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食品分析实验 硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁

一、实验内容

使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。

二、实验目的与要求

1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。

2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。

三、实验原理

硫氰酸钾比色法:在酸性条件下,三价铁离子与硫氰酸钾作用,生成血红色的硫氰酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比,故可以比色测定。

反应式如下:

Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4

四、试剂

(1)2% KMnO 4溶液

(2)20% KCNS 溶液

(3)2% K 2S 2O 7溶液

(4)浓H 2SO 4

(5)铁标准使用液:准确称取0.4979g 硫酸亚铁(
FeSO 4 · 7H 2O )溶于100 mL

(5)铁标准使用液:准确称取0.4979g 硫酸亚铁(FeSO 4 · 7H 2O )溶于100 mL

水中,加入5 mL 浓硫酸微热,溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1000 mL ,摇匀,得标准贮备液,此液每毫升含Fe 3+100µg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀,得标准使用液,此液每mL 含Fe 3+10µg。

五、仪器

可见分光光度计

六、实验步骤

1、样品处理:称取均匀样品12.5g ,干法灰化后,加入2mL (1:1)盐酸,在水浴上蒸干,再加入5mL 蒸馏水,加热煮沸后移入100mL 容量瓶中,以水定容,混匀。

2、标准曲线绘制:准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ,分别置于25mL 容量瓶或比色管中,各加5mL 水,0.5ml 浓硫酸,0.2mL 2%

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