现行水质分析
实验标准
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二0一一年二月
水质总铁的测定邻菲罗啉可见分光光度法
1.主要内容
在pH3~9的条件下,低铁离子能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲罗啉过量时,控制溶液PH值为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物,亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的结果。
2.仪器
50mL容量瓶
分光光度计
3.试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1铁标准贮备液:称取0.7022g硫酸亚铁铵,溶于70mL20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000mL。此贮备液1.00mL含0.100mg铁。
3.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备液,移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。此溶液1.00mL含10.0μg铁。
3.3 0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉溶解于加有两滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
3.4 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺,溶于纯水中,并稀释
至100mL。
3.5乙酸铵缓冲溶液(pH
4.2):称取250g乙酸铵,溶于150 mL纯水中,并稀释至100mL
3.6 1+1盐酸溶液
4.测定步骤:
4.1用移液管吸取10mL振摇均匀的水样(含铁量高时可稀释后再取样)
4.2另取50mL容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,
5.00加适量蒸馏水。
4.3水样标准系列容量瓶中加1mL1+1盐酸溶液在水浴煮沸10分钟,如果尚有未溶的铁可继续煮沸。
4.4放置冷却后,加1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再向水样及标准样
中各加2mL邻菲罗啉溶液,混匀后再加5.0mL乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀,放置10~15分钟。
4.5于510nm波长下,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度及浓度C
5.结果的表述:C铁=5C
式中:C铁——水样中总铁的浓度,
C——分光光度计读出的铁的浓度。
注:若水样较清洁,含难溶亚铁盐少许时,可将所加试剂;1+1盐酸,邻菲罗啉及乙酸铵的用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。