气相色谱法检测操作规程
1 简述
气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求
2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统
2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1 进样口和进样口技术
2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样
口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可以配置、也可以不配置隔垫吹扫装置。这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱作直接进样分析。
2.3.1.2 分流/不分流进样口是最常用的毛细管柱进样口。它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。与填充柱进样口相比，该进样口有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，而且二者使用的衬管结构不同。分流进样适合大部分可挥发样品，能够有效的防止柱污染。分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，为毛细管气相色谱的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2ul，最好控制在0.5ul以下，常用的分流比为10:1-200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。采用分流进样时要注意分流歧视现象（是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度）。不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，另外一个原因是在载气中的扩散速度不同，所以，尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。具体分析中药消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能的高一些，另外，在安装色谱柱时要保证柱入口端超过了分流点，二是要保证柱入口端处于汽化室衬管的中央。通常在实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。
2.3.1.3 冷柱上进样冷柱上进样就是将样品直接注入处于室温或更低于温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分离，这样就可以避免样品的热分解及汽化室死体积对样品稀释与扩散作用，适用于分析热不稳定化合物。此操作需要特殊的注射器，而且容易有大量的不挥发样品结在色谱柱进口端造成色谱柱的污染。
2.3.1.4 程序升温汽化进样程序升温汽化（PTV）进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。此进样方式不需要特殊注射器，可有多种操作模式，即分离模式、不分流模式和溶剂消除模式。PTV进样有以下优点：1.消除了注射器针头的样品歧视，这与冷柱上进样类似；2.可以实现大体积进样（LVI）；3.抑制了进样口歧视（即分流歧视）；
4.可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩；
5.不挥发物质可滞留在衬管中，保
护了色谱柱。PTV进样适合于大部分样品的分析，特别是开发方法时或筛选样品时应首先考虑这种进样方式。
2.3.1.5 大体积进样采用比常规气相色谱大几十到几百倍的进样量（5-500ul），能够有效成倍的提高分析灵敏度，同时可以降低对样品处理的要求。在冷柱上进样口和程序升温进样口可以实现大体积进样。通常，采用PTV进样口进行大体积进样，分析过程中要注意经常检查隔垫并及时更换。
2.3.1.6 顶空进样技术气相色谱顶空进样技术广泛应用于药物中的残留有机溶剂分析。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种简单而有效的样品净化方法。根据取样和进样方式的不同，顶空分析分为静态和动态。静态顶空就是将样品溶液密封在一个容器（顶空瓶）中，在一定温度下（顶空温度）加热一段时间（顶空时间）使汽液两相达到平衡，然后取气相部分进入气相色谱分析，药物中的残留有机溶剂分析通常采用这种顶空方法。动态顶空是利用流的的气体（通常采用氦气）将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个搜集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸附样品送入气相色谱进行分析，这种技术通常叫做吹扫-捕集进样技术，在环境分析应用最为成熟。
在进行药物中残留有机溶剂检查时，应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。顶空时间一般不应少于30 min，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空的时间也不宜过长，通常不应超过60min，否则可能使顶空瓶的气密性变差导致定量准确性的降低。对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。顶空样品瓶最好只用一次，若反复使用，建议的清洗方法是：先用洗涤剂清洗（太脏的瓶子可用洗液浸泡），然后用蒸馏水洗，再用色谱纯甲醇冲洗，置于烘箱中烘干备用。
顶空进样分为手动进样和自动进样，由于手动进样的压力，温度以及进样量难以控制，导致分析结果的重现性差，建议采用自动顶空进样器。
2.3.1.7 热裂解进样技术将待测样品置于裂解装置内，在严格控制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物转移到色谱柱直接进行分离分析。热裂解进样技术通常应用于生物大分子分析。
2.3.2 气化室衬管容积是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容
积至少要等于样品中溶剂在设定温度、压力下气化后的体积。在实际工作中要注意衬管容积与样品的匹配性。
2.3.3 进样密封硅橡胶垫应先加热老化，除去挥发性物质再用，并注意经常更换，另外也要注意经常更换衬管上端的密封硅橡胶圈。
2.4 柱箱柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱箱控温精度在±1℃，且柱箱温度波动小于0.1℃/h，温度梯度应小于使用温度的2%。温度控制分恒温和程序升温两种。
2.5 检测器气相色谱的检测器有：火焰离子化检测器（FID）；电子俘获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、光离子化检测器（PID）/原子发射光谱检测器（AED）、红外光谱检测器（IRD）等。在药物分析中火焰离子化检测器（FID）是最常用的检测器。
2.5.1 FID检测器操作条件及注意事项
2.5.1.1 气体流FID检测器需用3种不同的气体：载气、氢气和空气，由于毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-5ml/min），不能满足检查确定最佳操作条件，所以使用毛细管柱时要采用辅助气（尾吹气），即在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏状态下工作，尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。一般情况下，氮气（尾吹气+载气）、空气和氢气三者的比例接近或等于1:10:1时，FID的灵敏度最高。
2.5.1.2 检测器温度温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为防止检测器被污染，检测器温度设置应不低于色谱柱实际工作的最高温度，一般情况下，检测器的温度不应低于150℃。
2.5.2 TCD操作条件及注意事项
2.5.2.1 检测器温度和载气流速的波动影响稳定性，故必须稳定。检测器温度一般设定与柱温相同或高于柱温。
2.5.2.2 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故理想的载气为氦气。若不需高灵敏度时，也可采用氮气。氢气的热导系数大，也可作为分析某些品种的载气，但必须注意通风和安全。
2.5.2.3 在检测器通电之前，一定要确保载气以及通过了检测器，否则，热丝就有可能被烧断。同时，关机时一定要先管检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气量的操作，都要关闭检测器电源。
2.5.2.4 载气中有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD时载气必须彻
底去除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧。
2.5.3 ECD操作条件及注意事项
2.5.
3.1 ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，ECD的放射源一般采用63Ni，ECD的操作温度一般为250℃～300℃，通常不应低于250℃。
2.5.2.2 ECD可以采用氮气作为载气，也可以采用含5%甲烷的氩气作为载气。ECD对电负性成分灵敏度高，故要求载气纯度高，至少要在99.99%以上，检测器的温度对响应值有较大影响，要求检测器的温度波动必须精密控制在±（0.1～0.3）℃之间，以保证响应值的测量精密度在1%之内。
2.5.2.3 ECD要避免与氧气或湿汽接触，否则噪声会明显增大。因此，载气和尾吹气都要求很好地净化。
2.5.2.4 因为ECD都有放射源，故检测器出口一定要用管道接到室外，最好接到通风出口。没有经过特殊培训的人，不能自己拆开ECD。每6个月要进行一次放射性泄露检查。
2.6 色谱柱色谱柱的好坏主要决定于色谱柱。气象色谱柱按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2～4mm，长度为1-10m 左右；后者内径在0.2～0.5mm，长度一般在25-100m。
2.6.1 填充柱
2.6.1.1 柱材、柱长与柱径用作填充色谱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。常用有不锈钢管和玻璃管，不锈钢管主要优点是坚固、耐用，但不适用于不稳定的化合物，玻璃管无以上缺点，但易破碎。柱长常用2～3m，以2m最为常用。柱径一般为2～4mm，细径柱的柱效比粗径柱高。柱形状有U型和螺旋型，使用U型时柱效高。填充柱的柱管在使用前应该经过清洁处理和试漏检查。
2.6.2 填料气相色谱柱填料分为三类：吸附剂类、多孔性高分子微球和涂布固定液的硅藻土类载体，吸附剂常用于气体分析，在此不作叙述。现将其余两类作简要介绍。
2.6.2.1 多孔性高分子微球（GDX），它是以苯环为主链的交联高分子，常用苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物，常用不同的制备条件和原料，可合成具有不同极性的微球。商品型号不同，适用于不同极性的化合物。
2.6.2.2 硅藻土类载体，分为红色和白色载体两种。
2.6.2.2.1 红色载体是将天然硅藻土粉碎，并压成砖型，在900℃以上
煅烧，由于生成氧化铁而产生红色。红色载体表面积大（4m2/g），空穴密集，孔径小（1um），结构紧密，机械强度好，但表面活性中心多，吸附性较大，适用于非极性固定液，适用于分析非极性或弱极性物质，若分析极性物质时会有色谱峰拖尾现象。在药物分析中较少使用，在商品有上海试剂厂生产的201载体。
2.6.2.2.2 白色载体在天然硅藻土中加入少量碳酸钠助溶剂，在900℃高温煅烧后，氧化铁变成了五色的硅酸钠铁络合物，使原来浅灰色的天然硅藻土变成白色。白色载体的表面积小（1m2/g），孔径粗（9um），结构疏松，寄希望强度不如红色载体。但它表面活性中心显著减少，吸附性小，适用于极性固定液，可用于分析极性或氢键型化合物。药物分析选用此类载体为宜。
2.6.3 固定液对固定液的要求：在操作范围内蒸汽压低，热稳定性好，样品各组分在其中应有足够溶解能力，选择性高，即对两个沸点相同或相近但属于不同类型的化合物尽可能高的分离能力。
固定液的选择取决于样品的组成。一般按“相似相容”的原则，即组分的结构、性质与固定液相似时，在固定液中的溶解度最大，因而保留时间最长；反之，溶解度小，保留时间短。如烃类化合物最好使用烃类固定液；而极性化合物用极性固定液，如醇类用聚乙二醇等。但选择原则不是一成不变的。需结合具体的试验情况综合考虑。
2.7 毛细管柱毛细管柱由于分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，自从1958年以来有了很大的发展，但柱易裂碎，安装不方便，受到一定的限制，自从1979年出现了弹性石英毛细管色谱柱（FSOT）以来，由于是采用石英在高温下特殊拉制而成，化学惰性好、强度大，有一定弹性且不易折断，安装、使用方便。目前，国内外已经有各种各样的商品柱，能够满足不同试验要求，毛细管柱的使用日益广泛。
3 开机操作
3.1 检查仪器上的电源开关，均应处于“关”的位置。
3.2 选好合适的色谱柱，柱的两端应堵有盲堵。
3.3 取下盲堵，分清入口端及出口端，套好石墨密封圈及固定螺母，小心装于仪器上，拧紧固定螺母，但也勿过紧，以不漏气为合适。换下的色谱柱，应堵上盲堵保存。
3.4 开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力。
3.5 用检漏液（表面活性剂溶液）检查柱连接处是否漏气，如有漏气应
检查柱两端的石墨密封圈或再略加紧固定螺母。
3.6 打开各部分电路开关，打开色谱工作站，设定进样口（汽化室）、柱温箱、检测器温度和载气流量等色谱参数。开始加热。
3.7 待各部分设定参数恒定后，开启氢钢瓶总阀、空气压缩机总阀，同载气操作。
3.8 按下点火按钮（对于FID检测器来说）（有些仪器在检测器温度达到一定温度后有自动点火功能），应有“扑”的点火声，用玻璃片置FID检测器气体出口处，检视玻璃片上应有水雾，表示已点着火，同时显示屏上应有响应信号。注意：对于带有自动点火功能的仪器来说，有时工作站已显示点火成功，但是实际没有点火，所以每次试验都应该用玻璃片进行检视，以确保点火成功。
3.9 调节仪器的放大器灵敏度等，走基线，待基线稳定度达到可以接受的范围内，即可进样分析。
气相色谱常用的进样方法有手动进样、自动进样、顶空进样等，在用微量注射器手动进样时，精密度决定于操作的熟练程度，各步操作应尽量一致。好的进样技术的主要技术要求如下（针对常规液体样品）：
3.9.1 选用合适的注射器 GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要少于1μl。如果进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器。此时要注意：5μl或1μl的注射器往往是将样品抽在针尖内，因此观察不到针管中的液面，故很可能抽入气泡。取样时应反复推拉针芯，以确保针尖没有气泡。
3.9.2 注射速度要快注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的注射方法应当是：取样后，一手持注射器（注意防止汽化室的高气压将针芯吹出），另一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲），先小心地将注射针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，与此同时迅速将样品注射入气化室（注意不要使针芯弯曲），然后快速拔出注射器。注射样品所用时间在汽化室中停留的时间越短越好，且每次注射的过程越重现越好。
3.9.3 避免样品之间的相互干扰取样之前先用样品溶剂洗针至少3次（抽满针管的三分之二，再排出），再用要分析的样品溶液洗针至少3次，然后取样（多次上下抽动），这样基本上可以消除样品之间相互干扰（记忆效应）。
3.9.4 减少注射歧视所谓注射歧视是指注射器针插入GC进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化；无论注射速度多快，不同沸点的
组分总是有汽化速度的差异，从而造成定量分析的误差。所以必要时应使用热针技术进样或溶剂冲洗进样技术。前者是指取样前先将注射针插入汽化室预热一定时间，然后再按正常方法进样；后者是取样前先在注射器中抽入一定量的溶剂，再抽取样品。这样再注射样品时，溶剂有可能将样品全部冲洗进入汽化室。相比之下，溶剂冲洗进样的操作较为简单有效，但应注意所用溶剂量太大会造成色谱柱超载。
3.10 分析完毕后，待各组分流出后，先关闭氢气和空气，再进行降温操作，将进样口、柱温箱、检测器以及顶空进样器的温度均设置为40℃（或更低），待到各组件的温度降到40℃以下时，一次关闭载气，关工作站和气相色谱仪。如果要取下色谱柱，则取下后应将柱两端用盲堵堵上，放在盒内，妥善保存。
4 样品的测定
4.1 仪器系统适用性试验应符合药典或部颁标准品种项下的要求。
4.2 供试品及对照品溶液的配制精密称取供试品和对照品各2份，按各品种项下的规定方法，准确配制供试品溶液和对照品溶液，按规定用内标法或外标法进行测定。
4.3 预试验初次测定该品种时，可先经预实验以确定仪器参数，根据预实验情况，可适当调节柱温，载气流速，进样量，进样口和检测器温度等，使色谱峰的保留时间、分离度、峰面积或峰高的测量能符合要求。
4.4 正式测定正式测定时，每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份4个校正因子响应值的平均标准偏差不得大于2.0%。多份供试品测定时，每个5批应再进对照品2次，核对一下仪器有无改变。
5 原始记录
气相色谱分析的原始记录，除按一般药品检验记录的要求记录外，应注明仪器型号，色谱柱型号，规格及批号；进样口，柱温箱及检测器温度，载气流速和压力，进样体积，进样方式，并附色谱图及打印结果。
6 填充色谱柱的填充及其他维护
6.1 柱清洗不锈钢新柱先用温热5%～10%氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱可用稀硝酸（5%～10%）浸泡，再用水、乙醇清洗，烘干。为了减少拖尾现象，可作硅烷化处理：方法是用5%二氯二甲基硅烷（DMCS）的甲苯溶液浸泡5～10min，倾出后，用甲苯冲洗1次，
再用甲醇冲洗，然后再烘干。处理了的空柱子如不立即使用，两端应用套子套好。
6.2 填料颗粒大小的选择选用颗粒直径有0.25～0.18mm（60～80目），0.18～0.15mm（80～100目），0.15～0.125mm（100～120目）3种，要求粒径均匀，在20目以内，装填后颗粒间孔隙一致，减少涡流扩散。一般2～4mm，直径柱，2～3m柱长，使用0.25～0.18粒度比较合适，柱前压较低。如果使用于难分离物质对时，可用0.18～0.15mm，使不超过2m。0.15～0.125mm粒度，最好用于1.5m长度以下的色谱柱。
6.3 固定液的涂布
6.3.1 固定液涂布量白色载体用作分析柱的涂布量一般可选10%。
6.3.2 蒸发法先将一定量的固定液溶解于一定体积的溶剂中，加入一定量的过筛的载体，注意载体加入后能被溶剂全部浸没，轻轻搅动后，移入蒸发皿中，在通风橱中使溶剂挥发，在挥发的同时不断地轻轻搅拌载体，直至溶剂挥发后，再移入红外灯下使溶剂挥发干燥，移入烘箱中100～120℃烘2h。如果涂布硅酮类固定液，如SE-30，在室温溶剂中溶解完全需16h以上，应使用回流加热法，即将溶解在适宜溶剂中的固定液，置于回流瓶（磨口）中在水浴上加热回流1h，使固定液溶解完全，放冷，加入一定量的载体，再加热回流2h，将载体和溶剂移入蒸发皿中，以下操作同上述方法。此种蒸发法固定液在溶剂蒸发时有爬逸现象，造成涂布不均匀，可于蒸发时使用旋转蒸发仪，但这样容易使载体破碎，故应多涂布一些，烤干后再过筛一次。
6.3.3 过滤法有很多文献推荐这种方法，其主要优点是固定相涂布均匀，这对低浓度的固定相尤为重要，另外也很少发生载体破损现象，但是难以得到再现的、精确的固定相含量。即准确称取一定量的固定液，溶于溶剂中，使成一定浓度的固定液，用本法涂布固定液时，配制的固定液的浓度与预期载体上的固定液含量的关系必须由经验确定。如用白色硅藻土载体，固定液溶液浓度约与预期的载体上固定液含量（重量比）相同。如用烘硅藻土载体，固定液溶液浓度约为预期的载体上固定液含量的一半。因为红色载体每克吸收溶液1ml，一半白色载体吸收溶液约2ml。操作方法：先将配制好的溶液置于抽滤瓶中，溶液用量约为载体重量的4倍，称取一定量的载体（通常为25g左右），分散于固定液溶液中，缓缓减压抽空后，再旋动抽滤几分钟以便释出载体中的空气，使溶液渗入到载体颗粒中，然后放气。轻轻地旋动抽滤瓶。将载体悬浮起来，迅速一次倒入布氏漏斗中，使形成光滑平整地载体层，抽滤时，真空度应尽可能地保持低，待抽滤到
开始出现滴状时，立即停止抽滤，把载体转移到蒸发皿中，铺平，自然挥发干燥，然后在100℃烘干。如果得知载体上涂布固定液的含量，可由蒸发滤液称取残渣重量或制取好的载体用索氏提取器测定固定液重量。
6.4 填充柱的填充在柱出口处塞上小团玻璃棉，用一个绸布包住出口处，接上真空泵，把填料小量分次装入柱中，一边装一边震动（可用漩涡振荡器）或轻轻敲打柱子的各个部位，使填料在柱内填充均匀、紧密，待填料装满柱子以后，把玻璃棉塞上入口处。填充时注意：柱要填充的紧密均匀，尽可能无死空间，敲打不能过猛，以免载体破碎，并注意抽气的一端与检测器相接，而另一端接至汽化室。
6.5 填充柱的老化填充好的柱应进行老化处理才能使用，老化的目的是除去填充物中残留挥发性成分，并使固定液再一次均匀牢固地分布在载体表面上，久未使用的色谱柱在重新使用前亦需再作老化处理，一般处理方法是将柱装入色谱仪中使载气缓缓通过色谱柱，然后在高于正常温度20～50℃、而不超过固定液最高使用温度时加热24h。为了避免柱污染检测器，在老化过程中不要将柱出口与检测器连接，让其放空，如有条件，可以用程序升温方法老化柱，效果更好（以每分钟2～5℃的速率吧温度升高到老化温度保持12～24h）。有些硅酮类的固定液如SE-30，可用一种特殊的顺序增强惰性及柱效，即保持250℃柱温1h，同时通氮气除去氧和溶剂，停止通氮气，加热至340℃，维持4h，然后降温至250℃，同氮气老化直至基线稳定，如测定易分解的生物碱如硫酸阿托品含量时，色谱柱必须经过这样处理减少活性，否则产生色谱峰拖尾和组分分解。
6.6 毛细管柱安装从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m，以用于进样口和检测器安装，避免色谱柱折断；在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈，向下套柱接头和密封垫圈，离端口大约5cm。在距柱两端大约4～5cm用柱切割器（一般为带有刃口的陶器片）与柱垂直地来回切割柱，但注意不要切断，然后用两只手的拇指和食指尽量靠近切割点抓牢，轻轻地弯曲柱子，柱会很容易折断，为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片，可用放大镜检查切口。在进样口安装色谱柱时，先查看仪器说明书找到正确的插入距离，并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器，用手指拧紧螺帽知道它固定色谱柱，然后在拧螺帽1/4～1/2圈，这样加压时色谱柱不会从接头处脱出来。打开载气，确定合适的流速，将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。将色谱柱安装到检测器上时，查看仪器说明书所提供的正确插入距离6.7 毛细管柱的老化在比最高分
析温度高20℃或最高柱温（温度更低者）的条件下老化柱子2小时，如果在高温10分钟后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。如果用Vespel 密封圈的话，老化完成后重新检查密封程度。
6.8 检测器清洗 FID检测器往往由于固定液流失及样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生试剂沉积二氧化硅，污染检测器，喷嘴内径边小，造成点火困难，检测器线性范围变窄，收集极表面也沉积二氧化硅，使检测器灵敏度下降，故最好定期写下检测器喷嘴和收集极进行清洗，具体方法是先用通针（游丝）通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨，然后再依次用洗涤剂、水超声清洗。在100℃～120℃温度烘干。收集极也按上述方法清洗，注意在拆卸喷嘴和收集极时，要戴上手套，避免直接用手拿喷嘴和收集极。
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
文件编号：TP-AR-L2306 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 配料系统岗位安全操作 规程正式样本
配料系统岗位安全操作规程正式样 本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 配料系统是按产品配方定量配料的设备，它是机 电一体化、精度要求高的设备，为了确保该设备安全 正常运行，特制定此安全操作规程。 一、设备运行前的准备工作 1、检查气压是否充足。 2、检查仪表设置是否正确。 二、设备运行中的检查工作 1、启动后应看各部份动作是否平稳正常、有无 异常响声，如发现异常应立即停机处理，使故障消除 在萌芽状态。
2、在运行过程中，应定时对设备进行检查，对各转动部位应注意加油。 3、在运行过程中，应定时对称重系统进行查验。 4、在运行过程中，如果物料在称量斗里不会下落，不能用锤击，以免损坏传感器。 5、在运行过程中，除特殊情况外不得使用手动放料。 三、技术指标： 1、配料误差正负不得大于0.5%。 3、配料量应该大于每小时12.5批。 此处输入对应的公司或组织名字 Enter The Corresponding Company Or Organization Name Here
HP6890气相色谱仪操作规程 1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2．打开氢气发生气电源开关。 3．检查各气路是否漏气。 4．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。5．编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.
生产车间安全生产操作规程 XXXX药业有限责任公司起草人日期文件类别标准管理规程审核人 日期颁发部门生产部批准人日期文件编码 SOP09001,CO 生效日期共2页第1页文件标题生产车间安全生产操作规程 分发部门质量部、生产部 变更记载: 变更摘要: 修订号批准日期生效日期 生产车间安全生产操作规程 1 目的 规范生产车间的安全操作，防止安全事故。 2 范围 适用于生产车间生产安全的管理。 3 职责 岗位操作人员对本规程的实施负责。 生产主管、安全生产领导小组负责监督检查。 4 程序 4.1.1 “安全生产，人人有责”。所有员工必须加强法制观念，认真执行国家有关安全生产、劳动保护政策法律、法规，严格遵守安全操作规程和各项安全生产规章制度。 4.1.2 凡不符合安全生产要求，有安全隐患的厂房、生产线和设备，岗位操作人员有权向上级报告，遇到可能危及生命、财产安全的情况，岗位操作人员有权立即停止操作并及时报告生产主管及生产部经理。 4.1.3 设备的安装、调试按照安全操作指导并在设备的安全运行环境下进行，一切电气机械设备的金属外壳必须有可靠的接地安全措施。 4.1.5 消防器材定置摆放，不得埋压不得上锁锁闭，不得随意挪移。
4.1.6 岗位操作人员上岗前应经安全教育培训、设备安全操作及岗位技术培训，合格后方可上岗。 4.1.7 生产前做好劳动保护和安全检查工作。 4.1.7.1 一般区岗位操作人员必须按《人员进出一般生产区操作规程》穿戴工作服，洁净区岗位操作人员必须按《人员进出D级洁净区操作规程》规定穿戴好洁净服，并在操作前带乳胶手套等劳动防护用品，避免裸手接触药液。 4.1.7.2 检查设备和工作场地，排除故障隐患。 ---- 检查设备的是否清洁完好。 ---- 检查设备润滑是否良好。 ---- 检查阀门有无泄漏。 ---- 检查设备各连接部位有无松动现象，如有应立即紧固。 ---- 检查电路气路连接所有部件是否安装正确。 4.1.8 工作中集中精力，坚守岗位，严禁酒后上岗。调整设备、拆卸防护装置时要先关机停电。 4.1.9 设备运行安全。 4.1.9.1 设备操作实行专人专岗，非本岗位操作人员严禁操作本岗位设备。4.1.9.2 按照安全操作指导、设备的操作规程并在设备的安全运行环境下对设备进行操作及维护。 4.1.9.3 在设备运行中注意观察和检查，如有异常应停机检查，如出现故障应消除了这些故障后才能重新开机。 4.1.9.3.1 机器在一些危险地方已经安装了保护装置在进行任何操作之前要注意这些保护装置的有效性。 4.1.9.3.2 在设备运行中设备有无异常声音、振动和气味。
公路工程试验检测仪器设备操作规程
一、TG3数显路面材料强度试验仪操作规程 1、仪器型号：STLQ-3 2、技术指标：稳定度：±0.5％准确度：1％ 显示速度：20r/S 3、仪器使用环境要求：温度0℃-40℃湿度≤85％气压86-106kpa 4、操作程序： 1、将试件安装在升降盘上。 2、按复位键复位（前面板），按清零键清零，此时显示窗内P、Y均为00.00。 注意：清零键应按住，使窗内显示数字回零才能放开。 3、调节Y1与Y2电子位移计的调节螺杆，使Y1与Y2各显示0.5mm，共计1mm以上即可。 4、选择采样步距键，也可不选择，开机时处于20.00KN量程，1KN步距。 5、试验前按清零键，使显示窗显示数00.00，否则再按清零键。 6、按上升键，显示窗内P值不再增大时即停机，此时执行自动打印测试数据程序，完成了整个试验过程。 7、按重打键，可重复打印一次试验数据。 8、本仪器基本配置P为100KN，Y 1为10mm，Y 2 为10mm，机内有24针打印 机。
9、在后面板上由打印机电源开关，打印面板红灯亮，打印机会自动进纸一格，此时可进入试验。如开机发现打印机空打，应将打印机电源关后重开。 10、测试步骤流程图：试件卧放在夹具中→清零→上升→P减小→停机→打印→下降→取出试件。 11、自动打印：电源开关→复位→按“自动”键选择“AAA”→按“A”键选择（11）→放试样→清零→上升→P减小→停机→自动打印。 12、CBR试验（P选择步距1mm或0.5mm）：电源开关→复位→按自动键选择dLA→按“A”键选择“11”→放试样→清零→上升→Y位移6mm→停机→自动打印。 5、维护与保养： 6、注意事项： 实验结束后，P、Y传感器应处于脱离荷载状态，以保护传感器 如在试验中，执行打印时，发生打印纸用完，此时把打印机抽出，加载打印纸，按开关SEL键，红灯暗，再按LF键打印机会自动进纸 二、TG7电子天平操作规程` 1、仪器型号：JD500-2 2、技术指标：最大称量500g 最小读数0.01g 秤盘尺寸直径150mm 重复性误差±0.01g 3、仪器使用环境要求：15℃-30℃ 4、操作程序： 天平底壳处有解锁工作，具体步骤普如下
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 配料车间安全操作规程(2020新 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
配料车间安全操作规程(2020新版) 第一条为了保证劳动者在生产过程中的健康和安全，依据有关劳动保护的法律、法规的相关规定。认真贯彻“安全第一，预防为主”的方针，车间必须坚持抓生产，必须抓安全的原则，生产服从安全的需要，实现安全生产和文明生产。 第二条生产车间内禁止动用明火、禁止在车间内吸烟。 第三条上班时间严禁睡岗、脱岗、在班中饮酒，禁止干与工作无关的事情。 第四条按规定必须穿戴劳动保护用品，否则不准进入生产工作岗位。 第五条安全装置不齐全或有故障的设备严禁使用，检修设备时安全措施不落实，不准维修，严格按设备维修管理规定执行。 第六条上岗前对职工进行本岗位安全教育，严格按生产工艺进
行操作。 第七条车间员工必须熟悉和了解车间所用原料的性能和基本常识，了解如何预防和处理突发事件。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员：严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94～104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于茂福炉内加热到400～600℃，活化4～6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
X射线机操作规程 1 χ射线机输入电压变化范围在198—242Kv。 2 所用电线安全可靠，不允许用裸露和不安全的插头、插座。 3 正确地使用仪器的接地保护。 4 实际透照前要进行预热准备。 5 开机后观察操作台和机头风扇是否运转，不运转时停机。
6 在χ射线不产生期间,没有特殊情况一般不要关掉启动电源,使仪器风扇运转。 7 保护好电缆插头,泥沙脏物及时清除,以防仪器短路。 8 机器工作时间与休息时间应按1:1进行。 9 当射线发生器内气压低于0.34MPa时停止开机。 10 训机是一项十分重要的工作,对仪器的使用寿命至关重要,务必按操作台所加的训机曲线进行。
γ射线探伤仪操作规程 1.γ源存放规定 1.1γ源的存放场所必须事先经公司安监部、公安保卫部批 准。 1.2应存放在专用的贮藏室内，不得与易燃、易爆、腐蚀性物质一起存放。 1.3存放γ源的贮藏室或容器不得设置在可能有落物的下方,人员密集、施工（交通）道两旁。 1.4放置在再次屏蔽的特殊容器和金属箱内，以保证非工作人员接受的辐射当量不超过《放射防护规定》的要求。 1.5施工现场不得存放射源。如需短时间存放时，需经有关领导批准，并设置围栏及醒目的标志，而且安全放置在再次屏蔽的特殊容器内。 1.6射源应指定专人管理，定期检测。射源容器必须加双锁。 1.7γ源存放区，必须由公安保卫部设岗守卫，并要求值勤人员明确职责。 1.8射源存放地点需经安监部、公安保卫部及当地防疫站检查认可，不得任意改动。 2 现场运输 2.1 从贮藏室中取出γ射线机前，必需用剂量仪监测γ射线机是否处于正常状态，然后才允许至少两名工作人员同时把γ源从储藏室中取出。 2.2可用毛竹杆抬，必要时可采用绳子或吊车带。γ射线必须绑架牢固，人机相距必须大于0.5m。夜间运输必须使用必要的照明工具，否则按违章处理。 2.3使用前应全面检查γ射线机质量，包括软管有无破损、软管内金属系统有无翘起、γ机是否处于完好使用状态。检查结果
文件编号：TP-AR-L6789 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 配料系统安全操作规程 正式样本
配料系统安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1、操作前准备 a、检查浇注搅拌罐运行是否正常，各减速机内油位是否正常，油位过低及时加油。 b、检查滚筒筛转动和排渣是否正常，检查空压机运转和压力是否正常，浇注搅拌机运转是否正常，各个管道是否畅通，发现问题及时处理，然后再开车生产。 2、岗位操作 a、接班时要了解微机运行情况及浇注搅拌机、螺旋输送机等设备运行情况是否正常，各开关阀门是否灵活准确启闭灵活，检查各计量罐计量装置是否正
常， 计量是否准确。发现异常问题及时通知本班电、钳工，并协助其进行维修。 b、熟悉上一班生产情况，严格按照工艺操作规程精心操作，准确计量，料浆计量允许误差≤2% ，粉料计量允许误差≤1%，铝粉计量允许误差≤0.5%。并按顺序均匀的投入到浇注搅拌罐中，下料顺序为：粉煤灰浆→水泥→白灰。 c、配料完毕后，搅拌时间由工艺人员确定，测量混合浆粘稠度，如果粘稠度不符合生产工艺要求，应根据实际情况加水或原材料后， 重新测量料浆粘稠度，直至料浆粘稠度符合生产工艺要求，然后用高温蒸气，使料浆温度达到预定温度。 d、当料浆温度和粘稠度都符合生产工艺要求
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
一、安全生产总则 为保证安全生产，全厂职工除遵守本岗位工种安全技术操作规程外，还必须遵守下列总则： 1. 认真执行国家有关劳动安全法规、规定及本厂各项安全生产规章制度。 2. 新入厂工、调换工种的工人及来厂实习、代培和临时参加生产的人员，必须经过安全教育和操作技术培训，经考试合格后在师傅的指导下进行操作。 3. 电气、起重、焊接等特种作业人员，必须持证操作。 4. 操作工必须熟悉产品性能、工艺规程及设备操作要求，会正确处理生产过程中出现的故障。 5．操作前必须按规定正确穿戴好个人的防护用品。披肩发、长辫必须罩人工作帽内。进入有可能发生物体打击的场所必须戴安全帽；有可能被传动机械绞辗伤害的作业不准戴手套；不准穿戴围巾、围裙，脖子上不准佩带装饰品；生产作业场所不准赤膊；不准穿高跟鞋、拖鞋(除规定外)。 6．工作时应集中精力、坚守岗位，不准做与本职工作无关的事。上班前不准饮酒。 7．开动非本工种以外设备时，须经有关领导批准。 8．操作对人体有发生伤害危险的机械设备时，应检查安全防护装置是否齐全可靠，否则不准进行操作。 9．不准随意拆卸、挪动各种安全防护装置，安全信号装置，防护围栏、警戒标志等。 10. 检修机械、电气设备时，必须切断电源，挂上警示牌。合闸前要仔细检查，确认无人检修后方准合闸。 11. 操作中使用的行灯及局部照明，其电压不得超过36V，金属容器内和潮湿场所作业不得超过12V。 12．生产场所应保持整齐、清洁、原材料、半成品及成品要堆放合理，安全通道畅通，废料应及时清除。 13. 高空作业人员必须系好安全带，登高用的扶梯必须坚实牢固，符合安全技术要求，并采取可靠的防滑措施。 14. 非电气作业人员严禁装修电器设备和线路。 15. 易燃、易爆等生产作业场所，严禁烟火及明火作业。 16. 禁止在产生有毒有害物质作业场所内进餐、饮水，工作时要戴好防毒口罩或其它防护用品。 17．严禁攀登吊运中的物体及在吊物下通过停留。 19．严格执行交接班制度。末班下班前要切断电源，汽(气)源，熄灭火种，清理场地，中途停电要关闭电源。 20. 工房内外配置的消防器材不准挪作它用，器材周围不得堆放其它物品妨碍取用。 21. 发生工伤事故、重大未遂事故及火灾、爆炸事故要及时启动应急救援预案进行抢救，立即报告有关领导和部门，保护好事故现场。
数显式压力试验机操作规程 一、使用前应先检查油箱内的油液是否充足，可查看右侧面油标， 如不足，则应打开后箱板向油箱内添加，至液面在油标处为宜。 二、检查各油管接头和紧固件是否有松动，如有松动则拧紧。检 查防尘罩应完整无损。检查电气接地、保险熔丝等安全防护措施是否有效。 三、首次使用时，检查油路和电路是否运行正常。 参数设置，选择合适的测量范围、显示方式和加荷方式。四、将试件表面擦拭干净，检查外观有无明显缺陷，如有必须更 换无损试件。 五、按下启动按扭，手柄放在“上升”位置，调控送油旋钮，按 需要速率平稳进行加荷试验，至试件被压碎，负荷下降。随即关闭送油，手柄放在“下降”的位置，使油液迅速流回油箱。 六、试验结束时，按面板上“打印”键，打印机即可打印输出该 次的试验报告。 七、操作中禁止将手等人体任何部分置于上下压板之间，并注意 试件破碎时碎片崩出伤人；试后随即清除破碎试块，以待下次试验。当不再做试验时，要打开回油阀，关闭送油阀，切断电源。
万能材料试验机操作规程 一、开机预热，检查设备运行状态。 二、根据试样和需要，选用相应的变形、负荷测量范围和显示方 式。 三、根据试样形状及尺寸，把相应的钳口装入上下钳口座内。 四、开动油泵拧开送油阀使试台上升10mm，然后关闭送油阀，如 果试台 已在升起位置时，则不必先开动油泵送油。 五、按动钳口夹紧按扭，将试样的一端夹在上钳口中（必须给电 磁阀送电）； 六、开动电动机，将下钳口升降到适当高度，将试件另一端夹在 下钳口中（须注意试样放置在轴线上）。 七、在试样上安装引伸计（注意：引伸计一定要夹好）。 八、调整变形显示为“零”。 九、按试验要求的加荷速度，缓慢的拧开送油阀进行加荷试验（加 荷时电磁阀应在无电状态）。 十、油缸升起后加荷前应按负荷和位移清零。 十一、根据需要，在特征点出现后取下引伸计。 十二、试样断裂后，卸载。 十三、取下断裂后的试样。 十四、注意加载过程中不能离人、不能超载，注意设备、人身安全。
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
编号：SM-ZD-95397 车间安全操作规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
车间安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员 之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整 体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅 读内容。 一、车间生产员工一律穿工作服，着装整洁，不准穿拖鞋，不留长发。 二、经常检查并保持各自工位消防器材设施完好、可靠。车间内不准吸烟，危险性作业应做好应急防范措施，以防万一。 三、拆卸燃油管必须按章进行卸压后，再进行拆卸。 四、做好车辆路试的防火工作，必要时带上灭火器材。 五、升降台作业必须严格按《升降台操作规程》进行。 六、对正在进行车底作业的汽车，应挂出表示“车底作业”的标牌，拉紧手制动器，脱开档位及垫角木塞住车轮。作业时应使用卧板，不要直接躺在地上。 七、千斤顶作业，按《千斤顶安全操作规定》进行。 八、在装配作业时，不得用不正确的操作方法（如用手试探螺孔、锁孔等），以免造成工伤事故。
一、操作规程 1、清除集尘箱内废尘，然后紧闭集尘箱；打开疏水器旁路阀，待管路内积水排 尽后，关路旁路阀，检查机器有无异常；然后向机器送电。检查TTC表显示是否正常。 2、打开装料门，放入经脱水处理后的衣物，然后关上装料门。 3、开启钥匙（启动开关），滚筒开始单向运转并有冷风送入，即应把钥匙开至 复位（此时指示灯应不亮，否则应停机清理积尘）。 4、按下风机按钮，风机开始工作。 5、用计数器选择烘干时间或将定时器旋钮顺时针方向旋至预定的时间刻度，滚 筒即开始倒顺运转，使织物连续抛撒，（定时器走完预定时间，滚筒自动停止运转）不需定时或长时间运转时，可将定时器旋钮逆时针方向旋至ON位置上。需停止运转时，将旋钮旋至OFF位置即可。 6、将温度选择开关拨向“设定“位置，调节温度控制钮至所需烘干温度，然后 把开关拨向”测量“位置，温度仪显示滚筒内实际温度。 7、按下“程序“钮，烘干机开始进入“温度、时间自控程序”：时间开始后， 滚筒开始正反转运转，加热指示灯亮，烘干机开始加热，当达到烘干设定温度时。加热指示灯灭。当加热温度低于设定温度50℃时加热器自动加热。8、烘干用倒计时法，设定烘干时间的最后五分钟自动停止加热，并开始吹冷风， 直至程序结束。（如工作程序不变，不必重新设定时间、温度，只要重新启动即可） 9、如遇意外情况，应立即停车处理（按停止按钮或打开装料门均可），并开直 装料门通风散热，此时PC表内程序仍在继续运转，严禁开门。 10、时间温度的设定，一般为：丝绸类织物20分钟，45℃；棉布织物30分 钟，80℃。可作适当调整。 11、工作完毕，切断电源，取出织物。 二、保养与维护 1.设备的运行状态，工作效率及使用寿命与设备的正确保养有密切关系。因此，操作工除认真按操作规程要求作业外，还必须做好日常维护保养及定期检修工作。 2. 烘干机周围环境必须保持整洁，经常用柔软棉布或棉纱擦拭。严禁坚硬物擦碰外壳。 3.每班要清除集尘箱内废杂物数次，定期清除机内、风道内积尘，以保证良好的通风，使机器发挥最佳烘干效果。 4.保持良好的润滑状况，长期运转后应对主副轴承加竹黄油，
生产车间安全操作规程 为保证操作工人的人身安全以及财产不受损失，根据《危险化学品安全条例》，操作工人必须按照以下操作规程进行操作。 一、操作工人必须掌握化学物品的特性（物理、化学性能），熟悉操作工艺。 二、操作工必须持证上岗，有高度的安全意识。 严格做好双人领料、双人投料制度。 三、在化学危险品操作过程中必须佩带防护用品，对接触化学危险品的容器，要及时进行加工处理。 四、操作工必须对防护用品及急救用品进行检查，定期更换，确保防护用品及急救用品能有效使用。 五、不允许将化学危险品以及其有关的物品带出车间。 六、严禁在车间内进食、喝茶、娱乐等与工作无关的行为。 七、化学危险品工作区域内除持证人员外，其他工作人员及闲杂人员等不得进入。 八、对违规操作以及发生的大小事故将追究各级责任人的责任。 称量工序操作规程 设备：台秤、捕尘设施 状态标志：已清洁、正在运行、清场合格证、生产证； 记录填写：批生产记录；所需容器具准备齐全；所用物料确认无
误。 操作： ? 1 操作人员根据称量配料的数量到净桶存放室领取洁净的桶和舀子等器具，将其用小车运至称量配料间，并用75%酒精擦拭消毒。 ? 2 操作人员依据“生产指令”和限额领料单到中间站领取所需物料，核对其名称、规格、编号、数量等，并在交接单和物料进出记录上签字确认领用，用小车运至称量配料室。 ? 3 在QA人员监控下，按照制剂指令的规定比例，称量各物料的单锅数量。 ? 4 物料按比例称重后及时悬挂标示牌，填写称量配料记录，将所配物料递交下一工序。 ? 5 称量配料结束后取下“生产证”，换上“待清洁”标示牌。 ?清场 制粒工序操作规程 设备：摇摆式颗粒机 状态标志：已清洁、正在运行、清场合格证、生产证； 记录填写：设备运行和维护保养记录、批生产记录；所需容器具准备齐全；所用物料确认无误。
气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)
一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999） 1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； c.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院） 4.核查项目、接受标准及周期（表1） 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标
5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求，用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%。） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）
中豪鸿达管理体系文件 消防设施检测设备 操作规程 文件编号：ZHHD/WI—CZ--03-2014 版本号：页次：P1-P24 编写人：日期：XX年X月X日 审核人：日期：XX年X月X日 批准人：日期：XX年X月X日 受控印章： 发文登记号： 2014年X月X日发布 2014年X月X日实施
目录 1.感温探测器试验装置操作规程 (1) 2.感烟探测器试验装置操作规程 (4) 3.水喷淋系统试水检测装置操作规程 (6) 4.消火栓系统试水检测装置操作规程 (8) 5.数字照度计操作规程 (10) 6.数字风速计操作规程 (12) 7.数字微压计操作规程 (13) 8.数字声级计操作规程 (15) 9.坡度尺操作规程 (17) 10.接地电阻测试仪操作规程 (18) 11.数字万用表操作规程 (22) 12.数字秒表操作规程 (26) 13.绝缘电阻测试仪操作规程 (28) 14.数显卡尺操作规程 (31) 15.压力表操作规程 (33) 16.线性光束感烟探测器滤光片操作规程 (34) 17.电子天平操作规程 (37) 18.数显推拉力计操作规程 (38) 19.红外测温仪操作规程 (39)
JCSB-1 感温探测器试验装置操作规程 1.目的和适用围 1)为确保操作过程安全可靠，保障检验结果准确、科学、公正， 特制定本作业指导书。 2)本作业指导书适用于感温探测器试验装置的使用与维护。 2.引用文件 1)检验工作程序 仪器设备的检定校准 仪器设备的管理程序 2)感温探测器试验装置使用说明书 3.职责 1)检验室人员负责该机的使用和维护。 2)综合办公室负责该机的维修检定、自检。 4、操作与维护 1)该试验装置主要用于火灾自动系统的调试、验收、维护检查等 工作。 2)环境条件 使用最高环境温度≤50℃。 3)安全要求及注意事项 A.不得在有爆炸危险场所使用本装置。 B.使用加热笔时不应将开关调节环开至最大，此时加热套温度
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 配料系统安全操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-8516-35 配料系统安全操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1、操作前准备 a、检查浇注搅拌罐运行是否正常，各减速机内油位是否正常，油位过低及时加油。 b、检查滚筒筛转动和排渣是否正常，检查空压机运转和压力是否正常，浇注搅拌机运转是否正常，各个管道是否畅通，发现问题及时处理，然后再开车生产。 2、岗位操作 a、接班时要了解微机运行情况及浇注搅拌机、螺旋输送机等设备运行情况是否正常，各开关阀门是否灵活准确启闭灵活，检查各计量罐计量装置是否正常，计量是否准确。发现异常问题及时通知本班电、钳工，并协助其进行维修。 b、熟悉上一班生产情况，严格按照工艺操作规程
精心操作，准确计量，料浆计量允许误差≤2% ，粉料计量允许误差≤1%，铝粉计量允许误差≤0.5%。并按顺序均匀的投入到浇注搅拌罐中，下料顺序为：粉煤灰浆→水泥→白灰。 c、配料完毕后，搅拌时间由工艺人员确定，测量混合浆粘稠度，如果粘稠度不符合生产工艺要求，应根据实际情况加水或原材料后， 重新测量料浆粘稠度，直至料浆粘稠度符合生产工艺要求，然后用高温蒸气，使料浆温度达到预定温度。 d、当料浆温度和粘稠度都符合生产工艺要求时，用电铃通知信号相关员工。听到允许放浆的电铃后，搅拌好的铝粉液加入到浇注搅拌罐内， 搅拌时间由工艺技术人员确定，铝粉在料浆中搅拌时间达到要求时，立即放浆注模。 e、认真操作，避免漏配、错配现象的发生，以免给浇注带来不稳定的影响，相关人员应密切配合，遇到问题采取果断处理措施。做好各种原料的用量记录