氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。标准曲线的绘制：
取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中，
均加入4mL硫酸亚铁溶液。(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L
14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。再均加入去离子水30mL。用1:100的HCL和mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。将这6个烧杯中的溶液转移至6个
50mL的容量瓶中，编号1号至6号。再用去离子水定容，摇匀，显色30min。用1 cm比色皿，空白溶液为参比，在760nm处测量1号至6号溶液吸光度。然后以吸光度为纵坐标，亚铁氰化钾浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
亚铁氰化钾的测定方法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
亚铁氰化钾的测定方法 1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾0.1993g，精确到0.0001 g。加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。 2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o 3. 0.001 mol/L的氢氧化钠溶液:称取0.0400g的氢氧化钠溶解到1L水中。 4. 0.0001 mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。 5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。 6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。 7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取O.5g碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。 8.5g/L的碳酸氢钾溶液:称取O.5g碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 9. 5g/L的氰化钾溶液:称取O.5g氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取O.5g硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取O.5g硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取O.5g亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。 标准曲线的绘制： 取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中， 均加入4mL硫酸亚铁溶液。(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L 14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。再均加入去离子水30mL。用1:100的HCL和 0.001 mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。将这6个烧杯中的溶液转移至6个 50mL的容量瓶中，编号1号至6号。再用去离子水定容，摇匀，显色30min。用1 cm比色皿，空白溶液为参比，在760nm处测量1号至6号溶液吸光度。然后以吸光度为纵坐标，亚铁氰化钾浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
实验报告 实验课程：仪器分析 学生姓名：崔清玥 学号：41307209 专业班级：化学（创新）1301 实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾
i —E 曲线 一、实验目的 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程 峰电流与电极表面活度的Cotroll 方程 其中：i p 为峰电流；n 为电子转移数；D 为扩散系数；v 为电压扫描速度；A 为电极面积；c 为被测物质浓度。 从循环伏安图可获得氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc ，氧化峰电位ψpa 与还原峰电位ψpc 。 对于可逆体系，氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc 绝对值的比值。 i pa /i pc =1 氧化峰电位ψpa 与还原峰电位差ψpc ： △ψ=ψpa -ψpc =2.2RT/nf≈0.058/n(V) 条件电位ψθ′ ： ψθ′=(ψpa +ψpc )/2 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V ）正向扫描到转折电位（+0.8 V ）期间，溶液中 [Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V ）变到 原起始电位（-0.2 V ）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3- 被还原生成[Fe(CN)6]4- ，产生还原电流。 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。 [] [] 3466Fe(CN)Fe(CN)e - - -+=Red ox ' 0pa ln c c nF RT + =???c v AD n i 2/12/12/35p 1069.2?=
循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。 NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ） 实验步骤
1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc值。 -1；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 2、分别以i pa和i pc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。
陕西师范大学仪器分析实验 姓名：颜琦 实验日期：2014.11.12 学号：41207081 室温：17℃ 专业：化学二班 实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾 1.实验目的 1.1学习固体电极表面的处理方法。 1.2掌握循环伏安法的使用技术。 1.3了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 2.实验原理 2.1 [Fe(CN)6]3-+e -[Fe(CN)6]4- 2.2 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程为 )(Re d Ox c c In F RT +=θ ?? 2.3峰电流与电极表面活度的Ctroll 方程为 c v AD n i p 21 21235 1069.2?= s cm D /1061.626-?=（扩散系数） n=1(电子转移数） A （电极表面积） v(电压扫描速度） c (被测物质浓度） 2.4在一定扫描速率下： 从起始电位（-0.20V ）正向扫描到转折电位（+0.80V ）期间，溶液中[Fe(CN)6]4- V 36.0=θ?
被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。 当负向扫描，从转折电位（+0.80V）扫描到起始电位（-0.20V），溶液[Fe(CN)6]3-被还原[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。 2.5循环伏安法电流-电位曲线为： 3.实验仪器与试剂 循环伏安仪 指示电极：铂电极 辅助电极：铂丝电极 参比电极：饱和甘汞电极 0.5mol/LK4[Fe(CN)6]溶液 1.0mol/LNaCl溶液 4.实验过程 4.1打开电脑和循环伏安仪，预热10min。 4.2指示电极的预处理 铂电极用Al2O3粉末将电极表面抛光，蒸馏水冲洗。 4.3支持电解质的循环伏安图 在电解池中放入0.10mol/LNaCl溶液，分别插入参比、辅助、指示电极，连接循环伏安仪，设定扫描速率为0.1V/s,起始电位为-0.2V，终止点位为0.8V，开始循环伏安扫描。 4.4不同浓度的K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
五、循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 学习固体电极表面的处理方法。 掌握循环伏安仪的使用技术。 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 一、实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 电极电位与电极表活度的N e r n s t 方程 峰电流与电极表面活度的C o t r o l l 方程 循环伏安法 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V ）正向扫描到转折电位（+0.8 V ）期间，溶液中[F e (C N )6]4-被氧化生成[F e (C N )6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V ）变到原起始电位（-0.2 V ）期间，在指示电极表面生成的[F e (C N )6]3- 被还原生成[F e (C N )6]4- ，产生还原电流 二、注意事项 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 [] [] 3466Fe(CN)Fe(CN)e - - - +=0 0.36V (.N H E ) vs ? =Red c nF c v AD n i 2 /12 /12 /35 p 1069.2?=
4.不同扫描速率K4[F e(C N)6]溶液的循环伏安图:在0.040m o l·L-1 K4[F e(C N)6]溶液中，以100m V·s-1、150m V·s-1、200m V·s-1、250 m V·s-1、300m V·s-1、350m V·s-1，在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图、 五、数据处理 1.从K4[F e(C N)6]溶液的循环伏安图上，读取i p a、i p c、v1/2、的值。 2.分别以i p a、i p c对K4[F e(C N)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 3.分别以i p a、i p c对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 4.计算i p a/i p c的值、值和值；说明K3[F e(C N)6]在K C l溶液中电极过程的可逆性 六、注意事项 1.实验前电极表面要处理干净。 2.扫描过程保持溶液静止。 3.K4[F e(C N)6]和K3[F e(C N)6]的循环伏安图是否相同，为什么？ 4.设计一测定扩散系数的电化学方法。 5.若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因
亚铁氰化钾的测定方法 1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾，精确到g。加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。 2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o 3. mol/L的氢氧化钠溶液:称取的氢氧化钠溶解到1L水中。 4. mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。 5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。 6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。 7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。 L的碳酸氢钾溶液:称取碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 9. 5g/L的氰化钾溶液:称取氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。标准曲线的绘制： 取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中，均加入4mL硫酸亚铁溶液。(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L 14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。再均加入去离子水30mL。用1:100的HCL和mol/L 的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。将这6个烧杯中的溶液转移至6个 50mL的容量瓶中，编号1号至6号。再用去离子水定容，摇匀，显色30min。用1 cm比色皿，空白溶液为参比，在760nm处测量1号至6号溶液吸光度。然后以吸光度为纵坐标，亚铁氰化钾浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾 1 原理 亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。 2 试荆和溶液 2.1 硫酸溶液(1+20) 2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2 0)40g，溶于1L硫酸溶 液(2.1)中，摇匀，过滤。 2.3 氯化钠 2.4 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K 4[Fe(CN) 6 ·3H 2 0)0.1993 g， 精确到0.0001 g，加少量水溶解，稀释至100 mL 2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀 释至100 mL 2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。 3 仪器设备 一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。 4 分析步骤 4.1 标准曲线制作 吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nm 处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。 4.2 样品的测定 称取样品5.0g 置于50m L比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。
循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程 一、实验目的： (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 二、试验原理 循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。由于其操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。 CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。虚线表示的是第二次循环。一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。 当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图2所示。该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在 Pt工作电极上反应得到的结果。 从图可见，起始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极铁氰化钾电解。在一定扫描速率下，从起始电位（0.8V）正向扫描到转折电位
（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生阴极电流（b点）；随着电位变负，阴极电流迅速增加（bcd曲线），直至电极极表面[Fe（CN）6]3-浓度趋近零，电流在d点达到高峰，然后迅速衰减（def）因为表面附近溶液中的[Fe（CN）6]3-几乎全部转变为[Fe（CN）6]4-而耗尽，即所谓贫乏效应，当电压扫直-0.15v，虽然已经转向开始阳极扫描，但此时电极电位相当负，扩散至电极表面的[Fe（CN）6]3-仍在不断还原，故仍呈阴极电流而不是阳极电流。当电极继续正向扫描从转折电位（0.181V）变到电位（0.110V）期间，在电极表面生成的[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生阳极电流。随着扫描电位正移迅速增加，电极表面[Fe（CN）6]4-浓度趋近零，阳极电流达到峰值（j点），扫描继续正移，电极表面附近[Fe（CN）6]4-耗尽，阳极电流衰减最小（k点），当电压扫至0.8V，完成一次循环。当电位从正向负扫描时，电活性物质在电极上发生还原反应，产生还原波，其峰电流为ipc，峰电位为Epc；当逆向扫描时，电极表面的还原态物质发生氧化反应，其峰电流为ipa，峰电位为Epa。 图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO 溶液中的循环伏 3 安图扫描速度:50 mV/s 铂电极面积:2.54 mm2
关于亚铁氰化钾的使用情况 亚铁氰化钾（别名：黄血盐），为浅黄色单斜体结晶或粉末，无臭，略有咸味，相对密度1.85。常温下稳定，加热至70℃开始失去结晶水，100℃时完全失去结晶水而变为具有吸湿性的白色粉末。高温下发生分解，放出氮气，生成氰化钾和碳化铁。溶于水，不溶于乙醇、乙醚、乙酸甲酯和液氨。其水溶液遇光分解为氢氧化铁，与过量Fe3+反应，生成普鲁士蓝颜料。 CAS登录号：14459-95-1（三水）/13943-58-3（无水） 英文名：Potassium Ferrocyanide 分子式：K4Fe(CN)6·3H2O 分子量：422.42 作用：作为抗结剂使用 使用法规： I、允许作为食品添加剂使用——GB2760-2011 使用标准： 备注：1、食品添加使用标准（GB2760-2011）见附件一 2、检测方法（GB25581-2010）见附件二 II、允许作为饲料添加剂使用——欧盟委员会议 文件结论：允许作为抗结剂加入到饲料中 文章重点语句摘录：
Principally on the basis of data compiled for food application as anticaking agent in salt, the use of these ferrocyanides in salt for feed use is acceptable as regards safety for target animals and human consumer. 使用标准：建议参照人类食物使用标准（水平） 文章重点语句摘录： 1、As the risk for workers in production plants is considered low due to the biological properties, it is recommended to maintain the same conditions as applied in premises for human food salt preparation. 2、Ideally the same dose levels should be used for humans and animals. 备注：1、欧盟委员会理事会议原件见附件三
亚铁氰化钾的测定方法 The manuscript was revised on the evening of 2021
亚铁氰化钾的测定方法 1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾，精确到 g。加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。 2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o 3. mol/L的氢氧化钠溶液:称取的氢氧化钠溶解到1L水中。 4. mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。 5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。 6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。 7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。 L的碳酸氢钾溶液:称取碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 9. 5g/L的氰化钾溶液:称取氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。 12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。标准曲线的绘制： 取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中，
循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；电极打磨台；氮气钢瓶。 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。 K 4[Fe(CN)6]、KNO 3、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ）、牙膏。 实验步骤
1、指示电极的预处理 玻碳圆盘电极：用牙膏将电极表面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏水清洗，待用。 铂柱电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L KNO 3溶液250mL ，再用此溶液配制0.10 mol/L 的 K 4[Fe(CN)6]溶液100mL 备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L -1 KNO 3溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s ；起始电位为-0.20V ，终止电位为0.80V 。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 4、K 4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V 电位范围内，以60 mV/s 的扫描速度分别作0.01 mol·L -1、0.02 mol·L -1、0.04 mol·L -1、0.06 mol·L -1、0.08 mol·L-1的K 4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质KNO 3浓度为0.20mol·L -1)循环伏安图。 5、不同扫描速率K 4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.04 mol·L -1 K 4 [Fe(CN)6]溶液中，以10mV/s 、20 mV/s 、60 mV/s 、100 mV/s 、150 mV/s 、200 mV/s ，在-0.20至0.80V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 数据处理 1、从 K 4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa 、i pc 、pa ?和pc ?值。 2、分别以i pa 和i pc 对K 4[Fe(CN)6]溶液浓度c 作图，说明峰电流与浓度的关系。 3、分别以i pa 和i pc 对12 υ作图，说明峰电流与扫描速率间的关系；计算玻璃碳圆盘电极 的表面积。 4、计算i pa /i pc 值、?? 值；说明K 4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性。 注意事项 1. 实验前电极表面要处理干净。 2. 扫描过程保持溶液静止。 思考题 1. K 3[Fe(CN)6与K 4[Fe(CN) 6溶液的循化伏安图是否相同？为什么？ 2. 如何说明K 4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性？ 3. 若实验中测得的条件电位值和1/2?值与文献值有差异，试说明其原因。 实验4-1 不同浓度的K 4 [Fe(CN)6 ]溶液循环伏安图0.0601 V s -?
循环伏安法测定亚铁氰化钾（3学时） 一、实验目的 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压，当到达某设定的终止电位后，在反向回扫至某设定的起始电位。进行正向扫描时若溶液中存在氧化态Ox，电极上将发生还原反应：Ox+ne-=Red 反向回扫时，电极上的还原态Red将发生氧化反应： Red=Ox+ne- 峰电流可表示为：ip=6.25×105×n3/2Av1/2D1/2C 其中：ip为峰电流；n为电子转移数；D为扩散系数；v为电压扫描速度；A为电极面积；C为被测物质浓度。 从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc，氧化峰电位φpa与还原峰电位φpc。 对于可逆体系，氧化峰电流i pa与还原峰电流i pc绝对值的比值. i pa/i pc=1 氧化峰电位φpa与还原峰电位差φpc： △φ=φpa-φpc=2.203RT/nf=0.059/n(V) 条件电位φθ′=(φpa+φpc)/2 铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3-－亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3-+e-=[Fe(CN)6]4-φθ=0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为φ=φθ’+RT/Fln(C Ox/C Red) 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
题目：循环伏安法测定亚铁氰化钾 学校：陕西师范大学 院系：化学化工学院 姓名：党文姣 学号： 41307262 2015年11月29日
实验目的 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握电化学工作站中循环伏安程序的使用技术。 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位为： [Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4- = 0.36V (vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst方程为： φ=φθ+RT F ln c Ox c Red 峰电流与电极表面活度的Cotroll方程 i p=2.69×105n3/2AD1/2v1/2c 其中：i p为峰电流；n为电子转移数；D为扩散系数；v为电压扫描速度；A为电极面积；c为被测物质浓度。 从循环伏安图可获得氧化峰电流i pa与还原峰电流i pc，氧化峰电位ψpa与还原峰电位ψpc。对于可逆体系，氧化峰电流i pa与还原峰电流i pc绝对值的比值 i pa i pc ≈1 氧化峰电位ψpa与还原峰电位ψpc电位差为：： ?ψ=ψpa?ψpc=2.2RT nF ≈ 0.058 n V 条件电位ψθ为： ψθ‘=ψpa+ψpc 2 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.6 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程 一、实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 二、实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 在一定扫描速率下，从起始电位(-0.20V)正向扫描到转折电位(0.80 V)期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.80V)变到原起始电位(-0.20V)期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl 溶液中[Fe(CN) 6]4-]的扩散系数为0.63×10-5cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系(1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1)。溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 三、仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；氮气钢瓶。 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。
还原能力测定 抗氧化剂（还原剂）是通过自身的还原作用，给出电子而清除自由基的，还原能力越强，抗氧化性越强。实验中，样品的抗氧化剂能使铁氰化钾的三价铁还原成二价铁（亚铁氰化钾），二价铁（亚铁氰化钾）进一步在和三氯化铁的反应下生成在700nm处有最大吸光度的普鲁士蓝（Fe4[Fe(CN)6]3 ），因此测定700nm处的高低可以间接反映抗氧化剂的还原能力大小，吸光度越大，还原能力越强。配置不同浓度的样品溶液梯度（如50、100、250、500、1000PPm，过小时吸光度数值小，误差较大），依次加入一定量磷酸缓冲液（保证溶液反应的PH环境，如2.5ml pH=6.6）、一定量和浓度的铁氰化钾溶液（与样品中的抗氧化剂反应生成二价铁，如 2.5ml 1% m/v ），混合均匀，将该体系置于一定温度下（比如：50℃,不能过高，不然会使物质失适当加热可以保证反应程度和时间）恒温水浴放置一定时间（如30min，以反应充分为宜），取出加入三氯乙酸溶液（铁氰化钾溶液为黄色，猜测用三氯乙酸与反应剩余铁氰化钾生成沉淀，离心除去，排除对吸光度数值的影响），混匀，置于离心机内3000转 离心10min（离心机使用时一定保证对侧样品等重），取一定量上清液于另一试管中，加入二次水和三氯化铁溶液（3K4Fe(CN)6 + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl ，黄色晶体亚铁氰化钾放进三氯化铁的溶液中，产生颜色很鲜艳的蓝色沉淀，即普鲁士蓝，测定吸光度时要摇匀，且普鲁士蓝耐热性在140℃，光照下较稳
定，不用避光），混匀后用分光光度计在700nm 下测定溶液吸光度.
亚铁氰化钾快速法 1.试剂与溶液 菲林氏甲液：称取分析纯硫酸铜15g及次甲基蓝0.05g，用蒸馏水溶解，定容至1000ml。 菲林氏乙液：称取分析纯酒石酸钾钠50g，分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g，用蒸馏水溶解，定容至1000ml。 0.1%葡萄糖标准溶液：准确称取在105℃烘2-3h至恒重的分析纯无水葡萄糖1.0000g，放入100ml烧杯中，用蒸馏水溶解，定容至1000ml，为防染菌，可加5ml浓盐酸后再定容。 2. 测定方法 ①样品处理及吸取：吸取样品10ml，用蒸馏水稀释定容至100ml，摇匀吸取稀释液1ml进行测定。稀释度及吸取量根据含糖量可与增减。 ②空白滴定：精确吸取菲林试剂甲、乙液各5ml，放入150ml锥形瓶中，加蒸馏水10ml。再用滴定管加入0.1%葡萄糖标准溶液9ml。摇匀，在电炉上加热，使其在2min 内沸腾，沸腾30秒后，匀速滴入0.1%葡萄糖标准液，至蓝色消失即为终点。记录沸腾前后共消耗葡萄糖液毫升数（A）。 ③预备滴定：精确吸取菲林甲、乙液5ml，放入150ml 锥形瓶中，加蒸馏水10ml，再加1ml10%样品稀释液。根据样品含糖量的高低（估计数），可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%葡萄糖标准液（空白滴定耗用葡萄糖液一
般在10ml以上），摇匀加热，沸腾30秒后，匀速滴入0.1%葡萄糖液，至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用 0.1%葡萄糖标准液毫升数，作为正式滴定参考用。 ④正式滴定：精确吸取菲林甲、乙液5ml，放入150ml 锥形瓶中，加蒸馏水10ml，再加1ml10%样品稀释液，再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5ml左右的0.1%葡萄糖标准液，摇匀后加热，使其在1-2min内沸腾，沸腾30秒后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液，至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数（B）。做平行测定，两次相差不得超过0.1ml。 3.计算 （A-B）×C 还原糖（以葡萄糖计，g/100ml或g）=―――――――×100 W 式中：A―空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，ml B―正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，ml C―1ml 0.1%葡萄糖标准液含葡萄糖量（即0.001g） W―吸取样液相当样品量，ml或g