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锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法Methods for analysis of water for boiler and for cooling—Determination of total silicon—Photometric method by conversion withhydrofluoric acid for low silicon前言本标准代替GB/T 1214S—1989《锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氣酸转化法》。
本标准对原GB/T 12148—1989进行如下修改：——增加前言；——增加了4.1、4.2，并修改了4.3.1、4.3.2、4.3.3、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9;——在第4章中增加了注1、注2和瞀告；——5.1中增加了波长范围及准确度值，第5章增加注；——6. 3中增加了两个注；——7.2中将相对误差改为5%〜10%；——对公式(2)作了修改。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由国电热工研究院归口。
本标准由山西电力科学研究院起草。
本标准起草人：张增、韩萍。
本标准于1989年首次发布，本次为第一次修订。
锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法1范围本标准规定了除盐水、蒸汽、凝结水、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析,全硅含量范围为：含SiO2量(0〜100)μg/L或(0〜500)μg/L。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3原理水样中的非活性硅经氢氟酸转化成为分子、离子态活性硅，过量的氢氟酸用掩蔽剂掩蔽后,在水样温度为27℃±5℃下，活性硅与钼酸铵作用生成硅钼黄，再用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为水样的全硅含量。
全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。
2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。
2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。
2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释100倍即可。
2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。
2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。
2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。
2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。
3. 主要仪器：DR4000分光光度计。
4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。
5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。
在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。
6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法溶解氧的测定内电解法 GB12157—89 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination for dissolved oxygen-Internal electrolysis 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了锅炉给水、凝结水溶解氧的测定方法。
本标准适用于锅炉给水、凝结水分析。
溶解氧测定范围为：每升含2～100μ gO2。
2引用标准GB6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法概要在pH为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。
锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。
4试剂4.1酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液配制方法：称取0.8～0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8S2Na2N2分子量M为466.36) 于50mL烧杯中，加1mLⅡ级试剂水使其润湿后，加入7mL 浓硫酸，在80℃左右的水浴上加热30min，并不时搅拌，使之充分混匀。
然后加入少量Ⅱ级试剂水，待全部靛蓝二磺酸钠溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后标定。
如有不溶物需过滤后再标定。
标定方法：取酸性靛蓝二磺酸钠溶液10mL，注入100mL锥形瓶中，加Ⅱ级试剂水10mL，硫酸溶液(1+3)10mL，用c(1/5KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至恰为黄色为止。
其滴定度按式(1)计算：(1)式中T——靛蓝二磺酸钠对氧的滴定度，mgO2/mL；8——氧的摩尔质量；a——标定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V——酸性靛蓝二磺酸钠的体积，mL；——把靛蓝二磺酸钠与高锰酸钾反应时的滴定度换算成与溶解氧反应时的滴定度的系数。
新版国标《工业循环冷却水处理设计规范》GB50050-2007学习释义国标《工业循环冷却水处理设计规范》GB50050-2007说明1. 新版国标《工业循环冷却水处理设计规范》GB50050-2007规范修订的背景、意义及其特点1.1 我国《标准化法实施条例》规定：“标准实施后，制定标准的部门应按科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审，标准复审周期一般不超过五年”。
我们这本《工业循环冷却水处理规范》第一版是GBJ80-83，第二版，也就是现行版GB50050-95，发布至今已达12年之久，远远超过了标准化的规定，所以要进行修订。
1.2 循环冷却水处理技术的发展我国循环冷却水处理药剂及技术虽然起步较晚，但紧跟国外的发展趋势，并结合国情进行研究开发和推广应用，具有起点高、发展快的特点。
在消化吸收的基础上，先后开发出HEDP、ATMP、EDTMP、PAA、DDM（G4）、聚马、马丙、聚季铵盐。
瞄准具有70 年代水平的聚磷酸盐/膦酸盐/聚合物/杂环化合物的循环冷却水处理“磷系复合配方”，进行研究开发，填补了国内空白，满足了大化肥循环冷却水处理药剂国产化的要求。
80 年代，随着石油装置和大型冶金装置的引进，对栗田、Nalco Drew、片山等国外著名公司的循环水处理剂及冷却水处理技术进行消化吸收。
一大批新的循环水处理剂配方相继开发成功，使我国的循环冷却水处理技术又取得了重要进展，在磷系复合配方的基础上，开发出“磷系碱性水处理配方”、“全有机水处理配方”、“钼系水处理配方”和“硅系水处理配方”。
实现了循环冷却水在自然平衡pH 条件下的碱性条件下运行，这类水处理配方除具有“磷系复合配方”的优点外，还避免了加酸操作带来的失误，深受用户的欢迎。
90 年代以来，随着水处理技术的进一步提高，国内水处理剂及技术开始出口。
同时新型膦酸盐、新型水处理杀生剂的不断开发成功，水处理药剂的前沿研究与国外水平基本接近。
“全有机水处理剂配方”应用比重不断提高，与此同时，低磷、无磷、无金属水处理配方不断推向市场。
锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度和铁的测定基于间断分析系统的分光光度法警告：本文件使用的强酸具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。
溅到身上立即用大量水冲洗，严重时立即就医。
1范围本文件描述了自动间断化学分析系统用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定方法。
本文件适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定。
该方法适用于磷酸盐含量（以PO43-计）1mg/L~50mg/L、氯化物含量（以Cl计）5mg/L~50mg/L、硅酸盐含量（以Si计）0.1mg/L~6mg/L、总碱度含量0.75mmol/L~10.5mmol/L、酚酞碱度含量0.5 mmol/L~5mmol/L、硬度含量（以Ca2+计）10mg/L~200mg/L、铁含量0.1mg/L~10mg/L范围的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法GB/T6913锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定GB/T14416锅炉蒸汽的采样方法GB/T14427锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
3.1自动间断化学分析automatic discrete analysis一种将分光光度法自动化的化学分析法，通过集成自动进样系统和光度分析系统，自动完成多样品间隔流动分析，进行多参数的连续测量。
4方法提要通过自动微量进样系统，将样品、试剂等按照设定的程序定量加入测量池中进行显色反应，经光度分析系统测定吸光度，利用待测组分（或待测项目对应组分）含量与吸光度的关系，计算得到待测项目的结果。
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定钼蓝比色法GB12149—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of silica-Molybdenumblue colorimetry国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含10～500μgSiO2和每升含0.5～20mg SiO2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要3.1 在pH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
3.2 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
4 试剂4.1 5%(质量/体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。
4.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19克优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中，加20mL 盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
4.3 5mol/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。
4.4 二氧化硅工作液。
4.5 正丁醇(或异戊醇)5 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
6 分析步骤6.1 水样中可溶性硅含量大于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下：6.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含0.02mgSiO2)0.25，0.5，1.0，1.5mL……，用试剂水稀释到10mL。
GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3分光光度法3. 1原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。
3,2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100 g/L3.2.3钼酸铵[(NH4 )6MO7O24·4H20]溶液:75 g/L。
3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2. 5 g/L称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。
《工业循环冷却水处理设计规范》GB50050-2007说明1．新版国标《工业循环冷却水处理设计规范》GB50050-2007规范修订的背景、意义及其特点1.1 我国《标准化法实施条例》规定：“标准实施后，制定标准的部门应按科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审，标准复审周期一般不超过五年”。
我们这本《工业循环冷却水处理规范》第一版是GBJ80-83，第二版，也就是现行版GB50050-95，发布至今已达12年之久，远远超过了标准化的规定，所以要进行修订。
1.2 循环冷却水处理技术的发展我国循环冷却水处理药剂及技术虽然起步较晚，但紧跟国外的发展趋势，并结合国情进行研究开发和推广应用，具有起点高、发展快的特点。
在消化吸收的基础上，先后开发出HEDP、ATMP、EDTMP、PAA、DDM（G4）、聚马、马丙、聚季铵盐。
瞄准具有70 年代水平的聚磷酸盐/膦酸盐/聚合物/杂环化合物的循环冷却水处理“磷系复合配方”，进行研究开发，填补了国内空白，满足了大化肥循环冷却水处理药剂国产化的要求。
80 年代，随着石油装置和大型冶金装置的引进，对栗田、Nalco Drew、片山等国外著名公司的循环水处理剂及冷却水处理技术进行消化吸收。
一大批新的循环水处理剂配方相继开发成功，使我国的循环冷却水处理技术又取得了重要进展，在磷系复合配方的基础上，开发出“磷系碱性水处理配方”、“全有机水处理配方”、“钼系水处理配方”和“硅系水处理配方”。
实现了循环冷却水在自然平衡pH 条件下的碱性条件下运行，这类水处理配方除具有“磷系复合配方”的优点外，还避免了加酸操作带来的失误，深受用户的欢迎。
90 年代以来，随着水处理技术的进一步提高，国内水处理剂及技术开始出口。
同时新型膦酸盐、新型水处理杀生剂的不断开发成功，水处理药剂的前沿研究与国外水平基本接近。
“全有机水处理剂配方”应用比重不断提高，与此同时，低磷、无磷、无金属水处理配方不断推向市场。
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法GB12148—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of total silicon-Photometric method byconversion with hydrofluoric acid for low silicon国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
全硅含量范围为：每升含0～100μgSiO2或每升含0～500μg SiO2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概述水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后，在水样温度为27±5℃下，与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为全硅含量。
4 试剂4.1 二氧化硅标准溶液。
4.1.1 贮备溶液：1mL含0.1mg SiO2。
4.1.2 工作溶液Ⅰ：1mL含10μg SiO2。
将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释10倍即可。
4.1.3 工作溶液Ⅱ：1mL含1μg SiO2。
将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释100倍即可。
4.2 氢氟酸溶液(1+84)。
4.3 4%硼酸溶液。
4.4 盐酸溶液(1+1)。
4.5 10%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。
4.6 10%钼酸铵溶液。
4.7 1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂。
5 仪器5.1 分光光度计，附有100mm及50mm比色皿。
5.2 多孔水浴锅。
5.3 0～5mL有机玻璃移液管(分度值0.5mL)。
5.4 聚乙烯塑料杯200mL。
5.5 聚乙烯塑料瓶150mL。
6 分析步骤6.1 0～100μg/L工作曲线：按表1的规定，取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中，并用滴定管加Ⅰ级试剂水使其体积为50.0mL。
