ST-80C照度计操作规程
(ISO45001-2018/ISO9001-2015)
1.0目的:
确保仪器的正确使用、避免仪器和产品因使用不当而造成的损坏,提高产品测试数据的有效性、真实性、准确性。
2.0范围:
2.1该操作规范适用于公司型号为ST-80C照度计的使用。
2.2该仪器适用于公司产品LED的照度值测试。
3.0职责与权限:
3.1使用部门:使用人员负责日常仪器的点检;使用人员严格按此规范正确操作。
3.2质量中心:负责仪器的校验计划安排和实施校验.
4.0结构及按键说明:
仪器由测光探头和读数单元两部分组成,两部分通过电缆用插头和插座连结。读数单元左侧的各按键作用分别为:
4.1电源:按下此键为电源接通状态,弹起此键为电源断开状态
4.2保持:按下此键为数据保持状态,弹起此键为数据采样状态.测量时应弹起此键
4.3照度:进行照度测量时按下此键,(同时注意将"扩展"键弹起)
4.4扩展:根据用户要求选配件后进行功能扩展。进行扩展功能测量时按下此键,(同时注意将"照度"键弹起)
4.5×1、×10、×100、×1000为量程按键
5.0操作说明:
5.1进行照度测量时,首先按下“电源”、“照度”和任一量程键(注意:“照度”和“扩展”键切勿同时按下),再将探头插入读数单元的插孔内,然后取下探头盖并将探头置于待测位置,根据光的强弱选择适宜的量程按键,此时在显示窗口上显示的数字与量程因子的乘积即为照度值(单位:lx)。如欲将测量数据保持,可按下“保持”键(注意:不能在未按下量程键前先按“保持”键),读数完成后应将“保持”键弹起,恢复到采样状态。测量完毕将电源键弹起(关)。
5.2如果显示窗口的左端只显示“1”表明照度值超载,或表明在按下量程前已误将“保持”键按下了,此时应按下更大的量程键或弹起“保持”键,正确操作。
5.3当显示窗口左上方出现“LOBAT”或“←”符号时,应更换机内电池。
6.0保养和维护:
仪器长期存放应在温度(0~40)℃、湿度<85%RH的洁净环境中,避免仪器受强烈振动或摔打引起的损坏。
7.0参考文件:
ST-80C型照度计说明书。
1、目的 为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证其是否保持检定/校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。 2、范围 本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。 3、核查项目 稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目 4、核查依据 JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》 5、核查方法 5.1测定条件:仪器和试剂砷(As)标准溶液:1mg/ml。载流(空白)(0.5%HCl):取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml 烧杯中,加水至500ml,摇匀。硼氢化钾(20g/L):称取1.25g氢氧化钠(NaOH)、5g硼氢化钾(KBH4),用蒸馏水定容至250ml,需现用现配。 5.2测量线性 将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对(0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml)砷标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R。 5.3检出限 在5.2的标准线性条件下,对空白连续测量11次荧光强度,求出其标准偏差S O。 ——单次空白荧光强度测量值; ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值 检出限为 5.4重复性 在5.2的条件下,对质量浓度10.0ng/ml的砷进行连续7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD)。
——单次空白荧光强度测量值; ——7次空白荧光强度测量值的算术平均值 6评定标准 6.1 检出限≤0.4ng 6.2 标准曲线相关系数R≥0.997; 6.3 测量重复性≤3% 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。 8 结果记录
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、 《中华人民共和国水污染防治法》、《国wu院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等 法律、法规和《国wu院关于编制全国主体功能区规划的意见》,保护环境,防治生活垃圾填 埋处置造成的污染,制定本标准。 本标准规定了生活垃圾填埋场选址要求,工程设计与施工要求,填埋废物的入场条件, 填埋作业要求,封场及后期维护与管理要求,污染物排放限值及环境监测等要求。生活垃圾 填埋场排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家
污染物排放标准。 为促进地区经济与环境协调发展,推动经济结构的调整和经济增长方式的转变,引导工 业生产工艺和污染治理技术的发展方向,本标准规定了水污染物特别排放限值。 本标准发布于 1997 年。 此次修订的主要内容: 1、修改了标准的名称; 2、补充了生活垃圾填埋场选址要求; 3、细化了生活垃圾填埋场基本设施的设计与施工要求; 4、增加了可以进入生活垃圾填埋场共处置的生活垃圾焚烧飞灰、医疗废物、一般工业 固体废物、厌氧产沼等生物处理后的固态残余物、粪便经处理后的固
态残余物和生活污水处 理污泥的入场要求; 5、增加了生活垃圾填埋场运行、封场及后期维护与管理期间的污染控制要求; 6、增加了生活垃圾填埋场污染物控制项目数量。 自本标准实施之日起,《生活垃圾填埋污染控制标准》(GB16889-1997)废止。 按照有关法律规定,本标准具有强制执行的效力。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:中国环境科学研究院、同济大学、清华大学、城市建设研究院。 本标准环境保护部 2008 年 4 月 2 日批准。 本标准自 2008 年 7 月 1 日起实施。
AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制:日期: 审核:日期: 批准:日期:
1.技术参数: 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围:大于三个数量级 1.4工作电源:220V±10% 50Hz 1.5主机功耗:≤200W 1.6工作温度:5~35℃ 1.7工作湿度:≤90%重量:约60kg 1.8外型尺寸:1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围: 2.1方法来源:仪器使用说明书。 2.2使用范围:食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水,针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 3.5在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终
AFS系列双道原子荧光光度计 维护手册 (内部资料) 北京科创海光仪器有限公司 本文件归北京科创海光仪器有限公司所有 未经允许不得翻制
前言 北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商,拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器,公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器,深受广大用户信赖,广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。 本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来,一直致力于产品的更新,迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器,国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器,为了更好的为用户提供服务,特意编写了本维修手册,希望能给用户带来方便。 本手册中不包含原理描述,有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系,另外本手册中的部分内容(常用部件更换或保养部分)也需要用户参考说明中的图例或描述。 本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000 AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800,部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800,由于经验和能力有限,本手册中不可能含盖所有的故障现象,也难免存在有一些错误,因此也希望用户能够谅解,另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见,以便于我们更好地为用户服务。
特别说明 更换元素灯时一定要关闭主机电源,要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。一旦错位,有可能造成烧坏主机内的主板,导致通讯失败。 调光时最好先关闭氩气,否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量,在调试完毕后再打开钢瓶开关。 更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间,防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射,影响灯的发光强度和寿命。 每次做完样品时一定要清洗几次,先把泵压块松开,一定要在最后再关闭氩气,防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀,严重时载气通道会完全堵塞。 严禁非专业人员擅自对仪器进行维修操作。 出现故障时,应及时与科创海光公司指定的维修服务站联系,或在科创海光公司售后服务部人员的指导下进行各类操作。
版本:第A版(第0次修订) 文件编号: 控制状态:■受控□非受控 使用人: 发放编号: 编制:质量技术部 审核:会审 批准: 批准日期:2014年 10月20日实施日期:2014年10月20日Xxxxxxx 颁发
第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称:原子荧光光度计 1.2 型号规格:AFS-2100 1.3 生产产家:北京海光仪器公司 1.4 统一编号:KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 2.7在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮,在弹出对话框中输入文件名,即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项,在弹出对话框中输入文件名,仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品
分光光度计复习题 一、判断题 1. 在一定的光强照射下,光电流与射入的光量近似成正比。( √) 2. 在分光光度计中,用光电管代替硒光电池可以提高测量的准确度。( ×) 3. 单光束紫外-可见分光光度计是根据物质的分子对紫外、可见区辐射(光)产生的吸收光谱和Lambert-Beer定律测量物质的性质和含量的分析仪器。( √) 4. 单光束紫外-可见分光光度计的检定周期一般为半年。( ×) 5. 单光束紫外-可见分光光度计的仪器类别分为A类和B类。(×) 6. 检定紫外-可见分光光度计所使用的光谱中性滤光片的标称值为10%、20%、30%(或40%)。(√) 7. 仪器无需预热就能检定。(×) 8. 单光束紫外-可见分光光度计检定规程规定,仪器透射比重复性应不大于相应投射比准确度绝对值的2倍。(×) 9. 适用于可见光区的光源,常用的有钨灯和普通灯。( ×) 10.杂散光的存在,会使测量结果吸光度值增加,透射比值减小。( ×) 11. 分光光度计最重要的计量指标是波长的准确度和投射比正确度。(√) 12. 表征干涉滤光片特性的参数是峰值波长和半宽度。(√) 13. 检定可见分光光度计时,要求温度在10℃以上,相对湿度不大于80%。( ×) 14. 检定可见分光光度计时,电源电压:(220±22)V,频率:(50±1)Hz。( √) 15. 检定可见分光光度计时,可不进行外观检查。(×) 16. 可见分光光度计处于正常工作状态时,当波长置于580nm处时,在样品室内应能看到绿色光斑。(×) 17. 样品室应密封良好,无漏光现象。(√) 18. 吸收池的透光面是否光洁,有无划痕和斑点都不影响检定。(×)
审核 批准
目录 1.用途 (1) 2.范围 (1) 3.仪器参数 (1) 4.缩写词表 (1) 5.依据文件 (2) 6.验证项目 (2) 6.1.安装确认—IQ (2) 6.1.1目的 (2) 6.1.2开箱及货物清点 (2) 6.1.3设备安装环境检查 (4) 6.1.4 安装确认 (5) 6.2.运行确认—OQ (6) 6.2.1目的 (6) 6.2.2确认方法 (6) 6.3.性能确认—PQ (7) 6.3.1目的 (7) 6.3.2测试项目及其指标: (7) 6.3.3确认方法 (8) 7.验证标准 (14) 8.再验证 (14) 附录A (14)
1.用途 该文件旨在从文件项目和系统的角度对原子吸收分光光谱仪AA240Duo进行验证,主要包括设备的安装、运行和性能的确认,确保其各部件工作正常,运行符合设计要求,确认该设备的各项技术指标均能满足相关法规、用户的工艺需求、EHS要求、以及对供应商的服务要求。本文件中未列出的具体要求,以最新相关版本的法律或行业标准为依据。 2.范围 本验证方案适用于原子吸收分光光谱仪AA240Duo(设备编号:*****)的验证。主要 包括:安装确认、运行确认、性能确认。 3.仪器参数 4.缩写词表 URS 用户需求说明 GMP 药品生产质量管理规范 EHS 环境、健康、安全
IQ 安装确认 OQ 运行确认 PQ 性能确认 5.依据文件 1)《中国药典》(2010年版)一部附录V D 2)中国药品检验标准操作规范2010年版 3)原子吸收分光光谱仪使用操作规程 4)国家技术监督局《实验室原子吸收分光光度计检定规程》 6.验证项目 6.1.安装确认—IQ 6.1.1目的 检查并确认原子吸收分光光谱仪AA240Duo安装符合设计要求,资料和相关文件符合档案及文件管理要求。 6.1.2开箱及货物清点 6.1.2.1检查仪器外包装箱是否有破损,如有,请声名并记录下来。严重破损情 况下需要拍照记录; 6.1.2.2检查倒置装置,看仪器在运输、搬运过程中是否曾经被倒置。如果曾被 倒置,并记录在案。倒置标志在仪器包装箱侧面; 6.1.2.3对设备的外观进行检查。检查结果在下表记录:
原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 (1)检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 (2)检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 (3)重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 (4)相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 (5)道间干扰 在测量两道干扰时,使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时,道间干扰为±1%。 (6)仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 (1)环境温度:15~35℃。 (2)室内相对湿度不大于80。 (3)仪器应置于稳定的工作台,不应该有强震动源。 (4)周围无强电磁干扰及有害气体。 (5)仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配制交流稳压气,功率不大于500,室内应有地线并保证仪器良好接地。
4、操作步骤 (1)打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。 (2)打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。 (3)打开仪器前门,检查水封中是否有水。 (4)依次打开计算机、仪器主机电源开光。 (5)检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。 (6)双击软件图标,进入操作软件。 (7)在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。 (8)点击元素表,自动识别元素灯,选择自动手动进样方式。 (9)点击点火按钮,点亮炉丝。 (10)点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动调节)。 (11)点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。 (12)点击样品参数,设置被测样参数。 (13)点击测量窗口,仪器运行预热一小时。 (14)将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。 (15)测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 (16)退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。 (17)打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 (1)稳定性 开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30~90)mA,负高压置于300V 左右。预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器),进行模拟记录。连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。 (2)线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强
RaySafeX2型(多功能X辐射剂量计)操作规程 1、工作原理 RaySafeX2由主机、传感器组成。R/F传感器:用于放射和透视测量值,含有或不含有传感器和X射线源间的体模;MAM传感器:用于所有种类乳腺机测量;CT传感器:CT剂量应用上的用于测量的电离室;Light传感器:用于照度测量和监视器、读片灯箱上的亮度测量。 2、性能指标 (1)RaySafeX2主机 ①电磁兼容性:按照EN61000-6-1:2007和EN61000-6-3:2007; ②USB电缆:2米,5米,5米扩展线; ③外尺寸:34x85x154mm; ④重量:521g; ⑤显示:4.3"触摸液晶屏; ⑥内存容量:10000条曝光数据; ⑦SOFTWAREX2View数据分析处理软件,数据可导出至MicrosoftExcel; ⑧mAs电流时间积参数(介入式测量): 1)mAs电流时间积:量程0.001~9999mAs,分辨率0.001mAs,不确定度1%; 2)mA管电流:量程0.1~1500mA,分辨率0.01mA,不确定度1%; 3)time加载时间:量程1ms~999s,分辨率0.1ms,带宽1kHz,不确定度0.5%; 4)pulses加载脉冲:量程1~9999个脉冲,分辨率1个脉冲; 5)pulserate脉冲率:量程0.1~200脉冲/秒,分辨率0.1脉冲/秒; 6)mAs/pulse电流时间积/脉冲:量程0.001~9999mAs,分辨率0.001mAs,不确定度1%; 7)测试波形:当曝光时间低于3秒时,分辨率为125μs;带宽1kHz。(2)R/F传感器(常规摄影及透视探测器) ①重量:42克; ②尺寸:14x22x79mm;
NHHB/ZY--YQ-16-1 第1 页共2 页 原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于北京普析TAS-990F原子吸收分光光度计和安捷伦240ZAA石墨炉原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 3.1 标准曲线相关系数、精密度(RSD)、检出限(L)、以及采用有证的标准物质(已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质)进行检测结果的评定。 3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列(包括零管在内应不少于6个点).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。 5.3 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(镉空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出镉的检出限(mg/L)。 X L=X b+KS b 式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20); S b——空白溶液多次测量的标准偏差; K——根据一定置信水平确定的系数; 则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限L L=(X L—X b)/S = KS b/S
实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性; 4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时; 4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查,标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对,如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1)。如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1
1.目的 规范AFS-8220原子荧光光度计的维护,确保仪器各功能部件的正常使用,保持仪器的各项性能完好和延长使用寿命;确保仪器的安全使用。 2.仪器的工作条件--气源 氩气:纯度>99.99% 。确保分析质量和延长石墨管使用寿命。 3.易损易耗件的更换 3.1泵管更换 由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损,所以要进行泵管的更换。以反应泵为例,其上压块为两个较宽槽口,安置排废泵管,下面为三个较窄槽口,安置样品或还原剂管。根据下图安装泵管: 图压块以及泵管 1.插口 2.泵管槽 3.泵管 4.泵管卡头 在安装时,应当注意泵头均为逆时针方向转动,根据上图方向所示,安装压块,将压块 上的插口插到泵头上的插柱上,将泵管如上图所示安装在槽口中,将压块推近泵头,可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。注意安装完泵管后应该马上滴加硅油润滑,延长使用寿命。安装过程中应注意泵管的粗细规格,排废液的两根泵管最粗,水封排废液管、载流补充管、采样管均为中粗,还原剂管为最细。 3.2点火炉丝的更换 把原子化器的上盖取下,用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝,并取出烧断的炉丝。更换时将新的炉丝的双脚插入陶瓷片的两个小孔中,把出来的引脚缠在点火炉丝连接柱的固定螺丝上,并将其拧紧。将炉丝套在石英炉芯管口处,装回上盖即可。 3.3进样针的更换 将毛细管从坏的进样针上拔下,从自动进样臂上取下进样针,并将新的进样针放到进样 臂上,调整高低,使进样针能够吸到样品管的最底部,连回毛细管。 3.4原子化器的更换
当遇到原子化器损坏或污染时,需要更换原子化器。它主要是靠原子化器下面的螺丝固定的,更换时,将螺丝松开,把点火炉丝电源线的蓝色插头拔下,再将石英炉芯下的两根硅橡胶管拔下,注意不要损坏石英炉芯。将原子化器从烟囱口处取出。从卸下的原子化器上拧下点火炉丝电源线,并装在新的原子化器上,再将两根硅胶管套回石英炉芯的两条管腿上。注意,不要将载气和屏蔽气接反。 3.4空芯阴极灯的更换 更换阴极灯之前一定要将关闭主机电源,将原灯直接拔下,将要更换的阴极灯灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。注意不要将灯头的针插弯。(注意:最好在灯冷却几分钟后再拔下,防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。) 3.5空芯阴极灯的调节 换灯后要重新调整灯位。将调光器插在原子化器上,调节原子化器的高度,使调光器最下面的刻线与光电倍增管的中心平齐(一般是8mm),再把调光器的平面对准要调的元素灯,打开仪器电源,将灯的光斑调到最下面的线与垂直线的交点处(8mm)。另外的一支灯的调节 方法同上。作汞元素时要将高度调为10mm。(注意:调完后一定要取下调光器。) 3.6气液分离器、水封、反应块的更换 气液分离器、水封和反应块使用时间过长会产生堵塞、泄漏或破裂的现象,更换时比较简单,只要卸下与其连接的毛细管和硅胶管,连在新的气液分离器、水封、反应块上即可。 4.仪器使用注意事项 4.1在测量前,一定要打开氩气,并调整好压力。 4.2检查原子化器下部去水装置中是否有水。可用注射器或滴管添加蒸馏水,液面超过排废口即可。 4.3一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油,防止磨漏。 4.4实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。 4.5进操作软件前要将加密锁插在计算机的USB端口上,再进软件。当做完此元素要做另一种元素时,应重新进软件选择元素。 4.6在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行测量程序以清洗管道。最后再关闭载气,并打开压块,放松泵管,再次测量前最好重新调整压块的松紧。 4.7从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 4.8载流液和还原剂应注意及时更换,不要使用放置时间较长的载流液和还原剂,测量时应现用现配。 4.9更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。安装空芯阴极灯时,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。 4.10元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要
1.目的 通过实施本规程,规范化验员的操作,保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性,使原料采购、生产控制、产品销售正常运行,延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,倒入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸汽,其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤
1.打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 2.打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.25MPa 左右。 3.换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标 4.检查元素灯光斑是否对正,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点,如果仪器没有搬动,没有更换元素灯,此步骤可以省略。 5.做冷汞温度设成0度;其他元素设成200度, 点击 和。 6. 选择手动进样,让仪器自动运行测量,在 ,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7.压好泵管,放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中,清洗三次。 8.,仪器预热30分钟,点击仪器依次测量载流,标准空 白,标准曲线,样品空白,样品。 9.,需要打印曲线,,数据打印。如果
想导出测量数据,点击 10.仪器清洗,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11.关氩气,退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源。 12.把仪器内部的溶液全部取出,仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l,对试剂要求很严格,尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。
01 点火问题 在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅
AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程 1.目的 规范原子荧光光度计操作程序,正确使用仪器,保证监测工作顺利进行,操作人员安全和设备安全。 2.适用范围 适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。 3.职责 3.1 、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器,做好使用记录登记。 3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行日常维护及定期保养。 4.仪器用途 本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。 5.主要技术参数 检出限DL : AS 、Se 、Pb 、Bi 、Sb 、Te 、Sn : <0.01μg/L Hg 、Cd : <0.001μg/L Ge : <0.05μg/L Zn : <1.0μg/L Au : <3.0μg/L 相对标准偏差RSD : <1% 线性范围: 大于三个数量级 6.操作规程
6.1打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 6.2打开氩气瓶,调节分压表压力为0.3MPa 。 6.3换上所用的元素灯。 6.4打开仪器主机电源和(双泵)电源,若元素灯不亮可用点火枪激发。 6.5检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。 6.6检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 6.7双击桌面上 6.8 6.9 6.10A ,B 道自动识别元素灯。 None ) 6.11 6.12S1~S5输入A ,B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码 6.13 输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取样量,后框为定容体积)、 6.14 6.15点击,仪器需要预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。 6.16(新建一个文件,本次所
MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程 1.原子吸收分光光度计检定规程说明 2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要 一 概 述 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。其测量原理是基于光吸收定律:
https://www.doczj.com/doc/5e8166600.html, https://www.doczj.com/doc/5e8166600.html, https://www.doczj.com/doc/5e8166600.html, A =-1g l —l =-1g T =KCL (1) 式中 A ——吸光度 (其单位为A); I 0——入射光强度; I ——透射光强度; T ——透射比; K ——吸光系数; C ——样品中波测元素的浓度; 按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型;原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。 二 技术要求 1 外观与初步检查 1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。 1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄漏。 1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。 2 波长示值误差与重复性 波长示值误差不大于±0.5 nm,波长重复性优于0.3 nm。 3 分辨率 仪器光谱带宽为0.2 nm时,应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。 4 基线稳定性 30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。 表 1 基线稳定性 (A) 项 目 新 制 造 使用中和修理后 最大零漂 ±0.005 ±0.006 静态基线 最大瞬时噪声 0.005 0.006 最大零漂 ±0.006 ±0.008 点火基线 最大瞬时噪声 0.006 0.008 5 边缘能量 在仪器边缘波长处,应能对砷193.7 nm,铯852.1 nm谱线进行测定,其瞬时噪声应小于0.03 A。 6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD) https://www.doczj.com/doc/5e8166600.html, https://www.doczj.com/doc/5e8166600.html, https://www.doczj.com/doc/5e8166600.html, https://www.doczj.com/doc/5e8166600.html,
AFS-8220原子荧光操作规程 操作步骤 1、打开电脑,进入WINDOWS桌面。 2、打开氩气瓶,调节分压表压力为0.3MPa。 3、换上所用的元素灯。 4、打开仪器主机电源和(双泵)电源,若元素灯不亮可用点火枪激发。 5、检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。 6、检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 7、双击桌面上AFS-8X系列原子荧光光度计图标,进入工作站。 8、出现自检测画面,点检测,全部正常后,点返回。 9、点击点火图标,原子化器炉丝点亮。 10、单击元素表,A,B道自动识别元素灯。(若单道测量,则点击另一道手 工设置,选成None),然后点确定。 11、单击仪器条件,设置仪器参数,然后点确定。 12、点击标准系列,双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度和 码放位置号,点确定。 13、单击样品参数,单击样品空白,有几个样品空白,在序号后面的方框里 打几个对勾,并设定好各个空白所放的位置号,点击确定。点击添加样品,依次输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取样量,后框为定容体积)、位置号,并选定所需扣除的样品空白号。点击确定。 14、单击测量窗口,出现测量画面。 15、点击预热,仪器需要预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。 16、点击检测,出现另存为的画面,输入新建文件名,(新建一个文件,本 次所做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件)。文件名例如:“水05-11-25As&Hg”。然后点保存。
17、确定载流,还原剂,标准点,样品都已放好,压紧泵块,单击检测,依 次测量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。 18、单击报告,工作曲线,根据需要进行打印。 19、使用后清洗,点击清洗程序,把载流、还原剂毛细管放入超纯水中,点 清洗 20、点熄火,然后关闭软件,关仪器电源,关气,松开泵压块,关电脑。 21、处理废液并将实验台面清理干净。
原子吸收光谱仪检定规程 JJG——023-1996 1 前言 本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。 下列标准包含的条文,通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。 JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备 2 范围 本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。 2.1原理 原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收,其吸收值(吸光度)与试样中被测组分的浓度的关系,遵循光吸收定律: (1) 式中A——吸光度 I0——入射辐射(光)强度 I——透射辐射(光)强度 ε——摩尔吸收系数 c——试样中被测组分的浓度 L——光通过原子化器的光程 2.2 构成 仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器,按照原子化器的不同,分为火焰与无火焰仪器,有些仪器同时配备有两种原子化器。仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射,原子化器是提供能量,使样品原子化,单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来,
并引入检测器,检测器用来检测原子吸收信号,并将光信号转换为电信号背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收,信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理,最后显示与记录下来。 3.计量单位 参见GB3100-93国际单位制及其应用的有关条文。 4.计量要求 仪器计量要求的技术指标见表1
ICS 点击此处添加中国标准文献分类号DB 地方标准 DB XX/ XXXXX—XXXX 液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则General rules for the combination of liquid chromatography - atomic fluorescence spectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (征求意见稿) (本稿完成日期:2017年10月13日) XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
目次 前言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 水、试剂、溶剂和标准物质 (2) 5.1 水 (2) 5.2 试剂 (2) 5.3 溶剂 (2) 5.4 标准物质 (2) 6 仪器组成 (2) 6.1 仪器组成 (2) 6.1.1 流动相供应单元 (3) 6.1.1.1 流动相储液器 (3) 6.1.1.2 供液泵 (3) 6.1.1.3 进样器 (3) 6.1.2 分离转化单元 (3) 6.1.2.1 色谱柱 (3) 6.1.2.2 在线紫外消解/还原系统(可选模块) (3) 6.1.2.3 氢化物发生装置 (3) 6.1.3 检测器 (4) 6.1.4 数据处理系统 (4) 6.2 仪器性能 (4) 7 流动相、载流、还原剂和氧化剂 (4) 7.1 流动相的选择 (4) 7.2 载流、还原剂和氧化剂 (4) 7.3 溶剂的配置要求 (4) 8 色谱柱 (4) 8.1 色谱柱的标记 (4) 8.2 色谱柱管的材料 (4) 8.3 色谱柱的分类 (5) 9 样品处理 (5) 9.1 测试样品的制备原则 (5) 9.2 测试样品的制备规范 (5)