第六章蒸馏、蒸发（浓缩）与干燥
习题
二、填空题
1．某种不耐热的药液需要干燥，比较适宜的干燥方法有______、______、______、______。
2．增加药材浸出液的蒸发量，提高浓缩速度可采用______、增加______的温度与流速、______。
3．在干燥方法中利用热气流达到干燥目的的是______、______、______。
4．蒸发锅多用铜、不锈钢、搪瓷和搪玻璃制成。铜质镀锡的蒸发锅可用于蒸发浸提液，但不适用于______较强的药液。
5．多数含生物碱、苷及维生素等有效成分的浸提液浓缩均应以______为宜。
6．一般减压蒸发温度要求在______。
7．为了维持一定的______，多效蒸发一般在真空下操作，尤其适用于水浸液的浓缩，浓缩液的相对密度可达1.2～1.3。
8．干燥时若用静态干燥法则温度宜______，而流化操作则需较______温度方可达到干燥目的。
9．红外线干燥是利用红外线照射物料，由于______的能量较小，被物料吸收后，不能引起分子与原子的电离，只能增加分子热运动的动能，使物料中的分子______，温度______，将水等液体分子从物料中驱出而达到干燥的目的。
10．______主要用于湿粒性物料如片剂及颗粒剂的湿颗粒干燥和水丸的干燥。
11．水分在物料中的存在状态有三种，即______、______和______。
12．三种薄膜蒸发器中______薄膜蒸发器目前应用范围较广。
13．蒸馏回收的溶剂一般只用于制备同一品种制剂的溶剂，主要因为______。
14．多效蒸发一般需要抽真空，真空度逐级______，蒸发温度逐级______。
三、简答题
1．简述提高蒸发效率应注意的问题。
2．简述影响物料干燥的因素。
3．简述冷冻干燥法的原理及特点。
4．干燥物料的速度是否越快越好，为什么？
5．对于含有挥发性成分的物料如何干燥？
6．简述适用于含热敏性成分物料的干燥方法及其各自特点。
四、论述题
1．为什么说喷雾干燥、沸腾干燥的干燥效率高？
2．论述升膜式薄膜蒸发器的工作原理和适用范围。
3．论述多效蒸发器的工作原理，并说明多效蒸发器为何热效率高。
4．论述蒸馏操作所需要注意的事项。
二、填空题
1．冷冻干燥法吸湿法减压干燥喷雾干燥
2．扩大蒸发面积表面空气加强搅拌
3．气流干燥喷雾干燥装置流化床
4．酸性和碱性
5．减压蒸发
6．40～60℃
7．温度差
8．缓缓升高高
9．红外线光子强烈振动迅速升高
10．沸腾干燥
11．表面的水毛细管中的水细胞内的水
12．刮板式
13．常含有被浸出药物的气味
14．升高降低
三、简答题
1．为了提高蒸发的效率应注意：①足够的加热温度；②药液蒸发面的面积；
③搅拌；④蒸汽浓度；⑤液面外蒸汽的温度；⑥液体表面的压力。
2．影响物料干燥的因素有：①水分的存在方式；②物料的性质；③干燥介质的温度、湿度与流速；④干燥的速度及干燥方法；⑤干燥的压力。
3．冷冻干燥法系先将被干燥液态物料冷冻成固体，再在低温减压条件下，
使固态的冰直接升华为水蒸气排出而达干燥目的的方法。其特点是：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适于热敏性物料的干燥。干品多孔疏松，易于溶解。含水且低，有利于药品长期贮存。
4．干燥物料的速度不是越高快好，因为在干燥的过程中，首先使物料表面水分蒸发，然后内部水分扩散至表面继续蒸发。若干燥速度过快，温度过高，则物料表面水分蒸发过快，内部的水分来不及扩散到物料表面，致使粉粒黏结，甚至熔化结壳，阻碍内部的水分扩散和蒸发，使干燥不完全，形成外干内湿的假干燥现象。
5．含有挥发性成分的物料应采用吸湿干燥法，即将干燥剂置于干燥柜或干燥室的架盘下层，将湿物料置于架盘上层进行干燥。
6．适用于含热敏性成分物料的干燥多采用冷冻干燥法，可以大量生产，但功耗较高，其特点是：物料在高真空和低温条件下干燥，成分不被破坏。干品多孔疏松,易于溶解。含水量低，有利于药品长期贮存。
少量也可采用吸湿法。也可以采取减压干燥等方法干燥。还可以采取喷雾干燥的方法干燥，其优点是瞬间干燥，产品质量好，保持原来的色香味，成品溶解性能好。因成品干燥后粉末极细，无须再进行粉碎加工，从而缩短了生产工序。
四、论述题
1．喷雾干燥是利用雾化器将一定浓度的液态物料喷射成雾状液滴，使总表面积极大的增加（当雾滴直径为10μm时，每升液体所形成的雾滴总表面积可达400～600m2），当与干燥介质热空气相遇时，能够充分接触，在数秒钟内即可完成水分蒸发，被干燥成细粉末或颗粒。
沸腾干燥是以颗粒形式在流化状态下干燥，颗粒与热空气充分接触，高速交流，热交换和水气传递迅速充分，故干燥效率也很高。
2．升膜式薄膜蒸发器的工作原理是药液从列管蒸发器底部进入蒸发管内后，被蒸汽加热，立即剧烈沸腾汽化，形成大量泡沫，泡沫的内外表面为进行蒸发的蒸发面，此时泡沫与蒸汽的混合物以极高的速度进入气液分离器中，并分离为蒸汽与浓缩液，浓缩液经导管流入接受器内，蒸汽自二次蒸汽导管进入预热器的夹层中供预热药液之用。多余的废气则进入混合冷凝器中冷凝后，自冷凝水出口处排出，未冷凝的废气自冷凝器的顶端排至大气中。
适用于蒸发量较大、有热敏性、黏度不大于0.05Pa·s及易产生泡沫的药液，不适于高黏度、有结晶析出或易结垢的料液。
3．多效蒸发是根据能量守恒定律确认的低温低压（真空）蒸汽含有的热能与高温高压含有的热能相差很小，而汽化热反而高的原理设计的。将前效所产生的二次蒸汽引入后一效作为加热蒸汽，组成双效蒸发器。将二效的二次蒸汽引入三效蒸发器供加热用，组成三效蒸发器，同理，组成多效蒸发器。最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器。为了维持一定的温度差，多效蒸发一般在真空下操作，尤其适用于水浸液的浓缩，浓缩液的相对密度可达 1.2～1.3。多效蒸发器由于回收利用了二次蒸汽的相变热，热能利用效率大大高于单效蒸发。
4．蒸馏操作应注意：①蒸馏前应检查装置是否合格，有无漏气现象；②蒸馏器内的液体装量，最多不可超过容器容积的2／3，否则液体沸腾时会冲进冷凝器；③添加待蒸馏液时，应先除去热源，稍冷后添加，切忌边加热边添加液体；
④在蒸馏前加入止爆剂，以免爆沸现象发生，且每次蒸馏后应更换新的止爆剂；
⑤蒸馏液为乙醇、乙醚、苯等有机溶剂时，因其极易燃烧，必须水浴加热，且冷凝一定要充分，防止溶剂蒸发逸出，造成中毒和燃烧等事故；⑥若蒸馏液为乙醇时，开始馏出部分浓度高，可另器保存，以后馏出的部分浓度逐渐降低，需要重新蒸馏或精馏；⑦回收的溶剂常含有被浸出药物的气味，故一般只用于制备同一品种的制剂的溶剂。