有关物质检测方法
首先要建有关物质的一套方法。主要包括酸，碱，氧化，光，热，破坏，看你的原料或片子在上述条件下的降解物质能否与主峰有一定的分离度，如果分离度均在2.0以上，说明该色谱条件可以由于该原料和制剂的有关物质测定，然后是原料中间体及粗品跟主峰的分离研究，片辅料的干扰，如果均不干扰的话。做该物质的检测线及有关物质检查精密度实验，然后可以根据你制定的原料和制剂的有关物质限度，配置你的供试品溶液和自身对照品溶液，如果你的原料有关物质的限度是1%，则在你的供试品溶液浓度一定（列如0.2mg/ml），你的自身对照品溶液的浓度就是你的供试品在稀释100倍（即2μg/ml），相同条件下进样，所得的供试品杂质总面积与自身对照溶液的峰面积的商乘上你的样品有关物质限度即是你的样品所含的有关物质测定结果。但是现在有个问题即测定波长选择时很多人多容易犯的懒惰错误，看下文：有关物质检查，包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查，是控制药品质量的重要指标，目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法（紫外检测器），即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较，以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性，因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。在审评中发现一些申报单位在采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质时直接或间接地以主成分的最大吸收波长作为检测波长，由于有关物质检查的对象是杂质，若将主药的最大吸收波长确定为检测波长，则杂质在此波长下的吸收可能偏低，某些杂质甚至无吸收，这样会造成对杂质含量的低估甚至漏检，从而不能反映产品的真实质量，影响了对品种质量可控性及稳定性的评价。
在有关物质检测波长确定方面，申报资料中比较常见的做法有：1．直接将主药的最大吸收波长选作检测波长。2．简单地套用含量测定的色谱条件。在HPLC法进行含量测定时，为提高方法的灵敏度，降低干扰，往往选用主成分的最大吸收波长作为检测波长。若套用含量测定的色谱条件，实际仍是以主药的最大吸收波长作为有关物质检测波长。3．以样品进行破坏性试验（酸、碱、热、光照、氧化等）后的溶液做紫外扫描，将扫描图谱中最大吸收波长确定为有关物质的检测波长。因破坏性试验后溶液中存在尚未破坏的主药、降解产物、辅料等，此溶液的紫外吸收为各成分紫外吸收的加和，并不能反映降解产物的紫外吸收特性。由于未破坏主药所占比例较大，故破坏性试验后溶液的最大吸收波长一般仍为主药的最大吸收波长。采用HPLC主成分自身对照法检查有关物质，其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检测波长下应有相近的紫外吸收（响应值接近），选择检测波长时需对产品中可能存在的杂质（合成原料、中间体、副产物以及降解产物）的紫外吸收特性进行研究。已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察，未知杂质（如未知降解产物等）可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况，根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性，选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长，可考虑选择在不同波长下分别测定，也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时，为方便操作，可选作有关物质的检测波长，以与含量测定的色谱条件一致。
另外，HPLC主成分自身对照法检查有关物质比较适用于对微量杂质总量的控制，也可用于单个杂质的限度（一般不超过0.5%）控制。对于具有明确归属的已知杂质，建议采用杂质对照品法进行检查。对于有毒有害杂质，更应采用杂质对照品法单独测定，并制定严
格的限度。还有现在比较关心的消旋体中左右旋体的杂质限度制定及控制问题等，所以作为药物分析人员，为了保障人民的用药安全，必须很好的研究自己所建的方法能体现多少真
实杂质的含量，这很重要，态度严谨，及职业道德影响很大。
10万级净化车间标准(2015版) 核心提示：10万级净化车间标准(2015版)10万级净化车间我们在很多地方都有见到过，而且很多洁净室等级的要求也基本上在这个范围，那么很多人 10万级净化车间标准(2015版) 10万级净化车间我们在很多地方都有见到过，而且很多洁净室等级的要求也基本上在这个范围，那么很多人就想了解到底10万级净化车间标准是什么呢？通俗意义上来讲10万级净化车间是指工作车间里面每立方米的微粒控制在10W以内，食品行业如果有10万级的生产车间就是相当不错的！ 10万级净化车间标准就是从行业标准上来说可以理解为洁净度方面的标准，一般的洁净度等级划分通常有10级，100级，1000级，10000级，100000级，300000级！ 从换气次数角度上来说： 100000（10万）级要求每小时换气18-25次，完全换气后空气净化时间不超过40分钟。 10000（1万）级别要求每小时换气25-30次，完全换气后空气净化时间不超过30分钟。 1000（1千）级别要求每小时换气40-60次，完全换气后空气净化时间不超过20分钟。
各种等级包括10万级净化车间洁净度标准参考如下： ISO 14644 根据悬浮粒子浓度这个唯一指标来划分洁净室（区）及相关受控环境中空气洁净度的等级，并且仅考虑粒径限值（低限）在0.1um～5.0um 范围内呈累积分布的粒子群。 根据粒子径，可以划分为常规粒子（0.1um～5.0um）、超微粒子（＜0.1um）和宏粒子（＞5.0u m）。 空气洁净度分级标准： ISO14644-1 （国际标准） 空气洁净度分级标准： GB/T16292-1996 （中国标准）
孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法 王邃、陈丹峰、李海龙 （宁波市新型功能材料及制备科学国家重点实验室培育基地，宁波大学材料科学与化学工程 学院浙江宁波 315211） 摘要：孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物，作为一种重要的化工原料、碱性染料、杀真菌剂、生物染色剂得到了广泛的应用。由于其毒性和可致癌性已经被禁止用于水产品生产和运输过程中。本文综述了孔雀石绿污染物的治理和样品中孔雀石绿残留物的分离检测方法。 关键词：孔雀石绿，毒害物，处理，分离，测定 The treatment of malachite green and the methods of separation and determination CHEN Dan-feng、LI Hai-long、W ANG Mei-li、W ANG Sui* (State Key Laboratory Base of Novel Functional Materials and Preparation Science, Faculty of Materials Science and Chemical Engineering Ningbo University, Ningbo 315211) Abstract：Malachite green is a triphenylmathane compound which is widely used as an important chemical raw materials, basic dye, fungicide, colouringsubstance. Because of its toxicity and carcinogenicity ，it has been banned for aquatic production and transport. In this paper the treatment of malachite green and the methods of separation and determination are introduced. Keywords:malachite green, hazardous material, treatment, separation, determination 作者简介：王邃（1971），男，副教授，从事富集分离高分子材料的合成及其在分析化学和环境领域的应用。E-mail: 。 基金支持：宁波市自然科学基金（2007A610032）浙江省新苗人才计划（2007R40G2070022）宁波大学人才基金（2005414）和宁波大学学科基金（XK200571）
实验一、环境空气中颗粒物（TSP或PM10）的测定 一、实验目的 1．掌握环境空气中颗粒物的测定原理及测定方法。 2．掌握颗粒物采样器的基本操作。 二、实验原理 TSP测定原理：通过具有一定切割特性的采样器以恒速抽取定量体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，空气中粒径小于100μm的悬浮微粒被截留在滤膜上。根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，即可计算总悬浮颗粒物的浓度。 PM10测定原理：使一定体积的空气，通过带有PM10切割器的采样器，粒径小于10μm的可吸入颗粒物随气流经分离器的出口被截留在已恒重的滤膜上，根据采样前后滤膜的质量差及采样体积，即可计算出可吸入颗粒物浓度。 三、仪器和试剂 （1）采样器，带TSP或PM10切割器。 （2）X光看片器用于检查滤料有无缺损或异物。 （3）打号机用于在滤料上打印编号。 （4）干燥器容器能平展放置200mm×250mm滤料的玻璃干燥器，底层放变色硅胶，滤料在采样前和采样后均放在其中，平衡后再称量。 （5）竹制或骨制品的镊子用于夹取滤料。 （6）滤料本法所用滤料有二种，规格均为200mm×250mm。其一为“49”型超细玻璃纤维滤纸（简称滤纸），对直径0.3μm的悬浮粒子的阻留率大于99.99%；其二为孔径0.4～0.65μm和0.8μm有机微孔滤膜（简称滤膜）。 （7）烘箱。 （8）分析天平。 四、操作步骤 1．滤料的准备 （1）采样用的每张滤纸或滤膜均须用X光看片器对着光仔细检查。不可使用有针孔或有任何缺陷的滤料采样。然后，将滤料打印编号，号码打印在滤料两个对角上。
（2）清洁的玻璃纤维滤纸或滤膜在称重前应放在天平室的干燥器中平衡24h。滤纸或滤膜平衡和称量时，天平室温度在20～25℃之间，温差变化小于±3℃；相对湿度小于50%，相对湿度的变化小于5%。 （3）称量前，要用2～5g标准砝码检验分析天平的准确度，砝码的标准值与称量值的差不应大于±0.5mg。 （4）在规定的平衡条件下称量滤纸或滤膜，准确到0.1mg。称量要快，每张滤料从平衡的干燥器中取出，30s内称完，记下滤料的质量和编号，将称过的滤料每张平展地放在洁净的托板上，置于样品滤料保存盒内备用。在采样前不能弯曲和对折滤纸和滤膜。 2．采样 （1）打开采样器外壳的顶盖，取出滤料夹。将滤料平放在支持网上，若用玻璃纤维滤纸，应将滤纸的“绒毛”面向上。并放正，使滤料夹放上后，密封垫正好压在滤料四周的边沿上，起密封作用。 （2）将采样器固定好，将切割器与采样器连接好，开启电源开关，按要求调节好流量，并记录流量、气温和大气压。采样过程中，要随时注意参数的变化，并随时记录。 （3）采样后，取下滤料夹，用镊子轻轻夹住滤料的边，但不能夹角，将滤料取下。以长边中线对折滤料，使采样面向内。如果采集的样品在滤料上的位置不居中，即滤料四周的白边不一致时，只能以采到样品的痕迹为准。若样品折得不合适，沉积物的痕迹可能扩展到另侧的白边上，这样，若要将样品分成几等份分析时，会使测定值减少。 （4）将采过样的滤料放在与它编号相同的滤料盒内，并应注意检查滤料在采样过程中有无漏气迹象，漏气常因面板密封垫用旧或安装不当所致；另外还应检查橡胶密封垫表面，是否因滤料夹面板四个元宝螺丝拧得过紧，使滤料上纤维物粘附在表面上，以及滤料是否出现物理性损坏。检查时若发现样品有漏气现象或物理性损坏，则将此样品报废。 （5）采样完毕，填好记录表，并与相应的采过样的滤料一起放入滤料盒内，送交实验室。 3．测定
无尘车间参数标准 无尘车间（Clean Room）是指空气无尘度达到规定级别的受控空间。其功能是把空气中的微粒子、有害空气、细菌等污染物排除室外，并将室内的无尘度、温度、湿度、室内压力、气流速度与气流分布、噪音、振动、照明及静电控制在某一需求范围内。 无尘车间最主要的作用在于控制产品所接触的空气的无尘度及温湿度，使产品能在一个良好的环境空间中生产、制造，此空间我们称之为无尘车间。按照国际惯例，无尘净化级别主要是根据每立方米空气中粒子直径大小划分标准的粒子数量来规定。也就是说所谓无尘并非100%没有一点灰尘，而是控制在一个非常微量的单位上。当然这个标准中符合灰尘标准的颗粒相对于我们常见的灰尘已经是小得微乎其微，但是对于一些精密产品生产，比如光学行业而言，哪怕是一点点的灰尘都会产生非常大的负面影响，所以在光学行业产品的生产上，无尘是必然的要求。 无尘车间的等级 1、等级世界各国均有自定规格，但普遍还是用美国联邦标准209为多，以下仅就209D 及209E和世界上其它各国制定标准作介绍与相互比较。 2、209E与209D等最大的不同在于209E表示单位增加了公制单位，无尘室等级以“M”字头表示，如M1、 M1.5、M2.5、M3，??，依此类推，配合国际公制单位的标准化，M字母后的阿拉伯数目字是以每立方公尺中>=0.5μm的微尘粒子数目字以10的幂次方表示，取指数为的，若微尘粒子数介于前后二者完全幂次方的间，则以 1.5、2.5、3.5表示。 3、美国联邦标准FS 209D都以英制每立方英呎为单位，日本则是采用公制，即以每立方公尺为单位，以0.1μm微粒子为计数标准。日本标准的表示法以Class 1，Class 2，Class 3??Class8表示，最好的等级为Class 1，最差则为Class 8，以每立方公
验证类别：检验方法验证项目负责人：QC主管
1．主题内容 生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量，一般通常的取样方法为棉签擦拭法。 2．适用范围 本方案适用于清洁验证过程中化学残留物（贝诺酯）检测分析方法验证。 3．概述 3.1 生产中一条生产线往往能生产几个品种，因此在药品生产过程中必须对生产设备进行有效清洁，以防止本产品对后续生产的产品造成微生物及化学物质的污染，这样就必须做设备清洁验证。设备清洁后化学残留物很少，检测有难度，方法的可靠性决定了患者用药安全，因此清洁验证中必须进行残留物检测方法的验证。 3.2 目的：是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目行线性和范围、检测限、溶液稳定性等。 3.3验证方法：分两部进行，即取样方法验证和分析方法验证。 4．实施验证所需条件 人员已经培训合格；检验仪器已校验合格并在有效期内。 6．验证目的 本验证是通过取样方法验证和检测分析方法验证，确认清洁验证过程中化学残留物检测方法的可行性。 7. 人员培训
在验证实施前组织人员培训。参加培训的人员应有参加验证的质量监督人员、质量检验人员等。培训的内容应有本验证方案、《取样SOP》、《设备清洁SOP》。培训记录见附表1。 8．取样方法验证：采用棉签擦拭取方法，确认该方法的有效性。 8.1验证方法： 8.1.1取样方法 将药签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转药签，让药签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直。（如图1）。擦拭完后，将药签放入试管，并用螺盖盖紧密封。六份备检（收集各样液的试管应预先编好序号）。 擦拭取样示意图： 8.1.2影响因素：进行擦拭取样验证试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签，棉签易吸附残留物，其上面的隐形留物也易被溶剂洗脱，但棉签易脱落纤维，故在使用前应用溶剂预先清洗，以免纤维遗留在取样表面；不锈钢板应平整光洁，清洗干净后用电吹风吹干净再滴溶液，以免取样不均匀和引进杂质，而产生较大的RSD。还应注意取样方式，应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路，以免产生较大的RSD。 8.1.3判定标准 用经验的检查方法检测，计算回收率不得低于50%，RSD不得大于20%。 8.2以检测活性物贝诺酯残留为例的验证方法 8.2.1仪器、设备、试药 本验证棉签擦试法所用主要仪器、设备均符合检验的要求。
检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析
方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学
环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(G B T15432-1995)
环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(GB/T15432-1995) 作者：佚名文章来源：网络点击数： 221 更新时间：2008-3-24 GB/T15432-1995 1995-3-25 1995-8-1 1主题内容和适用范围 1．1 主题内容 本标准规定了测定总悬浮颗粒物的重量法。 1．2 适用范围 本标准适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器(简称采样器)进行空气中总悬浮颗粒物的测定。方法的检测限为0．001mg／m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa，本方法不适用。 2 原理 通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100um的悬浮颗粒物，被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。 滤膜经处理后，进行组分分析。 3仪器和材料 3．1 大流量或中流量采样器：应按HYQ 1．1—89《总悬浮颗粒物采样器技术要求(暂行)》的规定。 3. 2 孔口流量计： 3．2．1 大流量孔口流量计：量程0．7～1．4m3／min；流量分辨率0．01m3／min；精度优于±2％。3．2．2 中流量孔口流量计：量程70～160L／min；流量分辨率1 L／min；精度优于±2％。 3．3 U型管压差计：最小刻度0．1hPa。 3．4 X光看片机：用于检查滤膜有无缺损。 3．5 打号机：用于在滤膜及滤膜袋上打号。 3．6 镊子：用于夹取滤膜。 3．7 滤膜：超细玻璃纤维滤膜，对0．3μm标准粒子的截留效率不低于99％，在气流速度为0．45m／s 时，单张滤膜阻力不大于3．5kPa，在同样气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，1cm2滤膜失重不大于0．012mg。 3．8 滤膜袋：用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。 3．9 滤膜保存盒：用于保存、运送滤膜，保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。 3．10 恒温恒湿箱：箱内空气温度要求在15～30℃范围内连续可调，控温精度±1℃；箱内空气相对湿度应控制在(50±5)％。恒温恒湿箱可连续工作。 3．11 天平： 3．11．1 总悬浮颗粒物大盘天平：用于大流量采样滤膜称量。称量范围≥10g；感量1mg；再现性(标准差)≤2mg。 3．11．2 分析天平：用于中流量采样滤膜称量。称量范围≥10g；感量0．1 mg；再现性(标准 差)≤0．2mg。 4 采样器的流量校准 4．1 新购置或维修后的采样器在启用前，需进行流量校准；正常使用的采样器每月需进行一次流量校准。 4．2 流量校准步骤： 4．2．1 计算采样器工作点的流量： 采样器应工作在规定的采气流量下，该流量称为采样器的工作点。在正式采样前，需调整采样器，使其工作在正确的工作点上，按下述步骤进行： 采样器采样口的抽气速度W为0．3m／s。大流量采样器的工作点流量QH(m3／min)为 QH＝1．05 (1) 中流量采样器的工作点流量QM(L／min)为 QM＝60 000W ×A (2) 式中：A——采样器采样口截面积，m2。 将QH或QM计算值换算成标况下的流量QHN (m3／min)或QMN (L／min)
10万级净化车间标准(2015版) 发布日期：2015-07-06来源：10万级净化车间标准(2015版)作者：10万级净化车间标准(2015版)浏览次数：1189 核心提示：10万级净化车间标准(2015版)10万级净化车间我们在很多地方都有见到过，而且很多洁净室等级的要求也基本上在这个范围，那么很多人 10万级净化车间标准(2015版) 10万级净化车间我们在很多地方都有见到过，而且很多洁净室等级的要求也基本上在这个范围，那么很多人就想了解到底10万级净化车间标准是什么呢通俗意义上来讲10万级净化车间是指工作车间里面每立方米的微粒控制在10W以内，食品行业如果有10万级的生产车间就是相当不错的！ 10万级净化车间标准就是从行业标准上来说可以理解为洁净度方面的标准，一般的洁净度等级划分通常有10级，100级，1000级，10000级，100000级，300000级！ 从换气次数角度上来说： 100000（10万）级要求每小时换气18-25次，完全换气后空气净化时间不超过40分钟。 10000（1万）级别要求每小时换气25-30次，完全换气后空气净化时间不超过30分钟。
1000（1千）级别要求每小时换气40-60次，完全换气后空气净化时间不超过20分钟。 各种等级包括10万级净化车间洁净度标准参考如下： ISO14644根据悬浮粒子浓度这个唯一指标来划分洁净室（区）及相关受控环境中空气洁净度的等级，并且仅考虑粒径限值（低限）在～范围内呈累积分布的粒子群。 根据粒子径，可以划分为常规粒子（～）、超微粒子（＜）和宏粒子（＞）。 空气洁净度分级标准：ISO14644-1（国际标准） 空气洁净度分级标准：GB/T16292-1996（中国标准） 英国5295标准洁净室和空气净化装置分级：
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
有关物质方法学研究 l 主要内容 1、有关物质检查方法建立的研发思路 2、有关物质方法的建立和方法学验证 2.1、原料药和制剂的相关理化性质 2.2、有关物质分析方法的选择 2.3、有关物质分析方法的验证 2.4、有关物质杂质的定量方法 3、有关物质杂质的分析 4、有关物质杂质限度的制订 有关物质检查方法建立的研发思路 研发思路：有关物质检测方法的建立重点是测定方法的先进性、准确性、可行性。 ⑴首先有关物质的方法选择，对于仿制药有EP、BP、USP等质量标准的药品，首选以上的色谱条件进行筛选，尤其关注的离子对试剂的使用。 ⑵选用不同色谱条件进行对比研究，如果方法一是等度测定的，方法二最好选用梯度色谱条件，比较两种方法测定结果的杂质个数及杂质含量等。确证有关物质测定方法的准确性。 ⑶对所筛选的方法进行系统的方法学研究，比较不同检测方法的优劣，选择较好的色谱条件作为本品有关物质检查的测定方法。 ⑷对于仿制药同时要将自制样品与市售原研样品进行全面的质量比较，分析其杂质的种类和含量，确保自制样品与市售原研样品的杂质在同一水平。 原料药和制剂的相关理化性质 在建立有关物质检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。 ⑴对于原料药，了解原料药的基本性质和结构特点。了解原料药合成工艺过程中的起始原料、副产物、副产物产生的杂质、中间产物或可能产生的降解产物等。结合相关已知的杂质来确定有关物质检测的条件。
⑵对于制剂，可能影响药物有关物质的重要因素有辅料、剂型、存储条件等，主要了解辅料对有关物质检测的干扰情况，不同剂型在不同存贮条件下可能产生的杂质等。对于复方制剂，同时要考虑到复方中原料的相互作用可能产生的杂质等。 有关物质分析方法的选择 有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同采用不同的检测方法。通过合适的分析技术将不同结构的杂质进行分离、检测，从而达到对杂质的有效控制。目前普遍采用的杂质检测方法主要有： ⑴高效液相色谱法（HPLC）目前采用的分析方法主要以高效液相色谱法为主，为常用的分析方法。选择不同的色谱柱对杂质进行有效的分离。 ⑵薄层色谱法(TLC)是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，但准确性较低。 ⑶气相色谱法(GC)气相色谱法主要是用于能气化的物质的检测和分离。一般用于有机残留溶剂的检测和分离。也可用于一些能挥发的杂质的检测。 ⑷毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分的淌度和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。其应用比较广泛，但该方法测定精密度不高，专属性不稳定，且CE仪器价格较高。 由于各种分析方法均具有一定的局限性，因此在进行杂质分析时，应注意不同原理的分析方法间的相互补充与验证，如HPLC与TLC及HPLC与CE的互相补充，反相HPLC系统与正相HPLC系统的相互补充，HPLC不同检测器检测结果的相互补充等。 有关物质分析方法的验证 ①检测波长的选择 有关物质检测波长是结合主成分与杂质的最大吸收波长进行选择。 测定方法：分别称取待测供试品、对照品、空白辅料、市售对照样品适量，用流动相溶解并稀释到一定浓度，配制成对照品溶液、供试品溶液以及空白辅料溶液，分别于采用HPLC法测定，采用DAD检测器进行，确定待测物质中各杂质的最
环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(GB/T15432-1995) 佚名文章 网络点击数：221更新时间：2008-3-24GB/T15432-1995 1995-3-25 1995-8-1 1主题内容和适用范围 1．1主题内容 本标准规定了测定总悬浮颗粒物的重量法。 1．2适用范围 本标准适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器(简称采样器)进行空气中总悬浮颗粒物的测定。方法的检测限为 0．001mg／m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于 10kPa，本方法不适用。 2原理 通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100um的悬浮颗粒物，被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。 滤膜经处理后，进行组分分析。 3仪器和材料 3．1大流量或xx流量采样器： 应按HYQ 1．1—89《总悬浮颗粒物采样器技术要求(暂行)》的规定。 3. 2xx流量计：
3．2．1大流量xx流量计： 量程 0．7～ 1．4m3／min；流量分辨率 0．01m3／min；精度优于±2％。 3．2．2xx流量xx流量计： 量程70～160L／min；流量分辨率1 L／min；精度优于±2％。3．3 U型管压差计： 最小刻度 0．1hPa。 3．4 X光看片机： 用于检查滤膜有无缺损。 3．5打号机： 用于在滤膜及滤膜袋上打号。 3．6镊子： 用于夹取滤膜。 3．7滤膜： 超细玻璃纤维滤膜，对 0．3μm标准粒子的截留效率不低于99％，在气流速度为0．45m／s时，单张滤膜阻力不大于
3．5kPa，在同样气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，1cm2滤膜失重不大于 0．012mg。 3．8滤膜袋： 用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。 3．9滤膜保存盒： 用于保存、运送滤膜，保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。 3．10恒温恒湿箱： 箱内空气温度要求在15～30℃范围内连续可调，控温精度±1℃；箱内空气相对湿度应控制在(50±5)％。恒温恒湿箱可连续工作。 3．11天平： 3．11．1总悬浮颗粒物大盘天平： 用于大流量采样滤膜称量。称量范围≥10g；感量1mg；再现性(标准 差)≤2mg。 3．11．2分析天平： 用于中流量采样滤膜称量。称量范围≥10g；感量 0．1mg；再现性(标准差)≤ 0．2mg。 4采样器的流量校准 4．1新购置或维修后的采样器在启用前，需进行流量校准；正常使用的采样器每月需进行一次流量校准。
净化工程无尘车间技术参数为：净化度级别10000级，温度22℃±2℃，湿度55%±5%，照明≥300LX，噪声≤65dB（A），现根据有关规范和现场实际情况，制度如下验收方案： 一、洁净度的检测： 1.测定前，净化空调系统连续运行至少24小时。 2.测定在静态下进行，测试人员必须穿戴好洁净服装。 3.测试仪器为激光尘埃粒子计数仪，型号Y09-A。 4.测定点高度距地面1~1.2m。 5.测定点数的确定，根据国家有关采样点详见洁净度检测点平面图。 6.每个测定点每次采样时间为1分钟，每个点测试3次，取平均值。平均含尘浓度符合洁净度万级标准为合格。 7.室内要求封闭，无菌。 二、室内噪声检测 1.测噪声仪器为数字式声级计，一般只测A声级。 2.测量位置距地面1.5米高，测试点位详见噪声检测点平面图。 3. 4.各点S65dB(A)为合格。 三、 四、温湿度的检测： 1. 2.测定前净化空调系统应连续运行至少24小时。 3.
4.对恒温恒湿要求，根据温湿度波动范围的要求，测定直接连续进行8！48小时，每次测定间隔时间不大于30分钟。 5.测试点距地面1~1.5m，交错布置，距外墙表面应大于0.5米。 6. 7.测点数，根据有关规范，面积S50㎡，测点数为5个，每增加20~50㎡，增加3~5个点，本次验收设计采样点为130个。详见温湿度检测点平面图。 8. 9.测试仪器为温湿度仪或棒状酒精温度计。 10.90%以上的测点达到的偏差值在设计参数内，则验收为合格。 五、 六、室内照度的检测： 1. 2.检测用照度仪（TES1330A）测定。 3.测点平面离地面0.8~1.0m，按2m间距布置，测点距离墙面应不小于 1.0m，测试点位详见照度检测点平面图。 4. 5.90%以上的测点值在设计值内，则检验为合格。 五、要求屋内通风正常。
材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础：几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？ XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）
有关物质（包括已知杂质）检查方法验证标准操作规程 1.目的 为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。 2.范围 建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行有关物质检测的方法学的验证。 3.责任人 检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。 4.程序 4.1验证内容：杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质则需进行线性、精密度、稳定性、重现性及回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。 4.2 杂质检测方法建立验证及可接受标准 1）专属性试验主要通过破坏性实验实现。 破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。 药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降
摘要射击残留物是枪击案件中的重要物证，射击残留物的检测分析对枪击案件性质的判断、侦查方向的确定以及犯罪现场的重建都具有重要意义。本文主要综述了射击残留物的形成机理、组成特点及其检测方法的研究进展。探讨了射击残留物检测方法的发展方向。 关键词射击残留物检测方法枪击案件 The Research Progress of Gunshot Residue Detection Method//Yu Junhai Abstract The gunshot residue is a very important trace evide-nce of shooting case and the representation of probative force. And it is the central link of a gun case's investigation to test the gunshot residue.In this paper the generating mechanism,source and detection method of the gunshot residue were discussed. Key words gunshot residue;detection method;shooting case Author's address Zhejiang Police College,310053,Hangzhou, Zhejiang,China 1引言 枪支在击发过程中，撞针撞击底火引燃发射药，发射药燃烧产生的气体将弹头从枪口推出，弹壳从抛壳孔弹出。在这个过程中，底火及发射药燃烧后的产物、子弹和枪体摩擦产生的微量金属会伴随弹头和弹壳排出，这些微量物质称为射击残留物[1]。射击残留物是枪击案件中最重要的物证之一，对射击残留物的检测分析能够为涉枪案件调查提供许多重要信息：判断一个人近期内是否开枪，或与枪击事件有无联系，认定射手以及判定自他杀的作用[2,3]。在法医和痕迹检验中，提取可疑弹孔周围的附着物，如能检出含有射击残留物，则可成为弹孔认定的依据。对人体或物体上的贯通损伤，检验射击残留物还可以判断入射孔和出射孔[4]。因此对射击残留物检测方法的系统分析具有十分重要的现实意义。2射击残留物的形成机理 枪弹主要由弹头、弹壳、发射药和底火四部分组成[2]。首先当底火和发射药燃烧时，产生高温高压的膛内火药气体，初期火药气体压远远高于大气压，对弹底的推力作用使枪膛内的火药颗粒及一些金属残屑贴附于弹底，随子弹射出，分布在射击目标物上和其周围。另外从击发到开锁之前，枪膛内基本处于密闭状态，弹底与膛底间由于气流速率不同形成压力差，膛底压力大于弹底，使大部分火药残渣积聚于膛底，而火药残渣由于体积关系不易于从枪口流出。当枪支开锁时，弹壳与弹膛壁间密闭性被破坏，火药气体就从缝隙中流出，膛内大量火药残渣和其他颗粒物质就随火药气体从抛外泄而出。这部分射击残留物主要分布在射击者手指、手掌和衣袖上，其中以手掌虎口处最为密集[5]。 3射击残留物的来源及组成 射击残留物主要来源于底火、发射药、弹头、子弹外壳以及枪管。底火中的击发药通常有初发炸药、氧化剂、燃烧剂和敏化剂四种主要成分[6]。底火中的击发药主要是由斯蒂酚酸铅、硫化锑（可燃剂）、氯酸钾（氧化剂）组成。敏化剂的主要作用是加强起爆效能，因此常加入一些高爆炸药，如太安（季戊四醇四硝酸酯）、TNT。 发射药大致分为有烟火药和无烟火药。有烟火药主要成分为硝酸钾、硫磺和木炭。无烟火药主要成分为硝化棉、硝化甘油、添加剂。目前，大部分制式子弹都使用无烟火药作为发射药，各类枪支常用的无烟火药又可分为单基火药和双基火药。单基火药用硝化纤维素为主要成分，常用于步枪子弹；双基火药以硝化纤维素和硝化甘油为主要成分，常用于手枪子弹。因此射击残留物的有机成分主要来自发射药，如硝化甘油（NG）、2、4-DNT、DPA、DBP等，其元素主要有C、N、O。无机部分主要来自于子弹的底火、弹体弹壳和枪体，主要元素有：Sb、Pb、Ba、S、K、Cl、Cu、Fe、Zn等。另外，一般射击残留物中都含有Sn元素，来自底火中的锡箔盖。 4射击残留物的检验方法 射击残留物的检验结论是认定枪击案件的直接证据。射击残留物的检测方法比较多，基本分物理检测法和化学检测法两大类。 4.1化学检测法[1] 1933年，墨西哥城市警察进行了皮肤硝基检测实验，这是最早使用的化学检测方法，也标志着射击残留物的检验正式出现在法庭科学领域。化学检测方法优点在于操作简便、直观明显、快速灵敏，一般在现场就可以对射击残留物进行定性检验。但利用化学检测法检测射击残留物容易对检材造成破坏污染和二次转移。另外化学检测法无法深入检测检材内部形态特征和具体元素组成，检测结果的精确化程度不够。检测射击残留物的化学方法主要有以下几种：4.1.1玫棕酸钠水溶液检测Pb2+、Ba2+ 玫棕酸钠溶液会与Pb2+、Ba2+反应产生蓝紫色沉淀物P b (C6H6)、Pb(OH)2、红棕色沉淀物Ba(C6H6)、Pb(OH)2，以此作为检验标准。此方法检测的灵敏度很高，大约在10-7克级别，对那些事先清洗过的客体仍然有效，是一种非常简便和常用的检测手段，可直接在现场进行。但检测过程需注意遮光，由于玫棕酸钠遇强光会分解，因此在检测射击残留物的过程中要注意避光。否则容易使检测结果出现偏差[1,6]。 （浙江警察学院浙江·杭州３１００５３） 中图分类号：G642.0文献标识码：A文章编号：1672-7894（2012）09-0091-03 91
环保检测分析方法 水质分析检测规程 、水硬度的检测 吸取中速滤纸过滤后的水样50ml锥型瓶中，加入10ml氨性缓冲液（ph=10）摇匀再加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液 c=0.01mol/L进行滴定，近终点时速度需要缓慢，当溶液颜色由紫红色变变为纯蓝色为终点。 分析结果的表述以mmol/L表示 硬度：^-v1 1000 （mmol/L） v2 式中：c—EDTA标液的溶液的浓度（mol/L） v1 —消耗EDTA标液的体积（ml） v2—吸取水样的体积 二、氯离子的检测 白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 用移液管移取100ml水样于250ml锥型瓶中，加2滴酚酞，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液或硝酸溶液调节水样的PH值，铁红色刚好变为无色，加入1.0ml铬酸钾溶液，在不断动的情况下，用硝酸银标液滴定到出现砖红色为止，记下消耗标液的体积。 分析结果的表述，mg/L表示氯离子的含量按下式计算:
Cl 二71 c235.451000 （mg/L） 式中：v1 -滴定水样时消耗硝酸银标液的体积。 C—硝酸银标液的浓度（mol/L） v2 —吸取水样的体积（ml） 35.45—与1.00ml 硝酸银标液［（AgNO s）=1.000mol/L］相当于克表的氯的质量。 三、PO43 —的测定 方法提要： 在酸性溶液中，用过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸转化为正磷酸 盐，正磷酸盐与铜酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。 硫酸溶液1+1 抗坏血酸20g/L 钼酸胺溶液：26g/L 磷酸标准溶液：1ml含有0.5mg PC43- 磷酸标准溶液：1ml含有0.02mg PQ3- 工作曲线的绘制 分别取［0ml、20.ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml］0.02mg/ml PO43-的磷标液于5个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml 钼酸胺溶液，3.0ml抗坏血酸溶液用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，吸水空白为参比，