《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？ 非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫 致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？ 特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。 波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用：物质样品微区元素定性分析
一 1.景深：成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰地前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离. 是指在样品深度方向可能观察的程度。 2.焦长: 物点固定不动（物距不变），在满足成像清晰地前提下，像平面沿轴线前后可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 二.原子力显微镜的三种工作模式 答：原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。主要有以下3种操作模式:接触模式(contact mode) ，非接触模式( non - contact mode) 和敲击模式( tapping mode) 。 1、接触模式 1)接触式： ?在接触模式中，针尖始终与样品保持轻微接触，扫描过程中，针尖在样品表面滑动。通常来说，接触模式都可以产生稳定的、高分辨率的图像。 ?在接触模式中，如果扫描软样品的时候，样品表面由于和针尖直接接触，有可能造成样品的损伤。对于表面坚硬的样品，容易造成针尖的损坏。 所以接触模式一般不适用于研究生物大分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品 2)非接触式： a.在非接触模式中，针尖在样品表面上方振动，始终不与样品接触，探针监测器检测的是范德华力和静电力等对成像样品的无破坏的长程作用力。 b.但当针尖与样品之间的距离较长时，分辨率要比接触模式和轻敲模式都低，而且成像不稳定，操作相对困难. c.通常不适用于在液体中成像，在生物中的应用也比较少。 3)轻敲式：
a.在轻敲模式，微悬臂在其共振频率附近作受迫振动，振荡的针尖轻轻的敲击样品表面，间断的和样品接触，所以又称为间歇接触模式。 b.轻敲模式能够避免针尖粘附到样品上，在扫描过程中对样品几乎没有损坏。 轻敲模式AFM在大气和液体环境下都可以实现。 c.在液体中的轻敲模式成像可以对活性生物样品进行现场检测、对溶液反应进行现场跟踪等。 三．电子衍射与X衍射相比的优缺点。 答：优点 1）电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2）物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射线衍射则需几分钟到数小时。3）衍射角很小，一般为1-2度。 缺点； 1.电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。 2.此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么 答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小 适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一 个最佳厚度（t =
纳米材料的测试与表征 目录 一、纳米材料分析的特点 二、纳米材料的成分分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的形貌分析 一、纳米材料分析的特点 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1nm~100nm之间）研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。 纳米材料分析的意义 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成分分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了检测分析。 通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 二、纳米材料的成分分析 ●成分分析的重要性 ?纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关 系 ?TiO2纳米光催化剂掺杂C、N ?纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过 在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。 ?因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质种类和浓度是纳米材料分析的 重要内容之一。 ●成分分析类型和范围 ?纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分 析两种类型； ?纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面 成分分析和微区成分分析等方法； ?为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析、 能谱分析 ●纳米材料成分分析种类 ?光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原
环氧树脂的环氧值的测定及固化实验 1. 实验目的 掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算，以及环氧树脂的固化。 2. 实验原理 2-3、2-4 以上多官能团体系单体进行缩聚时，先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂，反应如继续进行，形成体型结构，成为不溶不熔的热固性树脂。体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体，所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。 体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律，具有“逐步”的特性。 以2-3，2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段，反应程度应严格控制在凝胶点以下。 以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂（即结构预聚物），分子量约数百到数千，在成型或应用时，再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。 环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷（双酚 A ）在氢氧化钠（ NaOH ）的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。如下式所示
上式中 n 一般在0 ～ 12之间，分子量相当于340～3800，n=0 时为淡黄色粘滞液体， n≥2时则为固体。n 值的大小由原料配比（环氧氯丙烷和双酚A 的摩尔比）、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。 环氧树脂粘结力强，耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好，广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团，胺类和酸酐是使其交联的固化剂。乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子，可使环氧基直接开环，属于室温固化剂。酐类（如邻苯二甲酸酐和马来酸酐）作固化剂时，因其活性较低，须在较高的温度（150～160℃）下固化。 3．环氧值的测定方法 环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之一。也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48～0.57之间。 分子量小于 1500 的环氧树脂，其环氧值测定用盐酸 ── 丙酮法，反应式为：HC CH 2 +HCl actone H C CH 2Cl OH 称0.5g 树脂，称量准确到千分之一于三角瓶中，用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液，（盐酸-丙酮溶液配制：将2ml 浓盐酸溶于80ml 丙酮中，均匀混合即成 (现配现用) 。）微微用水浴加热，摇匀后放置暗处，静止30分钟冷却后用0.1N 氢氧化钠溶液滴定，以酚酞作指示剂（1滴），并作一空白试验。 环氧值 ( 当量 /100g 树脂 )E 按下式计算：
环氧树脂制品的巴柯尔硬度试验方法 1 范围 本标准规定了环氧树脂巴柯尔硬度的试样要求、试验程序、试验结果和试验报告。 本标准适用于环氧树脂制品的巴柯尔硬度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1446 纤维增强塑料性能试验方法总则 3 试验原理 巴柯尔硬度试验原理是以特定压头在标准载荷弹簧的压力作用下压入试样，以压入的深浅来表征试样的硬度。 4 试验仪器 HBa-1型巴柯尔硬度计结构示意图如图1所示。 图1 巴柯尔硬度计结构示意图 1——指示表； 2——主轴； 3——载荷调整螺丝； 4——载荷调整弹簧； 5——机壳； 6——满度调整螺丝； 7——锁紧螺母； 8——压头； 9——撑脚。 5 试样要求
5.1 试样上下表面应光滑平整，没有缺陷及机械损伤。 5.2 试样厚度不小于1.5mm。试样大小应满足任一压点到试样边缘以及压点与压点之间的距离均不小于3mm。试样尺寸测量精确到0.01mm。 5.3试样如有需要可进行机加工，加工后的试样应在适宜的条件下及时进行干燥处理。 6 试验条件 试验条件要满足GB/T 1446。 7仪器校准 7.1 满刻度校准 7.1.1检查指示表的指针是否指在零点，若在一格以内可不予调整。 7.1.2将硬度计放在平板玻璃上，加压于机壳上，使压头被迫全部退回到满度调整螺丝孔内，此时表头读数应为100，即满刻度。 7.1.3若检查满度不是100，须进行调整。 a)打开机壳; b)松开下部的锁紧螺母; c)旋动满度调整螺丝,直至满度符合100为止。 7.2 示值校准 7.2.1经满刻度校准后，测试硬度计附带的两块高、低标准硬度片测得的读数应在硬度片标准值的范围内。 注：硬度片必须使用刻有标准值的一面。 7.2.2若测量值与标准值不符，可旋动带有十字槽的载荷调整螺丝。 7.2.3示值调好后不必重新检验满刻度偏差。 7.3 更换压头 7.3.1对于压头折断或损坏的硬度计，必须更换压头。 7.3.2更换压头后，硬度计必须重新进行满刻度和示值校准。 8 试验步骤 7.2.1 试验前应先将试样在试验室标准环境条件下放置24h。 7.2.2观察试样是否有肉眼可见的缺陷及其尺寸是否符合要求，如发现存在问题应当终止试验，重新取样。 7.2.3用标准硬度片对仪器进行校准（具体见7）。 7.2.4将试样放置在坚硬稳固的支撑面上，曲面试样应注意防止由于测试压力可能造成的弯曲和变形。 7.2.5将压头套筒垂直置于试样被测表面上，撑脚置于同一表面或者有相同高度的其他固体材料上。 7.2.6用手握住硬度计机壳，迅速向下均匀施加压力，直至刻度盘的读数达最大值，记录该数值。 注：当压头和被测表面接触时应避免滑动和摩擦，试验力应保持3～5s后再进行读数。 7.2.7试验结束后应观察试样背面是否有肉眼可见的变形，如有变形重新取样再进行试验。 7.2.8巴柯尔硬测试次数见表1。
化工与材料工程学院 毕业论文开题报告邻苯二甲酸二缩水型环氧树脂的合成 吉林化工学院 Jilin Institute of Chemical Technology
1．课题来源及选题的目的和意义 环氧树脂通常是在呈液态状态下使用的，经常温或加热进行固化，达到最终的使用目的，作为一种液态体系的环氧树脂具有在固化反应过程中收缩率小，其固化物的粘接性，耐热性，耐化学药品性以及机械性能优良的特点，是热固性树脂中应用量最大的一个品种。缺点是耐候性和韧性差，限制了它的使用。环氧树脂具有优异的力学性能、耐热性能以及耐化学腐蚀性能, 是制造高性能复合材料的重要基体之一[ 1~ 4]。环氧树脂按化学结构可大致分为缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、脂环族环氧树脂环氧化烯烃类，近年来还出现了一些新型环氧树脂（如海因环氧树脂，酰亚胺环氧树脂等），含无机元素等的其他环氧树脂，（如有机硅环氧树脂以及有机钛环氧树脂等）。其中缩水甘油酯型环氧树脂的品种很多，但工业化生产的主要是苯二甲酸缩水甘油酯和四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯及六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯。由于分子结构中含有苯环和极性较强的缩水甘油酯键，除含有环氧树脂的通性以外，还具有粘度小、工艺性好、反应活性大、相容性好、粘接强度高、电绝缘性好，良好的耐超低温性、表面光泽度及透光性、耐候性好等特性。可制成性能优良的胶黏剂，具有良好的光固化性和厌氧粘结剂，既可单独使用，也可作稀释剂[5-10]。邻苯二甲酸酐是一种重要的基本有机原料,它是制造增塑剂、聚脂树脂和醇酸树酯的主要原料,还可用于生产医药、染料中间体、涂料、农药、糖精等产品的生产[11]。以苯酐为原料合成的环氧树脂已有一些报道[12-15] 缩水甘油酯型环氧树脂的品种较多，但工业化生产的主要是苯二甲酸缩水甘油酯和四氢邻苯二甲缩水甘油酯及六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯。这类环氧树脂的分子中含有极性较强的缩水甘油酯键，因此与缩水甘油醚型环氧树脂相比较，其反应活性大，粘接强度高，可由胺类，酸酐类及咪唑类固化剂固化。 （1）粘度小，工艺性好。如711环氧树脂的黏度仅为E-51环氧树脂黏度的1/30-1/20因而工艺性好，可用于浇注，包封，也可用作活性稀释剂。 （2）反应活性大。可用三乙烯四胺，4，4-二氨基二苯甲烷，六氢苯酐为固化剂时凝胶时间只有双酚A型环氧树脂的一半左右。 （3）与其它环氧树脂的相容性好，可改进普通环氧树脂的性能。 （4）粘接性强多高，如邻苯二甲酸二缩水甘油酯（S -508）比双酚A缩水甘油醚（E-828）的剪切强度（Fe-Fe）高出约50%左右，固化物的力学性能好。
《材料分析测试技术》试卷（答案) 一、填空题：(20分，每空一分) 1．X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2．X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X 射线、和热。 3．德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5．透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 ８．扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:（8分，每题一分） 1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法;ｃ.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是(b)。 ａ．Co;b. Nｉ;c.Fe。 3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。 a．哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引；ｃ. 戴维无机字母索引。 4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a．第二聚光镜光阑；b．物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差; b. 像散; c. 色差。 6．可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。 ａ．高阶劳厄斑点；ｂ．超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nｍ厚表层成分的信号是（b)。 a.背散射电子; b.俄歇电子；ｃ. 特征Ｘ射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（ｃ)。 a．以物镜光栏套住透射斑;b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：(2４分,每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适 中,在1ｕｍ－5uｍ之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个 最佳厚度(t =
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS 2 、成份分析 AAS，ICP-AES，XPS，EDS 3 、形貌表征 TEM，SEM，AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis，PL，Photocurrent
1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
校讲义 《水声换能器设计与制作工艺》 实验指导书 水声工程学院 王文芝
目录 1.实验一压电瓷材料主要参数测试 (1) 2.实验二环氧树脂粘结与灌封工艺实验 (4) 3.实验三薄壁圆管换能器的制作 (6) 4.实验四复合棒换能器的制作 (10) 5.实验五聚氨酯橡胶的灌封工艺 (13) 6.实验六薄圆片径向振动换能器的制作 (15) 7.实验七薄长片长度振动换能器的设计与制作 (18) 8.实验八水声换能器电声性能参数测量实验 (20) 9.实验九氯丁橡胶硫化工艺实验 (26) 10.实验十超声应用实验 (27)
实验一、压电瓷材料主要参数测试 一、实验目的：掌握压电瓷材料性能参数的测试方法，了解主要参数的计算方法。 二、实验容： 1.学习实验仪器的使用； 2.用“谐振-反谐振”法测试PZT-4、PZT-5的主要参数； 3.电容电桥测量T C ，δtg ； 4.用NW1232低频频率特性测试仪测量1,,m n m f f f ； 5.用ZJ-3A 型准静态33d 测量仪测量各元件的33d 值。 三、实验仪器： 信号源 GFG ——8250A 一台 毫伏表 DF2175 二台 π型网络转接器 自制 一个 低频频率特性测试仪 NW1232 一台 准静态33d 测量仪 ZJ-3A 一台 电容电桥 一台 四、实验原理：通过“谐振-反谐振”方法，测试压电瓷材料的串联谐振频率s f 、并联谐振频率1s p f f 及等，计算出各主要参数。 实验仪器：
五、仪器连接： 六：实验方法： 1.按图连接好仪器。 2.打开仪器开关，将样品夹到夹持架两顶尖处，注意夹持力要尽量小，以样品不掉下来即可，夹持点应选在样品的中心处。 3.调节输入电压，测量薄圆片和薄长条片材料时，使V=1V ，测量长圆柱试样时，使V=3V 。 4.调节信号频率，按测量参数的需要测出试样的1,,m n m f f f ，测量1,m m f f 时，将转接器开关拨到2T R ，测量n f 时将转接器开关拨到3T R ，注意观察输出电压，当输出电压出现第一个峰值时，此时的信号频率即为m f ，继续调节输入信号频率，当输出电压出现第一个谷值时，此时频率为n f ，当输出电压出现第二个峰值时，此时的输入信号频率为1m f 。 5.用NW1232低频频率特性测试仪测量1,,m n m f f f 时，选扫频方式为“线性”，检波方式为“线性”，调节扫频宽度可观测到频率特性曲线，再将扫频方式改为“手动”，可在相应位置测出1,,m n m f f f 。 6.ZJ-3A 静态33d 测量仪使用方法见附页。 七、实验步骤： 1、用薄圆片试样（PZT-4，PZT-5二种）测试材料的δεσtg k T p ,,,33 2、用薄长方片试样（PZT-4，PZT-5二种）测试材料的3111 31),(,d Y S k E
1、目的 制定环氧树脂、固化剂认可规范，使环氧树脂、固化剂在认可过程中有章可循。 2、适用范围 公司产品用到的所有环氧树脂、固化剂。 3、职责 参照《材料认可程序》执行。 4、定义 环氧树脂：指凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物的总称。具有良好的物理化学性能，它对金属、非金属材料的表面具有优良的粘性强度，介电性能好，稳定性好，硬度高，柔韧性好等特点。剂：能使环氧树脂发挥特性的一种化学溶剂。化固5、料商送样数量及所附资料要求： 5.1认可数量规定： 5.1.1封灌型送样要求：环氧树脂8公斤、固化剂2公斤。 5.1.2涂覆型送样要求：环氧树脂、固化剂各5公斤。 5.2须附资料要求： 5.2.1样品规格书需提供资料三份 5.2.2环保证书需提供资料一份 5.2.3材料成份表需提供资料一份 5.2.4安规证书需提供资料一份 5.2.5产品出厂检验报告需提供资料一份 6、环氧树脂、固化剂检验项目规定： 6.1资料及样品数量核对； 6.2环保及安规证书核对； 6.3环氧树脂、固化剂来样外观检查； 6.4环氧树脂、固化剂固化后的性能检查； 6.5环氧树脂、固化剂固化后硬度检测； 6.6环氧树脂、固化剂阻燃性试验； 6.7低温储存试验； 6.8环氧树脂、固化剂垂直燃烧试验。 注：以上检验项目为常规检验项目，另CALL板单有特殊要求的项目，认可时按CALL板单进行检验。 7、环氧树脂、固化剂检验细则规定： 7.1确认来料：根据CALL板单确定来料样品是否与CALL板单要求相符。 7.2确认资料：所附资料须齐全，并能与来料样品相符，相关证书可根据证书编号在网上查询，以验证证书真伪。 7.3确认样品是否符合环保要求：按公司环保要求进行确认。 7.4环氧树脂、固化剂固化前外观检查<目视> 7.4.1封灌型：环氧树脂为黑色，固化剂为琥珀色。 7.4.2涂覆型：环氧树脂为透明色，固化剂为琥珀色。 7.5环氧树脂、固化剂固化后的性能检查： 7.5.1封灌型环氧树脂试验： 7.5.1.1试验产品<用环形变压器、电源变压器进行试验> 7.5.1.2试验数量：20PCS。
材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，） 第一章x射线的性质 射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。 2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。λo=V。 4，特征X射线谱： 概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，
由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。 产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。即特征X射线波长为一固定值。 能量：若为K层向L层跃迁，则能量为： 各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨 越I，2，3．．个能级所引起的辐射分别标以α、β、γ等符号。电子由L—K，M—K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐射定义为Kα，Kβ谱线；同理，由M—L，N—L电子跃迁将辐射出L系的Lα，Lβ谱线，以此类推还有M线系等。 莫赛莱定律：特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，
材料分析测试技术复习参考资料 1、透射电子显微镜 其分辨率达10-1 nm ,扫描电子显微镜 其分辨率为Inmo 透射电子显微镜放大倍数大。 第一章x 射线的性质 2、X 射线的本质：X 射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与 晶体的晶格常数为同 一数量级，在 10-8cm 左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性 表现为由大量的不连续的粒子流构成。 即电磁波。 3、 X 射线的产生条件：a 产生自由电子；b 使电子做定向高速运动；c 在电子运动的路径上设置使其突然减 速的障碍物。X 射 线管的主要构造：阴极、阳极、窗口 。 4、 对X 射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由 X 射线管发出的X 射线的波长和强度，便会得到 X 射线强度与波长的关系曲线，称为 X 射线谱。在管电压很低，小于某一值（ Mo 阳极X 射线管小于20KV ） 时，曲线变化时连续变化的，称为 连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值入 o ,称为短波 限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量 子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为入 0。入o=1.24/V 。 5、 X 射线谱分连续X 射线谱和特征X 射线谱。 * 6、特征X 射线谱： 概念：在连续X 射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰， 峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的 原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征 x 射线，由特 征X 射线构成的x 射线谱叫特征x 射线谱，而产生特征 X 射线的最低电压叫激发电压。 产生：当外来的高速度粒子（电子或光子）的动aE 足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系 统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处 于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这 一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中， 有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为 各原子能级的能量是固有的，所以?光子能量是固有的，入也是固有的。即特征 能量：若为K 层向L 层跃迁，则能量为： &口 = Av = hcfX 各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征 x 射线。我们定义把 K 层电子被击出的过程叫 K 系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫 K 系辐射，同理，把 L 层电子被击出的 过程叫L 系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫 L 系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能 级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨 越I , 2, 3..个能级所引起的辐射分别标以a 、B 、丫等符号。电子由 L —K , M — K 跃迁（分别跨越1、2个 能级）所引起的K 系辐射定义为K a, K B 谱线；同理，由 M- L , N — L 电子跃迁将辐射出 L 系的L a, L p 谱 线，以此类推还有 M 线系等。 7、X 射线与物质的相互作用： 散射、吸收、透射。X 射线的散射有相干散射和非相干散射。 第二章X 衍射的方向 1,相干条件：两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即n 的整数倍）或波程差是波长的整 数倍。 & X 衍射和布拉格方程 波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大程度的加强，称 为衍射，对应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。 Z 的确定的物质来说, X 射线波长为一固定值。
报告 课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟 学号32 电气与信息学院 和谐勤奋求是创新
纳米材料的测试与表征 摘要：介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法，可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。 关键词：测试技术；表征方法；纳米材料 引言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素，而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系，就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括：晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构，则要表征的重要特征还有：界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之，通过对纳米材料的结构特性的研究，可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。 纳米材料尺度的测量包括：纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量；纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有：电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。 紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段，分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程；发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征，荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化，因而，可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂，与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息，利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点，是研究纳米材料，特别是低维纳米材料的首选方法。 目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术，它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构，还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷，核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化；用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。 测试技术的发展 纳米测试技术的研究大致分为三个方面：一是创造新的纳米测量技术，建立新理论、新方法；二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善，使它们能适应纳米测量的需要；三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短，使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合，如何将测试技术与控制技术相融合，将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统，开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统，是亟待解决的问题，也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步，将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚
物理在纳米材料测试表征中的应用 摘要：介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术，主要从纳米材料的形貌分析，成分分析以及结构分析入手，介绍了扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X 射线衍射，X射线荧光光谱分析，能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。 关键词：纳米材料；测试技术；表征方法 Abstract：The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上（0. 1～100nm）研究物质（包括原子、分子）的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性
瑞典绝缘子RTV涂层跟踪检测报告 （第14年报告） Andreas Dernfalk 客户资料 1.1 版权保护：如果没有来自STRI AB 的书面同意，该报告内容以任何复印、发信等形式出版或复制都是不允许的。质量保证：该报告已根据STRI的质量保证体系进行校验和批准。该报告原件在STRI存档10年。 STRI AB 商业地址：www.stri.se V A T No.556314-821101 Box 707 Lyviksvagen 8 info@stri.se
在20世纪90年代初，旨在评估一批安装在瑞典的绝缘子所涂RTV涂层憎水性、性能和寿命的一个项目开始启动。所使用的涂料是由德国瓦克化学公司提供的Powersil 566。 所跟踪的绝缘子安装在哥特兰岛的Slite站、邻近Ringhals核电站的Lahall 站、哥德堡的Repeshall站、Degerfors的钢铁厂、基律纳(瑞典北部港口城市，是重要的采铁区中心)的LKAB以及Barseback核电站。根据IEC60816，所选择这些地点的污染等级为重污染至严重污染（Ⅲ到Ⅳ级）。这些绝缘子从安装到2000年进行了几次监测，这些监测结果见2001年发表的STRI报告中（即：第10年暨10年总结报告）。 除了安装在哥特兰岛的Slite站的绝缘子拆除退役之外，所有的绝缘子都在服役中。2006年春夏期间对这些绝缘子进行了新一轮评估。在此次监测时，这些绝缘子已经运行了9-14年。监测结果见本报告。 总的来说，所跟踪的绝缘子没有一个显现出这些涂层已经达到它们最大寿命的任何迹象。此外，没有观测到附着不牢或侵蚀等问题。在Barseback站的绝缘子上最初所见的涂层损伤，最后发现是维护和改造工作中的机械损伤所致。 从2000年的评估以来，这次监测也显示出涂层的憎水性有些微的变化。对绝缘子不同部位的憎水性测量（主体护套、伞裙的上沿和下沿，以及不同的朝向）显示，这些绝缘子的憎水性平均值在HC2-5范围之内。 此外，没有一个被涂绝缘子在跟踪测试期间发生任何闪络，而就在同一地方安装的没有涂层的陶瓷绝缘子却有闪络发生。 最后，根据全程跟踪测试期间的监测，其结论是，安装在瑞典污染地方的RTV 涂层的寿命超过14年。此外，由于没有观测到清晰的老化迹象，因此有理由相信这些涂层将继续很好地运行许多年。 STRI AB 商业地址：www.stri.se V A T No.556314-821101 Box 707 Lyviksvagen 8 info@stri.se