（1）故障现象：泵1泵2压力均高（正常压力泵1约9MPa，泵2约1MPa）
产生原因：反应柱被堵塞。
判断方法：将泵1泵2通往混合器的连接管路取下，此时如果两个压力明显下降则可断定。解决方法：将反应柱取下放入干净的容器中并注入蒸馏水，利用超声波清洗器清超30分钟，然后反装回原位利用泵2走水（用R3），流量视压力而设定，由小到大直至压力正常为止，最后将反应柱恢复原状（注意：反相冲洗反应柱时脱开通往流动池的管路，以防流动池堵塞）。（2）故障现象：仅泵1压力高
产生原因1：在线过滤器被堵塞（此故障发生率较高）。
判断方法1：将在线过滤器与分析柱脱离后压力远远大于0.5MPa。
解决方法1：将过滤器的滤芯取出，利用超声波清洗30分钟后反相开路用缓冲液1冲洗，直至压力恢复正常；如果无效则要更换滤芯。
产生原因2：分析柱入口被堵塞（此故障发生率较高）。
判断方法2：将在线过滤器与分析柱脱离后压力小于0.5MPa。
解决方法2：参考清洗反应柱方法。
产生原因3：分析柱内树脂被样品污染。
判断方法3：氨基酸组分出峰拖尾，分辨率下降。
解决方法3：参照说明书方法处理树脂后再填装。
产生原因4：除氨柱堵塞。
判断方法4：脱开除氨柱出口管路后压力远远大于0.3MPa。
解决方法4：参考清洗反应柱方法或重新填充除氨柱。
产生原因5：自动进样器有关管路被堵塞。
判断方法5：将通往在线过滤器的管路开路后压力仍高。
解决方法5：此故障较难判断，一般规律多发生在六通阀及取样环部位。
产生原因6：压力传感器出口过滤网被堵塞。
判断方法6：脱开除氨柱入口的管路后压力仍高。
解决方法6：取出过滤网后用超声波清洗。
（3）故障现象：仅泵2压力高
产生原因1：反应柱被堵塞（此故障发生率较高）。
判断方法1：将反应柱输出管路开路后压力仍高。
解决方法1：参考上述方法。
产生原因2：泵2输出软管被堵塞。
判断方法2：将软管与混合器处的连接脱开后压力仍高。
解决方法2：利用泵2走水，流量设定为0.1ml/min，长时间冲洗直至压力降下来，如无效则要更换输出软管。
产生原因3：压力传感器出口过滤网堵塞。
判断方法3：脱开压力传感器出口的软管后压力仍高。
解决方法3：取出过滤网用超声波清洗。
（4）故障现象：泵1或泵2压力低
产生原因1：有关管路漏液。
判断方法1：用滤纸在有关连接处试漏。
解决方法1：再紧固有关连接处。
产生原因2：缓冲液或茚三酮试剂瓶中吸管头的过滤器堵塞，不能吸液。
判断方法2：将良好的泵停止运转，仅启动有问题的泵，检查废液管排液量。
解决方法2：利用超声波清洗或更换新的过滤头。
产生原因3：氮气用尽或压力不足。
判断方法3：观察气瓶压力表。
解决方法3：更换气瓶。
（5）故障现象：泵1或泵2 压力不稳
产生原因1：单向阀被污染致使关闭不严。
判断方法1：根据设定的流量在排液口用量筒判断。
解决方法1：用超声波清洗。
产生原因2：柱塞杆用密封环磨损。
判断方法2：泵下部排液口由液体渗出。
解决方法2：更换密封环。
产生原因3：柱塞杆本身磨损。
判断方法3：泵下部排液口由液体渗出。
解决方法3：更换柱塞杆。
产生原因4：缓冲液或茚三酮试剂瓶中吸管头的过滤器堵塞，吸液不畅。
判断方法4：取下过滤头用吸耳球反吹，根据阻力大小判断。
解决方法4：利用超声波清洗或更换过滤头。
产生原因5：管路中由气泡。
判断方法5：仔细观察。
解决方法5：排气。
产生原因6：管路局部破裂。
判断方法6：较难判断。
解决方法6：对症解决。
（6）故障现象：噪声大
产生原因1：茚三酮失效或劣化。
判断方法1：不进样，泵1运行缓冲液1，泵2 正常运行，观察基线平坦度。
解决方法1：更换茚三酮。
产生原因2：流动池被污染。
判断方法2：将流动池移出光路，观察基线噪声是否改善。
解决方法2：仅运行泵2走水冲洗或取出流动池用超声波清洗。
产生原因3：光源灯老化。
判断方法3：移出流动池后基线噪声仍大。
解决方法3：更换钨灯。
产生原因4：分析柱被污染。
判断方法4：取下分析柱并短接，不进样仅运行缓冲液1和泵2，观察基线噪声是否消失。解决方法4：重新填充分析柱。
（7）故障现象：基线漂移
产生原因1：管路漏液。
判断方法1：用滤纸试漏。
解决方法1：修复。
产生原因2：分析柱被污染。
判断方法2：分离度下降。
解决方法2：重新填充柱子或长时间用缓冲液5（氢氧化钠溶液）再生。
产生原因3：缓冲液不纯（发生率较高）。
判断方法3：逐个运行缓冲液B1～B5与茚三酮反应，观察基线状况。
解决方法3：使用优质试剂和超纯水配置缓冲液和反应液。
产生原因4：除氨柱劣化。
判断方法4：氨峰很高、
解决方法4：重新填充氨柱。
（8）故障现象：灵敏度降低
产生原因1：进样量不足。
判断方法1：全部组分峰值值均低。
解决方法1：用缓冲液充分清洗进样器，防止内部有气泡产生。
产生原因2：茚三酮失效。
判断方法2：改变茚三酮与茚三酮缓冲液的配比后，观察峰值有无变化。解决方法2：重新配置反应液。
产生原因3：反应柱柱温下降。
判断方法3: 观察屏幕温度指示值。
解决方法3：联系维修部门。
（9）故障现象：分辨率下降
产生原因1：分析柱柱效下降。
判断方法1：观察出峰情况。
解决方法1：重新填充柱子。
产生原因2：缓冲液成分配置不准确。
判断方法2：检查PH值。
解决方法2：重新配置缓冲液。
产生原因3：分析程序设置不正确。
判断方法3：改变程序后再观察。
解决方法3：重新设置程序。
（10）故障现象：重现性不良
产生原因1：进样量重复性不准。
解决方法1：清洗进样器及检查进样口安装位置是否正确。
产生原因2：管路漏液。
判断方法2：用滤纸试漏。
解决方法2：修复。
产生原因3：泵用单向阀动作不良。
判断方法3：观察泵压波动有无。
解决方法3：用超声波清洗。
日立L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程 一. 目的 为规范日立L-8900全自动氨基酸分析仪的基本操作、维护保养、异常处理程序，防止人为操作失误，确保氨基酸分析仪正常运转，特制定本程序。 二.适用范围 本程序适用于日立L-8900全自动氨基酸分析仪。 三．责任 1. 本程序的实施者为氨基酸分析仪操作者，各实验室负责人对本程序的实施情况进行监 督。 2. 日常运行及维护、定期维护、定期点检及保养由氨基酸分析仪操作者负责。 四. 内容 1．联机 （1）打开电脑。 （2）打开L-8900主机电源。 （3）双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。 1-1 （4）在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击
联机。大约两分钟，初始化完毕。中Uninitialized 变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升，分离柱的温度会升到50℃。如果打开反应柱的柱温控制，则温度大约20分钟升到135℃。 1-2
1-3 2、手动各组件控制操作 （1）泵1和泵2 点击，出现2-1的画面。设置泵1，流量0.1ml/分钟，B6 100%。点击打开泵1。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-1 点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量0.1ml/分钟，R3 100%。点击打开泵2。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。 2-2 （2）自动进样器 点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。
2-3 （3）分离柱柱温箱 点击，出现2-4画面，设置柱温50℃，设置ON，打开柱温箱。柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。 2-4 （4）反应柱柱温箱 点击，出现2-5画面，设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱。柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。 2-5
土壤重金属分析仪的操作方法 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重；加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，托普云农开发出了重金属快速测定方法，可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。 一、土壤重金属分析仪检测原理： (一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。
(二)各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。 2、重金属铅的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 3、重金属铬的检测原理及采用标准 样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。 4、重金属镉的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 5、重金属汞的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 现场测试
4.1 光度分析法[5] [6] β-氨基丙酸和茚三酮溶液在弱酸的条件下可以生成蓝紫色物质[7]，其颜色深浅主要与β-氨基丙酸的浓度有关。因此可利用此显色反应采用比色法定量测量β-氨基丙酸。我在实验中发现很多因素如浓度、pH 值、反应温度、以及反应时间等对此显色反应有很大的影响。如忽视这些因素会使实验产生很大的误差。就此显色反应的最佳条件我做了初步的探究。 4.1.1试剂的配制： 缓冲液的配制：配制pH= 6.00的NaAc －HAc 缓冲溶液 β-氨基丙酸标准溶液的配制： 用电子天平准确称取1.020 g β-氨基丙酸(生化纯)，溶于250ml pH=6.00缓冲溶液中，得到C = 4.080 g/L 标准溶液。 茚三酮试剂的配制：称取0.5g 茚三酮溶于100ml 蒸馏水中，得到5g/L 的茚三酮水溶液。 4.1.2标准曲线的确定 分别准确移取0.30ml 、0.40ml 、0.50ml 、0.60ml 、0.70ml 、0.80ml 、0.90ml 、1.00ml 标准液于8个比色管中，用pH=6.00的缓冲溶液稀释到5.00ml 再加入1ml 茚三酮水溶液充分摇匀，将其放在沸水浴中加热10min 。冷却到室温，用7230型分光光度计在569nm 下测其吸光度。以吸光度和浓度作一个标准曲线。 4.1.3样品的测定 稀释待测液于0.24mg/ml —0.73mg/ml,调pH 值到6.00，以相同的反应条件，测其吸光值并与上面的标准曲线对照查出稀释液的浓度，再乘以稀释倍数即为β-氨基丙酸的浓度。 4.1.4 标准曲线的测定结果 β-氨基丙酸浓度在0.24mg/ml —0.73mg/ml 范围内与茚三酮水溶液反应，颜色表现出由浅蓝到深蓝的递增变化。用茚三酮比色法测得的一组数据得到的标准曲线如图1： 0.20.30.40.50.60.70.80.9 1.0 1.1 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 吸光度加入标液体积(ml) B 图 1 标准曲线的测定 Fig 1 Determination of the standard curve 注：在沸水中加热10min ，β-氨基丙酸标准溶液5ml 、茚三酮水溶液1ml 、缓冲溶液pH=6.00 4.1.5样品的测定分析 将待测的一批稀释50倍，母液稀释的程度可以根据以与标准溶液在相同的
食物中氨基酸的测定方法 测定食物中的胱氨酸使用过甲酸氧化-氨基酸自动分析仪法，测定色氨酸使用荧光分光光度法，测定其它氨基酸使用氨基酸自动分析仪法。 一、氨基酸自动分析仪法 1.原理 食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。一份水解液可同时测定天冬，苏，丝，谷，脯，甘，丙，缬，蛋，异亮，亮，酪，苯丙，组，赖和精氨酸等16种氨基酸，其最低检出限为10pmol。 2.适用范围 GB/T14965-1994食物中氨基酸的测定方法。 本法适用于食物中的16种氨基酸的测定。其最低检出限为10pmol。本方法不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食物的测定 3.仪器和设备 3.1真空泵 3.2恒温干燥箱 3.3水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30ml。用去离子水冲洗干净并烘干。 3.4真空干燥器（温度可调节） 3.5氨基酸自动分析仪。 4.试剂 全部试剂除注明外均为分析纯，实验用水为去离子水。 4.1浓盐酸：优级纯 4.26mol/L盐酸：浓盐酸与水1：1混合而成。 4.3苯酚：需重蒸馏。 4.4混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）：0.0025mol/L 4.5缓冲液： 4.5.1 pH2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）和16.5ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至2.2
4.5.2 pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节至pH至3.3。 4.5.3 pH4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至4.0。 4.5.4 pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至6.4。 4.6茚三酮溶液 4.6.1 pH 5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂（LiOH.H2O）168g，加入冰乙酸（优级纯）279ml，加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠调节pH至5.2。 4.6.2茚三酮溶液：取150ml二甲基亚砜（C2H6OS）和乙酸锂溶液（2.6.1）50ml加入4g 水合茚三酮（C9H4O3.H2O）和0.12g还原茚三酮（C18H10O6.2H2O）搅拌至完全溶解。 4.7高纯氮气：纯度99.99%。 4.8 冷冻剂：市售食盐与冰按1：3混合 5.操作步骤 5.1样品处理：样品采集后用匀浆机打成匀浆（或者将样品尽量粉碎）于低温冰箱中冷冻保存，分析用时将其解冻后使用。 5.2称样：准确称取一定量样品，精确到0.0001g。均匀性好的样品如奶粉等，使样品蛋白质含量在10～20mg范围内；均匀性差的样品如鲜肉等，为减少误差可适当增大称样量，测定前再稀释。将称好的样品防于水解管中。 5.3水解：在水解管内加6mol/L盐酸10～15ml（视样品蛋白质含量而定），含水量高的样品（如牛奶）可加入等体积的浓盐酸，加入新蒸馏的苯酚3～4滴，再将水解管放入冷冻剂中，冷冻3～5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空（接近0psi），然后充入高纯氮气；再抽真空充氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110±1℃的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。 打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50ml 容量瓶内，用去离子水定容。吸取滤液1ml于5ml容量瓶内，用真空干燥器在40～50℃干燥，残留物用1～2ml水溶解，再干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mlpH2.2的缓冲液溶解，供仪器测定用。 5.4测定：准确吸取0.200ml混合氨基酸标准，用pH2.2的缓冲液稀释到5ml，此标准稀释浓度为5.00nmol/50μL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标
WS-G868全自动工业分析仪 1.概述 WS-G868全自动工业分析仪（见图3-1-1）主要用于测定煤、焦炭等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量，科计算其固定碳和发热量。其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成、测试流程按国标设定，科用于仲裁分析，测试时间短，测试24个样品，3个指标仅需90分钟。并且，该仪器通过采用通用的远程控制模块来采集和传输数据。 图 3-1-1 W S-G868全自动工业分析仪 1.2技术参数 1）电源 主机：220V±10％、50±1Hz 、8.5KW 计算机：220V ±10％、50±1Hz、300W 显示器：220V±10％、50 ±1Hz、100W 2）气体 氧气：纯度99.5%、减压后压力0.25MPa 减压器：高端0～25Mpa；低端0～0.4MPa 3）环境 温度：5～35℃；相对湿度：35～85%; 大气压：86～106kP周围无 强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体 4)试样数量 挥发分部分一次可同时测试24 个试样水、灰部分一次可同时测试24 个试样 5)试样质量 挥发分：0.9000～1.1000g （焦炭：1.3000～1.5000g） 灰分：0.5～0.8g 6)最高炉温：1000℃ 2 基本工作测定流程
2.1运行仪器的测试程序，选择“测水、测挥、测灰”流程，输入相关的试样信息后仪器首先自动称量空坩埚重量，空坩埚称量完毕，系统提示放入试样，然后系统称量试样重量并开始加热。 2.2灰分部分升温到107℃恒温25分钟（温度与恒温时间可自定义设置）后开始称量坩埚，当前后两次称量的坩埚重量变化不超过系统设定值（默认0.0006克）时水分分析结束，系统报出水分测定结果。 2.3然后系统控制高温炉继续升温，目标温度815℃（系统会打开氧气阀，向高温炉内通氧气，气体流量控制在 3.5L/min左右），高温炉温度升到815℃，恒温规定的时间后，系统会自动打开上盖开始降温，同时关闭氧气阀，当高温炉温度降到设定值时，仪器自动称量各坩埚重量，当前后两次称量的坩埚重量变化不超过系统设定值（默认0.0006克）时灰分分析结束，系统报出灰分测定结果。 2.4挥发分部分升温到900℃稳定后，系统会自动将试样送到高温炉内灼烧7分钟，然后自动降到恒温室内冷却，接着进行下一个试样的灼烧。当挥发分部分所有的试样灼烧完成后，系统对高温炉进行冷却，一直冷却到设定的温度和时间就开始称量挥发分坩埚重量，系统报出挥发分测定结果。 2.5当水分、灰分、挥发分的测试结果都出来后系统会自动打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。 3 日常操作 3.1 启动计算机：插上加热电源插头，打开仪器电源，计算机电源，打印机电源，打开气瓶阀门（不打开，转盘将不能够升降）。 3.2运行测试程序 3.2.1将擦拭干净的空坩埚摆放在仪器前面，将需要测试的试样也摆放在仪器的旁边。 3.2.2启动“G868自动工业分析仪测试程序”，进入“系统设置”菜单，设置好各栏目，然后进入“硬件调试”菜单，试运行分析仪的各部件是否正常（建议点击“转动复位”按钮，看转盘是否转到1号位置，分析仪转盘上标有箭头的坩埚孔应正好停在称量杆的正上方）。如果正常则可进入“工作测试”菜单，选择测试方法。 3.2.3样品测试：从放样口取出所有的坩埚(如果有的话)，进入工作测试界面后按转动按钮依次转动检查。
氨基酸自动分析仪 1.实验目的 ①了解氨基酸自动分析仪的分析原理； ②掌握氨基酸自动分析仪的操作技巧。 2.实验原理 测定原理是利用样品各种氨基酸组分的结构不同、酸碱性、极性及分子大小不同，在阳离子交换柱上将它们分离，采用不同pH值离子浓度的缓冲液将各氨基酸组分依次洗脱下来，再逐个以另一流路的茚酮试剂混合，然后共同流至螺旋反应管中，于一定温度下（通常为115～120℃）进行显色反应，形成在570nm有最大吸收的蓝紫色产物。其中的羟脯氨酸与茚三酮反应生成黄色产物，其最大吸收在440nm。这些有色产物对570nm、440nm光的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸的浓度（或含量）之间的关系符合比耳定律，可与标准氨基酸比较作定性和定量测定。 3.实验仪器与耗材 实验仪器： 耗材： 4．实验步骤 ①样品处理： 测定样品中各种游离氨基酸含量，可以除去脂肪杂质后，直接上柱进行分析。 测定蛋白质的氨基酸组成时样品必须经酸水解，使蛋白质完全变成氨基酸后才上柱进行分析。 ②样品分析：经过处理后的样品上柱进行分析。上柱的样品量根据所用自动分析仪的灵 敏度来确定。一般为每种氨基酸0.1μmol 左右（水解样品干重为0.3mg 左右）。测定必须在pH5～5.5、100℃下进行，反应进行时间为10～15min，生成的紫色物质在570nm 波长下进行比色测定。而生成的黄色化合物在440nm 波长下进行比色测定。做一个氨基酸全分析
一般只需1h 左右，同时可将几十个样品一起装入仪器，自动按序分析，最后自动计算给出精确的数据。仪器精确度在±1～3%。用阳离子交换柱分离及测定氨基酸所的如下图 自动分析仪氨基酸分离图谱 5.结果计算 带有数据处理机的仪器，各种氨基酸的定量结果能自动打印出来，否则，可用尺子测量峰高或用峰高乘以半峰宽确定峰面积进而计算出氨基酸的精确含量。另外，根据峰出现的时间可以确定氨基酸的种类。 6.说明 ①显色反应用的茚三酮试剂，随着时间推移发色率会降低，故在较长时间测样过程中应随时采用已知浓度的氨基酸标准溶液上柱测定以检验其变化情况。 ②近年出现的采用反相色谱原理制造的氨基酸分析仪，可使蛋白质水解出的17 种氨基酸在12min 内完成分离，且具有灵敏度高（最小检出量可达1pmol）、重现性好以及一机多用等优点。
5E-MAG6600全自动工业分析仪 一、调试前准备 1、安装环境： （1）、温度：10～35℃；相对湿度：35～85%；大气压：86～106Kpa； （2）、实验室周围应无强烈振动、气流、灰尘、强电磁干扰及腐蚀性气体； （3）、合适的工作台面(最好是水泥台)，应平整无震动，尺寸需800mm（宽）×3000 mm （长）； （4）、电源要求：单相220V±22V/50±1Hz，需要三组电源，不共相，主机控制电源功率≥1KW，升温电源两组，每组功率≤5KW，总功率≤9KW。 2、自备材料： （1）、气体: 氧气：纯度99.5%、减压后压力0.1MPa 氮气: 纯度99.5%、减压后压力0.1MPa （2）、脱脂棉（医用）； （3）、细纱手套； （4）、标准煤样，尤其是指标接近生产样的标准煤样； （5）、稳压电源两台（每台功率大于等于5.5KW）（选用，推荐配件）。 二、开箱验货 1、先根据收货单认真核对所收货物件数。 2、在使用单位和调试人员同时在场情况下进行开箱，根据箱中货物清单两方进行认真核对。 3、如发现货物有遗失或者缺损请及时与公司联系。 4、调试仪器时，应提醒用户最好保留一个天平的所有包装箱，以备万一天平有问题时邮寄至北京厂家维修时用。 三、安装调试流程
四、调试安装 1、安装前整机检查： （1）、打开分析仪器外壳盖，紧固易松动的螺丝，主要有固定光槽的滑块螺丝、天平调节底座固定螺丝、送样杆升降电机轴套、转盘升降轴电机轴套、转盘转动电机分度盘螺丝；紧固电源连接的螺丝等。 （2）、用万用表检查仪器电源引线对地的电阻（20M Ω档），排除短路。并将天平的电源插头用绝缘套管套好。插好仪器的电路板卡及接插件。紧固加热丝的连接部件等。 （3）、安装好电脑，连接好仪器的电源线、信号线。启动电脑，安装好测试程序，将仪器控制电源接通，启动测试程序，进入硬件调试，分别检查全自动工业分析仪Ⅰ部分的转盘转动功能、转盘升降功能， 送样功能；全自动工业分析仪Ⅱ部分的转盘转动功能，转盘升降功能是否正常。 2、全自动工业分析仪Ⅰ部分安装： 转盘转轴安装 （1）、先将石英通气环插入恒温炉底部并固定好，然后用硅胶管套入石英通气环开口端。 （2）、松开转盘支杆连接套上的紧固螺钉，将转盘铝支杆从恒温炉内底部的转盘支杆插孔中插入到连接套孔中，拧紧紧固螺钉（电机能带动转盘支杆及转盘转动）。 （3）、运行测试程序，进入【硬件调试】，按【转盘下降】，让转轴处于下降位置，装上陶瓷转盘（直径大者为挥发分转盘）或铝转盘。装上固定螺丝（稍微拧紧即可）。 （4）、按转盘复位，在转盘复位转动停止后，观察转盘“0”号坩埚孔是否正对称杆，否则请松开连接套上的紧固螺钉（不要使连接轴有转动），拨动转盘使“0”坩埚孔正
氨基酸分析仪实验 测试中心吕雪娟 一、实验目的 了解氨基酸分析仪的主要结构及工作原理，掌握氨基酸分析的过程，前处理方法。 二、原理 氨基酸分析仪的分析原理是基于各种a一氨基酸的酸碱性、极性及分子大小的差异，用阳离子交换树脂在柱上进行层析分离，用几种不同pH值和离子强度的缓冲溶液依次将它们洗脱，从柱子上分离和洗脱下来的各种氨基酸在反应柱中与茚三酮进行加热反应，反应产物用可见光分光光度计进行检测，根据检测信号的大小计算出各种氨基酸的含量。 氨基酸和茚三酮反应
氨基酸分析仪结构示意图 二、操作步骤 1.准备工作 1.1缓冲液和茚三酮溶液的配制及正确放置 1.2氮气压力调整 1.2.1打开氮气钢瓶阀，调节其压力至50－100KPa（0．5－1.0Kgf／cm2）。 1.2.2顺时针轻轻旋转氮气调节器，使压力读数为34-40KPa（0.35－0.4Kgf ／cm2）。 1.2.3脱气瓶中液体的更换 1.3放置自动进样器清洗瓶，向清洗瓶（C-1，1L）中盛上蒸馏水，放置于指定的位置并拧上盖子。 2.开稳压器 3.启动L－8800ASM应用程序 3.1系统初始化，OK 3.2打开Module Operation界面
3.3泵1流速设定----缓冲液的清洗，打开泵1的排液阀；清洗完毕，关闭泵1； 3.4泵2流速设定—一缓冲液的清洗，打开泵2的排液阀；清洗完毕关闭泵2； 3.5自动进样器流路和针头清洗,除气泡，重复此过程三次。 3.6泵的压力归零 4.分析程序 4.1选择应用程序 4.2选择分析方法 4.3输入待测样品的信息，编辑样品表，保存； 4.4打开数据采集监控画面 4.5选择样品表 4.6打开泵1和泵2 4.7按样品表顺序放置样品。 4.8单击监控屏幕下方的Start Series按钮，开始样品测试。 4.9开始结束后，关闭采集监控画面 4.10关闭L－8800ASM应用程序 4.11关电源 三、实验报告要求 1.实验原理及分析条件； 2.实验结果。
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 使用自动工业分析仪安全操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-8712-49 使用自动工业分析仪安全操作规程 (正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1.本方法适用于5E-MAG6700全自动工业分析仪，本仪器有两部分组成，分析仪器Ⅰ测量挥发份，分析仪器Ⅱ测定内水和灰分。 2.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。 3.依次打开总电源、电脑电源和仪器电源，点击启动图标进入设置界面。 4.根据需要选择水分、灰分、挥发份测试；如果水分和挥发份不分开分析，只需选择水灰干锅。 5.输入坩埚锅位置：点击绿色小圆圈时一定要从“0”点顺时针选择，圆盘放置样品时一定要从“0”点起逆时针放样。注意：“0”坩埚孔仅作为校正，不
能放分析试样。 6.放样结束后，应选择相应的分析按钮，并关闭仪器盖，否则，仪器不会自动加热。 7.水灰测试结束后，仪器炉体温度要降到室温才能开始下一次分析；挥发份测试结束后可以直接进行下一次分析。 8.坩埚（包括坩埚盖）必须保持洁净干燥方可使用。试样放入坩埚后可轻摇坩埚，使试样应均匀分布在坩埚底面，试样不能撒落在坩埚外面。 9.仪器在工作时，在高温炉周围工作时应注意防止被高温灼伤，在放入或去除坩埚盖时要注意穿上工作服、手套和防护眼镜。 10.仪器在测试中如果突然停电，再次来电后，应先检查仪器Ⅰ部分的送样杆是否在复位位置，如果不在复位位置，可手动转动丝杆使其复位，或者请维修人员处理。送样杆复位后方可重启设备，并重新点击相关设置。严禁未经检查仪器Ⅰ部分的送样杆状态直接重启设备！
全自动工业分析仪
济南市琦泉热电有限责任公司全自动工业分析仪规程 批准： 审定： 审核： 编写：石岩 总工办 201５年 0５月
1、工分基础知识 煤的工业分析也叫技术分析和实用分析。通常包括水分、灰分、挥发分和固定碳四项。近年来，随着动力用煤按发热量计价和环保的需要，把发热量及硫分两项也列入工业分析中并称为广义的工业分析。工业分析是一切工业用煤的基础资料，也是了解和研究煤质的最基本的特性参数，特别是水分、灰分和挥发分等。对发电用煤，为了使煤粉易于燃烧，保持炉膛热强度，提高锅炉热效率，要求燃煤挥发分不低于10%，灰分不大于35%；对机车用煤，为使机车锅炉在很短的时间内的产汽量达到额定率，保证机车行驶速率和牵引力，要求挥发分一般大于20%以上，且灰分不高于24%的烟煤；对于建材工业用煤，要求所用煤粉挥发分高至25%，甚至高达30%以上，且灰分宜小于20%，这样才可保证回转窑炉燃烧并制成高标号水泥；对高炉喷吹用煤，要求全水分低于8%，灰分小于15%，才能炼制出符合要求的生铁；对民用煤，则要求为挥发分低于10%、灰分不宜高于 30%~35%的无烟煤。由此可见，任何用煤部门都离不开工业分析资料。 2、开发背景 我单位受湖北电力试验研究院委托，开发一种能够在技术上和GB/T212中水分测定方法---通氮干燥法（仲裁法）、灰分测定方法---缓慢法（仲裁法）和挥发分测定方法（仲裁法）等同的可作为仲裁用的自动工业分析仪。该仪器已经作为《煤的快速工业分析方法自动仪器法》电力行业标准推荐用仪器。 3、控制方式 采用上下位机通讯，仪器实时性和可靠性高。整个仪器主机分为两部分：5E 全自动工业分析仪I（挥发分部分）和5E全自动工业分析仪II（水分和灰分部
分析原理和色谱条件 一、氨基酸分析的须知： （一）样品要求：样品应有代表性，固体样品必须过60目筛；液体样品需有一定的流动性； 办固体状的样品要保证能在称量纸上不流动。对不难采集并需要我们处理的样品，常规样品一般固体样品5克左右，液体样品15ml左右；对难以收集的样品（如：酶、肽等）液体样蛋白含量应大于300μg/ml，体积不少于4ml；固体重量应不少于500μg。 （二）自己处理样品的同学和老师，应根据自己的样品状态，严格按照本室要求样品的处理方法处理样品。并讲处理好的样品在星期二下午3点前送到测试中心氨基酸分析室，处理好的样品要同时送两份（两个盛有蒸干样品的25ml小烧杯），并提供样品的蛋白质含量、称样量、定容体积、加0.02NHCl体积等有关数据。（样品处理方法见本附件）。 （三）因氨基酸分析需要柱后（或柱前）衍生，分析时间长，所以对氨基酸分析的上机浓度要求严格。请各位老师和同学无论是自己处理样品还是需要氨基酸分析室处理样品都应准确知道自己所测样品的蛋白含量（或氨基态氮含量）。如果需要本实验室处理样品时，提供的蛋白质含量的误差应控制±5%。如20%的蛋白含量，提供的数据应为（18-22）%。 （四）氨基酸分析室仪为学校所有需要氨基酸分析的同学和老师服务，为了保证仪器能长期处于良好的运行状态除了我们机台的工作人员的努力外，还需要各位同学和老师的大力合作。样品的浓度过高极易造成分离柱的污染和反应盘管爆裂（每个反应盘管3000元左右）并且测定的数据也不准确；样品的浓度过低直接影响分析结果的准确性。对提供的原始数据不准确的样品，在上机分析时造成仪器损坏或氨基酸峰过低由送样人员负责。因提供原始数据不准确的样品需要重新上机的样品，则需另收上机费。 （五）氨基酸的分析需要柱前或柱后衍生，衍生化试剂对分析结果会有一定的影响，对需要做影响因素分析的样品，应妥善保管好不同时间采集样品，待样品收集全后，一起处理、一起做。这样更有利于对实验结果的分析。 （六）每做一个样品的氨基酸全分析（17种氨基酸），对仪器都是一次的严重的磨损。为了使仪器能更好地为大家服务，请各位老师和同学根据自己的科研、论文的实际需
5E-MAG6600B全自动工业分析仪 1.技术参数 1.1电源要求 分析仪：220V±22V、50Hz±1Hz 、25A(最大)、9.0kW(最大) 计算机：220V±22V、50Hz±1Hz、400W(标准值) 显示器：220V±22V、50Hz±1Hz、200W(最大） 1.2气体要求 氧气：纯度99.5%、减压后压力0.1MPa(使用自带气泵组件，不需要通氧气) 氮气: 纯度99.9%、减压后压力0.1MPa 减压器：高端0～25MPa；低端0～0.4MPa 1.3坩埚数量水灰部分浅壁坩埚20个；挥发分部分深壁坩埚20个 1.4测试方式水灰部分可同时测试19个试样；挥发分部分每隔7min送2个样品到高温炉1.5试样质量0.5000g～1.2000g 1.6炉温范围100℃～1000℃ 1.7分析精度符合GB/T212-2008、DL/T1030-2006、GB/T2001-1991、ASTM D5142-2009要求 1.8外形尺寸Ⅰ部分550mm（长）×580mm（宽）×890mm（高） Ⅱ部分550mm（长）×580mm（宽）×530mm（高） 1.9重量分析仪：Ⅰ部分80 kg；Ⅱ部分50 kg 1.4 2．工作环境 2.1环境温度5～40℃，相对湿度≤85%；大气压：86 kPa～106kPa。 2.2电源：220V±10%、50Hz±1Hz； 主机I功率容量应大于5Kw， 主机II功率容量应大于5Kw。 2.3电源插座的保护接地端必须连接到大地，保证仪器外壳可靠接地。 2.4备有坚固的工作台面(最好是水泥台，因为实验过程中仪器不能晃动) 以便放置仪器，面 积约700mm(宽)×2000 mm（长）。 2.5仪器应置于无强烈振动、无强电磁干扰，无腐蚀性气体的实验室内。 2.6用户自备：氧气钢瓶1个（如使用自带压缩泵不需要）；氮气钢瓶1个。 3．整机结构示意图 仪器主要由测试仪主机、计算机系统、打印机等三大部分组成。
5E-MAG6700型全自动工业分析仪操作规程 1适用范围 本规程适用于5E-MAG6700型全自动工业分析仪的操作及维护。 2 测定原理 采用热重分析，将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，以此计算出试样的水分、灰分及挥发分等工业分析指标。 3 准备工作 3.1依次打开仪器主机、工作软件，使仪器预热30分钟。 3.2选择所需个数的洁净、干燥的坩埚及坩埚盖，对应放入仪器的转盘最外圈的坩埚孔中。 3.3单击测试程序中的“系统设置”，设置各参数使之与实验要求相符。 4 操作步骤 4.1预热时间到后，将仪器空气泵组件上的流量打开至最大。 4.2单击“开始测试”菜单，出现添加样品界面，在模拟转盘上选择所要放置样品的坩埚的位置，按“下一步”键，在弹出的提示对话框中点击“确定”，进入测试主界面，关闭仪器上炉盖。 4.3修改添加的每条样品的样品名，点击“称量水灰空坩埚重”和“称挥空坩埚加盖重”，仪器自动称量空坩埚重。待称完所有编辑的空坩埚后，系统自动提示“是否进行放样”。若检查所称质量无异常，则单击“是”。 4.4打开上炉盖，将约0.8-1.2g的各煤样放置到所选择的对应的坩埚里，并尽量使试样均匀地平摊在坩埚底部，挥发分测试炉的样品放置位置应与水灰测试炉中样品放置位置一致，在放完样后，单击“称水灰样重”和“称挥发分样重”，全部称完后系统自动提示“是否进行分析”。 4.5检查各试样的重量是否符合标准要求，若不符合要求则单击“否”，根据所称得的试样量进行适当增减，然后再进行“称试样重”，直到所有试样重量符合要求，再单击“是”。 4.6点击“水灰开始分析”和“挥发分开始分析”，系统自动进行测试，测试过程中根据系统提示进行操作，如“打开挥发分炉盖”、“关上挥发分炉盖”，待测试过程结束时，系统自动提示结束，点击“确定”，仪器自动降温。记录需要报告的数据。 4.7等到炉内温度冷却至接近室温后，把坩埚内的试样倒掉并清理干净放回原位
18种天然氨基酸分析 迪马科技摘要 氨基酸组成测定是蛋白质组学、食品质量检测以及药品质量检测中的重要分析项目。本文分别以异硫氰酸苯酯、2,4-二硝基氟苯作为衍生剂对蛋白质水解液和游离氨基酸注射液进行衍生，使用Diamonsil AAA柱250×4.6 mm，5 μm，梯度洗脱进行分离，能够满足19种天然氨基酸的分析，各组分分离度较高、定量结果准确而稳定。 Abstract The amino acid determination is an important analysis project in proteomics, food and drug quality testing.The method determination of 19 nature amino acid in protein hydrolyzed solution and free amino acid injection, the derived reagent is phenyl isothiocyanate (PITC) and 1-Fluoro-2,4-dinitrobenzene. The column is Diamonsil AAA (250 × 4.6 mm, 5 μm), gradient elution, the results are accurate and stable. 引言 从化学角度讲，同时含有一个或多个氨基和羧基的脂肪酸均可称为氨基酸。自然界存在300多种氨基酸，但构成天然蛋白质的氨基酸只有20种，这20种氨基酸又称为天然氨基酸。天然氨基酸分析是食品、饲料和药品分析的重要项目。目前氨基酸分析常常采用这样两种方式：离子交换色谱分离-柱后衍生和柱前衍生-反相色谱法分离。后者以操作灵活、费用低廉而被广泛应用。在柱前衍生-反相色谱法分离中，异硫氰酸苯酯(PITC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)均可与一级胺、二级胺反应，是理想的柱前衍生剂。尽管天然氨基酸多达20种，但由于蛋白质水解过程中天冬酰胺和谷氨酰胺分别转化为天冬氨酸和谷氨酸，半胱氨酸则以胱氨酸形式存在，因而对于含蛋白食品、饲料等样品的氨基酸分析时，只需分析Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(甲硫氨酸)、Cys-Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、Lys(赖氨酸)等18种氨基酸，PITC和DNFB均能与这些氨基酸生成稳定的衍生物。此外，DNFB还能对半胱氨酸进行衍生，对PITC衍生法是一个重要的补充，能够满足氨基酸注射液中涉及的19种氨基酸分析。 1 分析原理 对于含蛋白样品(饲料、动物组织等)，先对样品进行酸水解或碱水解处理，得到游离氨基酸
长沙三德SDTGA5000工业分析仪基本操作步骤 1.打开电脑电源和升温电源,启动计算机进入WINDOWS桌面,双击桌面上的 软件快捷方式图标进入仪器的测控软件. 2.在测试项目中选择“水分—灰分”进行水分和灰分的连续测试,然后在加热系 统中选择“开始升温”,将炉温升至105℃附近,点击开始实验图标,仪器会自动进行称样盘和燃烧盘检测,随后出现放试样窗口. 3.在“本次数量”中输入你此次实验的个数(一次最多测试15个试样),然后点击 开始即可放样,根据软件提示,一步一步的放样,先放坩埚再加试样,样品称好后要及时的摊平. 4.等试样全部放好后点击确定,即可开始实验.实验过程软件自动完成,大约需要 3个小时,做完实验后,水灰坩埚会自动被丢到收集器,用毛刷将坩埚刷干净即可继续使用. 5.完成水分和灰分实验后,在测试项目中选择挥发分,以进行挥发分试验.等温度 到达920℃的恒温点时,点击开始实验图标, 仪器会自动进行称样盘和燃烧盘检测,随后出现放试样窗口. 6.在“本次数量”中输入你此次实验的个数(一次最多测试10个试样),并将“新 编号”前面的勾点掉,水分和灰分会与挥发分自动对应起来, 然后点击开始即可放样,根据软件提示,一步一步的放样,先放坩埚和坩埚托,再加试样,最后加坩埚盖. 7.等试样全部放好后点击确定,即可开始实验.实验过程软件自动完成,大约需要 15分钟,做完实验后,请点击“人工检测”中的称量盘旋转,取出挥发分坩埚和坩埚托,再将坩埚放入900℃的马弗炉内灼烧干净即可继续使用. 注意事项: 1.请根据软件提示一步一步的操作,不允许多放坩埚或坩埚拖.请在每次实验前,先观察一下样盘上有没有坩埚或坩埚托,若有请先取出再进行实验. 2.放样时请尽量不要将样洒到坩埚外面,应该经常将放样门取下来,清扫一下天平. 3.在称样时不要打开窗户,以免影响称量. 4.做完水分和灰分实验后,做挥发分实验时记得选择“编号自动对应”.
各种类型氨基酸分析仪性能比较一览表 常规氨基酸分析是指20种蛋白水解氨基酸和40余种游离氨基酸的分析。氨基酸分析仪自1958年问世以来，不断借助现代化的硬件和软件更新换代，现已发展成为现代食品、饲料、生物技术、医药卫生和生命科学等行业氨基酸分析必不可少的自动化常规检测设备。 氨基酸分析仪按其分离和检测方法的不同可分为两大类型。第一类是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生光度法测定的经典方法（IEC）。此类方法于1972年获诺贝尔奖，是当今国际标准和国家标准以及仲裁和涉外的方法。第二类是所有基于反相色谱分离、柱前衍生、荧光或紫外检测的高效液相法（HPLC）以及阴离子交换分离直接安培法检测的离子色谱法（IC）。两类方法的特性比较见表1。 表1：氨基酸分析方法的分类和特性比较表[1]
说明：IEC离子交换色谱；PITC异硫氰酸苯酯；OPA邻苯二甲醛；FMOC 9-芴基甲氧羰酰氯；AQC 6-氨基-喹啉基-N-羟基琥贝酰亚胺-氨基甲酸酯；DABS-Cl 二甲基氨基偶氮苯磺酰氯 由表1可见，IEC标准方法优于HPLC非标准方法，且此类仪器为专用型自动氨基酸分析仪器。 国外氨基酸分析仪器中，基于I EC标准方法原理并按照国家计量法规规定迄今业已正式通过国家技术质量监督总局型式认证的，有日立公司的L-8800，安玛西亚公司的30系列和安米诺西斯公司的A200型三种氨基酸分析仪。尚待通过计量认证的有Sykam和Jeol。而提供HPLC型氨基酸分析仪器的外国厂家有沃特斯、安捷伦、岛津和戴安等。但此类仪器用做氨基酸分析仪器时，还须首先通过氨基酸分析的计量认证。上述三家IEC型仪器的性能和技术参数见表2。 表2：三种IEC型氨基酸分析仪主要性能和技术参数对比一览表[2]
操作规程编号：LX-FS-A79707 使用自动工业分析仪安全操作规程 标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
使用自动工业分析仪安全操作规程 标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1.本方法适用于5E-MAG6700全自动工业分析仪，本仪器有两部分组成，分析仪器Ⅰ测量挥发份，分析仪器Ⅱ测定内水和灰分。 2.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。 3.依次打开总电源、电脑电源和仪器电源，点击启动图标进入设置界面。 4.根据需要选择水分、灰分、挥发份测试；如果水分和挥发份不分开分析，只需选择水灰干锅。
氨基酸自动分析仪 氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的自动化分析系统，广泛用于制药、食品、饲料、农业、育种、医学研究、临床诊断和地质考察等领域。 仪器类别：仪器仪表 /成份分析仪器 /氨基酸分析仪 指标信息：分辨率：THR-Ser Ile-leu ≥98% 保留时间重现性：RSD≤0.5% (水解，所有峰) 峰面积重现性：RSD≤1% (水解，所有峰) 1．原理 测定原理是利用样品各种氨基酸组分的结构不同、酸碱性、极性及分子大小不同，在阳离子交换柱上将它们分离，采用不同pH值离子浓度的缓冲液将各氨基酸组分依次洗脱下来，再逐个以另一流路的茚酮试剂混合，然后共同流至螺旋反应管中，于一定温度下（通常为115～120℃）进行显色反应，形成在570nm 有最大吸收的蓝紫色产物。其中的羟脯氨酸与茚三酮反应生成黄色产物，其最大吸收在440nm。这些有色产物对570nm、440nm光的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸的浓度（或含量）之间的关系符合比耳定律，可与标准氨基酸比较作定性和定量测定。
2．操作方法 ①样品处理： 测定样品中各种游离氨基酸含量，可以除去脂肪杂质后，直接上柱进行分析。 测定蛋白质的氨基酸组成时样品必须经酸水解，使蛋白质完全变成氨基酸后才上柱进行分析。 ②样品分析：经过处理后的样品上柱进行分析。上柱的样品量根据所用自动分析仪的灵 敏度来确定。一般为每种氨基酸0.1μmol 左右（水解样品干重为0.3mg 左右）。测定必须 在pH5～5.5、100℃下进行，反应进行时间为10～15min，生成的紫色物质在570nm 波长下 进行比色测定。而生成的黄色化合物在440nm 波长下进行比色测定。做一个氨基酸全分析 一般只需1h 左右，同时可将几十个样品一起装入仪器，自动按序分析，最后自动计算给出精确的数据。仪器精确度在±1～3%。用阳离子交换柱分离及测定氨基酸所的如下图 自动分析仪氨基酸分离图谱 3.结果计算 带有数据处理机的仪器，各种氨基酸的定量结果能自动打印出来，否则，可用尺子测量 峰高或用峰高乘以半峰宽确定峰面积进而计算出氨基酸的精确含量。另外，根据峰出现的时间可以确定氨基酸的种类。 4.说明 ①显色反应用的茚三酮试剂，随着时间推移发色率会降低，故在较长时间测样过程中应随时采用已知浓度的氨基酸标准溶液上柱测定以检验其变化情况。 ②近年出现的采用反相色谱原理制造的氨基酸分析仪，可使蛋白质水解出的17 种氨基酸在12min 内完成分离，且具有灵敏度高（最小检出量可达1pmol）、重现性好以及一机多用等优点。 5.应用举例
目录 目录........................................................................................ I 第一章产品概述.. (1) 适用范围 (1) 性能特点 (1) 使用条件及用户自备材料 (1) 第二章主要技术指标 (2) 第三章仪器组成及工作原理 (3) 仪器组成 (3) 工作原理 (3) 第四章安装方法 (4) 开箱验收 (4) 计算机、打印机安装 (4) 仪器主机安装 (4) 控制程序的安装 (4) 第五章软件的使用说明 (5) 控制程序的启动 (5) 用户登陆 (5) 主界面功能介绍 (6) 菜单介绍 (6) 第六章试验操作流程及说明 (12) 试验前的准备 (12) 称样过程 (12) 水分实验过程 (13) 灰分实验过程 (14) 挥发分实验过程 (15) 水分＋灰分实验 (15) 水分＋挥发分＋灰分实验 (16) 水分实验 (16) 挥发分实验 (17) 灰分实验 (17) 第七章开箱验收规则与搬运、贮存 (18) 开箱验收规则 (18) 搬运与贮存的规定 (18) 第八章产品成套性与开箱验收 (19)
成套性 (19) 开箱验收 (19)
全自动工业分析仪使用说明书第一章产品概述 适用范围 GYFX-3000型自动工业分析仪，适用于煤炭、电力、冶金、商检、环保、造纸、化工、科研、质检、学校等行业和部门。用于批量测定煤炭、焦碳等物质中的水分、灰 分、挥发分，计算固定碳，并可根据经验公式计算发热量、氢值（估算）。 性能特点 高度自动化：放入样品后，只需点击几下鼠标即可自动完成测试并打印结果，操作 简单。 测试准确：经过对二十多个标准煤样的测试，其结果均准确无误；与国标方法作对 比试验，测试精度符合要求； 效率高： 快速法：19个样的水分、灰分、挥发分180min。 水分、灰分、挥发分三个指标可任意组合测定或单独测定。 使用条件及用户自备材料 1.环境温度：5C?40C。 2.相对湿度：W 85%。 3.周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。 4.用户应有合适的工作台面（最好是平整的水泥台面，因为实验过程中仪器不能晃 动），以便放置仪器，工作台面需（宽）700mm X （长）2500mm。 5.自备煤样：空气干燥煤样，粒度小于0.2mm。 6.标准煤样。 7.氧气瓶、氮气瓶。 8.电源：220V ± 10% , 50A。