第九章 电子衍射
1、 分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同？（**）
电子衍射原理与X 射线相似
相同之处：都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件，两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。
不同之处：
1）电子波的波长比X 射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10e-2rad 。而X 射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。（这是电子衍射花样特征不同与x 射线衍射的主要原因）
2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点，结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。
3）因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解式，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。
4）原子对电子的散射能力远高于对X 射线的散射能力（约高四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？（**）
答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。
关系：
1）倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中对应的（hkl ）晶面，或平行于它的法向Nhkl
2）倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面
3）倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl 。
4）对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c
5）只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向市重合的，即倒易矢量ghkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行
6）某一倒易基矢垂直于正交点阵中和自己
3、 何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
零层倒易截面：通过倒易原点的倒易平面，用（uvw ）0*表示。
晶带定理：：同一晶带中所有晶面的法线都与晶带轴垂直，hu+kv+lw=0
关系：我们可以将晶带轴用正点阵矢量r=ua+vb+wc 表达，晶面法向量用倒易矢量r*=ha*+kb*+lc*表达。由于r*与r 垂直，所以：
从而得到hu+kv+lw=0。（凡是属于 [uvw]晶带的晶面，它们的晶面指数（hkl ）都必须符合上式的条件）
()()0r r ha kb lc ua vb wc ****?=++?++=
4、 电子衍射的基本公式是什么？试进行推导。（**）
基本公式：R·d=L·λ，L －衍射长度、相机长度（mm ）
推导：电子衍射花样中：
Q 是中心斑点
P 是{hkl}晶面族的衍射斑点，二者距离为：
θL R tan2?=
电子λ很短，电子衍射的2θ很小，有
θθθs i n 22s i n 2t a n ≈≈
代入布拉格方程得电子衍射的基本公式：R·d=L·λ
式中：L －衍射长度、相机长度（mm ）
5、 选区电子衍射的原理。（**）
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法，也称微区衍射。获取衍射花样的方法有光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。光阑选区衍射是在物镜像平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的（或者说通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和投影镜参与成像）。微束选区是用汇聚束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。
当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得选区的电子衍射花样。在选区衍射中还应该注意选区与衍射的不对应性。
6、 什么是相机常数与有效相机常数。（**）
相机常数：一定加速电压下，λ值确定，则相机常数K=Lλ ，L －衍射长度、相
机长度（mm ）。
有效相机常数：Rd= λf M 中M 投，令L′=f M 中M 投为有效相机长度，
则R d = L′λ =K′---有效相机常数
注意：L′并不直接对应于样品至照相底板的实际距离。因为L′=f M 中M 投
取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以K′随之改变
7、 说明多晶体、单晶体及非晶衍射花样的特征及形成机理。（***）
1）单晶体的斑点花样：一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑点，反映结构的对称性。
形成机理：倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是二维倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg 方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。
2）多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。
形成机理：多晶取向完全混乱,可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋
转,故其倒易点是以倒易原点为圆心,（hkl ）晶面间距的倒数d
1为半径的倒易球,与反射球相截为一个圆.所有能产生衍射的斑点都扩展为一个圆环,故为一系列同心圆环。
3）非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。
形成机理：非晶没有整齐的晶格结构。
8、单晶与多晶衍射花样分别如何进行标定（*****）。
详情请看电子衍射3-11-14ppt
（1）晶体结构已知单晶电子衍射花样标定
①标准花样对照法：只适用于简单立方、fcc、bcc和hcp的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
②已知相机常数和样品的晶体结构
·测量R
1、R
2
、R
3
、R
4
·根据Rd=Lλ求出d
1、d
2
、d
3
、d
4
。查附表可以确定{H1K1L1}、{H2K2L2}、…
·因为R//g//N
·R之间的夹角=衍射面之间的夹角。测定R之间的夹角，采用尝试-校核法确定每一个HKL面指数
·求晶带轴指数 [uvw]= R
1╳R
2
=g
1
╳g
2
③已知样品晶体结构、相机常数未知
标定有三种情况，①已知晶体（晶系、点阵类型）的衍射花样指数标定，常用方法有有Rj/R1特征值法、标准衍射花样对照法和d值法；②晶体结构未知；③晶体点阵完全未知。
d值法标定多晶衍射花样：
圆环的半径可以用下式来计算：R=Lλ/d；
1、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；
2、考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度（如果相机常数已知，则直接到第三步）；
3、由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。
9、已知金属钨（W）为体心立方晶体(a=0.31848nm)，当采用的透射电子显微镜的相机常数为 2.5mm nm 时。画出晶带轴是 001、011、 11 1 、012、 13 1 方向的标准零层倒易面上的衍射斑点，将每一斑点指数化。其多晶衍射环又是什么形状，并指标化。（*****）
10、已知金属铝（Al）为面心立方晶体(a=0.4049nm)，当采用的透射电子显微镜的相机常数为 2.5mm nm 时。画出晶带轴是 001、011、 11 1 、012、 13 1 方向的标准零层倒易面上的衍射斑点，将每一斑点指数化。其多晶衍射环又是什么形状，并指标化。（*****）
标准零层倒易面画法遵循晶带定理和消光规律，具体画法：https://www.doczj.com/doc/6210074288.html,/p-244731337.html&endPro=true ppt33-36页。多晶衍射图像是一系列同心圆环，标定见第八题。
电子衍射实验讲义 毛杰健,杨建荣 一 实验目的 1 验证电子具有波动性的假设； 2 了解电子衍射和电子衍射实验对物理学发展的意义； 3 了解电子衍射在研究晶体结构中的应用； 二 实验仪器 电子衍射，真空机组，复合真空计，数码相机，微机 三 实验原理 （一）、电子的波粒二象性 波在传播过程中遇到障碍物时会绕过障碍物继续传播，在经典物理学中称为波的衍射，光在传播过程表现出波的衍射性，光还表现出干涉和偏振现象，表明光有波动性；光电效应揭示光与物质相互作用时表现出粒子性，其能量有一个不能连续分割的最小单元，即普朗克1900年首先作为一个基本假设提出来的普朗克关系 hv E = E 为光子的能量，v 为光的频率，h 为普朗克常数，光具有波粒二象性。电子在与电磁场相互作用时表现为粒子性，在另一些相互作用过程中是否会表现出波动性？德布罗意从光的波粒二象性得到启发，在1923－1924年间提出电子具有波粒二象性的假设， k p E ==, ω E 为电子的能量，p 为电子的动量，v πω2=为平面波的圆频率，k 为平面波的波矢量，π 2/h = 为约化普朗克常数；波矢量的大小与波长λ的关系为λπ/2=k ，k p =称为德布罗意关系。电子具有波 粒二象性的假设，拉开了量子力学革命的序幕。 电子具有波动性假设的实验验证是电子的晶体衍射实验。电子被电场加速后，电子的动能等于电子的电荷乘加速电压，即 eV E k = 考虑到高速运动的相对论效应，电子的动量 )2(1 2mc E E c p k += λ 由德布罗意关系得 ) 2/1(22 2 mc E E mc hc k k += λ 真空中的光速s A c o /10 99793.218 ?=，电子的静止质量26/10511.0c eV m ?=，普朗克常数 eV A hc eVs h o 415 1023986.1,1013571.4?=?=-，当电子所受的加速电压为V 伏特，则电子的动能 VeV E k =，电子的德布罗意波长 o A V V )1089.41(1507 -?-≈λ， （1）
实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验目的与任务 1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 使学生掌握 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图10—16。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。 2．选区电子衍射的操作 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用： 1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子 衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。 2) 确定晶体相对于入射束的取向。 3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。 4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 以下仅介绍其中两个方面的应用。 (1)特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其 根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、 较简便的方法。该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍 射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校 正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下： 1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。 2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。 3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。 4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平 面的指数。
《结构化学》第六章习题 6001 试述正八面体场中，中心离子d 轨道的分裂方式。 6002 试用分子轨道理论阐明X-，NH3和CN-的配体场强弱的次序。 6003 按配位场理论，在O h场中没有高低自旋络合物之分的组态是：---------------- ( ) (A) d3 (B) d4(C) d5(D) d6(E) d7 6004 凡是中心离子电子组态为d6的八面体络合物，其LFSE 都是相等的，这一说法是否正确？ 6005 络合物的中心离子的d 轨道在正方形场中，将分裂成几个能级：---------------- ( ) (A) 2 (B) 3 (C) 4 (D) 5 6006 Fe(CN)63-的LFSE=________________。 6007 凡是在弱场配位体作用下，中心离子d 电子一定取高自旋态；凡是在强场配位体作用下，中心离子d 电子一定取低自旋态。这一结论是否正确？ 6008 t，故LFSE为_____________。 Fe(CN)64-中，CN-是强场配位体，Fe2+的电子排布为6 g2 6009 尖晶石的一般表示式为AB2O4，其中氧离子为密堆积，当金属离子A占据正四面体T d空隙时，称为正常尖晶石，而当A占据O h空隙时，称为反尖晶石，试从晶体场稳定化能计算说明NiAl2O4晶体是什么型尖晶石结构( Ni2+为d8结构)。
6010 在Fe(CN)64-中的Fe2+离子半径比Fe(H2O)62+中的Fe2+离子半径大还是小？为什么？ 6011 作图证明CO 是个强配位体。 6012 CoF63-的成对能为21？000 cm-1，分裂能为13？000 cm-1，试写出： (1) d 电子排布(2) LFSE 值(3) 电子自旋角动量(4) 磁矩 6013 已知ML6络合物中(M3+为d6)，f=1，g= 20？000 cm-1，P= 25？000 cm-1，它的LFSE绝对值等于多少？------------------------------------ ( ) (A) 0 (B) 25？000 cm-1(C) 54？000 cm-1(D) 8000 cm-1 6014 四角方锥可认为是正八面体从z方向拉长，且下端没有配体L的情况。试从正八面体场的d 轨道能级图出发，作出四角方锥体场中的能级分裂图，并简述理由。 6015 某AB6n-型络合物属于O h群，若中心原子A 的d电子数为6，试计算配位场稳定化能，并简单说明你的计算方案的理由。 6016 下列络合物哪些是高自旋的？------------------------------------ ( ) (A) [Co(NH3)6]3+(B) [Co(NH3)6]2+(C) [Co(CN)6]4- (D) [Co(H2O)6]3+ 6017 凡是低自旋络合物一定是反磁性物质。这一说法是否正确？ 6018 Fe的原子序数为26，化合物K3[FeF6]的磁矩为5.9玻尔磁子，而K3[Fe(CN)6]的磁矩为 1.7玻尔磁子，这种差别的原因是：------------------------------------ ( ) (A) 铁在这两种化合物中有不同的氧化数
电子衍射实验 本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法，用电子束透过金属薄膜，在荧光屏上观察电子衍射图样，并通过衍射图测量电子波的波长。 一、 实验目的： 测量运动电子的波长，验证德布罗意公式。理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，进一步理解电子的波动性。掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法；掌握测量立方晶系的晶格常数方法。 二、实验原理 在物理学的发展史上，关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性，即光具有波粒二象性。受此启发，在1924年，德布罗意（deBeroglie ）提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。当时，人们已经掌握了X 射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。 1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。两个月后（1928年），英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹，他们从实验测得的电子波的波长，与按德布罗意公式计算出的波长相吻合，从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。 薛定谔（Schrodinger ）等人在此基础上创立了描述微观粒子运动的基本理论——量子力学，德布罗意、戴维逊和革末也因此而获得诺贝尔尔物理学奖。现在，电子衍射技术已成为分析各种固体薄膜和表面层晶体结构的先进方法。 1924 年德布罗意提出实物粒子也具有波粒二象性的假设，他认为粒子的特征波长λ与动量 p 的关系与光子相同，即 h p λ'= 式中h 为普朗克常数，p 为动量。 设电子初速度为零，在电位差为V 的电场中作加速运动。在电位差不太大时，即非相对论情况下，电子速度 c ν=（光在真空中的速度），故2 002m=m 1m c ν-≈其中0m 为电子的静止质量。 它所达到的速度v 可 由电场力所作的功来决定：2 21p eV=m 22m ν=（2） 将式（2）代入（1）中，得：2em V λ'=（3） 式中 e 为电子的电荷， m 为电子质量。将34h 6.62610 JS -=?、310m 9.1110kg -=?、-19e=1.60210C ?，各值代入式（3），可得：A V λ'&（4） 其中加速电压V 的单位为伏特（V ），λ的单位为1010-米。由式（4）可计算与电子德布罗意平面单色波的波 长。而我们知道，当单色 X 射线在多晶体薄膜上产生衍射时，可根据晶格的结构参数和衍射环纹大小来计算 图 1的波长。所以，类比单色 X 射线，也可由电子在多晶体薄膜上产生衍射时测出电子的波长λ 。如λ'与λ在误差范围内相符，则说明德布罗意假设成立。下面简述测量λ的原理。 根据晶体学知识，晶体中的粒子是呈规则排列的，具有点阵结构， 因此可以把晶体看作三维光栅。这种光栅的光栅常数要比普通人工刻 制的光栅小好几个量级。当高速电子束穿过晶体薄膜时所发生的衍射 现象与X 射线穿过多晶体进所发生的衍射现象相类似。它们衍射的方 向均满足布拉格公式。 1晶体是由原子（或离子）有规则地排列而组成的，
透射电镜用选区电子衍射附件技术参数 1. 主要用途 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。 选区光阑用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。 2. 主要组成 2.1 冷指 2.2 选区光阑杆（含选区光阑） 2.3 电子束遮挡器 2.4 双倾样品杆 2.5 衍射测量软件 2.6 软件升级包 2.7 离线工作站 3. 配置组成及用途说明 3.1 冷指：用于减少图像漂移，增强成像效果； 3.2 选区光阑杆（含选区光阑）：用于选定进行分析的样品微小区域； 3.3 电子束遮挡器：在荧光屏上观察到电子衍射花样后，需使用电子束遮挡器将中心 透射斑遮挡住，有效提高样品衍射花样的清晰度，并可有效保护CCD，避免受到电子束的损伤； 3.4 双倾样品杆：可在α方向和β方向进行旋转，可用于寻找样品指定晶带轴，全面 表征分析晶体的结晶情况； 3.5 衍射测量软件：可实现对电子衍射花样的可视化分析，包括单晶、多晶等多种晶 体结构，自动识别衍射花样的参数信息。 3.6 软件升级包：离线分析软件，具有扩展升级功能，可用于多种离线分析。 3.7 离线工作站：配合离线分析软件，进行多种离线分析。 4. 安装要求 4.1 安装在日立透射电镜HT7700电镜主机上
4.2 电源：220 V(±10%)，50 Hz/60 Hz； 4.3 工作环境温度：15～23度 4.4 工作环境湿度：<60 %RH 4.5 运行持久性：连续使用 4.6 地线接地电阻小于100欧姆 5. 技术指标 5.1 衍射长度：高反差方式0.2～8.0 m 5.2 高分辨方式0.2～2.0 m 5.3 4孔光阑：光阑孔尺寸50-100—200-400 μmφ Inspector ALERT V2多功能核辐射检测仪 1. 检测射线：α、β、γ和x射线 2. 探测器：卤素填充盖革计数管（能量补偿）。有效直径1.75”(45mm)。云母薄片密 度1.5-2.0mg/cm2 。 3. 多种检测模式自由切换：辐射剂量模式、αβ表面污染检测模式、辐射累积计量模式 4. 自定义报警功能（0~50 mR/hr & 0~160,000 CPM） 5. 自动校准（针对不同校准源，支持自定义校准系数设置） 6. CE认证 7. 显示屏：高清晰度4位数字液晶显示器。 8. 平均周期：显示器每3s更新一次显示，显示标准强度下前面30s的平均值。平均周 期随着辐射强度的增大而缩短。 9. 测量范围：mR/hr: 0.001~110.0 / μSv/hr: 0.001~1,100 10. CPM: 0~350,000 / CPS: 0~5,000 11. Total/ Timer - 1 ~9,999,000 counts 12. 灵敏度：3500 CPM/mR/hr referenced to Cs-137 13. α射线≥2.0 MeV/β射线≥40 keV/γ射线≥10 keV 14. 精度：±10%~ ±15% 15. 警报设置范围：Sv/hr: 0 to 500 / mR/hr: 0 to 50 / CPM: 0 to 160,000；70db @ 1m。 16. 指示灯：每探测到一次计数（一个电离过程），红计数灯就会闪动一次
第二章 电子衍射谱的标定 2. 1透射电镜中的电子衍射 透射电镜中的电子衍射基本公式为： λL Rd = R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。 p i M M f L 0= 0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作 中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。 K L =λ K 为有效机相常数，单位ο A mm ，如加速电压U =200仟伏，则ο A 2 1051.2-?=λ，若有 效相机长度mm L 800=，则ο A mm K 08.2010 51.28002 =??=- 透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算： H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长ο A 2 10 51.2-?=λ则有效相机常数K 为： ο A mm L K 08.201051.28002 =??==-λ H -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：2 2 2 2 10 70.3,1095.2,1071.2,1051.2----????埃。 由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。 ②用金Au 多晶环状花样校正相机常数 例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为
第二章 电子衍射谱的标定 2. 1透射电镜中的电子衍射 透射电镜中的电子衍射基本公式为： R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。 0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作 中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。 K 为有效机相常数，单位ο A mm ，如加速电压U =200仟伏，则ο A 2 1051.2-?=λ，若有 效相机长度mm L 800=，则ο A mm K 08.2010 51.28002 =??=- 透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算： H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A ； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长ο A 2 10 51.2-?=λ则有效相机常数K 为： H -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：2 2 2 2 10 70.3,1095.2,1071.2,1051.2----????埃。 由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。 ②用金Au 多晶环状花样校正相机常数 例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为 0.40 92298 4A 工作电压为200仟伏 电子波长为： ο A 2 1051.2-?=λ 由仪器确定的相机常数 ο A mm L K 04.10==λ
第九章电子衍射 1、分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同（**） 电子衍射原理与X射线相似 相同之处：都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件，两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。 不同之处： 1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10e-2rad。而X射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。（这是电子衍射花样特征不同与x射线衍射的主要原因） 2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点，结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。 3）因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解式，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 4）原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力（约高四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 2、倒易点阵与正点阵之间关系如何倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系（**） 答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。 关系： 1）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中对应的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl 2）倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面 3）倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl。
透射电子显微镜的选区衍射 摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。 关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用 Selected-Area Electron Diffraction of TEM Abstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science. Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application 1．透射电镜的电子衍射概论 透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。 选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。2．选区电子衍射的原理及特点 2.1选区电子衍射的原理 为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理[4]见图4-1。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平
面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
材料现代分析技术 课程设计 2014 ~ 2015学年第一学期 设计题目透射电子显微镜电子衍射 专业年级2013级材料科学与工程 姓名学号陈巧林3135902043 指导教师张明昕 成绩 福建农林大学材料工程/学院 2015 年 1 月 3 日
目录 第一章透射电子显微镜结构和主要性能参数 1.1 概述 1.2 透射电子显微镜的结构 1.2.1 电子光学部分 1.2.2 真空系统 1.2.3 供电控制系统 1.3 透射电子显微镜主要的性能参数 1.3.1 分辨率 1.3.2 放大倍数 1.3.3 加速电压 第二章透射电镜的成像原理与电子衍射 2.1 透射电镜的成像方式 2.2衬度理论 2.3 电子衍射原理 2.3.1 布拉格定律 2.3.2 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 2.4 电子衍射基本公式 2.5 电子显微镜中的电子衍射 2.5.1有效相机常数 2.5.2选区电子衍射 2.5.3 透射电镜的电子衍射花样 2.6选区电子衍射注意事项 2.6.1常见的几种衍射图谱 2.6.2单晶电子衍射花样的标定 第三章透射电子显微镜分析样品制备 3.1 透射电镜复型技术（间接样品） 3.1.1塑料——碳二级复型 3.1.2萃取复型（半直接样品） 3.2 金属薄膜样品的制备 3.2.1薄膜制备的基本要求 3.2.2一般程序 3.3 陶瓷材料试样的制备 3.3.1颗粒试样的制备方法 3.3.2陶瓷薄膜试样（离子减薄）
第一章透射电子显微镜结构和主要性能参数 1.1 概述 透射电子显微镜(Transmission electron microscopy，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。 由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法，如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。 在放大倍数较低的时候，TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。 第一台TEM由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制，这个研究组于1933年研制了第一台分辨率超过可见光的TEM，而第一台商用TEM于1939年研制成功。第一部实际工作的TEM，现在在德国慕尼黑的的遗址博物馆展出。恩斯特·阿贝最开始指出，对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制，因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜，可以将极限分辨率提升约一倍。然而，由于常用的玻璃会吸收紫外线，这种方法需要更昂贵的石英光学元件。当时人们认为由于光学波长的限制，无法得到亚微米分辨率的图像。 1928年，柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成，这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列，试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案，同时研制可以用于产生低放大倍数（接近1:1）的电子光学原件。1931年，这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数，因此被称为第一台电子显微镜。在同一年，西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的静电透镜的专利。 自从60年代以来，商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能，而且可以利用试样后面的透镜，选择小至1微米的区域进行衍射观察，称为选区电子衍射，而在试样之后不用任何透镜的情形称高分辨电子衍射。带有扫描装置的透射电子显微镜可以选择小至数千埃甚至数百埃的区域作电子衍射观察，称微区衍射。入射电子束一般聚焦在照相底板上，但也可以聚焦在试样上，此时称会聚束电子衍射。
第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c 是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel （菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。
TEM分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产
生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们
选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ 角的平行衍射束。由透镜的基本性质 可知，透射束和衍射束将在物镜的后 焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平 面重合，则该区的电子衍射谱和像分 别被中间镜和投影镜放大，显示在荧 光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
选区电子衍射分析 913000730018鲁皓辰一、实验目的 1）掌握进行选区衍射的正确方法； 2）通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1）复习电镜的操作程序，了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2）以Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样。 三、实验仪器设备与材料 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜等。 四、实验原理 选区电子衍射就是对样Array品中感兴趣的微区进行电子 衍射，以获得该微区电子衍 射图的方法。选区电子衍射 又称微区衍射，它是通过移 动安置在中间镜上的选区光 栏来完成的。 图1即为选区电子衍射 原理图。平行入射电子束通 过试样后，由于试样薄，晶 体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射 方向成2θ角的平行衍射束。 由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光 屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群，见图2a 。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环，见图2b 。非晶则为一个漫散的晕斑，见图2c 。 五、实验方法和步骤 如何获得感兴趣区域的电子衍射花样呢？即通过选区光栏（又称中间镜光栏）套在感兴趣的区域，分别进行成像操作或衍射操作，获得该区的像或衍射花样，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体的选区衍射操作步骤如下： 1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合； 3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 4）移去物镜光栏，调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、实验注意事项 注意光栏的合理选择。 七、实验结果 （a ）单晶 （b ）多晶 （c ）非晶 图2电子衍射花样