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热导池检测器使用注意事项

热导池检测器使用注意事项
热导池检测器使用注意事项

热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。

热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。

引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:

1、

热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。

2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。

3、

热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。

4、

在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。

5、

在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。

分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。

6、

用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。

7、

色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。

8、热导池温度的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。

9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:

①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小;

②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;

③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1R3=R2R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。

伴热带安装注意事项

伴热带安装中注意事项 每隔约1250px将电热带用玻璃纤维压敏胶带或铝胶带固定在干管道上,平时尽可能 将电热带附在管道下45度下方;在线路的第一供电点和尾端各预留lm长的电热带;在所有 散热体如支架、阀门、法兰等处应预留一定长度电热带,以便随时拆除、维修、更换等。 在使用二通或三通配件处电热带各端端应预留1000px长,多根电热带应注意合理选择电 源点,要便于维修。保温层材料必须干燥,应加防水外罩,在保温层外加警示标签注明“内有电热带”。 另外注意事项: 1.安装前 防锈防腐涂层要干透、管道上毛刺和利角,电热带表面无破损,电热带绝缘电阻应 ≥20MΩ(1000VDC)。不要强力拉扯电热带,避免脚踏或重物放置电热带上;电热带与所有配件的型号应与设计要求一致。 2.安装后的检查及测试 检查电热带表面是否损坏,用摇表2500VDC测试每一独立线路一端,绝缘电阻应在 20MΩ以上。应保证电源部分过载保护、漏电保护和防爆安全装置良好。 3.特别注意事项 严禁蒸汽伴热和电伴热混用于一体,加热带安装时不得破坏绝缘层,应紧贴于被加热 体以提高热效率。若被伴热体为非金属体,应用黏胶带增大接触传热面积,以尼龙扎带固定,严禁用金属丝绑扎。法兰处介质易泄漏,缠绕电热带时应避开其正下方。电热带一端 接入电源,另一端线芯严禁短接或与导电物质接触并剪切为“V型,必须使用配套的封头严密套封;防水防爆场合应有配套的防爆接线盒和终端子。接线后应用硅橡胶密封(使用屏蔽层的电热带终端处须将屏蔽层剥离250px,以防短路);安装时应逐一测量伴热点的绝缘, 屏蔽层必须接地,绝缘阻值小能低于20MΩ}(1OOOVDC)o按电伴热各路的电压、电流等 参数选定双极性断电和漏电保护断路器,凡需蒸汽清扫管线除垢时,应注意先清扫后安装 电热带,如需每年例行扫线检修应按特殊情况,设计安装。 4.自控电伴热长线专用于长输管线的防冻和保温。最高维持温度为65℃。单一电源线路可达3660m(双向供电可达7320m)。伴热线适用于普通区、危险区或腐蚀区。 5.自控电伴热长线专用于长输管线的防冻和保温。它有较高的维持温度(最高150℃),并能承受较高的暴露温度最高215℃)。单一电源长度可达1830m。伴热线适用于普遍区、危险区,防腐区。 1、施工前必须了解所用电伴热带的结构、性能和安装要求。 2、电伴热带的安装调试和运行必须遵循国家颁布的GB50254-96《爆炸和火灾危险环境电气装置施工及验收规范》和GB50257—96《低压电器施工及验收规范》等有关条文。 3、各种电伴热带安装敷设时均有最小弯曲半径要求,如果过度弯曲将会损坏电伴热带。 4、沿管道平行敷设的电伴热带一般安装在管道下方,且与管道横截面的水平轴线呈45。角,若用2根电伴热带要对称敷设。 5、在容器上安装时,电伴热带应缠绕在容器中下部,通常不超过容器高度的2/3,一

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector,简称TCD ),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量

电伴热带使用说明书

电伴热带使用说明书 目录 第一章概述 (1) 第二章电伴热产品 (2) 型恒功率并联电热带 (2) 一、HC-BL-J 3 二、HC-BL-J 型单相、三相恒功率高温电热带 (5) 4 三、HC-XW系列自限温电伴热带 (6) 四、HC-CL型串联式电热带 (8) 五、HC-CR船用型电热带 (10) 六、集肤效应加热电缆 (11) 七、MI加热电缆 (12) 第三章电伴热带配套附件与安装附件 (15) 第四章控制系统 (20) 一、电源控制箱(柜) (20) 二、远程监控系统 (22) 第五章电伴热产品的设计计算方法及选型 (22) 一、管道及附件散热量的计算 (23) 二、罐体容器散热量的计算 (26) 三、有关公式介绍 (28) 四、选型方法 (28) 第六章安装与运行 (29) 第七章典型安装方式示意图…………………………………………………………

第一章概述 所谓电伴热是用电热来补偿被伴热体(容器、管道等)在工艺生产过程中的热量损失,以维持最合适的介质工艺温度,其温度高低以介质流动阻力最小、生产效率最高、耗电最少和综合费用最低为目的,以最佳传热分布及低功耗为原则,发热形式是沿长度方向或大面积均匀放热、温度梯度小、温度稳定,适合长期使用。产品是高新技术产品,是传统的热水伴热、蒸汽伴热的取代品,是绿色无污染的环保产品。 一、电伴热特点 ●节能显著、能耗低; ●体积小、可靠性高、寿命长、适用范围广; ●设计、安装、维护简单; ●无“跑”、“冒”、“滴”、“漏”等现象,无任何污染; ●伴热温度不受季节、介质等因素影响,根据要求自动调整; ●工程投资回收周期短; ●易于实现集中自动化控制。 二、节能效果 ●电伴热体积小、接触面积大、传输损失小,而蒸汽伴热和热水伴热需加伴热管线 接触传递热量,传输热损失大。 ●电伴热能保证首尾端发热均匀,而蒸汽和热水伴热为了保证尾端的热值,必须提 高首端的发热量,会使首端和沿途的热量出现过补偿,浪费大量热能。 ●电伴热能进行自动控制,而蒸汽和热水伴热难以按管道温度变化自动跟踪调节伴 热发热量,以适应季节和昼夜环境温度变化以及首尾端和沿途各处温度变化引起的过量热补偿。 ●电伴热综合热效率很高,据全国十大电厂统计,从电厂到用户(管道、容器等) 的综合效率为29.4-35%,电伴热器材的发热效率接近100%。 三、经济费用

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3=R2?R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,

电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻 ....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm 的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ..:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝 ..一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高 阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ....,同时丝体积小 ,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ....。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

25热导检测器TCD的使用

常州工程职业技术学院 《仪器分析》教案 气相色谱法 基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定 复习 n 气路系统的要求 n 气路系统的连接(学生操作) n 气路系统的检漏(学生操作) n 载气流量的测定 课程引入 n 样品在气化室气化后,随着载气的流动进入色谱柱,经色谱柱分离后,以单一 组成流出色谱柱。同学们,你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗? 你们用肉眼能看出组分流出了多少吗? n 学生思考并回答:“不能” 。 n 怎么办? n 学生思考…… n 提示:将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信 号。 气相色谱检测器(教师讲解) n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变 为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。 n 检测器是色谱仪的“眼睛”。 检测器的种类(教师讲解) n 微分型检测器,这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。 n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。

n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。常见的浓度型检测器有 热导检测器及电子捕获检测器等。 n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量, 而与浓度关系不大。常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检 测器等。 TCD 的结构(教师讲解) n.TCD . 检测器图片。 ...... . . n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成,有双臂热导池和四臂热导池两 种。 n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成,具有两个大小、形状完全对称的孔道,每 一孔道装有一根热敏铼钨丝(其电阻值随本身温度变化而变化),其形状、电 阻值在相同的温度下,基本相同。 n 四臂热导池,具有四根相同的铼钨丝,灵敏度比双臂热导池约高一倍。 n 目前大多采用四臂热导池。 n 热导池气路形式有三种,即直通式、扩散式和半扩散式。 n 热导池体中,只通纯载气的孔道称为参比池,通载气与药品的孔道为测量池。 n 双臂热导池是一个参比池,另一个是测量池;四臂热导池中,有两臂为参比池, 另两臂为测量池。 TCD 工作原理(教师讲解) n.TCD ...... . 工作原理动画 . . n 热导池检测器中,热敏元件电阻值的变化可以通过惠斯通电桥来测量。 n 热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。 n 热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池热丝时(此时 池内已预先通有一定流速的纯载气),热丝被加热。由于参比池和测量池通入 的都是纯载气,同一种载气有相同的热导系数,因此两臂的电阻值相同,电桥 平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。 n 当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池, 由于载气和待测组分二元混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同,测量

电伴热安装运行维护注意事项

电伴热运行可靠性性能分析及应用

一、电伴热应用情况介绍: 电伴热作为给设备过冬提供保障的保温材料得到了广泛应用,个别作业区的冬防保温全部依赖电伴热带。 二、电伴热平稳运行的重要性: 随着电伴热带的大量使用,电伴热带的安全平稳运行是冬季能否安全平稳运行的重要保障。而电伴热出现了一系列问题,,也给冬季安全运行带来了极大的隐患。运行时间越长出现的问题就越多,一方面要保障冬季安全运行就必须保障电伴热带的安全运行;另一方面电伴热带价格昂贵,增加了昂贵的成本。如何确保电伴热带的安全平稳运行,已成为迫不及待的问题。 三、电伴热带运行中出现的问题: 电伴热系统经过几年的运行后都会或多或少的出现下列问题: 1)、安装不规所造成的各种问题: (1)、安装的电伴热带没有紧贴保温设备管壁安装,以及没有按规定方法缠绕(图1,图2),导致这些电伴热带没有起到伴热效果,无法达到需求的伴热效果。 图1

图2 (2)、安装人员装保温层时,在打孔时,将伴热带打穿(图3),导致开关跳闸。 钻头打穿 图3 (3)、制做电伴热首头不合规范(图4),导致开短路跳闸。 不合规范 图4 (4)、电伴热安装未考虑防水,尾端进水(图5)短路,导致开关跳闸。

尾端进水短 路 图5 (5)、施工人员在安装电伴热接线盒时,没考虑接线盒进水的进水的可能,造成接线盒进水结冰(图6),最终造成端子排短路。 进水接冰短 路 图6 (6)、在包保温铁皮时,电伴热没有完全固定好,造成伴热带与保温铁皮相互磨损,最终造成伴热带破损(图7)短路。 破损

图7 2)、同一根电伴热带出现一段热一段不热等现象。 3)、弯曲的电伴热出现了不热的现象。 4)、电伴热老化速度快。 5)、电伴热短路造成着火。 6)、使用时间长的电伴热带发热效果降低。 7)、电伴热接线盒容易进水,造成伴热工作不正常。 8)、安装时将绝缘层损坏。 四、问题分析 1、自限式电伴热带工作原理: 图8 自限式电伴热带内部都是相当于无数个发热电阻的并联回路(图8)组成自调控发热内芯。从下图中的“冷、暖、热”区域可以看出在低温时导通路径增多,从而允许更大的电流流经母线,在高温时聚合物扩张,导通路径减少,从而减少了伴热线的功率输出(图9)。 图9

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD )或热导计、卡他计(k atherometer或Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱:4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态, 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不 同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析;②热敏 电阻体积小,可作成 0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50此;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时,池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为 突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而 多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数 大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微T

仪器分析简答题

11.原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些? 一方面是由激发态原子核外层电子决定,如自然宽度;一方面是由于外界因素,多普勒变宽,碰撞变宽,场致变宽,压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。 1.自然宽度:谱线固有宽度,与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关。可忽 略 2.多普勒变宽:由于无规则的热运动而变化,是谱线变宽主要因素。 3.压力变宽:由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化,使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。与吸收气体的压力有关。包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。场致变宽:在外界电场或磁场作用下,原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。 自吸变宽:光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收,使共振谱线在V0 处发射强度 减弱所产生的谱线变宽。 原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响 12.说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。 由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的,所以不管激发光的能量多大,能把电子激发到哪种激发态,都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级,然后发射荧光。因此除了少数特殊情况,如S1 与S2 的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外,荧光光谱只有一个发射带,且发射光谱的形状与激发波长无关。 13.有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型? 在有机分子中存在σ、π、n三种价电子,它们对应有σ-σ*、π-π*及n 轨道,可以产 生以下跃迁: 1.σ-σ* 跃迁:σ-σ*的能量差大所需能量高,吸收峰在远紫外(<150nm)饱和烃只有σ- σ*轨道,只能产生σ-σ*跃迁,例如:甲烷吸收峰在125nm;乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm) 2.π-π*跃迁:π-π*能量差较小所需能量较低,吸收峰紫外区(200nm左右)不饱和烃类分子中有π电子,也有π* 轨道,能产生π-π*跃迁:CH2=CH2,吸收峰165nm。(吸收系数大,吸收强度大,属于强吸收) 1.n-σ*跃迁:n-σ*能量较低,收峰紫外区(200nm左右)(与π-π*接近)含有杂原子团如:-OH,-NH2 ,-X,-S 等的有机物分子中除能产生π-π*跃迁外,同时能产生n-σ*跃迁4. n-π*跃迁:n-π*能量低吸收峰在近紫外可见区(200 ~ 700nm)含杂原子的不饱和基团,如- C=O,-CN 等 各种跃迁所需能量大小次序为:σ-σ*> n-σ*>π-π*>n-π* 除外分子内部还有电荷迁移跃迁,指用电磁辐射照射化合物时,电子从给予体向接受体相 联系的轨道上跃迁,实质是氧化还原过程,相应的光谱最大特点是摩尔吸光系数较大。14、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是什么?请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用? 答:作用: 光源:较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器:能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池:放待测物溶液 参比池:放参比溶液

热导池检测器的维护

https://www.doczj.com/doc/5f5159920.html, HTYSP-H油色谱分析仪 热导池检测器的维护 6.1热导池检测器注意事项 在TCD检测器使用期间,一定要注意和遵守下列内容: ●没有通入载气时,禁止设定桥流,以免造成钨丝烧毁的事故。 ●初次老化柱子时,不要将柱后载气接入热导池,应直接放空在柱箱内;老化时不能用氢气!一般是用氮气。老化期间也绝对禁止设定桥流。 ●热导池检测器是个精密的部件,请勿自行拆装池体内钨丝,以免造成不必要的损失。 6.2热导检测器常见故障分析与排除 6.2.1进样不出峰 6.2.2信号输出幅度太大(未进样时)

https://www.doczj.com/doc/5f5159920.html, HTYSP-H 6.2.3基线噪音大 附录关于接地 要想使仪器能安全可靠地运行,仪器的接地良好是非常重要的。一般来说,大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线,以确保人身的安全。 安全接地 各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。标准中一般都有这样的要求:每根火线回线(中线)都要伴随一个安全导体。安全导体的大小必须与火线的大小一样。 一般来说,安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上,或由于电器事故可能激励起来的导电表面。在正常操作情况下,这根线不应带返回的交流电。如果仪器的框架没接地,或者火线偶然碰到框架上,该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。 把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险,因为这样就形成一个极低阻抗回路,发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。每台仪器产品中都

https://www.doczj.com/doc/5f5159920.html, HTYSP-H油色谱分析仪 有安全接地装置,只要把仪器接到有地线的接头上,或将仪器中的接地端子接到地线上,这个回路就算完成了。 如上所述,仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上,这样,反过来又使分电路的配电接地。 安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。 无噪声接地 为了使色谱分析仪运行情况良好,我们坚持建议采用无噪声接地装置。这种接地也称作“绝缘接地”,因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。这样将有助于保持系统的可靠性。在大多数情况下,普通的接地是不能满足要求的,因为该接地装置不可能不带进一点接地不良所引起的其他电器噪声,该噪声也可能带有一般较稳定的电流。 典型的容易产生噪声的接地情况如下: 1、导管 2、房顶和建筑物的横梁 3、洒水管(把地线接到这些管子是大多数消防规范所不容许的)。 4、提升地板的支撑结构。 5、煤气管 把地线接到这些管子上很容易受到由于接地不良所产生的建筑物噪声的影响,同时,由于天线的影响,它们还会接收到电波频率的干扰。 可以接地的东西如下(应和当地电器检查部门商量,选用当地可以接受的接地方法): 1、用一根尺寸合适的电线接到楼房的总管线上或接到总导管的入地处。 2、把接地用的长钉子或铜网打进潮湿的土层里并接到入地处。 3、也可以接到其它可靠的入地处。 绝缘的地线必须牢固地接在装置上。不要用夹子把地线夹在管子或接地柱上,也不要使用其它会使接头松动的方法来连接。接头必须用铜焊或锡焊,尽可能减小接地接头处的接触电阻。如果安装的不合适,在接头处就可以测量到电阻,再

电伴热带如何连接,电伴热带使用注意事项

电伴热带如何连接,电伴热带使用注意事项 电伴热带是由导电聚合物和两根平行金属导线及绝缘护层构成。其特点是导电聚合物具有很高的正温度系数特性,且互相并联,能随被加热体系的温度变化自动调节输出功率,自动限制加热的温度,可以任意截短或在一定范围内接长使用,并允许多次交叉重叠而无高温热点及烧毁之虑。今天小编为大家介绍一下关于电伴热带如何连接以及电伴热带使用注意事项的相关信息。电伴热带如何连接1、直线缠绕:将一根或多根电热带沿管道一边直线放置,用铝箔胶带或安装铝带将电伴热带固定,在管道的下半端,固定间距不大于50CM。2、波浪缠绕:将电热带以波浪式与管道符合在一起,按设计每米所需负荷确定每米管道所需电把那热带长度,然后再确定波浪曲率半径R,铺设时应尽量使波幅均匀,以保证电缆系统的均匀散热,用铝箔带沿波浪曲线黏贴伴热带,或用铝胶带粘贴弯曲处。3、螺旋缠绕:将电伴热按每米管道所需长度均匀地以螺旋状缠绕在管道上,用铝胶带沿螺旋方向固定,或用铝胶带固定电伴热带与管子上端处。4、多根平行直线缠绕:将多根电伴热带平行直铺与管道外壁,一般使用于长距离,大管径的管道,或者是材质比较硬的电伴热带(例如:MI加热电缆)确保均匀散热。此种方式便于安装,降低成本费用。例如长输管道上的电伴热

比较多。5、其他安装方式:例如管道吊装、管道附件(阀门,仪表等)详细安装方式可登陆芜湖佳宏官网了解。6、一般电伴热带安装辅材需要:铝箔胶带,热敏胶带,不锈钢扎带(用于固定温控器,接线盒等),防爆胶,支架等。安装完成后,需要做外保温(自限温电伴热带,恒功率电热带)露天场合,则必须要有防水罩。电伴热带使用注意事项1、电伴热带在铺设时切忌不要强压力冲击,很容易破坏带内的材质结构,如果带内的材质什么的已经发生了变化,不仅是很大的影响了它的工作效率还容易产生灾难。电伴热带切忌不要多重的折叠,尤其是折叠的直径大于带直径的六倍,很容易使得带内结构巨变,产生无法预料的灾害。2、在电伴热带的附近不要放置容易产生电火花的东西,有些厂家在周围放置很多电焊材质,很容易灼烧带表面的绝缘层,产生意想不到的麻烦。电伴热带有长度限制和其他要求,使用时要仔细地阅读要求细则,避免低级错误产生的灾难。3、在日常使用时因为电伴热带长期置于空气中,很容易产生潮湿和积水的现象,在使用一段时间后排查工作也显得尤为重要。有些不易察觉的地方,表皮有破损,人力必须仔细地勘察,这也要求工人的细心,所以电伴热带在日常生活中也应该很注意一些小的地方。电伴热带是新一代带状恒温电加热器。关于电伴热带如何连接以及电伴热带使用注意事项的相关 信息小编就为大家介绍到这里了,如果您也对电伴热带感兴

各种探测器介绍说明资料讲解

报警系统由哪几部分组成? 简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。大一些的系统也可将探测器和报警主机看做是前端部分,从报警主机到接警机之间是传输部分,中心接警部分看做是后端部分。 报警系统按信息传输方式不同,可分哪几种? 按信息传输方式不同,从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线2种,其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。 探测器分为哪几种类型?市面上常见的有哪些类型? 红外、微波、震动、烟感、气感、玻璃破碎、压力、超声波等等。其中红外探测器还可分为主动红外和被动红外,烟感还可分为离子式和光电式。市面上常见的有红外探测器(被动红外)、对射、栅栏(主动红外)、双鉴探测器、震动探测器、玻璃破碎探测器。 主动红外探测器的工作原理? 主动红外探测器由红外发射器和红外接收器组成。红外发射器发射一束或多数经过调制过的红外光线投向红外接收器。发射器与接收器之间没有遮挡物时,探测器不会报警。有物体遮挡时,接收器输出信号发生变化,探测器报警。 被动红外探测器工作原理? 被动红外探测器中有2个关键性元件,一个是菲涅尔透镜,另一个是热释电传感器。自然界中任何高于绝对温度(-273o)的物体都会产生红外辐射,不同温度的物体释放的红外能量波长也不同。人体有恒定的体温,与周围环境温度存在差别。当人体移动时,这种差别的变化通过菲涅尔透镜被热释电传感器检测到,从而输出报警信号。 微波探测器工作原理? 微波探测器应用的是多普勒效应原理。在微波段,当以一种频率发送时,发射出去的微波遇到固定物体时,反射回来的微波频率不变,即f发=f收,探测器不会发出报警信号。当发射出去的微波遇到移动物体时,反射回来的微波频率就会发生变化,即f发≠f收,此时微波探测器将发出报警信号。 什么是双元红外探测器?什么是四元红外探测器?

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD )是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或 Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便] j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等, 土£

电位差为零,无信号输出。 当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠,密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时,池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:① 电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201:i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

各种仪器测试原理

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!(补图中......) 化学专业学生必备:各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息

红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法PGC

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