加标回收率

加标回收率

加标回收率，是指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算

方法,给定了一个理论公式:

加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

理论公式

理论公式使用的前提条件

在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测

定结果扣除样品的测定值,以计算回收率.因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

理论公式使用的约束条件

加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

理论公式的不足之处

(1)各文献对公式中"加标量"一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确.从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。

(2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值.这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。

计算方法

2.1以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P=(c2-c1)/c3×100%.………………(1)(在V1=V2条件下)

式中:P为加标回收率;c1为试样浓度,即试样测定值,c1=m1/V1;c2为加标试样浓度，即加标试样测定值,c2=m2/V2;c3为加标量,c3=c0×V0/V2:m=c0×V0;m1为试样中的物质含量;m2为加标试样中的物质含量;m为加标体积中的物质含量;V1为试样体积;V2为加标试样体积,V2=V1+V0;V0为加标体积;c0为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1)在加标体积不影响分析结果的情况下,即V2=V1,当c3=c0×V0/V1时,

P=[(c2-c1)×V1]/(c0×V0)×100% (2)

(2)在加标体积影响分析结果的情况下,即V2=V1+V0,当c3=(c0×V0)/(V1+V0)

时,

P=[(c2-c1)×V1+C2V0]/(c0×V0)×100% (3)

2.2以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时,则可以避开加标体积带来的麻烦,简明易懂, 计算方便,实用性强.即

P=(m2-m1)/m×100%，或

P=(c2×V2-c1×V1)/c0×V0×100% (4)

2.3以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用.在光度法分析过程中,会用到校准曲线Y=bx+a,导出量值公式为:

x=(Y–a)/b,

由 2.2节可知,当以物质量值计算加标回收率时,可导出

P=(Y2-Y1)/(b×c0×V0)×100% (5)

式中:Y2为加标试样的吸光度;Y1为试样的吸光度;b为校准曲线的斜率。

但是,使用公式(5)的前提条件为(Y1-Y0)>a.其中,Y0为空白试样的吸光度;a

为校准曲线的截距.而当(Y1-Y0)

将使回收率值人为地增大,引起较大的正误差。

影响情况

下列情况下,均可以采用公式(1)计算加标回收率。

(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加

标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响.比如

采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸

干

后,需要重新定容到50mL再行测定。

(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析

水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35mL、加标样取 5.0mL以内时,仍可定容在50mL,对分析结果没有影响。

(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响.比如采用4-氨基

安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为 1.0mL,而取样

体积为250mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。

含义

在具体实践中,考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3)时,其计算结果

常比使用公式(4)计算的结果偏低,最大时偏差可超过10%.一般来讲,同一样品加标回收率的计算,不管采用哪一种计算方法或公式,结果都应该相等。

经过分析和实例计算,文献[2]中特别强调要求"加标物的浓度宜较高,加标物的体

积应很小"的含义便更加清晰:在计算加标试样浓度c2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V0.只有这样,分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值

法计算加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低,文献[2]中的有关规定是有其科学道理的。

注意事项

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定:

(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响;

(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;

(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;

(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;

(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

结论

(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。

(2)凡是可以用分光光度法分析的项目,当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时,可直接用吸光度法来计算。

(3)在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下,可以采用浓度法计算.

(4)当加标体积影响试样测定值(浓度值)时,应恪守理论公式使用的约束条件,否则将会出现较大的误差。

加标回收率计算方法

加标回收率 有空白加标回收和样品加标回收两种 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对 于它的计算方法，给定了一个理论公式： 加标回收率=(加标试样测定值—试样测定值)加标量X 100%. 理论公式使用的约束条件 加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5?2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上 限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况 F列情况下，均可以采用公式(2)计算加标回收率 (1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，尽

管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响?比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再行测定。 ⑵样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电 极法分析水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35 mL、加标样取 5.0mL以内时，仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。 (3)当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响?比如采用4- 氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为 1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。 理论公式约束条件的含义 加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小”的含义便更加清晰：在计算加标试样浓度C2时，应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样，分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时，任意加大加标试样的体积，将会导致回收率测定结果偏低。 对加标量的规定： 1. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并注意对样品容积的 影响 2. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的 低浓度范围；当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作 为待测物质的含量加标

加标回收试验

在测定样品得同时,于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值,以计算回收率 注意点 1.加标物得形态应该与待测物得形态相同 2.加标量应与样品中所含待测物得测量精密度控制在相同得范围内,一般情况下作如下规定: 1）加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容器得影响 2）当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线得低浓度范围 3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量得３倍 4）加标后得测定值不应超过方法得测量上限得90% 5）当样品中待测物浓度高于校准曲线得中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度得半量 空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率得测定, 就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法, 给定了一个理论公式: 加标回收率＝(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 1、1 理论公式使用得前提条件 文献＆#91;1 &＃93;中对加标回收率得解释就是:“在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品得测定值, 以计算回收率、"因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等; ②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。 1.2 理论公式使用得约束条件 文献[２＆＃93;中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量得０、５~ 2、０倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限; 加标物得浓度宜较高, 加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1％为好。 1。3 理论公式得不足之处 ( １)各文献对公式中“加标量"一词得定义, 均未准确给定, 使其含义不就是十分明确.从公式得分子上分析,加标量应为浓度单位; 从公式得分母上理解,应为加入一定体积得标准溶液中所含标准物质得量值, 为质量单位。 (2) 若公式中得加标量为浓度单位,此时得加标量并不就是指标准溶液得浓度, 而应该就是加标体积所含标准物质得量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之与)所得得浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。? 2

加标回收率计算方法的探讨 (1)

加标回收率计算方法的探讨 摘要：阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件和不足, 并推导出5 种不同条件下适用的加标回收率计算方法的数学表达式。 关键词: 加标回收率; 理论公式; 计算方法 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式： 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 1 理论公式的使用条件与不足 1.1 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 1.2 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 1.3 理论公式的不足之处 ( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。 (2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 2 加标回收率计算方法及数学表达式 2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为： P =（c2－c1）/c3× 100%. (1) 式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1；c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V

加样回收率

加样回收率 集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

加样回收率液色迷人 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 进行加标回收率测定时应注意以下问题： 1）加标物的形态应和待测物的形态一致。 2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。 3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。 计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100% 计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100% 以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用? 我认为方法一可行，更准确些 加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x100% ＝实际测得加入量／理论加入量 方法二不可行 加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x100% ＝实际测得总量／理论总量 从误差传递的角度，以第一种为宜 我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。 关于加样回收率的实验设计：

1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度 的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。 2.高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、 30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。 3.测定：采用测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性 范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的 标准曲线范围内。 4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不 是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准 确与变异程度，其中也包括数据计算。 关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨? 回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处

加标回收率

加标回收率 加标回收率，是指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。 空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算 方法,给定了一个理论公式: 加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%. 理论公式 理论公式使用的前提条件 在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测 定结果扣除样品的测定值,以计算回收率.因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 理论公式使用的约束条件 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 理论公式的不足之处 (1)各文献对公式中"加标量"一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确.从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。 (2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值.这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 计算方法 2.1以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

标准曲线和加标回收率概要

分析化学中标准曲线及加标回收 来源:邢台水文局文章作者:曹秋香录入时间:09-04-02 16:39:04 在实验中,常用标准曲线法进行定量分析,通常情况下的标准工作曲线是一条直线。标准曲线的横坐标(X表示可以精确测量的变量(如标准溶液的浓度,称为普通变量,纵坐标(Y表示仪器的响应值(也称测量值,如吸光度、电极电位等,称为随机变量。当X取值为X1, X2,……Xn时,仪器测得的Y值分别为Y1, Y2, ……Yn。将这些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中,用直尺绘出一条表示X与Y之间的直线线性关系,这就是常用的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质,它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量,标准曲线不能任意延长。用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太大或太小,应能近似地反映测量的精度。 由于误差不能完全避免,实验点完全落在工作曲线的的情况是极少的,尤其是在误差较大时,实验点比较分散,它们通常并不在同一条直线上,这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是最小的,目前较好的方法是对实验点(数据进行回归分析。 研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析,当自变量只有一个或X 与Y在坐标图上的变化轨迹近似一直线时,称为一元线性回归。 加标回收率:在测定样品的同时于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。 在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中,这不够合理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时,或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。

回收率计算

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加 标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回 收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式： 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100% 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品 的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的 操作步骤进行。 1.2 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 1.3 理论公式的不足之处 ( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含 义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的 分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质 量单位。 (2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液 的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试 样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论 公式中并没有明确予以表现出来。

回收率加样回收试验

回收率 回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。 相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 回收率加样回收试验 加样回收就是在已知浓度的样品里加该样品量的80%、100%、120%的对照品，然后测定结果各3次共9次，结果减去已知的量再除以加入量就是回收率，一般都要求达到95%以上，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。测定值应在线性范围内，用实测值与原样品含被测成分量之差，除以加入纯品量，计算回收率。 A ：样品所含被测成分量 B ：加入纯品量 C ：实测值 回收率试验至少需进行3次试验（n=3），或三组平行试验（n=6），加入欲测样品或成分量相同或不同，后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。 为了反映各次回收率的实验波动情况，建议除写出各次试验的实测数据，并计算实测值的均数，标准差（S ）及相对标准偏差（RSD ）。相对标准偏差较小的实验波动较小，重复性较好。计算方法如下： %%100回收率=?-B A C

检出限确定流程加标回收率

检出限确定流程 定义： IDL Instrument Detection Limit 仪器检出限，仪器可检出溶液中的最小浓度，单位：mg/L MDL，Method Detection Limit 方法检出限，样品中可以被检出的最小浓度，单位：mg/kg Reporting Limit——报出限，测试报告中报出样品的最小浓度，样品中浓度小于报出限，则不在报告中显示该值，单位：mg/kg 流程： 1.试剂空白重读读10次。 2.以这10次空白数据的标准偏差的3倍作为期望的仪器检出限 （i-IDL）。 3.配制一份浓度接近于 i-IDL 的标准溶液。 4.标液上机读3次。 5.这3次读数的平均值应在 i-IDL±10％之间，如不在则重新配制一份 浓度稍高的标液，重复读3-5次直到获得理想范围的结果。 6.配制一份标液，然后吸取一定量溶液到10个试剂空白中（试剂最好 不是来自同一瓶），上机读数确保每一组溶液数据都接近于步骤5所得结果。 7.按照常规的消解程序消解上述10组溶液。 8.消解完成后分析这10组溶液，如果10组结果的平均值在步骤6溶液浓 度平均值的（85％-110％）之间，则这个平均值作为最终的IDL. 9.如果这10组值平均不在原来值的85％～110％之间，则重复步骤6、7、 8 直到获得理想的IDL为止。 10.MDL的确定则要联系具体的称样重量和定容体积及稀释因子得出： MDL=IDL·V·f/m V- 定溶体积 l- 稀释因子 m- 称样质量 11.Reporting Limit 根据 MDL 以及限量要求自行定义。

。 加标回收率; 理论公式; 计算方法 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式： 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 1 理论公式的使用条件与不足 1.1 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:―在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ‖因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 1.2 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 1.3 理论公式的不足之处 ( 1) 各文献对公式中―加标量‖一词的定义, 均未准确给定, 使其含义 不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。 (2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试 样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理 论公式中并没有明确予以表现出来。 2 加标回收率计算方法及数学表达式 2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为： P =（c2－c1）/c3× 100%. (1) 式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1；c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V 0/（V 1 + V 2）； m =c0 ×V 0； m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。 上述符号意义在下文中均相同。

标准曲线和加标回收率

标准曲线和加标回收率 文章作者：曹秋香录入时间：09-04-0216:39:04 在实验中，常用标准曲线法进行定量分析，通常情况下的标准工作曲线是一条直线。标准曲线的横坐标 (X)表示可以精确测量的变量(如标准溶液的浓度 )，称为普通变量，纵坐标 (Y)表示仪器的响应值 (也称测量值，如吸光度、电极电位等 )，称为随机变量。当 X取值为X1, X2,…… Xn时，仪器测得的 Y值分别为 Y1, Y2, …… Yn。将这些测量点 Xi, Yi描绘在坐标系中，用直尺绘出一条表示 X与 Y之间的直线线性关系，这就是常用的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量，标准曲线不能任意延长。用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太大或太小，应能近似地反映测量的精度。 由于误差不能完全避免，实验点完全落在工作曲线的的情况是极少的，尤其是在误差较大时，实验点比较分散，它们通常并不在同一条直线上，这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是最小的，目前较好的方法是对实验点 (数据 )进行回归分析。 研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析，当自变量只有一个或 X与 Y在坐标图上的变化轨迹近似一直线时，称为一元线性回归。

加标回收率：在测定样品的同时于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。 在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。 进行加标回收率测定时，还应注意以下几点： 1、加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2 、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况如下： ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％；⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

加标回收率

加标回收率 目录 有空白加标回收和样品加标回收两种 理论公式的使用条件与不足 加标回收率计算方法及数学表达式 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况 理论公式约束条件的含义 结论 有空白加标回收和样品加标回收两种 理论公式的使用条件与不足 加标回收率计算方法及数学表达式 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况 理论公式约束条件的含义 结论 展开 编辑本段有空白加标回收和样品加标回收两种 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式： 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 编辑本段理论公式的使用条件与不足 1.1 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定

值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 1.2 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 1.3 理论公式的不足之处 ( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。 (2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试 样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论 公式中并没有明确予以表现出来。 2 编辑本段加标回收率计算方法及数学表达式 2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为 ： P =（c2－c1）/c3× 100%. (1) 式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1；c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0；m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。 上述符号意义在下文中均相同。

加标回收率

加标回收率 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式： 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 1 分类编辑本段 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式： 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 2 理论公式编辑本段 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 理论公式的不足之处 ( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。 (2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 加标回收率是控制你样品前处理做的好坏一个依据，前处理做的不好，实验数据就没什么意义！譬如说某 个农药的限量值为1ppm，而你做出的实验结果为0.8ppm,在没有做加标回收率的情况下可以判断是符合标准的,假如你做了加标且该农药你做出的加标回收率为50%,你就不会判断它符合标准了。 加标回收考察的是前处理和上仪器测试全过程中待测目标物的前处理情况(包括

加样回收率

加样回收率液色迷人 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 进行加标回收率测定时应注意以下问题： 1）加标物的形态应和待测物的形态一致。 2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。 3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。 计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100% 计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100% 以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用? 我认为方法一可行，更准确些 加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100% ＝实际测得加入量／理论加入量 方法二不可行 加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100% ＝实际测得总量／理论总量 从误差传递的角度，以第一种为宜 我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。 关于加样回收率的实验设计： 1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度 的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。 2.高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、 30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。 3.测定：采用测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性 范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的 标准曲线范围内。 4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不 是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准 确与变异程度，其中也包括数据计算。 关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨